CN102522193A

CN102522193A - 一种提高磁体矫顽力的装置和方法

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Publication number: CN102522193A
Application number: CN2012100079669A
Authority: CN
Inventors: 李金龙; 李洪波; 薛群基
Original assignee: Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Current assignee: Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority date: 2012-01-11
Filing date: 2012-01-11
Publication date: 2012-06-27
Anticipated expiration: 2032-01-11
Also published as: CN102522193B

Abstract

本发明公开了一种提高磁体矫顽力的装置和方法。具体地，本发明公开了一种提高磁体矫顽力方法，所述方法为在真空室中，对磁体的至少一个主表面进行离子轰击，从而提高磁体的矫顽力。本发明采用不同种类和不同加速电压的离子轰击磁体，不需要在磁体中加入其他合金元素，可在磁体中诱发可长距离传播的非线性点阵激发，引入各种缺陷钉扎磁畴，显著提高磁体矫顽力，而且不会降低磁能积等其他磁性能指标。

Description

一种提高磁体矫顽力的装置和方法

技术领域

本发明涉及提高磁体矫顽力领域，具体涉及一种提高磁体矫顽力的装置和方法。

背景技术

烧结钕铁硼永磁体以其磁性能高、制作工艺简单、成本低廉等优点，广泛应用于微特电机、磁分离设备、磁力机械、核磁共振成像设备等领域。但是随着温度的升高，其矫顽力迅速下降，矫顽力的降低使磁体在较高温度下的磁通不可逆损失增大，抗外场干扰力大大降低。矫顽力是此类磁体的一个重要性能参数。

通常，磁体的矫顽力受多方面因素的影响，包括磁体的制备过程，例如制粉工艺、成型工艺、烧结工艺等对磁体的矫顽力均有影响。

现有技术中，提高磁体矫顽力的方法主要包括掺杂其他元素或其氧化物，例如包括以下几种：1)加入重稀土金属Dy和Tb等提高主相的各向异性。2)加入Al、Zr和Cu等元素细化主相的晶粒度，提高有效边界数量。3)加入DyO等金属氧化物，利用氧化物的边界钉扎作用提高磁体矫顽力。但上述方法均需要加入合金元素，在一定程度上，会降低磁体的其他性能指标，例如磁能积等。

因此，迫切需要开发一种既能提高磁体矫顽力，又保留磁体其他性能指标的方法。

发明内容

本发明一个目的是提供一种既能提高磁体矫顽力，又保留磁体其他性能指标的方法。

本发明另一目的是提供一种提高磁体矫顽力的装置。

本发明第一方面提供了一种提高磁体矫顽力的装置，包含：

(i)真空室，所述真空室用于放置待提高矫顽力的磁铁；

(ii)离子轰击系统，所述离子轰击系统产生离子并使所述离子轰击所述待提高矫顽力的磁铁。

在另一优选例中，所述离子轰击系统为束线式离子轰击设备或浸没式离子轰击设备。

在另一优选例中，所述真空室包含一转盘，其中，所述转盘下安装有一个大齿轮，转盘上安装有用于放置磁体的一个或多个托盘，且所述托盘下安装一个小齿轮。

在另一优选例中，所述托盘为1-10个。

在另一优选例中，所述转盘可以采用行星式转动，从而实现托盘的公转和自转。

在另一优选例中，所述转盘采用伺服电机及减速机构控制。

在另一优选例中，所述真空室的侧面安装有手动机械手。

在另一优选例中，所述手动机械手用于磁体的翻转。

在另一优选例中，所述的离子轰击系统产生离子是经加速电压0.5-10kV(较佳地1-5kV)加速的离子。

本发明第二方面提供了一种提高磁体矫顽力的方法，包括步骤：

(1)提供一磁体；

(2)在真空条件下，对待提高矫顽力的磁体的至少一个主表面进行离子轰击，从而提高所述磁体的矫顽力。

在另一优选例中，所述的轰击步骤是一真空室中进行。

在另一优选例中，所述的轰击步骤在本发明第一方面所述的装置中进行。

在另一优选例中，所述步骤(2)是在本发明第一方面所述的装置中，将磁体置于所述装置的真空室中，对磁体的两个主表面进行离子轰击，从而提高磁体的矫顽力。

在另一优选例中，所述离子轰击的离子加速电压范围为0.5-10kV。

在另一优选例中，所述离子轰击的离子加速电压范围为1-5kV。

在另一优选例中，所述离子轰击的离子选自下组：氩离子、氦离子、氮离子、或氧离子。

在另一优选例中，所述离子轰击的离子源为束线式离子源或浸没式离子源。

在另一优选例中，所述离子轰击的时间为5-120分钟；较佳地为5-60分钟；更佳地为5-30分钟。

在另一优选例中，进行离子轰击时，所述真空条件是真空度为3×10^-3-5×10^-4Pa。

在另一优选例中，所述步骤(1)的磁体选自下组：钕铁硼永磁体或钐钴磁体。

在另一优选例中，所述步骤(1)的磁体为未充磁的磁体。

在另一优选例中，所述步骤(1)的磁体为经除油并除锈处理的磁体。

在另一优选例中，包括步骤：

(a)提供一磁体；

(b)在本发明第一方面所述的装置中，将磁体置于所述装置的真空室中，将其真空度降低至预定值(如3×10^-3-5×10^-4Pa)后，对磁体的第一主表面进行离子轰击，得到第一主表面经离子轰击的磁体，从而提高磁体的矫顽力；

(c)任选地，采用手动机械手翻转步骤(b)得到的第一主表面经离子轰击的磁体后，对磁体的第二主表面进行离子轰击，得到第二主表面经离子轰击的磁体，从而进一步提高磁体的矫顽力。

在另一优选例中，步骤(b)和/或(c)中，离子轰击时间为5-60分钟，较佳地5-30分钟。

应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。

附图说明

图1显示了实施例1、对比例3和对比例4中用不同能量氮离子轰击磁体的磁滞回线。

具体实施方式

本发明人通过长期而深入的研究，意外地发现，本发明提出了一种新颖地采用离子轰击磁体来提高磁体矫顽力的方法，所述方法在磁体内晶界等处引入缺陷，钉扎磁畴，显著提高磁体矫顽力。避免了在磁体制备过程中掺杂任何合金元素，因此，在提高矫顽力的同时，磁体磁能积等其他性能指标基本无明显影响。在此基础上，发明人完成了本发明。

磁体

磁体一般又分为永磁体和软磁体。永磁体，即能够长期保持其磁性的磁体，永磁体是硬磁体，不易失磁，也不易被磁化。软磁体，作为导磁体和电磁铁的材料大都是软磁体，软磁体极性是随所加磁场极性而变化的。

磁畴

所谓磁畴(Magnetic Domain)，是指磁性材料内部的一个个小区域，每个区域内部包含大量原子，这些原子的磁矩都像一个个小磁铁那样整齐排列，但相邻的不同区域之间原子磁矩排列的方向不同。各个磁畴之间的交界面称为磁畴壁。

宏观物体一般总是具有很多磁畴，通常其磁畴的磁矩方向各不相同，结果可能导致其矢量和为零，因此整个物体的磁矩为零，它就没有磁性。只有当该物体被磁化后，才能显示出磁性。

矫顽力

矫顽力是指使已被磁化后的铁磁体的磁感应强度降为零所必须施加的磁场强度。矫顽力是永磁体的主要技术指标，决定磁体保持永磁的能力。

使磁化至技术饱和的永磁体的磁感应强度(B)降低至零所需要的反向磁场强度称为磁感矫顽力(bHc)。使内禀磁感强度(UoM或Mr)降低至零所需的反向磁场强度称为内禀矫顽力(jHc)。

离子轰击

本发明所述的离子轰击采用束线式离子轰击或浸没式离子轰击。

束线式离子轰击是指离化的气体在离子源内高压电场加速后获得可控的能量和速度，离子流呈束线式轰击磁体表面。

浸没式离子轰击由射频或微波激发产生等离子体，磁体浸没在等离子体中，对磁体施加负脉冲高压，加速离子轰击磁体。

提高磁体矫顽力的装置

本发明提供了一种提高磁体矫顽力的装置，包含：

(i)真空室，所述真空室用于放置待提高矫顽力的磁铁；

其中，所述真空室包含一转盘，其中，所述转盘下安装有一个大齿轮，转盘上安装有用于放置磁体的一个或多个(如1-10个或5-8个)托盘，且所述托盘下安装一个小齿轮。

优选地，所述转盘采用伺服电机及减速机构控制，可以采用行星式转动，从而实现托盘的公转和自转。

所述真空室的侧面安装有手动机械手，用于磁体的翻转。

所述离子轰击系统使用的离子选自下组：氩离子、氦离子、氮离子、或氧离子。

所述离子轰击系统的离子源为束线式离子源或浸没式离子源。

提高磁体矫顽力的方法

本发明提供了一种提高磁体矫顽力的方法，包括步骤：

(1)提供一磁体；

所述磁体可选自下组：钕铁硼永磁体或钐钴磁体。

优选地，所述磁体为未充磁的磁体。

优选地，所述磁体为经除油和/或除锈处理的磁体。

所述除油或除锈处理可以是本领域常用的任何一种除油或除锈处理步骤，例如在一定温度(如50-100℃)下，用一定浓度的碱水溶液(如(如1-10wt％的NaOH水溶液)去油处理一段时间(如10-30分钟)；或用一定浓度的酸溶液(如1-5wt％的HNO₃水溶液)酸洗一段时间(如1-10分钟)；或在有机溶剂(如无水乙醇)中清洗等等。

优选地，可采用本发明的提高磁体矫顽力的装置。将磁体置于所述装置的真空室中，对磁体的至少一个主表面进行离子轰击，从而提高磁体的矫顽力。

所述离子轰击可在真空室中进行，进行离子轰击时，优选地，所述真空室的真空度为3×10^-3-5×10^-4Pa。当然，所述真空度可以是适合进行离子轰击的常规的真空度，对于本领域技术人员应理解，当所述真空度过低时会导致生产能耗升高，进一步导致增加生产经济成本；过高时会导致提高矫顽力的效果下降。

所述离子轰击所使用的离子可以是本领域常用的离子，优选自下组：氩离子、氦离子、氮离子、或氧离子。

所述离子轰击的离子源为束线式离子源或浸没式离子源。

所述离子轰击采用的离子加速电压范围不能太低也不能太高，太低时，无法达到提高矫顽力的效果；太高时，反而使磁体的矫顽力下降。本发明所述离子轰击优选地采用离子加速电压范围为0.5-10kV，较佳地为1-5kV。

所述离子轰击的时间为5-120分钟；较佳地为5-60分钟；更佳地为5-30分钟。

优选地，所述步骤(2)为在本发明所述的提高磁体矫顽力的装置中，将磁体置于所述装置的真空室中，对磁体的两个主表面进行离子轰击，从而提高磁体的矫顽力。

本发明的另一优选的提高矫顽力的方法，包括步骤：

(a)提供一磁体，其中，所述磁体是经除油、除锈处理的磁体；

(b)在本发明所述的装置中，将磁体置于所述装置的真空室中，将其真空度降低至3×10^-3-5×10^-4Pa后，对磁体的第一主表面进行离子轰击，所述轰击时间为5-60分钟；

(c)然后采用手动机械手翻转磁体，对磁体的第二主表面进行离子轰击，所述轰击时间为5-60分钟，从而提高磁体的矫顽力。当然，该步骤(c)是任选的。

本发明的主要优点有：

提供了一种新颖地提高磁体矫顽力的方法，所述方法采用离子轰击磁体，可诱发可长距离传播的非线性点阵激发，在磁体中引入各种缺陷，钉扎磁畴，从而显著提高磁体矫顽力，而且不会降低磁体的其他磁性能指标。

下面结合具体实施，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。

实施例

实验材料：

市售的未充磁的烧结钕铁硼磁体，尺寸为20×10×5mm的长方体。

实施例1

1.1磁体的预处理：

取24个烧结钕铁硼磁体，

先用5％NaOH水溶液80℃去油处理5分钟，然后用3％HNO₃溶液酸洗3分钟，最后再无水乙醇中超声波清洗2分钟，然后风干。

将24个钕铁硼磁体分别置于真空室中的8个托盘上，并实现磁体的自传和公转，保证磁体处理的均匀性。

1.2磁体的离子轰击处理：

采用机械泵和分子泵的真空机组将真空室压力降低至3×10^-3Pa，然后采用束线式离子源，将氮离子加速到1kV，轰击磁体10分钟。

1.3磁体的性能测试：

采用综合物性测量系统(PPMS)测试该磁体矫顽力，测试结果如图1所示。

实施例2

重复实施例1，不同点在于采用表1所示的相应参数或条件。

实施例3

重复实施例1，不同点在于采用表1所示的相应参数或条件。

对比例1

重复实施例1，不同点在于采用表1所示的相应参数或条件。

对比例2

重复实施例1，不同点在于采用表1所示的相应参数或条件。

表1

	磁体	真空室压力	离子种类	离子加速电压
					实施例2	钕铁硼	1.5×10^-3Pa	氮离子	0.5kV
实施例3	钕铁硼	1.5×10^-3Pa	氮离子	5kV
					对比例1	钕铁硼	1.5×10^-3Pa	氮离子	10kV
对比例2	钕铁硼	1.5×10^-3Pa	氮离子	50kV

对比例3

重复实施例1，不同点在于不进行步骤(1.2)磁体的离子轰击处理，直接其性能测试。

对比例3制备的磁体的矫顽力测试结果如图1所示。

对比例4

重复实施例1，不同点在于进行步骤(1.2)磁体的离子轰击处理时，离子的加速电压为50kV。

对比例4的磁体的矫顽力测试结果如图1所示。

比较实施例1-3和对比例1-4的矫顽力测试结果：

1.相对于对比例3而言，实施例1所述方法(1kV氮离子轰击磁体)显著提高了磁体的矫顽力，实施例3的磁体的矫顽力测试结果与实施例1基本相同，矫顽力提高了16％。

2.相对于对比例3而言，实施例2磁体矫顽力测试结果无明显变化。

3.相对于对比例3而言，对比例1、2和4的矫顽力明显下降，对比例1磁体矫顽力显著降低，下降了15％；对比例2磁体矫顽力下降幅度最大，下降了18％。可见，当离子加速电压增加到10kV及其以上，磁体矫顽力反而显著降低。

综上所述，离子加速电压的选择对提高磁体矫顽力有重要的影响，本发明所述方法可显著提高磁体矫顽力，显著提高磁体矫顽力的离子加速电压为1kV-5kV，而且对磁体的其它性能无明显影响。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims

1.一种提高磁体矫顽力的装置，其特征在于，包含：

(i)真空室，所述真空室用于放置待提高矫顽力的磁铁；

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述真空室包含一转盘，其中，所述转盘下安装有一个大齿轮，转盘上安装有用于放置磁体的一个或多个托盘，且所述托盘下安装一个小齿轮。

3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述真空室的侧面安装有手动机械手。

4.一种提高磁体矫顽力的方法，其特征在于，包括步骤：

(1)提供一磁体；

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)是在如权利要求1-3中任一所述的装置中，将磁体置于所述装置的真空室中，对磁体的两个主表面进行离子轰击，从而提高磁体的矫顽力。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述离子轰击的离子加速电压范围为0.5-10kV。

7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述离子轰击的离子选自下组：氩离子、氦离子、氮离子、或氧离子。

8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述离子轰击的时间为5-120分钟；较佳地为5-60分钟；更佳地为5-30分钟。

9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，进行离子轰击时，所述真空条件是真空度为3×10^-3-5×10^-4Pa。

10.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的磁体选自下组：钕铁硼永磁体或钐钴磁体。

11.如权利要求4所述的方法，其特征在于，包括步骤：

(a)提供一磁体；

(b)在权利要求1-3中任一所述的装置中，将磁体置于所述装置的真空室中，将其真空度降低至预定值(如3×10^-3-5×10^-4Pa)后，对磁体的第一主表面进行离子轰击，得到第一主表面经离子轰击的磁体，从而提高磁体的矫顽力；