JP4753024B2 - R−t−b系焼結磁石用原料合金、r−t−b系焼結磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Description
インゴット法により作製された合金では、α−Feの生成が避けられず、その結果合金の粉砕効率が著しく低下し、最終的に得られる磁石特性も低いものであった。この問題を解決するため、インゴット法で得られた合金を溶体化処理することでα−Feを消失させることが知られているが、溶体化処理を行うことにより、生産性の低下と製造コストの上昇を招いていた。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、ストリップキャスト法で作製された原料合金の結晶組織をより均一なものとすることにより、この原料合金から得られる粉砕粉末を微細かつ粒度分布を狭くすることにより、保磁力の高いR−T−B系焼結磁石を得ることを目的とする。
本発明の原料合金において、P及びSの含有量は200〜750ppmであること、さらに300〜700ppmであることが好ましい。
本発明の原料合金において、R:25〜35wt%、B:0.5〜4wt%、Al及びCuの1種又は2種を0.02〜0.6wt%、Co:5wt%以下、残部Fe及び不可避的不純物からなる組成とすることが好ましい。また、この組成にさらにZr、Nb及びHfの1種又は2種以上:2wt%以下を含有させることも好ましい。
本発明によるR−T−B系焼結磁石の組成は、基本的には、原料合金と同様となるが、焼結体中に含有されるO(酸素)は、3000ppm以下であることが高い磁気特性を得る上で好ましい。Oを3000ppm以下とする場合には、Zr、Nb及びHfの1種又は2種以上:2wt%以下を含有させることが好ましい。
このR−T−B系焼結磁石において、原料合金における好ましいP及びSの含有量、焼結体における好ましいP及びSの含有量は、上述の通りである。また、焼結体中に含有されるO(酸素)は、3000ppm以下であることが高い磁気特性を得る上で好ましいことも同様である。
本発明による原料合金は、Rを25〜35wt%含有する。
ここで、Rは前述したように、Yを含む概念を有しており、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu及びYから選択される1種又は2種以上の元素である。Rの中では、Ndが資源的に豊富で比較的安価であることから、Rとしての主成分をNdとすることが好ましい。また、重希土類元素の含有は異方性磁界を増加させるために、保磁力を向上させる上で有効である。よって、本発明の原料合金において、重希土類元素を含有させることもできる。重希土類元素としては、Dy、Tb、Gd、Ho、Er、Tm及びYの1種又は2種以上を用いることができるが、Dy及び/又はTbを用いるのが好ましい。
原料金属を真空又は不活性ガス、好ましくはAr雰囲気中でストリップキャスティングすることにより、原料合金を得ることができる。原料合金を得るための原料金属としては、希土類金属あるいは希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。この際、得られる原料合金のP及びSの含有量が100〜950ppmとなるように原料金属を選定する必要がある。P及びSは、原料金属、例えば純鉄中に不純物として含有される元素であるため、原料金属の不純物レベルを選定することにより本発明の原料合金を得ることができる。原料金属の不純物レベルを選定することなく、適宜、P及びSを添加することにより本発明のP及びSの含有量を得ることもできる。要するに、溶湯として必要な量のP及びSを含有していればよい。
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。時効処理は、保磁力を制御する上で重要である。時効処理を2段に分けて行なう場合には、800〜900℃近傍、600〜700℃近傍での所定時間の保持が有効である。
次いで、室温にて原料合金に水素を吸蔵させた後、Ar雰囲気中で600℃×1時間の脱水素を行う水素粉砕処理を行った。水素粉砕処理が施された合金に、粉砕性の向上並びに成形時の配向性の向上に寄与する潤滑剤を0.05〜0.1wt%混合した。潤滑剤の混合は、例えばナウターミキサ等により5〜30分間ほど行う程度でよい。その後、一定の条件で微粉砕を行い、平均粒径4〜5μmの微粉砕粉を得た。なお、微粉砕はジェットミルで行った。すべての組成試料に対し、同条件で微粉砕を行った。レーザー回折式粒度分布測定装置により測定した微粉砕粉の粒度を図1に、また、図2に原料合金におけるP及びSの含有量とD50の関係を示す。なお、D10とは測定した微粉砕粉の粒度分布の累積体積が10%となる粒径、D50とは累積体積が50%となる粒径、D90とは累積 体積が10%となる粒径をいう。
得られた焼結体の組成を、P及びSの含有量を含め蛍光X線分析により測定した。その結果、P及びSの含有量は図1に示す通りである。また、焼結体の合金元素の組成は、26.2wt%Nd−5.8wt%Dy−0.25wt%Al−0.5wt%Co−0.07wt%Cu−1wt%B−bal.Feであった。また、焼結体を所定の形状に研磨加工後、磁気特性を測定した。その結果を図1に示す。また、図3に焼結体におけるP及びSの含有量と保磁力(iHc)の関係を、さらに図4に焼結体におけるP及びSの含有量と残留磁束密度(Br)の関係を示す。
また、図1及び図2より、原料合金中のP及びSの含有量が増加すると、微粉砕粉の粒径が小さくなる。また、P及びSの含有量が増加すると、D90−D10の差が小さくなり、微粉砕粉の粒度分布が狭くシャープになることがわかる。
次に、図1及び図3より、焼結体におけるP及びSの含有量、換言すれば原料合金におけるP及びSの含有量が増加すると保磁力(iHc)が増加する。一方、図1及び図4より、焼結体におけるP及びSの含有量が増加すると残留磁束密度(Br)は一定もしくは微増し、220ppmを超えると急激に低下した。
さらに、焼結体におけるP及びSの含有量、換言すれば原料合金におけるP及びSの含有量が増加すると保磁力(iHc)は増加するが、残留磁束密度(Br)は一定もしくは微増し、220ppmを超えると急激に低下した。
Claims (10)
- R2T14B化合物からなる結晶粒を有し、
P及びSの含有量が100〜950ppmであることを特徴とするR−T−B系焼結磁石用原料合金。
ただし、Rは希土類元素から選択される1種又は2種以上の元素、TはFe又はFe及びCoを含む遷移金属元素から選択される1種又は2種以上の元素である。 - P及びSの含有量が200〜750ppmであることを特徴とする請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石用原料合金。
- P及びSの含有量が300〜700ppmであることを特徴とする請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石用原料合金。
- 前記原料合金は、R:25〜35wt%、B:0.5〜4wt%、Al及びCuの1種又は2種を0.02〜0.6wt%、Zr,Nb及びHfの1種又は2種以上を2wt%以下、Co:5wt%以下、残部Fe及び不可避的不純物からなる組成を有することを特徴とする請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石用原料合金。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の原料合金を所定粒度の粉末まで粉砕し、
前記粉末を磁場中で成形して成形体を作製し、
前記成形体を焼結して得られる焼結体を有するR−T−B系焼結磁石であり、
前記焼結体は、R2T14B化合物からなる結晶粒を主相とし、
前記焼結体中にP及びSが10〜220ppm含有することを特徴とするR−T−B系焼結磁石。
ただし、Rは希土類元素から選択される1種又は2種以上の元素、TはFe又はFe及びCoを含む遷移金属元素から選択される1種又は2種以上の元素である。 - 前記焼結体中に含有されるP及びSが50〜200ppmであることを特徴とする請求項5に記載のR−T−B系焼結磁石。
- 前記焼結体中に含有されるP及びSが50〜180ppmであることを特徴とする請求項5に記載のR−T−B系焼結磁石。
- 前記焼結体は、R:25〜35wt%、B:0.5〜4wt%、Al及びCuの1種又は2種を0.02〜0.6wt%、Zr,Nb及びHfの1種又は2種以上を2wt%以下、Co:5wt%以下、残部Fe及び不可避的不純物からなる組成を有することを特徴とする請求項5に記載のR−T−B系焼結磁石。
- 前記焼結体中に含有されるOが3000ppm以下であることを特徴とする請求項5に記載のR−T−B系焼結磁石。
- R2T14B化合物からなる結晶粒を主相とする焼結体からなるR−T−B系焼結磁石の製造方法であって、
ストリップキャスト法により作製された請求項1〜4のいずれかに記載の原料合金を所定粒度の粉末まで粉砕する工程と、
前記粉末を磁場中で成形して成形体を作製する工程と、
前記成形体を焼結することによりP及びSの含有量が10〜220ppmの前記焼結体を得る工程と、
を備えることを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法。
ただし、Rは希土類元素から選択される1種又は2種以上の元素、TはFe又はFe及びCoを含む遷移金属元素から選択される1種又は2種以上の元素である。
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