JP4591633B2 - ナノコンポジットバルク磁石およびその製造方法 - Google Patents
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Description
希土類元素RはLaおよびCeを実質的に含まない希土類金属の1種または2種以上とする。Rの組成比率yが6原子%未満では400kA/mを越えるHcJが得られず、実用的な永久磁石とならない。また、Rの組成比率yが10原子%を越えると、磁石の磁化に寄与するα−Fe相の存在比率が5%以下になり、残留磁束密度Brが0.9T以下になる。このため、Rの組成比率yは6原子%〜10原子%の範囲とする。組成比率yは、7原子%〜10原子%であることが好ましく、8原子%〜9.7原子%であることが更に好ましい。
本発明の好ましい実施形態によれば、合金溶湯を高速で回転する金属製の冷却ロールの表面に接触させることにより、合金溶湯から熱を奪い、急冷凝固させる。適切な量の合金溶湯を冷却ロールの表面に接触させるためには、内径が例えば0.5mm〜数mm程度に絞られたオリフィス(孔)を介して合金溶湯を冷却ロール上に供給することが好ましい。
まず、前述の組成式で表現される原料合金の溶湯21を作製し、図3の溶解室1の貯湯容器4に貯える。次に、この溶湯21は出湯ノズル5から減圧Ar雰囲気中の冷却ロール7上に出湯され、冷却ロール7との接触によって急冷され、凝固する。こうして、薄帯状の急冷凝固合金22が得られる。急冷凝固方法としては、冷却速度を高精度に制御できる方法を用いる必要がある。
本実施形態では、薄帯状に延びる急冷凝固合金を数mmから数十mm程度に破断した後、例えばパワーミル、ローラーミル装置で約1mm以下になるまで粗粉砕する。その後、例えばピンディスクミル、ローラーミル装置などによって所望の粒度が得られるまで粉砕および分級を行う。
本発明においては、急冷直後に結晶質相を30体積%以上含む急冷凝固合金を使用するが、この急冷凝固合金をそのままバルク化してもよいし、熱処理により結晶質相の体積比率を増加させ、さらには完全に結晶化させてからバルク化してもよい。急冷凝固合金の粉末に対する結晶化のための熱処理をする場合、好ましい実施形態ではアルゴン雰囲気中で実行する。好ましい実施形態では、この熱処理工程における昇温速度を0.5℃/秒〜10℃/秒の範囲に調節し、500℃以上800℃以下の温度まで加熱する。その後、500℃以上800℃以下の温度で30秒以上20分以下の時間保持し、やがて室温まで冷却する。
上記の粉末を得た後、加熱しながら粉末を加圧することにより、粉末粒子どうしが直接に結合したバルク磁石を製造する。このような成形は、例えば図5に示すホットプレス装置によって好適に実現可能である。
以下の表1に示す組成を有するように、純度99.5%以上のNd、Pr、Fe、B、C、Ti、Nb、Zrの各元素を配合した原料を溶解容器に投入し、不活性ガス雰囲気中で高周波加熱を行うことにより容器内の原料を溶解し、合金溶湯を形成した。合金溶湯は、底部に出湯ノズルを備えた貯湯容器に注ぎ込まれた後、出湯ノズルに設けられたオリフィスからその真下に配置されている冷却ロール表面上に噴射された。冷却ロールの周速度は、16〜24m/秒に調節した。冷却ロールの表面に接触した合金溶湯は冷却ロールによって冷却され、表1に示す厚さを有する帯状の急冷凝固合金が得られた。
まず、前述した実施例1と略同一の製造方法により、実施例2の粉末を作製した。実施例1との相違点は、粒度分布にある。実施例2では、長軸方向のサイズが53μm以下の粉末粒子が全体の4.9質量%であり、また、長軸方向のサイズが425μm以上の粉末粒子を排除している。一方、比較例4は、ナノコンポジット磁石ではなく、磁性相としてNd2Fe14B相のみを含む単相系の磁石組織を有している。
実施例3では、実施例1と同じ粉末を用いて成形温度700℃×10min、成形圧力392MPaでバルク磁石を作製した。表5は実施例3の磁気特性を示している。図9は、実施例3の金属組織写真、元素マッピング写真を示している。
以下、他の実施例を説明する。
1a、2a、8a ガス排気口
1 溶解室
2 急冷室
3 溶解炉
4 貯湯容器
5 出湯ノズル
6 ロート
7 回転冷却ロール
21 溶湯
22 急冷凝固合金
51 スリーブ
52 ダイ
53 上パンチ
54 下パンチ
Claims (14)
- 組成式T100-x-y-z-n(B1-qCq)xRyTizMn(Tは、Fe、CoおよびNiからなる群から選択された少なくとも1種の元素であって、Feを必ず含む遷移金属元素、RはLaおよびCeを実質的に含まない少なくとも1種の希土類元素、Mは、Al、Si、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au、およびPbからなる群から選択された1種以上の金属元素)で表現され、
組成比率x、y、z、n、およびqが、それぞれ、
4≦x≦10原子%、
6≦y≦10原子%、
0.05≦z≦5原子%、
0≦n≦10原子%、
0≦q≦0.5
を満足する組成を有し、
R2T14B相およびα−Fe相を含有するナノコンポジット磁石の粉末粒子が結合したナノコンポジットバルク磁石であって、
前記粉末粒子の短軸方向の平均サイズは40μm未満であり、
かつ、長軸方向のサイズが53μmを超える粉末粒子が全体の90質量%以上を占め、
密度が合金真密度の96%以上であるナノコンポジットバルク磁石。 - α−Fe相は、平均結晶粒径1nm〜50nmであってその含有率が5体積%以上60体積%以下、R2T14B相は平均結晶粒径5nm〜100nmであってその含有率が40体積%以上95体積%以下のナノコンポジット磁石組織が形成されている、請求項1に記載のナノコンポジットバルク磁石。
- 前記粉末粒子のうち、50質量%以上の粉末粒子の長軸方向のサイズに対する短軸方向のサイズによって定義されるアスペクト比は、0.4未満である請求項1に記載のナノコンポジットバルク磁石。
- 前記粉末粒子の体積率は98%以上である請求項1に記載のナノコンポジットバルク磁石。
- 前記粉末粒子は加圧によって直接に結合している請求項1に記載のナノコンポジットバルク磁石。
- 前記粉末粒子間に、金属層が存在し、
前記金属層は、少なくともFe濃縮相、R濃縮相、Ti濃縮相を含む、請求項1に記載のナノコンポジットバルク磁石。 - 前記金属層の厚さは50〜300nmである、請求項6に記載のナノコンポジットバルク磁石。
- 前記Fe濃縮相中のFeの含有割合が75原子%以上である、請求項6に記載のナノコンポジットバルク磁石。
- 前記R濃縮相中にR酸化物を含む、請求項6に記載のナノコンポジットバルク磁石。
- 組成式T100-x-y-z-n(B1-qCq)xRyTizMn(Tは、Fe、CoおよびNiからなる群から選択された少なくとも1種の元素であって、Feを必ず含む遷移金属元素、RはLaおよびCeを実質的に含まない少なくとも1種の希土類元素、Mは、Al、Si、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au、およびPbからなる群から選択された1種以上の金属元素)で表現され、
組成比率x、y、z、n、およびqが、それぞれ、
4≦x≦10原子%、
6≦y≦10原子%、
0.05≦z≦5原子%、
0≦n≦10原子%、
0≦q≦0.5
を満足する組成を有する急冷凝固合金粉末であって、
短軸方向のサイズが40μm未満の粉末粒子から構成され、
長軸方向のサイズが53μmを超える粉末粒子が全体の90質量%以上を占め、
粉末粒子の30体積%以上が結晶質相である、急冷凝固合金粉末。 - 組成式T100-x-y-z-n(B1-qCq)xRyTizMn(Tは、Fe、CoおよびNiからなる群から選択された少なくとも1種の元素であって、Feを必ず含む遷移金属元素、RはLaおよびCeを実質的に含まない少なくとも1種の希土類元素、Mは、Al、Si、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au、およびPbからなる群から選択された1種以上の金属元素)で表現され、
組成比率x、y、z、n、およびqが、それぞれ、
4≦x≦10原子%、
6≦y≦10原子%、
0.05≦z≦5原子%、
0≦n≦10原子%、
0≦q≦0.5
を満足する組成を有する合金の溶湯を用意する工程と、
前記溶湯を冷却し、R2T14B相およびα−Fe相を含む平均結晶粒径100nm以下の結晶質相を30体積%以上有し、残部が非晶質相からなる厚さ40μm未満の急冷凝固合金を作製する溶湯急冷工程と、
前記急冷凝固合金を粉砕することにより、長軸方向のサイズが53μmを超える粉末粒子が全体の90質量%以上を占める粉末を作製する工程と、
前記粉末を加熱加圧状態で成形することにより、R2T14B相およびα−Fe相を含有するナノコンポジット磁石の粉末粒子が結合した、密度が合金真密度の96%以上のバルク体を作製する成形工程と、
を含むナノコンポジットバルク磁石の製造方法。 - 前記溶湯急冷工程では、前記溶湯を5×104℃/秒以上5×107℃/秒以下の冷却速度で冷却する、請求項11に記載の製造方法。
- 前記溶湯急冷工程では、前記急冷凝固合金の厚さの標準偏差σを4μm以下に調整する、請求項11に記載の製造方法。
- 前記成形工程では、前記粉末粒子の非晶質相を結晶化し、平均結晶粒径1nm〜50nmのα−Fe相の含有率が5体積%以上60体積%以下、平均結晶粒径5nm〜100nmのR2T14B相の含有率が40体積%以上95体積%以下のナノコンポジット磁石組織を形成する、請求項11に記載の製造方法。
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