JPH02156604A

JPH02156604A - 磁性粉末の製造方法

Info

Publication number: JPH02156604A
Application number: JP63311274A
Authority: JP
Inventors: Toshiyuki Ishibashi; 利之石橋; Kunihiko Hori; 堀　国彦
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 1988-12-09
Filing date: 1988-12-09
Publication date: 1990-06-15

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、磁性粉末の製造方法に関する。

［従来の技術］従来、希土類−鉄−ボロン（以下、Ｒ−Ｆ　ｅ　−Ｂと
略す）系永久磁石用磁性材料としては、以下の製造方法
によるものが開発もしくは量産されている。

（１）アモルファス合金を製造するのに用いる急冷薄帯
製造装置で作成した、厚み１０〜３０μｍくらいの急冷
薄片を、熱処理および粉砕した粉末およびそれを用いた
樹脂結合型磁石。　（参考文献（２）（１）で得られた
急冷薄片を、２段階のホットプレス法で機械的配向処理
を施して得られた磁気的に異方性化した圧密体磁石、　
（参考文献１）（３）Ｎ末冶金法にもとすく焼結法によ
って作成された異方性焼結磁石。　（参考文献２）（４
）合金インゴットを５００℃以上の温度で熱間加工する
ことにより、結晶粒を微細化しまたその結晶軸を特定の
方向に配向させて得られた磁気的に異方性化させた鋳造
合金磁石、　（参考文献３）（参考文献１：　Ｒ，Ｗ、
　Ｌｅｅ；　Ａｐｐｌ、　Ｐｈｙｓ、　Ｌｅｔｔ。

ｖｏｌ、４６（８）、　１５　Ａｐｒｉｌ　１９８５．
　ｐ７９０．）（参考文献２二Ｍ、　Ｓａｇａｗａ、　
Ｓ、　Ｆｕｊｉｍｕｒａ、　Ｎ。

Ｔｏｇａｖａ、　）］、　Ｙａｍａｍｏｔｏ　ａｎｄ　
Ｙ、　Ｍａｔｓｕｕｒａ；Ｊ、　Ａｐｐｌ。

Ｐｈｙｓ、　Ｖｏｌ、５５（６）、　１５　Ｍａｒｃｈ
　１９８４．　ｐ２０８３）（参考文献３：特開昭８２
−２７６８０３）また、Ｒ−Ｆｅ−Ｅ系合金にＧａを添
加することが、（２）や（３）で試みられている。　（
参考文献（参考文献４：　　Ｍ、　Ｅｎｄｏｈ、　Ｍ、
　Ｔｏｋｕｎａｇａ　ａｎｄ　　Ｈ。

Ｈａｒａｄａ；　ＩＥＥＩＩ：　Ｔｒａｎｓ、　Ｍａｇ
ｎ、　ＭＡＧ−２３，１９８７゜ｐ２２９０など）これは、母合金を作製するときに最初がら添加する方法
であるが、最終製品の磁石では、主相のまわりの粒界相
にＧａは偏在しており、保磁力の大幅な向上に効果があ
ることが知られている。

［発明が解決しようとする課！］上述した従来技術のうち（１）の急冷薄片では、十分実
用となる高い保磁力（８〜１６ｋＯｅまたはそれ以上）
が得られるが、先に述べたように、磁気的に等方性なの
で、得られる磁気特性（たとえばエネルギー積）が低い
という課題を有する。

また、（３）、　　（４）では、樹脂結合型磁石用磁性
粉末に用いる粒度にすると、保磁力が１ｋＯｅ以下で全
く実用にならないという課題を有する。

さらに、（２）でも、程度が小さいとはいえ、粉砕する
につれて保磁力が低下し、数〜数百μｍに粉砕した粉末
状態では保磁力の低下とともに、減磁曲線の角形性に大
きな低下が生じ、これが磁気特性の低下に留まらず、熱
安定性の大きな低下を引き起こすという課題を有する。

本発明は、これらの課題を解決するものであり、その目
的とするところは、高性能な磁性粉末の製造方法を提供
することにある。

［課題を解決するための手段］本発明の磁性粉末の製造方法は、磁気的に異方性の圧密
体を粉砕して得た粉末を溶融したＧａに浸し、２５０°
Ｃ以上の温度で熱処理することを特徴とする。

本発明では、磁気的に異方性の圧密体を粉砕し得られた
粉末を溶融したＧａに浸し、２５０　’Ｃ以上の温度で
熱処理することによって、粉砕時に生じた表面の歪を緩
和することができるので、粉砕によって減少した保磁力
を回復することができる。

なお、基本組成が希土類金属、鉄およびポロンからなる
希土類磁石としては、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂがよく知られてい
るが、希土類金属としては、Ｙ。

ｌａ、　　Ｃｅ、　　Ｐｒ、　　Ｎｄ、　　Ｐｍ、　　
Ｓｍ、　　Ｅｕ。

Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕ
の希土類元素のうちの１種または２種以上であれば良く
、ジジム（Ｐｒ−Ｎｄ）やセリウム・ジジム（Ｃｅ−Ｐ
ｒ−Ｎｄ）でも十分な磁気性能が得られ、供給面・価格
面がら有利である。さらに、ＤｙやＴｂなどの重希土類
元素の少１１ｒｎ加により、保磁力ｉＨｃを増大させる
ことができ、温度特性の実質的な改善が達成される。

また、Ｆｅの一部をｃｏで置換することにより、キュー
リー温度の向上が計られる。Ｚｒは希土類金属を置換す
ることから低希土類組成で実用となる磁気特性が得られ
低コストとなるだけでなく、問題となっている耐食性も
大幅に向上する。他の遷移金属群で置換しても磁気性能
や耐食性などが改善される。

［実施例］以下、本発明について実施例に基づいて詳細に説明する
。

（実施例−１）実施例−１では、特許請求の範囲第２項君己載の製造方
法による圧密体を二つν）て８己す。

Ｎ　ｄ　１３Ｆ　ｅ　１２４Ｂ　ａ、ｓの組成となるよ
うをこ、高周波溶解炉を用いアルゴンガス雰囲気中で溶
解・鋳造し、得られたインゴットを急冷薄帯製造装置を
用い、アルゴンガス雰囲気中、直径２０ｍｍ銅製ロール
などの条件で急冷薄帯を作成した。この急冷薄片を軽く
壊し、型の中番こν１れて、アルゴン雰囲気中、７００
〜８００℃の温度で短時間のうちに、２０　ｋｇ／ｍｍ
２の圧力で高温圧縮成形を施した。

得られた圧密体は、密度が＆よ４１１００％であった。

この圧密体を、再びアルゴン雰囲気中、７００〜８００
℃の温度で、１０　ｋｇ／ｍｍ２の圧力で最初の圧縮方
向と垂直な方向に高温圧縮成形をＳ魁した。

（すなわち、ダイアツブセ・ソトをｌｆｆ１した。）得
られたバルクの磁石の磁気特性をよ、１Ｈｃ＝１４．２
　［ｋＯｅ］Ｂｒ＝１２．３　［ｋＧ］（Ｂ　Ｈ）ｍａｘ＝　３７．９　　［ＭＧＯｅ　］であ
った。

ここで得られたバルクの磁石を粉砕し、第１表に示すよ
うな粉末粒度にふるい分け、各粒度の粉末のｉＨｃを測
定した。これを比較例とする。

また、得られた粉末を溶融したＧａに浸した後、６００
°Ｃ×１０分熱処理したものも同様にｉＨｃを測定した
。これを本発明とする。

結果を第１表に示す。

第１表第１表から明らかなように、比較例で、粉末の粒度が細
かくなるにつれて、保磁力が小さくなっているのに対し
、本発明では、バルクとほとんど変わらない保磁力を示
していることが分かる。

また、本発°明の粉末をエポキシ樹脂と混合・混練し、
磁場中で加圧成形した後キユア処理して、樹脂結合型磁
石を作成した。これを、異方性の方向（磁化容易方向）
とそれに垂直な方向（磁化困難方向）で磁気測定を行な
った。

その結果を第２表に示す。

第２表第２表から明らかなように、磁化容易方向と磁化困難方
向でＢｒの値が大きく異なっており、異方性の程度の大
きな樹脂結合型磁石が得られており、かつ、最大エネル
ギー積も高い値が得られている。

（実施例−２）実施例−２では、特許請求の範囲第３項記載の製造方法
による圧密体について記す。

まず、Ｎｄ＋６ＦｅｔｙＢｓの組成となるように、高周
波溶解炉を用いアルゴンガス雰囲気中で溶解・鋳造し、
スタンプミル・ボールミルを用い粉砕して、平均粒径で
３〜５μｍの磁性粉末を得た。この磁性粉末を金型に充
填し、１５ｋＯｅの磁場で磁場配向させ、１５〜２０　
ｋｇ／ｍｍ”の成形圧で圧縮成形し、これをアルゴンガ
ス雰囲気中で　１０００〜１２５０°Ｃの最適温度で焼
結を施した後、４００〜１２５０°Ｃの最適温度で熱処
理を施した。

得られた焼結磁石の磁気特性は、１Ｈｃ＝１６．７　［ｋＯｅｌＢｒ　＝１２．８　　［ｋＧ］（ＢＨ）ｍａｘ＝３８．４　　［ＭＧＯｅｌであった。

ここで、本発明の粉末を実施例−１と同様の方法を用い
、樹脂結合型磁石を作成し、磁気測定を行なった。

得られ、た樹脂結合型磁石の磁気特性は、１Ｈｃ＝１５
．９　［ｋＯｅｌＢｒ＝１０．２　［ｋＧ］（Ｂｌ（）ｍａｘ　＝２１．７　［ＭＧＯｅコであり、
高い最大エネルギー積の値が得られている。

（実施例−３）実施例−３では、特許請求の範囲第４項記載の製造方法
による圧密体について記す。

また、Ｐｒ＋ｖＦｅｖｓ、５Ｂｓｃｕ＋、ｓの組成とな
るように、高周波溶解炉を用いアルゴンガス雰囲気中で
溶解・鋳造し、得られたインゴットをアルゴンガス雰囲
気中、１０００℃で８０％の熱間ブレスを施し、アルゴ
ンガス雰囲気中で１０００℃Ｘ２４時間の熱処理を施し
た。

得られたバルクの磁石の磁気特性は、ｉＨｃ　＝１３．２　［ｋＯｅｌＢｒ＝１２．６　［ｋＧ］（ＢＨ）ｍａｘ＝３６．２　［ＭＧＯｅｌであった。

ここでも同様に、樹脂結合型磁石を作成し、磁気測定を
行なった。その結果を以下に示した。

１Ｈｃ＝１２．６　［ｋＯｅｌＢｒ＝　　９．８［ｋＧ］（ＢＨ）ｍａｘ＝２０．７　［ＭＧＯｅｌこれから分か
るように、高い最大エネルギー積の値を有する樹脂結合
型磁石が得られている。

以上、実施例−１，２および３から分かるように、本発
明は、磁性粉末の種類に限定されるものではなく、いか
なる粉末でも効果のあるものである。

（実施例−４）実施例−１，２および３の粉末を用い、バインダーとし
てナイロン１２を用いて、射出成形および押出成形を行
なったが、どの条件でもなんら問題はなく、本発明は樹
脂結合型磁石の製造方法に依存しないことは明らかであ
る。

［発明の効果］以上述べたように、本発明によれば、磁気的に異方性の
圧密体を作成し、これを粉砕して得た粉末を溶融したＧ
ａに浸し、２５０℃以上の温度で熱処理することを特徴
とすることにより、粉砕に伴う歪によって失われた保磁
力を回復することから、従来の急冷法による等方性の急
冷薄片よりはるかに高性能な異方性の粉末が得られるの
で、単に磁気特性の向上だけでなく、それを用いた製品
の高性能化を実現するなど応用面にも多大の効果を有す
るものである。

以　　上出願人　セイコーエプソン株式会社

Claims

【特許請求の範囲】

（１）磁気的に異方性の圧密体を作成し、これを粉砕し
て得た粉末を溶融した（ガリウム）Ｇａに浸し、２５０
℃上の温度で熱処理することを特徴とする磁性粉末の製
造方法。
（２）上記磁気的に異方性の圧密体が、希土類，鉄，ボ
ロンおよび製造上不可避な不純物からなる合金を急冷薄
帯製造装置を用いて急冷薄片を作成し、この薄片を２段
階のホットプレス法で機械的配向処理を施し、磁気的に
異方性化させた圧密体であることを特徴とする請求項１
記載の磁性粉末の製造方法。
（３）上記磁気的に異方性の圧密体が、希土類，鉄，ボ
ロンおよび製造上不可避な不純物からなる合金を溶解お
よび鋳造後、この合金インゴットを、いわゆる粉末冶金
学的手法を用い、粉砕，磁場中成形，焼結，熱処理とい
った工程で磁気的に異方性化させた焼結磁石であること
を特徴とする請求項１記載の磁性粉末の製造方法。
（４）上記磁気的に異方性の圧密体が、希土類，鉄，ボ
ロン，銅および製造上不可避な不純物からなる合金を溶
解および鋳造後、この合金インゴットを５００℃以上の
温度で熱間加工することにより、結晶粒の微細化および
その結晶軸の特定の方向への配向によって磁気的に異方
性化させた鋳造合金であることを特徴とする請求項１記
載の磁性粉末の製造方法。