JP2020095989A - 希土類磁石及び回転機 - Google Patents
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Abstract
【課題】Ndの代替元素としてCeを含む希土類磁石の中でも大きい保磁力を有する希土類磁石を提供すること。【解決手段】希土類磁石10は、R、T及びBを含む複数の主相粒子11と、主相粒子11の間に位置する粒界相9と、を備え、RはNd及びCeを含み、TはFeを含み、粒界相は、R‐T相3及びRリッチ相5を含み、R‐T相3はR及びTの金属間化合物を含有し、Rリッチ相5におけるRの含有量は、R‐T相3におけるRの含有量よりも大きく、R‐T相3におけるCeの含有量は[Ce]R‐Tであり、R‐T相3におけるRの含有量の合計は[R]R‐Tであり、Rリッチ相5におけるRの含有量は[R]R‐RICHであり、100・[Ce]R‐T/[R]R‐Tは65〜100であり、[R]R‐RICHは70〜100原子%である。【選択図】図2
Description
本発明は、希土類磁石及び回転機に関する。
主相としてNd2Fe14Bを含む希土類磁石は、大きい最大エネルギー積(BH)maxと大きい保磁力とを兼ね備えることから、様々な技術分野において実用されている。しかし、希土類磁石の原料であるNd、Pr、Dy又はTb等の希土類元素は高価であり、その供給量が安定しない。したがって、希土類磁石を構成するNdの一部をY、La又はCe等の安価な元素に置換する研究が行われている。(下記特許文献1参照。)
しかしながら、Y、La又はCe等の安価な元素から構成される主相の飽和磁化Is及び異方性磁界Haは、Nd2Fe14Bと比較して著しく小さい。例えば、Nd2Fe14Bの異方性磁界Haは67kOeであり、Ce2Fe14Bの異方性磁界Haは30kOeである。単位(kOe)は、「×(103/4π)×(kA/m)」と等価である。Nd2Fe14BとCe2Fe14Bとの間の異方性磁界Haの差があるため、Ndの一部がCeで置換された希土類磁石の保磁力HcJは、Ndが置換されていない場合に比べて著しく小さい。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、Ndの代替元素としてCeを含む希土類磁石の中でも大きい保磁力を有する希土類磁石、及び当該希土類磁石を備える回転機を提供することを目的とする。
本発明の一側面に係る希土類磁石は、希土類元素R、遷移金属元素T、及びホウ素を含む複数の主相粒子と、複数の主相粒子の間に位置する粒界相と、を備え、希土類元素Rは、少なくともNd及びCeを含み、遷移金属元素Tは、少なくともFeを含み、粒界相は、R‐T相と、Rリッチ相と、を含み、R‐T相は、希土類元素R及び遷移金属元素Tの金属間化合物を含有する相であり、Rリッチ相における希土類元素Rの含有量の合計は、R‐T相における希土類元素Rの含有量の合計よりも大きく、R‐T相におけるCeの含有量は、[Ce]R‐T原子%であり、R‐T相における希土類元素Rの含有量の合計は、[R]R‐T原子%であり、Rリッチ相における希土類元素Rの含有量の合計は、[R]R‐RICH原子%であり、100・[Ce]R‐T/[R]R‐Tは、65以上100以下であり、[R]R‐RICHは、70原子%以上100原子%以下である。
希土類磁石の断面の面積は、STOTALであり、断面における全ての主相粒子の断面積の合計は、SMPGであり、断面におけるR‐T相の断面積の合計は、SR‐Tであり、断面におけるRリッチ相の断面積の合計は、SR‐RICHであり、100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALは、97以上100以下であってよい。
R‐T相はラーベス(Laves)相であってよい。
本発明の一側面に係る回転機は、上記希土類磁石を備える。
本発明によれば、Ndの代替元素としてCeを含む希土類磁石の中でも大きい保磁力を有する希土類磁石、及び当該希土類磁石を備える回転機が提供される。
以下、場合により図面を参照して、本発明の好適な実施形態について説明する。ただし、本発明は下記実施形態に何ら限定されるものではない。図面において、同一又は同等の構成要素には同一の符号を付す。
本実施形態に係る希土類磁石10の全体は、図1中の(a)に示される。希土類磁石10の断面10csは、図1中の(b)に示される。図2は、希土類磁石10の断面10csの一部IIの拡大図である。図2に示されるように、本実施形態に係る希土類磁石10は、複数の主相粒子11と、主相粒子11の間に位置する粒界相9と、を備える。つまり、希土類磁石10は、粒界相9を介して互いに焼結した多数の主相粒子11から構成される焼結体である。
各主相粒子11は、少なくとも希土類元素R、遷移金属元素T、及びホウ素(B)を含む。希土類元素Rは、少なくともNd(ネオジム)及びCe(セリウム)を含む。つまり、Ndの一部がCeで置換されている。遷移金属元素Tは、少なくともFe(鉄)を含む。遷移金属元素Tは、FeとCo(コバルト)とを含んでよい。つまり、Feの一部がCoで置換されてよい。各主相粒子11は、ホウ素に加えて炭素(C)を含んでよい。つまり、Bの一部がCで置換されてよい。主相粒子11は、主相としてR2T14Mを含んでよい。元素MはBのみであってよい。元素Mは、B及びCであってもよい。R2T14Mは、Nd2−xCexFe14−sCosB1−tCtと表されてよい。xは、0より大きく2未満である。sは、0以上14未満である。tは、0以上1未満である。例えば、主相粒子11は、Nd2Fe14Bを含んでよい。例えば、主相粒子11は、Ce2Fe14Bを含んでもよい。
図2に示されるように、粒界相9は少なくともR‐T相3及びRリッチ相5を含む。R‐T相3は、R及びTの金属間化合物を含有する相である。Rリッチ相5における希土類元素Rの含有量の合計は、R‐T相3における希土類元素Rの含有量の合計よりも大きい。粒界相9はR‐T相3及びRリッチ相5のみからなっていてよい。粒界相9は、R‐T相3及びRリッチ相5に加えて、異相(heterogeneous phase)7を含んでよい。粒界相9は、R‐T相3及びRリッチ相5に加えて、R6T13E相を含んでもよい。元素Eは、例えば、Ga(ガリウム)、Si(ケイ素)、Sn(錫)及びBi(ビスマス)からなる群より選ばれる少なくとも一種である。
R‐T相3、Rリッチ相5、異相7、及びR6T13E相それぞれの定義は、下記の通りであってよい。
R‐T相3におけるCの含有量は、[C]R‐T原子%と表される。R‐T相3におけるNの含有量は、[N]R‐T原子%と表される。R‐T相3におけるOの含有量は、[O]R‐T原子%と表される。R‐T相3におけるCeの含有量は、[Ce]R‐T原子%と表される。R‐T相3における希土類元素Rの含有量の合計は、[R]R‐T原子%と表される。R‐T相3における希土類元素Rの含有量の合計[R]R‐Tは、主相粒子11における希土類元素Rの含有量の合計よりも大きい。R‐T相3における遷移金属元素Tの含有量の合計は、[T]R‐T原子%と表される。R‐T相3における元素Eの含有量の合計は、[E]R‐T原子%と表される。R‐T相3は、下記不等式(1)、(2)、及び(3)の全てを満たす相であってよい。
0≦[C]R‐T+[N]R‐T+[O]R‐T<30 …(1)
0.26≦[R]R‐T/([R]R‐T+[T]R‐T)≦0.40 …(2)
0.00≦[E]R‐T/([R]R‐T+[T]R‐T+[E]R‐T)≦0.03 …(3)
0≦[C]R‐T+[N]R‐T+[O]R‐T<30 …(1)
0.26≦[R]R‐T/([R]R‐T+[T]R‐T)≦0.40 …(2)
0.00≦[E]R‐T/([R]R‐T+[T]R‐T+[E]R‐T)≦0.03 …(3)
R‐T相3は、R及びTの金属間化合物のみからなってよい。金属間化合物は、R及びTのみからなっていてよい。R‐T相3に含まれる金属間化合物は、例えば、RT2であってよい。R‐T相3はRT2のみからなっていてよい。RT2は、Nd1−γCeγFe2−δCoδと表されてよい。γは0以上1以下である。δは0以上2以下である。RT2は、例えば、NdFe2又はCeFe2であってよい。R‐T相3は、R及びTの金属間化合物に加えて、R及びT以外の微量の元素を含んでもよい。R‐T相3は、ラーベス相であってよい。R‐T相3の結晶構造は、C15型であってよい。R‐T相3は、X線回折(XRD)パターンに基づいて特定されてよい。つまり、R‐T相3は、格子面(hkl)に由来するX線回折ピークの回折角2θに基づいて特定されてよい。例えば、R‐T相3のXRDパターンの測定においてX線の線源としてCuKα線を用いた場合、R‐T相3の格子面(220)に由来する2θは、34.0〜34.73°であってよい。また、R‐T相3のXRDパターンの測定においてX線の線源としてCuKα線を用いた場合、R‐T相3の格子面(311)に由来する2θは、40.10〜40.97°であってよい。上記2θは、R‐T相3に含まれる希土類元素Rの種類に応じて、上記範囲内で変化してよい。
Rリッチ相5におけるCの含有量は、[C]R‐RICH原子%と表される。Rリッチ相5におけるNの含有量は、[N]R‐RICH原子%と表される。Rリッチ相5におけるOの含有量は、[O]R‐RICH原子%と表される。Rリッチ相5における希土類元素Rの含有量の合計は、[R]R‐RICH原子%と表される。Rリッチ相5における希土類元素Rの含有量の合計[R]R‐RICHは、R‐T相3における希土類元素Rの含有量の合計[R]R‐Tよりも大きい。Rリッチ相5における遷移金属元素Tの含有量の合計は、[T]R‐RICH原子%と表される。Rリッチ相5は、[R]R‐RICHが[R]R‐Tよりも大きく、且つ下記不等式(4)及び(5)を満たす相であってよい。
0≦[C]R‐RICH+[N]R‐RICH+[O]R‐RICH<30 …(4)
0.50≦[R]R‐RICH/([R]R‐RICH+[T]R‐RICH)≦1.00 …(5)
0≦[C]R‐RICH+[N]R‐RICH+[O]R‐RICH<30 …(4)
0.50≦[R]R‐RICH/([R]R‐RICH+[T]R‐RICH)≦1.00 …(5)
異相7は、例えば、O、C及びNからなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。異相7におけるCの含有量は、[C]H原子%と表される。異相7におけるNの含有量は、[N]H原子%と表される。異相7におけるOの含有量は、[O]H原子%と表される。異相7は、[C]H+[N]H+[O]Hが30〜100である相であってよい。つまり、異相7は、下記不等式(6)を満たす相であってよい。異相7は、例えば、Rの酸化物、Rの炭化物及びRの窒化物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。
30≦[C]H+[N]H+[O]H≦100 …(6)
30≦[C]H+[N]H+[O]H≦100 …(6)
R6T13E相におけるCの含有量は、[C]A原子%と表される。R6T13E相におけるNの含有量は、[N]A原子%と表される。R6T13E相におけるOの含有量は、[O]A原子%と表される。R6T13E相における希土類元素Rの含有量の合計は、[R]A原子%と表される。R6T13E相における遷移金属元素Tの含有量の合計は、[T]A原子%と表される。R6T13E相における元素Eの含有量の合計は、[E]A原子%と表される。R6T13E相は、下記不等式(7)、(8)及び(9)の全てを満たす相であってよい。
0≦[C]A+[N]A+[O]A<30 …(7)
0.26≦[R]A/([R]A+[T]A)≦0.40 …(8)
0.03<[E]A/([R]A+[T]A+[E]A)≦1.00 …(9)
0≦[C]A+[N]A+[O]A<30 …(7)
0.26≦[R]A/([R]A+[T]A)≦0.40 …(8)
0.03<[E]A/([R]A+[T]A+[E]A)≦1.00 …(9)
上述の通り、R‐T相3におけるCeの含有量は、[Ce]R‐T原子%と表される。R‐T相3における希土類元素Rの含有量の合計は、[R]R‐T原子%と表される。Rリッチ相5における希土類元素Rの含有量の合計は、[R]R‐RICH原子%と表される。100・[Ce]R‐T/[R]R‐Tは、65以上100以下であり、[R]R‐RICHは、70原子%以上100原子%以下である。つまり、R‐T相3に含まれる希土類元素Rのうち65%以上の元素がCeであり、Rリッチ相における希土類元素Rの含有量が70原子%以上である。100・[Ce]R‐T/[R]R‐Tが65以上であり、且つ[R]R‐RICHが70原子%以上であるため、本実施形態に係る希土類磁石10は、Ndの代替元素としてCeを含む希土類磁石の中でも、大きい保磁力を有することができる。また本実施形態によれば、希土類磁石10中のNdの一部が安価なCeで置換され、Ndの使用量が従来よりも低減され、希土類磁石10の原材料費が低減される。希土類磁石10が大きい保磁力を有するメカニズムは以下の通りである、と本発明者らは考える。ただし、希土類磁石10が大きい保磁力を有するメカニズムは以下に限定されない。
主相粒子11同士が粒界相9を介して磁気的に結合している構造では、個々の主相粒子11の異方性磁界Haが大きかったとしても希土類磁石10全体の保磁力は必ずしも大きくない。希土類磁石10全体の保磁力を増加させるためには粒界相9の組成及び構造を改善することが重要である。本実施形態では、100・[Ce]R‐T/[R]R‐Tが65以上であるR‐T相3と[R]R‐RICHが70原子%以上であるRリッチ相5とが粒界相9に含まれるため、粒界相9の磁化が小さく、主相粒子11同士が磁気的に分断される。その結果、希土類磁石10が大きい保磁力を有することが可能になる。100・[Ce]R‐T/[R]R‐Tが65未満である場合、R‐T相3の磁化が大きくなり、主相粒子11同士が磁気的に結合し易く、希土類磁石10の保磁力が減少する。[R]R‐RICHが70原子%未満である場合、Rリッチ相5の磁化が大きくなり、主相粒子11同士が磁気的に結合し易く、希土類磁石10の保磁力が減少する。
希土類磁石10の断面の面積は、STOTALと表される。希土類磁石10の断面における全ての主相粒子11の断面積の合計は、SMPGと表される。希土類磁石10の断面におけるR‐T相の断面積の合計は、SR‐Tと表される。希土類磁石10の断面におけるRリッチ相の断面積の合計は、SR‐RICHと表される。100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALは、97以上100以下であってよい。STOTAL、SMPG、SR‐T、SR‐RICHそれぞれの単位は、m2又は(μm)2であってよい。粒界相9に含まれる異相7は、磁化反転核となり、希土類磁石10の保磁力を低下させ易い。100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALが97以上であることより、異相7の体積が粒界相9に占める割合が十分に抑制される。その結果、異相7に起因する保磁力の低下が抑制され、希土類磁石10の保磁力が向上し易い。ただし、100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALが97未満である場合であっても、本発明の効果は得られる。100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALは、97.2以上100以下、又は98.2以上100以下であってよい。希土類磁石の製造に用いる諸添加剤(例えば潤滑剤)を低減することにより、100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALが97以上に調整され易い。希土類磁石の出発原料における不純物(例えばO、C及びN)の含有量を低減することにより、100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALが97以上に調整され易い。希土類磁石の製造の各工程を不活性ガス(例えば希ガス)又は真空雰囲気の下で実施することにより、100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALが97以上に調整され易い。希土類磁石の製造過程において出発原料又は仕掛品の還元処理を実施することにより、100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALが97以上に調整され易い。
STOTAL、SMPG、SR‐T及びSR‐RICHは、例えば、電界放射型走査型電子顕微鏡(FE‐SEM)を用いた以下の方法によって測定されてよい。測定に先立って、希土類磁石10の断面を、研磨紙、バフ、ダイヤモンド砥粒等を用いて研磨する。研磨後の断面にイオンミリング処理を施して、断面上にある酸化膜及び窒化膜等の不純物を除去する。イオンミリング処理後の希土類磁石10の断面の反射電子像を、FE‐SEMで撮影する。反射電子像において、希土類元素Rの含有量が多い領域ほど白く見え、希土類元素Rの含有量が少ない領域ほど黒く見える。例えば、図4は、FE‐SEMで撮影された本発明の実施例1の希土類磁石の断面の反射電子像である。図4において、主相粒子11はグレーに見える。R‐T相3は、主相粒子11よりも薄いグレーに見える。Rリッチ相5は白に見える。つまり、R‐T相3における反射電子の放射効率は、主相粒子11における反射電子の放射効率と、Rリッチ相5における反射電子の放射効率との中間の値である。このように、主相粒子11、R‐T相3及びRリッチ相5を反射電子像によって識別することができる。STOTALは、反射電子像における所定の領域(単位断面)の面積と定義されてよい。STOTAL(単位断面の面積)は、例えば、50μm×50μmであってよい。FE‐SEMに付属するエネルギー分散型X線分光器(EDS)による単位断面の組成分析を行ってよい。組成分析により、単位断面において互い識別される主相粒子11、R‐T相3及びRリッチ相5の組成を確認することができる。反射電子像の濃淡を画する閾値を設ける画像解析法により、主相粒子11、R‐T相3及びRリッチ相5それぞれの断面が抽出され、SMPG、SR‐T及びSR‐RICHそれぞれが測定される。
希土類磁石10の分析方法は上記の方法に限定されない。希土類磁石10の組成は、電子線マイクロアナライザ(EPMA)、蛍光X線(XRF)分析法、ICP(Inductively Coupled Plasma)発光分析法、不活性ガス融解‐非分散型赤外線吸収法、酸素気流中燃焼‐赤外吸収法、又は不活性ガス融解‐熱伝導度法等によって特定されてよい。
希土類磁石10におけるO、C及びN等の不純物元素の含有量は小さいほどよい。例えば、希土類磁石10におけるOの含有量は5000質量ppm以下、又は3000質量ppm以下であってよい。Oの含有量が小さいほど、希土類元素の酸化物(非磁性成分)が希土類磁石10に含まれ難く、希土類磁石10の磁気特性が損なわれ難い。
希土類磁石10における希土類元素Rの含有量は、例えば、11原子%以上20原子%以下あってよい。希土類元素Rの含有量が11原子%以上である場合、希土類磁石10が十分な量の主相(R2T14B相)を含み易く、α‐Fe等の軟磁性体が希土類磁石10中に析出し難い。その結果、希土類磁石10が大きい保磁力を有し易い。希土類元素Rの含有量が20原子%以下である場合、希土類磁石10における主相(R2T14B相)の体積比率が十分に高く、希土類磁石10が大きい残留磁束密度を有し易い。
希土類磁石10は、希土類元素Rとして、Y(イットリウム)、La(ランタン)、Pr(プラセオジム)、Sm(サマリウム)、Eu(ユウロピウム)、Gd(ガドリニウム)、Ho(ホルミウム)、Dy(ジスプロシウム)及びTb(テルビウム)からなる群より選ばれる少なくも一種を更に含んでよい。原材料費を抑制するために、Ho、Dy及びTbの含有量の合計は、希土類磁石10全体に対して1原子%以下であってよい。残留磁束密度及び異方性磁界を増加させるために、Nd及びCeを除く他の希土類元素の含有量の合計は、希土類磁石10全体に対して1原子%以下であってよい。希土類磁石10に含まれる全希土類元素の数に対するNdの数の割合は、40%以上90%以下であってよい。全希土類元素の数に対するNdの数の割合が40%以上である場合、残留磁束密度及び保磁力が増加し易い。全希土類元素の数に対するNdの数の割合が90%以下である場合、原材料費が低減される効果と、保磁力が大きくなる上記効果とが得られ易い。
希土類磁石10におけるBの含有量は、4原子%以上7原子%以下であってよい。Bの含有量が4原子%以上ある場合、希土類磁石10が大きい保磁力を有し易い。Bの含有量が7原子%以下ある場合、希土類磁石10が大きい残留磁束密度を有し易い。
希土類磁石10におけるFeの含有量は、70原子%以上85原子%以下であってよい。希土類磁石10におけるCoの含有量は、0.0原子%以上4.0原子%以下であってよい。Coは、希土類磁石10のキュリー温度を高めたり、粒界相9の耐食性を向上させたりする。希土類磁石10は、Al及びCuのうち一方を含んでよい。希土類磁石10は、Al及びCuの両方を含んでもよい。希土類磁石10におけるAl及びCuの含有量の合計は、0.01原子%以上1.2原子%以下であってよい。Al及びCuの含有量の合計は、0.01原子%以上1.2原子%以下である場合、希土類磁石10の保磁力、耐食性及び温度特性が向上し易い。
希土類磁石10は、例えば、Ni(ニッケル)、Zr(ジルコニウム)、Ti(チタン)、Nb(ニオブ)、Ta(タンタル)、V(バナジウム)、Ag(銀)及びGe(ゲルマニウム)からなる群より選ばれる少なくとも一種を更に含んでよい。
(希土類磁石の製造方法)
希土類磁石10は、3合金法によって製造される。3合金法では、互いに組成の異なる少なくとも3種類の合金を用いる。3合金法では、主相粒子11と略同じ組成を有する合金の微粉末(主相用微粉)と、R‐T相3と略同じ組成を有する合金の微粉末(R‐T相用微粉)と、Rリッチ相5と略同じ組成を有する合金の微粉末(Rリッチ相用微粉)とを、それぞれ個別に作製する。仮に主相用微粉、R‐T相用微粉とRリッチ相用微粉それぞれを個別に作製しない場合、主相粒子、R‐T相、及びRリッチ相其々の組成を、上述の所望の組成に制御することは困難である。つまり、100・[Ce]R‐T/[R]R‐Tが65以上100以下であり、且つ[R]R‐RICHが70原子%以上100原子%以下である希土類磁石を、1合金法又は2合金法によって製造することは困難である。仮に1合金法又は2合金法によって希土類磁石を製造した場合、製造過程においてR‐T相におけるCeの含有量が減少したり、Rリッチ相におけるTの含有量が増加したりするため、R‐T相及びRリッチ相其々の要件を満たさない別の安定した相が生成し易い。
希土類磁石10は、3合金法によって製造される。3合金法では、互いに組成の異なる少なくとも3種類の合金を用いる。3合金法では、主相粒子11と略同じ組成を有する合金の微粉末(主相用微粉)と、R‐T相3と略同じ組成を有する合金の微粉末(R‐T相用微粉)と、Rリッチ相5と略同じ組成を有する合金の微粉末(Rリッチ相用微粉)とを、それぞれ個別に作製する。仮に主相用微粉、R‐T相用微粉とRリッチ相用微粉それぞれを個別に作製しない場合、主相粒子、R‐T相、及びRリッチ相其々の組成を、上述の所望の組成に制御することは困難である。つまり、100・[Ce]R‐T/[R]R‐Tが65以上100以下であり、且つ[R]R‐RICHが70原子%以上100原子%以下である希土類磁石を、1合金法又は2合金法によって製造することは困難である。仮に1合金法又は2合金法によって希土類磁石を製造した場合、製造過程においてR‐T相におけるCeの含有量が減少したり、Rリッチ相におけるTの含有量が増加したりするため、R‐T相及びRリッチ相其々の要件を満たさない別の安定した相が生成し易い。
出発原料は、希土類磁石を構成する各元素の単体(単体金属)、又は各元素を含む合金であってよい。出発原料は、例えば、純ネオジム、純セリウム、純鉄、並びに、鉄及びホウ素の合金(ホウ化鉄)であってよい。主相用微粉の出発原料として、目的とする主相粒子の組成に略一致するように、希土類元素R、遷移金属元素T、及びホウ素等を含む一種以上の出発原料を秤量する。R‐T相用微粉の出発原料として、目的とするR‐T相の組成に略一致するように、希土類元素R、遷移金属元素T、及びホウ素等を含む一種以上の出発原料を秤量する。Rリッチ相用微粉の出発原料として、目的とするRリッチ相の組成に略一致するように、希土類元素R、遷移金属元素T、及びホウ素等を含む一種以上の出発原料を秤量する。
ストリップキャスト法により、主相用微粉の出発原料から、主相用合金のみを作製する。そして、主相用合金のみを用いて粉砕工程を実施する。
別のストリップキャスト法により、R‐T相用微粉の出発原料から、R‐T相用合金のみを作製する。そして、R‐T相用合金のみを用いて粉砕工程を実施する。
さらに別のストリップキャスト法により、Rリッチ相用微粉の出発原料から、Rリッチ相用合金のみを作製する。Rリッチ相用合金をストリップキャスト法で作製する場合、Rリッチ相用微粉の出発原料を溶融して冷却することにより、Rリッチ相用合金を得てから、Rリッチ相用合金を700℃以下でアニール(anneal)する。アニーリング後、Rリッチ相用合金のみを用いて粉砕工程を実施する。水素吸蔵処理前のRリッチ相用合金のアニーリングにより、Rリッチ相用合金中における主相及びR‐T相の析出が抑制され、後工程において希土類磁石の組成を制御し易くなる。
ストリップキャスト法では、出発原料を非酸化雰囲気中で溶解して、溶湯(合金の融液)を作製する。溶湯を非酸化雰囲気中で、回転するロールの表面へ出湯(pour)する。溶湯がロールの表面で急冷され、凝固することにより、合金の薄板又は薄片(鱗片)が得られる。溶湯の凝固に伴う偏析を抑制するため、溶湯を、水冷銅板の表面へ出湯してもよい。それぞれのストリップキャスト法を非酸化雰囲気中で実施してよい。非酸化雰囲気は、例えば、真空、又はAr等の不活性ガスであってよい。
粗粉砕工程では、上記のストリップキャスト法によって得られた原料合金を粉砕して、粗粉末を得る。原料合金の粉砕方法は、例えば、水素粉砕であってよい。水素粉砕では、原料合金を水素雰囲気中に置いて、原料合金に水素を吸蔵させる。原料合金が水素を吸蔵すると、原料合金の体積が膨張する。また、原料合金に含まれる金属が水素化されて、原料合金が脆くなる。その結果、原料合金にクラックが生じて、原料合金が粉砕される。原料合金の粗粉末の粒径は、例えば、10〜1000μmであってよい。
原料合金の粗粉末を加熱することにより、粗粉末から水素を放出させてよい。水素放出処理は、真空中又はArガスのフロー下で行う。水素放出処理では、原料合金の粗粉末を、所定の温度で加熱しながら所定の時間にわたって真空雰囲気中に保持することにより、水素が原料合金から放出される。水素放出温度は、200〜400℃であってよい。水素放出時間は、0.5〜20時間であってよい。
水素吸蔵及び水素放出処理以外の方法で、粗粉砕工程を実施してもよい。粗粉砕工程では、合金の粒径が数百μm程度になるまで原料合金を粉砕する。粗粉砕工程の具体的な手段は、スタンプミル、ジョークラッシャー、又はブラウンミル等であってよい。粗粉砕工程を不活性ガス雰囲気中で実施してよい。粗粉砕工程として、上述の水素吸蔵処理による合金の粉砕を行ってもよい。
粗粉砕工程に続く微粉砕工程では、合金から微粉を得る。微粉砕工程では、ジェットミルを用いて合金を粉砕してよい。ジェットミルの場合、合金の平均粒径を、2.5μm以上6μm以下、望ましくは3以上5μm以下に調整してよい。
微粉砕工程では、合金の湿式粉砕を実施してもよい。湿式粉砕の具体的な手段は、ボールミル、又は湿式アトライタであってよい。湿式粉砕の場合、合金の平均粒径を、1.5μm以上5μm以下、望ましくは2μm以上4.5μm以下に調整してよい。湿式粉砕では、合金が分散媒中で粉砕されるため、合金が大気中の酸素に直接触れ難く、酸素の含有量が小さい微粉末が得られ易い。
以上の一連の処理及び工程を経て、主相用微粉、R‐T相用微粉、及びRリッチ相用微粉それぞれを個別に調製する。以下では、主相用微粉の質量を、m1と表記する。R‐T相用微粉の質量を、m2と表記する。Rリッチ相用微粉の質量を、m3と表記する。主相用微粉、R‐T相用微粉、及びRリッチ相用微粉を秤量して混合することにより、混合微粉を調整する。混合微粉全体の組成が、目的とする希土類磁石10の組成に一致するように、m1、m2及びm3の比を調整すればよい。
成形工程における混合微粉の潤滑性及び配向性を向上するために、脂肪酸、脂肪酸の誘導体、その他の炭化水素を混合微粉に添加してよい。混合微粉に添加される炭化水素は、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、パラフィン、及びナフタレンからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。混合微粉における上記炭化水素の含有量は、0.01質量%以上0.3質量%以下であってよい。
混合微粉を金型内へ供給する。金型内の混合微粉に磁場を印加しながら、混合微粉を金型で加圧することにより、成形体を得る。混合微粉に及ぼす圧力は、30MPa以上300MPa)以下であってよい。混合微粉に印加される磁場の強さは、960kA/m以上1600kA/m以下であってよい。磁場は静磁場又はパルス磁場であってよい。磁場とパルス磁場を併用してもよい。成形体の相対密度は、40〜60%であってよい。
成形体を焼結して、焼結体を得る。焼結温度は、例えば、750℃以下であってよい。焼結時間は、例えば、100時間以上であってよい。成形体を750℃以下で100時間以上加熱することにより、成形体に含まれる主相用微粉、R‐T相用微粉、及びRリッチ相用微粉が原子レベルで混合することが抑制され、主相用微粉、R‐T相用微粉、及びRリッチ相用微粉其々の組成が維持されながら、成形体が徐々に焼き固まる。つまり、成形体を低温で長時間にわたって加熱することにより、主相用微粉、R‐T相用微粉、及びRリッチ相用微粉の間での原子の相互拡散が抑制され、主相用微粉、R‐T相用微粉、及びRリッチ相用微粉其々の組成が変化し難い。成形体の焼結は、減圧雰囲気中又は不活性雰囲気中で行ってよい。
焼結工程に続いて、焼結体に時効処理を施してよい。希土類磁石の保磁力が時効処理によって増加する。時効処理を二段階に分けて実施してよい。時効処理では、例えば、焼結体を650℃以下で約1時間加熱してよい。
(回転機)
本実施形態に係る回転機は、永久磁石として、上記の希土類磁石10aを備える。回転機の内部構造の一例は、図3に示される。本実施形態に係る回転機200は、永久磁石同期回転機(SPM回転機)である。回転機200は、円筒状のロータ50と、ロータ50の内側に配置されるステータ30と、を備えている。ロータ50は、円筒状のコア52と、コア52の内周面に沿って配置された複数の希土類磁石10aと、を有している。複数の希土類磁石10aは、コア52の内周面に沿ってN極とS極が交互に並ぶように配置されている。ステータ30は、その外周面に沿って設けられた複数のコイル32を有している。コイル32と希土類磁石10aとは互いに対面するように配置されている。
本実施形態に係る回転機は、永久磁石として、上記の希土類磁石10aを備える。回転機の内部構造の一例は、図3に示される。本実施形態に係る回転機200は、永久磁石同期回転機(SPM回転機)である。回転機200は、円筒状のロータ50と、ロータ50の内側に配置されるステータ30と、を備えている。ロータ50は、円筒状のコア52と、コア52の内周面に沿って配置された複数の希土類磁石10aと、を有している。複数の希土類磁石10aは、コア52の内周面に沿ってN極とS極が交互に並ぶように配置されている。ステータ30は、その外周面に沿って設けられた複数のコイル32を有している。コイル32と希土類磁石10aとは互いに対面するように配置されている。
回転機200は、電動機(モータ)であってよい。電動機は、コイル32への通電によって生成する電磁石による界磁と、希土類磁石10aによる界磁と、の相互作用により、電気エネルギーを機械的エネルギーに変換する。回転機200は、発電機(ジェネレータ)であってもよい。発電機は、希土類磁石10aによる界磁とコイル32との相互作用(電磁誘導)により、機械的エネルギーを電気的エネルギーに変換する。
電動機(モータ)として機能する回転機200は、例えば、永久磁石直流モータ、リニア同期モータ、永久磁石同期モータ(SPMモータ、IPMモータ)、又は往復動モータであってよい。往復動モータとして機能するモータは、例えば、ボイスコイルモータ、又は振動モータであってよい。発電機(ジェネレータ)として機能する回転機200は、例えば、永久磁石同期発電機、永久磁石整流子発電機、又は永久磁石交流発電機であってよい。回転機200は、自動車、産業機械、又は家庭用電化製品等に用いられてよい。
以下では実施例及び比較例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
(実施例1)
[希土類磁石の作製]
以下に示される3合金法により、実施例1の希土類磁石を作製した。
[希土類磁石の作製]
以下に示される3合金法により、実施例1の希土類磁石を作製した。
<出発原料>
出発原料として、純ネオジム、純セリウム、純鉄、鉄及びホウ素の合金、純アルミニウム、純銅及び純コバルトを準備した。
出発原料として、純ネオジム、純セリウム、純鉄、鉄及びホウ素の合金、純アルミニウム、純銅及び純コバルトを準備した。
<主相用微粉の調製>
主相用微粉の組成が下記表1に示される組成に一致するように、主相粒子用の各出発原料を秤量して、これ等を混合した。下記表1において各元素記号の後に記載されている数値は、各微粉における各元素の含有量(単位:原子%)である。ストリップキャスト法により、主相粒子用の上記出発原料の混合物から、主相用合金の薄板を作製した。ストリップキャスト法では、主相粒子用の出発原料の混合物を1400℃で溶融させた。続く水素吸蔵処理では、主相用合金の薄板を、1気圧の水素雰囲気下において常温で3時間加熱することにより、主相用合金を粉砕した。続く水素放出処理では、主相用合金を真空下において300℃で3時間加熱した。水素放出処理によって得られた合金粉末にオレイン酸アミド(潤滑剤)を添加した。続いて、高圧の窒素ガス中において合金粉末をジェットミルで粉砕することにより、主相用微粉を得た。
主相用微粉の組成が下記表1に示される組成に一致するように、主相粒子用の各出発原料を秤量して、これ等を混合した。下記表1において各元素記号の後に記載されている数値は、各微粉における各元素の含有量(単位:原子%)である。ストリップキャスト法により、主相粒子用の上記出発原料の混合物から、主相用合金の薄板を作製した。ストリップキャスト法では、主相粒子用の出発原料の混合物を1400℃で溶融させた。続く水素吸蔵処理では、主相用合金の薄板を、1気圧の水素雰囲気下において常温で3時間加熱することにより、主相用合金を粉砕した。続く水素放出処理では、主相用合金を真空下において300℃で3時間加熱した。水素放出処理によって得られた合金粉末にオレイン酸アミド(潤滑剤)を添加した。続いて、高圧の窒素ガス中において合金粉末をジェットミルで粉砕することにより、主相用微粉を得た。
<R‐T相用微粉の調製>
R‐T相用微粉の組成が下記表1に示される組成に一致するように、R‐T相用の各出発原料を秤量して、これ等を混合した。ストリップキャスト法では、R‐T相用の出発原料の混合物からR‐T相用合金の薄板を作製した。ストリップキャスト法では、R‐T相用の出発原料の混合物を1100℃で溶融させた。続く水素吸蔵処理では、R‐T相用合金の薄板を、1気圧の水素雰囲気下において常温で3時間加熱することにより、R‐T相用合金を粉砕した。続く水素放出処理では、R‐T相用合金を真空下において300℃で3時間加熱した。水素放出処理によって得られた合金粉末にオレイン酸アミド(潤滑剤)を添加した。続いて、高圧の窒素ガス中において合金粉末をジェットミルで粉砕することにより、R‐T相用微粉を得た。
R‐T相用微粉の組成が下記表1に示される組成に一致するように、R‐T相用の各出発原料を秤量して、これ等を混合した。ストリップキャスト法では、R‐T相用の出発原料の混合物からR‐T相用合金の薄板を作製した。ストリップキャスト法では、R‐T相用の出発原料の混合物を1100℃で溶融させた。続く水素吸蔵処理では、R‐T相用合金の薄板を、1気圧の水素雰囲気下において常温で3時間加熱することにより、R‐T相用合金を粉砕した。続く水素放出処理では、R‐T相用合金を真空下において300℃で3時間加熱した。水素放出処理によって得られた合金粉末にオレイン酸アミド(潤滑剤)を添加した。続いて、高圧の窒素ガス中において合金粉末をジェットミルで粉砕することにより、R‐T相用微粉を得た。
<Rリッチ相用微粉の調製>
Rリッチ相用微粉の組成が下記表1に示される組成に一致するように、Rリッチ相用の各出発原料を秤量して、これ等を混合した。ストリップキャスト法では、Rリッチ相用の出発原料の混合物からRリッチ相用合金の薄板を作製した。ストリップキャスト法では、Rリッチ相用の出発原料の混合物を900℃で溶融させた。水素吸蔵処理前に、Rリッチ相用合金の薄板を590℃でアニールした。続く水素吸蔵処理では、Rリッチ相用合金の薄板を、1気圧の水素雰囲気下において常温で3時間加熱することにより、Rリッチ用合金を粉砕した。続く水素放出処理では、Rリッチ相用合金を真空下において300℃で3時間加熱した。水素放出処理によって得られた合金粉末にオレイン酸アミド(潤滑剤)を添加した。続いて、高圧の窒素ガス中において合金粉末をジェットミルで粉砕することにより、Rリッチ相用微粉を得た。
Rリッチ相用微粉の組成が下記表1に示される組成に一致するように、Rリッチ相用の各出発原料を秤量して、これ等を混合した。ストリップキャスト法では、Rリッチ相用の出発原料の混合物からRリッチ相用合金の薄板を作製した。ストリップキャスト法では、Rリッチ相用の出発原料の混合物を900℃で溶融させた。水素吸蔵処理前に、Rリッチ相用合金の薄板を590℃でアニールした。続く水素吸蔵処理では、Rリッチ相用合金の薄板を、1気圧の水素雰囲気下において常温で3時間加熱することにより、Rリッチ用合金を粉砕した。続く水素放出処理では、Rリッチ相用合金を真空下において300℃で3時間加熱した。水素放出処理によって得られた合金粉末にオレイン酸アミド(潤滑剤)を添加した。続いて、高圧の窒素ガス中において合金粉末をジェットミルで粉砕することにより、Rリッチ相用微粉を得た。
<混合微粉の調製>
上記の主相用微粉、R‐T相用微粉及びRリッチ相用微粉それぞれを秤量して、これ等を混合することにより、混合微粉を調製した。混合微粉全体の組成が下記表2に示される希土類磁石全体の組成に一致するように、m1、m2及びm3の比を下記表1に示される比に調整した。下記表2において各元素記号の後に記載されている数値は、希土類磁石における各元素の含有量(単位:原子%)である。
上記の主相用微粉、R‐T相用微粉及びRリッチ相用微粉それぞれを秤量して、これ等を混合することにより、混合微粉を調製した。混合微粉全体の組成が下記表2に示される希土類磁石全体の組成に一致するように、m1、m2及びm3の比を下記表1に示される比に調整した。下記表2において各元素記号の後に記載されている数値は、希土類磁石における各元素の含有量(単位:原子%)である。
<成形工程>
成形工程では、混合微粉を金型内へ供給した。そして、金型内の混合微粉に静磁場を印加しながら、混合微粉を金型で加圧することにより、成形体を得た。混合微粉に及ぼした圧力は、40MPaであった。混合微粉に印加された静磁場の強さは、15KOe(約1194kA/m)であった。磁場方向は加圧方向と垂直であった。成形体の寸法は、20mm×18mm×13mmであった。
成形工程では、混合微粉を金型内へ供給した。そして、金型内の混合微粉に静磁場を印加しながら、混合微粉を金型で加圧することにより、成形体を得た。混合微粉に及ぼした圧力は、40MPaであった。混合微粉に印加された静磁場の強さは、15KOe(約1194kA/m)であった。磁場方向は加圧方向と垂直であった。成形体の寸法は、20mm×18mm×13mmであった。
<焼結工程及び時効処理>
成形工程に続く焼結工程では、成形体を真空下において700℃で100時間加熱することにより、焼結体を得た。続く時効処理では、焼結体を530℃で1時間加熱した。
成形工程に続く焼結工程では、成形体を真空下において700℃で100時間加熱することにより、焼結体を得た。続く時効処理では、焼結体を530℃で1時間加熱した。
以上の製造方法により、実施例1の希土類磁石(焼結体)を得た。
[希土類磁石の分析]
XRF分析法及びICP発光分析法により、実施例1の希土類磁石全体の組成を分析した。実施例1の希土類磁石全体の組成は、下記表2に示される組成と一致することが確認された。
XRF分析法及びICP発光分析法により、実施例1の希土類磁石全体の組成を分析した。実施例1の希土類磁石全体の組成は、下記表2に示される組成と一致することが確認された。
希土類磁石をエポキシ系樹脂に埋設して、エポキシ系樹脂を硬化することにより、分析用の試料を作製した。試料を切断して、試料(樹脂内に埋設された希土類磁石)の断面を、研磨紙、バフ及びダイヤモンド砥粒を用いて研磨した。試料の腐食を防止するために、水を研磨に用いなかった。
研磨された試料の断面の反射電子像を、FE‐SEMによって撮影した。実施例1の希土類磁石の断面の反射電子像は、図4に示される。また、試料の断面の組成を、FE‐SEMに付属するEDSを用いて分析した。分析の結果は、以下の通りであった。
希土類磁石は、R、T及びBを含む複数の主相粒子と、複数の主相粒子の間に位置する粒界相と、を備えていた。希土類元素Rは、Nd及びCeであった。遷移金属元素Tは、Fe及びCoであった。粒界相は、金属間化合物RT2を含むR‐T相と、R‐T相よりも希土類元素Rの含有量の合計が大きいRリッチ相と、を含んでいた。
実施例1の100・[Ce]R‐T/[R]R‐Tは、下記表2に示される。なお、100・[Ce]R‐T/[R]R‐Tは、下記の表2において「Ce/R」と表記されている。[Ce]R‐Tは、上述の通り、R‐T相におけるCeの含有量である。[R]R‐Tは、上述の通り、R‐T相における希土類元素Rの含有量の合計である。実施例1の[R]R‐RICHは、下記表2に示される。[R]R‐RICHは、上述の通り、Rリッチ相における希土類元素Rの含有量の合計である。
FE‐SEM及びEDSを用いた上述の画像解析法により、SMPG、SR‐T、SR‐RICH、及びSHそれぞれを求めた。SMPGは、上述の通り、希土類磁石の断面における全て主相粒子の断面積の合計である。希土類磁石の断面とは、上述の通り、反射電子像が撮影された試料の断面を意味する。SR‐Tは、上述の通り、同断面におけるR‐T相の断面積の合計である。SR‐RICHは、上述の通り、同断面におけるRリッチ相の断面積の合計である。SHは、同断面における異相の断面積の合計である。SHは、希土類磁石の断面の面積STOTALからSMPG、SR‐T及びSR‐RICHを引くことにより算出した。実施例1のSMPG、SR‐T、SR‐RICH、及びSHそれぞれは、下記表2に示される。
ただし、下記表2に示されるSMPG、SR‐T、SR‐RICH、及びSHそれぞれは、希土類磁石の断面の面積STOTALを100とみなしたときの百分率である。実施例1の100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALは、下記表2に示される。なお、100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALは、下記の表2において「SSUM」と表記されている。
ただし、下記表2に示されるSMPG、SR‐T、SR‐RICH、及びSHそれぞれは、希土類磁石の断面の面積STOTALを100とみなしたときの百分率である。実施例1の100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALは、下記表2に示される。なお、100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALは、下記の表2において「SSUM」と表記されている。
実施例1の希土類磁石の保磁力HcJを、BHトレーサーによって測定した。実施例1保磁力HcJは、下記表2に示される。
(実施例2〜7、比較例1〜4)
実施例2〜7及び比較例1〜4それぞれの主相用微粉の調製では、主相用微粉の組成が下記表1に示される組成に一致するように、主相粒子用の各出発原料を秤量した。
実施例2〜7及び比較例1〜4それぞれの主相用微粉の調製では、主相用微粉の組成が下記表1に示される組成に一致するように、主相粒子用の各出発原料を秤量した。
実施例6及び7それぞれの主相用微粉の調製では、ジェットミル前に合金粉末に添加するオレイン酸アミドの量を実施例1の場合よりも増やした。
実施例2〜7並びに比較例1及び2それぞれのR‐T相用微粉の調製では、R‐T相用微粉の組成が下記表1に示される組成に一致するように、R‐T相用の各出発原料を秤量した。
実施例2〜7並びに比較例1及び2それぞれのRリッチ相用微粉の調製では、Rリッチ相用微粉の組成が下記表1に示される組成に一致するように、Rリッチ相用の各出発原料を秤量した。
実施例2〜7並びに比較例1及び2それぞれの混合微粉の調製では、混合微粉全体の組成が下記表2に示される希土類磁石全体の組成に一致するように、m1、m2及びm3の比を下記表1に示される比に調整した。
比較例3の混合微粉の調製では、R‐T相用微粉及びRリッチ相用微粉を用いなかった。比較例3では、主相用微粉と別の微粉とから、混合微粉を調製した。つまり、比較例3の希土類磁石は2合金法により作製した。別の微粉の組成は、Nd26.8原子%‐Ce24.9原子%‐Fe.balであった。主相用微粉の質量m1と別の微粉の質量mxとの比m1:mxは、88.4:11.6に調整した。
比較例4では、R‐T相用微粉及びRリッチ相用微粉を用いず、混合微粉の代わりに主相用微粉のみを用いた。つまり比較例4の希土類磁石は1合金法により作製した。
以上の事項を除いて実施例1と同様の方法で、実施例2〜7並びに比較例1〜4それぞれの希土類磁石を作製した。
実施例1と同様の方法で、実施例2〜7及び比較例1〜4それぞれの希土類磁石を分析した。実施例2〜7及び比較例1〜4のいずれの場合においても、希土類磁石は、R、T及びBを含む複数の主相粒子と、複数の主相粒子の間に位置する粒界相と、を備えており、希土類元素Rは、Nd及びCeであり、遷移金属元素Tは、Fe及びCoであった。実施例2〜7及び比較例1〜4のいずれの場合においても、粒界相は、金属間化合物RT2を含むR‐T相と、R‐T相よりも希土類元素Rの含有量の合計が大きいRリッチ相と、を含んでいた。上記以外の分析の結果は、下記表2に示される。
本発明に係る希土類磁石は、例えば、自動車用の回転機に用いられる。
3…R‐T相、5…Rリッチ相、7…異相、9…粒界相、11…主相粒子、10,10a…希土類磁石、10cs…希土類磁石の断面、30…ステータ、32…コイル、52…コア、200…回転機。
Claims (4)
- 希土類元素R、遷移金属元素T、及びホウ素を含む複数の主相粒子と、
前記複数の主相粒子の間に位置する粒界相と、を備え、
前記希土類元素Rは、少なくともNd及びCeを含み、
前記遷移金属元素Tは、少なくともFeを含み、
前記粒界相は、R‐T相と、Rリッチ相と、を含み、
前記R‐T相は、前記希土類元素R及び前記遷移金属元素Tの金属間化合物を含有する相であり、
前記Rリッチ相における前記希土類元素Rの含有量の合計は、前記R‐T相における前記希土類元素Rの含有量の合計よりも大きく、
前記R‐T相におけるCeの含有量は、[Ce]R‐T原子%であり、
前記R‐T相における前記希土類元素Rの含有量の合計は、[R]R‐T原子%であり、
前記Rリッチ相における前記希土類元素Rの含有量の合計は、[R]R‐RICH原子%であり、
100・[Ce]R‐T/[R]R‐Tは、65以上100以下であり、
[R]R‐RICHは、70原子%以上100原子%以下である、
希土類磁石。 - 前記希土類磁石の断面の面積は、STOTALであり、
前記断面における全ての前記主相粒子の断面積の合計は、SMPGであり、
前記断面における前記R‐T相の断面積の合計は、SR‐Tであり、
前記断面における前記Rリッチ相の断面積の合計は、SR‐RICHであり、
100・(SMPG+SR‐T+SR‐RICH)/STOTALは、97以上100以下である、
請求項1に記載の希土類磁石。 - 前記R‐T相はラーベス相である、
請求項1又は2に記載の希土類磁石。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載の希土類磁石を備える、
回転機。
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