CN1257290A - 稀土基永磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种制备稀土基永磁体的粉末冶金方法的改进方法,包括将磁性合金粉末模压成粉坯的步骤和烧结粉坯得到烧结磁体步骤。能够提高烧结磁体密度从而提高磁体产品性能的所述改进包括采用分两步进行烧结热处理,即为在真空或低于大气压的惰性气氛中的第一部分烧结处理,和随后立即进行的常压到超过大气压(例如最高达20个大气压)的压力下的第二部分烧结处理。

Description

稀土基永磁体的制备方法
本发明涉及稀土基永磁体的制备方法。更具体地说，本发明涉及通过包括烧结特定化学组成的稀土基磁性合金粉坯的步骤的粉末冶金工艺来制备钕/铁/硼基永磁体的方法。
众所周知，尽管与铁氧体基和其它常规永磁体相比价格较高，但是稀土基永磁体以其优异的磁性能可实现其中内置了该永磁体的电气和电子设备的小型化设计，因而近年来对其的需求不断增长。在各种稀土基永磁体中，较早开发的钐基磁体不断为钕基永磁体，或具体为钕/铁/硼基永磁体所取代，因为后一类型磁体的磁性能明显优于前者，而且由于后者的构成元素较为廉价使其生产成本较前者低。
众所周知，与其它稀土基磁体类似，钕基永磁体是通过粉末冶金工艺制备的，该工艺包括的步骤为将所述构成元素如钕、铁和硼的特定组成的合金铸锭粉碎成磁性合金细粉，通常在磁场中将该合金粉末模压成粉坯，然后在控制条件下对作为生坯的粉坯进行高温烧结热处理。
通常认为，如此制备的钕基永磁体的磁性能受烧结热处理工艺条件影响很大。例如，通过使烧结磁体的密度尽可能接近相应磁性合金的真实密度可提高磁体的剩磁。显而易见，通过提高烧结温度和延长烧结时间可提高烧结磁体的密度。
提高烧结磁体密度的这些措施，并不总是能够成功地用于其矫顽力对温度依赖性较大的钕基永磁体，因为提高烧结温度和/或延长烧结时间会造成晶粒不希望的长大，而趋势是粗晶粒的矫顽力低于细晶粒。这解释了目前实际使用的钕基磁体的剩磁要显著低于其烧结密度等于磁体合金真实密度的假想磁体的期望值。
为了获得高剩磁，日本专利公报4-45573提出了一种方法，能将钕基烧结磁体的密度提高到接近该合金真实密度而矫顽力降低较小，根据该方法，通过在500-1300个大气压的流体静压下用热液压机对磁性合金粉进行模压可以提高烧结磁体的密度。显而易见，该高压静液压模压法的一个很大的问题是只有采用耐特高压的容器才能获得该静液压，因此对于该容器而言，即使不考虑其重量大和成本高的问题，也应处于严格的安全法规的约束之下，需要极为仔细的使用和维护。此外，该静液压模压法的缺点是每次模压的时间较长因而生产率低，从而增加了磁性产品的制造成本。
此外，日本专利公报7-335468提出在50-500个大气压的压力下进行热处理可以使烧结磁体致密化。虽然其压力显著低于上述方法的500-1300个大气压的压力，但是仍然未解决需要耐特高压容器的缺点。
烧结钕基永磁体因密度低而带来的问题不限于如剩磁等磁性能的降低。密度不足的钕基烧结磁体易于产生磁体机械强度低、表面生锈和磁体表面上的防锈涂层结合不牢的缺陷。
本发明的目的是提供一种制备具有大的剩磁和实际足够大的矫顽力的高密度稀土基永磁体的简单、方便和廉价的方法，而不必使用精密、昂贵但生产率低的设备。
因此，本发明提供一种制备稀土基永磁体的方法，包括以下步骤：
(a)在磁场中将稀土基合金粉模压成粉坯，其各构成元素的摩尔比例由化学组成式给出：
Rx(Fe1-aCoa)yBzTb，                 (I)
其中R为稀土元素，T是选自铝、硅、钛、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镓、锆、铌、钼、锡、铪、钽和钨中的元素，下标X为11-16间的数，下标Y为70-85间的数，下标Z为4-9间的数，下标a为0或不超过0.2的正数和下标b为0或不超过4的正数；并且
(b)对该粉坯进行热处理，使其烧结成为烧结磁体，本发明方法的改进在于包括分两个部分热处理步骤来实施步骤(b)中对粉坯的热处理，
(b1)在真空或惰性气氛中低于大气压的压力下及1000-1150℃的温度下进行第一部分热处理步骤，直到烧结的粉坯达到磁性合金真实密度的90-98％；然后
(b2)在惰性气氛中、在1-20个大气压或优选1-10个大气压下以及900-1150℃的温度下进行第二部分热处理步骤0.1-5小时。
如上所述，由于本发明人旨在克服现有技术中使用500-1300或50-500个大气压的高压所带来的缺点的不懈研究工作，得以完成本发明，其改进的特征在于分两步实施对粉坯的烧结热处理。尽管没使用所述的高压，但本发明获得的稀土基永磁体具有接近磁性合金真实密度的高密度，以获得大的剩磁以及实际上足够大的矫顽力和满足实际要求的矫顽力。
本发明的制备方法可应用于任何化学组成的稀土基磁体，但是在用于制备所述稀土基永磁体的磁性合金的化学组成表达式为下式时，由本发明获得的改进效果尤其显著，
Rx(Fe1-aCoa)YBzTb，             (I)其中R为稀土元素，T是选自铝、硅、钛、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镓、锆、铌、钼、锡、铪、钽和钨中的元素，下标X为11-16间的数，下标Y为70-85间的数，下标Z为4-9间的数，下标a为0或不超过0.2的正数和下标b为0或不超过4的正数。
在上述给出的磁性合金组成式中，符号R是指一种稀土元素或两种或两种以上稀土元素的组合，它们选自钇和原子序数57-71中单质形式或一种以上的元素的组合物的形式的元素。优选该稀土元素R为钕或钕与小摩尔比例的其它稀土元素如镝的的组合。式中符号T是一种作为磁性合金任选添加剂成分的元素，它是选自铝、硅以及过渡金属元素包括：钛、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镓、锆、铌、钼、锡、铪、钽和钨中单独一种或一种以上的元素的组合。虽然包括R、Fe、Co、B和T各个元素的摩尔比例分别由所述式中下标X、Y、Z、a和b限定，但是各种含少量碳、氧、氮、氢和其它在制备过程中引入磁性合金中的不可避免的杂质磁性合金也落入本发明的范围内。
式(I)中各个下标具有的值为，下标X为11-16间的数，下标Y为70-85间的数，下标Z为4-9间的数，下标a为0或不超过0.2的正数和下标b为0或不超过4的正数。当X的值过小时会导致磁体的矫顽力由于α-铁相析出而显著降低；当X超过16时会导致磁体的剩磁降低。当Y的值过小时会导致磁体的剩磁降低；当Y的值过大时会导致磁体的矫顽力由于α-铁相析出而显著降低。当Z的值过小时，磁体的矫顽力由于例如Nd2Fe17相析出而显著降低；当Z的值过大时，磁体的剩磁由于例如NdFe4B4非磁性相的量的不希望的增加而降低。
下标a确定了铁和钴的摩尔比例。已知用钴部分替代铁可以提高磁体的剩磁，但当钴的摩尔比例过高时，磁体的矫顽力将会大大下降。
在合金组成中添加以T表示的任选的添加剂可增加磁体的矫顽力，但当下标b的值超过4伴随有磁体剩磁的显著下降。
制备磁性合金粉时，以满足组成式(I)的比例选用元素形式的包括R、Fe、Co、B和T各个构成元素，在真空或如氩的惰性气氛中通过高频感应加热将其熔融，以得到均匀熔体浇铸成合金铸锭。此后，该铸锭在颌式粉碎机或其它合适的机械中粉碎成粗颗粒，该粗颗粒例如在喷射磨中磨成平均粒径1-20微米的细粉。在本发明制备方法的步骤(a)中，在1-2吨/厘米2的压力下和约15KOe的磁场下，模压按上述方式获得并填充在金属模腔中的磁性合金粉末，获得密度为3-5克/厘米3的粉坯，其中磁性合金颗粒的取向为易磁化轴沿模压时施加的磁场方向。
然后，在步骤(b)中烧结按上述方式获得的磁性合金粉末的粉坯，步骤(b)是最具有本发明方法的特征的步骤，并分为第一和第二部分烧结处理步骤(b1)和(b2)两步进行。关键的是该第一和第二部分烧结处理步骤(b1)和(b2)要连续进行，而没有中间停顿步骤或中间冷却过程。
粉坯的第一部分烧结处理步骤(b1)在真空或如氩的惰性气氛中在亚大气压下，即低于正常大气压的压力(优选为200乇或更低)下进行，以消除粉坯中的气孔，其烧结温度为1100-1150℃。该第一部分烧结处理持续进行直到烧结粉坯的密度达到磁性合金真实密度的90-98％，虽然依赖于烧结温度和其它因素，但是0.1-5小时的烧结时间可使粉坯中的开气孔基本消除或合并。将烧结温度限制在上述范围的原因是当温度过低时，即使将烧结时间延长超过5小时而造成制备工艺生产率降低的情况下，烧结中的粉坯的密度很难达到希望的值；而烧结温度过高时，磁性合金颗粒的晶粒会过分长大，并且伴随着磁体密度不希望地增大而超过上限，即使烧结0.1小时就中断烧结或甚至更短的烧结时间仍导致烧结磁体的矫顽力大大降低，以至于影响此制备方法的再现性和可靠性。
然后，对此烧结方法的中间磁体进行第二部分烧结处理(b2)，该处理在惰性气氛如氩、1-20个大气压(或优选1-10个大气压)下于900-1150℃(或优选960-1150℃)下进行0.1-5小时，或优选0.5-4小时。
该第二部分烧结处理的气氛压力限定于上述超大气压范围的原因是，如果压力过低，则很难获得在烧结体密度上希望的有利结果，还伴随有不希望的晶粒长大而导致磁体矫顽力的降低，而将压力提高而超出上述范围的上限时，不能获得额外的特别有利效果，而使用昂贵的耐特高压容器还带来经济上的缺点，增加制造成本。
将烧结温度限定于上述范围的原因是，如果该温度过低，烧结磁体以增加其密度的过程仅以过低的速率进行，导致制造过程生产率的降低，而当该温度过高时，磁体密度增大的速率过高，伴随有不希望的晶粒长大，导致了烧结磁体矫顽力的下降。
有利的是将该第二部分烧结处理(b2)的时间选择在0.1-5小时，或优选在0.5-4小时范围内，以便精确地控制该第二部分烧结处理所取得的效果。这是因为如果该时间过短，期望的加压烧结效果很难以在如此短处理时间内以可再现方式进行控制，而如果该时间过长，则该磁体因不希望的晶粒长大而造成矫顽力的降低，此外，处理时间延长还导致生产率的降低。
本发明基于如下出人意料的新发现：只有当在低于大气压的压力下进行了第一部分烧结处理(b1)而基本消除了开气孔的待进行第二部分烧结处理(b2)的磁体的密度达到磁性合金真实密度的90-98％时，在第二部分烧结处理(b2)中在惰性气氛下加压烧结的磁体的致密化才达到充分合适。当以不适当的温度和时间条件进行第一部分烧结处理(b1)时，几乎总是不可避免地因不希望的晶粒长大而造成矫顽力降低。该缺点可通过采用本发明的第一部分烧结处理(b1)形成未发生晶粒过分长大的最终烧结磁体，从而在不降低矫顽力的条件下获得烧结磁体接近磁性合金真实密度的高密度。
因为不同条件下的两步部分烧结热处理是不间断连续进行的，在第一部分烧结处理(b1)中形成的液相也存在于第二部分烧结处理(b2)中，以便促进在惰性气氛中超过大气压的压力下烧结过程的效果，形成高密度的烧结磁体。当在第一步骤(b1)中烧结体在一定程度致密化后，在第二步骤(b2)中加压的效果尤其显著，从而使第二步骤(b2)中烧结压力的增加适中即可。
在上述步骤(b1)和(b2)获得的烧结磁体通常还在常规条件下比烧结温度显著低的温度下进行时效处理，随后进行机加工和表面处理，获得最终的的稀土基永磁体产品。
下面采用实施例行对比实施例描述本发明，但是它们将不构成对本发明的限制。实施例1-3和对比实施例1和2
在氩惰性气氛下的高频感应加热炉中，通过将特定量的单质形式的纯度至少99.9％重量的各个成分一起熔融，制备化学组成式为Nd13.8Dy0.5Fe73.7Co5.0B6.0Al0.5V0.5的磁性合金铸锭。使用颌式粉碎机和Brown磨将合金铸锭粉碎成粗颗粒，然后采用氮为喷射气体在喷射磨中将该粗颗粒粉碎成平均粒径5微米的细磁粉。在约2吨/厘米2的压力和垂直于压缩方向上约15kOe的磁场的条件下，在金属模腔中模压如此获得的磁性合金粉末，获得粉坯。
在1080℃真空中，对一些粉坯进行第一部分烧结热处理60分钟，获得体密度7.3克/厘米3的部分烧结磁体，相当于上述合金真实密度的约95％。
对其余的粉坯进行上述两步烧结热处理，先进行上述第一部分烧结处理，然后立即在氩气氛中、在0.5、5、9和20个大气压的不同压力下，在1040℃进行第二部分烧结处理240分钟。另外对其中一些粉坯分别进行如上述的相同的烧结处理，但是不同的是在真空中1120℃进行第二部分烧结处理120分钟。
然后在600℃常压下对如此获得的烧结体在氩气中时效处理60分钟，以获得烧结后的磁体。
通过测量以克/厘米3计的密度，以kG计的剩磁通密度Br，以kOe计的矫顽力Hc和以MGOe计的最大磁能积BH最大，来评价这些磁体，结果示于下表1中，该表还示出了第二部分烧结处理的压力。
由表1中的结果可见，本发明的两步烧结处理提高了密度、剩磁通密度和矫顽力，从而增大了作为永磁体产品单一典型评价项目的最大磁能积。本发明获得的永磁体没有裂纹和崩口等缺陷，具有优良的机械强度。实施例4和对比实施例3
采用与上述相同的实验过程，由化学组成式为Nd13.5Dy1.0Fe74.5Co3.0B6.0Ga1.0Zr0.5Mo0.5的钕基磁性合金制备粉坯。然后将其加工成烧结磁体，包括上述两步烧结处理和在如实施例2(用于实施例4)的相同条件下或如对比实施例2(用于对比实施例3)的相同条件下进行时效处理。在第一部分烧结处理后进行烧结的每一磁体具有相当于所述磁性合金真实密度的约94％。
这些永磁体的评估测量结果如表1所示。
表1
气氛压力，大气压 密度，克/厘米3   Br，kG   Hc，kOe BH最大，MGOe
实施例1      5     7.56   13.60   16.4     45.3
实施例2      9     7.59   13.65   16.2     45.6
实施例3      20     7.60   13.63   16.0     45.5
对比实施例1      0.5     7.31   13.10   15.8     40.8
对比实施例2      真空     7.48   13.47   14.5     44.1
实施例4      9     7.65   13.14   18.9     42.3
对比实施例3      真空     7.51   12.96   17.2     40.7

Claims (5)

1.一种稀土基永磁体的改进制备方法，包括以下步骤：
(a)在磁场中模压具有如下述组成式的化学组成的稀土基磁性合金粉末，形成粉坯；该式为：
Rx(Fe1-aCoa)YBzTb，                 (I)
其中R为稀土元素或多种稀土元素的组合，T是选自铝、硅、钛、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镓、锆、铌、钼、锡、铪、钽和钨中的一种元素或多种元素的组合，下标X为11-16间的数，下标Y为70-85间的数，下标Z为4-9间的数，下标a为0或不超过0.2的正数和下标b为0或不超过4的正数；并且
(b)对该粉坯进行热处理，使其烧结成为烧结磁体，其中所述改进在于包括分两个部分热处理步骤实施步骤(b)中对粉坯的烧结热处理，这两个部分热处理为：
(b1)在真空或惰性气氛中在低于大气压的压力下及1000-1150℃的温度下进行第一部分烧结处理步骤，直到烧结的粉坯密度达到所述磁性合金真实密度的90-98％；然后
(b2)在惰性气氛中在1-20个大气压下以及900-1150℃的温度进行第二部分烧结处理0.1-5小时。
2.权利要求1的改进方法，其中步骤(b1)中低于大气压的压力为200乇或更低。
3.权利要求1的改进方法，其中第二部分烧结处理的压力范围是1-10个大气压。
4.权利要求1的改进方法，其中第二部分烧结处理的时间为0.5-4小时。
5.权利要求1的改进方法，其中第二部分烧结处理的温度为960-1150℃。
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