CN113234917A - 一种低损耗纳米晶带材的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米晶热处理技术领域，尤其是一种低损耗纳米晶带材的热处理方法；所述热处理方法包括在热处理炉中，对带材进行连续分段热处理，在热处理过程中在惰性气体中通入还原性气氛，降温阶段在空气环境中冷却；预热与保温阶段掺杂的还原性气氛，可避免纳米晶晶粒产生与生长过程的氧化，晶粒产生与生长过程应避免氧气的参与，预热阶段采用快速升温促进晶粒产生，保温阶段采用长时间保温，获得晶粒细小且均匀的带材，在空气环境下降温，在晶粒周围形成致密氧化层，阻碍涡流的扩散，带材整体具有优越的磁性能以及较低的矫顽力。

Description

一种低损耗纳米晶带材的热处理方法
技术领域
本发明涉及纳米晶热处理技术领域，尤其是一种低损耗纳米晶带材的热处理方法。
背景技术
随着无线充电技术的普及，在使用无线充电时设备发热严重的缺点也在慢慢显露出来，现阶段无线充电模组中主要由屏蔽片、充电线圈两大部分组成。当线圈固定后，屏蔽片中纳米晶带材的损耗高与低就决定了整个发热量的大小，此时就需要将纳米晶的损耗做的尽量低。纳米晶带材由于成分较多，需要很复杂的热处理才能将纳米晶带材矫顽力降低，传统热处理后的纳米晶带材热处理后矫顽力过高，损耗高，所制得的屏蔽片发热严重，因此需要一种新的热处理方法来降低带材的矫顽力与损耗。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种低损耗纳米晶带材的热处理方法，采用该热处理方法，预热与保温阶段掺杂的还原性气氛，可避免纳米晶晶粒产生与生长过程的氧化，晶粒产生与生长过程应避免氧气的参与，预热阶段采用快速升温促进晶粒产生，保温阶段采用长时间保温，获得晶粒细小且均匀的带材，在空气环境下降温，在晶粒周围形成致密氧化层，阻碍涡流的扩散，带材整体具有优越的磁性能以及较低的矫顽力。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种低损耗纳米晶带材的热处理方法，所述热处理方法包括在热处理炉中，对带材进行连续分段热处理，纳米晶带材的进炉温度＜200℃，具体包括以下步骤：
1）预热一：对热处理炉依次进行抽真空，充入惰性气体N2和还原性气体H2，由200℃升温至360℃-440℃，并于此温度段保温一段时间；
2）预热二：在预热一的基础上，由预热一升温至460℃-510℃，并于此温度段保温一段时间；
3）保温段：保温段在预热二的基础上，由预热二升温至540℃-580℃，并于此温度段保温一段时间；
4）降温段：将保温后的纳米晶带材从热处理炉中取出并于空气中冷却至室温。
进一步的，所述步骤1）中的升温速率为10℃/min-20℃/min，保温时间为10-50min。
进一步的，所述热处理炉的内部压力为0.01-0.02MPa，其中氮气的体积分数为90-95%，氢气的体积分数为5-10%。
进一步的，所述步骤2）中的升温速率为2℃/min-15℃/min，保温时间为10-50min。
进一步的，所述步骤3）中的升温速率为2℃/min-15℃/min，保温时间120-180min。
进一步的，所述步骤4）中空气中的降温速率为10℃/min-20℃/min。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
本发明中的纳米晶带材的热处理方法，在热处理过程中在惰性气体中通入还原性气氛，降温阶段在空气环境中冷却；预热与保温阶段掺杂的还原性气氛，可避免纳米晶晶粒产生与生长过程的氧化，晶粒产生与生长过程应避免氧气的参与，预热阶段采用快速升温促进晶粒产生，保温阶段采用长时间保温，获得晶粒细小且均匀的带材，在空气环境下降温，在晶粒周围形成致密氧化层，阻碍涡流的扩散，带材整体具有优越的磁性能以及较低的矫顽力。
附图说明
图1为本发明实施例一纳米晶1KHz、2500A/m的B-H曲线；
图2为本发明实施例二纳米晶1KHz、2500A/m的B-H曲线；
图3为本发明实施例三纳米晶1KHz、2500A/m的B-H曲线；
图4为传统热处理对比纳米晶1KHz、2500A/m的B-H曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明中的低损耗纳米晶带材的热处理方法作进一步说明。
本发明中的纳米晶带材元素的含量为FexSiyNbzBwCuv，具体为x=80%-85%、y=6.0%-9.0%、z=4.0%-6%、w=1.0%-2%、v=1.0%-2.0%、其它微量元素=1.5%-2%。
本发明中的低损耗纳米晶带材的热处理方法，所述热处理方法包括在热处理炉中，对带材进行连续分段热处理，纳米晶晶粒的产生与长大是连续的过程，需要持续特定温度的热处理，热处理的间断会造成晶粒的不均匀化，导致纳米晶性能恶化，所以本发明中采用连续分度热处理工艺，纳米晶带材的进炉温度＜200℃，200℃以上纳米晶已经开始有轻微的晶粒析出了，所以进炉温度尽量保持在200℃以下就可以，具体是什么温度可以根据实际情况而定，本发明中不做要求，
具体包括以下步骤：
1）预热一：对热处理炉依次进行抽真空，充入惰性气体N2和还原性气体H2，由200℃升温至360℃-440℃，并于此温度段保温一段时间；本领域技术人员可以理解的是：本发明中的惰性气体还可以是氩气等其他适合的惰性气体，还原性气体也可以是甲醇等其他适合的还原性气体；
2）预热二：在预热一的基础上，由预热一升温至460℃-510℃，并于此温度段保温一段时间；
3）保温段：保温段在预热二的基础上，由预热二升温至540℃-580℃，并于此温度段保温一段时间；
4）降温段：将保温后的纳米晶带材从热处理炉中取出并于空气中冷却至室温。
纳米晶带材在空气环境下冷却至室温，可以在晶粒周围形成致密氧化层，可以阻碍磁场变化时涡流的扩散。本发明中采取在空气环境中进行降温，从而在晶粒周围形成致密的氧化层与专利CN112735801A中对微氧化处理，使得纳米晶带材的中的微碎化单位表面和边缘形成一层极薄的氧化膜本质上是不一样的，该专利中的微氧化处理属于热处理后的加工工序，而且属于常温下的表面处理，不涉及带材内部微观晶粒的变化。
为避免纳米晶晶粒的产生与生长过程中发生氧化，需要在惰性气体保护下热处理，为节省制造成本，优选N2，也可以通入还原性气氛，优选H2。当然，在有些情况下也可以不通H2。
作为本发明中的一个优选实施方式，所述步骤1）中的升温速率为10℃/min-20℃/min，保温时间为10-50min。
所述热处理炉的内部压力为0.01-0.02MPa，其中氮气的体积分数为90-95%，氢气的体积分数为5-10%。
作为本发明中的一个优选实施方式，所述步骤2）中的升温速率为2℃/min-15℃/min，保温时间为10-50min。
作为本发明中的一个优选实施方式，所述步骤3）中的升温速率为2℃/min-15℃/min，保温时间120-180min。将保温时间控制在此范围内，可以有效促进晶粒的均匀化。
作为本发明中的一个优选实施方式，所述步骤4）中空气中的降温速率为10℃/min-20℃/min。
由该方法制得的纳米晶，损耗低、矫顽力小，工艺制程简单，可以大批量的用于批量生产中。
实施例一
1）对热处理炉依次进行抽真空，充入惰性气体N2和还原性气体H2，然后对带材热处理，热处理炉的内部压力为0.01-0.02MPa，其中氮气的体积分数为90-95%，氢气的体积分数为5-10%，预热一以10℃/min的升温速率，由200℃升温至360℃-365℃，并于此温度段保温10-15min；
2）预热二在预热一的基础上，以2℃/min的升温速率，由预热一升温至460℃-465℃，并于此温度段保温10-15min；
3）保温段在预热二的基础上，以2℃/min的升温速率，由预热二升温至540℃-545℃，并于此温度段保温120-125min；
4）将保温后的纳米晶带材从热处理炉中取出并于空气中冷却至室温，降温速率为10℃/min-20℃/min。
实施例二
1）对热处理炉依次进行抽真空，充入惰性气体N2和还原性气体H2，然后对带材热处理，热处理炉的内部压力为0.01-0.02MPa，其中氮气的体积分数为90-95%，氢气的体积分数为5-10%，预热一以15℃/min的升温速率，由200℃升温至395℃-400℃，并于此温度段保温25-30min；
2）预热二在预热一的基础上，以8℃/min的升温速率，由预热一升温至480℃-485℃，并于此温度段保温25-30min；
3）保温段在预热二的基础上，以8℃/min的升温速率，由预热二升温至555℃-560℃，并于此温度段保温150-155min；
4）将保温后的纳米晶带材从热处理炉中取出并于空气中冷却至室温，降温速率为10℃/min-20℃/min。
实施例三
1）对热处理炉依次进行抽真空，充入惰性气体N2和还原性气体H2，然后对带材热处理，热处理炉的内部压力为0.01-0.02MPa，其中氮气的体积分数为90-95%，氢气的体积分数为5-10%，预热一以20℃/min的升温速率，由200℃升温至435℃-440℃，并于此温度段保温45-50min；
2）预热二在预热一的基础上，以15℃/min的升温速率，由预热一升温至505℃-510℃，并于此温度段保温45-50min；
3）保温段在预热二的基础上，以15℃/min的升温速率，由预热二升温至560℃-580℃，并于此温度段保温175-180min；
4）将保温后的纳米晶带材从热处理炉中取出并于空气中冷却至室温，降温速率为10℃/min-20℃/min。
本发明中的纳米晶带材的型号为1K107B，并对纳米晶带材按照实施例一、实施例二、实施例三分别进行热处理；
对经过热处理纳米晶带材分别进行覆胶；
将4个覆胶后的带材进行叠层，得到4层带材。
将4层带材进行冲环，圆环外径19.9mm，圆环内径8.8mm。
按照上述方法，发明人制造了一批4层带材的纳米晶圆环样品，并对样品进行了测试，样品1、样品2和样品3中的纳米带材分别采用实施例一、实施例二和实施例三中的热处理工艺。
测试：分别对样品1、样品2、样品3使用B-H测试仪进行测试，测试条件为：1KHz、2500A/m，测试结果图分别参见图1，图2和图3。为了更好的与传统工艺（降温阶段在热处理炉中进行，降温至250℃以下再出炉）制作的纳米晶进行对比，发明人还加入了用传统工艺制作的相同层数的纳米晶圆环样品4，样品测试结果如表1所示。
表1 B-H测试数据对比表
Figure 877300DEST_PATH_IMAGE001
从表1可知，通过实例一、实例二、实例三热处理制得的样品1、样品2、样品3，在保证纳米晶Bs值的同时，矫顽力Hc、损耗Pcv降低均显著。
将样品1、样品2和样品3与专利CN112735801A中微氧化处理制得对比样品5的数据对比，将样品1、样品2、样品3碎磁化至对比样品相同磁导率实部级别进行对比，数据如表2所示。
表2
Figure 122337DEST_PATH_IMAGE002
从表2可知，在同一磁导率实部级别下，本样品的磁导率虚部也有明显降低，而且代表整体损耗的PCV也有大幅度的降低。
综上所述，本发明提供的低损耗纳米晶的热处理，相比于与传统的热处理工艺，带材整体具有较低的损耗以及较低的矫顽力，为降低电子产品发热问题提供了基础。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实验例的细节，而且在不背离本发明的精神和基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的同等要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的权利方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种低损耗纳米晶带材的热处理方法，其特征在于：所述热处理方法包括在热处理炉中，对带材进行连续分段热处理，纳米晶带材的进炉温度＜200℃，
具体包括以下步骤：
1）预热一：对热处理炉依次进行抽真空，充入惰性气体N2和还原性气体H2，由200℃升温至360℃-440℃，并于此温度段保温一段时间；
2）预热二：在预热一的基础上，由预热一升温至460℃-510℃，并于此温度段保温一段时间；
3）保温段：保温段在预热二的基础上，由预热二升温至540℃-580℃，并于此温度段保温一段时间；
4）降温段：将保温后的纳米晶带材从热处理炉中取出并于空气中冷却至室温。
2.根据权利要求2所述的一种低损耗纳米晶带材的热处理方法，其特征在于：所述步骤1）中的升温速率为10℃/min-20℃/min，保温时间为10-50min。
3.根据权利要求2所述的一种低损耗纳米晶带材的热处理方法，其特征在于：所述热处理炉的内部压力为0.01-0.02MPa，其中氮气的体积分数为90-95%，氢气的体积分数为5-10%。
4.根据权利要求2所述的一种低损耗纳米晶带材的热处理方法，其特征在于：所述步骤2）中的升温速率为2℃/min-15℃/min，保温时间为10-50min。
5.根据权利要求2所述的一种低损耗纳米晶带材的热处理方法，其特征在于：所述步骤3）中的升温速率为2℃/min-15℃/min，保温时间120-180min。
6.根据权利要求2所述的一种低损耗纳米晶带材的热处理方法，其特征在于：所述步骤4）中在空气中的降温速率为10℃/min-20℃/min。
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