CN103871705B - 一种镨铁硼氮磷永磁材料及制备方法 - Google Patents

一种镨铁硼氮磷永磁材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发提供一种镨铁硼氮磷永磁材料及制备方法，该材料具有较高剩磁。该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料中各成分的重量百分含量为：Cr0.7～0.9％，Ti0.7～0.9％，Sm0.1～0.2％，Er0.1～0.2％，Te0.08～0.1％，V1.6～2.4％，N0.2～0.3％，C0.2～0.3％，B1～2％，Pr23～25％，Nd1～2.5％，Pb0.06％～0.09％，P1％～3％，其余Fe。

Description

一种镨铁硼氮磷永磁材料及制备方法
技术领域：
本发明属于金属材料领域，涉及一种镨铁硼氮磷永磁材料及制备方法。
背景技术：
CN03150162.1号申请涉及一种用机械合金化制备SmFeN永磁材料的方法，该方法将纯Sm粉、Fe粉按Sm2Fe17成分并多加1～30％的Sm粉配比，即最终质量百分比为25～30％Sm、70～75％Fe。为了提高氮的渗入量，还可以加入具有促进渗氮作用的元素(如Cr、Ni、Co等)，质量百分比约为0.1～2％。将原料粉末初步混合后，在高能球磨机中球磨1～20小时，球磨介质为含氮物质球磨中每球磨5～30分钟停机5～20分钟，以免罐内温度过高。但该方法制备的材料剩磁偏小。
发明内容：
本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种镨铁硼氮磷永磁材料，该材料具有较高剩磁。
本发明的另一目的是提供上述镨铁硼氮磷永磁材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种镨铁硼氮磷永磁材料，该材料中各成分的重量百分含量为：Cr0.7～0.9％，Ti0.7～0.9％，Sm0.1～0.2％，Er0.1～0.2％，Te0.08～0.1％，V1.6～2.4％，N0.2～0.3％，C0.2～0.3％，B1～2％，Pr23～25％，Nd1～2.5％，Pb0.06％～0.09％，P1％～3％，其余Fe。
2、权利要求1所述镨铁硼氮磷永磁材料的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
1）首先按照上述合金成分进行配料，原料Cr、Ti、Sm、Er、Te、Pr、Nd、Pb、Fe的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分含量为24%的磷铁合金形式加入；V、N、C以重量比为V：N：C=8：1：1的钒氮合金形式加入；B以含B重量百分含量为24%的硼铁合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1510～1530℃，得到母合金；然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1500～1520℃；重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统；氮气系统的压力为1.6～1.7个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于敞口水槽之上，水槽中水温保持10～30℃；当上述母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔喷向水槽，进入水槽的合金形状为球形；然后将球形合金放入真空度为0.07～0.1Pa，炉内气压为0.9～1.2atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至280～300℃，氢碎70～90分钟使球形变为粗粉，粗粉粒度为20～70微米；
4）然后放入气流磨内将粗粉磨成为细粉，气流磨制粉压力4～7atm；
5）再将细粉放入模具，将细粉压制成块，成型压力为0.04～0.05MPa；取出成型件装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.01～0.03Pa，温度为1080～1150℃的烧结电炉内烧结，保温80～120分钟后断电，随炉自然冷却至850～900℃，再接电保温1～1.5h；后再断电降温至475～490℃，再接电保温2～3h，然后随炉冷却至室温出炉，即得到镨铁硼氮磷永磁材料。
本发明的进一步设计在于：
步骤2）中重熔管式坩埚内径为21～22mm，高度为240～280mm，坩埚底部设有孔径为2～2.5mm的通孔。
步骤3）中所述重熔管式坩埚的底部置于敞口水槽之上3～5mm处。
步骤3）中进入水槽的合金形状为直径为3～5mm的球形。
步骤4）中细粉粒度为3～5微米。
本发明相比现有技术具有如下有益效果：
本发明在Fe中加入Pr和N，在Fe中加入Nd和B，可形成两种永磁主相。这两个主相复合存在，强化了合金的永磁性能。材料中的P取代部分B原子。合金材料中Sm、Er元素进入主相。这是因为溶解于主相的元素降低了有效退磁因子和细化了主相，这些都可有效提高磁体的磁性能。Cr、Ti、C改善内禀矫顽力的原因是晶粒交合位置上副相细化晶粒作用；添加了V元素，也可抑制了；材料中的Te可以减少富Nd相与主相的湿润角，抑制主相的长大，使反磁化畴在界面形核变困难。因此提高了材料的剩磁。
本发明的制备方法中，重熔管式坩埚上部有阀门接氮气系统。重熔管式坩埚的底部置于敞口水槽之上，熔融母合金在氮气压迫下喷向水槽。进入水槽的合金形状为球形。然后球形合金放入氢碎炉进行氢碎。本发明采用合金成分优化和水冷结合。本案工艺的特点在于有效地增强了相均匀分布并使晶粒得到细化，容易得到高性能产品。
本发明所得产品具有优异磁性能。本发明制备中所用稀有元素微量其它原料成本较低；另外制备过种中合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，保证了合金的质量。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。
本发明的镨铁硼氮磷永磁材料性能见表1。
附图说明:
图1为本发明实施例制备的材料的组织图。
由图1可以看出，该镨铁硼氮磷永磁材料的组织致密均匀。
具体实施方式：
实施例一：
本发明镨铁硼氮磷永磁材料的制备方法包括以下步骤：
1）首先按照重量百分含量为：Cr0.7％，Ti0.7％，Sm0.1％，Er0.1％，Te0.08％，V1.6％，N0.2％，C0.2％，B1％，Pr23％，Nd1％，Pb0.06％，P1％，其余为Fe进行配料，原料Cr、Ti、Sm、Er、Te、Pr、Nd、Pb、Fe的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分含量为24%的磷铁合金形式加入。V、N、C以重量比为V：N：C=8：1：1的钒氮合金形式加入；B以含B重量百分含量为24%的硼铁合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1510℃，得到母合金；然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1510℃；重熔管式坩埚内径为21mm，高度为240mm，坩埚底部设有2mm的通孔；重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统；氮气系统的压力为1.6个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于敞口水槽之上3mm处，水槽中水温保持10～15℃；当上述母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔喷向水槽，进入水槽的合金形状为直径为3～5mm的球形；然后将球形合金放入真空度为0.07Pa，炉内气压为0.9atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至280℃，氢碎70分钟使球形变为粗粉，粗粉粒度为20～70微米；
4）然后放入气流磨内将粗粉磨成为细粉，细粉粒度为3～5微米；气流磨制粉压力4atm；
5）再将细粉放入模具，将细粉压制成块，成型压力为0.04MPa；取出成型件装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.01Pa，温度为1080℃的烧结电炉内烧结，保温80分钟后断电，随炉自然冷却至850℃，再接电保温1h；后再断电降温至475℃，再接电保温2h，然后随炉冷却至室温出炉，即得到镨铁硼氮磷永磁材料。
实施例二：
本发明镨铁硼氮磷永磁材料的制备方法包括以下步骤：
1）首先按照重量百分含量为：Cr0.9％，Ti0.9％，Sm0.2％，Er0.2％，Te0.1％，V2.4％，N0.3％，C0.3％，B2％，Pr25％，Nd2.5％，Pb0.09％，P3％，其余为Fe进行配料，原料Cr、Ti、Sm、Er、Te、Pr、Nd、Pb、Fe的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分含量为24%的磷铁合金形式加入。V、N、C以重量比为V：N：C=8：1：1的钒氮合金形式加入；B以含B重量百分含量为24%的硼铁合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1530℃，得到母合金；然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1520℃；重熔管式坩埚内径为22mm，高度为280mm，坩埚底部设有孔径为2.5mm的通孔；重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统；氮气系统的压力为1.7个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于敞口水槽之上5mm处，水槽中水温保持20-30℃；当上述母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔喷向水槽，进入水槽的合金形状为直径为3～5mm的球形；然后将球形合金放入真空度为0.1Pa，炉内气压为1.2atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至300℃，氢碎90分钟使球形变为粗粉，粗粉粒度为20～70微米；
4）然后放入气流磨内将粗粉磨成为细粉，细粉粒度为3～5微米；气流磨制粉压力7atm；
5）再将细粉放入模具，将细粉压制成块，成型压力为0.05MPa；取出成型件装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.03Pa，温度为1150℃的烧结电炉内烧结，保温120分钟后断电，随炉自然冷却至900℃，再接电保温1.5h；后再断电降温至490℃，再接电保温3h，然后随炉冷却至室温出炉，即得到镨铁硼氮磷永磁材料。
实施例三：
本发明镨铁硼氮磷永磁材料的制备方法包括以下步骤：
1）首先按照重量百分含量为：Cr0.8％，Ti0.8％，Sm0.05％，Er0.05％，Te0.09％，V2％，N0.25％，C0.25％，B1.5％，Pr24％，Nd2％，Pb0.07％，P2％，其余为Fe进行配料，原料Cr、Ti、Sm、Er、Te、Pr、Nd、Pb、Fe的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分含量为24%的磷铁合金形式加入。V、N、C以重量比为V：N：C=8：1：1的钒氮合金形式加入；B以含B重量百分含量为24%的硼铁合金形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1520℃，得到母合金；然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1515℃；重熔管式坩埚内径为21mm，高度为280mm，坩埚底部设有2.5mm的通孔；重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统；氮气系统的压力为1.7个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于敞口水槽之上3～5mm处，水槽中水温保持20℃左右；当上述母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔喷向水槽，进入水槽的合金形状为直径为3～5mm的球形；然后将球形合金放入真空度为0.08Pa，炉内气压为1.0atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至290℃，氢碎80分钟使球形变为粗粉，粗粉粒度为20～70微米；
4）然后放入气流磨内将粗粉磨成为细粉，细粉粒度为3～5微米；气流磨制粉压力6atm；
5）再将细粉放入模具，将细粉压制成块，成型压力为面0.05MPa；取出成型件装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.02Pa，温度为1100℃的烧结电炉内烧结，保温80～120分钟后断电，随炉自然冷却至880℃，再接电保温1.5h；后再断电降温至480℃，再接电保温2h，然后随炉冷却至室温出炉，即得到镨铁硼氮磷永磁材料。
实施例四：成份配比不在本发明设计范围内
镨铁硼氮磷永磁材料中各成份按重量百分含量：Cr0.6％，Ti0.5％，Sm0.08％，Er0.07％，Te0.06％，V0.8％，N0.1％，C0.1％，B0.8％，Pr22％，Nd0.5％，Pb0.04％，P0.9％，其余Fe进行配料，制备过程同实施例一。
实施例五：成份配比不在本发明设计范围内
镨铁硼氮磷永磁材料中各成份按重量百分含量：Cr1％，Ti1％，Sm0.3％，Er0.3％，Te0.13％，V3.2％，N0.4％，C0.4％，B3％，Pr26％，Nd4％，Pb1.0％，P4％，其余Fe进行配料，制备过程同实施例一。
表1
由上表可以看出，材料中添加Cr、Ti、Sm、Er、Te、V、N、C、B、Pr、Nd、P元素有助于合金具有磁性能的提高。但是超出本申请设计的范围，磁性能非但没提高，反而降低。原因是合金元素过多，会在合金内部形成非磁性化合物，也降低了合金元素的有效作用。Te、Sm、Er、Pr元素过多，不再起作用，反而浪费原材料。

Claims (6)

1.一种钕镨铁硼氮磷永磁材料，其特征是：该材料中各成分的重量百分含量为：Cr0.7～0.9％，Ti0.7～0.9％，Sm0.1～0.2％，Er0.1～0.2％，Te0.08～0.1％，V1.6～2.4％，N0.2～0.3％，C0.2～0.3％，B1～2％，Pr23～25％，Nd1～2.5％，Pb0.06％～0.09％，P1％～3％，其余Fe。
2.权利要求1所述钕镨铁硼氮磷永磁材料的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
1）首先按照上述材料成分进行配料，原料Cr、Ti、Sm、Er、Te、Pr、Nd、Pb的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分含量为24%的磷铁合金形式加入；V、N、C以重量比为V：N：C=8：1：1的钒氮合金形式加入；B以含B重量百分含量为24%的硼铁合金形式加入，余量铁以纯Fe形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1510～1530℃，得到母合金；然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1500～1520℃；重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气系统；氮气系统的压力为1.6～1.7个大气压；
3）重熔管式坩埚的底部置于敞口水槽之上，水槽中水温保持10～30℃；当上述母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压迫下从坩埚底部通孔喷向水槽，进入水槽的合金形状为球形；然后将球形合金放入真空度为0.07～0.1Pa，炉内气压为0.9～1.2atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至280～300℃，氢碎70～90分钟使球形变为粗粉，粗粉粒度为20～70微米；
4）然后放入气流磨内将粗粉磨成为细粉，气流磨制粉压力4～7atm；
5）再将细粉放入模具，将细粉压制成块，成型压力为0.04～0.05MPa；取出成型件装入烧结盆，成型件随同烧结盆送入真空度为0.01～0.03Pa，温度为1080～1150℃的烧结电炉内烧结，保温80～120分钟后断电，随炉自然冷却至850～900℃，再接电保温1～1.5h；后再断电降温至475～490℃，再接电保温2～3h，然后随炉冷却至室温出炉，即得到钕镨铁硼氮磷永磁材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤2）中重熔管式坩埚内径为21～22mm，高度为240～280mm，坩埚底部设有孔径为2～2.5mm的通孔。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤3）中所述重熔管式坩埚的底部置于敞口水槽之上3～5mm处。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤3）中进入水槽的合金形状为直径为3～5mm的球形。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤4）中细粉粒度为3～5微米。
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