JP2018060930A - R−t−b系磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下の要件(1)〜(7)を満たすR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を準備する工程と、
(1)R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及びPrの少なくとも一方を必ず含み、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体全体の27mass%以上35mass%以下である。
(2)T1はFe又はFeとX1であり、X1はAl、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ge、Zr、Nb、Moから選択される一種以上である。
(3)[T1]/[B]のmol比が13.0以上14.0以下である。
(4)CuはR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体全体の0.1mass%以上1.5mass%以下である。
(5)M1はGa及びAgの少なくとも一方であり、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体全体の0mass%以上1mass%以下である。
(6)不可避的不純物を含んでも良い。
(7)主相であるR2T14B相の平均結晶粒径が1μm以下で磁気的異方性を有する。
以下の要件(8)〜(12)を満たすR2−Ga−Fe−A系合金を準備する工程と、
(8)R2は希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及びPrの少なくとも一方を必ず含み、R2−Ga−Fe−A系合金全体の35mass%以上91mass%以下である。
(9)GaはR2−Ga−Fe−A系合金全体の2.5mass%以上40mass%以下である。
(10)FeはR2−Ga−Fe−A系合金全体の4mass%以上40mass%以下である。
(11)AはAl、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ge、Zr、Nb、Mo、Agから選択される一種以上であり、R2−Ga−Fe−A系合金全体の0mass%以上1mass%以下である。
(12)不可避的不純物を含んでも良い。
前記R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の表面の少なくとも一部に、前記R2−Ga−Fe−A系合金の少なくとも一部を接触させ、真空又は不活性ガス雰囲気中、700℃以上950℃以下の温度で第一の熱処理を実施する工程と、
前記第一の熱処理が実施されたR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体に対して、真空又は不活性ガス雰囲気中、450℃以上600℃以下の温度で第二の熱処理を実施する工程と、
を含む、以下の要件(13)〜(19)を満たすR3−T2−B−Cu−M2系磁石の製造方法。
(13)R3は希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及びPrの少なくとも一方を必ず含み、R3−T2−B−Cu−M2系磁石全体の27mass%以上35mass%以下である。
(14)T2はFe又はFeとX2であり、X2はAl、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ge、Zr、Nb、Moから選択される一種以上である。
(15)[T2]/[B]のmol比が14.0超である。
(16)CuはR3−T2−B−Cu−M2系磁石全体の0.1mass%以上1.5mass%以下である。
(17)M2はGa及びAgでありGaを必ず含み、R3−T2−B−Cu−M2系磁石全体の0.1mass%以上3mass%以下である。
(18)不可避的不純物を含んでいても良い。
(19)主相であるR2T14B相の平均結晶粒径が1μm以下で磁気的異方性を有する。
(1)R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及びPrの少なくとも一方を必ず含み、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体全体の27mass%以上35mass%以下である。
(2)T1はFe又はFeとX1であり、X1はAl、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ge、Zr、Nb、Moから選択される一種以上である。
(3)[T1]/[B]のmol比が13.0以上14.0以下である。
(4)CuはR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体全体の0.1mass%以上1.5mass%以下である。
(5)M1はGa及びAgの少なくとも一方であり、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体全体の0mass%以上1mass%以下である。
(6)不可避的不純物を含んでも良い。
なお、本開示においては、M1が0mass%の場合であってもR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体と称することとする。
(7)主相であるR2T14B相の平均結晶粒径が1μm以下で磁気的異方性を有する。
前記(3)[T1]/[B]のmol比が14.0以下であるということは、Bの含有量がR2T14B化合物の化学量論組成比よりも多い(又は同じ)、すなわち、主相(R2T14B化合物)形成に使われるT1量に対して相対的にB量が多い(又は同じ)ことを意味している。尚、[T1]は質量%で示すT1で規定された各元素(例えばFe)の含有量をその元素(例えばFe)の原子量で除したものであり、[B]は質量%で示すBの含有量をBの原子量で除したものである。
(8)R2は希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及びPrの少なくとも一方を必ず含み、R2−Ga−Fe−A系合金全体の35mass%以上91mass%以下である。
(9)GaはR2−Ga−Fe−A系合金全体の2.5mass%以上40mass%以下である。
(10)FeはR2−Ga−Fe−A系合金全体の4mass%以上40mass%以下である。
(11)AはAl、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ge、Zr、Nb、Mo、Agから選択される一種以上であり、R2−Ga−Fe−A系合金全体の0mass%以上1mass%以下である。
(12)不可避的不純物を含んでも良い。
なお、本開示においては、Aが0mass%の場合であってもR2−Ga−Fe−A系合金と称することとする。
(13)R3は希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及びPrの少なくとも一方を必ず含み、R3−T2−B−Cu−M2系磁石全体の27mass%以上35mass%以下である。
(14)T2はFe又はFeとX2であり、X2はAl、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ge、Zr、Nb、Moから選択される一種以上である。
(15)[T2]/[B]のmol比が14.0超である。
(16)CuはR3−T2−B−Cu−M2系磁石全体の0.1mass%以上1.5mass%以下である。
(17)M2はGa及びAgでありGaを必ず含み、R3−T2−B−Cu−M2系磁石全体の0.1mass%以上3mass%以下である。
(18)不可避的不純物を含んでいても良い。
(19)主相であるR2T14B相の平均結晶粒径が1μm以下であり磁気的異方性を有する。
前記(14)[T2]/[B]のmol比が14.0超であるということは、Bの含有量がR2T14B化合物の化学量論組成比よりも少ない、すなわち、主相(R2T14B化合物)形成に使われるT2量に対して相対的にB量が少ないことを意味している。尚、[T2]は質量%で示すT2で規定された各元素(例えばFe)の含有量をその元素(例えばFe)の原子量で除したものであり、[B]は質量%で示すBの含有量をBの原子量で除したものである。
R3−T2−B−Cu−M2系磁石は、主としてR2T14B化合物からなる主相と、この主相の粒界部分に位置する粒界相とから構成されている。
図2Aは、R3−T2−B−Cu−M2系磁石の主相と粒界相を示す模式図であり、図2Bは図2Aの破線矩形領域内を更に拡大した模式図である。図2Aには、一例として長さ5μmの矢印が大きさを示す基準の長さとして参考のために記載されている。図2A及び図2Bに示されるように、R3−T2−B−Cu−M2系磁石は、主としてR2T14B化合物からなる主相12と、主相12の粒界部分に位置する粒界相14とから構成されている。また、粒界相14は、図2Bに示されるように、2つのR2T14B化合物粒子(グレイン)が隣接する二粒子粒界相14aと、3つ以上のR2T14B化合物粒子が隣接する粒界三重点14bとを含む。
主相12であるR2T4B化合物は高い飽和磁化と異方性磁界を持つ強磁性化合物である。したがって、R3−T2−B−Cu−M2系磁石では、主相12であるR2T14B化合物の存在比率を高めることによってBrを向上させることができる。R2T14B化合物の存在比率を高めるためには、原料合金中のR量、T量、B量を、R2T14B化合物の化学量論比(R量:T量:B量=2:14:1)に近づければよい。R2T14B化合物を形成するためのB量又はR量が化学量論比を下回ると、一般的には、粒界相14にFe相又はR2T17相等の磁性体が生成し、HcJが急激に低下する。
まず、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体(以下、単に「バルク体」という場合がある)を準備する工程におけるバルク体の組成を説明する。
R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及びPrの少なくとも一方を必ず含む。更に、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体のHcJを向上させるために一般的に用いられるDy、Tb、Gd、Hoなどの重希土類元素を少量含有してもよい。但し、本開示は前記重希土類元素を多量に用いずとも十分に高いHcJを得ることができる。そのため、前記重希土類元素の含有量はR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の1mass%以下(R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体中の重希土類元素が1mass%以下)であることが好ましく、0.5mass%以下であることがより好ましく、含有しない(実質的に0mass%)ことがさらに好ましい。
この方法は、粒径D50(粒径D50は、気流分散法によるレーザー回折法で得られた体積中心値(体積基準メジアン径))が10μm程度の粉末を磁界中配向して作製した成形体にHDDR処理を行うことで、部分的に焼結されて多孔質となり、さらに加熱圧縮により緻密化することで得られる、平均結晶粒径
1μm以下で磁気的異方性を有するバルク体を作製する方法である。以下に作製工程の一例を示す。
まず、R2T14B相を主体とする原料合金を作製する。原料合金の作製方法としては、例えば、ブックモールド法、遠心鋳造法、ストリップキャスト法、アトマイズ法、拡散還元法など、R−T−B系磁石の作製に用いられる公知の方法を適用することができるが、α‐Fe相の生成を抑制するという観点からは、ストリップキャスト法を採用することが好ましい。得られた原料合金は、さらに、原料合金における組織均質化などを目的として、粉砕前の原料合金に対して熱処理を施してもよい。このような熱処理は、真空または不活性雰囲気において、典型的には1000℃以上の温度で実行され得る。
次に、上記の原料粉末を用いて圧粉体(成形体)を成形する。圧粉体を成形する工程は、0.5T〜20Tの磁界中(静磁界、パルス磁界など)で、10MPa〜200MPaの圧力を印加して行うことが望ましい。成形は、公知の粉末プレス装置によって行うことができる。粉末プレス装置から取り出したときの圧粉体密度(成形体密度)は、3.5Mg/m3〜5.2Mg/m3程度である。
次に、上記成形工程によって得られた圧粉体(成形体)に対し、HDDR処理を施す。
上記の方法によって得られた多孔質材料にホットプレス法などの加熱圧縮処理を適用することによって、緻密化を行い、密度7.3g/m3以上、典型的には7.5g/m3以上のバルク体を作製する。多孔質材料に対する加熱圧縮は、公知の加熱圧縮技術を用いて行うことができる。例えば、ホットプレス、SPS、(spark plasma sintering)、HIP(hot isostatic press)、熱間圧延などの加熱圧縮処理を行うことが可能である。なかでも、所望の形状を得やすいホットプレスやSPSが好適に用いられ得る。本実施形態では以下の手順でホットプレスを行う。
この方法は、HDDR(水素化−不均化−脱水素−再結合)によって作製された異方性を有する原料粉末を磁界中で配向した後、ホットプレス法などの加圧圧縮処理を用いて緻密化し、バルク体を得る手法である。以下に作製工程の一例を示す。
出発合金は、ブックモールド法、遠心鋳造法、ストリップキャスト法、アトマイズ法、拡散還元法などの公知の合金作製方法によって得られる。これらの方法によって作製された出発合金に対しては、マクロ偏析の解消、結晶粒の粗大化、α−Fe相の減少などを目的として、均質化熱処理を行なっても良い。均質化熱処理としては、例えば窒素以外の不活性ガス雰囲気中で1000〜1200℃、1〜48時間の処理を行う。なお、このような均質化処理により、R2T14B相の平均結晶粒径は約100μm以上に粗大化する。平均結晶粒径の粗大化は、HDDR処理磁粉が大きな磁気的異方性を有するためには好ましい。
次に、出発合金を公知の方法で粉砕することにより、粗粉砕粉を作製する。粉砕は、例えばジョークラッシャーなどの機械的粉砕法や、水素粉砕法を用いて行うことができる。
次に、上記粉砕工程によって得られた粗粉砕粉に対し、HDDR処理を施す。なお、粗粉砕はHDDR処理と同じ容器内で、HD処理の前に水素を吸蔵させるなどの方法で行うこともできる。
脱水素化・再結合処理(HDDR処理)が終了した後、室温まで冷却された合金粉末は、弱い凝集体を形成している場合がある。このような場合、公知の方法で解砕を行えばよい。また、最終的な目的に応じて、さらに粉砕による粒度調整を行なってもよい。粉砕方法は、公知の粉砕技術を使用することができるが、粉砕時の合金粉末の酸化を抑制するために、Arなどの不活性ガス雰囲気で粉砕を行うことが好ましい。
得られた合金粉末(HDDR粉末)を用いて圧粉体(コンパクト)を作製する。バルク体を製造するためには、磁界中でHDDR粉末をプレス成形した圧粉体を用いる。例えば、0.5T〜20T(0.4MA/m〜1.6MA/m)の磁界中(静磁界、パルス磁界など)で10MPa〜1000MPaの圧力を印加してプレス成形する。成形は、公知の粉末プレス装置によって行うことができる。粉末プレス装置から取り出したときの圧粉体密度(成形体密度)は、例えば4.5M/m3〜6.5Mg/m3(真密度を7.6Mg/m3とするとその59%〜86%)程度である。このとき、圧粉体の外形寸法を、次の加熱圧縮工程で用いる装置の金型の開口部の寸法よりも数%以上小さくしておくと、加熱圧縮時に熱間塑性変形が起こることにより異方性のより高いバルク磁石を得ることができる。
得られた成形体にホットプレス法などの加熱圧縮処理を適用することによって、緻密化を行い、密度7.3g/m3以上、典型的には7.5g/m3以上のバルク体を作製する。圧粉体に対する加熱圧縮は、先述した多孔質バルク体へのホットプレスと同様の方法を採用することができる。これにより、本実施形態のR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を得ることができる。
この方法は液体超急冷法などで作製された、主相の磁化容易方向がランダムなナノ結晶で構成される等方性合金に熱間加工を施すことにより、磁気的異方性を有するバルク体を作製する方法である。熱間加工の方法としては、超急冷合金をそのまま熱間圧延するなどの方法も活用できるが、超急冷合金を粉砕し、ホットプレスなどの加熱圧縮処理で一旦緻密化した後、さらに、高温で応力を付与して変形させる手法を採用すると、磁気的異方性を有するバルク体が容易に作製できるため、好適である。以下具体的な作製手順の一例を示す。
まず、液体超急冷法で磁気的に等方性である合金を作製する。液体超急冷法としては、単ロール超急冷法、双ロール超急冷法、ガスアトマイズ法など、公知の方法を用いることができるが、これらの中で高速回転する銅製などの急冷ロール上に溶解した合金を供給して急冷する、単ロール急冷法が特に好適に用いられる。急冷ロールの典型的なロール周速度は、10m/秒以上50m/秒以下である。得られた合金中の典型的な平均結晶粒径は0.1μm以下で、主相の結晶方位はランダムである。作製条件によっては合金の一部または全部が非晶質の場合もあるが、その場合は合金に熱処理を施す場合もある。なお、市販の超急冷合金を購入して用いてもよいことは言うまでもない。
得られた薄帯をパワーミルやピンミルなどの公知の方法で粉砕し、フレーク状の合金粉末を得た後、ホットプレス法などの加熱圧縮処理を適用することによって、緻密化を行い、密度7.3Mg/m3以上、典型的には7.5Mg/m3以上のバルク体を作製する。加熱圧縮は、公知の加熱圧縮技術を用いて行うことができる。例えば、ホットプレス、SPS、(spark plasma sintering)、HIP(hot isostatic press)、熱間圧延などの加熱圧縮処理を行うことが可能である。なかでも、所望の形状を得やすいホットプレスやSPSが好適に用いられる。なお、加熱圧縮処理の前に、10MPa〜2000MPaの圧力を印加してプレス成形する冷間成形により、合金粉末の圧粉体を作製し、それを加熱圧縮することもできる。
緻密化された加熱圧縮成形体を熱間加工して塑性変形させる。熱間加工方法は、目的に応じて公知の方法を採用することができるが、熱間押出し加工(後方押出し加工及び前方押出し加工を含む)や熱間据え込み加工が好適に用いられ、生産性の観点から、熱間押出し加工が特に好適である。
上記に示した方法の他に、HDDR法で作製した微細結晶の合金に水素粉砕法と微粉砕を用いて作製した、サブミクロンサイズの合金粉末を磁界中成形、焼結を行うことにより、主相であるR2T14B相の結晶粒径が1μm未満で磁気的異方性を有するバルク体を作製する方法を適用することもできる。HDDRや水素粉砕法、焼結などの条件は公知のものを適用すればよい。
まず、R2−Ga−Fe−A系合金を準備する工程におけるR2−Ga−Fe−A系合金の組成を説明する。以下に説明する特定の範囲でR、Ga、Feを全て含有することにより、後述する第一の熱処理を実施する工程においてR2−Ga−Fe−A系合金中のFeをR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体内部に導入することができる。
R2は希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及びPrの少なくとも一方を必ず含む。R2の50%以上がPrであることが好ましい。より高いHcJを得ることができるからである。ここで「R2の50%以上がPrである」とは、例えばR2−Ga−Fe−A系合金中におけるR2が50mass%である場合、25mass%以上がPrであることを言う。さらに好ましくは、R2はPrのみ(不可避的不純物は含む)である。さらに高いHcJを得ることができるからである。また、Dy、Tb、Gd、Hoなどの重希土類元素を少量含有してもよい。但し、本開示は前記重希土類元素を多量に用いずとも十分に高いHcJを得ることができる。そのため、前記重希土類元素の含有量はR2−Ga−Fe−A系合金全体の10mass%以下(R2−Ga−Fe−A系合金中の重希土類元素が10mass%以下)であることが好ましく、5mass%以下であることがより好ましく、含有しない(実質的に0mass%)ことがさらに好ましい。R2−Ga−Fe−A系合金のRに前記重希土類元素を含有する場合も、R2の50mass%以上がPrであることが好ましく、重希土類元素を除いたR2がPrのみ(不可避的不純物は含む)であることがより好ましい。
前記によって準備したR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の表面の少なくとも一部に、前記R2−Ga−Fe−A系合金の少なくとも一部を接触させ、真空又は不活性ガス雰囲気中、700℃以上950℃以下の温度で熱処理をする。本開示においてこの熱処理を第一の熱処理という。これにより、R2−Ga−Fe−A系合金からGaやFeを含む液相が生成し、その液相がR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の粒界を経由してバルク体表面から内部に拡散導入される。第一の熱処理温度が700℃以下であると、GaやFeを含む液相量が少なすぎて後述する第二の熱処理を実施する工程により生成されるR−T−Ga相の生成量が少なくなったり、最終的に得られるR3−T2−B−Cu−M2系磁石の[T2]/[B]のmol比を14.0超とすることができず、高いHcJを得ることが出来ない。一方、950℃を超えると主相であるR2T14B相が過剰に結晶粒成長してHcJが低下する恐れがある。熱処理温度は、750℃以上900℃以下が好ましい。より高いHcJを得ることが出来るからである。なお、熱処理時間はR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体やR2−Ga−Fe−A系合金の組成や寸法、熱処理温度などによって適正値を設定するが、5分以上20時間以下が好ましく、10分以上15時間以下がより好ましく、30分以上10時間以下がさらに好ましい。
第一の熱処理が実施されたR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体に対して、真空又は不活性ガス雰囲気中、450℃以上600℃以下の温度で熱処理を行う。本開示においてこの熱処理を第二の熱処理という。第二の熱処理を行うことにより、磁石内部の少なくとも一部にR−T−Ga相、典型的にはR6T13Z相(ZはCu及び/又はGaを必ず含む)を生成させる。これにより、GaやCuを含む厚い二粒子粒界が得られ、高いHcJを得ることができる。第二の熱処理の温度が450℃未満及び600℃超の場合は、R−T−Ga相の生成量が少なすぎて、高いHcJを得ることができない恐れがある。熱処理温度は、480℃以上560℃以下が好ましい。より高いHcJを得ることが出来る。なお、熱処理時間はR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の組成や寸法、熱処理温度などによって適正値を設定するが、5分以上20時間以下が好ましく、10分以上15時間以下がより好ましく、30分以上10時間以下がさらに好ましい。
前記第二の熱処理を実施する工程後のR3−T2−B−Cu−M2系磁石の組成について説明する。
尚、R3−T2−B−Cu−M2系磁石におけるR3、T2及びCuについては、上述したR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体のR1、T1及びCuと同じ組成であるため、説明を省略する。
前記T2とBとは、[T2]/[B]のmol比が14.0超となるように設定する。[T2]/[B]のmol比が14.0超にすることにより高いHcJを得ることができる。この条件は、主相(R2T14B化合物)形成に使われるT量に対して相対的にB量が少ないことを示している。また、BはR3−T2−B−Cu−M2系磁石全体の0.8mass%以上1.0mass%未満が好ましい。Bが0.8mass%未満であると、Brの大幅な低下を招く恐れがあるため好ましくない。一方、Bが1.0mass%以上であると[T2]/[B]のmol比を14.0超にできず高いHcJを得ることができない。Bは0.81mass%以上0.95mass%以下であることがより好ましく、0.82mass%以上0.93mass%以下であることがさらに好ましい。M2はGa及びAgでありGaを必ず含み、M2は0.1mass%以上3mass%以下である。M2が0.1mass%未満であると高いHcJが得られない恐れがあり、3mass%を超えるとBrが低下する恐れがある。T2は、R3、B、Cu,M2及び不可避的不純物以外の残部を占めることが好ましい。
[R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体(バルク体)を準備する工程]
バルク体がおよそ表1の符号1−Aから1−Hに示す組成となるように、各元素を秤量しストリップキャスト法により鋳造し、厚み0.2〜0.4mmのフレーク状の原料合金を得た。得られたフレーク状の原料合金を水素粉砕した後、550℃まで真空中で加熱後冷却する脱水素処理を施し粗粉砕粉を得た。次に、得られた粗粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉100mass%に対して0.04mass%添加、混合した後、気流式粉砕機(ジェットミル装置)を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径D50が4μmの微粉砕粉(合金粉末)を得た。なお、粒径D50は、気流分散法によるレーザー回折法で得られた体積中心値(体積基準メジアン径)である。
R2−Ga−Fe−A系合金がおよそ表2の符号1−aに示す組成となるように、各元素を秤量しそれらの原料を溶解して、単ロール超急冷法(メルトスピニング法)によりリボンまたはフレーク状の合金を得た。得られた合金を乳鉢を用いてアルゴン雰囲気中で粉砕した後、目開き425μmの篩を通過させ、R2−Ga−Fe−A系合金を準備した。得られたR2−Ga−Fe−A系合金の組成を表2に示す。尚、表2における各成分は、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定した。
表1の符号1−Aから1−HのR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を切断、切削加工し、4.4mm×10.0mm×11.0mmの直方体(10.0mm×11.0mmの面が配向方向と垂直な面)とした。次に、図3に示すように、ニオブ箔により作製した処理容器3中に、主に磁石素材の配向方向(図中の矢印方向)と垂直な面がR2−Ga−Fe−A系合金と接触するように、表2に示す符号1−aのR2−Ga−Fe−A系合金を、符号1−Aから1−HのR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体のそれぞれの上下に配置した。次に、管状流気炉を用いて、200Paに制御した減圧アルゴン中で、表3の第一の熱処理に示す温度及び時間で前記R2−Ga−Fe−A合金及び前記R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を加熱して第一の熱処理を実施した後、冷却した。
第二の熱処理を、管状流気炉を用いて200Paに制御した減圧アルゴン中で、表3の第二の熱処理に示す温度及び時間で、第一の熱処理が実施されたR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体に対して実施した後、冷却した。熱処理後の各サンプルに対して各サンプルを切断、切削加工し、4.0mm×4.0mm×4.0mmの立方体状のサンプル(R3−T2−B−Cu−M2系磁石)を得た。尚、第一の熱処理を実施する工程におけるR2−Ga−Fe−A合金及びR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の加熱温度、並びに、第二の熱処理を実施する工程におけるR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の加熱温度は、それぞれバルク体に熱電対を取り付けることにより測定した。
得られたサンプルを、B−Hトレーサによって各試料のBr及びHcJを測定した。測定結果を表3に示す。また、サンプルの成分を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定した結果を表4に示す。表4における「[T2]/[B]」は、T2を構成する各元素(ここではFe、Al、Si、Mn)に対し、分析値(mass%)をその元素の原子量で除したものを求め、それらの値を合計したもの(c)と、Bの分析値(mass%)をBの原子量で除したもの(d)との比(c/d)である。以下の全ての表も同様である。表3の通り、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体における[T1]/[B]のmol比を13.0以上14.0以下とし、且つ、第二の熱処理が実施されたR3−T2−B−Cu−M2系磁石(表4)における[T2]/[B]のmol比が14.0超である本発明例はいずれも高いBr及び高いHcJが得られていることがわかる。これに対し、第二の熱処理が実施されたR3−T2−B−Cu−M2系磁石における[T2]/[B]のmol比が14.0以下であるサンプルNo.1−1は高いHcJが得られなかった。さらに、第二の熱処理が実施されたR3−T2−B−Cu−M2系磁石における[T2]/[B]のmol比が14.0超であっても、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体における[T1]/[B]のmol比が本開示の範囲外であるサンプルNo.1−4([T]/[B]のmol比が14.2)はBrが大幅に低下している。また、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体におけるCu量が0.1mass%以上1.5mass%以下でないサンプルNo.1−5、及びサンプルNo.1−8(Cu量がサンプルNo.1−5は0.04mass%、サンプルNo.1−8は2.01mass%)は、高いHcJが得られなかった。
[R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を準備する工程]
バルク体がおよそ表5の符号2−Aに示すとなるように、各元素を秤量する以外は実験例1と同じ方法でR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を作製した。
得られたR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の密度は7.5Mg/m3 以上であった。得られたR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の成分の結果を表5に示す。表5における各成分は実験例1と同じ方法で測定した。なお、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の酸素量をガス融解−赤外線吸収法で測定した結果、すべて0.5mass%前後であることを確認した。また、C(炭素量)は、燃焼−赤外線吸収法によるガス分析装置を使用して測定した結果、0.1mass%前後であることを確認した。
R2−Ga−Fe−A系合金がおよそ表6の符号2−aから2−fに示す組成となるように各元素を秤量する以外は、実験例1と同じ方法でR2−Ga−Fe−A系合金を準備した。高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定したR2−Ga−Fe−A系合金の組成を表6に示す。
表7の第一の熱処理に示す温度及び時間でR2−Ga−Fe−A系合金及びR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を加熱すること以外は実験例1と同じ方法で第一の熱処理を実施した。
表7の第二の熱処理に示す温度及び時間でR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を加熱すること以外は実験例1と同じ方法で第二の熱処理を実施した。熱処理後の各サンプルを実験例1と同じ方法で加工しR3−T2−B−Cu−M2系磁石を得た。
得られたサンプルを、B−Hトレーサによって各試料のBr及びHcJを測定した。測定結果を表7に示す。また、サンプルの成分を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定した結果を表8に示す。表7の通り、R2−Ga−Fe−A系合金のFe量が4mass%以上40mass%以下である本発明例は高いBr及び高いHcJが得られていることがわかる。また、表8の通り、R2−Ga−Fe−A系合金のFe量が本開示の範囲外であると、最終的に得られるR3−T2−B−Cu−M2系磁石における[T2]/[B]のmol比を14.0超とすることができず(表8中の比較例)、高いHcJを得ることができなかった。
[R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を準備する工程]
R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体がおよそ表9の符号3−Aに示す組成となるように、各元素を秤量する以外は実験例1と同じ方法でR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を作製した。得られたR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の密度は7.5Mg/m3 以上であった。得られたR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の成分の結果を表9に示す。表9における各成分は実験例1と同じ方法で測定した。なお、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の酸素量をガス融解−赤外線吸収法で測定した結果、すべて0.5mass%前後であることを確認した。また、C(炭素量)は、燃焼−赤外線吸収法によるガス分析装置を使用して測定した結果、0.1mass%前後であることを確認した。
R2−Ga−Fe−A系合金がおよそ表10の符号3−a〜3−jに示す組成となるように、各元素を秤量する以外は実験例1と同じ方法でR2−Ga−Fe−A系合金を準備した。高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定したR2−Ga−Fe−A系合金の組成を表10に示す。
表11の第一の熱処理に示す温度及び時間でR2−Ga−Fe−A合金及びR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を加熱すること以外は実験例1と同じ方法で第一の熱処理を実施した。
表11の第二の熱処理に示す温度及び時間でR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を加熱すること以外は実験例1と同じ方法で第二の熱処理を実施した。尚、サンプル3−17及び3−18は、第二の熱処理を実施しなかった。熱処理後の各サンプルを実験例1と同じ方法で加工しR3−T2−B−Cu−M2系磁石を得た。
得られたサンプルを、B−Hトレーサによって各試料のBr及びHcJを測定した。測定結果を表11に示す。また、サンプルの成分を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定した結果を表12に示す。表11の通り、R2−Ga−Fe−A系合金のR2量が35mass%以上91mass%以下、Ga量が2.5mass%以上40mass%以下である本発明例は高いBr及び高いHcJが得られていることがわかる。また、表12の通り、R2−Ga−Fe−A合金におけるR2、Gaのいずれかが本開示の範囲外であると、最終的に得られるR3−T2−B−Cu−M2系磁石における[T2]/[B]のmol比を14.0超とすることができず(表12中の比較例)、高いHcJを得ることができない。このように、R1、Ga(及び実施例2に示す様にFe)の含有量が本開示の範囲内にあることにより、[T2]/[B]のmol比が14.0超となるFeの必要量を磁石表面から内部に導入させることが可能となる。
[R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を準備する工程]
R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体がおよそ表13の符号4−Aに示す組成となるように、各元素を秤量する以外は実験例1と同じ方法でR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を作製した。
得られたR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の密度は7.5Mg/m3 以上であった。得られたR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の成分の結果を表13に示す。表13における各成分は実験例1と同じ方法で測定した。なお、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の酸素量をガス融解−赤外線吸収法で測定した結果、すべて0.5mass%前後であることを確認した。また、C(炭素量)は、燃焼−赤外線吸収法によるガス分析装置を使用して測定した結果、0.1mass%前後であることを確認した。
R2−Ga−Fe−A系合金がおよそ表14の符号4−aに示組成となるように、各元素を秤量する以外は実験例1と同じ方法でR2−Ga−Fe−A系合金を準備した。高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定したR2−Ga−Fe−A系合金の組成を表14に示す。
表15の第一の熱処理に示す温度及び時間でR2−Ga−Fe−A合金及びR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を加熱すること以外は実験例1と同じ方法で第一の熱処理を実施した。
表15の第二の熱処理に示す温度及び時間でR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を加熱すること以外は実験例1と同じ方法で第二の熱処理を実施した。熱処理後の各サンプルを実験例1と同じ方法で加工しR3−T2−B−Cu−M2系磁石を得た。
得られたサンプルを、B−Hトレーサによって各試料のBr及びHcJを測定した。測定結果を表15に示す。また、サンプルの成分を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定した結果を表16に示す。表15の通り、本開示の第一の熱処理温度(700℃以上950℃以下)及び第二の熱処理温度(450℃以上600℃以下)である本発明例は、高いBr及び高いHcJが得られていることがわかる。また、表16の通り、第一の熱処理温度又は第二の熱処理温度が本開示の範囲外である比較例は、最終的に得られるR3−T2−B−Cu−M2系磁石における[T2]/[B]のmol比を14.0超とすることができず(表16中の比較例)、高いHcJを得ることができなかった。
[R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体(バルク体)を準備する工程]
R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体がおよそ表17の符号5−Aに示す組成となるように、各元素を秤量しブックモールド法により鋳造し、厚み10〜20mmのブロック状の原料合金を得た。得られた原料合金を減圧アルゴン雰囲気中で1120℃×20時間の熱処理を行った後、冷却した。その後、絶対圧250kPaの加圧水素雰囲気で2時間保持することにより、合金に水素を吸蔵させた後、真空引きを行って水素を極力除去した。その後、500μmのメッシュにて解砕することで、粉末を得た。
R2−Ga−Fe−A系合金がおよそ表18の符号6−a〜6−eに示す組成となるように、各元素を秤量する以外は実験例1と同じ方法でR2−Ga−Fe−A系合金を準備した。高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定したR2−Ga−Fe−A系合金の組成を表18に示す。
表19の第一の熱処理に示す温度及び時間でR2−Ga−Fe−A合金及びR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を加熱すること以外は実験例1と同じ方法で第一の熱処理を実施した。
表19の第二の熱処理に示す温度及び時間でR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を加熱すること以外は実験例1と同じ方法で第二の熱処理を実施した。熱処理後の各サンプルを実験例1と同じ方法加工しR3−T2−B−Cu−M2系磁石を得た。
得られたサンプルを、B−Hトレーサによって各試料のBr及びHcJを測定した。測定結果を表19に示す。また、サンプルの成分を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定した結果を表20に示す。表19の通り、平均粒子径20μm以上の合金をHDDR処理した後、得られた粉末を磁界中成形し、その後、加熱圧縮を行って得られたR1−T1−B―Cu−M1系合金バルク体を用いても高いHcJが得られていることがわかる。また、表24の通り、高いHcJが得られているサンプルは[T2]/[B]のmol比が14.0超となっていることがわかる。
[R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体(バルク体)を準備する工程]
R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体がおよそ表21の符号6−Aに示す組成となるように、各元素を秤量しブックモールド法により鋳造し、厚み10〜20mmのブロック状の原料合金を得た。得られたブロック状の原料合金を単ロール超急冷法を用いて超急冷合金を作製した。具体的には周速度20m/秒で回転する純銅製のロール上に、石英管中で高周波溶解した原料合金を噴射することで厚さ20〜50μmのリボン状の合金を得た。得られた合金を乳鉢中で粉砕し、150μm以下の粉末を回収した。
R2−Ga−Fe−A系合金がおよそ表22の符号6−aに示す組成となるように、各元素を秤量する以外は実験例1と同じ方法でR2−Ga−Fe−A系合金を準備した。高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定したR2−Ga−Fe−A系合金の組成を表22に示す。
R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を切断、切削加工し、1.4mm×8.0mm×8.0mmの直方体(8.0mm×8.0mmの面が配向方向と垂直な面)とした。その後、このR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の配向方向に垂直な面(二面)に、R−Fe−B−Cu−M系合金バルク体の100質量部(100mass%)に対して、R2−Ga−Fe−A系合金0.4質量部(0.4mass%)を散布し、その後、管状流気炉を用いて、50Paに制御した減圧アルゴン中で、表23の第一の熱処理に示す温度及び時間でR2−Ga−Fe−A合金及びR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を加熱した。
表23の第二の熱処理に示す温度及び時間でR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を加熱すること以外は実験例1と同じ方法で第二の熱処理を実施した。熱処理後の各サンプルを。熱処理後の各サンプルの表面近傍に存在するR2−Ga−Fe−A系合金の濃化部を除去するため、表面研削盤を用いてR2−Ga−Fe−A系合金を散布した面を0.2mmずつ切削加工し、1.0×8.0mm×8.0mmの平板状のサンプル(R3−T2−B−Cu−M2系磁石)を得た。
得られたサンプルを、4枚重ねて、B−Hトレーサによって各試料のBr及びHcJを測定した。測定結果を表23に示す。また、サンプルの成分を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定した結果を表24に示す。表23の通り、超急冷法によって作製された合金を作製し、その後、熱間加工を行うことで作製されたR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を用いても、高いHcJが得られていることがわかる。また、表24の通り、高いHcJが得られているサンプルは[T2]/[B]のmol比が14.0超となっていることがわかる。
2 R2−Ga−Fe−A系合金
3 処理容器
Claims (7)
- 以下の要件(1)〜(7)を満たすR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を準備する工程と、
(1)R1は希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及びPrの少なくとも一方を必ず含み、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体全体の27mass%以上35mass%以下である。
(2)T1はFe又はFeとX1であり、X1はAl、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ge、Zr、Nb、Moから選択される一種以上である。
(3)[T1]/[B]のmol比が13.0以上14.0以下である。
(4)CuはR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体全体の0.1mass%以上1.5mass%以下である。
(5)M1はGa及びAgの少なくとも一方であり、R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体全体の0mass%以上1mass%以下である。
(6)不可避的不純物を含んでも良い。
(7)主相であるR2T14B相の平均結晶粒径が1μm以下で磁気的異方性を有する。
以下の要件(8)〜(12)を満たすR2−Ga−Fe−A系合金を準備する工程と、
(8)R2は希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及びPrの少なくとも一方を必ず含み、R2−Ga−Fe−A系合金全体の35mass%以上91mass%以下である。
(9)GaはR2−Ga−Fe−A系合金全体の2.5mass%以上40mass%以下である。
(10)FeはR2−Ga−Fe−A系合金全体の4mass%以上40mass%以下である。
(11)AはAl、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ge、Zr、Nb、Mo、Agから選択される一種以上であり、R2−Ga−Fe−A系合金全体の0mass%以上1mass%以下である。
(12)不可避的不純物を含んでも良い。
前記R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体の表面の少なくとも一部に、前記R2−Ga−Fe−A系合金の少なくとも一部を接触させ、真空又は不活性ガス雰囲気中、700℃以上950℃以下の温度で第一の熱処理を実施する工程と、
前記第一の熱処理が実施されたR1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体に対して、真空又は不活性ガス雰囲気中、450℃以上600℃以下の温度で第二の熱処理を実施する工程と、
を含む、以下の要件(13)〜(19)を満たすR3−T2−B−Cu−M2系磁石の製造方法。
(13)R3は希土類元素のうち少なくとも一種でありNd及びPrの少なくとも一方を必ず含み、R3−T2−B−Cu−M2系磁石全体の27mass%以上35mass%以下である。
(14)T2はFe又はFeとX2であり、X2はAl、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ge、Zr、Nb、Moから選択される一種以上である。
(15)[T2]/[B]のmol比が14.0超である。
(16)CuはR3−T2−B−Cu−M2系磁石全体の0.1mass%以上1.5mass%以下である。
(17)M2はGa及びAgでありGaを必ず含み、R3−T2−B−Cu−M2系磁石全体の0.1mass%以上3mass%以下である。
(18)不可避的不純物を含んでいても良い。
(19)主相であるR2T14B相の平均結晶粒径が1μm以下で磁気的異方性を有する。 - 前記R2−Ga−Fe−A系合金は重希土類元素を含有していない請求項1に記載のR3−T2−B−Cu−M2系磁石の製造方法。
- 前記R2−Ga−Fe−A系合金中のR2の50mass%以上がPrである請求項1又は2に記載のR3−T2−B−Cu−M2系磁石の製造方法。
- 前記R3−T2−B−Cu−M2系磁石中の重希土類元素は1mass%以下である請求項1から3のいずれかに記載のR3−T2−B−Cu−M2系磁石の製造方法。
- 前記R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を準備する工程は、R2T14B相を主体とする平均粒子径1μm以上10μm以下の粉末を磁界中成形した後、HDDR処理し、その後、加熱圧縮を行うことを含む、請求項1から4のいずれかに記載のR3−T2−B−Cu−M2系磁石の製造方法。
- 前記R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を準備する工程は、R2T14B相を主体とする平均粒子径20μm以上の合金をHDDR処理した後、得られた粉末を磁界中成形し、その後、加熱圧縮を行うことを含む、請求項1から4のいずれかに記載のR3−T2−B−Cu−M2系磁石の製造方法。
- 前記R1−T1−B−Cu−M1系合金バルク体を準備する工程は、超急冷法によって作製された合金を作製し、その後、熱間加工を行うことを含む、請求項1から4のいずれかに記載のR3−T2−B−Cu−M2系磁石の製造方法。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2020136531A (ja) * | 2019-02-21 | 2020-08-31 | Tdk株式会社 | R‐t‐b系永久磁石 |
JP2020161790A (ja) * | 2019-03-25 | 2020-10-01 | 日立金属株式会社 | R−t−b系焼結磁石 |
JP2021044361A (ja) * | 2019-09-10 | 2021-03-18 | トヨタ自動車株式会社 | 希土類磁石及びその製造方法 |
JP2021097067A (ja) * | 2019-12-13 | 2021-06-24 | 信越化学工業株式会社 | 希土類焼結磁石 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003264115A (ja) * | 2002-03-11 | 2003-09-19 | Hitachi Powdered Metals Co Ltd | 希土類含有バルク磁石の製造方法 |
JP2007287875A (ja) * | 2006-04-14 | 2007-11-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石材料の製造方法 |
JP2011210879A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Hitachi Metals Ltd | 希土類磁石の製造方法 |
WO2012099186A1 (ja) * | 2011-01-19 | 2012-07-26 | 日立金属株式会社 | R-t-b系焼結磁石の製造方法 |
JP2012216804A (ja) * | 2011-03-28 | 2012-11-08 | Hitachi Metals Ltd | R−t−b系永久磁石の製造方法 |
JP2013207134A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Hitachi Metals Ltd | バルクrh拡散源 |
JP2014225623A (ja) * | 2013-04-22 | 2014-12-04 | 昭和電工株式会社 | R−t−b系希土類焼結磁石およびその製造方法 |
WO2015020181A1 (ja) * | 2013-08-09 | 2015-02-12 | Tdk株式会社 | R-t-b系焼結磁石、および、モータ |
WO2015020183A1 (ja) * | 2013-08-09 | 2015-02-12 | Tdk株式会社 | R-t-b系焼結磁石、および、モータ |
JP2015220335A (ja) * | 2014-05-16 | 2015-12-07 | 住友電気工業株式会社 | 希土類磁石、及び希土類磁石の製造方法 |
-
2016
- 2016-10-06 JP JP2016197943A patent/JP6691666B2/ja active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003264115A (ja) * | 2002-03-11 | 2003-09-19 | Hitachi Powdered Metals Co Ltd | 希土類含有バルク磁石の製造方法 |
JP2007287875A (ja) * | 2006-04-14 | 2007-11-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石材料の製造方法 |
JP2011210879A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Hitachi Metals Ltd | 希土類磁石の製造方法 |
WO2012099186A1 (ja) * | 2011-01-19 | 2012-07-26 | 日立金属株式会社 | R-t-b系焼結磁石の製造方法 |
JP2012216804A (ja) * | 2011-03-28 | 2012-11-08 | Hitachi Metals Ltd | R−t−b系永久磁石の製造方法 |
JP2013207134A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Hitachi Metals Ltd | バルクrh拡散源 |
JP2014225623A (ja) * | 2013-04-22 | 2014-12-04 | 昭和電工株式会社 | R−t−b系希土類焼結磁石およびその製造方法 |
WO2015020181A1 (ja) * | 2013-08-09 | 2015-02-12 | Tdk株式会社 | R-t-b系焼結磁石、および、モータ |
WO2015020183A1 (ja) * | 2013-08-09 | 2015-02-12 | Tdk株式会社 | R-t-b系焼結磁石、および、モータ |
JP2015220335A (ja) * | 2014-05-16 | 2015-12-07 | 住友電気工業株式会社 | 希土類磁石、及び希土類磁石の製造方法 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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