KR20000067821A - 희토류 영구자석의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 종래기술과는 다르게 자석 합금 분말을 분말 압축체로 압축-성형하여, 분말 압축체을 소결 자기체로 소결하는 단계로 이루어진 희토류 영구자석을 분말 야금 공정으로 제조하는 방법을 제공한다. 결과적으로, 고밀도화한 소결체와 자기적 특성이 향상된 자석 생산품을 생산 가능하게 하는 본 발명은 진공 및 대기압이하 압력의 비활성기체의 분위기에서 행하는 제 1 부분소결 처리에 정상기압에서 20기압 이하에서 행해지는 제 2 부분소결 처리로 구성되는 2단계의 소결 열처리 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 희토류 영구자석의 제조 방법에 관한 것이다. 상세히는, 본 발명은 희토류 자석 합금의 특정한 화학적 조성으로 이루어진 자석 합금의 분말 압축체의 소결과정을 포함한 분말 야금 공정에 의해서 네오디뮴/철/붕소 영구자석을 제조하는 방법에 관한 것이다.
알려진 대로, 희토류 영구자석은 아철산염류나 다른 종래부터 사용하여온 영구 자석에 비해 상대적으로 고가격임에도 불구하고 영구자석이 내장된 전자제품이 밀집한 구성을 가지게 되는 우수한 특성으로 인해 최근 그 수요가 점차적으로 증가하고 있다. 다양한 유형의 희토류 영구자석중에서, 자석을 이루는 성분원소가 상대적으로 저렴하기때문에 제조비용이 적게 드는 잇점을 비롯하여 네오디뮴류 영구자석의 자기적인 특징이 사마륨류 자석에 비해 월등히 우수하기 때문에, 초기에 개발된 사마륨류 자석이 네오디뮴이나 특히, 네오디뮴/철/붕소류 자석으로 계속적으로 대체되고 있다.
또한 기타 유형의 희토류 자석과 마찬가지로 네오디뮴류 자석은 분말 야금 공정으로 제조하는데, 그 과정은 예를 들어, 네오디뮴, 철, 붕소와 같은 성분 원소로 이루어진 특정한 조성물의 합금 잉곳(ingot)을 미세한 자석 합금 분말로 분쇄하는 단계와 대개 자계에서 합금 분말을 분말 압축체로 압축-성형하여 조건을 통제시키는 가운데 온도를 상승시켜 분말 압축체를 녹색체(green body)로 열처리하는 소결 단계로 이루어진다.
상기 네오디늄류 영구자석의 자기적인 특성은 일반적으로 열처리 소결 단계시 공정 조건에 의해 많은 영향을 받는다고 알려져있다. 예를 들어, 소결 자기체의 밀도를 자석 합금의 밀도에 가능한한 근접시킴으로써 자석의 잔류 자화를 증가시킬 수 있다. 당연히, 소결 자기체의 밀도는 소결 온도와 소결 처리시의 반응 시간을 연장함으로써 증가될 수 있다.
소결체의 밀도를 증가시키기 위해 행해지는 이런 처리방법은 보자력에 대한 상대적으로 큰 온도의존성을 가지는 네오디뮴류 영구자석에 항상 효과적인 것은 아닌데, 이는 거친 소결 입자가 미세한 소결 입자보다 더 작은 보자력을 가지는 한편 상기의 영구자석은, 소결 온도 및/또는 소결 시간의 연장으로 소결 입자가 과도하게 성장하기 때문이며, 이는 현재 사용 중인 네오디뮴류 자석의 잔류 자화가 자석 합금의 실제 밀도와 일치하는 소결 밀도를 가지는 이상-자석의 예상치보다 더 낮은 값을 가지는 것으로 설명된다.
이러한 측면에서, 고도의 잔류 자화를 위한 방법(일본국 특개평 4-45573호 공보참조)이 구체적으로 제안되어 있는데, 그 주요 골자는 500~1300기압의 정수압하에서 고온의 수압기로 자석 합금 분말을 압축 성형함으로써 소결 자기체의 밀도를 증가시켜 네오디뮴류 자석 소결체의 밀도를 보자력이 상대적으로 덜 감소하는 합금의 실제 밀도에 근접하는 값을 가지도록 하는 것이다. 당연히, 이러한 고수압 압축성형 제조 방법으로 파생되는 큰 문제는 고압-저항성 용기의 거대한 중량 및 비용과 안전을 위해 엄격한 법적 통제하에서 극도로 주의깊게 사용하고, 유지해야만 한다는 것이다. 또한, 수압 성형법은 한개당 성형시간이 길어서 자석 생산품의 제조비가 증가하여 낮은 생산성을 가지기때문에 효과적이지 못하다.
이와 다르게, 50~500범위의 기압에서 열처리를 행하여 소결 자기체를 고밀도화 하는 방법(일본국 특개평 7-335468호 공보참조)이 제안되어 있는데, 이는 상기의 500~1300범위의 기압과 비교하여 낮은 압력에 있다고해도, 일본국 특개평 4-45 573호 공보에 기재한 방법과 동일한 문제점을 함유하고 있다.
소결시킨 네오디뮴류 영구자석의 저밀도로 인해, 잔류자화가 저하할 뿐아니라, 이외에도, 녹발생, 표면처리 피막의 밀착성이 불량하고, 기계적 강도가 부족해지는 문제가 발생하는 등의 자기적인 특성이 감소한다.
본 발명은 잔류자화가 큰 고밀도의, 또한 실용적으로 충분한 보자력이 있는 희토류 자석을 간이하게 장치하여 저비용으로 얻을 수 있는 희토류 자석의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 다음의 단계로 이루어진 희토류 영구자석의 제조방법을 제공한다.
(a) 이하의 조성식으로 표시되는 화학적 조성을 가지는 희토류 자석 합금 분말을 압축-성형하여 분말 압축체를 만드는 단계와
RX(Fe1-aCoa)YBZTb......(Ⅰ)
(여기서, R은 희토류 원소를 표시하고, T는 알루미늄, 실리콘, 바나듐, 크롬, 망간, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 지르코늄, 니오븀, 몰리브덴, 주석, 하프늄, 탄타륨, 텅스텐으로 이루어진 군에서 선택된 원소 또는 이들의 결합물을 표시하고, 첨자X는 11~16의 수, 첨자Y는 70~85의 수, 첨자Z는 4~9의 수, 첨자a는 0 또는 0.2이하의 양수, 첨자b는 0 또는 4이하의 양수를 각각 표시한다).
(b) 소결체를 제조하기 위하여 분말 압축체를 열처리하는 단계로 이루어진 희토류 제조방법에 있어서, 상기 분말 압축체를 열처리하는 단계(b)가, 1000~1150℃의 온도의 진공 또는 대기압이하 압력의 비활성기체의 분위기에서, 소결중인 분말 압축체의 밀도가 자석 합금의 실제 밀도에 대하여 90~98%가 될때까지 소결처리를 행하는 제 1 부분소결 처리단계(b1)와, 900~1150℃의 온도와 1~20범위의 기압 특히, 1~10기압하의 비활성기체의 분위기에서 0.1~5시간동안 소결처리를 행하는 제 2 부분소결 처리단계(b2)의 2단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기에 요약한 대로, 종래기술에서 제안된 500~1300기압이나 50~500기압의 고압을 사용할 때 동반되는 문제점을 극복하기 위한 발명자의 집중적인 검토의 결과로 완성된 본 발명에 있어서 종래기술보다 개선점은, 분말 압축체에 2단계의 열처리 소결과정을 행함으로써 가능해진다. 고압을 사용하지 않더라도, 본 발명에서 얻어지는 희토류 영구자석은 자석 합금의 실제 밀도에 근접한 밀도를 가지게 되어 이는 실용적인 충분한 보자력과 아울러 큰 잔류자화를 제공해 준다.
본 발명에서의 제조법은 어떠한 화학적 조성을 가진 희토류 자석에도 응용할 수 있지만, 본 발명에 있어서 개선점은 특히 희토류 영구자석으로 제조된 자석 합금일때 효과적으로 실현되며, 이는 조성식으로 표시되는 화학적 조성을 가진다.
RX(Fe1-aCoa)YBZTb......(Ⅰ)
(여기서, R은 희토류 원소, T는 알루미늄, 실리콘, 바나듐, 크롬, 망간, 니켈, 구리 , 아연, 갈륨, 지르코늄, 니오븀, 몰리브덴, 주석, 하프늄, 탄타륨, 텅스텐으로 이루어진 군으로부터 선택된 원소를 표시하고, 첨자X는 11~16의 수, 첨자Y는 70~85의 수, 첨자Z는 4~9의 수, 첨자a는 0 또는 0.2이하의 양수, 첨자b는 0 또는 4이하의 양수를 각각 표시한다). 상기에 주어진 자석 합금의 조성식에서, 기호 R은 희토류 원소나 이트륨 및 원자 번호가 57~71인 원소로 이루어진 군으로부터 선택된 희토류 원자의 2종 이상의 결합물을 표시하는데, 희토류 원소 R이 네오디뮴 또는 디스프로슘과 같은 기타의 희토류 원소를 소량의 몰비로 가진 네오디뮴의 화합물일때가 좋다. 식중 기호 T는 자석 합금내의 부가적으로 선택된 성분인데, 이는 단독으로 또는 알루미늄, 실리콘과 전이 금속 원소인 티타늄, 바나듐, 크롬, 마그네슘, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 지르코늄, 니오븀, 몰리브덴, 주석, 하프늄, 탄타늄, 텅스텐으로 이루어진 군으로부터 선택된 원소들의 결합물을 표시한다. R, Fe, Co, B, T을 포함한 각 원소의 몰비는 식중의 첨자 X, Y, Z, a, b의 값으로 정의되지만, 본 발명의 범주의 자석 합금에는 소량의 탄소, 산소, 질소, 수소와 제조과정에서 불가피하게 불순물이 유입될 수 있다.
식(Ⅰ)의 첨자는 각각 일정값을 가지는데, 식(Ⅰ)에서 첨자X는 11~16의 수, 첨자Y는 70~85의 수, 첨자Z는 4~9의 수, 첨자a는 0 또는 0.2이하의 양수, 첨자b는 0 또는 4이하의 양수를 각각 표시한다. X가 너무 작으면, 자석의 보자력이-철 상의 침전으로 인해 급격히 감소하고 X가 16이상이면 자석의 잔류 자화가 감소되고 마찬가지로 Y가 너무 작으면,-철 상의 침전으로 인해 자석의 보자력이 감소하고, Y가 너무 크면,-철 상의 침전으로 인해 자석의 보자력이 감소한다. Z가 너무 작으면, Nd2Fe17과 같은 상의 침전으로 인해 보자력이 급격하게 감소하고, 반대로, Z가 너무 커지면, NdFe4B4와 같은 일정량의 비-자성상의 과도한 증가로 인해 잔류 자화가 감소하게 된다.
첨자는 철과 코발트의 몰비를 정의한다. 일부의 철을 코발트로 대체하면, 자석의 잔류 자화를 증가시키는 효과를 얻게 되지만, 코발트의 몰비가 커지면, 자석의 보자력이 급감하게 된다.
합금 조성물에서 T로 표시되는 선택적으로 첨가한 원소가 보자력을 증가시키는 효과를 나타낸다 하더라도, 이러한 이로운 효과는 첨자b의 값이 4이상이 되어 자석의 잔류 자화가 급격히 감소될때 덜 현저하다.
자석 합금 분말의 제조시에, 원소 형태의 R, Fe, Co, B, T를 포함한 구성원소는 상기에 주어진 조성식(Ⅰ)에 비례하여 얻어지고 진공이나 아르곤 가스와 같은 비활성기체의 분위기에서 고주파 유도장치로 가열하여 함께 융해시켜 합금 잉곳을 주조하기 위해 균일한 상태의 융해물을 얻는다. 그런 뒤, 합금 잉곳을 조크러셔(ja w crusher)나 기타의 적당한 장치로 분쇄하여 거친 입자를 미세하게 만드는데, 예를 들어, 분사 분쇄기로는 1~20㎛의 평균 지름을 가진 미세한 입자로 만든다. 본 발명의 (a)단계에 있어서, 자석 합금 분말을 상기에 기재된 방법대로 얻은 후에 1~2ton/cm2의 압축압하에서 약 15kOe의 자기장을 걸어 압축 성형하면 분말 압축체의 밀도가 3~5g/cm3가 되고 이 때, 자석 합금 입자들은 압축-성형시 걸어주었던 자기장의 방향에 나란한 자화축을 따라 배향된다.
상기에 기재한 방법대로 얻어진 자석 합금 입자들의 분말 압축체는 본 발명의 제조법에 있어서 가장 특징적인 (b)단계에서 행하여 열처리하여 소결시키는데, (b)단계는 제 1 부분소결 단계(b1)와 제 2 부분소결 단계(b2)로 이루어진다. 제 2 단계는 종래부터 중단이나 순간적인 냉각과정없이 이루어지는 것이 특징이다.
분말 압축체의 제 1 부분소결 처리단계(b1)는 1000~1150℃ 범위의 온도와 진공이나 대기압하(정상압보다 낮은 압력)의 아르곤 가스와 같은 비활성기체의 분위기에서 행해지는데, 분말 압축체내 기포를 제거하기 위해서 200Torr이하의 압력이 좋다. 이러한 제 1 부분소결 처리는 소결 온도 및 기타의 요인에 따라 달라지지만, 대체적으로 0.1~5시간동안 소결 중인 분말 압축체의 밀도가 합금자석의 실제 밀도의 90~ 98%일때까지 행하여 분말 압축체내의 열려있는 기포들을 실질적으로 제거하거나 병합시킨다. 소결 온도는 상기에 언급된 범위에 제한되는데, 그 이유는 온도가 너무 낮으면, 소결 시간을 5시간 이상 초과되어 제조 공정시 생산성이 감소하게되므로 소결 처리중인 분말 압축체의 밀도가 기대값에 거의 미치지 못하기 때문이며, 반면에 소결온도가 너무 높으면 자석 합금 입자의 지나친 성장이 자기체의 밀도의 과도한 증가와 아울러, 0.1 시간 또는 더 짧은 시간후에 소결을 중단시키면 소결된 자석의 보자력이 급감하게되어 재생성 및 제조 공정 중의 신뢰도에 영향을 미치므로써 설정한 바람직한 상한을 초과하게 된다.
소결중에 있는 중간생성물 자기체에 제 2 부분소결 처리를 행하는데, 이는 900~1150℃ 범위의 온도 특히, 960~1150℃ 범위의 온도에서 반응 시간은 0.1~5시간 특히, 0.5~4시간, 1~20 범위의 기압이나 특히 1~10기압의 아르곤 가스와 같은 비활성기체의 분위기에서 행해진다.
이러한 제 2 부분소결 처리시의 기압은 상기에 언급한 정상압 이하의 범위로 한정된다. 왜냐하면, 압력이 너무 낮으면, 자석의 보자력을 급감시키는 결과를 초래하는 과도한 입자의 성장과 아울러 소결체의 밀도에 영향을 미치는 바람직하고 유익한 효과가 거의 얻어질 수 없다. 반대로, 경제적으로 약간의 손실을 감수하고라도 압력을 증가하여 상기에 언급한 상한을 초과하면 이런 고압을 지지하는 용기로 인해 생산비용이 증가하므로 특별한 어떤 이익도 얻을 수 없다.
소결온도는 마찬가지로 상기에 언급한 범위로 제한되는데, 이는 온도가 너무 낮으면, 자기체의 밀도 증가율이 아주 낮아서 제조 공정상 생산성이 감소하고, 소결 온도가 너무 높으면, 자기체의 밀도 증가율이 높아서 과도한 입자의 성장으로 소결 자석의 보자력이 급격히 감소하게 된다.
제 2 부분소결 단계(b2)에서 소결 시간은 0.1~5시간 또는 특히 0.5~4시간의 범위에서 선택하는 것이 좋은데, 이는 제 2 부분소결 처리로 얻어지는 효과를 정확하게 통제하기 위해서이다. 시간이 너무 짧으면, 가압하에서 얻어지는 소결효과는 재생되기 어렵고, 시간이 너무 길면, 처리시간 연장시 소결체는 과도한 소결입자의 성장으로 보자력이 감소하여 제조시 생산성에 불이익이 있기 마련이다.
본 발명에 있어서 가압하여 소결중인 자기체의 고밀도화는 제 2 부분소결 처리단계(b2)중의 비활성기체의 분위기에서 행해지는데, 이 자기체가 자석 합금의 실제 밀도에 비해 90~ 98%의 밀도를 가질때 충분한 효과를 나타내는 것은 새롭고 예상치 못한 발견이라고 할 수 있다. 이 때, 합금자석은 상기에 기재한 대로, 대기압 이하의 압력에서 행하여 그 내에 존재하는 열려있는 기공을 연속적으로 제거하는 단계인 제 1 부분소결 단계에서 생성되었다. 제 1 부분소결 단계를 적절한 소결 온도와 시간하에서 행하면, 소결입자의 과도한 성장으로 인해 소결된 자석의 보자력이 감소되는 일은 불가피한 일이다. 이러한 부작용은 소결된 자석의 높은 밀도가 자석 합금의 실제 밀도에 근접하게 된다해도 보자력의 감소 및 과도한 입자의 성장이 없는 소결체를 제공해주는, 본 발명의 제 1 부분소결 단계를 행함으로써 극복할 수 있다 .
종래부터 상기한 두단계로 이루어진 부분소결 열처리는 연속적으로 행해졌기 때문에, 제 1 부분소결 단계(b1)에서 형성된 액상은 제 2 부분소결 단계(b2)에도 그대로 남아있어서, 비활성기체 분위기의 대기압이하의 압력에서 소결체의 고밀도화 소결 공정에 효과적인 영향을 미친다.
제 2 부분소결 단계(b2)의 가압효과는 특히 소결중인 자기체 고밀도화 정도가 제 2 단계(b2)의 소결압력의 증가폭을 적정 수준으로 유지하기위해 제 1 단계 (b1)에서 행해질때 더욱 현저하다.
상기에 기재된 (b1)과 (b2)단계에서 얻어진 소결체를 기계적 작업이나 표면처리를 하는 종래의 조건으로 소결온도보다 낮은 온도에서 실질적으로 시효처리를 행하여 완성된 희토류 영구자석 생산품을 얻는다.
다음에서, 실시예와 비교예를 통해 본 발명을 좀 더 자세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 예시들에 반드시 한정되어 있는 것이 아니다.
실시예 1~3과 비교예1~2
식 Nd13.8Dy0.5Fe73.7Co5.0B6.0Al0.5V0.5로 표시된 화학적 조성을 가진 자기합금의 잉곳은 아르곤 분위기에서 고주파 유도 가열로에 적어도 99.9%의 순도 중량의 원소형태로 각 성분의 일정량을 함께 녹여서 제조한 다음, 합금 잉곳을 죠 크러셔로 파쇄하여 제트 가스로 질소를 사용하는 브라운 밀(Brown mill)을 사용하여 거친 입자를 입자의 평균 지름이 5㎛인 미세한 입자로 분쇄하였다. 이렇게 얻은 자석 합금 분말을 2 tons/cm2의 압축압을 가한 상태에서 압축압의 방향에 수직방향으로 15 kOe의 자기장을 걸어 압축-성형하였다.
분말 압축체의 일부를 진공에서 60분동안 1080℃의 온도하에서 제 1 부분소결 열처리를 행하여 부분적인 소결체의 총괄밀도가 합금 실제 밀도의 약 95%에 해당하는 7.3g/cm3가 되었다.
나머지 분말 압축체는 상기에 기재한 대로 0.5, 5, 9, 20기압하의 아르곤분위기에서 1040℃온도에서 240분동안 제 1 소결처리에 이어 제 2 소결처리를 즉시 행하였다. 별개로, 1120℃에서 120분동안 행하였던 제 2 부분소결 처리를 제외하고 상기의 소결처리를 진공에서 일부 분말 압축체에 행하였다.
그런 뒤 얻은 소결체를 정상압을 가해 600℃에서 60분동안 아르곤의 분위기에서 시효처리를 하여, 소결한 자기체를 최종 완성하였다.
이렇게 만들어진 자기체는 밀도(g/cm3), 잔류자화 플럭스 밀도Br(kG), 보자력Hc(kOe), 최대 에너지 생산량BHmax(MGOe)로 평가하고, 그 결과는 이하의 표1에 주어져있는데, 여기에는 제 2 부분소결 처리시의 압력이 포함되어 있다.
표1의 결과로 알 수 있듯이, 본 발명에 있어서 2단계의 소결처리로 밀도, 잔류 자속 밀도와 보자력이 증가되고, 영구 자석 생산품의 전형적인 단독 평가 항목인 최대 에너지 생산량도 결과적으로 증가하였다. 본 발명에서 얻은 영구 자석류는 균열 및 가장자리 효과와 같은 결점이 없고 기계적 강도가 좋았다.
실시예4와 비교예3
분말 압축체를 상기에 기재한 대로 조성식 Nd13.5Dy1.0Fe74.5Co3.0B6.0Ga1.0Zr0.5Mo0.5으로 표시된 화학적 조성을 가진 네오디뮴류 자석 합금의 실험과정과 동일하게 제조하였다. 그런 뒤에, 실시예4에 대해 실시예2와 동일한 조건하에서 비교예3에 대해 비교예2와 동일한 조건하에서 2단계의 소결처리 단계와 시효처리 단계를 포함하는 공정을 행하여 소결체를 만들었다. 제 1 부분소결 처리후에 자기체는 자석 합금의 실제 밀도의 약 94%에 대응하는 밀도를 가지게 되었다.
이러한 영구 자석에 대한 평가 결과가 표1에 주어져 있다.
| 압력(기압) | 밀도(g/cm3) | Br(kG) | Hc(kOe) | BHmax(MGOe) | |
| 실시예1 | 5 | 7.56 | 13.60 | 16.4 | 45.3 |
| 실시예2 | 9 | 7.59 | 13.65 | 16.2 | 45.6 |
| 실시예3 | 20 | 7.60 | 13.63 | 16.0 | 45.5 |
| 비교예1 | 0.5 | 7.31 | 13.10 | 15.8 | 40.8 |
| 비교예2 | 진공 | 7.48 | 13.47 | 14.5 | 44.1 |
| 실시예4 | 9 | 7.65 | 13.14 | 18.9 | 42.3 |
| 비교예3 | 진공 | 7.51 | 12.96 | 17.2 | 40.7 |
본 발명의 희토류 제조방법은 희토류 자석의 보자력을 높여서, 에너지층을 향상시켜주므로 매우 유효한 방법이다. 또한, 본 발명의 제조방법으로 밀도, 잔류자화 및 보자력을 높인 고성능의 희토류 자석을 간단한 장치를 사용하여 저가격으로 제공하는 것이 가능하므로 산업상의 이용가치가 매우 크다고 할 수 있다.
Claims (5)
- (a) 이하의 조성식으로 표시되는 화학적 조성을 가지는 희토류 자석 합금분말을 자계에서 압축-성형하여 분말 압축체를 만드는 단계와;RX(Fe1-aCoa)YBZTb(R은 희토류 원소 또는 희토류 원소 결합물을 표시하고, T는 알루미늄, 실리콘, 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 지르코늄, 니오븀, 몰리브덴, 주석, 하프늄, 탄타륨, 텅스텐으로 이루어진 군으로부터 선택된 원소 또는 이들의 결합물을 표시하고, 첨자X는 11~16인 수, 첨자Y는 70~85인 수, 첨자Z는 4~9인 수, 첨자a는 0 또는 0.2이하의 양수, 첨자b는 0 또는 4이하의 양수를 각각 표시한다.)(b) 소결체를 제조하기 위하여 분말 압축체을 열처리하는 단계로 이루어진 희토류 자석의 제조방법에 있어서,상기 분말 압축체을 열처리하는 단계(b)가, 1000~1150℃범위 온도의 진공 또는 대기압 이하 압력의 비활성기체의 분위기에서, 소결중인 분말 압축체의 밀도가 자석 합금의 실제 밀도에 대하여 90~98%가 될때까지 소결처리를 행하는 제 1 부분소결 처리단계(b1)와,900~1150℃의 온도와 1~20범위의 기압하의 비활성기체의 분위기에서 0.1~5시간동안 소결처리를 행하는 제 2 부분소결 처리단계(b2)의 2단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석의 제조방법.
- 제1항에 있어서, (b1)단계의 대기압 이하의 압력이 200Torr 이하인 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 제 2 부분소결 처리시의 압력이 1~10기압의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 제 2 부분소결 처리시의 시간이 0.5~4시간의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 제 2 부분소결 처리시의 온도가 960~1150℃의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석의 제조방법.
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