JP4506976B2 - 磁場中成形方法及び焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
磁場中成形を開始する際には、ダイ10、下パンチ20及び上パンチ30からなる金型を初期状態に設定する(図1(1))。金型は初期状態において、下パンチ20はダイ10に対して所定の位置に配置することにより、下パンチ20とダイ10によりキャビティを形成する。このとき、上パンチ30はダイ10の上方に退避している。図示しない粉末供給装置により磁性粉末を前記キャビティに供給するに足りる空間を形成するためである。
磁性粉末Pをキャビティに供給した後に、ダイ10を上昇することにより下パンチ20を相対的に下降させる(図1(3))。そうすると、ダイ10内における磁性粉末Pの上面に空間が形成される。このように下パンチ20を相対的に下降させる動作をアンダーフィルと称する。
ここでキャビティ上部が開放された状態で磁性粉末Pに磁場を印加すると、磁性粉末Pがキャビティから飛び出すことがあり、この磁性粉末Pの飛び出しを防止するために、上パンチ30の下降を行う。上パンチ30をダイ10のダイホールに挿入させる。ただし、磁性粉末Pの飛び出し防止だけを目的とするのであれば、上パンチ30を磁性粉末Pの上端に接触させてもよいが、それでは磁場印加による磁性粉末Pの配向性を阻害する。そこで、アンダーフィルを行なう。
所定時間の脱磁を行った後に、磁場印加を停止する(図2(8))。
磁場印加停止後、ダイ10を下降させ、さらに上パンチ30を上昇させることにより、成形体Cをキャビティから排出する(図2(9))。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、生産コストを低減しつつ、配向度の高い磁場中成形方法を提供することを目的とする。
磁場中成形方法の各工程については、すでに説明したので、ここでは本発明の特徴部分について言及する。
本発明は、磁性粉末は、R 2 Fe 14 B 1 化合物(R:希土類金属元素の1種または2種以上)を主成分とし、顆粒の形態をなし、磁性粉末の嵩密度(g/cm3)をDb、上パンチ、下パンチ及びダイにより形成された金型キャビティ内における磁性粉末の充填密度(g/cm3)をDpとすると、50≦Dp/Db×100≦95(%)の条件を具備することとしている。なお、嵩密度は、JIS K6891に基づいて測定された値とする。
図3において、下パンチ20の上面から上パンチ30の下面までの長さをキャビティ高さLc、磁性粉末Pの上面からダイ10上面までの長さをアンダーフィル高さLfとする。また、磁性粉末Pの上面から上パンチ30までの間隔を空間高さLsとする。また、下パンチ20の上面の面積をAとする。そうすると、横断面積上パンチ30、下パンチ20及びダイ10により形成された金型キャビティの容積は、A×Lcで求めることができる。上記の磁性粉末Pの充填密度(g/cm3)Dpは、当該金型キャビティ内に存在する磁性粉末Pの重量を金型キャビティの容積(A×Lc)で除した値として求めることができる。
さて、Dp/Db×100=100%とは、充填密度Dpと嵩密度Dbが一致していることを意味するから、充填状態の磁性粉末Pの上面に上パンチ30が接触する。このとき、空間高さLsはなくなるから、Ls=0となる。
次に、Dp/Db×100<100%とは、充填密度Dpが嵩密度Dbよりも大きいことを意味するから、充填状態の磁性粉末Pの上面と上パンチ30の下面との間に空間が存在する。この空間の鉛直方向の高さが空間高さLsである。この場合、空間高さLsは正の値(Ls>0)となる。
このR−Fe−B系焼結磁石は、Coを2.0wt%以下(0を含まず)、望ましくは0.1〜1.0wt%、さらに望ましくは、0.3〜0.7wt%含有することができる。CoはFeと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上に効果がある。
R−Co系焼結磁石は、Rと、Fe、Ni、Mn及びCrから選ばれる1種以上の元素と、Coとを含有する。この場合、望ましくはさらにCu又は、Nb、Zr、Ta、Hf、Ti及びVから選ばれる1種以上の元素を含有し、特に望ましくはCuと、Nb、Zr、Ta、Hf、Ti及びVから選ばれる1種以上の元素とを含有する。これらのうち特に、SmとCoとの金属間化合物、望ましくはSm2Co17金属間化合物を主相とし、粒界にはSmCo5系を主体とする副相が存在する。具体的組成は、製造方法や要求される磁気特性等に応じて適宜選択すればよいが、例えば、R:20〜30wt%、特に22〜28wt%程度、Fe、Ni、Mn及びCrの1種以上:1〜35wt%程度、Nb、Zr、Ta、Hf、Ti及びVの1種以上:0〜6wt%、特に0.5〜4wt%程度、Cu:0〜10wt%、特に1〜10wt%程度、Co:残部の組成が好ましい。
以上、R−Fe−B系焼結磁石、R−Co系焼結磁石について言及したが、本発明は他の希土類焼結磁石への適用を妨げるものではない。
原料合金は、真空又は不活性ガス、望ましくはアルゴン雰囲気中でストリップキャスト法、その他公知の溶解法により作製することができる。
R−Fe−B系焼結磁石を得る場合、R2Fe14B1結晶粒を主体とする合金(低R合金)と、低R合金よりRを多く含む合金(高R合金)とを用いる所謂混合法を適用することもできる。
粗粉砕工程では、原料合金を、粒径数百μm程度になるまで粗粉砕し、粗粉砕粉末を得る。この粗粉砕粉末が本発明における原料合金粉に該当する。粗粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行うことが好ましい。粗粉砕に先立って、原料合金に水素を吸蔵させた後に放出させることにより粉砕を行うことが効果的である。なお、水素吸蔵処理、水素放出処理は必須の処理ではない。この水素粉砕を粗粉砕と位置付けて、機械的な粗粉砕を省略することもできる。
ストリップキャスト法により、26.5wt%Nd−5.9wt%Dy−0.25wt%Al−0.5wt%Co−0.07wt%Cu−1wt%B−Feの組成を有する原料合金を作製した。
次いで、室温にて原料合金に水素を吸蔵させた後、Ar雰囲気中で600℃×1時間の脱水素を行なう水素粉砕処理を行なった。
水素粉砕処理が施された合金に、粉砕性の向上並びに成形時の配向性の向上に寄与する潤滑剤を0.05〜0.1%混合した。潤滑剤の混合は、例えばナウターミキサー等により5〜30分間ほど行なう程度でよい。その後、ジェットミルを用いて平均粒径が5.0μmの微粉砕粉末を得た。
図5(a)において、磁性粉末Pを充填後、アンダーフィルを行う。ここで、図5(a)の例ではアンダーフィル高さを68.5mmとしている。したがって、アンダーフィルのためのダイ10の上昇時間(A)は、68.5mm/5mm/sにより、13.7sとなる。
次に、アンダーフィル終了後に上パンチ30をダイ10の上面まで下降させる。上パンチ30はダイ10内に挿入せず、上パンチ30の下面とダイ10の上面が一致する位置まで下降させることとした。このときLf=Lsとなる。この上パンチ30の下降時間をX1とする。
この状態で前述したように磁場を印加した後に、上パンチ30を磁性粉末Pに接触するまで下降させる。このときに上パンチ30の下降に要する時間(B)は、68.5mm/5mm/sより、13.7sとなる。
加圧が終了すると、成形体がダイ10から排出(パンチアウト)されるまでダイ10を下降させる。加圧が終了した位置からダイ10が68.5mm下降して当初の位置に戻るのに要する時間(C)は、68.5mm/5mm/sより、13.7sとなる。その後、パンチアウトが完了するまでの時間をX3とする。
パンチアウトが完了した後、上パンチ30を当初の位置に戻るまでの時間をX4とする。
T1=X1+X2+X3+X4+13.7(A)+13.7(B)+13.7(C)(s)
磁性粉末Pを充填後、上パンチ30を磁性粉末Pに接触するまで下降する。磁性粉末Pに接触するまで下降する過程であって、上パンチ30の下面がダイ10の上面から68.5mmの距離まで下降する時間はX1である。そして、この位置から上パンチ30が磁性粉末Pに接触するまでの時間(D)は、上パンチ30の下降速度が20mm/sであるから、68.5mm/20mm/sより、3.4sである。
T2=X1+X2+X3+X4+3.4(D)(s)
得られた焼結磁石の磁気特性(残留磁束密度(Br))を測定した。その結果を表3に示す。なお、表3における磁石粉末の充填密度Dpと磁石粉末の嵩密度Dbの比Dp/Dbが100%を超える値となっているものは、磁性粉末の上面に上パンチの加圧面が接触した状態からさらに上パンチを下降させ、磁石粉末を加圧した後に磁場を印加したことを意味している。また、Dpと残留磁束密度(Br)との関係を図6に、Dp/Dbと残留磁束密度(Br)との関係を図7に示す。
焼結磁石の残留磁束密度(Br)は、磁石粉末の充填密度Dpが2.5g/cm3以上になると、焼結磁石の残留磁束密度(Br)が急激に低下する。これは、磁場中成形の対象が微粉砕粉末及び顆粒の両者に共通している。
Claims (3)
- 上パンチ、下パンチ及びダイにより、磁場が印加された磁性粉末を加圧成形する磁場中成形方法において、
前記下パンチ及び前記ダイにより形成される空間に前記磁性粉末を供給する工程(a)と、
前記下パンチを相対的に下降するアンダーフィルを行う工程(b)と、
前記上パンチを、前記磁性粉末の上方に所定の間隙を形成するように、前記ダイに対して下降する工程(c)と、
前記磁性粉末に磁場を印加する工程(d)と、
前記磁場の印加を継続しつつ、前記下パンチに対して前記上パンチを相対的に下降させることにより前記磁性粉末を加圧する工程(e)と、
を備え、
前記磁性粉末は、R 2 Fe 14 B 1 化合物(R:希土類金属元素の1種または2種以上)を主成分とし、顆粒の形態をなし、
前記磁性粉末の嵩密度(g/cm3)をDb、
前記工程(c)における前記上パンチ、前記下パンチ及び前記ダイにより形成された空間における前記磁性粉末の充填密度(g/cm3)をDpとすると、
前記工程(c)において50≦Dp/Db×100≦95(%)の条件を具備することを特徴とする磁場中成形方法。 - 前記工程(c)において70≦Dp/Db×100≦90(%)の条件を具備することを特徴とする請求項1に記載の磁場中成形方法。
- 金型キャビティ内において、磁性粉末に磁場を印加した後に、前記磁場を印加したままで前記磁性粉末を加圧成形して成形体を作製する工程と、
前記成形体を焼結する工程と、
を備え、
前記磁性粉末は、R 2 Fe 14 B 1 化合物(R:希土類金属元素の1種または2種以上)を主成分とし、顆粒の形態をなし、
前記加圧成形前の前記磁場を印加する際に、
前記磁性粉末の嵩密度(g/cm3)をDb、
上パンチ、下パンチ及びダイにより形成された前記金型キャビティ内における前記磁性粉末の充填密度(g/cm3)をDpとすると、
50≦Dp/Db×100≦95(%)の条件を具備することを特徴とする焼結体の製造方法。
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