CN112048602A - 高Bs纳米晶带材、高Bs纳米晶屏蔽片及其制备方法 - Google Patents

高Bs纳米晶带材、高Bs纳米晶屏蔽片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高Bs纳米晶带材、高Bs纳米晶屏蔽片及其制备方法，高Bs纳米晶带材的制备方法包括：取纳米晶带材，所述纳米晶带材的典型成分包括FexSiyNbzBwCuv和其他微量元素，x＝81‑88％、y＝6.0‑8.0％、z＝3.0‑5％、w＝1.0‑2％、v＝1.0‑2.0％，所述其它微量元素的含量为1.5‑2％，在惰性气体保护的条件下或真空条件下，依次对所述纳米晶带材进行第一次热处理、第二次热处理、保温处理和降温处理，再冷却至室温，获得高Bs纳米晶带材。本发明的制备方法可获得晶粒细小且均匀的高饱和磁感应强度的纳米晶带材，且利于大批量工业生产。

Description

高Bs纳米晶带材、高Bs纳米晶屏蔽片及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种高Bs纳米晶带材、高Bs纳米晶屏蔽片及其制备方法。
背景技术
随着无线充电技术的普及，无线充电功率小的缺点也在慢慢显露出来，现阶段无线充电模组中主要由屏蔽片、充电线圈两大部分组成。限制无线充电功率提升的原因，很大一部分在于屏蔽片的抗直流偏置能力，而屏蔽片的抗直流偏置能力与材料的饱和磁感应强度Bs息息相关，提高材料的Bs就相当于提升材料的抗直流偏置能力，进而提升无线充电的功率。
高Bs带材由于元素占比与普通带材不同，需要复杂的热处理工艺才能将带材的Bs值提升至较高水平，若采用常规的热处理工艺，不仅得不到较高的Bs值，而且带材损耗很高，因此需要一种热处理方法来提升带材的Bs值，为电子产品的大功率充电提供基础。
常规热处理工艺，如申请号为CN201510990249.6和CN201710605582.X的中国专利文件中公开的热处理工艺，在加热阶段通常采用低升温速率对材料进行加热，这种热处理需要加恒磁场，才能使材料的应力减小及损耗降低，需要较大的能耗，不利于大批量工业生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提出一种高Bs纳米晶带材、高Bs纳米晶屏蔽片及其制备方法，可获得高饱和磁感应强度的纳米晶带材，且利于大批量工业生产。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高Bs纳米晶带材的制备方法，包括如下步骤：
(1)取纳米晶带材，所述纳米晶带材的典型成分包括FexSiyNbzBwCuv和其他微量元素，x＝81-88％、y＝6.0-8.0％、z＝3.0-5％、w＝1.0-2％、v＝1.0-2.0％，所述其它微量元素的含量为1.5-2％；
(2)在惰性气体保护的条件下或真空条件下，对所述纳米晶带材进行第一次热处理，所述第一次热处理具体为：按照升温速率为5-15℃/min，将所述纳米晶带材从200℃升温至第一目标温度T1，并保温15-30min，所述第一目标温度T1为385-415℃；
(3)在惰性气体保护的条件下或真空条件下，对第一次热处理后的纳米晶带材进行第二次热处理，所述第二次热处理具体为：按照升温速率为2-8℃/min，将第一次热处理后的纳米晶带材升温至第二目标温度T2，并保温15-30min，所述第二目标温度T2为445-485℃；
(4)在惰性气体保护条件下或真空条件下，对第二次热处理后的纳米晶带材进行保温处理，所述保温处理具体为：按照升温速率为2-8℃/min，将第二次热处理后的纳米晶带材升温至第三目标温度T3，并保温120-180min，所述第三目标温度T3为510-540℃；
(5)在惰性气体保护条件下或真空条件下，对保温处理后的纳米晶带材进行降温处理，所述降温处理具体为：按照降温速率为20-30℃/min，将保温处理后的纳米晶带材降温至第四目标温度T4以下；
(6)将降温处理后的纳米晶带材冷却至室温，获得高Bs纳米晶带材。
本发明还涉及一种高Bs纳米晶带材，采用如上所述的高Bs纳米晶带材的制备方法制备获得。
本发明还涉及一种高Bs纳米晶屏蔽片的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用如上所述的高Bs纳米晶带材的制备方法，制备得到N个高Bs纳米晶带材，所述N为大于或等于1的整数；
(2)分别对所述N个高Bs纳米晶带材进行覆胶；
(3)分别将覆胶后的N个高Bs纳米晶带材进行碎磁处理；
(4)将碎磁处理后的N个高Bs纳米晶带材进行叠层，得到待模切半成品；
(5)将所述待模切半成品进行模切，得到屏蔽片半成品；
(6)在所述屏蔽片半成品的顶面贴覆保护胶层，得到高Bs纳米晶屏蔽片。
本发明还涉及一种高Bs纳米晶屏蔽片，采用如上所述的高Bs纳米晶屏蔽片的制备方法制备获得。
本发明的有益效果在于：由于高Bs带材由于元素占比与普通带材不同，具有较高的Fe元素含量，容易氧化，且本身矫顽力Hc高，因此通过在预热阶段进行快速升温，让带材晶粒快速产生且不会晶粒过大，然后在保温阶段进行低温长时间保温，由于温度低，限制晶粒不会因温度高而长大的同时，长时间的保温还可以让晶粒更加均匀，降低带材的损耗。
本发明的高Bs纳米晶带材的制备方法，通过在两次热处理阶段采用快速升温的方式，促进晶粒产生；通过在保温阶段采用低温长时间保温的方式，可获得晶粒细小且均匀的带材，能够有效地消除带材在制备过程中产生的内应力，从而大大降低磁损耗，极大提高了磁性能。同时，由该高Bs纳米晶带材制得的屏蔽片具有很好的抗直流偏置的能力，工艺制程简单，利于大批量工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例一的一种高Bs纳米晶带材的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例五中的屏蔽片样品1在1kHz、2500A/m条件下的B-H曲线示意图；
图3为本发明实施例五中的屏蔽片样品2在1kHz、2500A/m条件下的B-H曲线示意图；
图4为本发明实施例五中的屏蔽片样品3在1kHz、2500A/m条件下的B-H曲线示意图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
本发明最关键的构思在于：在热处理阶段对纳米晶带材进行快速升温，在保温阶段对热处理后的纳米晶带材进行低温长时间保温，在热处理炉中将保温处理后的纳米晶带材降温至低温后再取出冷却至室温。
请参阅图1，一种高Bs纳米晶带材的制备方法，包括如下步骤：
(1)取纳米晶带材，所述纳米晶带材的典型成分包括FexSiyNbzBwCuv和其他微量元素，x＝81-88％、y＝6.0-8.0％、z＝3.0-5％、w＝1.0-2％、v＝1.0-2.0％，所述其它微量元素的含量为1.5-2％；
(2)在惰性气体保护的条件下或真空条件下，对所述纳米晶带材进行第一次热处理，所述第一次热处理具体为：按照升温速率为5-15℃/min，将所述纳米晶带材从200℃升温至第一目标温度T1，并保温15-30min，所述第一目标温度T1为385-415℃；
(3)在惰性气体保护的条件下或真空条件下，对第一次热处理后的纳米晶带材进行第二次热处理，所述第二次热处理具体为：按照升温速率为2-8℃/min，将第一次热处理后的纳米晶带材升温至第二目标温度T2，并保温15-30min，所述第二目标温度T2为445-485℃；
(4)在惰性气体保护条件下或真空条件下，对第二次热处理后的纳米晶带材进行保温处理，所述保温处理具体为：按照升温速率为2-8℃/min，将第二次热处理后的纳米晶带材升温至第三目标温度T3，并保温120-180min，所述第三目标温度T3为510-540℃；
(5)在惰性气体保护条件下或真空条件下，对保温处理后的纳米晶带材进行降温处理，所述降温处理具体为：按照降温速率为20-30℃/min，将保温处理后的纳米晶带材降温至第四目标温度T4以下；
(6)将降温处理后的纳米晶带材冷却至室温，获得高Bs纳米晶带材。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：可获得晶粒细小且均匀的高饱和磁感应强度的纳米晶带材，且利于大批量工业生产。
进一步地，所述第一次热处理中保温的具体条件为：在第一目标温度T1条件下保温15-30min。
进一步地，所述第二次热处理中保温的具体条件为：在第二目标温度T2条件下保温15-30min。
进一步地，所述保温处理中保温的具体条件为：在第三目标温度T3下保温120-180min。
进一步地，步骤(5)中，将保温处理后的纳米晶带材随炉降温至150℃以下。
由上述描述可知，在热处理炉中将带材降温至低温后取出，防止因高温取出使得带材磁性能的急剧恶化，保证最后得到具有高Bs值的纳米晶带材。
进一步地，步骤(6)中，将降温处理后的纳米晶带材从热处理炉内取出，冷却至20-30℃。
本发明还提出一种高Bs纳米晶带材，采用如上所述的高Bs纳米晶带材的制备方法制备获得。
本发明还提出一种高Bs纳米晶屏蔽片的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用如上所述的高Bs纳米晶带材的制备方法，制备得到N个高Bs纳米晶带材，所述N为大于或等于1的整数；
(2)分别对所述N个高Bs纳米晶带材进行覆胶；
(3)分别将覆胶后的N个高Bs纳米晶带材进行碎磁处理；
(4)将碎磁处理后的N个高Bs纳米晶带材进行叠层，得到待模切半成品；
(5)将所述待模切半成品进行模切，得到屏蔽片半成品；
(6)在所述屏蔽片半成品的顶面贴覆保护胶层，得到高Bs纳米晶屏蔽片。
进一步地，所述N为3或4。
本发明还提出一种高Bs纳米晶屏蔽片，采用如上所述的高Bs纳米晶屏蔽片的制备方法制备获得。
实施例一
请参照图1，本发明的实施例一为：一种高Bs纳米晶带材的制备方法，适用于制备用于屏蔽片的高Bs纳米晶带材，包括如下步骤：
S101：取纳米晶带材，所述纳米晶带材的典型成分包括FexSiyNbzBwCuv和其他微量元素，x＝81-88％、y＝6.0-8.0％、z＝3.0-5％、w＝1.0-2％、v＝1.0-2.0％，所述其它微量元素的含量为1.5-2％；优选地，x＝84.75％、y＝6.76％、z＝4.13％、w＝1.53％、v＝1.25％，其他微量元素的含量为1.83％。
S102：在惰性气体保护的条件下或真空条件下，对所述纳米晶带材进行第一次热处理，所述第一次热处理具体为：按照升温速率为5-15℃/min，将所述纳米晶带材从200℃升温至385-415℃，并在该温度段下保温15-30min；
S103：在惰性气体保护的条件下或真空条件下，对第一次热处理后的纳米晶带材进行第二次热处理，所述第二次热处理具体为：按照升温速率为2-8℃/min，将第一次热处理后的纳米晶带材从385-415℃升温至445-485℃，并在该温度段下保温15-30min；
S104：在惰性气体保护条件下或真空条件下，对第二次热处理后的纳米晶带材进行保温处理，所述保温处理具体为：按照升温速率为2-8℃/min，将第二次热处理后的纳米晶带材从445-485℃升温至510-540℃，并在该温度段下保温120-180min；
S105：在惰性气体保护条件下或真空条件下，对保温处理后的纳米晶带材进行降温处理，所述降温处理具体为：按照降温速率为20-30℃/min，将保温处理后的纳米晶带材从510-540℃降温至150℃以下；
S106：将降温处理后的纳米晶带材冷却至室温，获得高Bs纳米晶带材。
其中，由于高Bs带材易氧化，需要在惰性气体保护下热处理，为节省制造成本，优选N2。因此，步骤S102-S105可在真空氮气保护热处理炉中进行。
进一步地，纳米晶带材的进炉温度需在200℃以下。因此，在步骤S102之前，可以先将纳米晶带材预热到200℃以下，再放进真空氮气保护热处理炉进行热处理。
步骤S104中，由于本实施例所选取的纳米晶带材的Fe含量较高，若保温阶段温度过高会让带材过烧，造成带材的磁性能的急剧下降，因此采用低温保温的方式，同时可使晶粒小而均匀。
步骤S105中，降温处理阶段需要在真空氮气保护热处理炉中降温至低温后再取出，防止带材因高温取出产生磁性能的急剧恶化，保证最后得到具有高Bs值的带材。
由于高Bs带材由于元素占比与普通带材不同，具有较高的Fe元素含量，容易氧化，且本身矫顽力Hc高，因此，本实施例通过在预热阶段进行快速升温，让带材晶粒快速产生且不会晶粒过大，然后在保温阶段进行低温长时间保温，由于温度低，限制晶粒不会因温度高而长大的同时，长时间的保温还可以让晶粒更加均匀，降低带材的损耗；通过在热处理炉中将带材降温至低温后取出，防止因高温取出使得带材磁性能的急剧恶化，保证最后得到具有高Bs值的纳米晶带材。
实施例二
本实施例是实施例一的第一种具体实施例方式。
选用型号为1K107C的纳米晶带材，在真空氮气保护热处理炉中，将纳米晶带材分四段热处理：
第一阶段为第一次热处理阶段，以8℃/min的升温速率，由200℃升温至385℃-395℃，并于此温度段保温20min。
第二阶段为第二次热处理阶段，在第一次热处理的基础上，以4℃/min的升温速率，由第一次热处理后的温度升温至455℃-465℃，并于此温度段保温20min。
第三阶段为保温处理阶段，在第二次热处理的基础上，以4℃/min的升温速率，由第二次热处理后的温度升温至510℃-520℃，并于此温度段保温150min。
第四阶段为降温处理阶段，在保温处理的基础上，以20℃/min-30℃/min的降温速率，在热处理炉内降温至150℃以下拿出，再冷却至室温。
实施例三
本实施例是实施例一的第二种具体实施例方式。
选用型号为1K107C的纳米晶带材，在真空氮气保护热处理炉中，将纳米晶带材分四段热处理：
第一阶段为第一次热处理阶段，以8℃/min的升温速率，由200℃升温至395℃-405℃，并于此温度段保温20min。
第二阶段为第二次热处理阶段，在第一次热处理的基础上，以4℃/min的升温速率，由第一次热处理后的温度升温至465℃-475℃，并于此温度段保温20min。
第三阶段为保温处理阶段，在第二次热处理的基础上，以4℃/min的升温速率，由第二次热处理后的温度升温至520℃-530℃，并于此温度段保温150min。
第四阶段为降温处理阶段，在保温处理的基础上，以20℃/min-30℃/min的降温速率，在热处理炉内降温至150℃以下拿出，再冷却至室温。
实施例四
本实施例是实施例一的第三种具体实施例方式。
选用型号为1K107C的纳米晶带材，在真空氮气保护热处理炉中，将纳米晶带材分四段热处理：
第一阶段为第一次热处理阶段，以8℃/min的升温速率，由200℃升温至405℃-415℃，并于此温度段保温20min。
第二阶段为第二次热处理阶段，在第一次热处理的基础上，以4℃/min的升温速率，由第一次热处理后的温度升温至475℃-485℃，并于此温度段保温20min。
第三阶段为保温处理阶段，在第二次热处理的基础上，以4℃/min的升温速率，由第二次热处理后的温度升温至530℃-540℃，并于此温度段保温150min。
第四阶段为降温处理阶段，在保温处理的基础上，以20℃/min-30℃/min的降温速率，在热处理炉内降温至150℃以下拿出，再冷却至室温。
实施例五
本实施例为基于上述实施例的一种高Bs纳米晶屏蔽片的制备方法，适用于制备无线充电屏蔽片，包括如下步骤：
S201：采用如上述实施例所述的高Bs纳米晶带材的制备方法，制备得到N个高Bs纳米晶带材，所述N为大于或等于1的整数，优选地，N为3或4。
S202：分别对所述N个高Bs纳米晶带材进行覆胶；
S203：分别将覆胶后的N个高Bs纳米晶带材进行碎磁处理；
S204：将碎磁处理后的N个高Bs纳米晶带材进行叠层，得到待模切半成品；
S205：将所述待模切半成品进行模切，得到屏蔽片半成品；
S206：在所述屏蔽片半成品的顶面贴覆保护胶层，得到高Bs纳米晶屏蔽片。其中，屏蔽片半成品的顶面即N个高Bs纳米晶带材层叠方向上的最上层的面。
本实施例制得的屏蔽片具有高Bs值，抗饱和能力强，可以用于手机、平板等电子产品的大功率无线充电中，可以大大缩减充电时间，并且，具有很好的抗直流偏置的能力；同时，工艺制程简单，不需要额外增加恒磁场，能耗大大降低，利于大批量工业生产。
进一步地，将采用由实施例二制得的高Bs纳米晶带材制备得到的屏蔽片作为样品1，将采用由实施例三制得的高Bs纳米晶带材制备得到的屏蔽片作为样品2，将采用由实施例四制得的高Bs纳米晶带材制备得到的屏蔽片作为样品3，将采用由常规热处理工艺制得的高Bs纳米晶带材制备得到的屏蔽片作为对比样品4。
使用B-H测试仪分别对样品1-4在1KHz、2500A/m的条件下进行测试，样品1-3的B-H曲线示意图分别如图2-4所示，样品1-4的B-H测试数据对比表如表1所示。
表1：B-H测试数据对比表
样品编号 Bs/mT Hc/(A/m) Pcv/(KW/m<sup>3</sup>) 充电效率
样品1 1322 17.5 104.2 86.1％
样品2 1342 15.9 101.8 86.8％
样品3 1314 16.3 102.1 86.2％
对比样品4 1201 26.8 190.8 73.1％
从表1可知，相比由常规热处理工艺制得的对比样品4，由本发明的制备方法制得的样品1-3的Bs值得到了提升，Hc值和Pcv值降低了很多，并且，充电效率大大提升。
另外，分别对样品1-4加入充电线圈等部件组装后得到无线充电模组，并利用饱和电流测试平台对无线充电模组进行饱和电流测试，测试结果如表2所示。
表2：饱和电流测试结果对比表
Figure BDA0002604662670000091
Figure BDA0002604662670000101
从表2可知，相比对比样品4，样品1-3的饱和电流有很大提升。
从上述描述可知，相比于传统的热处理工艺及屏蔽片，本发明所制得的屏蔽片的抗直流偏置能力得到显著的提升，为电子产品的无线充电功率的提升提供了基础。
综上所述，本发明提供的一种高Bs纳米晶带材、高Bs纳米晶屏蔽片及其制备方法，可获得晶粒细小且均匀的高饱和磁感应强度的纳米晶带材，且利于大批量工业生产。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种高Bs纳米晶带材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取纳米晶带材，所述纳米晶带材的典型成分包括FexSiyNbzBwCuv和其他微量元素，x＝81-88％、y＝6.0-8.0％、z＝3.0-5％、w＝1.0-2％、v＝1.0-2.0％，所述其它微量元素的含量为1.5-2％；
(2)在惰性气体保护的条件下或真空条件下，对所述纳米晶带材进行第一次热处理，所述第一次热处理具体为：按照升温速率为5-15℃/min，将所述纳米晶带材从200℃升温至第一目标温度T1，并保温15-30min，所述第一目标温度T1为385-415℃；
(3)在惰性气体保护的条件下或真空条件下，对第一次热处理后的纳米晶带材进行第二次热处理，所述第二次热处理具体为：按照升温速率为2-8℃/min，将第一次热处理后的纳米晶带材升温至第二目标温度T2，并保温15-30min，所述第二目标温度T2为445-485℃；
(4)在惰性气体保护条件下或真空条件下，对第二次热处理后的纳米晶带材进行保温处理，所述保温处理具体为：按照升温速率为2-8℃/min，将第二次热处理后的纳米晶带材升温至第三目标温度T3，并保温120-180min，所述第三目标温度T3为510-540℃；
(5)在惰性气体保护条件下或真空条件下，对保温处理后的纳米晶带材进行降温处理，所述降温处理具体为：按照降温速率为20-30℃/min，将保温处理后的纳米晶带材降温至第四目标温度T4以下；
(6)将降温处理后的纳米晶带材冷却至室温，获得高Bs纳米晶带材。
2.根据权利要求1所述的高Bs纳米晶带材的制备方法，其特征在于，所述第一次热处理中保温的具体条件为：在第一目标温度T1条件下保温15-30min。
3.根据权利要求1所述的高Bs纳米晶带材的制备方法，其特征在于，所述第二次热处理中保温的具体条件为：在第二目标温度T2条件下保温15-30min。
4.根据权利要求1所述的高Bs纳米晶带材的制备方法，其特征在于，所述保温处理中保温的具体条件为：在第三目标温度T3下保温120-180min。
5.根据权利要求1所述的高Bs纳米晶带材的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将保温处理后的纳米晶带材随炉降温至150℃以下。
6.根据权利要求1所述的高Bs纳米晶带材的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，将降温处理后的纳米晶带材从热处理炉内取出，冷却至20-30℃。
7.一种高Bs纳米晶带材，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的高Bs纳米晶带材的制备方法制备获得。
8.一种高Bs纳米晶屏蔽片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用如权利要求1-6任一项所述的高Bs纳米晶带材的制备方法，制备得到N个高Bs纳米晶带材，所述N为大于或等于1的整数；
(2)分别对所述N个高Bs纳米晶带材进行覆胶；
(3)分别将覆胶后的N个高Bs纳米晶带材进行碎磁处理；
(4)将碎磁处理后的N个高Bs纳米晶带材进行叠层，得到待模切半成品；
(5)将所述待模切半成品进行模切，得到屏蔽片半成品；
(6)在所述屏蔽片半成品的顶面贴覆保护胶层，得到高Bs纳米晶屏蔽片。
9.根据权利要求8所述的高Bs纳米晶带材的制备方法，其特征在于，所述N为3或4。
10.一种高Bs纳米晶屏蔽片，其特征在于，采用权利要求8-9任一项所述的高Bs纳米晶屏蔽片的制备方法制备获得。
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