CN118692769A - R-t-b系永久磁铁 - Google Patents

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Abstract

一种R‑T‑B系永久磁铁，其中，至少含有稀土元素、Fe、Co、Si、Zr、Ga及B，含有重稀土元素作为稀土元素，稀土元素的含量为28.50质量％～31.50质量％，重稀土元素的含量为0.30质量％以下且不为0质量％，Co的含量为0.20质量％～1.00质量％，Si的含量为0.35质量％～1.20质量％，Zr的含量为0.21质量％～0.85质量％，Ga的含量为0.04质量％～0.40质量％，B的含量为0.90质量％～1.02质量％，C的含量为0质量％～0.11质量％。

Description

R-T-B系永久磁铁
技术领域
本发明涉及R-T-B类永久磁铁。
背景技术
在专利文献1中公开了Co的含量少且磁特性及耐腐蚀性优异的R-T-B系永久磁铁。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2020-161812号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明一个方面的目的在于，提供一种即使重稀土元素的含量少，耐腐蚀性及磁特性(特别是室温下的矫顽力及高温下的矫顽力)也优异的R-T-B系永久磁铁。
用于解决问题的技术方案
为了实现上述目的，本发明提供一种R-T-B系永久磁铁，其中，
至少含有稀土元素、Fe、Co、Si、Zr、Ga及B，
含有重稀土元素作为稀土元素，
稀土元素的含量为28.50质量％～31.50质量％，
重稀土元素的含量为0.30质量％以下且不为0质量％，
Co的含量为0.20质量％～1.00质量％，
Si的含量为0.35质量％～1.20质量％，
Zr的含量为0.21质量％～0.85质量％，
Ga的含量为0.04质量％～0.40质量％，
B的含量为0.90质量％～1.02质量％，
C的含量为0质量％～0.11质量％。
也可以是，以质量基准计，Ga的含量除以Si的含量所得的值为0.04～0.70。
还可以含有O，O的含量也可以为0.11质量％以下且不为0质量％。
还可以含有Al，Al的含量也可以为0.03质量％～0.45质量％。
也可以具有从磁铁表面朝向内部降低的重稀土元素的浓度分布。
附图说明
图1是本实施方式的R-T-B系永久磁铁的示意图。
具体实施方式
以下，基于附图所示的实施方式对本发明进行说明。
＜R-T-B系永久磁铁＞
本实施方式的R-T-B系永久磁铁具有主相颗粒，该主相颗粒由具有R2T14B型晶体结构的结晶颗粒构成。而且，本实施方式的R-T-B系永久磁铁具有由相邻的两个以上的主相颗粒形成的晶界。
在R-T-B系永久磁铁及R2T14B型晶体结构中，R表示稀土元素，T表示过渡金属元素，B表示硼。
R-T-B系永久磁铁及R2T14B型晶体结构中作为R含有的稀土元素可以是Sc、Y及镧系元素，也可以是Y及镧系元素。作为T含有的过渡金属元素中不包含稀土元素。作为T含有的过渡金属元素也可以是铁族元素。作为B含有的硼的一部分也可以被碳取代。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁的形状没有特别限制。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁通过以特定范围的含量含有多种特定的元素，能够提高残留磁通密度Br、矫顽力HcJ、矩形比Hk/HcJ及耐腐蚀性。此外，Br、Hk/HcJ均为室温下的Br、Hk/HcJ。
另外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁也可以具有重稀土元素的浓度从上述R-T-B系永久磁铁1的外侧朝向内侧降低的浓度分布。重稀土元素的种类没有特别限制。例如，可以是Dy或Tb，也可以是Tb。
具体而言，如图1所示，本实施方式的长方体形状的R-T-B系永久磁铁1具有表面部及中心部，以质量基准计，表面部中的重稀土元素的含量可以比中心部中的重稀土元素的含量高2％以上，也可以高5％以上，还可以高10％以上。此外，上述表面部是指R-T-B系永久磁铁1的表面。例如，图1的点C、点C’(图1中的彼此相向的表面的重心)是表面部。上述中心部是指R-T-B系永久磁铁1的中心。例如，是指R-T-B系永久磁铁1的厚度的一半的部分。例如，图1的点M(点C和点C’的中点)是中心部。此外，图1中的点C、点C’也可以是R-T-B系永久磁铁1的表面中的面积最大的表面的重心、及与该表面相向的表面的重心。
通常，稀土元素分为轻稀土元素和重稀土元素。本实施方式的R-T-B系永久磁铁中的轻稀土元素为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu，重稀土元素为Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
对于在本实施方式的R-T-B系永久磁铁中形成上述重稀土元素的浓度分布的方法没有特别限制。例如，通过后述的重稀土元素的晶界扩散，能够在R-T-B系永久磁铁内形成重稀土元素的浓度分布。
另外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁的主相颗粒也可以是由核和包覆核的壳构成的核壳颗粒。而且，至少在壳中可以存在重稀土元素，可以存在Dy或Tb，还可以存在Tb。
通过使重稀土元素存在于壳中，能够有效地提高R-T-B系永久磁铁的磁特性。
在本实施方式中，将重稀土元素相对于轻稀土元素的比例(重稀土元素/轻稀土元素(摩尔比)成为主相颗粒中心部的上述比例的2倍以上的部分规定为壳。此外，主相颗粒中心部的上述比例例如也可以是主相颗粒的距颗粒表面的深度为粒径的30％以上的部分中的上述比例。
对于壳的厚度没有特别限制，可以是平均为500nm以下。另外，对于主相颗粒的粒径也没有特别限制，可以是平均为1.0μm以上6.5μm以下。此外，在计算上述的平均时，也可以使用SEM观察R-T-B系永久磁铁的截面。而且，可以设定进入50个以上的核壳颗粒的大小的观察范围。而且，也可以是，对观察范围内的所有核壳颗粒测定壳的厚度，并进行平均。另外，也可以是，对观察范围内的所有主相颗粒测定粒径，并进行平均。此外，观察范围例如也可以为100μm×100μm。
对于将主相颗粒设为上述核壳颗粒的方法没有特别限制。例如，可举出后述的通过晶界扩散而实现的方法。通过使重稀土元素扩散到晶界，且该重稀土元素与主相颗粒的表面的稀土元素进行置换，从而形成重稀土元素的比例高的壳，成为上述核壳颗粒。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁中，可以至少含有选自Nd及Pr中的1种以上作为轻稀土元素，也可以含有选自Dy及Tb中的1种以上作为重稀土元素。另外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁优选至少含有Nd及Tb。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁中，将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，Nd、Pr、Dy及Tb以外的稀土元素的含量的合计可以为0.3质量％以下，除Nd、Pr及Tb以外的稀土元素的含量的合计也可以为0.3质量％以下。
将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，本实施方式的R-T-B系永久磁铁中的稀土元素的合计含量(TRE)为28.50质量％以上31.50质量％以下，也可以为29.50质量％以上30.80质量％以下。在TRE过少的情况下，在室温(23±1℃)下的HcJ、在高温(100℃以上200℃以下)下的HcJ及Hk/HcJ降低。在TRE过多的情况下，Br及耐腐蚀性降低。
对于本实施方式的R-T-B系永久磁铁中的Nd及Pr的合计含量没有特别限制，将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，Nd及Pr的合计含量可以为28.25质量％以上31.25质量％以下，也可以为29.25质量％以上30.55质量％以下。
在R-T-B系永久磁铁含有选自Nd及Pr中的1种以上的情况下，Pr的含量可以为0.0质量％以上10.0质量％以下，也可以为0.0质量％以上7.6质量％以下。
以质量基准计，Pr的含量除以Nd和Pr的合计含量所得的值也可以为0以上0.35以下。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁也可以有意地不含有Pr。在有意地不含有Pr的情况下，高温下的HcJ容易变高。此外，在有意地不含有Pr的情况下，作为杂质可以含有低于0.2质量％的Pr，也可以含有0.1质量％以下的Pr。
另外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁中，将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，重稀土元素的含量(HRE)的合计为0.30质量％以下且不为0质量％。当重稀土元素过多时，原料成本增加，而且，Br容易降低。重稀土元素的含量的合计可以为0.10质量％以上0.30质量％以下，也可以为0.15质量％以上0.25质量％以下。
将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，Co的含量为0.20质量％以上1.00质量％以下，也可以为0.50质量％以上0.80质量％以下。在Co过多的情况下，原料成本增大。在Co过少的情况下，耐腐蚀性降低。
Fe的含量是R-T-B系永久磁铁的实质上的剩余部分。所谓“Fe的含量是R-T-B系永久磁铁的实质上的剩余部分”是指，在R-T-B系永久磁铁中，除了上述稀土元素及Co和后述的B、Si、Al、Zr、Ga、Cu、C及O以外的剩余的部分实质上仅为Fe。例如，将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，稀土元素、Fe、Co、B、Si、Al、Zr、Ga、Cu、C及O以外的元素的含量合计也可以为1.0质量％以下。
将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，本实施方式的R-T-B系永久磁铁中的B的含量为0.90质量％以上1.02质量％以下，也可以为0.94质量％以上0.98质量％以下。在B过少的情况下，高温下的HcJ容易降低。在B过多的情况下，室温下的HcJ及高温下的HcJ容易降低。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁还含有Si。将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，Si的含量为0.35质量％以上1.20质量％以下，也可以为0.55质量％以上0.95质量％以下。在Si过少的情况下，后述的由重稀土元素的晶界扩散引起的HcJ的提高效果降低，室温下的HcJ及高温下的HcJ容易降低，而且，Hk/HcJ也容易降低。在Si过多的情况下，Br、室温下的HcJ及高温下的HcJ容易降低。另外，无论是Si过多的情况或过少的情况，后述的由重稀土元素的晶界扩散引起的HcJ的提高效果都容易降低。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁还可以含有Al。将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，Al的含量可以为0质量％以上0.45质量％以下，也可以为0.03质量％以上0.45质量％以下，还可以为0.05质量％以上0.25质量％以上。在Al为0.45质量％以下的情况下，特别容易提高Br。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁还含有Zr。将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，Zr的含量为0.21质量％以上0.85质量％以下，也可以为0.33质量％以上0.71质量％以下。在Zr过少的情况下，室温下的HcJ、高温下的HcJ及Hk/HcJ容易降低。在Zr过多的情况下，Br容易降低。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁还含有Ga。将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，Ga的含量为0.04质量％以上0.40质量％以下，也可以为0.10质量％以上0.37质量％以下。在Ga过少的情况下，室温下的HcJ及高温下的HcJ容易降低。在Ga过多的情况下，Br容易降低。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁还可以含有Cu。将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，Cu的含量可以为0.03质量％以上0.50质量％以下，也可以为0.04质量％以上0.45质量％以下，还可以为0.05质量％以上0.40质量％以下。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁还含有C。将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，C的含量为0.05质量％以上0.11质量％以下，也可以为0.05质量％以上0.10质量％以下。在C过少的情况下，Br容易降低。在C过多的情况下，室温下的HcJ及高温下的HcJ容易降低。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁还可以含有O。将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，O的含量可以为0.35质量％以下，也可以为0.11质量％以下，且不为0质量％。为了制造O少的R-T-B系永久磁铁，需要降低制造时的气氛中的氧浓度，因此，在O少的情况下，R-T-B系永久磁铁的制造成本容易上升。在O过多的情况下，Br、室温下的HcJ及高温下的HcJ容易降低。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁中，以质量基准计，Ga的含量除以Si的含量所得的值(以下有时简单记载为Ga/Si)可以为0.04以上0.70以下，也可以为0.05以上0.64以下。通过Ga/Si在上述范围内，容易得到Br、室温下的HcJ、高温下的HcJ、Hk/HcJ及耐腐蚀性全部良好的R-T-B系永久磁铁。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁也可以含有除了上述的稀土元素、Fe、Co、Si、Al、Zr、Ga、Cu、B、C及O以外的元素作为其它元素。其它元素的含量没有特别限制，只要是对R-T-B系永久磁铁的磁特性及耐腐蚀性没有大的影响的量即可。例如，将R-T-B系永久磁铁整体的质量设为100质量％时，其它元素的含量也可以分别为0.1质量％以下，合计为1.0质量％以下。
此外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁中所含的各种成分的测定法能够使用以往公知的方法。对于各种元素的量，例如，通过荧光X射线分析及电感耦合等离子体发光光谱分析(ICP分析)等进行测定。关于O的含量，例如通过惰性气体熔融-非分散型红外线吸收法进行测定。关于C的含量，例如通过氧气流中燃烧-红外线吸收法进行测定。
对于本实施方式的R-T-B系永久磁铁的形状没有特别限制。例如，可举出长方体等的形状。
以下，作为本实施方式的R-T-B系永久磁铁的制造方法的一例，对R-T-B系烧结磁铁的制造方法进行详细说明，但R-T-B系永久磁铁的制造方法不限于此，也可以使用其它公知的方法。
[原料粉末的准备工序]
原料粉末能够通过公知的方法制作。在本实施方式中，对使用单独的合金的“一合金法”的情况进行说明，但也可以是将组成不同的两种以上的合金混合而制作原料粉末的所谓“二合金法”。
首先，准备R-T-B系永久磁铁的原料合金(合金准备工序)。在合金准备工序中，在通过公知的方法将与本实施方式的R-T-B系永久磁铁的组成对应的原料金属熔解后，通过铸造而制作具有所希望的组成的原料合金。
作为原料金属，例如能够适宜地使用稀土元素的单质、Fe、Co等金属元素的单质、由多种金属构成的合金(例如Fe-Co合金)、或由多种元素构成的化合物(例如铁硼、铁硅)。对于由原料金属铸造原料合金的铸造方法没有特别限制。为了获得磁特性高的R-T-B系永久磁铁，也可以使用薄带连铸法。对于所得到的原料合金，也可以根据需要用已知的方法进行均质化处理。
在制作了上述原料合金后，进行粉碎(粉碎工序)。此外，从获得高的磁特性的观点出发，从粉碎工序至烧结工序为止的各工序的气氛能够设为低氧浓度气氛。例如，可以使各工序中的气氛中的氧浓度为200ppm以下。通过控制各工序的气氛中的氧浓度，能够控制R-T-B系永久磁铁中的O的含量。
以下，作为上述粉碎工序，以下叙述实施两个阶段(即，粉碎至粒径成为数百μm～数mm左右的粗粉碎工序、和微粉碎至粒径成为数μm左右的微粉碎工序这两个阶段)的情况，但也可以仅实施微粉碎工序这一个阶段。
在粗粉碎工序中，粗粉碎至粒径成为数百μm～数mm左右。由此，得到粗粉碎粉末。对于粗粉碎的方法没有特别限定，能够通过进行氢吸附粉碎的方法或使用粗粉碎机的方法等公知的方法进行。
接着，将得到粗粉碎粉末微粉碎至平均粒径成为数μm左右(微粉碎工序)。由此，得到微粉碎粉末(原料粉末)。上述微粉碎粉末的平均粒径也可以为1μm以上10μm以下、2μm以上6μm以下、或者2μm以上4μm以下。
对于微粉碎的方法没有特别限制。例如，通过使用各种微粉碎机的方法来实施。
在对上述粗粉碎粉末进行微粉碎时，通过添加月桂酰胺、油酸酰胺等各种粉碎助剂，能够得到在磁场中加压成形时结晶颗粒容易在特定方向上取向的微粉碎粉末。另外，通过使粉碎助剂的添加量变化，能够控制R-T-B系永久磁铁中C的含量。
[成形工序]
在成形工序中，将上述微粉碎粉末成形为目标形状。对于成形方法没有特别限制。在本实施方式中，将上述微粉碎粉末填充到模具内，在磁场中加压。由此得到的成形体因为结晶颗粒在特定方向上取向，所以能够得到Br更高的R-T-B系永久磁铁。
成形时的加压能够在20MPa以上300MPa以下进行。施加的磁场可以为950kA/m以上，也可以为950kA/m以上1600kA/m以下。施加的磁场不限于静磁场，也可以是脉冲状磁场。另外，也可以并用静磁场和脉冲状磁场。
此外，作为成形方法，除了如上所述直接成形微粉碎粉末的干式成形之外，还可以应用对浆料(该浆料是将微粉碎粉末分散在油等溶剂中而成)进行成形的湿式成形。
对于成形微粉碎粉末而得到的成形体的形状没有特别限制。另外，该时刻的成形体的密度能够设为4.0Mg/m3～4.3Mg/m3。
[烧结工序]
烧结工序是将成形体在真空中或惰性气体气氛中烧结而得到烧结体的工序。烧结条件需要根据组成、粉碎方法、粒度和粒度分布的不同等各种条件进行调整。例如，通过在真空中或惰性气体气氛中，在1000℃以上1200℃以下，对成形体进行1小时以上20小时以下的加热处理而进行烧结。通过在上述烧结条件下进行烧结，得到高密度的烧结体。在本实施方式中，得到密度至少为7.45Mg/m3以上的烧结体。烧结体的密度也可以为7.50Mg/m3以上。
[时效处理工序]
时效处理工序是在比烧结温度低的低温下对烧结体进行热处理(时效处理)的工序。对于是否要进行时效处理没有特别的限制，对时效处理的次数也没有特别限制，根据所希望的磁特性而适宜地实施。另外，后述的晶界扩散工序也可以兼作时效处理工序。以下，对进行两次时效处理的实施方式进行说明。
将第一次时效工序设为第一时效工序，将第二次时效工序设为第二时效工序，将第一时效工序的时效温度设为T1，将第二时效工序的时效温度设为T2。
对于第一时效工序中的T1及时效时间没有特别限制。T1能够设为700℃以上950℃以下。时效时间能够设为1小时以上10小时以下。
对于第二时效工序中的T2及时效时间没有特别限制。T2能够设为450℃以上700℃以下。时效时间能够设为1小时以上10小时以下。
通过这样的时效处理，能够提高最终得到的R-T-B系永久磁铁的磁特性、特别是HcJ。
[加工工序(晶界扩散前)]
根据需要也可以具有将本实施方式的烧结体加工成所希望的形状的工序。关于加工方法，例如可举出切断、磨削等形状加工、滚筒研磨等倒角加工等。
[晶界扩散工序]
晶界扩散工序能够通过在烧结体的表面附着扩散材料，对附着有扩散材料的烧结体进行加热来实施。由此，得到R-T-B系永久磁铁。在本实施方式中，对于扩散材料的种类没有特别限制。扩散材料可以含有重稀土元素(例如Tb)，扩散材料也可以含有重稀土元素和Cu。
在晶界扩散工序中，随着温度上升，存在于磁铁基材(烧结体)的晶界中的稀土元素的浓度高的晶界相成为液相，通过扩散材料熔解到该液相中，扩散材料的成分从磁铁基材的表面向磁铁基材的内部扩散。
本实施方式的磁铁基材具有Si的含量在规定的范围内等特征。本实施方式的扩散材料具有上述特征。
因此，在本实施方式中，加热时产生的液相在规定的范围内含有Si。而且，如果与磁铁基材不含Si的情况相比，则在含有Si的磁铁基材中，扩散材料的成分和液相的反应速度降低。另外，由于抑制了重稀土元素向主相颗粒的体积扩散，所以重稀土元素容易扩散到磁铁基材的中心部。因此，能够以较小的重稀土元素的扩散量得到良好的特性。进一步，通过重稀土元素的扩散，室温下的HcJ容易提高。
扩散材料也可以是在含有上述重稀土元素的氢化物等之外还含有溶剂的浆料。浆料中含有的溶剂也可以是水以外的溶剂。例如，也可以是醇、醛、酮等有机溶剂。进一步，扩散材料也可以含有粘合剂。对于粘合剂的种类没有特别限制。例如，也可以含有丙烯酸树脂等树脂作为粘合剂。通过含有粘合剂，扩散材料容易附着在烧结体的表面。
扩散材料也可以是在含有上述重稀土元素的氢化物等之外还含有溶剂及粘合剂的膏。膏具有流动性及高粘度。膏的粘性高于浆料的粘性。
也可以在后述的扩散处理前使附着有浆料或膏的烧结体干燥，从而除去溶剂及粘合剂。
干燥时的保持温度可以为200℃以上800℃以下，保持时间也可以为10分钟以上10小时以下。干燥时的气氛设为惰性气体中。通过使附着有浆料或膏的烧结体干燥，能够抑制在磁铁基材的表面形成的重稀土元素的碳化物的生成，能够进一步降低重稀土元素的使用量。
对于本实施方式的晶界扩散工序中的扩散处理而言，也可以是从上述干燥起连续地实施。另外，也可以是：在上述干燥后冷却到室温后，再加热来实施该扩散处理。扩散处理时的保持温度也可以为700℃以上1000℃以下。在晶界扩散工序中，也可以使磁铁基材的温度从比扩散处理温度低的温度逐渐上升到扩散处理温度。
将基材的温度以扩散处理温度维持的时间(扩散处理时间)例如也可以为1小时以上50小时以下。扩散处理工序中的基材周围的气氛也可以是非氧化性气氛。非氧化性气氛例如也可以是氩气等稀有气体。扩散工序中的磁铁基材周围的气氛的压力也可以为1kPa以下。通过设为这样的减压气氛，促进氢化物的脱氢反应，容易进行扩散材料向液相中的熔解。
另外，也可以在扩散处理后进一步实施热处理。此时的热处理温度也可以为450℃以上600℃以下。热处理时间也可以为1小时以上10小时以下。通过进行这样的热处理，可以提高最终得到的R-T-B系永久磁铁的磁特性，特别是室温下的HcJ及高温下的HcJ。
[加工工序(晶界扩散后)]
在晶界扩散工序之后，也可以进行研磨以除去残留于R-T-B系永久磁铁的表面的扩散材料。另外，也可以对R-T-B系永久磁铁进行其它加工。例如，也可以进行切断、磨削等形状加工、滚筒研磨等倒角加工等表面加工。
此外，在本实施方式中，进行晶界扩散前及晶界扩散后的加工工序，但这些工序并不是必需要进行的工序。另外，晶界扩散工序也可以兼作时效工序。对于晶界扩散工序兼作时效工序时的加热温度没有特别限定。特别优选为：在晶界扩散工序中优选的温度且时效工序中也优选的温度下实施。
特别是，进行了晶界扩散后的R-T-B系永久磁铁容易具有重稀土元素的浓度从R-T-B系永久磁铁的外侧朝向内侧降低的浓度分布。另外，进行了晶界扩散后的R-T-B系永久磁铁中含有的主相颗粒容易具有上述核壳结构。
这样得到的本实施方式的R-T-B系永久磁铁具有所希望的特性。具体而言，Br、室温下的HcJ、高温下的HcJ及Hk/HcJ较高，耐腐蚀性也优异。而且，重稀土元素的扩散对室温下HcJ的提高效果也很大。
由上述方法得到的本实施方式的R-T-B系永久磁铁通过对其进行磁化，从而成为带有磁的R-T-B系永久磁铁。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁适合用于电动机、发电机等的用途。
此外，本发明不限于上述的实施方式，能够在本发明的范围内进行各种改变。
R-T-B系永久磁铁的制造方法不限于上述方法，也可以适宜变更。例如，上述R-T-B系永久磁铁的制造方法是通过进行烧结而制造的方法，但本实施方式的R-T-B系永久磁铁也可以是通过热加工进行制造。通过热加工制造R-T-B系永久磁铁的方法具有下述工序。
(a)熔解原料金属，将得到的熔液骤冷而得到薄带的熔解骤冷工序；
(b)将薄带粉碎而得到片状的原料粉末的粉碎工序；
(c)对粉碎后的原料粉末进行冷成形的冷成形工序；
(d)对冷成形体进行预加热的预加热工序；
(e)对预加热的冷成形体进行热成形的热成形工序；
(f)使热成形体塑性变形为规定形状的热塑性加工工序；
(g)对R-T-B系永久磁铁进行时效处理的时效处理工序。
此外，时效处理工序以后的工序与通过烧结进行制造的情况相同。
实施例
以下，基于更详细的实施例对本发明进行说明，但本发明不限于这些实施例。
(R-T-B系永久磁铁的制作)
通过薄带连铸法，以最终得到的R-T-B系永久磁铁的组成成为表1～表3所示的各试样的组成的方式制作原料合金。Pr的含量为0质量％以上12质量％以下。作为表1～表3中未记载的其它元素，有时检测出N、H、Ca、La、Ce、Cr等。Ca、La、Ce从稀土类的原料中混入。另外，Cr有可能从电解铁中混入。表1～表3中将Fe的含量记载为“余量”是因为Fe的含量表示的是将含有这些其它元素的R-T-B系永久磁铁整体设为100质量％时的实质上的剩余部分。
接着，使氢气在室温下相对于上述原料合金流动1小时，使其吸附氢。接着，将气氛切换为Ar气体，在500℃下进行1小时脱氢处理，将原料合金氢吸附粉碎。
接着，相对于原料合金的粉末添加以质量比计为0.1％的油酸酰胺作为粉碎助剂，并使用诺塔混合机进行混合。
接着，使用碰撞板式的喷射磨机装置在氮气流中进行微粉碎，得到平均粒径为3.0μm左右的微粉(原料粉末)。此外，上述平均粒径是用激光衍射式的粒度分布计测定出的平均粒径D50。
将得到的微粉在磁场中成形，制作成形体。此时的施加磁场是1200kA/m的静磁场。另外，成形时的加压为120MPa。此外，使磁场施加方向和加压方向正交。
接着，烧结上述成形体，得到烧结体。对于烧结条件而言，根据组成等而最佳条件不同，在此，在1030℃～1070℃的范围内保持4小时。烧结气氛为真空中。此时，烧结密度在7.51Mg/m3～7.55Mg/m3的范围内。然后，在Ar气氛、大气压中，在第一时效温度T1＝800℃下进行1小时的第一时效处理，进一步在第二时效温度T2＝560℃下进行2小时的第二时效处理。如上所述，得到了表1～表3所示的各试样的烧结体。
将后述的晶界扩散前的烧结体通过立铣加工而加工成为长11mm×宽11mm×厚度4.2mm(易磁化轴方向为4.2mm)，用BH示踪仪进行室温下的HcJ的评价。此外，在HcJ的测定前，通过4000kA/m的脉冲磁场磁化烧结体。另外，由于烧结体的厚度薄，所以重叠三片烧结体来评价了HcJ。
(扩散材料膏的制作)
接着，制作用于晶界扩散的扩散材料膏。
首先，使氢气在室温下相对于纯度为99.9％的金属Tb流动而使氢吸附。接着，将气氛切换为Ar气体，在500℃下进行1小时的脱氢处理，将金属Tb氢吸附粉碎。接着，相对于100质量％的金属Tb添加0.05质量％的硬脂酸锌作为粉碎助剂，并使用诺塔混合机进行混合。然后，在含有氧3000ppm气氛中，使用喷射磨机进行微粉碎，得到平均粒径为10.0μm左右的Tb氢化物的微粉碎粉末。
将Tb氢化物的微粉碎粉末60质量份、金属Cu粉末10质量份、醇25质量份以及丙烯酸树脂5质量份进行混炼，制作扩散材料膏。此外，醇是溶剂，丙烯酸树脂是粘合剂。
(扩散材料膏的涂布及热处理)
将上述烧结体加工成长11mm×宽11mm×厚度4.2mm(易磁化轴方向厚度4.2mm)。然后，进行如下的蚀刻处理：即，在相对于乙醇100质量％为硝酸3质量％的硝酸和乙醇的混合溶液中浸渍3分钟后，在乙醇中浸渍1分钟。进行两次在混合溶液中浸渍3分钟后在乙醇中浸渍1分钟的蚀刻处理。
接着，对蚀刻处理后的烧结体的整个面涂布上述扩散材料膏。扩散材料膏的涂布量为：使最终得到的R-T-B系永久磁铁中的Tb的含量成为表1～表3中所记载的值的量。
接着，将烧结体干燥。具体而言，将涂布了扩散材料膏的烧结体在Ar气体气氛中、400℃的烘箱中放置3小时，以除去扩散材料膏中的溶剂及粘合剂。然后，在大气压(1atm)下，一边使Ar流动，一边在900℃下加热30小时。然后，在大气压下，一边使Ar流动，一边在560℃下加热4小时。如上所述，得到了表1～表3所示的各试样的R-T-B系永久磁铁。
对R-T-B系永久磁铁的表面，每面削去0.1mm后，评价了组成、磁特性及耐腐蚀性。
将R-T-B系永久磁铁通过立铣加工而加工成为长11mm×宽11mm×厚度4.2mm(易磁化轴方向为4.2mm)，用BH示踪仪进行室温下的磁特性的评价。此外，在测定磁特性之前，通过4000kA/m的脉冲磁场磁化R-T-B系永久磁铁。另外，由于R-T-B系永久磁铁的厚度薄，所以重叠3片磁铁来评价了磁性。此外，在本实施例中，Hk/HcJ是按照如下方法计算：在磁化J-磁场H曲线的第二象限(J-H减磁曲线)中，将磁化成为Br的90％时的磁场设为Hk(kA/m)，通过Hk/HcJ×100(％)来计算。另外，还测定了加热到150℃时的HcJ，即高温HcJ。
在本实施例中，就R-T-B系永久磁铁的Br而言，1400mT以上为良好，1410mT以上为更良好。就R-T-B系永久磁铁的室温下的HcJ而言，1850kA/m以上为良好，1900kA/m以上为更良好。就R-T-B系永久磁铁的高温HcJ而言，700kA/m以上为良好，715kA/m以上为更良好。就R-T-B系永久磁铁的Hk/HcJ而言，93.0％以上为良好，95.0％以上为更良好。
对R-T-B系永久磁铁进行了耐腐蚀性试验。耐腐蚀性试验通过饱和蒸气压下的PCT试验(高压蒸煮试验：Pressure Cooker Test)来实施。具体而言，对R-T-B系永久磁铁，在2气压、100％RH的环境下，在1000小时内，测定了试验前后的质量变化。在R-T-B系永久磁铁的每单位表面积的质量变化的绝对值为0.3mg/cm2以下时，耐腐蚀性良好，在该值为0.1mg/cm2以下时，耐腐蚀性更良好。此外，对于R-T-B系永久磁铁自身粉碎崩散的情况，在耐腐蚀性栏中记载为崩散。
进一步，针对各试样计算出晶界扩散后的室温下的HcJ减去晶界扩散前的室温下的HcJ所得的值，将该值设为ΔHcJ。结果示于表1～表3中。此外，对于ΔHcJ而言，750kA/m以上为良好，850kA/m以上为更良好。
对表1～表3中的各试样进行了综合评价。将Br、HcJ、ΔHcJ、高温HcJ、Hk/HcJ及耐腐蚀性全部更良好的情况记为A。将Br、HcJ、ΔHcJ、高温HcJ、Hk/HcJ或耐腐蚀性不良好的情况记为C。将上述任一情况都不是的情况记为B。结果示于表1～表3中。
根据表1～表3可知，所有组成在特定范围内的各实施例都得到了良好的磁特性及耐腐蚀性。
根据表1可知，TRE过多的试样编号1的Br及耐腐蚀性降低。TRE过少的试样编号7的室温下的HcJ、高温下的HcJ及Hk/HcJ降低。Si的含量过多的试样编号8和9的Br、室温下的HcJ、高温下的HcJ及ΔHcJ降低。Si的含量过少的试样编号14的室温下的HcJ、ΔHcJ、高温下的HcJ及Hk/HcJ降低。Co的含量过少的试样编号22的耐腐蚀性降低。
根据表2可知，Zr的含量过多的试样编号23的Br降低。Zr的含量过低的试样编号28的室温下的HcJ、高温下的HcJ及Hk/HcJ降低。Ga的含量过多的试样编号29的Br降低。Ga的含量过少的试样编号34的室温下的HcJ及高温下的HcJ降低。B的含量过多的试样编号35的室温下的HcJ及高温下的HcJ降低。B的含量过少的试样编号39的高温下的HcJ降低。
根据表3，HRE过多的试样编号44的Br降低。C的含量过多的试样编号48的室温下的HcJ及高温下的HcJ降低。C的含量过少的试样编号52的Br降低。
此外，对于所有实施例及比较例的R-T-B系永久磁铁，使用电子探针微量分析仪(EPMA)分析Tb浓度分布，确认了Tb的浓度分布是从外侧朝向内侧降低的浓度分布。
附图标记说明
1…R-T-B系永久磁铁。

Claims (5)

1.一种R-T-B系永久磁铁，其中，
至少含有稀土元素、Fe、Co、Si、Zr、Ga及B，
含有重稀土元素作为稀土元素，
稀土元素的含量为28.50质量％～31.50质量％，
重稀土元素的含量为0.30质量％以下且不为0质量％，Co的含量为0.20质量％～1.00质量％，
Si的含量为0.35质量％～1.20质量％，
Zr的含量为0.21质量％～0.85质量％，
Ga的含量为0.04质量％～0.40质量％，
B的含量为0.90质量％～1.02质量％，
C的含量为0质量％～0.11质量％。
2.根据权利要求1所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
以质量基准计，Ga的含量除以Si的含量所得的值为0.04～0.70。
3.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
还含有O，O的含量为0.11质量％以下且不为0质量％。
4.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
还含有Al，Al的含量为0.03质量％～0.45质量％。
5.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
具有从磁铁表面朝向内部降低的重稀土元素的浓度分布。
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