JP2022091614A - Ｒ－ｔ－ｂ系永久磁石 - Google Patents
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Abstract
【課題】Ｃｅを含む低コストな希土類磁石であって、ＨｃＪが高い希土類磁石を得る。【解決手段】 Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物（Ｒは希土類元素、Ｔは遷移金属元素、Ｂはホウ素）からなる主相粒子と、粒界と、を含むＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石である。ＲはＣｅを含む。粒界は、３個以上の主相粒子と隣接する多粒子粒界を含む。多粒子粒界はＲリッチ相を含み、Ｒリッチ相に板状または針状のＲ－Ｔ析出物が含まれる。【選択図】図１Ｂ
Description
本発明は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石に関する。
特許文献１には、ＲとしてＣｅを含むＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石であって、Ｒ－Ｔ相を所定の範囲内で含む磁石が記載されている。上記の特徴により、抗折強度が向上したＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石を得ることができる。
一般的に、希土類元素の中ではＣｅのコストが低い。そのため、Ｃｅを用いて十分な磁気特性、特に十分な保磁力（ＨｃＪ）を有する希土類磁石を得ることが求められている。
本発明は、Ｃｅを含む低コストな希土類磁石であって、ＨｃＪが高い希土類磁石を得ることを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明に係るＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石は、
Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物（Ｒは希土類元素、Ｔは遷移金属元素、Ｂはホウ素）からなる主相粒子と、粒界と、を含むＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石であって、
ＲはＣｅを含み、
前記粒界は、３個以上の前記主相粒子と隣接する多粒子粒界を含み、
前記多粒子粒界はＲリッチ相を含み、前記Ｒリッチ相に板状または針状のＲ－Ｔ析出物が含まれる。
Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物（Ｒは希土類元素、Ｔは遷移金属元素、Ｂはホウ素）からなる主相粒子と、粒界と、を含むＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石であって、
ＲはＣｅを含み、
前記粒界は、３個以上の前記主相粒子と隣接する多粒子粒界を含み、
前記多粒子粒界はＲリッチ相を含み、前記Ｒリッチ相に板状または針状のＲ－Ｔ析出物が含まれる。
前記Ｒ－Ｔ析出物がＣｅを含んでもよい。
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石の一の断面において前記Ｒ－Ｔ析出物が含まれる前記Ｒリッチ相を含む前記多粒子粒界の数密度が１０００個／ｍｍ２以上であってもよい。
前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系永久磁石におけるＲに対するＣｅの含有量が１５質量％以上２５質量％以下であってもよい。
ＬａおよびＹを実質的に含まなくてもよい。
以下、本発明を、実施形態に基づき説明する。本発明のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石とすることができる。
（組成）
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成について説明する。Ｒは希土類元素である。Ｒはセリウム（Ｃｅ）を含む。ＲがＣｅを含むことで、原料コストが低下する。さらに、後述する板状または針状のＲ－Ｔ析出物を含みやすくなる。また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の原料コストおよびＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の磁気特性を好適に制御するため、Ｒとしてネオジム（Ｎｄ）およびプラセオジム（Ｐｒ）から選択される１種以上を含むことが好ましい。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成について説明する。Ｒは希土類元素である。Ｒはセリウム（Ｃｅ）を含む。ＲがＣｅを含むことで、原料コストが低下する。さらに、後述する板状または針状のＲ－Ｔ析出物を含みやすくなる。また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の原料コストおよびＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の磁気特性を好適に制御するため、Ｒとしてネオジム（Ｎｄ）およびプラセオジム（Ｐｒ）から選択される１種以上を含むことが好ましい。
Ｔは、遷移金属元素である。Ｔは鉄族元素（鉄（Ｆｅ），コバルト（Ｃｏ），およびニッケル（Ｎｉ））であってもよい。Ｔは、Ｆｅであってもよく、ＦｅとＣｏとの組合せであってもよい。Ｂはホウ素である。
さらに、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は遷移金属元素以外の金属元素から選択される１種以上を含んでもよい。例えばアルミニウム（Ａｌ）およびガリウム（Ｇａ）から選択される１種以上を含んでもよい。さらに、炭素（Ｃ）を含んでもよい。
以下、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石における各元素の含有量について説明する。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石における各元素の含有量には特に制限はない。Ｒの合計含有量は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石全体を１００質量％として、３０．００質量％以上３４．００質量％以下であってもよく、３２．００質量％以上３４．００質量％以下であってもよい。なお、以下に示す各元素の含有量は、特に記載が無い限り、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石全体を１００質量％とした場合の含有量である。
Ｂの含有量は、０．７０質量％以上０．９５質量％以下であってもよく、０．８０質量％以上０．９０質量％以下であってもよい。
Ｃｏの含有量は０．５０質量％以上３．００質量％以下であってもよく、２．００質量％以上３．００質量％以下であってもよい。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石はＧａを含んでもよく、Ｇａを含まなくてもよい。Ｇａの含有量は０質量％以上０．６０質量％以下であってもよく、０質量％以上０．１０質量％以下であってもよい。Ｇａの含有量が少ないほどＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の製造安定性が向上しやすくなるため、Ｇａの含有量が少ないほど好ましい。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石はＡｌを含んでもよく、Ａｌを含まなくてもよい。Ａｌの含有量は０．２０質量％以上１．００質量％以下であってもよく、０．３０質量％以上０．９０質量％以下であってもよい。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石はＴとして銅（Ｃｕ）を含んでもよく、Ｃｕを含まなくてもよい。Ｃｕの含有量は０質量％以上０．５０質量％以下であってもよく、０質量％以上０．２５質量％以下であってもよい。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石はＴとしてジルコニウム（Ｚｒ）を含んでもよく、Ｚｒを含まなくてもよい。Ｚｒの含有量は０．１０質量％以上１．００質量％以下であってもよく、０．４０質量％以上０．６０質量％以下であってもよい。
Ｒに対するＣｅの含有量は１５質量％以上２５質量％以下であってもよい。Ｒの含有量が上記の範囲内であることにより、後述する板状または針状のＲ－Ｔ析出物を含みやすくなる。また、Ｒに対するＣｅの含有量が１５質量％以上であることにより、原料コストが十分に低下しやすくなる。
Ｒとして含まれる重希土類元素の合計含有量は０質量％以上０．１０質量％以下であってもよい。重希土類元素の含有量が多いほどＨｃＪが上昇しやすくなるが高コストとなる。また、重希土類元素の含有量が多いほどＢｒが低下しやすくなる。重希土類元素とはＧｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕのことをいう。
また、Ｒとしてイットリウム（Ｙ）およびランタン（Ｌａ）を実質的に含まないことが好ましい。ＹおよびＬａを実質的に含まないとは、Ｒに対するＹの含有量およびＲに対するＬａの含有量が合計で０．５質量％以下であるという意味である。ＹおよびＬａを実質的に含む場合には、後述する板状または針状のＲ－Ｔ析出物を含みにくくなり、ＨｃＪが低下しやすくなる。Ｌａを含む場合には耐食性も低下しやすくなる。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石はＣを含んでもよく、Ｃを含まなくてもよい。Ｃの含有量は０質量％以上０．３質量％以下であってもよい。
ＦｅはＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の構成要素における実質的な残部であってもよい。Ｆｅが実質的な残部であるとは、Ｒ，Ｂ，Ｃｏ，Ｇａ，Ａｌ，Ｃｕ，ＺｒおよびＣからなる群以外に含まれる元素がＦｅおよび不可避的不純物のみであるという意味である。そして、不可避的不純物の含有量がＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に対して合計で０．５質量％以下（０を含む）であってもよい。
（微細構造）
以下、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石１について、図面、特に図１Ａおよび図１Ｂを用いて説明する。なお、図１Ａは後述する実施例１の断面を電界放射型走査型電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）で観察して得られた反射電子像である。ＦＥ－ＳＥＭで観察して得られた反射電子像のことを単にＳＥＭ画像と呼ぶ場合がある。図１Ｂは図１Ａの一部を拡大した画像である。
以下、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石１について、図面、特に図１Ａおよび図１Ｂを用いて説明する。なお、図１Ａは後述する実施例１の断面を電界放射型走査型電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）で観察して得られた反射電子像である。ＦＥ－ＳＥＭで観察して得られた反射電子像のことを単にＳＥＭ画像と呼ぶ場合がある。図１Ｂは図１Ａの一部を拡大した画像である。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石１の一つの断面をＳＥＭで観察すると、図１Ａに示すように主相粒子１１、および、粒界に存在する複数種の粒界相が見える。そして、複数種の粒界相は、それぞれ組成に応じた色の濃淡や結晶系に応じた形状を有する。
例えば、ＦＥ－ＳＥＭに付属したエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）等を用いて各粒界相を点分析し組成を明らかにすることで、それらがどのような粒界相であるかを特定することができる。
さらに各粒界相の結晶構造を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）により確認してもよい。ＴＥＭにより各粒界相の結晶構造を確認することで、各粒界相をさらに明確に特定することができる。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石１は、図１ＡのＳＥＭ画像に示すように、主相粒子１１および主相粒子１１の間に存在する粒界を含む。主相粒子１１は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物からなる。Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型の正方晶からなる結晶構造を有する化合物である。主相粒子１１はＳＥＭ画像では黒色である。主相粒子１１の大きさには特に制限はないが、円相当径が概ね１．０μｍ～１０．０μｍである。主相粒子１１は後述する板状または針状のＲ－Ｔ析出物１３ｂよりも明らかに大きい。
粒界は、多粒子粒界や二粒子粒界を含む。多粒子粒界とは３つ以上の主相粒子に囲まれた粒界であり、二粒子粒界とは隣り合う２つの主相粒子の間に存在する粒界である。
粒界は、少なくとも２種類の粒界相を含む。図１では、Ｒ－Ｔ相１３ａ、および、Ｒリッチ相１５を含む。
Ｒ－Ｔ相１３ａは主にＲ－Ｔ化合物を含む。Ｒ－Ｔ化合物は、ＲおよびＴを含む。Ｒの含有量は２０．０ａｔ％以上４０．０ａｔ％以下であり、Ｔの含有量は５５．０ａｔ％以上８０．０ａｔ％以下である。そして、Ｒ－Ｔ相１３ａに含まれるＲ、Ｔ以外の元素の含有量が合計１０．０ａｔ％以下であるように、Ｒ－Ｔ相１３ａはＲ－Ｔ化合物を含む。なお、Ｒ、ＴおよびＲ、Ｔ以外の元素の含有量は、酸素（Ｏ）、Ｃおよび窒素（Ｎ）を除いた含有量である。
Ｒリッチ相１５は、Ｒの含有量が４０．０ａｔ％以上であり、Ｔの含有量がＲ－Ｔ相１３ａよりも低い相を指す。Ｔの含有量は５５．０ａｔ％以下であってもよい。なお、ＲおよびＴの含有量は、Ｏ、ＣおよびＮを除いた含有量である。
Ｒリッチ相１５に板状または針状のＲ－Ｔ析出物１３ｂが含まれる。板状または針状とは、ＳＥＭ画像において長手方向と短手方向との長さの比が２以上であり、かつ、短手方向の長さが１００ｎｍ以上である形状を指す。以下、板状または針状のＲ－Ｔ析出物のことを単に板状Ｒ－Ｔ析出物と呼ぶ場合がある。また、板状Ｒ－Ｔ析出物１３ｂの長手方向の長さには特に制限はないが、２００ｎｍ以上１００００ｎｍ以下であってもよい。
板状Ｒ－Ｔ析出物１３ｂの組成はＲ－Ｔ相１３ａに含まれるＲ－Ｔ化合物の組成と同様である。
板状Ｒ－Ｔ析出物１３ｂがＲリッチ相１５に含まれる状態とは、ＳＥＭ画像において板状Ｒ－Ｔ析出物１３ｂの外周の３０．０％以上がＲリッチ相１５に覆われている状態を指す。
以上より、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石１に含まれる多粒子粒界はＲリッチ相１５を含み、Ｒリッチ相１５に板状Ｒ－Ｔ析出物１３ｂが含まれる。
主相粒子１１と、Ｒ－Ｔ相１３ａおよび板状Ｒ－Ｔ析出物１３ｂと、Ｒリッチ相１５と、でＳＥＭ画像での明るさを比較すると、主相粒子１１が最も暗く、Ｒリッチ相１５が最も明るい。
本発明者らは、Ｎｄ、Ｐｒと比べて低コストであるがＨｃＪを低下させる希土類元素であるＣｅを用いたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石において、多粒子粒界に含まれるＲリッチ相に板状Ｒ－Ｔ析出物が含まれる場合には、板状Ｒ－Ｔ析出物が含まれない場合と比較してＨｃＪが向上することを見出した。Ｒリッチ相に板状Ｒ－Ｔ析出物が含まれる場合にＨｃＪが向上するメカニズムが完全に解明されているわけではない。本発明者らは、以下に示すメカニズムを推察している。
ＲとしてＣｅを含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石においては、粒界に上記のＲ－Ｔ相およびＲリッチ相が生成されやすい。Ｒ－Ｔ相は飽和磁化が高い。しかし、Ｒ－Ｔ相が主相粒子と接する場合には、主相粒子とＲ－Ｔ相の接点から磁化反転核が形成されやすい。磁化反転核が形成されることでＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＨｃＪが低下する。
板状Ｒ－Ｔ析出物がＲリッチ相に含まれる場合には、板状Ｒ－Ｔ析出物がＲリッチ相に被覆される。Ｒリッチ相に被覆された板状Ｒ－Ｔ析出物は飽和磁化がＲ－Ｔ相と同様に高い。そして、Ｒリッチ相に被覆された板状Ｒ－Ｔ析出物は主相粒子に接しにくい。すなわち、主相粒子とＲリッチ相に被覆された板状Ｒ－Ｔ析出物とでは磁気分断が促されており、磁化反転核が形成されにくい。その結果、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＨｃＪが向上する。
板状Ｒ－Ｔ析出物がＣｅを含んでもよい。この場合にはさらにＨｃＪが向上しやすい。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の一の断面において、板状Ｒ－Ｔ析出物が含まれるＲリッチ相を含む多粒子粒界の数密度が１０００個／ｍｍ２以上であってもよい。この場合には、上記の磁気分断がさらに促進されてＨｃＪが向上しやすくなる。以下、板状Ｒ－Ｔ析出物が含まれるＲリッチ相を含む多粒子粒界のことを単に板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界と呼ぶ場合がある。
板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界の数密度はＳＥＭ画像から目視にて算出する。板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界の数密度を測定するためのＳＥＭ画像の観察範囲の面積には特に制限はないが、板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界の数密度を測定するために十分に広くする。例えば観察範囲の面積は０．０１ｍｍ２以上としてもよい。
ＳＥＭ画像の観察倍率については多粒子粒界が板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界を含むか否かを明確に確認するために十分な高さの観察倍率とすることができる。例えば１０００倍以上１００００倍以下とすることができる。さらに、特定の多粒子粒界が板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界を含むか否かを確認するために観察倍率を適宜変化させてもよい。例えば、図１Ａに含まれる特定の多粒子粒界を拡大させたＳＥＭ画像が図１Ｂである。
粒界は上記のＲ－Ｔ相１３ａおよびＲリッチ相１５以外の相を含んでもよい。また、板状Ｒ－Ｔ析出物１３ｂ以外の析出物を含んでもよい。
（製造方法）
以下、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を製造する方法の一例について説明する。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を製造する方法は、以下の工程を有する。
以下、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を製造する方法の一例について説明する。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を製造する方法は、以下の工程を有する。
（ａ）Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金（原料合金）を作製する合金準備工程
（ｂ）原料合金を粉砕する粉砕工程
（ｃ）得られた合金粉末を成形する成形工程
（ｄ）成形体を焼結し、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を得る焼結工程
（ｅ）Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を時効処理する時効処理工程
（ｆ）Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を加工する加工工程
（ｇ）Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の粒界に重希土類元素を拡散させる粒界拡散工程
（ｈ）Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に表面処理する表面処理工程
（ｂ）原料合金を粉砕する粉砕工程
（ｃ）得られた合金粉末を成形する成形工程
（ｄ）成形体を焼結し、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を得る焼結工程
（ｅ）Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を時効処理する時効処理工程
（ｆ）Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を加工する加工工程
（ｇ）Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の粒界に重希土類元素を拡散させる粒界拡散工程
（ｈ）Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に表面処理する表面処理工程
［合金準備工程］
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金を準備する（合金準備工程）。以下、合金準備方法の一例としてストリップキャスティング法について説明するが、合金準備方法はストリップキャスティング法に限定されない。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金を準備する（合金準備工程）。以下、合金準備方法の一例としてストリップキャスティング法について説明するが、合金準備方法はストリップキャスティング法に限定されない。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成に対応する原料金属を準備し、真空またはアルゴン（Ａｒ）ガスなどの不活性ガス雰囲気中で準備した原料金属を溶解する。その後、溶解した原料金属を鋳造することによってＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の原料となる原料合金を作製する。なお、以下の記載では、１合金法について説明するが、第１合金と第２合金との２合金を混合して原料粉末を作製する２合金法でもよい。
原料金属の種類には特に制限はない。例えば、希土類金属、純鉄、純コバルト、さらには、フェロボロン（ＦｅＢ）等の化合物、希土類合金等の合金を使用することができる。原料金属を鋳造する鋳造方法には特に制限はない。例えばインゴット鋳造法やストリップキャスト法やブックモールド法や遠心鋳造法などが挙げられる。得られた原料合金は、凝固偏析がある場合は必要に応じて均質化処理（溶体化処理）を行ってもよい。
［粉砕工程］
原料合金を作製した後、原料合金を粉砕する（粉砕工程）。粉砕工程は、粒径が数百μｍ～数ｍｍ程度になるまで粉砕する粗粉砕工程と、粒径が数μｍ程度になるまで微粉砕する微粉砕工程との２段階で行ってもよいが、微粉砕工程のみの１段階で行ってもよい。
原料合金を作製した後、原料合金を粉砕する（粉砕工程）。粉砕工程は、粒径が数百μｍ～数ｍｍ程度になるまで粉砕する粗粉砕工程と、粒径が数μｍ程度になるまで微粉砕する微粉砕工程との２段階で行ってもよいが、微粉砕工程のみの１段階で行ってもよい。
（粗粉砕工程）
原料合金を粒径が数百μｍ～数ｍｍ程度になるまで粗粉砕する（粗粉砕工程）。これにより、原料合金の粗粉砕粉末を得る。粗粉砕は、例えば原料合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づいて水素を放出させ、脱水素を行なうことで自己崩壊的な粉砕を生じさせること（水素吸蔵粉砕）によって行うことができる。脱水素の条件には特に制限はないが、例えば３００～６５０℃、Ａｒフロー中または真空中で脱水素を行う。
原料合金を粒径が数百μｍ～数ｍｍ程度になるまで粗粉砕する（粗粉砕工程）。これにより、原料合金の粗粉砕粉末を得る。粗粉砕は、例えば原料合金に水素を吸蔵させた後、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づいて水素を放出させ、脱水素を行なうことで自己崩壊的な粉砕を生じさせること（水素吸蔵粉砕）によって行うことができる。脱水素の条件には特に制限はないが、例えば３００～６５０℃、Ａｒフロー中または真空中で脱水素を行う。
粗粉砕の方法は、上記の水素吸蔵粉砕に限定されない。例えば、不活性ガス雰囲気中にて、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等の粗粉砕機を用いて粗粉砕を行ってもよい。
高い磁気特性を有するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を得るために、粗粉砕工程から後述する焼結工程までの各工程の雰囲気は、低酸素濃度の雰囲気とすることが好ましい。酸素濃度は、各製造工程における雰囲気の制御等により調節される。各製造工程の酸素濃度が高いと原料合金を粉砕して得られる合金粉末中の希土類元素が酸化してＲ酸化物が生成されてしまう。Ｒ酸化物は、焼結中に還元されず、Ｒ酸化物の形でそのまま粒界に析出する。その結果、得られるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の保磁力ＨｃＪが低下しやすくなる。そのため、例えば、各工程（微粉砕工程、成形工程）は酸素濃度を１００ｐｐｍ以下の雰囲気で実施することが好ましい。
（微粉砕工程）
原料合金を粗粉砕した後、得られた原料合金の粗粉砕粉末を平均粒子径が数μｍ程度になるまで微粉砕する（微粉砕工程）。これにより、原料合金の微粉砕粉末を得ることができる。微粉砕粉末に含まれる粒子のＤ５０には特に制限はない。例えば、Ｄ５０が１．０μｍ以上１０．０μｍ以下であってもよい。
原料合金を粗粉砕した後、得られた原料合金の粗粉砕粉末を平均粒子径が数μｍ程度になるまで微粉砕する（微粉砕工程）。これにより、原料合金の微粉砕粉末を得ることができる。微粉砕粉末に含まれる粒子のＤ５０には特に制限はない。例えば、Ｄ５０が１．０μｍ以上１０．０μｍ以下であってもよい。
微粉砕は、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、例えば気流式粉砕機（ジェットミル）等の微粉砕機を用いて粗粉砕した粉末の更なる粉砕を行なうことで実施される。以下、ジェットミルについて説明する。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（たとえば、Ｈｅガス、Ｎ２ガス、Ａｒガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により原料合金の粗粉砕粉末を加速して原料合金の粗粉砕粉末同士の衝突やターゲットまたは容器壁との衝突を発生させて粉砕する微粉砕機である。
原料合金の粗粉砕粉末を微粉砕する際には潤滑剤、例えば、有機物潤滑剤や固体潤滑剤を添加してもよい。有機物潤滑剤としては、例えばオレイン酸アミド、ラウリン酸アミド、ステアリン酸亜鉛などが挙げられる。固体潤滑剤としては、例えばグラファイトなどが挙げられる。潤滑剤を添加することで、成形工程において磁場を印加した際に配向が生じやすい微粉砕粉末を得ることができる。有機物潤滑剤および固体潤滑剤は、いずれか一方のみを使用してもよいが、両方を混合して使用してもよい。
［成形工程］
微粉砕粉末を目的の形状に成形する（成形工程）。成形工程では、微粉砕粉末を、磁場中に配置された金型内に充填して加圧することによって、微粉砕粉末を成形し、成形体を得る。このとき、磁場を印加しながら成形することで、微粉砕粉末の結晶軸を特定の方向に配向させた状態で成形することができる。得られる成形体は、特定方向に配向するので、より磁性の強い異方性を有するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石が得られる。成形時に、成形助剤を添加してもよい。成形助剤の種類には特に制限はない。上記の潤滑剤を用いてもよい。
微粉砕粉末を目的の形状に成形する（成形工程）。成形工程では、微粉砕粉末を、磁場中に配置された金型内に充填して加圧することによって、微粉砕粉末を成形し、成形体を得る。このとき、磁場を印加しながら成形することで、微粉砕粉末の結晶軸を特定の方向に配向させた状態で成形することができる。得られる成形体は、特定方向に配向するので、より磁性の強い異方性を有するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石が得られる。成形時に、成形助剤を添加してもよい。成形助剤の種類には特に制限はない。上記の潤滑剤を用いてもよい。
加圧時の圧力は、例えば３０ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下としてもよい。印加する磁場は、例えば１．０Ｔ以上５．０Ｔ以下としてもよい。印加する磁場は静磁場に限定されず、パルス状磁場とすることもできる。また、静磁場とパルス状磁場とを併用することもできる。
なお、成形方法としては、上記のように微粉砕粉末をそのまま成形する乾式成形のほか、微粉砕粉末を油等の溶媒に分散させたスラリーを成形する湿式成形を適用することもできる。
微粉砕粉末を成形して得られる成形体の形状は特に限定されるものではなく、例えば直方体、平板状、柱状、リング状、Ｃ型等、所望とするＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の形状に応じた形状とすることができる。
［焼結工程］
得られた成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結し、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を得る（焼結工程）。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要がある。焼結温度には特に制限はないが、例えば９５０℃以上１１００℃以下としてもよい。焼結時間には特に制限はないが、例えば２時間以上１０時間以下としてもよい。焼結時の雰囲気には特に制限はない。例えば、不活性ガス雰囲気としてもよく、１００Ｐａ未満の真空雰囲気としてもよい。
得られた成形体を真空または不活性ガス雰囲気中で焼結し、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を得る（焼結工程）。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要がある。焼結温度には特に制限はないが、例えば９５０℃以上１１００℃以下としてもよい。焼結時間には特に制限はないが、例えば２時間以上１０時間以下としてもよい。焼結時の雰囲気には特に制限はない。例えば、不活性ガス雰囲気としてもよく、１００Ｐａ未満の真空雰囲気としてもよい。
［時効処理工程］
成形体を焼結した後、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を時効処理する（時効処理工程）。焼結後、得られたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を焼結時よりも低い温度でＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に時効処理を施す。
成形体を焼結した後、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を時効処理する（時効処理工程）。焼結後、得られたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を焼結時よりも低い温度でＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に時効処理を施す。
時効処理では、時効温度は４００℃以上６００℃以下、時効時間は１０分以上３００分以下とする。時効温度は５００℃以上６００℃以下とすることが好ましい。ＲとしてＣｅを含む場合には、上記の条件で時効処理を行うことにより、板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界を形成させることができる。特にＲに対するＣｅの含有量が１５質量％以上２５質量％以下である場合に板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界が形成されやすい。Ｒに対するＣｅの含有量が２５質量％を超える場合には板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界が形成されにくい。
時効温度が低すぎる場合には、板状Ｒ－Ｔ析出物が十分に形成されず、板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界が形成されない。時効温度が高すぎる場合には、粗大なＲ－Ｔ析出物が形成されてしまう。粗大なＲ－Ｔ析出物は形状が板状または針状ではない。したがって、板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界が形成されない。どちらの場合でもＨｃＪを向上させることができない。
また、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅ以外の軽希土類元素を含む場合には板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界が形成されにくい。Ｌａ、Ｙを含む場合には特に板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界が形成されにくい。
時効処理時の雰囲気には特に制限はない。例えば大気圧以上の圧力の不活性ガス雰囲気（例えば、Ｈｅガス、Ａｒガス）としてもよい。また、時効処理工程は後述する加工工程の後に行ってもよい。
［加工工程］
得られたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、必要に応じて所望の形状に加工してもよい（加工工程）。加工方法は、例えば切断、研削などの形状加工や、バレル研磨などの面取り加工などが挙げられる。
得られたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、必要に応じて所望の形状に加工してもよい（加工工程）。加工方法は、例えば切断、研削などの形状加工や、バレル研磨などの面取り加工などが挙げられる。
［粒界拡散工程］
加工されたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の粒界に対して、さらに重希土類元素を拡散させてもよい（粒界拡散工程）。粒界拡散の方法には特に制限はない。例えば、塗布または蒸着等により重希土類元素を含む化合物をＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の表面に付着させた後に熱処理を行うことで実施してもよい。また、重希土類元素の蒸気を含む雰囲気中でＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に対して熱処理を行うことで実施してもよい。粒界拡散により、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＨｃＪをさらに向上させることができる。
加工されたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の粒界に対して、さらに重希土類元素を拡散させてもよい（粒界拡散工程）。粒界拡散の方法には特に制限はない。例えば、塗布または蒸着等により重希土類元素を含む化合物をＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の表面に付着させた後に熱処理を行うことで実施してもよい。また、重希土類元素の蒸気を含む雰囲気中でＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に対して熱処理を行うことで実施してもよい。粒界拡散により、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＨｃＪをさらに向上させることができる。
［表面処理工程］
以上の工程により得られたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、めっきや樹脂被膜や酸化処理、化成処理などの表面処理を施してもよい（表面処理工程）。これにより、耐食性をさらに向上させることができる。
以上の工程により得られたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、めっきや樹脂被膜や酸化処理、化成処理などの表面処理を施してもよい（表面処理工程）。これにより、耐食性をさらに向上させることができる。
なお、上記の製造方法では、加工工程、粒界拡散工程、表面処理工程を行っているが、これらの工程は必ずしも行う必要はない。
以上のようにして得られるＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は、Ｃｅを含みながらＨｃＪが良好なＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石となる。
本発明は、上記の実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。例えば、永久磁石であってもよい。すなわち、Ｃｅを含み、かつ、板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界が形成されているのであれば、焼結磁石以外の永久磁石であってもよい。
本発明のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石は、一般的なＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石の用途に用いることができる。例えば、自動車の回転機などに用いることができる。
以下、実施例により発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（合金準備工程）
原料合金として表１に示す組成の合金Ａ～合金Ｈを準備した。なお、ＴＲＥは希土類元素の合計含有量を意味する。表１に記載されていない希土類元素の含有量は合計で０．０１質量％未満である。
原料合金として表１に示す組成の合金Ａ～合金Ｈを準備した。なお、ＴＲＥは希土類元素の合計含有量を意味する。表１に記載されていない希土類元素の含有量は合計で０．０１質量％未満である。
まず、所定の元素を含む原料金属を準備した。原料金属としては、それぞれ純度９９．９％であるＮｄ、Ｐｒ、Ｃｅ、Ｙ、Ｌａ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＦｅＢ、Ａｌ、Ｃｕ、ＺｒおよびＧａを準備した。
次に、これらの原料金属を、表１に示す組成の合金が得られるように秤量し、ストリップキャスティング法により表１に示す組成の薄板形状の原料合金を準備した。そして、試料ごとに表２に示す合金を原料合金として選択した。
（粉砕工程）
合金準備工程により得られた原料合金を粉砕し、合金粉末を得た。粗粉砕と微粉砕との２段階で粉砕を行った。粗粉砕は、水素吸蔵粉砕により行った。原料合金に対して水素を室温で吸蔵させた後、Ａｒフロー中、６００℃で５時間、脱水素を行った。粗粉砕により、数百μｍ～数ｍｍ程度の粒径の合金粉末を得た。
合金準備工程により得られた原料合金を粉砕し、合金粉末を得た。粗粉砕と微粉砕との２段階で粉砕を行った。粗粉砕は、水素吸蔵粉砕により行った。原料合金に対して水素を室温で吸蔵させた後、Ａｒフロー中、６００℃で５時間、脱水素を行った。粗粉砕により、数百μｍ～数ｍｍ程度の粒径の合金粉末を得た。
微粉砕は、粗粉砕で得られた合金粉末１００質量部に対して潤滑剤としてオレイン酸アミドを０．１質量部、添加し、混合した後にジェットミルを用いて高圧窒素ガス雰囲気中で行った。微粉砕は、合金粉末のＤ５０が３．５μｍ程度となるまで行った。
（成形工程）
粉砕工程により得られた混合粉末を磁場中で成形して成形体を得た。混合粉末を電磁石の間に配置された金型内に充填した後に、電磁石により磁場を印加しながら加圧して成形した。具体的には、混合粉末を２．２Ｔの磁場中、１１０ＭＰａの圧力で圧粉成形した。磁場を印加する方向はプレス方向と垂直な方向とした。
粉砕工程により得られた混合粉末を磁場中で成形して成形体を得た。混合粉末を電磁石の間に配置された金型内に充填した後に、電磁石により磁場を印加しながら加圧して成形した。具体的には、混合粉末を２．２Ｔの磁場中、１１０ＭＰａの圧力で圧粉成形した。磁場を印加する方向はプレス方向と垂直な方向とした。
（焼結工程）
得られた成形体を焼結して焼結体を得た。焼結温度を１０００℃、焼結時間を４時間として焼結体を得た。焼結時の雰囲気は真空雰囲気とした。
得られた成形体を焼結して焼結体を得た。焼結温度を１０００℃、焼結時間を４時間として焼結体を得た。焼結時の雰囲気は真空雰囲気とした。
（時効工程）
得られた焼結体に時効処理を行いＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を得た。時効処理は表２に記載した時効温度および時効時間で行った。時効処理時の雰囲気はＡｒ雰囲気とした。
得られた焼結体に時効処理を行いＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を得た。時効処理は表２に記載した時効温度および時効時間で行った。時効処理時の雰囲気はＡｒ雰囲気とした。
（評価）
各実施例および比較例において最終的に得られたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成が原料合金の組成と同一の組成、すなわち表１に示す組成となっていることは、蛍光Ｘ線分析法、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ法）、およびガス分析により組成分析することで確認した。
各実施例および比較例において最終的に得られたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の組成が原料合金の組成と同一の組成、すなわち表１に示す組成となっていることは、蛍光Ｘ線分析法、誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ法）、およびガス分析により組成分析することで確認した。
各実施例および比較例の原料合金から作成されたＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の磁気特性をＢ－Ｈトレーサーを用いて測定した。具体的には、ＨｃＪを室温で測定した。結果を表２に示す。ＨｃＪは１１５０ｋＡ／ｍ以上を良好とし、１３００ｋＡ／ｍ以上をさらに良好とした。
板状Ｒ－Ｔ析出物の観察については、下記の方法で行った。
まず、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石をエポキシ系樹脂に埋め込んだ。そして、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石を切断し、得られた断面を研磨した。研磨には市販の研磨紙を用いた。具体的には、番手が１８０～２０００である市販の研磨紙を複数種類、準備した。そして、番手の低い研磨紙から順番に用いてＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の断面を研磨した。最後に、バフおよびダイヤモンド砥粒を用いて研磨した。なお、研磨時に水などの液体は用いなかった。粒界に含まれる成分が腐食することを避けるためである。
得られた焼結体の断面にイオンミリング処理を行い、最表面の酸化膜や窒化膜等の影響を取り除いた。次に、ＦＥ－ＳＥＭを用いて焼結体の断面を観察した。観察倍率は１０００倍とし、観察範囲の面積は０．０１３ｍｍ２とした。観察により得られたＳＥＭ画像のコントラストから、主相粒子および粒界が含まれることを確認し、粒界（多粒子粒界）に複数種類の粒界相が含まれることを確認した。また、粒界相に対して適宜ＦＥ－ＳＥＭに付属したＥＤＳによる点分析を行うことにより、粒界にＲリッチ相およびＲ－Ｔ相が含まれることを確認した。さらに、Ｒ－Ｔ相にはＣｅが含まれることを確認した。なお、点分析では、原料合金作製時に意図的に添加した元素、すなわち表１に記載した元素の含有量を分析した。
さらに、得られたＳＥＭ画像について、板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界の個数を数え上げた。そして、板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界の数密度を算出した。結果を表２に示す。なお、図１Ａは実施例１の、図２Ａは実施例２の、図３は実施例５の、図４は比較例１の、ＳＥＭ画像である。また、図１Ｂは図１Ａの一部を拡大したＳＥＭ画像、図２Ｂは図２Ａの一部を拡大したＳＥＭ画像である。また、全ての実施例で板状Ｒ－Ｔ析出物にはＣｅが含まれることを確認した。
表２より、時効温度および時効時間以外、同条件で実施した実施例１～４および比較例１では、時効温度が９００℃と高すぎる比較例１以外のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は板状Ｒ－Ｔ析出物を含む多粒子粒界を含むことが確認された。そして、実施例１～４のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石は比較例１のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石と比較して高いＨｃＪを有していた。さらに、時効温度が５００～６００℃である実施例１～３は、時効温度が４００℃である実施例４と比較して板状Ｒ－Ｔ析出物が含まれるＲリッチ相を含む多粒子粒界が多く、高いＨｃＪを有していた。
実施例５は実施例１について、Ｆｅの一部をＧａに置換した実施例である。実施例６は実施例３について、Ｆｅの一部をＧａに置換した実施例である。時効温度５００℃である実施例５は実施例１と比較して板状Ｒ－Ｔ析出物が含まれるＲリッチ相を含む多粒子粒界が多かった。しかし、時効温度６００℃である実施例６は実施例３と比較して板状Ｒ－Ｔ析出物が含まれるＲリッチ相を含む多粒子粒界が少なかった。そして、実施例５は実施例６と比較してＨｃＪが高い結果となった。
以上より、Ｇａを含む場合には時効条件の変化に伴い板状Ｒ－Ｔ析出物が含まれるＲリッチ相を含む多粒子粒界の数密度が変化しやすいことが確認できた。すなわち、Ｇａを含む場合には製造安定性が低下しやすいことが確認できた。
比較例２はＹを含む組成とした。比較例３はＬａを含む組成とした。比較例４はＲに対するＣｅの含有量が５０％である組成とした。比較例５はＲに対するＣｅの含有量が４０％である組成とした。その他の作製条件は実施例１と同条件とした。比較例２～５はいずれも板状Ｒ－Ｔ析出物が含まれるＲリッチ相を含む多粒子粒界が観察されず、ＨｃＪも低い結果となった。
実施例７はＲに対するＣｅの含有量が２５％でありＧａを含む組成とした。実施例８はＲに対するＣｅの含有量が１５％でありＧａを含む組成とした。その他の作製条件は実施例１と同条件とした。実施例７、８はいずれも板状Ｒ－Ｔ析出物が含まれるＲリッチ相を含む多粒子粒界が観察され、ＨｃＪも良好な結果となった。
１・・・Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石
１１・・・主相粒子
１３ａ・・・Ｒ－Ｔ相
１３ｂ・・・板状または針状のＲ－Ｔ析出物（板状Ｒ－Ｔ析出物）
１５・・・Ｒリッチ相
１１・・・主相粒子
１３ａ・・・Ｒ－Ｔ相
１３ｂ・・・板状または針状のＲ－Ｔ析出物（板状Ｒ－Ｔ析出物）
１５・・・Ｒリッチ相
Claims (5)
- Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物（Ｒは希土類元素、Ｔは遷移金属元素、Ｂはホウ素）からなる主相粒子と、粒界と、を含むＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石であって、
ＲはＣｅを含み、
前記粒界は、３個以上の前記主相粒子と隣接する多粒子粒界を含み、
前記多粒子粒界はＲリッチ相を含み、前記Ｒリッチ相に板状または針状のＲ－Ｔ析出物が含まれるＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石。 - 前記Ｒ－Ｔ析出物がＣｅを含む請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石。
- 前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の一の断面において前記Ｒ－Ｔ析出物が含まれる前記Ｒリッチ相を含む前記多粒子粒界の数密度が１０００個／ｍｍ２以上である請求項１または２に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石。
- 前記Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石におけるＲに対するＣｅの含有量が１５質量％以上２５質量％以下である請求項１～３のいずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石。
- ＬａおよびＹを実質的に含まない請求項１～４のいずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系永久磁石。
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|---|---|---|---|
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