CN109887737B - 一种无线充电用纳米晶导磁薄片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无线充电材料领域，公开了一种无线充电用纳米晶导磁薄片及其制备方法。将氧化物绝缘材料均匀分散于有机溶剂中，得到涂敷液，然后均匀涂敷于纳米晶带材的表面；将涂敷处理后的纳米晶带材进行磁场热处理，然后在纳米晶带材表面覆保护膜；将覆保护膜的纳米晶带材进行纵向辊剪处理，得到具有均匀纵向条状纹路割裂的无线充电用纳米晶导磁薄片。本发明的制备方法只需对纳米晶带材进行纵向辊剪处理，配合预涂敷一层氧化物绝缘层以获得较高磁导率的同时实现更低的磁损特性，无需进行横向剪切或多次碾压碎化，显著提高生产效率，提高磁片性能一致性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于无线充电材料领域，具体涉及一种无线充电用纳米晶导磁薄片及其制备方法。
背景技术
目前，越来越多的便携式电子设备的充电技术逐步向无线充电迈进，无线充电技术飞速发展，以电磁感应方式充电为最普遍。随着电磁感应式无线充电方案的成熟化，越来越多的无线充电模组使用Fe基非晶、纳米晶软磁材料作为核心的导磁屏蔽材料，但普通的Fe基非晶、纳米晶软磁材料在热处理后变脆，增加了后续覆膜工艺的难度，同时热处理后的带材磁导率非常高，为了获得理想的无线充电效率，需要对覆膜后的带材进行反复多次的碎化处理以达到降低磁导率的目的，这两个方面都极大的影响了无线充电用非晶、纳米晶薄片材料的生产效率及良率。
在以往公开的专利中，例如专利号为201280062847.1，磁场屏蔽片及其制造方法和无线充电器用接收装置，提到了采用层压的方法使得细片间绝缘，提高充电效率，通过单片导磁薄片上下两面施加保护膜或胶带的方式，然后进行压碎的方式制备无线充电用屏蔽片，由于热处理后的纳米晶带材本身磁导率μ’很高且磁损μ”也很高，为了降低磁损μ”获得更好的充电效率需要对纳米晶磁片进行反复多次的碾压碎化处理，从而导致该技术存在生产效率低、工序繁杂、表面质量一致性不易控制等缺点。专利2015102054640公开了一种无线充电用单/多层导磁片及其制备方法，采用浸漆固化的方法对压碎的裂纹进行了绝缘处理，虽然实现了卷材导磁片的连续化生产制备，但同样也提到了需要对薄片进行反复多次破碎处理的工艺。专利201610096632.1公开了一种非接触式充电用柔性导磁薄片及其制备方法，其同样需要通过纵向辊剪、横向辊剪或横向辊压将带材均匀破碎成具有网格状碎片结构，来减少涡流损耗带来的充电效率的损失和发热现象。
国内其他专利公开信息显示，目前，对无线充电用非晶、纳米晶导磁材料的研究，主要集中在覆膜和破碎工艺上，通过对纳米晶导磁材料的多次碎化以获得更低的磁损特性从而实现更高充电效率，但碎化过程中磁片本身的磁导率也会急剧下降，从而降低纳米晶磁片本身对磁场的吸收束缚能力，无法实现更好的磁屏蔽效果，从理论上讲不是获得更好充电效率的最佳方式，且需要反复多次辊压破碎的工艺方法也导致的生产效率低下，磁片性能一致性和稳定性较差的缺陷。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种无线充电用纳米晶导磁薄片的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的无线充电用纳米晶导磁薄片。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种无线充电用纳米晶导磁薄片的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将氧化物绝缘材料均匀分散于有机溶剂中，得到涂敷液；
(2)将步骤(1)所得涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面；
(3)将步骤(2)涂敷处理后的纳米晶带材进行磁场热处理，然后在纳米晶带材表面覆保护膜；
(4)将步骤(3)覆保护膜的纳米晶带材进行纵向辊剪处理，得到具有均匀纵向条状纹路割裂的无线充电用纳米晶导磁薄片。
优选地，步骤(1)中所述氧化物绝缘材料选自SiO2、MgO、Al2O3中的任意一种或两种以上的混合。
优选地，步骤(1)中所述有机溶剂选自乙醇、丙酮中的任意一种或两种的混合。
优选地，步骤(1)中所述涂敷液的质量浓度为0.5％～5％。
优选地，步骤(2)中所述纳米晶带材是指铁基纳米晶带材。
优选地，步骤(2)中将涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面的厚度为1～3μm。
优选地，步骤(3)中所述磁场热处理在惰性气氛或真空条件下进行；磁场热处理的温度为400～600℃，磁场强度为0～2000Gs。
优选地，步骤(3)中所述保护膜材料为PET、PE、OPP、PVC、CPP或BOPP中的一种。保护膜便于剥离，作为基带和载体，防止纳米晶带材在辊剪处理过程中碎裂脱落。
优选地，步骤(4)中所述纵向条状纹路割裂的宽度为0.5～2mm。
优选地，步骤(4)中所得纳米晶导磁薄片进一步经双面胶多层复合，得到多层纳米晶导磁薄片材料。
一种无线充电用纳米晶导磁薄片，通过上述方法制备得到。
本发明的制备方法及所得纳米晶导磁薄片具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法只需对纳米晶带材进行纵向辊剪处理，配合预涂敷一层氧化物绝缘层以获得较高磁导率的同时实现更低的磁损特性，无需进行横向剪切或多次碾压碎化，显著提高生产效率，提高磁片性能一致性和稳定性。
(2)本发明经涂敷预处理后纳米晶薄带经磁场热处理后可获得较高的初始磁导率，约为30000～50000(@100kHz)，相比于目前市场上销售的普通纳米晶薄带，其初始磁导率增加了约一倍，从而保证了经纵向辊剪工艺后的磁片仍可获得较高磁导率，同时由于纳米晶带材表面预涂敷了一层氧化物绝缘层可有效降低磁片磁损特性，即可获得更好的无线充电效率和磁屏蔽效果。
(3)本发明经过辊剪处理的单层纳米晶薄片，去掉原保护膜后再覆新的保护膜，从而制备出无线充电用导磁薄片材料。单层纳米晶导磁薄片也可以两层或多层连续复合，形成多层导磁薄片材料，用于不同功率要求的无线充电应用，实现无线充电的快充体验效果。
附图说明
图1为本发明实施例1所得纳米晶导磁薄片的平面结构示意图；
图2为本发明实施例1所得纳米晶导磁薄片的层叠结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将氧化物绝缘材料SiO2均匀分散于乙醇中，得到质量浓度为1.0％的涂敷液；
(2)将步骤(1)所得涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面，涂敷层厚度为1.5μm；
(3)将步骤(2)涂敷处理后的纳米晶带材在氮气气氛下进行磁场热处理，磁场热处理温度为560℃，磁场强度为0Gs，处理时间为2h，然后在纳米晶带材表面覆PET保护膜；
(4)将步骤(3)覆保护膜的纳米晶带材进行纵向辊剪处理，得到具有1mm宽度的均匀纵向条状纹路割裂的无线充电用纳米晶导磁薄片。
本实施例所得纳米晶导磁薄片的平面结构示意图和层叠结构示意图分别如图1和图2所示。
实施例2
(1)将氧化物绝缘材料SiO2和MgO按质量比为1:1均匀分散于乙醇中，得到总质量浓度为1.0％的涂敷液；
(2)将步骤(1)所得涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面，涂敷层厚度为1.6μm；
(3)将步骤(2)涂敷处理后的纳米晶带材在氮气气氛下进行磁场热处理，磁场热处理温度为560℃，磁场强度为0Gs，处理时间为2h，然后在纳米晶带材表面覆PET保护膜；
(4)将步骤(3)覆保护膜的纳米晶带材进行纵向辊剪处理，得到具有1mm宽度的均匀纵向条状纹路割裂的无线充电用纳米晶导磁薄片。
实施例3
(1)将氧化物绝缘材料SiO2和MgO按质量比为1:1均匀分散于丙酮中，得到总质量浓度为2.0％的涂敷液；
(2)将步骤(1)所得涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面，涂敷层厚度为2.2μm；
(3)将步骤(2)涂敷处理后的纳米晶带材在氩气气氛下进行磁场热处理，磁场热处理温度为560℃，磁场强度为0Gs，处理时间为2h，然后在纳米晶带材表面覆PET保护膜；
(4)将步骤(3)覆保护膜的纳米晶带材进行纵向辊剪处理，得到具有1mm宽度的均匀纵向条状纹路割裂的无线充电用纳米晶导磁薄片。
实施例4
(1)将氧化物绝缘材料SiO2、MgO和Al2O3按质量比为1:1:1均匀分散于乙醇中，得到总质量浓度为1.0％的涂敷液；
(2)将步骤(1)所得涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面，涂敷层厚度为1.7μm；
(3)将步骤(2)涂敷处理后的纳米晶带材在氮气气氛下进行磁场热处理，磁场热处理温度为560℃，磁场强度为0Gs，处理时间为2h，然后在纳米晶带材表面覆PET保护膜；
(4)将步骤(3)覆保护膜的纳米晶带材进行纵向辊剪处理，得到具有1mm宽度的均匀纵向条状纹路割裂的无线充电用纳米晶导磁薄片。
实施例5
(1)将氧化物绝缘材料SiO2、MgO和Al2O3按质量比为1:1:1均匀分散于乙醇中，得到总质量浓度为2.0％的涂敷液；
(2)将步骤(1)所得涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面，涂敷层厚度为2.3μm；
(3)将步骤(2)涂敷处理后的纳米晶带材在真空条件下进行磁场热处理，磁场热处理温度为560℃，磁场强度为0Gs，处理时间为2h，然后在纳米晶带材表面覆PET保护膜；
(4)将步骤(3)覆保护膜的纳米晶带材进行纵向辊剪处理，得到具有1mm宽度的均匀纵向条状纹路割裂的无线充电用纳米晶导磁薄片。
对比例1
本对比例采用现有技术中(如201610096632.1一种非接触式充电用柔性导磁薄片及其制备方法)通过纵向辊剪、横向辊剪或横向辊压将带材均匀破碎成具有网格状碎片结构的方法获得纳米晶导磁薄片。
以上实施例1～5及对比例1所得纳米晶导磁薄片的电感及品质因数测试结果如表1所示。
表1
由表1结果可以看出，随着纳米晶带材表面涂敷液浓度的增加，涂敷层厚度也随之增加，从实施例2和3以及实施例4和5的数据中可以看出。由对比例1和实施例1～5的品质因数Q值对比可以看出，氧化物涂敷层的存在可以显著提高纳米晶带材的品质因数同时不降低纳米晶的电感特性，这主要是源于氧化涂敷层的存在显著提高了纳米晶带材表面的绝缘电阻，从而降低了带材表面产生的涡流损耗。由实施例2和3及实施例4和5的对比数据中可以看出，随着涂敷层厚度的增加，纳米晶带材品质因数也随之增加。此外，由实施例1、3、5的数据对比中可以发现，涂敷液的组分增加，纳米晶带材的品质因数也会有一定程度的提升。
实施例6
(1)将氧化物绝缘材料SiO2和MgO按质量比为1:1均匀分散于丙酮中，得到总质量浓度为2.0％的涂敷液；
(2)将步骤(1)所得涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面，涂敷层厚度为2.2μm；
(3)将步骤(2)涂敷处理后的纳米晶带材在氩气气氛下进行磁场热处理，磁场热处理温度为560℃，磁场强度为0Gs，处理时间为2h，得到磁场热处理的纳米晶导磁薄片。
实施例7
(1)将氧化物绝缘材料SiO2和MgO按质量比为1:1均匀分散于丙酮中，得到总质量浓度为2.0％的涂敷液；
(2)将步骤(1)所得涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面，涂敷层厚度为2.3μm；
(3)将步骤(2)涂敷处理后的纳米晶带材在氩气气氛下进行磁场热处理，磁场热处理温度为560℃，磁场强度为1000Gs，处理时间为2h，得到磁场热处理的纳米晶导磁薄片。
实施例8
(1)将氧化物绝缘材料SiO2、MgO和Al2O3按质量比为1:1:1均匀分散于乙醇中，得到总质量浓度为2.0％的涂敷液；
(2)将步骤(1)所得涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面，涂敷层厚度为2.4μm；
(3)将步骤(2)涂敷处理后的纳米晶带材在氮气气氛下进行磁场热处理，磁场热处理温度为560℃，磁场强度为0Gs，处理时间为2h，得到磁场热处理的纳米晶导磁薄片。
实施例9
(1)将氧化物绝缘材料SiO2、MgO和Al2O3按质量比为1:1:1均匀分散于乙醇中，得到总质量浓度为2.0％的涂敷液；
(2)将步骤(1)所得涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面，涂敷层厚度为2.5μm；
(3)将步骤(2)涂敷处理后的纳米晶带材在氮气气氛下进行磁场热处理，磁场热处理温度为560℃，磁场强度为1000Gs，处理时间为2h，得到磁场热处理的纳米晶导磁薄片。
实施例10
(1)将氧化物绝缘材料SiO2、MgO和Al2O3按质量比为1:1:1均匀分散于乙醇中，得到总质量浓度为2.0％的涂敷液；
(2)将步骤(1)所得涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面，涂敷层厚度为2.4μm；
(3)将步骤(2)涂敷处理后的纳米晶带材在氮气气氛下进行磁场热处理，磁场热处理温度为560℃，磁场强度为1500Gs，处理时间为2h，得到磁场热处理的纳米晶导磁薄片。
以上实施例6～10所得纳米晶导磁薄片在进行辊剪处理前的磁导率测试性能结果如表2所示。
表2
由表2结果可以看出，一定的磁场热处理条件下，可显著提高纳米晶导磁薄片在高频下(@100kHz)的磁导率，其中实施例6和7的对比可以看到，磁场大小由0Gs增加到1000Gs，纳米晶带材在100kHz频率的磁导率由18625增加到27894，增加幅度达到49.8％，磁场处理对磁导率的提升具有非常明显的效果。此外，由实施例8，9和10的数据中可以看出，随着磁场进一步的增加，纳米晶带材在高频下的磁导率还会进一步增加。这主要是因为磁场处理改变了纳米晶带材内部的磁畴结构，降低了纳米晶磁导率随频率增加的衰减幅度，从而获得了更好的频率稳定性。通过采用磁场热处理工艺，可以极大提升纳米晶在高频下的磁导率，从而为获更高磁导率的无线充电用纳米晶磁片打下良好的磁性基础。
实施例11
(1)将实施例10中所获得的纳米晶带材进行覆膜处理，所用的保护膜材质为PET；
(2)将步骤(1)覆保护膜的纳米晶带材进行纵向辊剪处理，辊剪刀具宽度为2mm，辊剪次数为1次，从而得到具有宽度均匀纵向条状纹路割裂的单层纳米晶导磁薄片；
(3)将步骤(2)获得的单层纳米晶导磁薄片经双面胶多层复合叠层，一共叠加四层，获得具有四层纳米晶带材的导磁薄片。
实施例12
(1)将实施例10中所获得的纳米晶带材进行覆膜处理，所用的保护膜材质为PET；
(2)将步骤(1)覆保护膜的纳米晶带材进行纵向辊剪处理，辊剪刀具宽度为2mm，辊剪次数为2次，从而得到具有宽度均匀纵向条状纹路割裂的单层纳米晶导磁薄片；
(3)将步骤(2)获得的单层纳米晶导磁薄片经双面胶多层复合叠层，一共叠加四层，获得具有四层纳米晶带材的导磁薄片。
实施例13
(1)将实施例10中所获得的纳米晶带材进行覆膜处理，所用的保护膜材质为PET；
(2)将步骤(1)覆保护膜的纳米晶带材进行纵向辊剪处理，辊剪刀具宽度为1mm，辊剪次数为1次，从而得到具有宽度均匀纵向条状纹路割裂的单层纳米晶导磁薄片；
(3)将步骤(2)获得的单层纳米晶导磁薄片经双面胶多层复合叠层，一共叠加四层，获得具有四层纳米晶带材的导磁薄片。
实施例14
(1)将实施例10中所获得的纳米晶带材进行覆膜处理，所用的保护膜材质为PET；
(2)将步骤(1)覆保护膜的纳米晶带材进行纵向辊剪处理，辊剪刀具宽度为1mm，辊剪次数为2次，从而得到具有宽度均匀纵向条状纹路割裂的单层纳米晶导磁薄片；
(3)将步骤(2)获得的单层纳米晶导磁薄片经双面胶多层复合叠层，一共叠加四层，获得具有四层纳米晶带材的导磁薄片。
对比例2
(1)将实施例10中所获得的纳米晶带材进行单层覆膜处理，所用的保护膜材质为PET；
(2)将步骤(1)获得的单层纳米晶导磁薄片经双面胶多层复合叠层，一共叠加四层，获得具有四层纳米晶带材的导磁薄片。
以上实施例11～14和对比例2所得四层纳米晶导磁薄片的μ’和μ”测试性能及电感性能(@100kHz)结果如表3所示。
表3
| 序号 | 辊剪刀具宽度 | 辊剪次数 | μ' | μ'' | 电感L(μH) | 品质因数 |
| 实施例11 | 2mm | 1 | 9651 | 2326 | 7.52 | 62 |
| 实施例12 | 2mm | 2 | 6435 | 958 | 7.49 | 66 |
| 实施例13 | 1mm | 1 | 6300 | 568 | 7.50 | 78 |
| 实施例14 | 1mm | 2 | 3578 | 220 | 7.46 | 79 |
| 对比例2 | \ | \ | 13568 | 4566 | 7.56 | 56 |
从上表实施例11，12和对比例2的数据对比中可以看出，随着辊剪次数的增加，纳米晶磁性的薄片的电感和μ’、μ”数据下降，说明辊剪工艺形成的均匀条状裂纹起到了割裂磁路和增加磁片间绝缘的作用，从而导致磁导率及电感下降，同时由于纳米晶磁性薄片磁损特性μ”的下降，纳米晶磁性薄片的品质因数由56上升到了62-66，提升幅度为10.7-26.9％。通过对比实施例11和12以及实施例13和14的数据，说明随着辊剪次数的增加，辊剪工艺的割裂效果更加明显，从而导致纳米晶磁性薄片的电感和μ’、μ”数据下降更多，品质因数也有更进一步的提升。此外，对比实施例12和13的电感和μ’、μ”数据发现差异不大，但是品质因数由66增加到78，提升幅度较大，说明辊剪刀具的宽度对辊剪工艺的效果提升明显。
采用5V，1.5A的Qi标准无线充电模块作为发射端，实施例15-18是采用本发明实施例11-14制备的磁性薄片和接收端线圈组合而成的接收端模组，对比例3是采用已公开的专利方法(201610096632.1一种非接触式充电用柔性导磁薄片及其制备方法)制备的4层纳米晶磁性薄片与接收端线圈组合而成的接收端模组，相关磁片的性能为：μ’＝720，μ”＝18。将上述5组方案的接收端模组与锂离子电池相连，测试向发射装置线圈施加电压时，输入端的电压、电流，以及接收端的输出电压、电流。实施例数据记录与充电效率计算结果见表4。
表4
由表4的结果可以看出，实施例17和18与对比例3的充电效率比较，高出了1.49-1.92％，说明本发明涉及的工艺方法获得的高磁导率的纳米晶磁性薄片与已公开的专利方法制备的低磁导率的纳米晶磁性薄片相比，充电效率获得了明显的提升。这主要是因为高磁导率提升了接收端模组的电感，增强了发射线圈和接收线圈的耦合能力，从而增大了接收线圈束缚磁力线的能力，此外纳米晶带材表面涂敷层的氧化物提升了材料的绝缘电阻，降低了磁力线穿过磁片后产生的涡流损耗，综合两方面的因素考虑，本发明涉及的方法制备的高磁导率纳米晶磁性薄片对提升无线充电的效率具有明显的作用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种无线充电用纳米晶导磁薄片的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
（1）将氧化物绝缘材料均匀分散于有机溶剂中，得到涂敷液；
（2）将步骤（1）所得涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面；
（3）将步骤（2）涂敷处理后的纳米晶带材进行磁场热处理，然后在纳米晶带材表面覆保护膜；
（4）将步骤（3）覆保护膜的纳米晶带材只进行纵向辊剪处理，得到具有均匀纵向条状纹路割裂的无线充电用纳米晶导磁薄片；
步骤（1）中所述氧化物绝缘材料选自SiO2、MgO、Al2O3中的任意一种或两种以上的混合；所述有机溶剂选自乙醇、丙酮中的任意一种或两种的混合；
步骤（2）中将涂敷液均匀涂敷于纳米晶带材的表面的厚度为1~3μm。
2.根据权利要求1所述的一种无线充电用纳米晶导磁薄片的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述涂敷液的质量浓度为0.5%~5%。
3.根据权利要求1所述的一种无线充电用纳米晶导磁薄片的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述纳米晶带材是指铁基纳米晶带材。
4.根据权利要求1所述的一种无线充电用纳米晶导磁薄片的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述磁场热处理在惰性气氛或真空条件下进行；磁场热处理的温度为400~600℃，磁场强度为0~2000 Gs。
5.根据权利要求1所述的一种无线充电用纳米晶导磁薄片的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述保护膜材料为PET、PE、OPP、PVC、CPP或BOPP中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种无线充电用纳米晶导磁薄片的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述纵向条状纹路割裂的宽度为0.5~2mm。
7.根据权利要求1所述的一种无线充电用纳米晶导磁薄片的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所得纳米晶导磁薄片进一步经双面胶多层复合，得到多层纳米晶导磁薄片材料。
8.一种无线充电用纳米晶导磁薄片，其特征在于：通过权利要求1~7任一项所述的方法制备得到。
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