CN117395978B - 一种耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及电磁屏蔽材料技术领域中的一种耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料及其制备方法和应用。该制备方法包括以下步骤：S1，在纳米晶态软磁合金带材上覆上双面胶，制得覆胶纳米晶带材；S2，对所述覆胶纳米晶带材进行初级碎磁处理，制得单层纳米晶磁性层；S3，对所述单层纳米晶磁性层进行多层复合制得复合材料，对所述复合材料进行去应力处理，制得多层纳米晶磁性层；S4，对所述多层纳米晶磁性层进行次级碎磁处理，制得耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料。本申请所提供的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的制备方法创造性地采用两级碎磁结合去应力处理工艺，并采用特定的双面胶，使得制得的隔磁屏蔽材料具有更为优异的热稳定性。

Description

一种耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及电磁屏蔽材料技术领域，尤其是涉及一种耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着消费电子产品向着高频化、小型化、轻薄化趋势发展，亟需发展性能先进的隔磁屏蔽材料以解决复杂的电磁干扰问题，特别是一些远超常温的工作环境，会导致现有隔磁屏蔽材料的性能波动较大，进而影响电子产品性能稳定和使用寿命。如电子烟的感应加热温度通常达到200~300℃，为了提高效率，一些终端设计工作频率在MHz级别，这对隔磁屏蔽材料的高温性能稳定性提出了极高的要求。又如无人机因其工作电流较大且变化快，会产生较为复杂的电磁干扰，系统局部区域温度短时会达到200℃以上，普通隔磁屏蔽材料容易发生变形、鼓包现象，电感、电阻波动偏大，可能会对传感器产生影响，更严重的，会干扰飞行状态和定位精度。因此，为了满足高质量、高稳定性电子产品的需求，开发在工作环境温度200℃以上性能稳定的耐热型隔磁屏蔽材料成为新的发展方向。
目前纳米晶屏蔽材料具有更宽的频率应用范围，更薄的厚度，更低的损耗，方便可调的磁导率，易于加工等优良性能性能，是目前应用于电子产品的主流隔磁屏蔽材料，已经广泛应用于智能手机、智能穿戴等产品的无线充电，以及消费电子产品的电磁屏蔽。通过双面胶与纳米晶带材复合成单层或多层制成屏蔽材料，所采用的双面胶基本都是丙烯酸，这种胶一般耐温温度为90~120℃，对于功率不大和常温工作环境的电子产品来说，应用没有问题，但是对于一些特殊电子产品工作在高频或大电流或高温环境下，如电子烟、无人机等设备，局部环境工作温度短时可达到200℃以上，使用普通丙烯酸胶水和传统纳米晶屏蔽片工艺制备的纳米晶屏蔽材料就会出现性能不稳定的现象。专利CN104011814A公开了一种无线充电器用磁场屏蔽片，包括：至少一层的薄板磁性片，由分离为多个细片的非晶带材形成；保护膜，通过第一粘结层粘结于上述薄板磁性片的一面，以及双面胶带，通过设置于一侧面的第二粘结层粘结于上述薄板磁性片的另一面。该专利所述粘结层的厚度需要超过纳米晶厚度的50%以上，并优选10/20/30um，这种双面胶在高温环境下存在明显的弊端，且越厚性能越不稳定。专利CN104900383A公开了一种无线充电用单/多层导磁片及其制备方法，该专利中提到了采用浸胶的方法使得细片间绝缘，提高充电效率，通过单面浸胶，使得胶液填充到带材裂纹中，保证裂纹被完整填充，同时，包覆所有的非晶或纳米晶薄片的细小单元的各个裸露面积，使得相互之间绝缘，减少涡流损耗。专利CN110364340A公开了一种隔磁片及其制备方法和应用，该专利提到的隔磁片的裂纹的缝隙间填充有绝缘胶层使所述裂纹两侧的碎片单元相互绝缘，通过将带材浸涂绝缘胶液，使隔磁片两侧均具有绝缘胶层，以获得绝缘效果较好的隔磁片。以上两项专利，无论是单面浸涂，还是双面浸涂，因纳米晶带材热处理后非常脆，易碎，实际在工业化生产中很难实现连续量产，生产的连续性也极难控制，因此目前此种工艺在规模化生产中还未被使用。专利CN114551053A公开了一种电磁感应加热电子烟的纳米晶隔磁片及制备与应用。该专利提到的纳米晶隔磁片在100kHz频率下的初始磁导率为200~2000，使纳米晶隔磁片能够对电磁感应加热线圈实现良好包覆，可达到非常好的隔磁效果和加热效果。然而，一些电子烟产品的电磁感应加热系统工作在MHz级别，这对高频下磁损的要求和磁片的高温稳定性要求极高，该专利仅公开了100kHz下的性能，不能保证在MHz频率下隔磁片的性能稳定性及适用性。
因此开发一种能够在高温工作环境下应用，进而用于电子烟、无人机、机器人等在高频或大电流下工作等领域的隔磁片具有重要价值。
发明内容
为了解决现有隔磁类产品存在的缺陷和不足，本申请提供了一种耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料及其制备方法，该耐热型纳米晶隔磁屏蔽材通过在纳米晶态软磁合金带材上覆上超薄双面胶并结合后续的初级碎磁、去应力和次级碎磁处理等工艺，获得了在高温环境中性能稳定的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料。
为此，本申请第一方面提供了一种耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1，在纳米晶态软磁合金带材上覆上双面胶，制得覆胶纳米晶带材；
S2，对所述覆胶纳米晶带材进行初级碎磁处理，制得单层纳米晶磁性层；
S3，对所述单层纳米晶磁性层进行多层复合制得复合材料，对所述复合材料进行去应力处理，制得多层纳米晶磁性层；
S4，对所述多层纳米晶磁性层进行次级碎磁处理，制得耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料。
本申请所述耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料在制备过程中，对覆胶纳米晶带材进行初级碎磁处理后，后续进一步引入去应力处理和次级碎磁处理，使得制得的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料具有更为优异的热稳定性，进而大幅提高了磁性器件在高温环境下工作的稳定性。
本申请步骤S1中所采用的纳米晶态软磁合金带材可以通过对非晶态的软磁合金带材进行热处理后制得，进行热处理之前可以将非晶态的软磁合金带材裁切成片状或卷绕成圆环型铁芯，便于耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的连续化制备。本申请中，对非晶态的软磁合金带材进行热处理的温度为500~600℃，例如可以为500℃、520℃、550℃、580℃或600℃等，优选为550~580℃；热处理气氛为惰性气氛或真空，优选为氮气气氛保护。
本申请中，所述非晶态的软磁合金带材可以为铁基非晶软磁合金带材或钴基非晶软磁合金带材，本申请对所采用的铁基非晶软磁合金带材或钴基非晶软磁合金带材的元素组成没有明确限定，本领域技术人员可以通过购买市售产品获得。
在一些实施方式中，步骤S1中，所述双面胶为无基材双面胶或有基材双面胶，所述有基材双面胶中的基材为厚度不大于1.9μm的PET膜。
本申请中，所使用的双面胶既可以是无基材双面胶，也可以为有基材双面胶。本申请的发明人通过研究发现，相较于有基材双面胶，采用无基材双面胶，通过本申请所述方法制备的隔磁片（隔磁屏蔽材料）在高温存储后同样能有效降低性能波动，且其性能波动更小；但与有基材双面胶相比，控制同样的磁导率，采用无基材双面胶制备的隔磁片的磁损略微偏大。
本申请中，所述有基材双面胶中的基材为PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）膜，该基材易变形且富有弯曲性，便于后续加工处理，同时耐热性高且介电损耗低，有助于进一步提升制得的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的综合性能。本申请中，所述基材的厚度不大于1.9μm，优选为1.0~1.9μm，例如可以为1.4μm或1.9μm等，优选为1.4μm。本申请中基材的厚度对制得的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的高温稳定性有较大影响，经热冲击实验后发现，采用1.4μm基材的双面胶制备的隔磁片的磁性能稳定性明显优于1.9μm基材的双面胶。
在一些实施方式中，所述双面胶中胶层的厚度为3~30μm，胶层中的粘结剂为丙烯酸类粘结剂或改性丙烯酸类粘结剂，所述改性丙烯酸类粘结剂为双甲基硅烷偶联剂改性的丙烯酸类粘结剂。
本申请中，所述双面胶中胶层的厚度可以为3μm、5μm、8μm、10μm、15μm、20μm、25μm或30μm等。在一些优选的实施方式中，所述双面胶中胶层的厚度为3~8μm，例如为3μm。由于双面胶在高温环境下存在明显的弊端，且越厚性能越不稳定，而本申请所采用的双面胶胶层的厚度较薄，尽可能避免了过厚的胶层对制得的隔磁片的热稳定性的影响。
本申请中，所述双面胶胶层中的粘结剂可以为普通的丙烯酸类粘结剂，也可以为具有较高耐热性能的改性丙烯酸类粘结剂，优选为改性丙烯酸类粘结剂，所述改性丙烯酸类粘结剂为以双甲基硅烷偶联剂为耐热单体改性的丙烯酸类粘结剂。由于本申请中所述耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料在制备过程中进一步引入了去应力处理和次级碎磁处理步骤，因此本申请即使采用耐热性较差的普通丙烯酸类粘结剂也能使制得的隔磁屏蔽材料具有较好的热稳定性，但使用改性丙烯酸类粘结剂能进一步提高隔磁屏蔽材料的高温存储稳定性。本申请中所采用的双面胶为市售产品，本领域技术人员可根据需要通过购买后使用。
在一些实施方式中，步骤S2中，所述初级碎磁处理通过采用纵向和横向交叉辊剪方式碎磁或采用有凸点的网纹辊进行辗轧碎磁，所述交叉辊剪中辊剪刀的刀片间隙为1~1.5mm，所述网纹辊的凸点尺寸为1~1.5mm。
本申请中，通过上述初级碎磁处理，使获得的单层纳米晶磁性层中纳米晶碎片单元尺寸为0.3~1.5mm，且能降低制得的隔磁屏蔽材料的磁损失并提升其热稳定性。
本申请中的初级碎磁处理也可以在对单层纳米晶磁性层进行多层复合之后、且进行去应力处理之前进行，所获得的纳米晶屏蔽材料的高温稳定性接近单层纳米晶磁性层在多层复合之前的初级碎磁的效果，基本能满足要求，但是初级碎磁工艺时间会明显增加。
在一些实施方式中，步骤S1中，所述纳米晶态软磁合金带材的厚度为12~22μm。
在一些具体实施例中，所述纳米晶态软磁合金带材的厚度可以为12μm、14μm、16μm、18μm、20μm或22μm。在一些优选的实施方式中，所述纳米晶态软磁合金带材的厚度为16~18μm。
本申请中，若纳米晶态软磁合金带材的厚度过小，会使合金带材的机械强度低，厚度过高，会使合金带材的性能劣化。本申请的发明人通过研究发现，采用厚度为16~18μm的纳米晶态软磁合金带材能使制得的隔磁屏蔽材料的在高温存储后性能波动更小。本申请对纳米晶态软磁合金带材的宽度没有特别限制，可以为5~300mm。
在一些实施方式中，步骤S3中，所述多层复合时单层纳米晶磁性层的复合层数为2~4层，所制得的多层纳米晶磁性层的厚度为30~120μm。
本申请中，所述单层纳米晶磁性层的厚度一般在18~32μm之间，当多层复合时单层纳米晶磁性层的复合层数为2层时，此时制得的双层纳米晶磁性层的厚度为30~65μm；当多层复合时单层纳米晶磁性层的复合层数为3层时，此时制得的三层纳米晶磁性层的厚度为45~90μm；当多层复合时单层纳米晶磁性层的复合层数为4层时，此时制得的多层纳米晶磁性层的厚度为60~120μm。
在一些实施方式中，步骤S3中，所述去应力处理包括：将所述复合材料于80~120℃下老化处理0.5~24h。
在一些优选的实施方式中，所述去应力处理包括：将所述复合材料于85~120℃下老化处理6~12h。
本申请通过上述去应力处理，能够有效消除后续隔磁屏蔽材料在高温下使用时双面胶性能波动给碎磁片带来的应力作用，进而避免应力拉扯所导致的磁性能改变，有效提升了隔磁屏蔽材料在高温下的热稳定性。
在一些实施方式中，所述去应力处理还包括：将老化处理后的复合材料于相对湿度为75~95%、温度为80~100℃的条件下湿热老化处理6~24h。
在一些优选的实施方式中，所述去应力处理还包括：将老化处理后的复合材料于相对湿度为85%、温度为85℃的条件下湿热老化处理18~24h。
本申请通过对老化处理后的复合材料进一步进行湿热老化处理，能使隔磁屏蔽材料在高温下的热稳定性更高。
在一些实施方式中，步骤S4中，所述次级碎磁处理采用有凸点的细网纹辊和无花纹辊进行交替辊压实现，所述细网纹辊的凸点尺寸为0.5~1mm。
本申请中，通过上述次级碎磁处理，使获得的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料中纳米晶碎片单元内被微裂纹分割的细片尺寸为0.01~0.05mm。通过进行次级碎磁处理，能够进一步消除高温下应力拉扯所导致的磁性能改变，有助于进一步提升隔磁屏蔽材料在高温下的热稳定性。
本申请中，所述方法能够对连续的纳米晶态软磁合金带材进行覆膜、初级碎磁、多层复合、去应力、次级碎磁等规模化处理，保证了制备工艺的连续性，操作简单，适宜工业化生产。
本申请第二方面提供了一种耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料，其由如本申请第一方面所述的方法制备而成。
本申请采用通过初级、次级二级碎磁工艺与去应力处理结合，并选择适宜的带材和双面胶，既优化了纳米晶碎片结构，又改善了双面胶在高温冲击下的波动，进而减小了双面胶对纳米晶碎片的应力作用，有效降低了涡流损耗和高温性能波动，制备出了热稳定优异的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料，该隔磁屏蔽材料在6.78MHz频率下，磁导率μ'不低于200，磁损μ"不高于100，且在120℃高温存储和200℃热冲击下，磁性能波动较小，能够满足在高频或大电流下工作易于发热等电子产品对高温性能稳定的要求。
本申请所述方法制得的耐热型隔磁屏蔽材料由2~4层纳米晶软磁合金带材和双面胶复合而成，所述的软磁合金带材碎裂成均匀的格子状碎片单元，且每个碎片单元内部遍布微裂纹；其中，格子状碎片单元的尺寸范围为0.3mm~1.5mm，碎片单元内被微裂纹分割的细片尺寸为0.01mm~0.05mm。
本申请第三方面提供了一种如本申请第二方面所述的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料在制备在高温环境下工作的电子产品的电磁屏蔽材料中的应用，所述电子产品选自电子烟、无人机和机器人中的任意一种。
本申请所提供的的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料在频率为6.78MHz、温度为200℃下工作时的磁性能稳定，拓展了纳米晶屏蔽材料的工作温度和频率应用范围，进而能够作为需要在高温环境下工作的电子产品（例如电子烟、无人机和机器人）的电磁屏蔽材料。需要注意的是，本申请的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料同样适用于几百kHz级频率、200℃以下工作环境的电磁屏蔽。
本申请中，所述耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料在使用前可以根据需要进行多层复合和模切。
本申请的有益技术效果为：本申请所提供的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的制备方法创造性地采用两级碎磁结合去应力处理工艺，并采用特定的双面胶，既优化了纳米晶碎片结构，又改善了双面胶在高温冲击下的波动，进而减小了双面胶对纳米晶碎片的应力作用，有效降低了涡流损耗和高温性能波动，使得制得的纳米晶隔磁屏蔽材料在长时间180℃，短时200℃的工况下，仍能保持磁性能的稳定，无明显外观质量缺陷，从而达到良好的隔磁屏蔽效果。同时本申请所述方法基于量产设备和量产工艺得出，适用于连续规模化生产，具有工业化应用的实际意义，应用前景良好。
附图说明
图1为实施例1中采用有基材双面胶所制得的单层纳米晶磁性层的层叠结构示意图。
图2为实施例8中所制得的双层纳米晶磁性层的层叠结构示意图。
图3为实施例1中采用有基材双面胶所制得的三层纳米晶磁性层的层叠结构示意图。
图4为实施例1中所制得的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料表面的碎磁结构示意图。
图5为实施例1中所制得的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料表面碎磁形貌图。
具体实施方式
为使本申请更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本申请，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本申请的应用范围。本申请中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
下述实施例中，粘结剂为丙烯酸类粘结剂的双面胶均采用天津鑫港源亨达科技发展有限公司生产的相关双面胶，双面胶中粘结剂为改性丙烯酸类粘结剂的双面胶均采用格林开思茂光电科技股份有限公司生产的相关双面胶；铁基非晶软磁合金带材均采用常德智见新材料有限公司生产的相关带材。
实施例1：耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的制备
（1）选用厚度为20μm的铁基非晶软磁合金带材卷成环形铁芯，在氮气保护气氛下进行热处理，热处理温度为565℃,退火后制得厚度为20μm的铁基纳米晶态软磁合金带材。
（2）将步骤（1）所得的纳米晶带材单面覆在胶层厚度为3μm的双面胶上，其中双面胶采用有基材双面胶，胶层中的粘结剂为丙烯酸类粘结剂，基材为厚度为1.9μm的PET膜；另一面为裸面，得到单面覆胶纳米晶带材。
（3）将步骤（2）所得单面覆胶纳米晶带材进行初级碎磁，初级碎磁处理通过采用纵向和横向交叉辊剪方式实现，交叉辊剪中辊剪刀的刀片间隙为1.5mm，得到单层纳米晶磁性层，其层叠结构示意图如图1所示；单层纳米晶磁性层中纳米晶碎片尺寸为0.5mm左右，使得单层纳米晶磁性层在6.78MHz频率下磁导率μ’=250±50。
（4）将步骤（3）所得单层纳米晶磁性层进行三层复合得到复合材料，将复合材料放入85℃烘箱中静置12h进行去应力处理，得到厚度为66μm的三层纳米晶磁性层，其层叠结构示意图如图3所示。
（5）将步骤（4）所得三层纳米晶磁性层进行次级碎磁处理，次级碎磁处理采用有凸点的细网纹辊和无花纹辊进行交替辊压实现，细网纹辊的凸点尺寸为0.8mm，制得耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料；耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料中纳米晶碎片单元内微裂纹分割的细片尺寸为0.03mm左右，使得耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料在6.78MHz频率下磁损μ”<100。所制得的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料表面的碎磁结构示意图如图4所示，制得的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的表面碎磁形貌图如图5所示。
实施例2：耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的制备
制备过程基本同实施例1，不同之处在于，选用厚度为16μm的铁基非晶软磁合金带材进行热处理，退火后制得厚度为16μm的铁基纳米晶态软磁合金带材。
实施例3：耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的制备
制备过程基本同实施例2，不同之处在于，制备过程中所采用的双面胶中基材为厚度为1.4μm的PET膜。
实施例4：耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的制备
制备过程基本同实施例2，不同之处在于，制备过程中所采用的双面胶为无基材双面胶。
实施例5：耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的制备
制备过程基本同实施例2，不同之处在于，制备过程中去应力处理的方式为：将复合材料放入120℃烘箱中静置6h进行去应力处理。
实施例6：耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的制备
制备过程基本同实施例2，不同之处在于，制备过程中去应力处理的方式为：将复合材料放入120℃烘箱中静置6h，然后再放入温度为85℃、相对湿度为85%RH的湿热烘箱中静置24h进行去应力处理。
实施例7：耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的制备
制备过程基本同实施例6，不同之处在于，制备过程中所采用的双面胶胶层中的粘结剂为改性丙烯酸类粘结剂（以双甲基硅烷偶联剂为耐热单体）。
实施例8：耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的制备
（1）选用厚度为16μm的铁基非晶软磁合金带材卷成环形铁芯，在氮气保护气氛下进行热处理，热处理温度为565℃,退火后制得厚度为16μm的铁基纳米晶态软磁合金带材。
（2）将步骤（1）所得的纳米晶带材单面覆在胶层厚度为30μm的双面胶上；其中双面胶采用无基材丙烯酸；另一面为裸面，得到单面覆胶纳米晶带材；并将两个单面覆胶纳米晶带材复合成厚度为45μm的双层纳米晶带材，一面为裸面，一面为双面胶。
（3）将步骤（2）所得双层纳米晶带材进行初级碎磁，初级碎磁处理通过采用纵向和横向交叉辊剪方式实现，交叉辊剪中辊剪刀的刀片间隙为1.5mm，得到双层纳米晶磁性层，其层叠结构示意图如图2所示；双层纳米晶磁性层中纳米晶碎片尺寸为0.5mm左右，使得双层纳米晶磁性层在6.78MHz频率下磁导率μ’=250±50。
（4）将步骤（3）所得双层纳米晶磁性层放入120℃烘箱中静置6h，然后再放入温度为85℃、相对湿度为85%RH的湿热烘箱中静置24h进行去应力处理，得到厚度为45μm的去应力处理后的双层纳米晶磁性层。
（5）将步骤（4）所得双层纳米晶磁性层进行次级碎磁处理，次级碎磁处理采用有凸点的细网纹辊和无花纹辊进行交替辊压实现，细网纹辊的凸点尺寸为0.8mm，制得耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料；耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料中纳米晶碎片单元内微裂纹分割的细片尺寸为0.03mm左右，使得耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料在6.78MHz频率下磁损μ”<100。
对比例1
（1）选用厚度为16μm的铁基非晶软磁合金带材卷成环形铁芯，在氮气保护气氛下进行热处理，热处理温度为565℃,退火后制得厚度为16μm的铁基纳米晶态软磁合金带材。
（2）将步骤（1）所得的纳米晶带材单面覆在胶层厚度为3μm的双面胶上，其中双面胶采用无基材双面胶，胶层中的粘结剂为丙烯酸类粘结剂；另一面为裸面，得到单面覆胶纳米晶带材。
（3）将步骤（2）所得单面覆胶纳米晶带材进行初级碎磁，初级碎磁处理通过采用纵向和横向交叉辊剪方式实现，交叉辊剪中辊剪刀的刀片间隙为1.5mm，得到单层纳米晶磁性层；单层纳米晶磁性层中纳米晶碎片尺寸为0.5mm左右，使得单层纳米晶磁性层在6.78MHz频率下磁导率μ’=250±50。
（4）将步骤（3）所得单层纳米晶磁性层进行三层复合，得到纳米晶隔磁屏蔽材料。
对比例2
（1）选用厚度为16μm的铁基非晶软磁合金带材卷成环形铁芯，在氮气保护气氛下进行热处理，热处理温度为565℃,退火后制得厚度为16μm的铁基纳米晶态软磁合金带材。
（2）将步骤（1）所得的纳米晶带材单面覆在胶层厚度为3μm的双面胶上，其中双面胶采用有基材双面胶，胶层中的粘结剂为丙烯酸类粘结剂，基材为厚度为1.9μm的PET膜；另一面为裸面，得到单面覆胶纳米晶带材。
（3）将步骤（2）所得单面覆胶纳米晶带材进行初级碎磁，初级碎磁处理通过采用纵向和横向交叉辊剪方式实现，交叉辊剪中辊剪刀的刀片间隙为1.5mm，得到单层纳米晶磁性层；单层纳米晶磁性层中纳米晶碎片尺寸为0.5mm左右，使得单层纳米晶磁性层在6.78MHz频率下磁导率μ’=250±50。
（4）将步骤（3）所得单层纳米晶磁性层进行三层复合，得到厚度为66μm的三层纳米晶磁性层。
（5）将步骤（4）所得三层纳米晶磁性层进行次级碎磁处理，次级碎磁处理采用有凸点的细网纹辊和无花纹辊进行交替辊压实现，细网纹辊的凸点尺寸为0.8mm，制得纳米晶隔磁屏蔽材料；纳米晶隔磁屏蔽材料中纳米晶碎片单元内微裂纹分割的细片尺寸为0.03mm左右，使得纳米晶隔磁屏蔽材料在6.78MHz频率下磁损μ”<100。
测试例1
将实施例1-8和对比例1-2制备的隔磁屏蔽材料，放入120℃烘箱中保持24h进行高温存储实验，取出充分冷却后采用是德科技E4990A阻抗分析仪测试磁导率。磁导率测试结果如下表1所示。
表1：磁导率测试结果
从由表1磁导率测试结果可知，实施例1-8制备的隔磁屏蔽材料与对比例1-2制备的隔磁屏蔽材料相比，经过120℃高温存储实验，通过本申请的二级碎磁工艺和去应力处理制备的隔磁屏蔽材料，比没有采用去应力处理、没有采用和去应力处理和次级碎磁工艺制备的隔磁屏蔽材料，在6.78MHz频率下的磁导率μ’和μ”的变化波动明显较小。
由实施例6和7试验结果对比可知，采用改性丙烯酸双面胶能进一步减小磁性能波动，在高温存储中稳定性能表现最优；而在128kHz频率下，磁导率的波动更小，表明本申请的纳米晶隔磁屏蔽材料在120℃高温存储下磁性能非常稳定，具有极好的耐热型。由实施例1-2试验结果对比可知，采用厚度更薄一些的16微米的纳米晶软磁合金带材，制得的隔磁屏蔽材料高温存储性能波动更小。由实施例2-3实验结果对比可知，其中双面胶的基材厚度1.4μm比1.9μm的高温稳定性更佳；由实施例2和4的实验结果对比可知，采用无基材双面胶，通过本申请方法制备的隔磁屏蔽材料在高温存储方面也能有效降低性能波动，且波动更小一些；不同的是，与有基材相比，控制同样的磁导率，无基材双面胶的磁损略微偏大。由实施例2和5-6的实验结果可知，随着热老化温度由85℃提升到120℃，再增加湿热老化处理后，隔磁屏蔽材料的磁性能在120℃高温存储后变化极小，特别是在128kHz频率下，磁导率性能几乎不变。实施例8的实验结果表明，采用无基材双面胶直接将两层纳米晶带材复合后一起进行初级碎磁，同样能达到增强高温存储稳定性的目的，磁性能基本能满足要求，但是碎磁工艺时间有明显增加。
上述实验结果表明，本申请所述制备方法制备的隔磁屏蔽材料具有较好的高温稳定性，可以满足在120℃高温环境下长时间工作的要求，特别适合在MHz级高频下应用，同样也适合kHz级工作频率。
测试例2
将实施例1-8和对比例1-2制备的隔磁屏蔽材料统一裁成20mm宽规格料带，截取一段绕在φ4.5mm的铜棒上进行多层复合，制成多层复合纳米晶隔磁屏蔽材料样品；其中三层复合而成的隔磁屏蔽材料（实施例1-7和对比例1-2）截取80mm长（相当于三层纳米晶磁性层5层复合），双层复合而成的隔磁屏蔽材料（实施例8）截取长度为120mm（相当于双层纳米晶磁性层8层复合）。将制备好的多层复合纳米晶隔磁屏蔽材料样品先后放入150℃和200℃的烘箱中各保持30分钟进行热冲击实验，样品取出充分冷却后采用日置IM3536 精密LCR表分别测试6.78MHz下和128kHz下、不同温度热冲击后样品的电感Ls、电阻Rs和Q值，并与室温测试数据对比观察变化情况。其中样品在6.78MHz测试下的电感Ls、电阻Rs和Q值测试数据如下表2所示，样品在128kHz测试下的电感Ls、电阻Rs和Q值测试数据如下表3所示。
表2
表3
从表2和表3的测试结果可知，实施例1-8制备的隔磁屏蔽材料与对比例1-2制备的隔磁屏蔽材料相比，经150℃热冲击后，在6.78MHz和128kHz频率下，电感变化极小，电阻略有增加，但是变化幅度较小；经200℃热冲击后，电感依然变化较小，电阻普遍比150℃冲击变大，但实施例1-8电阻增加值明显小于对比例1-2，表明采用有基材双面胶与无基材双面胶在本申请所述方法下均能满足对隔磁屏蔽材料高温磁性能稳定的要求。通过实施例1-2的结果对比表明，采用厚度更薄一些的16微米纳米晶软磁合金带材，制得的隔磁屏蔽材料经热冲击后电感变化不明显，但是电阻明显降低。通过实施例2-3的结果对比表明，经热冲击后双面胶的基材厚度1.4μm比1.9μm的磁性能的稳定性更优，双面胶的基材厚度影响高温循环的稳定性。
综上，本申请通过优选双面胶并结合初级、次级二级碎磁工艺和去应力处理，改善了双面胶在高温冲击下的波动，减小了对纳米晶碎片的应力作用，有效降低了磁损，制备出的耐热型隔磁屏蔽材料，在120℃高温存储和200℃热冲击下，磁性能波动较小，能够满足在高频或大电流下工作易于发热等电子产品对高温性能稳定的要求。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本申请，并不构成对本申请的任何限制。通过参照典型实施例对本申请进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本申请权利要求的范围内对本申请作出修改，以及在不背离本申请的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本申请涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本申请限于其中公开的特定例，相反，本申请可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (7)

1.一种耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1，在纳米晶态软磁合金带材上覆上双面胶，制得覆胶纳米晶带材；
S2，对所述覆胶纳米晶带材进行初级碎磁处理，制得单层纳米晶磁性层；
S3，对所述单层纳米晶磁性层进行多层复合制得复合材料，对所述复合材料进行去应力处理，制得多层纳米晶磁性层；
S4，对所述多层纳米晶磁性层进行次级碎磁处理，制得耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料；
步骤S1中，所述双面胶为无基材双面胶或有基材双面胶，所述有基材双面胶中的基材为厚度不大于1.9μm的PET膜；所述双面胶中胶层的厚度为3~30μm，胶层中的粘结剂为丙烯酸类粘结剂或改性丙烯酸类粘结剂，所述改性丙烯酸类粘结剂为双甲基硅烷偶联剂改性的丙烯酸类粘结剂；
步骤S3中，所述去应力处理包括：将所述复合材料于80~120℃下老化处理0.5~24h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述初级碎磁处理通过采用纵向和横向交叉辊剪方式碎磁或采用有凸点的网纹辊进行辗轧碎磁，所述交叉辊剪中辊剪刀的刀片间隙为1~1.5mm，所述网纹辊的凸点尺寸为1~1.5mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述纳米晶态软磁合金带材的厚度为12~22μm；和/或
步骤S3中，所述多层复合时单层纳米晶磁性层的复合层数为2~4层，所制得的多层纳米晶磁性层的厚度为30~120μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述去应力处理还包括：将老化处理后的复合材料于相对湿度为75~95%、温度为80~100℃的条件下湿热老化处理6~24h。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述次级碎磁处理采用有凸点的细网纹辊和无花纹辊进行交替辊压实现，所述细网纹辊的凸点尺寸为0.5~1mm。
6.一种耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料，其由如权利要求1-5中任意一项所述的方法制备而成。
7.一种如权利要求6所述的耐热型纳米晶隔磁屏蔽材料在制备在高温环境下工作的电子产品的电磁屏蔽材料中的应用，所述电子产品选自电子烟、无人机和机器人中的任意一种。
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