CN112750610A - 提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法 - Google Patents

提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，步骤包括：1)将烧结后的钕铁硼磁体加工成薄片并进行除油除锈处理；2)将重稀土金属粉末、粘结剂和分散剂均匀混合成浆体；3)将步骤1加工后的两片钕铁硼薄片分别平铺在超重力离心桶底部的两侧；4)将步骤2制备的浆体均匀喷覆至所述钕铁硼薄片的表面；5)所述超重力离心桶开始旋转，转速为1000～3000r/min，旋转时间20～50min，在稳定的转速下升温至60～120℃进行烘干，烘干时间为20～60min；6)烘干冷却后，将所述超重力离心桶内的钕铁硼薄片翻面重复步骤3～5；7)将所述钕铁硼薄片进行热处理。本发明提出的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法具有稳定性强、重稀土金属利用率高特点。

Description

提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法
技术领域
本发明属于永磁体制备技术领域，尤其涉及一种提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法
背景技术
钕铁硼作为当前极其重要的金属功能材料，与传统永磁材料相比，其具有较高的永磁特性和高性价比。目前烧结钕铁硼广泛应用于航空、电子信息、能源、交通以及医疗卫生等诸多重要领域。经过多年的发展及科研工作者不断的研究，烧结钕铁硼在性能上得到了持续的提升，其剩磁和最大磁能积基本已经接近理论值，但矫顽力只达到理论值的20-30％。随着科技的发展，对烧结钕铁硼使用环境愈发恶劣，要求磁体在极其严苛的条件下也能稳定输出良好的磁性能，这就对烧结钕铁硼磁体的矫顽力提出了更高的要求。因此，如何充分发挥烧结钕铁硼磁体的内禀磁特性，进一步提升磁体的内禀矫顽力，成为钕铁硼领域研究的热点问题。
传统烧结钕铁硼永磁体制备工艺中，在熔炼过程中直接加入镝、铽等重稀土金属元素置换钕，可提升晶界处反向磁畴的形核场从而提升烧结钕铁硼矫顽力。但直接加入镝、铽等重稀土金属后生成的Dy2Fe14B或Tb2Fe14B相会一部分进入主相，不仅不会提高磁体的矫顽力，还会导致永磁体的饱和磁化强度降低，进而导致烧结钕铁硼磁体剩余磁感应强度和最大磁能积的降低，造成重稀土资源的浪费。
研究表明，在钕铁硼永磁体表面通过晶界扩散技术获得较高的矫顽力同时保证磁体较高的磁性能是一种较为有效的方法。而且现在也已经形成了诸多专利技术：(1)磁控溅射技术：该技术利用电子轰击靶材使烧结钕铁硼表面附着一层铽或镝等重稀土金属，通过后期热处理工艺，使附着在磁铁表面的重稀土金属沿着晶界扩散到烧结钕铁硼内直至主相粒子周围边界，提升钕铁硼的各向异性场进而提升烧结钕铁硼的矫顽力，且由于镝或铽只是聚集在主相粒子的表面区域，故对磁体剩磁影响不大。(2)为降低生产过程加工成本，同时基于晶界扩散原理，有专利文献提出将取向后的烧结钕铁硼合金粉末烧结后制成烧结体并加工成规定尺寸，在该烧结体表面涂敷一层重稀土或重稀土合金粉末，并通调整热处理工艺使稀土元素沿晶界扩散至烧结体内部，可得到较高的矫顽力，并抑制剩磁以及最大磁能积的降低。与此种方法类似，还有将钕铁硼磁体浸渍于浆体(重稀土金属粉末与有机溶剂混合物)或将浆体喷射于待加工烧结钕铁硼表面进而使重稀土金属粉末附着于磁体表面的加工技术。
但目前晶界扩散技术仍存在着较多不足：(1)磁控溅射技术对设备有着较高的要求，且重稀土靶材利用率较低，靶材成本较高。(2)涂敷、浸渍或喷涂等技术虽能降低稀有金属使用量，且操作简单，但此类方法经表面经烘干后极易脱落，涂层截面不致密且存在较多的孔洞，对扩散过程造成较大影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种稳定性强、重稀土金属利用率高的提高钕铁硼磁体矫顽力的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种提高钕铁硼磁铁矫顽力的制备方法，步骤包括：
1)将烧结后的钕铁硼磁体加工成薄片并进行除油除锈处理；
2)将重稀土金属粉末、粘结剂和分散剂按照质量比为2～5：0.02～0.08：1～10均匀混合成浆体；
3)将步骤1加工后的两片钕铁硼薄片分别平铺在超重力离心桶底部的两侧；
4)将步骤2制备的浆体均匀喷覆至所述钕铁硼薄片的表面，所述浆体中所述中稀土金属粉末与所述钕铁硼薄片的质量比为5～15：1000；
5)所述超重力离心桶开始旋转，转速为1000～3000r/min，旋转时间20～50min，在稳定的转速下升温至60～120℃进行烘干，烘干时间为20～60min；
6)烘干冷却后，将所述超重力离心桶内的钕铁硼薄片翻面重复步骤3～5；
7)将所述钕铁硼薄片进行热处理。
优选方案是：所述钕铁硼薄片进行超声除油除锈处理。
优选方案是：所述钕铁硼薄片不超过10mm。
优选方案是：所述重稀土金属粉末为氧化镝、氧化铽、氟化镝、氟化铽、镝合金、铽合金中的一种或多种的混合。
优选方案是：所述重稀土金属粉末的颗粒尺寸为1～50μm。
优选方案是：所述分散剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇中的一种或多种。
优选方案是：所述粘结剂为聚乙二醇、聚丙二醇、聚异丁烯或聚丙烯酸中任意一种或多种的组合。
优选方案是：所述超重力离心桶外围设置有加热装置，温控范围为20～150℃。
优选方案是：将所述钕铁硼薄片放入真空回火炉中进行热处理，所述热处理分为两级，一级回火温度800～950℃，时间为5～10h，二级回火温度为470～620℃，时间为3～5h。
优选方案是：热处理在氩气保护下进行。
本发明的有益效果：
1、本发明提出的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法具有稳定性强、重稀土金属利用率高特点；
2、本发明通过超重力离心桶使烧结钕铁硼磁铁与浆体处于超重力场之中，利用重稀土金属粉末与溶剂之间的密度差，使处在超高重力场中重稀土金属粉末与溶剂分层且重稀土金属粉末粉末紧紧挤压于磁体表面，同时在旋转过程加热烘干，后期进行热处理工艺，可在烧结钕铁硼基材表面制备出极其致密的重稀土金属粉末层，使得重稀土金属粉末层更加致密，提升扩散速度，降低扩散时间，制备出高矫顽力烧结钕铁硼永磁铁。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本实施例提供了一种提高钕铁硼磁铁矫顽力的制备方法，步骤包括：
1)选用牌号为N50的钕铁硼磁体作为基材，加工成45*30*5mm的磁体，经除油、酸洗后去除表面杂质；
2)将重稀土金属粉末、粘结剂和分散剂按照质量比为2～5：0.02～0.08：1～10均匀混合成浆体，所述重稀土金属粉末为氟化铽，所述粘结剂为聚乙二醇，所述分散剂为甲醇，所述重稀土金属粉末的颗粒尺寸为1μm；
3)将步骤1加工后的两片钕铁硼薄片分别平铺在超重力离心桶底部的两侧；
4)将步骤2制备的浆体均匀喷覆至所述钕铁硼薄片的表面，所述浆体中所述中稀土金属粉末与所述钕铁硼薄片的质量比为5：1000；
5)所述超重力离心桶开始旋转，转速为1000r/min，旋转时间20min，在稳定的转速下升温至60℃进行烘干，烘干时间为20min，所述超重力离心桶外围设置有加热装置，温控范围为20～150℃；
6)烘干冷却后，将所述超重力离心桶内的钕铁硼薄片翻面重复步骤3～5；
7)将所述钕铁硼薄片放入真空回火炉中进行热处理，所述热处理分为两级，一级回火温度800℃，时间为5h，二级回火温度为470℃，时间为3h，热处理在氩气保护下进行。
表1为实施例1样品磁性能。
表1
Figure BDA0002363105430000041
实施例2
本实施例提供了一种提高钕铁硼磁铁矫顽力的制备方法，步骤包括：
1)选用牌号为N50的钕铁硼磁体作为基材，加工成45*30*5mm的磁体，经除油、酸洗后去除表面杂质；
2)将重稀土金属粉末、粘结剂和分散剂按照质量比为2～5：0.02～0.08：1～10均匀混合成浆体，所述重稀土金属粉末为氟化铽，所述粘结剂为聚乙二醇，所述分散剂为甲醇，所述重稀土金属粉末的颗粒尺寸为50μm；
3)将步骤1加工后的两片钕铁硼薄片分别平铺在超重力离心桶底部的两侧；
4)将步骤2制备的浆体均匀喷覆至所述钕铁硼薄片的表面，所述浆体中重稀土金属粉末与所述钕铁硼薄片的质量比为15：1000；
5)所述超重力离心桶开始旋转，转速为3000r/min，旋转时间50min，在稳定的转速下升温至120℃进行烘干，烘干时间为60min，所述超重力离心桶外围设置有加热装置，温控范围为20～150℃；
6)烘干冷却后，将所述超重力离心桶内的钕铁硼薄片翻面重复步骤3～5；
7)将所述钕铁硼薄片放入真空回火炉中进行热处理，所述热处理分为两级，一级回火温度950℃，时间为10h，二级回火温度为620℃，时间为5h，热处理在氩气保护下进行。
表2为实施例2样品磁性能。
表2
Figure BDA0002363105430000051
实施例3
本实施例提供了一种提高钕铁硼磁铁矫顽力的制备方法，步骤包括：
1)选用牌号为N50的钕铁硼磁体作为基材，加工成45*30*5mm的磁体，经除油、酸洗后去除表面杂质；
2)将重稀土金属粉末、粘结剂和分散剂按照质量比为2～5：0.02～0.08：1～10均匀混合成浆体，所述重稀土金属粉末的颗粒尺寸为10μm，所述重稀土金属粉末为氧化镝、氧化铽、氟化铽、氟化镝混合粉末，所述分散剂为甲醇、乙醇、乙二醇混合剂，所述粘结剂为聚乙二醇、聚丙二醇、聚异丁烯混合剂；
3)将步骤1加工后的两片钕铁硼薄片分别平铺在超重力离心桶底部的两侧；
4)将步骤2制备的浆体均匀喷覆至所述钕铁硼薄片的表面，所述浆体中重稀土金属粉末与所述钕铁硼薄片的质量比为6：1000；
5)所述超重力离心桶开始旋转，转速为1500r/min，旋转时间20min，在稳定的转速下升温至80℃进行烘干，烘干时间为50min，所述超重力离心桶外围设置有加热装置，温控范围为80℃；
6)烘干冷却后，将所述超重力离心桶内的钕铁硼薄片翻面重复步骤3～5；
7)将所述钕铁硼薄片放入真空回火炉中进行热处理，所述热处理分为两级，一级回火温度900℃，时间为5h，二级回火温度为500℃，时间为4h，热处理在氩气保护下进行。
表3为实施例3样品磁性能。
表3
Figure BDA0002363105430000061
实施例4
1)选用牌号为N50的钕铁硼磁体作为基材，加工成45*30*5mm的磁体，经除油、酸洗后去除表面杂质；
2)将重稀土金属粉末、粘结剂和分散剂按照质量比为2～5：0.02～0.08：1～10均匀混合成浆体，所述重稀土金属粉末为氟化铽，所述重稀土金属粉末的颗粒尺寸为3.5μm，
3)将重量相当的45*30*5mm钕铁硼磁体基材分别平铺至超重力离心桶底部，随后将步骤2中所述浆体按比例均匀喷覆至基材表面，同时保证浆体中氟化铽与所述钕铁硼薄片的质量比为9：1000；
4)开启超重力离心机调至转速1500r/min，保持旋转30min后，在稳定转速下提升温度至100℃烘干后冷却，取出基材；
5)将磁体翻转，重复步骤2～4的操作；
6)将步骤5得到的磁体在真空烧结炉中进行热处理，首先在850℃下一级回火保温8h，待磁体冷却至50℃以下后，继续升温进行二级回火，二级回火温度为520℃，时间为5h，热处理在氩气保护下进行。
表4为实施例4样品磁性能。
表4
Figure BDA0002363105430000071
实施例5
1)选用牌号为N50的钕铁硼磁体作为基材，加工成45*30*7mm的磁体，经除油、酸洗后去除表面杂质；
2)将重稀土金属粉末、粘结剂和分散剂按照质量比为2～5：0.02～0.08：1～10均匀混合成浆体，所述重稀土金属粉末为氟化铽，所述重稀土金属粉末的颗粒尺寸为3.5μm，
3)将重量相当的45*30*7mm钕铁硼磁体基材分别平铺至超重力离心桶底部，随后将步骤2中所述浆体按比例均匀喷覆至基材表面，同时保证浆体中氟化铽与所述钕铁硼薄片的质量比为9：1000；
4)开启超重力离心机调至转速2000r/min，保持旋转30min后，在稳定转速下提升温度至100℃烘干后冷却，取出基材；
5)将磁体翻转，重复步骤2～4的操作；
6)将步骤5得到的磁体在真空烧结炉中进行热处理，首先在850℃下一级回火保温8h，待磁体冷却至50℃以下后，继续升温进行二级回火，二级回火温度为520℃，时间为5h，热处理在氩气保护下进行。
表5为实施例5样品磁性能。
表5
Figure BDA0002363105430000081
通过以上实例可以看出，通过本发明可使烧结钕铁硼磁体矫顽力有较为明显的提升，且剩磁及矫顽力波动较小。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，步骤包括：
1)将烧结后的钕铁硼磁体加工成薄片并进行除油除锈处理；
2)将重稀土金属粉末、粘结剂和分散剂按照质量比为2～5：0.02～0.08：1～10均匀混合成浆体；
3)将步骤1加工后的两片钕铁硼薄片分别平铺在超重力离心桶底部的两侧；
4)将步骤2制备的浆体均匀喷覆至所述钕铁硼薄片的表面，所述浆体中所述重稀土金属粉末与所述钕铁硼薄片的质量比为5～15：1000；
5)所述超重力离心桶开始旋转，转速为1000～3000r/min，旋转时间20～50min，在稳定的转速下升温至60～120℃进行烘干，烘干时间为20～60min；
6)烘干冷却后，将所述超重力离心桶内的钕铁硼薄片翻面重复步骤3～5；
7)将所述钕铁硼薄片进行热处理。
2.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼薄片进行超声除油除锈处理。
3.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼薄片不超过10mm。
4.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，所述重稀土金属粉末为氧化镝、氧化铽、氟化镝、氟化铽、镝合金、铽合金中的一种或多种的混合。
5.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，所述重稀土金属粉末的颗粒尺寸为1～50μm。
6.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，所述分散剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙二醇、聚丙二醇、聚异丁烯或聚丙烯酸中任意一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，所述超重力离心桶外围设置有加热装置，温控范围为20～150℃。
9.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，将所述钕铁硼薄片放入真空回火炉中进行热处理，所述热处理分为两级，一级回火温度800～950℃，时间为5～10h，二级回火温度为470～620℃，时间为3～5h。
10.根据权利要求1所述的提高钕铁硼磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，热处理在氩气保护下进行。
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