JP2003133118A - 2−17系Sm−Co型希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
2−17系Sm−Co型希土類永久磁石の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼結工程を低温度で行う事ができ、焼結体の
磁気特性を大幅に向上させ、高い残留磁束密度Br及び
高い保磁力iHcを有する高特性2−17系Sm−Co
型希土類永久磁石焼結体を製造する方法を提供するこ
と。 【解決手段】 2−17系Sm−Co型希土類永久磁石
の製造方法に於いて、700〜1100℃の低温度にて
プラズマ加熱加圧焼結を実施する事で結晶粒成長を抑制
し、高密度微細結晶粒・粒界組織を得る事で、2−17
系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の磁気特性度を大
幅に向上させ、従来法にくらべ0.05〜0.2T高い
残留磁束密度Br及び79〜790×103A/m高い
保磁力iHcを有する高特性焼結体を得る。
磁気特性を大幅に向上させ、高い残留磁束密度Br及び
高い保磁力iHcを有する高特性2−17系Sm−Co
型希土類永久磁石焼結体を製造する方法を提供するこ
と。 【解決手段】 2−17系Sm−Co型希土類永久磁石
の製造方法に於いて、700〜1100℃の低温度にて
プラズマ加熱加圧焼結を実施する事で結晶粒成長を抑制
し、高密度微細結晶粒・粒界組織を得る事で、2−17
系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の磁気特性度を大
幅に向上させ、従来法にくらべ0.05〜0.2T高い
残留磁束密度Br及び79〜790×103A/m高い
保磁力iHcを有する高特性焼結体を得る。
Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、2−17系Sm−
Co型希土類永久磁石焼結体の製造方法に関し、詳しく
は、焼結法の改善によって磁気特性を大幅に向上させた
2−17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体を得る2
−17系Sm−Co型希土類永久磁石の製造方法に関す
る。 【0002】 【従来の技術】2−17系Sm−Co型希土類永久磁石
焼結体の磁気特性は、従来の2−17系Sm−Co型希
土類永久磁石の高密度、高特性化を図るための焼結工程
は粉末粒径0.01〜100μの粉末を焼結する場合、
1150〜1250℃の高温度下にて抵抗加熱方式によ
る加熱により、その性質上液相の析出を伴う液相焼結を
行う必要があるが、この液相焼結過程に於いて析出する
液相の量を定量的に制御する事は非常に難しく、過度の
液相の析出を防ぐ事ができない事から、粉末の粒が著し
く成長する事で、最終的に得られる焼結体の結晶粒径が
0.1〜2000μmまで粗大化し、同時に結晶粒界の
析出物も多い事から、結晶粒界の幅も0.01μm〜1
μmと太く、且つ結晶粒界の直線性が悪い不安定な結晶
粒界を形成し、粉末冶金学上最適とは言えない粗大化結
晶粒・粒界組織を形成してしまい、その結果一定条件下
における磁気特性レベルに限界があり、容易には高特性
化が図れないといった欠点があった。 【0003】 【発明が解決しようとする課題】従来技術は2−17系
Sm−Co型希土類永久磁石の焼結工程に於いて、11
50〜1250℃の高温度下における抵抗加熱による液
相焼結を行うが、液相焼結において液相析出量の定量的
な制御は不可能である事から、粉末粒の粒成長を抑制で
きず、結果として2−17系Sm−Co型希土類永久磁
石焼結体の平均結晶粒径が使用した粉末の20〜80倍
程度まで粗大化し、最終的に得られる焼結体における結
晶粒径が0.1〜2000μm程度まで粗大化し、且つ
結晶粒界についても析出物が多い事から0.01μm〜
1μmと太く、且つ直線性悪い結晶粒組織をとる事か
ら、一定条件下における磁気特性レベルに限界があり、
その結果、焼結工程以降の時効処理工程に於いてより長
い時間の時効処理を行う必要があり、容易には高特性化
が図れないといった欠点があった。 【0004】したがって、本発明の技術的課題は、2−
17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の製造工程の
中の焼結工程を低温度で焼結する事ができ、2−17系
Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の磁気特性を大幅に
向上させ、高い残留磁束密度Br及び高い保磁力iHc
を有する高特性2−17系Sm−Co型希土類永久磁石
焼結体を製造する方法を提供することにある。 【0005】 【課題を解決するための手段】本発明によれば、粉末粒
径0.01〜100μmの2−17系Sm−Co型希土
類永久磁石粉末を焼結する工程を備えた2−17系Sm
−Co型希土類永久磁石の製造方法に於いて、700〜
1100℃の低温度にてプラズマ加熱加圧焼結を行い結
晶粒成長を抑制し、高密度微細結晶粒・粒界組織を得る
事で、2−17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の
磁気特性を大幅に向上させた2−17系Sm−Co型希
土類永久磁石焼結体を得る事を特徴とする2−17系S
m−Co型希土類永久磁石の製造方法が得られる。 【0006】ここで、本発明においては、従来法にくら
べ0.05〜0.2T高い残留磁束密度Br及び79〜
790×103A/m高い保磁力iHcを有する高特性
2−17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体が得られ
る。 【0007】 【発明の実施の形態】本発明についてさらに詳しく説明
する。 【0008】本発明は、2−17系Sm−Co型希土類
永久磁石焼結体の製造工程の中の焼結工程を1150〜
1250℃の高温度下における抵抗加熱方式から700
〜1100℃の低温度でのプラズマ焼結とする事で、結
晶粒径の粗大化を防ぎ、且つ高密度化を図り、より粉末
冶金的に最適な高密度微細結晶粒・粒界組織を得る事
で、2−17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の磁
気特性を大幅に向上させ、従来法にくらべ0.05〜
0.2T高い残留磁束密度Br及び79〜790×10
3A/m高い保磁力iHcを有する高特性2−17系S
m−Co型希土類永久磁石焼結体を得るものである。 【0009】図1は本発明の実施の形態による放電プラ
ズマ加熱加圧焼結装置の概略構成図である。 【0010】図1を参照すると、放電プラズマ加熱加圧
焼結装置10は、水冷真空チャンバー7内に配置された
上パンチ1及び下パンチ2と、この上下パンチ1,2の
対向面の周囲を覆う焼結ダイ3とを備えている。焼結ダ
イ3はカーボングラファイトからなり、焼結ダイ3内の
上下パンチの対向面によって形成される空間内には、加
圧焼結される粉体が配置されている。上パンチ1の下パ
ンチ2とは反対側には、水冷真空チャンバー7の天井面
を貫通して上パンチ電極5が設けられており、一方、下
パンチ2の上パンチ1とは反対側には、水冷真空チャン
バー7の底部を貫通して下パンチ電極6が設けられてい
る。上パンチ電極及び下パンチ電極は、制御装置13に
よってその動作が制御される焼結加圧機構11及び焼結
加熱電源12に夫々接続されている。即ち、制御装置1
3は、成形圧、成形位置、及び焼結雰囲気の調整と、温
度制御とがなされる。 【0011】本発明における2−17系Sm−Co型希
土類永久磁石は、次のように製造されている。 【0012】2−17系Sm−Co型希土類永久磁用原
料の組成が、Smの組成が20〜40重量%、Feの組
成が0〜20重量%、Cuの組成が0〜15重量%、Z
rの組成が0〜10重量%、Coの組成が20〜85重
量%、O含有量が0〜3.0重量%、Cの含有量が0〜
5.0重量%、Nの含有量が0〜2.0重量%とする2
−17系Sm−Co型希土類永久磁石原料をN2ガス中
あるいは有機溶媒中(アルコール、トルエン、ヘキサ
ン)にて粉末粒径0.1〜50μ程度まで粉砕し、その
後、カーボングラファイト型を用い、パルス通電加圧焼
結機を用い、1.33Pa以下の真空中あるいは0.9
8〜49×104PaのArなどの不活性ガス雰囲気中
にてプラズマ加熱加圧焼結する事で2−17系Sm−C
o型希土類永久磁石焼結体とした。 【0013】即ち、0.1℃〜500℃/分にて加熱さ
れ、700〜1100℃×0.1〜1000分でパルス
通電によるプラズマ加熱を行うと同時に成形圧0.98
〜98×106Paにて加圧し、プラズマ加熱加圧焼結
を行う焼結工程で焼結体を作製した。 【0014】その後、2相分離処理を行い磁気特性を発
現させるための低温保持後徐冷冷却を行う時効処理を施
した。 【0015】即ち、13.3Pa以下の真空中或いは
0.98〜980×104PaのN2及びArなどの不
活性ガス中にて0.1〜1000℃/分にて加熱され7
00〜900℃×0.1〜60000分の加熱保持後
0.1〜500℃/分にて冷却を行う工程を、1〜10
0回繰り返す時効処理を施し作製した。 【0016】こうして焼結した焼結体の700〜110
0℃におけるプラズマ焼結保持温度と焼結体密度につい
て測定すると1100℃以下の低温度においても焼結密
度が向上が顕著で既に従来焼結法により焼結した焼結体
の焼結体密度を上回っている事が確認される。 【0017】そのデータを示したのが図3から図6で、
横軸にプラズマ焼結保持温度、縦軸に各温度にて作製し
たプラズマ焼結体の焼結体密度の値を示している。 【0018】尚、図3から6には同時に従来焼結法にお
ける焼結保持温度と焼結体密度のデータについても示し
ており、プラズマ焼結時のデータ同様に横軸に従来焼結
保持温度、縦軸に各温度にて作製した従来焼結体の焼結
体密度の値を示している。 【0019】この時使用した従来法により作製した焼結
体は、上記同一組成、同一粉砕条件にて粉砕後、プレス
成形機にて、0.98〜98×107Paにて加圧成形
後、抵抗加熱方式焼結炉にて1.33Pa以下の真空中
或いは、0〜98×104Paのアルゴンガス雰囲気中
にて焼結し焼結体とした。 【0020】即ち、0.1℃〜50℃/分にて加熱さ
れ、1150℃〜1220℃×0.1〜1000分の保
持の後0〜98×104Paのアルゴンガス冷却により
急冷する焼結工程により作製した。 【0021】その後、2相分離処理を行い磁気特性を発
現させるための低温保持後徐冷冷却を行う時効処理を施
した。 【0022】即ち、13.3Pa以下の真空中或いは
0.98〜98×104Pa2のN2及びArなどの不
活性ガス中にて0.1〜1000℃/分にて加熱され7
00〜900℃×0.1〜60000分の加熱保持後
0.1〜500℃/分にて冷却を行う工程を、1〜10
0回繰り返す時効処理を施し作製した。 【0023】図3から図6はプラズマ焼結法により作製
した焼結体の磁気特性と従来法により作製した焼結体の
磁気特性を示す図である。図3から図6を参照すると、
プラズマ焼結を施す事で磁気特性であるBr、bHc、
最大エネルギー積、iHcが大幅に向上している事が確
認できる。 【0024】上述のように、粉末粒径0.01〜100
μの2−17系Sm−Co型希土類永久磁石粉末を焼結
する工程に於いて、700〜1100℃の低温度にてプ
ラズマ加熱加圧焼結を実施する事で結晶粒成長を抑制
し、高密度微細結晶粒・粒界組織を得る事で、2−17
系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の磁気特性を大幅
に向上させ、高磁気特性2−17系Sm−Co型希土類
永久磁石焼結体を得る事を特徴とする、2−17系Sm
−Co型希土類永久磁石焼結体の焼結方法を提供する事
ができる。 【0025】それでは本発明の2−17系Sm−Co型
希土類永久磁石焼結体の製造方法の具体例について説明
する。 【0026】2−17系Sm−Co型希土類永久磁石
は、2−17系Sm−Co型希土類永久磁用原料の組成
が、Smの組成が20〜40重量%、Feの組成が0〜
20重量%、Cuの組成が0〜15重量%、Zrの組成
が0〜10重量%、Coの組成が20〜85重量%、O
含有量が0〜3.0重量%、Cの含有量が0〜5.0重
量%、Nの含有量が0〜2.0重量%とする2−17系
Sm−Co型希土類永久磁石原料をN2ガス中あるいは
有機溶媒中(アルコール、トルエン、ヘキサン)にて粉
末粒径0.1〜50μ程度まで粉砕し、その後、カーボ
ングラファイト型を用い、パルス通電加圧焼結機を用
い、1.33Pa以下の真空中あるいは0.98〜49
×104PaのArなどの不活性ガス雰囲気中にてプラ
ズマ加熱加圧焼結する事で2−17系Sm−Co型希土
類永久磁石焼結体とした。 【0027】即ち、0.1℃〜500℃/分にて加熱さ
れ、700〜1100℃×0.1〜1000分でパルス
通電によるプラズマ加熱を行うと同時に成形圧0.98
〜980×106Paにて加圧し、プラズマ加熱加圧焼
結を行う焼結工程でプラズマ焼結焼結体を作製した。 【0028】その後、2相分離処理を行い磁気特性を発
現させるための低温保持後徐冷冷却を行う時効処理を施
した。 【0029】即ち、13.3Pa以下の真空中或いは
0.98〜49×104PaのN2及びArなどの不活
性ガス中にて0.1〜1000℃/分にて加熱され70
0〜900℃×0.1〜60000分の加熱保持後0.
1〜500℃/分にて冷却を行う工程を、1〜100回
繰り返す時効処理を施し作製した。 【0030】尚、比較に使用した従来法により作製した
焼結体は、上記同一組成、同一粉砕条件にて粉砕後、プ
レス成形機にて0.98〜98×107Paにて加圧成
形後、抵抗加熱方式焼結炉にて1.33Pa以下の真空
中或いは、0〜98×104Paのアルゴンガス雰囲気
中にて焼結し焼結体とした。 【0031】即ち、0.1℃〜50℃/分にて加熱さ
れ、1150℃〜1220℃×0.1〜1000分の保
持の後0〜98×104Paのアルゴンガス冷却により
急冷する焼結工程により作製した。 【0032】その後、2相分離処理を行い磁気特性を発
現させるための低温保持後徐冷冷却を行う時効処理を施
した。 【0033】即ち、13.3Pa以下の真空中或いは
0.98〜98×104PaのN2及びArなどの不活
性ガス中にて0.1〜1000℃/分にて加熱され70
0〜900℃×0.1〜60000分の加熱保持後0.
1〜500℃/分にて冷却を行う工程を、1〜100回
繰り返す時効処理を施し作製した。 【0034】以上のプラズマ焼結工程により作製した2
−17系Sm−Co型希土類永久磁石のプラズマ焼結保
持温度とプラズマ焼結体焼結密度の関係を示す図が図2
である。 【0035】図2に示すように、従来法における焼結体
の密度は、1200℃程度まで加熱し高温下での液相焼
結を行うことによりのみ、2−17系Sm−Co型希土
類永久磁石として実用上使用可能な焼結体密度である
8.2×103kg/m3以上が得られるのに対して、
プラズマ焼結におけるプラズマ焼結体密度においては従
来法に比べ500℃程度も低い700℃の低温でも8.
0×103kg/m3と十分な焼結体密度の値を示して
いる。 【0036】同時にプラズマ焼結体においては、その焼
結密度が従来法における焼結温度より100℃も低い1
100℃において既に従来法焼結体の焼結体密度を上回
る8.45×103kg/m3の焼結体密度が得られて
いる。 【0037】次にプラズマ焼結工程により作製した2−
17系Sm−Co型希土類永久磁石のプラズマ焼結体の
磁気特性と従来焼結法により作製した従来焼結体の磁気
特性の関係を示す図が図3から図6である。 【0038】図3に示すように残量磁束密度Brについ
てはプラズマ焼結保持温度に対し焼結体密度と同様の傾
向を示しており、焼結体密度は残留磁束密度Brの挙動
へ深く影響している事が確認できる。 【0039】同時に、焼結体密度同様残留磁束密度Br
においても従来法に於いては1200℃以上の焼結時保
持温度でなければ実用上使用できるレベルの残留磁束密
度Brが得られないのに対して、プラズマ焼結体に於い
ては、従来焼結法に比べ500℃も低い700℃におい
ても既に、従来法に近いレベルの残留磁束密度Brが得
られており、さらには、従来法に比べ200℃低いプラ
ズマ焼結保持温度=1000℃、1100℃においては
従来法よりも0.05〜0.12Tも高い残留磁束密度
Brが得られており、従来法により作製した焼結体に比
べ、プラズマ焼結法により作製した焼結体の方が、高い
残留磁束密度Brを有している事から、プラズマ焼結法
を用いる事で、従来法より低い焼結保持温度にてより高
特性な2−17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体を
製造可能な事が確認できる。 【0040】次に図4に示すとおり保磁力iHcに於い
ても、図3の残留磁束密度Brの挙動同様にプラズマ焼
結保持温度=1000℃、1100℃において従来法に
より作製した焼結体に比べ、395〜553×103A
/m高い保磁力iHcである保磁力iHc=1.58〜
1.82×106A/mが得られており、保磁力iHc
においても従来法により作製した焼結体に比べ、プラズ
マ焼結法を用いる事で、従来法よりも低い焼結保持温度
にてより高特性な2−17系Sm−Co型希土類永久磁
石焼結体の製造が可能な事が確認できる。 【0041】同様に図5に最大エネルギー積(BH)m
ax、図6に保磁力bHcについても示しているが、最
大エネルギー積(BH)max、保磁力bHcの場合に
おいても残留磁束密度Br及び保磁力iHcの場合と同
様に、プラズマ焼結体に於いては従来法に比べより低い
焼結保持温度であるプラズマ焼結保持温度=1000、
1100℃において従来法よりも、それぞれ7.9〜1
1.8kJ/m3高い最大エネルギー積(BH)max
=59〜63kJ/m3及び79〜112×103A/
m高い保磁力bHc=474〜506×103A/mが
得られており、最大エネルギー積(BH)max及び保
磁力bHcの特性においても従来の焼結法に替わり2−
17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の焼結方法と
してプラズマ加圧加熱焼結法を用いる事で、従来焼結法
よりも低い焼結時保持温度において、より高い磁気特性
を得る事ができる事が確認される。 【0042】次にプラズマ焼結工程により作製した2−
17系Sm−Co型希土類永久磁石のプラズマ焼結体と
従来法にて作製した従来焼結体の金属組織結晶写真を示
す図が図7である。 【0043】図7に示すように、プラズマ焼結法により
製造したプラズマ焼結体の金属組織結晶粒は、従来法に
て作製した焼結体の金属組織結晶粒に比べ、明らかに金
属組織結晶粒の大きさが微細で、従来法にて製造した焼
結体における平均結晶粒径が70μm程度であるのに対
して、プラズマ加熱加圧焼結法を用いて製造したプラズ
マ焼結体における平均結晶粒径は20μm程度まで微細
化が図られており、プラズマ加熱加圧焼結法を2−17
系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の製造工程である
焼結工程における焼結方法に用いる事で、従来の液相焼
結法により作製した焼結体に比べ、60〜80%までの
金属組織結晶粒の微細化を図る事が可能であることが確
認できる。 【0044】 【発明の効果】以上述べた通り、本発明においては、粉
末粒径0.01〜100μmの2−17系Sm−Co型
希土類永久磁石粉末を焼結する工程に於いて、700〜
1100℃の低温度にてプラズマ加熱加圧焼結を実施す
る事で結晶粒成長を抑制し、高密度微細結晶粒・粒界組
織を得る事で、2−17系Sm−Co型希土類永久磁石
焼結体の磁気特性を大幅に向上させ、従来法にくらべ
0.05〜0.2T高い残留磁束密度Br及び79〜7
90×103A/m高い保磁力iHcを有する高特性2
−17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の提供が可
能となった。
Co型希土類永久磁石焼結体の製造方法に関し、詳しく
は、焼結法の改善によって磁気特性を大幅に向上させた
2−17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体を得る2
−17系Sm−Co型希土類永久磁石の製造方法に関す
る。 【0002】 【従来の技術】2−17系Sm−Co型希土類永久磁石
焼結体の磁気特性は、従来の2−17系Sm−Co型希
土類永久磁石の高密度、高特性化を図るための焼結工程
は粉末粒径0.01〜100μの粉末を焼結する場合、
1150〜1250℃の高温度下にて抵抗加熱方式によ
る加熱により、その性質上液相の析出を伴う液相焼結を
行う必要があるが、この液相焼結過程に於いて析出する
液相の量を定量的に制御する事は非常に難しく、過度の
液相の析出を防ぐ事ができない事から、粉末の粒が著し
く成長する事で、最終的に得られる焼結体の結晶粒径が
0.1〜2000μmまで粗大化し、同時に結晶粒界の
析出物も多い事から、結晶粒界の幅も0.01μm〜1
μmと太く、且つ結晶粒界の直線性が悪い不安定な結晶
粒界を形成し、粉末冶金学上最適とは言えない粗大化結
晶粒・粒界組織を形成してしまい、その結果一定条件下
における磁気特性レベルに限界があり、容易には高特性
化が図れないといった欠点があった。 【0003】 【発明が解決しようとする課題】従来技術は2−17系
Sm−Co型希土類永久磁石の焼結工程に於いて、11
50〜1250℃の高温度下における抵抗加熱による液
相焼結を行うが、液相焼結において液相析出量の定量的
な制御は不可能である事から、粉末粒の粒成長を抑制で
きず、結果として2−17系Sm−Co型希土類永久磁
石焼結体の平均結晶粒径が使用した粉末の20〜80倍
程度まで粗大化し、最終的に得られる焼結体における結
晶粒径が0.1〜2000μm程度まで粗大化し、且つ
結晶粒界についても析出物が多い事から0.01μm〜
1μmと太く、且つ直線性悪い結晶粒組織をとる事か
ら、一定条件下における磁気特性レベルに限界があり、
その結果、焼結工程以降の時効処理工程に於いてより長
い時間の時効処理を行う必要があり、容易には高特性化
が図れないといった欠点があった。 【0004】したがって、本発明の技術的課題は、2−
17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の製造工程の
中の焼結工程を低温度で焼結する事ができ、2−17系
Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の磁気特性を大幅に
向上させ、高い残留磁束密度Br及び高い保磁力iHc
を有する高特性2−17系Sm−Co型希土類永久磁石
焼結体を製造する方法を提供することにある。 【0005】 【課題を解決するための手段】本発明によれば、粉末粒
径0.01〜100μmの2−17系Sm−Co型希土
類永久磁石粉末を焼結する工程を備えた2−17系Sm
−Co型希土類永久磁石の製造方法に於いて、700〜
1100℃の低温度にてプラズマ加熱加圧焼結を行い結
晶粒成長を抑制し、高密度微細結晶粒・粒界組織を得る
事で、2−17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の
磁気特性を大幅に向上させた2−17系Sm−Co型希
土類永久磁石焼結体を得る事を特徴とする2−17系S
m−Co型希土類永久磁石の製造方法が得られる。 【0006】ここで、本発明においては、従来法にくら
べ0.05〜0.2T高い残留磁束密度Br及び79〜
790×103A/m高い保磁力iHcを有する高特性
2−17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体が得られ
る。 【0007】 【発明の実施の形態】本発明についてさらに詳しく説明
する。 【0008】本発明は、2−17系Sm−Co型希土類
永久磁石焼結体の製造工程の中の焼結工程を1150〜
1250℃の高温度下における抵抗加熱方式から700
〜1100℃の低温度でのプラズマ焼結とする事で、結
晶粒径の粗大化を防ぎ、且つ高密度化を図り、より粉末
冶金的に最適な高密度微細結晶粒・粒界組織を得る事
で、2−17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の磁
気特性を大幅に向上させ、従来法にくらべ0.05〜
0.2T高い残留磁束密度Br及び79〜790×10
3A/m高い保磁力iHcを有する高特性2−17系S
m−Co型希土類永久磁石焼結体を得るものである。 【0009】図1は本発明の実施の形態による放電プラ
ズマ加熱加圧焼結装置の概略構成図である。 【0010】図1を参照すると、放電プラズマ加熱加圧
焼結装置10は、水冷真空チャンバー7内に配置された
上パンチ1及び下パンチ2と、この上下パンチ1,2の
対向面の周囲を覆う焼結ダイ3とを備えている。焼結ダ
イ3はカーボングラファイトからなり、焼結ダイ3内の
上下パンチの対向面によって形成される空間内には、加
圧焼結される粉体が配置されている。上パンチ1の下パ
ンチ2とは反対側には、水冷真空チャンバー7の天井面
を貫通して上パンチ電極5が設けられており、一方、下
パンチ2の上パンチ1とは反対側には、水冷真空チャン
バー7の底部を貫通して下パンチ電極6が設けられてい
る。上パンチ電極及び下パンチ電極は、制御装置13に
よってその動作が制御される焼結加圧機構11及び焼結
加熱電源12に夫々接続されている。即ち、制御装置1
3は、成形圧、成形位置、及び焼結雰囲気の調整と、温
度制御とがなされる。 【0011】本発明における2−17系Sm−Co型希
土類永久磁石は、次のように製造されている。 【0012】2−17系Sm−Co型希土類永久磁用原
料の組成が、Smの組成が20〜40重量%、Feの組
成が0〜20重量%、Cuの組成が0〜15重量%、Z
rの組成が0〜10重量%、Coの組成が20〜85重
量%、O含有量が0〜3.0重量%、Cの含有量が0〜
5.0重量%、Nの含有量が0〜2.0重量%とする2
−17系Sm−Co型希土類永久磁石原料をN2ガス中
あるいは有機溶媒中(アルコール、トルエン、ヘキサ
ン)にて粉末粒径0.1〜50μ程度まで粉砕し、その
後、カーボングラファイト型を用い、パルス通電加圧焼
結機を用い、1.33Pa以下の真空中あるいは0.9
8〜49×104PaのArなどの不活性ガス雰囲気中
にてプラズマ加熱加圧焼結する事で2−17系Sm−C
o型希土類永久磁石焼結体とした。 【0013】即ち、0.1℃〜500℃/分にて加熱さ
れ、700〜1100℃×0.1〜1000分でパルス
通電によるプラズマ加熱を行うと同時に成形圧0.98
〜98×106Paにて加圧し、プラズマ加熱加圧焼結
を行う焼結工程で焼結体を作製した。 【0014】その後、2相分離処理を行い磁気特性を発
現させるための低温保持後徐冷冷却を行う時効処理を施
した。 【0015】即ち、13.3Pa以下の真空中或いは
0.98〜980×104PaのN2及びArなどの不
活性ガス中にて0.1〜1000℃/分にて加熱され7
00〜900℃×0.1〜60000分の加熱保持後
0.1〜500℃/分にて冷却を行う工程を、1〜10
0回繰り返す時効処理を施し作製した。 【0016】こうして焼結した焼結体の700〜110
0℃におけるプラズマ焼結保持温度と焼結体密度につい
て測定すると1100℃以下の低温度においても焼結密
度が向上が顕著で既に従来焼結法により焼結した焼結体
の焼結体密度を上回っている事が確認される。 【0017】そのデータを示したのが図3から図6で、
横軸にプラズマ焼結保持温度、縦軸に各温度にて作製し
たプラズマ焼結体の焼結体密度の値を示している。 【0018】尚、図3から6には同時に従来焼結法にお
ける焼結保持温度と焼結体密度のデータについても示し
ており、プラズマ焼結時のデータ同様に横軸に従来焼結
保持温度、縦軸に各温度にて作製した従来焼結体の焼結
体密度の値を示している。 【0019】この時使用した従来法により作製した焼結
体は、上記同一組成、同一粉砕条件にて粉砕後、プレス
成形機にて、0.98〜98×107Paにて加圧成形
後、抵抗加熱方式焼結炉にて1.33Pa以下の真空中
或いは、0〜98×104Paのアルゴンガス雰囲気中
にて焼結し焼結体とした。 【0020】即ち、0.1℃〜50℃/分にて加熱さ
れ、1150℃〜1220℃×0.1〜1000分の保
持の後0〜98×104Paのアルゴンガス冷却により
急冷する焼結工程により作製した。 【0021】その後、2相分離処理を行い磁気特性を発
現させるための低温保持後徐冷冷却を行う時効処理を施
した。 【0022】即ち、13.3Pa以下の真空中或いは
0.98〜98×104Pa2のN2及びArなどの不
活性ガス中にて0.1〜1000℃/分にて加熱され7
00〜900℃×0.1〜60000分の加熱保持後
0.1〜500℃/分にて冷却を行う工程を、1〜10
0回繰り返す時効処理を施し作製した。 【0023】図3から図6はプラズマ焼結法により作製
した焼結体の磁気特性と従来法により作製した焼結体の
磁気特性を示す図である。図3から図6を参照すると、
プラズマ焼結を施す事で磁気特性であるBr、bHc、
最大エネルギー積、iHcが大幅に向上している事が確
認できる。 【0024】上述のように、粉末粒径0.01〜100
μの2−17系Sm−Co型希土類永久磁石粉末を焼結
する工程に於いて、700〜1100℃の低温度にてプ
ラズマ加熱加圧焼結を実施する事で結晶粒成長を抑制
し、高密度微細結晶粒・粒界組織を得る事で、2−17
系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の磁気特性を大幅
に向上させ、高磁気特性2−17系Sm−Co型希土類
永久磁石焼結体を得る事を特徴とする、2−17系Sm
−Co型希土類永久磁石焼結体の焼結方法を提供する事
ができる。 【0025】それでは本発明の2−17系Sm−Co型
希土類永久磁石焼結体の製造方法の具体例について説明
する。 【0026】2−17系Sm−Co型希土類永久磁石
は、2−17系Sm−Co型希土類永久磁用原料の組成
が、Smの組成が20〜40重量%、Feの組成が0〜
20重量%、Cuの組成が0〜15重量%、Zrの組成
が0〜10重量%、Coの組成が20〜85重量%、O
含有量が0〜3.0重量%、Cの含有量が0〜5.0重
量%、Nの含有量が0〜2.0重量%とする2−17系
Sm−Co型希土類永久磁石原料をN2ガス中あるいは
有機溶媒中(アルコール、トルエン、ヘキサン)にて粉
末粒径0.1〜50μ程度まで粉砕し、その後、カーボ
ングラファイト型を用い、パルス通電加圧焼結機を用
い、1.33Pa以下の真空中あるいは0.98〜49
×104PaのArなどの不活性ガス雰囲気中にてプラ
ズマ加熱加圧焼結する事で2−17系Sm−Co型希土
類永久磁石焼結体とした。 【0027】即ち、0.1℃〜500℃/分にて加熱さ
れ、700〜1100℃×0.1〜1000分でパルス
通電によるプラズマ加熱を行うと同時に成形圧0.98
〜980×106Paにて加圧し、プラズマ加熱加圧焼
結を行う焼結工程でプラズマ焼結焼結体を作製した。 【0028】その後、2相分離処理を行い磁気特性を発
現させるための低温保持後徐冷冷却を行う時効処理を施
した。 【0029】即ち、13.3Pa以下の真空中或いは
0.98〜49×104PaのN2及びArなどの不活
性ガス中にて0.1〜1000℃/分にて加熱され70
0〜900℃×0.1〜60000分の加熱保持後0.
1〜500℃/分にて冷却を行う工程を、1〜100回
繰り返す時効処理を施し作製した。 【0030】尚、比較に使用した従来法により作製した
焼結体は、上記同一組成、同一粉砕条件にて粉砕後、プ
レス成形機にて0.98〜98×107Paにて加圧成
形後、抵抗加熱方式焼結炉にて1.33Pa以下の真空
中或いは、0〜98×104Paのアルゴンガス雰囲気
中にて焼結し焼結体とした。 【0031】即ち、0.1℃〜50℃/分にて加熱さ
れ、1150℃〜1220℃×0.1〜1000分の保
持の後0〜98×104Paのアルゴンガス冷却により
急冷する焼結工程により作製した。 【0032】その後、2相分離処理を行い磁気特性を発
現させるための低温保持後徐冷冷却を行う時効処理を施
した。 【0033】即ち、13.3Pa以下の真空中或いは
0.98〜98×104PaのN2及びArなどの不活
性ガス中にて0.1〜1000℃/分にて加熱され70
0〜900℃×0.1〜60000分の加熱保持後0.
1〜500℃/分にて冷却を行う工程を、1〜100回
繰り返す時効処理を施し作製した。 【0034】以上のプラズマ焼結工程により作製した2
−17系Sm−Co型希土類永久磁石のプラズマ焼結保
持温度とプラズマ焼結体焼結密度の関係を示す図が図2
である。 【0035】図2に示すように、従来法における焼結体
の密度は、1200℃程度まで加熱し高温下での液相焼
結を行うことによりのみ、2−17系Sm−Co型希土
類永久磁石として実用上使用可能な焼結体密度である
8.2×103kg/m3以上が得られるのに対して、
プラズマ焼結におけるプラズマ焼結体密度においては従
来法に比べ500℃程度も低い700℃の低温でも8.
0×103kg/m3と十分な焼結体密度の値を示して
いる。 【0036】同時にプラズマ焼結体においては、その焼
結密度が従来法における焼結温度より100℃も低い1
100℃において既に従来法焼結体の焼結体密度を上回
る8.45×103kg/m3の焼結体密度が得られて
いる。 【0037】次にプラズマ焼結工程により作製した2−
17系Sm−Co型希土類永久磁石のプラズマ焼結体の
磁気特性と従来焼結法により作製した従来焼結体の磁気
特性の関係を示す図が図3から図6である。 【0038】図3に示すように残量磁束密度Brについ
てはプラズマ焼結保持温度に対し焼結体密度と同様の傾
向を示しており、焼結体密度は残留磁束密度Brの挙動
へ深く影響している事が確認できる。 【0039】同時に、焼結体密度同様残留磁束密度Br
においても従来法に於いては1200℃以上の焼結時保
持温度でなければ実用上使用できるレベルの残留磁束密
度Brが得られないのに対して、プラズマ焼結体に於い
ては、従来焼結法に比べ500℃も低い700℃におい
ても既に、従来法に近いレベルの残留磁束密度Brが得
られており、さらには、従来法に比べ200℃低いプラ
ズマ焼結保持温度=1000℃、1100℃においては
従来法よりも0.05〜0.12Tも高い残留磁束密度
Brが得られており、従来法により作製した焼結体に比
べ、プラズマ焼結法により作製した焼結体の方が、高い
残留磁束密度Brを有している事から、プラズマ焼結法
を用いる事で、従来法より低い焼結保持温度にてより高
特性な2−17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体を
製造可能な事が確認できる。 【0040】次に図4に示すとおり保磁力iHcに於い
ても、図3の残留磁束密度Brの挙動同様にプラズマ焼
結保持温度=1000℃、1100℃において従来法に
より作製した焼結体に比べ、395〜553×103A
/m高い保磁力iHcである保磁力iHc=1.58〜
1.82×106A/mが得られており、保磁力iHc
においても従来法により作製した焼結体に比べ、プラズ
マ焼結法を用いる事で、従来法よりも低い焼結保持温度
にてより高特性な2−17系Sm−Co型希土類永久磁
石焼結体の製造が可能な事が確認できる。 【0041】同様に図5に最大エネルギー積(BH)m
ax、図6に保磁力bHcについても示しているが、最
大エネルギー積(BH)max、保磁力bHcの場合に
おいても残留磁束密度Br及び保磁力iHcの場合と同
様に、プラズマ焼結体に於いては従来法に比べより低い
焼結保持温度であるプラズマ焼結保持温度=1000、
1100℃において従来法よりも、それぞれ7.9〜1
1.8kJ/m3高い最大エネルギー積(BH)max
=59〜63kJ/m3及び79〜112×103A/
m高い保磁力bHc=474〜506×103A/mが
得られており、最大エネルギー積(BH)max及び保
磁力bHcの特性においても従来の焼結法に替わり2−
17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の焼結方法と
してプラズマ加圧加熱焼結法を用いる事で、従来焼結法
よりも低い焼結時保持温度において、より高い磁気特性
を得る事ができる事が確認される。 【0042】次にプラズマ焼結工程により作製した2−
17系Sm−Co型希土類永久磁石のプラズマ焼結体と
従来法にて作製した従来焼結体の金属組織結晶写真を示
す図が図7である。 【0043】図7に示すように、プラズマ焼結法により
製造したプラズマ焼結体の金属組織結晶粒は、従来法に
て作製した焼結体の金属組織結晶粒に比べ、明らかに金
属組織結晶粒の大きさが微細で、従来法にて製造した焼
結体における平均結晶粒径が70μm程度であるのに対
して、プラズマ加熱加圧焼結法を用いて製造したプラズ
マ焼結体における平均結晶粒径は20μm程度まで微細
化が図られており、プラズマ加熱加圧焼結法を2−17
系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の製造工程である
焼結工程における焼結方法に用いる事で、従来の液相焼
結法により作製した焼結体に比べ、60〜80%までの
金属組織結晶粒の微細化を図る事が可能であることが確
認できる。 【0044】 【発明の効果】以上述べた通り、本発明においては、粉
末粒径0.01〜100μmの2−17系Sm−Co型
希土類永久磁石粉末を焼結する工程に於いて、700〜
1100℃の低温度にてプラズマ加熱加圧焼結を実施す
る事で結晶粒成長を抑制し、高密度微細結晶粒・粒界組
織を得る事で、2−17系Sm−Co型希土類永久磁石
焼結体の磁気特性を大幅に向上させ、従来法にくらべ
0.05〜0.2T高い残留磁束密度Br及び79〜7
90×103A/m高い保磁力iHcを有する高特性2
−17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体の提供が可
能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態による放電プラズマ加熱加
圧焼結装置の概略構成図である。 【図2】プラズマ焼結保持温度に対するプラズマ焼結体
の焼結体密度の関係を示す図である。 【図3】プラズマ焼結保持温度に対する残留磁束密度B
rの関係を示す図である。 【図4】プラズマ焼結保持温度に対する保磁力iHcの
関係を示す図である。 【図5】プラズマ焼結保持温度に対する最大エネルギー
積(BH)maxの関係を示す図である。 【図6】プラズマ焼結保持温度に対する保磁力bHcの
関係を示す図である。 【図7】プラズマ焼結体及び従来焼結体の金属組織結晶
粒像の関係を示す金属組織結晶の写真で、(a)は本発
明のプラズマ焼結体、(b)は従来技術による焼結体を
夫々示している。 【符号の説明】 1 上パンチ 2 下パンチ 3 焼結ダイ 5 上パンチ電極 6 下パンチ電極 7 水冷真空チャンバー 10 放電プラズマ加熱加圧焼結装置 11 焼結加圧機構 12 焼結加熱電源 13 制御装置
圧焼結装置の概略構成図である。 【図2】プラズマ焼結保持温度に対するプラズマ焼結体
の焼結体密度の関係を示す図である。 【図3】プラズマ焼結保持温度に対する残留磁束密度B
rの関係を示す図である。 【図4】プラズマ焼結保持温度に対する保磁力iHcの
関係を示す図である。 【図5】プラズマ焼結保持温度に対する最大エネルギー
積(BH)maxの関係を示す図である。 【図6】プラズマ焼結保持温度に対する保磁力bHcの
関係を示す図である。 【図7】プラズマ焼結体及び従来焼結体の金属組織結晶
粒像の関係を示す金属組織結晶の写真で、(a)は本発
明のプラズマ焼結体、(b)は従来技術による焼結体を
夫々示している。 【符号の説明】 1 上パンチ 2 下パンチ 3 焼結ダイ 5 上パンチ電極 6 下パンチ電極 7 水冷真空チャンバー 10 放電プラズマ加熱加圧焼結装置 11 焼結加圧機構 12 焼結加熱電源 13 制御装置
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考)
H01F 1/08 H01F 1/04 B
(72)発明者 生田 信之
宮城県名取市小山3丁目6−8
Fターム(参考) 4K018 AA11 BA05 BB04 DA21 DA23
KA45
5E040 AA08 CA01 HB03 NN06 NN18
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項1】 粉末粒径0.01〜100μmの2−1
7系Sm−Co型希土類永久磁石粉末を焼結する工程を
備えた2−17系Sm−Co型希土類永久磁石の製造方
法に於いて、700〜1100℃の低温度にてプラズマ
加熱加圧焼結を行い結晶粒成長を抑制し、高密度微細結
晶粒・粒界組織を得る事で、磁気特性度を大幅に向上さ
せた2−17系Sm−Co型希土類永久磁石焼結体を得
る事を特徴とする2−17系Sm−Co型希土類永久磁
石の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001325368A JP2003133118A (ja) | 2001-10-23 | 2001-10-23 | 2−17系Sm−Co型希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001325368A JP2003133118A (ja) | 2001-10-23 | 2001-10-23 | 2−17系Sm−Co型希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003133118A true JP2003133118A (ja) | 2003-05-09 |
Family
ID=19141947
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---|---|---|---|
JP2001325368A Pending JP2003133118A (ja) | 2001-10-23 | 2001-10-23 | 2−17系Sm−Co型希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2003133118A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8382290B2 (en) | 2009-08-03 | 2013-02-26 | Seiko Epson Corporation | Projector and method of controlling the same |
US9502165B2 (en) | 2013-09-13 | 2016-11-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Permanent magnet, motor, and generator |
-
2001
- 2001-10-23 JP JP2001325368A patent/JP2003133118A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8382290B2 (en) | 2009-08-03 | 2013-02-26 | Seiko Epson Corporation | Projector and method of controlling the same |
US9502165B2 (en) | 2013-09-13 | 2016-11-22 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Permanent magnet, motor, and generator |
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