JP2023104835A - 過飽和固溶軟磁性材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明において過飽和固溶軟磁性材料及びその製造方法を提供し、それは金属の軟磁性技術に関するものである。【解決手段】本発明の過飽和固溶軟磁性材料は、各成分の百分率においてＦｅが７２．０～７８．０ａｔ％であり、Ｓｉが１２．０～１８．０ａｔ％であり、Ｃｏが４．０～１２．０ａｔ％であり、Ｔｉが１．０～３．０ａｔ％である軟磁性合金を含む。前記製造方法において、溶解ガラス浄化方法または電磁サスペンデッド溶解方法を採用することにより、合金の安定な過冷却状態を獲得し、Ｔｉ過飽和固溶性体の形成を促進し、かつ過飽和固溶軟磁性材料の磁気結晶異方性常数と磁歪係数をゼロに接近させることができる。Ｘ線エネルギースペクトロメーターで測定した結果、過冷却凝固が実施されたＴｉ元素がα－Ｆｅ（Ｓｉ、Ｃｏ）結晶粒子内に均等に分布していることがわかることができ、Ｔｉの析出がない過飽和固溶合金を獲得することができる。本発明の過冷却凝固方法により獲得される過飽和固溶Ｆｅ－Ｓｉ軟磁性合金は小さい抗磁力と高い導磁率を具備している。【選択図】なし
Description
本発明は、金属の軟磁性の技術に関し、特に、過飽和固溶軟磁性材料及びその製造方法に関するものである。
Ｆｅ－Ｓｉ合金は、使用量が最も多く、幅広く使用されている軟磁性材料であり、５Ｇ通信、電子情報及び国防産業等の分野に幅広く使用されている。軟磁性材料の性能を向上させるとき、軟磁性材料が外部の磁場の変化に迅速に反応することが求められるので、軟磁性材料は小さい抗磁力と高い導磁率を具備する必要がある。軟磁性合金の磁気結晶異方性常数と磁歪係数はその軟磁性合金の抗磁力を決定するイントリンシック特徴（ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ）である。現在、抗磁力を低減し、導磁率を増加させる最有効の方法は、遷移金属元素または非金属元素を添加することにより飽和磁歪係数λｓと磁気結晶異方性常数Ｋ１を同時にゼロに接近させるものである。いろいろな合金元素において、ＴｉはＦｅ合金の磁気結晶異方性常数と磁歪係数を同時に低減することができるが、Ｔｉがα－Ｆｅ内に存在する固溶性が非常に小さい（＜１．０ａｔ％）ので、磁気結晶異方性と磁歪係数の調節効果に影響を与える。所定の製造方法でＴｉ過飽和固溶体合金を製造することにより、Ｆｅ－Ｓｉ合金の磁気結晶異方性常数と飽和磁歪係数をゼロに接近させることができる。従来の過飽和固溶体合金の製造方法は、主として、機械的合金化方法と溶体メルトクエンチング方法がある。その２つの方法を採用する場合、合金に大量の応力とディスロケーション（ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ）等のような欠陥が形成が形成され、軟磁性性能に大きい影響を与えるおそれがある。また、その２つの方法により希望の形状とサイズを有している合金を製造することができず、粉末状合金と帯状合金しか製造することができない。
過冷却凝固を実施するとき、異種核（ｈｅｔｅｒｏｇｅｎｅｏｕｓ ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ）の増大を除去する過冷却方法により、合金溶体を迅速に凝固させることができる。過冷却の条件下において、溶体の凝固が平衡凝固（ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ）から離れることにより溶質元素（ｓｏｌｕｔｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ）の固溶リミットを有効に拡大させ、単相（ｕｎｉｐｈａｓｅ）が均等である過飽和固溶体合金を形成し、遅い冷却速度で合金の凝固を実施することにより内部応力を小さくすることができる。以上のとおり、過冷却凝固技術でＴｉ過飽和固溶体が含まれているＦｅ－Ｓｉ合金を製造することは軟磁性性能を向上させる有効は方法である。
本発明の目的は、Ｆｅ－Ｓｉ合金中の固溶性が低く、所定の軟磁性性能を獲得できないという技術的問題を解決するため、下記過飽和固溶軟磁性材料及びその製造方法を提供することにある。本発明の製造方法により製造される過飽和固溶軟磁性材料は、純元素（ｐｕｒｅ ｅｌｅｍｅｎｔ）であるＴｉの析出（ｓｅｐａｒａｔｅ ｏｕｔ）がない過飽和固溶体であり、抗磁力が小さいという高い軟磁性性能を具備している。
本発明において過飽和固溶軟磁性材料を提供する。その過飽和固溶軟磁性材料はつぎの技術的事項を有している。
本発明の過飽和固溶軟磁性材料は、各成分の百分率においてＦｅが７２．０～７８．０ａｔ％であり、Ｓｉが１２．０～１８．０ａｔ％であり、Ｃｏが４．０～１２．０ａｔ％であり、Ｔｉが１．０～３．０ａｔ％である軟磁性合金を含む。
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本発明において過飽和固溶軟磁性材料の製造方法を更に提供する。その過飽和固溶軟磁性材料の製造方法は溶解ガラス浄化方法と電磁サスペンデッド溶解方法のうち１つの方法により合金溶体の安定な過冷却状態を獲得する。
好ましくは、前記溶解ガラス浄化方法は、（１）組成成分の比例により原料を秤量して取った後、真空環境または保護ガスにおいて前記原料に対してアーク溶解または誘導加熱溶解をすることにより合金原料を獲得するステップと、
（２）合金原料を高温の石英ガラス管に送入した後、ガラス浄化剤で合金の上下表面を覆うステップと、
（３）合金と浄化剤が入っている石英ガラス管を高周波誘導コイルに挿入し、真空環境または保護ガスにおいて低パワー加熱を実施し、その場合、金属の導熱により浄化剤を溶解させかつ溶解した浄化剤で合金の表面を覆うステップと、
（４）加熱パワーを増加させることにより金属を溶解させ、加熱温度を１３００～１５００℃まで上昇させることにより合金溶体の過熱状態を形成し、その状態において２～５分間の保温を実施した後加熱を停止させることにより合金の温度が自然的に下がるようにするステップと、
（５）循環過熱ステップにおいて、合金に対して「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、合金の過冷却状態を獲得するときまで赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定し、加熱を停止させることにより合金の過冷却と凝固を獲得するステップとを含む。
（２）合金原料を高温の石英ガラス管に送入した後、ガラス浄化剤で合金の上下表面を覆うステップと、
（３）合金と浄化剤が入っている石英ガラス管を高周波誘導コイルに挿入し、真空環境または保護ガスにおいて低パワー加熱を実施し、その場合、金属の導熱により浄化剤を溶解させかつ溶解した浄化剤で合金の表面を覆うステップと、
（４）加熱パワーを増加させることにより金属を溶解させ、加熱温度を１３００～１５００℃まで上昇させることにより合金溶体の過熱状態を形成し、その状態において２～５分間の保温を実施した後加熱を停止させることにより合金の温度が自然的に下がるようにするステップと、
（５）循環過熱ステップにおいて、合金に対して「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、合金の過冷却状態を獲得するときまで赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定し、加熱を停止させることにより合金の過冷却と凝固を獲得するステップとを含む。
好ましくは、前記電磁サスペンデッド溶解方法は、（１）組成成分の比例により原料を秤量して取った後、真空環境または保護ガスにおいて前記原料に対してアーク溶解または誘導加熱溶解をすることにより合金原料を獲得するステップと、
（２）合金原料の鋳塊（ｉｎｇｏｔ ｍａｋｉｎｇ）をサスペンデッド電磁場に送入し、電磁場と誘導電流との間の相互作用により形成されるローレンツ力により、合金原料を加熱コイルの中心にサスペンデッド状態に安定に固定させるステップと、
（３）真空環境または保護ガスにおいて加熱コイルで加熱する方法により合金を溶解させ、加熱温度を１３００～１５００℃まで上昇させることにより合金溶体の過熱状態を形成し、その状態において２～５分間の保温を実施した後加熱を停止させることにより合金の温度が自然的に下がるようにするステップと、
（４）循環過熱ステップにおいて、合金に対して「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、合金の過冷却状態を獲得するときまで赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定することにより、合金の中心の凝固を獲得するステップと、を含む。
（２）合金原料の鋳塊（ｉｎｇｏｔ ｍａｋｉｎｇ）をサスペンデッド電磁場に送入し、電磁場と誘導電流との間の相互作用により形成されるローレンツ力により、合金原料を加熱コイルの中心にサスペンデッド状態に安定に固定させるステップと、
（３）真空環境または保護ガスにおいて加熱コイルで加熱する方法により合金を溶解させ、加熱温度を１３００～１５００℃まで上昇させることにより合金溶体の過熱状態を形成し、その状態において２～５分間の保温を実施した後加熱を停止させることにより合金の温度が自然的に下がるようにするステップと、
（４）循環過熱ステップにおいて、合金に対して「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、合金の過冷却状態を獲得するときまで赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定することにより、合金の中心の凝固を獲得するステップと、を含む。
好ましくは、前記ステップ（１）において、前記溶解の過程において電磁撹拌を起動させ、合金インゴット（ｉｎｇｏｔ）に対して溶解を４～６回実施することにより成分を均等に混ぜる。
好ましくは、前記ステップ（１）と（３）において、前記真空環境は気圧が５×１０－３Ｐａより小さい真空環境であり、前記保護ガスは純度が９９．９ｖｏｌ％以上であるアルゴンガスまたはニトロゲンである。
好ましくは、前記ステップ（２）中のガラス浄化剤は、５９．０～７５．０ｗｔ％のＳｉＯ２と１５．０～３１．０ｗｔ％のＮａ２ＳｉＯ３を主要成分とし，４．０～７．０ｗｔ％のＣａＯ、１．８～２．０ｗｔ％のＭｇＯ、１．０～２．０ｗｔ％のＡｌ２Ｏ３と０．１～０．３％ｗｔ％のＦｅ２Ｏ３を安定剤とする。
好ましくは、前記ガラス浄化剤の製造方法において、ＳｉＯ２とＮａ２ＳｉＯ３の主要成分とＣａＯ等の安定剤を所定の比例に混合させ、８００～９００℃下において５～８時間の焼成を実施することにより前記ガラス浄化剤の質量を合金原料の質量の２０～２５％にする。
好ましくは、前記ステップ（１）において、前記溶解の過程において電磁撹拌を起動させ、合金インゴットに対して溶解を４～６回実施することにより成分を均等に混ぜる。
好ましくは、前記ステップ（１）と（３）において、前記真空環境は気圧が５×１０－３Ｐａより小さい真空環境であり、前記保護ガスは純度が９９．９ｖｏｌ％以上であるアルゴンガスまたはニトロゲンである。
本発明の過飽和固溶軟磁性材料に遷移金属（ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｍｅｔａｌ）元素Ｔｉを添加することにより合金の磁歪係数（Ｔｈｅ ｍａｇｎｅｔｏｓｔｒｉｃｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）と磁気結晶異方性（Ｍａｇｎｅｔｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ａｎｉｓｏｔｒｏｐｙ）常数を調節することができる。他の遷移金属と比較してみると、Ｔｉは磁歪係数と磁気結晶異方性常数を同時に低減し、調節の効果を向上させ、磁気稀釈（ｍａｇｎｅｔｉｃ ｄｉｌｕｔｅｒ）作用を小さくすることができる。本発明は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ｔｉ等のいろいろな元素の組成比例を適合にすることにより、磁歪係数と磁気結晶異方性常数をゼロに接近させ、合金の飽和磁化強度を確保することができる。
本発明の過飽和固溶軟磁性材料は溶解ガラス浄化方法または電磁サスペンデッド溶解方法による迅速冷却凝固方法を採用することにより、Ｔｉ元素の固溶性（ｓｏｌｉｄ ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ）を増加させ、Ｔｉ元素による磁性性能の調節効果を向上させることができる。従来の機械的合金化（Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ａｌｌｏｙｉｎｇ）方法と溶体メルトクエンチング（ｍｅｌｔ ｓｐｉｎｎｉｎｇ）方法と比較してみると、本発明において遅い冷却速度で合金の凝固を実施することができるので、内部応力（ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔｒｅｓｓ）とディスロケーション（ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ）等のような欠陥の形成を避け、軟磁性性能を向上させることができる。
以上のとおり、本発明において過冷却凝固方法で過飽和固溶軟磁性材料を獲得することにより、過飽和固溶軟磁性材料の磁歪係数と磁気結晶異方性常数をゼロに接近させ、小さい抗磁力と高い導磁率（ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙ）を具備している高い軟磁性性能を獲得することができる。
（実施例１）
過飽和固溶（Ｓｏｌｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ）軟磁性材料（ｓｏｆｔ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｍａｔｅｒｉａｌ）の各成分（原子）の百分率において、Ｆｅは７２．０ａｔ％であり、Ｓｉは１６．０％であり、Ｃｏは１１．０ａｔ％であり、Ｔｉは１．０ａｔ％である。その軟磁性合金の製造方法はつぎのステップを含む。
過飽和固溶（Ｓｏｌｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ）軟磁性材料（ｓｏｆｔ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｍａｔｅｒｉａｌ）の各成分（原子）の百分率において、Ｆｅは７２．０ａｔ％であり、Ｓｉは１６．０％であり、Ｃｏは１１．０ａｔ％であり、Ｔｉは１．０ａｔ％である。その軟磁性合金の製造方法はつぎのステップを含む。
（１）組成成分の比例により、総重量が４０．０ｇである純鉄（ｐｕｒｅ ｉｒｏｎ）粒子、純コバルト（Ｐｕｒｅ ｃｏｂａｌｔ）、純チタニウム（Ｐｕｒｅ Ｔｉｔａｎｉｕｍ）及び純多結晶シリコン（Ｐｕｒｅ Ｐｏｌｙｓｉｌｉｃｏｎ）塊状原料を秤量して取った後、その原料をアーク溶解炉（Ｅｌｅｃｔｒｉｃ ａｒｃ ｍｅｌｔｉｎｇ ｆｕｒｎａｃｅ）内に送入する。つぎに、高純度アルゴンガス（Ａｒｇｏｎ ｇａｓ）を保護ガスとするアーク溶解炉において、溶解を４回実施することにより成分が均等に混ぜられる合金原料を獲得する。
（２）ガラス浄化剤の焼成を実施する。５９．０ｗｔ％のＳｉＯ２、３１．０ｗｔ％のＮａ２ＳｉＯ３、７．０ｗｔ％のＣａＯ、１．８ｗｔ％のＭｇＯ、１．０ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３と０．２ｗｔ％のＦｅ２Ｏ３を混合させた後、８００℃の温度下において５時間の焼成を実施することによりガラス浄化剤を獲得する。
（２）０．６ｇの合金原料と１．２ｇのガラス浄化剤を高温の石英ガラス管（Ｑｕａｒｔｚ ｇｌａｓｓ ｔｕｂｅ）に送入した後、ガラス浄化剤で合金の上下表面を覆う。
（３）合金と浄化剤が入っている石英ガラス管を高周波誘導コイルに挿入し、気圧が５×１０－３Ｐａより小さい真空において、低パワー加熱を実施する。その場合、金属の導熱により浄化剤を溶解させ、かつ溶解した浄化剤で合金の表面を覆う。
（４）加熱パワーを増加させることにより金属を溶解させる。つぎに、加熱温度を１３５０℃まで上昇させることにより合金溶体の過熱状態を形成し、その状態において２分間の保温を実施した後、加熱を停止させる。それにより合金の温度が自然的に下がるようにする。
（５）合金を１３５０℃まで加熱し、その状態において２分間の保温を実施した後、加熱を停止させる。「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定することにより、合金の過冷却温度が１５０℃以下にならないようにする。つぎに、加熱を停止させることにより合金の過冷却と凝固を獲得する。
製造した合金をＸ線エネルギースペクトロメーター（Ｘ－ｒａｙ ｅｎｅｒｇｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）で測定した結果、Ｔｉ元素がα－Ｆｅ（Ｓｉ、Ｃｏ）結晶粒子（ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｇｒａｉｎ）内に均等に分布していることがわかる。製造した合金を静的ヒステリシスループ（ｓｔａｔｉｃ ｈｙｓｔｅｒｅｓｉｓ ｌｏｏｐ）で測定した結果、製造された合金の飽和磁化強度（ｓａｔｕｒａｔｉｏｎ ｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎ）が１６８．０ｅｍｕ／ｇに達し、抗磁力（ｃｏｅｒｃｉｖｅ ｆｏｒｃｅ）が０．３４０ｅに達することがわかる。
（実施例２）
過飽和固溶軟磁性材料の各成分（原子）の百分率において、Ｆｅは７５．０ａｔ％であり、Ｓｉは１４．０％であり、Ｃｏは９．０ａｔ％であり、Ｔｉは２．０ａｔ％である。その軟磁性合金の製造方法はつぎのステップを含む。
過飽和固溶軟磁性材料の各成分（原子）の百分率において、Ｆｅは７５．０ａｔ％であり、Ｓｉは１４．０％であり、Ｃｏは９．０ａｔ％であり、Ｔｉは２．０ａｔ％である。その軟磁性合金の製造方法はつぎのステップを含む。
（１）組成成分の比例により、総重量が６０．０ｇである純鉄粒子、純コバルト、純チタニウム及び純多結晶シリコン塊状原料を秤量して取った後、その原料をアーク溶解炉内に送入する。つぎに、アーク溶解炉内の気圧を４×１０－３Ｐａより小さい真空にし、溶解の過程において電磁撹拌（ｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｔｉｒｒｉｎｇ）を起動させる。溶解を６回実施することにより成分が均等に混ぜられる合金原料を獲得する。
（２）ガラス浄化剤の焼成を実施する。７１．７ｗｔ％のＳｉＯ２、２０．０ｗｔ％のＮａ２ＳｉＯ３、４．０ｗｔ％のＣａＯ、２．０ｗｔ％のＭｇＯ、２．０ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３と０．３ｗｔ％のＦｅ２Ｏ３を混合させた後、９００℃の温度下において８時間の焼成を実施することによりガラス浄化剤を獲得する。
（２）８．０ｇの合金原料と２．０ｇのガラス浄化剤を高温の石英ガラス管に送入した後、ガラス浄化剤で合金の上下表面を覆う。
（３）合金と浄化剤が入っている石英ガラス管を高周波誘導コイルに挿入し、高純度のニトロゲン（ｎｉｔｒｏｇｅｎ）を保護ガスとする環境において、低パワー加熱を実施する。その場合、金属の導熱により浄化剤を溶解させ、かつ溶解した浄化剤で合金の表面を覆う。
（４）加熱パワーを増加させることにより金属を溶解させる。つぎに、加熱温度を１３００℃まで上昇させることにより合金溶体の過熱状態を形成し、その状態において３分間の保温を実施した後、加熱を停止させる。それにより合金の温度が自然的に下がるようにする。
（５）合金を１３００℃まで加熱し、その状態において３分間の保温を実施した後、加熱を停止させる。「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定することにより、合金の過冷却温度が２００℃以下にならないようにする。つぎに、加熱を停止させることにより合金の過冷却と凝固を獲得する。
製造した合金をＸ線エネルギースペクトロメーターで測定した結果、Ｔｉ元素がα－Ｆｅ（Ｓｉ、Ｃｏ）結晶粒子内に均等に分布していることがわかる。製造した合金を静的ヒステリシスループで測定した結果、製造された合金の飽和磁化強度が１７５．０ｅｍｕ／ｇに達し、抗磁力が０．３００ｅに達することがわかる。
（実施例３）
過飽和固溶軟磁性材料の各成分（原子）の百分率において、Ｆｅは７３．０ａｔ％であり、Ｓｉは１４．５％であり、Ｃｏは１０．０ａｔ％であり、Ｔｉは２．５ａｔ％である。その軟磁性合金の製造方法はつぎのステップを含む。
過飽和固溶軟磁性材料の各成分（原子）の百分率において、Ｆｅは７３．０ａｔ％であり、Ｓｉは１４．５％であり、Ｃｏは１０．０ａｔ％であり、Ｔｉは２．５ａｔ％である。その軟磁性合金の製造方法はつぎのステップを含む。
（１）組成成分の比例により、総重量が６０．０ｇである純鉄粒子、純コバルト、純チタニウム及び純多結晶シリコン塊状原料を秤量して取った後、その原料をアーク溶解炉内に送入する。つぎに、アーク溶解炉内の気圧を５×１０－３Ｐａより小さい真空にし、電磁撹拌を起動させる。溶解を６回実施することにより成分が均等に混ぜられる合金原料を獲得する。
（２）１０．０ｇの合金原料をサスペンデッド電磁場（Ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ ｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ）に送入し、電磁場と誘導電流との間の相互作用により形成されるローレンツ力（Ｌｏｒｅｎｔｚ Ｆｏｒｃｅ）により、合金原料を加熱コイルの中心にサスペンデッド状態に安定に固定させる。
（３）気圧が４×１０－３Ｐａより小さい真空において、加熱コイルによる誘導加熱方法により合金を１４００℃まで加熱し、その状態において５分間の保温を実施した後、加熱を停止させる。それにより合金の温度が自然的に下がるようにする。
（４）合金を１４００℃まで加熱し、その状態において５分間の保温を実施した後、加熱を停止させる。「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定することにより、合金の過冷却温度が３５０℃以下にならないようにする。それにより合金の中心の凝固を獲得する。
製造した合金をＸ線エネルギースペクトロメーターで測定した結果、Ｔｉ元素がα－Ｆｅ（Ｓｉ、Ｃｏ）結晶粒子内に均等に分布していることがわかる。製造した合金を静的ヒステリシスループで測定した結果、製造された合金の飽和磁化強度が１７０．０ｅｍｕ／ｇに達し、抗磁力が０．２８０ｅに達することがわかる。
（実施例４）
過飽和固溶軟磁性材料の各成分（原子）の百分率において、Ｆｅは７８．０ａｔ％であり、Ｓｉは１５．０％であり、Ｃｏは４．０ａｔ％であり、Ｔｉは３．０ａｔ％である。その軟磁性合金の製造方法はつぎのステップを含む。
過飽和固溶軟磁性材料の各成分（原子）の百分率において、Ｆｅは７８．０ａｔ％であり、Ｓｉは１５．０％であり、Ｃｏは４．０ａｔ％であり、Ｔｉは３．０ａｔ％である。その軟磁性合金の製造方法はつぎのステップを含む。
（１）組成成分の比例により、総重量が５０．０ｇである純鉄粒子、純コバルト、純チタニウム及び純多結晶シリコン塊状原料を秤量して取った後、その原料をアーク溶解炉内に送入する。つぎに、アーク溶解炉内の気圧を４×１０－３Ｐａより小さい真空にし、電磁撹拌を起動させる。溶解を６回実施することにより成分が均等に混ぜられる合金原料を獲得する。
（２）１２．０ｇの合金原料をサスペンデッド電磁場に送入し、電磁場と誘導電流との間の相互作用により形成されるローレンツ力により、合金原料を加熱コイルの中心にサスペンデッド状態に安定に固定させる。
（３）高純度アルゴンガスを保護ガスとする環境において、加熱コイルによる誘導加熱方法により合金を１５００℃まで加熱し、その状態において５分間の保温を実施した後、加熱を停止させる。それにより合金の温度が自然的に下がるようにする。
（４）合金を１５００℃まで加熱し、その状態において４分間の保温を実施した後、加熱を停止させる。「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定することにより、合金の過冷却温度が４００℃以下にならないようにする。それにより合金の中心の凝固を獲得する。
製造した合金をＸ線エネルギースペクトロメーターで測定した結果、Ｔｉ元素がα－Ｆｅ（Ｓｉ、Ｃｏ）結晶粒子内に均等に分布していることがわかる。製造した合金を静的ヒステリシスループで測定した結果、製造された合金の飽和磁化強度が１７８．０ｅｍｕ／ｇに達し、抗磁力が０．１９０ｅに達することがわかる。
＜付記１＞
各成分の百分率において、Ｆｅは７２．０～７８．０ａｔ％であり、Ｓｉは１２．０～１８．０ａｔ％であり、Ｃｏは４．０～１２．０ａｔ％であり、Ｔｉは１．０～３．０ａｔ％である軟磁性合金を含むことを特徴とする過飽和固溶軟磁性材料。
各成分の百分率において、Ｆｅは７２．０～７８．０ａｔ％であり、Ｓｉは１２．０～１８．０ａｔ％であり、Ｃｏは４．０～１２．０ａｔ％であり、Ｔｉは１．０～３．０ａｔ％である軟磁性合金を含むことを特徴とする過飽和固溶軟磁性材料。
＜付記２＞
溶解ガラス浄化方法と電磁サスペンデッド溶解方法のうち１つの方法により合金溶体の安定な過冷却状態を獲得することを特徴とする付記１に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
溶解ガラス浄化方法と電磁サスペンデッド溶解方法のうち１つの方法により合金溶体の安定な過冷却状態を獲得することを特徴とする付記１に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
＜付記３＞
前記溶解ガラス浄化方法は、（１）組成成分の比例により原料を秤量して取った後、真空環境または保護ガスにおいて前記原料に対してアーク溶解または誘導加熱溶解をすることにより合金原料を獲得するステップと、
（２）合金原料を高温の石英ガラス管に送入した後、ガラス浄化剤で合金の上下表面を覆うステップと、
（３）合金と浄化剤が入っている石英ガラス管を高周波誘導コイルに挿入し、真空環境または保護ガスにおいて低パワー加熱を実施し、その場合、金属の導熱により浄化剤を溶解させかつ溶解した浄化剤で合金の表面を覆うステップと、
（４）加熱パワーを増加させることにより金属を溶解させ、加熱温度を１３００～１５００℃まで上昇させることにより合金溶体の過熱状態を形成し、その状態において２～５分間の保温を実施した後加熱を停止させることにより合金の温度が自然的に下がるようにするステップと、
（５）循環過熱ステップにおいて、合金に対して「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、合金の過冷却状態を獲得するときまで赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定し、加熱を停止させることにより合金の過冷却と凝固を獲得するステップとを含むことを特徴とする付記２に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
前記溶解ガラス浄化方法は、（１）組成成分の比例により原料を秤量して取った後、真空環境または保護ガスにおいて前記原料に対してアーク溶解または誘導加熱溶解をすることにより合金原料を獲得するステップと、
（２）合金原料を高温の石英ガラス管に送入した後、ガラス浄化剤で合金の上下表面を覆うステップと、
（３）合金と浄化剤が入っている石英ガラス管を高周波誘導コイルに挿入し、真空環境または保護ガスにおいて低パワー加熱を実施し、その場合、金属の導熱により浄化剤を溶解させかつ溶解した浄化剤で合金の表面を覆うステップと、
（４）加熱パワーを増加させることにより金属を溶解させ、加熱温度を１３００～１５００℃まで上昇させることにより合金溶体の過熱状態を形成し、その状態において２～５分間の保温を実施した後加熱を停止させることにより合金の温度が自然的に下がるようにするステップと、
（５）循環過熱ステップにおいて、合金に対して「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、合金の過冷却状態を獲得するときまで赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定し、加熱を停止させることにより合金の過冷却と凝固を獲得するステップとを含むことを特徴とする付記２に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
＜付記４＞
前記電磁サスペンデッド溶解方法は、（１）組成成分の比例により原料を秤量して取った後、真空環境または保護ガスにおいて前記原料に対してアーク溶解または誘導加熱溶解をすることにより合金原料を獲得するステップと、
（２）合金原料の鋳塊をサスペンデッド電磁場に送入し、電磁場と誘導電流との間の相互作用により形成されるローレンツ力により、合金原料を加熱コイルの中心にサスペンデッド状態に安定に固定させるステップと、
（３）真空環境または保護ガスにおいて加熱コイルで加熱する方法により合金を溶解させ、加熱温度を１３００～１５００℃まで上昇させることにより合金溶体の過熱状態を形成し、その状態において２～５分間の保温を実施した後加熱を停止させることにより合金の温度が自然的に下がるようにするステップと、
（４）循環過熱ステップにおいて、合金に対して「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、合金の過冷却状態を獲得するときまで赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定することにより、合金の中心の凝固を獲得するステップと、を含むことを特徴とする付記２に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
前記電磁サスペンデッド溶解方法は、（１）組成成分の比例により原料を秤量して取った後、真空環境または保護ガスにおいて前記原料に対してアーク溶解または誘導加熱溶解をすることにより合金原料を獲得するステップと、
（２）合金原料の鋳塊をサスペンデッド電磁場に送入し、電磁場と誘導電流との間の相互作用により形成されるローレンツ力により、合金原料を加熱コイルの中心にサスペンデッド状態に安定に固定させるステップと、
（３）真空環境または保護ガスにおいて加熱コイルで加熱する方法により合金を溶解させ、加熱温度を１３００～１５００℃まで上昇させることにより合金溶体の過熱状態を形成し、その状態において２～５分間の保温を実施した後加熱を停止させることにより合金の温度が自然的に下がるようにするステップと、
（４）循環過熱ステップにおいて、合金に対して「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、合金の過冷却状態を獲得するときまで赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定することにより、合金の中心の凝固を獲得するステップと、を含むことを特徴とする付記２に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
＜付記５＞
前記ステップ（１）において、前記溶解の過程において電磁撹拌を起動させ、合金インゴットに対して溶解を４～６回実施することにより成分を均等に混ぜることを特徴とする付記３に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
前記ステップ（１）において、前記溶解の過程において電磁撹拌を起動させ、合金インゴットに対して溶解を４～６回実施することにより成分を均等に混ぜることを特徴とする付記３に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
＜付記６＞
前記ステップ（１）と（３）において、前記真空環境は気圧が５×１０－３Ｐａより小さい真空環境であり、前記保護ガスは純度が９９．９ｖｏｌ％以上であるアルゴンガスまたはニトロゲンであることを特徴とする付記３に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
前記ステップ（１）と（３）において、前記真空環境は気圧が５×１０－３Ｐａより小さい真空環境であり、前記保護ガスは純度が９９．９ｖｏｌ％以上であるアルゴンガスまたはニトロゲンであることを特徴とする付記３に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
＜付記７＞
前記ステップ（２）中のガラス浄化剤は、５９．０～７５．０ｗｔ％のＳｉＯ２と１５．０～３１．０ｗｔ％のＮａ２ＳｉＯ３を主要成分とし，４．０～７．０ｗｔ％のＣａＯ、１．８～２．０ｗｔ％のＭｇＯ、１．０～２．０ｗｔ％のＡｌ２Ｏ３と０．１～０．３％ｗｔ％のＦｅ２Ｏ３を安定剤とすることを特徴とする付記３に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
前記ステップ（２）中のガラス浄化剤は、５９．０～７５．０ｗｔ％のＳｉＯ２と１５．０～３１．０ｗｔ％のＮａ２ＳｉＯ３を主要成分とし，４．０～７．０ｗｔ％のＣａＯ、１．８～２．０ｗｔ％のＭｇＯ、１．０～２．０ｗｔ％のＡｌ２Ｏ３と０．１～０．３％ｗｔ％のＦｅ２Ｏ３を安定剤とすることを特徴とする付記３に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
＜付記８＞
前記ガラス浄化剤の製造方法において、ＳｉＯ２とＮａ２ＳｉＯ３の主要成分とＣａＯ等の安定剤を所定の比例に混合させ、８００～９００℃下において５～８時間の焼成を実施することにより前記ガラス浄化剤の質量を合金原料の質量の２０～２５％にすることを特徴とする付記７に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
前記ガラス浄化剤の製造方法において、ＳｉＯ２とＮａ２ＳｉＯ３の主要成分とＣａＯ等の安定剤を所定の比例に混合させ、８００～９００℃下において５～８時間の焼成を実施することにより前記ガラス浄化剤の質量を合金原料の質量の２０～２５％にすることを特徴とする付記７に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
＜付記９＞
前記ステップ（１）において、前記溶解の過程において電磁撹拌を起動させ、合金インゴットに対して溶解を４～６回実施することにより成分を均等に混ぜることを特徴とする付記４に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
前記ステップ（１）において、前記溶解の過程において電磁撹拌を起動させ、合金インゴットに対して溶解を４～６回実施することにより成分を均等に混ぜることを特徴とする付記４に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
＜付記１０＞
前記ステップ（１）と（３）において、前記真空環境は気圧が５×１０－３Ｐａより小さい真空環境であり、前記保護ガスは純度が９９．９ｖｏｌ％以上であるアルゴンガスまたはニトロゲンであることを特徴とする付記４に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
前記ステップ（１）と（３）において、前記真空環境は気圧が５×１０－３Ｐａより小さい真空環境であり、前記保護ガスは純度が９９．９ｖｏｌ％以上であるアルゴンガスまたはニトロゲンであることを特徴とする付記４に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
Claims (10)
- 各成分の百分率において、Ｆｅは７２．０～７８．０ａｔ％であり、Ｓｉは１２．０～１８．０ａｔ％であり、Ｃｏは４．０～１２．０ａｔ％であり、Ｔｉは１．０～３．０ａｔ％である軟磁性合金を含むことを特徴とする過飽和固溶軟磁性材料。
- 請求項１に記載の過飽和固溶軟磁性材料を製造する方法であって、溶解ガラス浄化方法と電磁サスペンデッド溶解方法のうち１つの方法により合金溶体の安定な過冷却状態を獲得することを特徴とする過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
- 前記溶解ガラス浄化方法は、
（１）組成成分の比例により原料を秤量して取った後、真空環境または保護ガスにおいて前記原料に対してアーク溶解または誘導加熱溶解をすることにより合金原料を獲得するステップと、
（２）合金原料を高温の石英ガラス管に送入した後、ガラス浄化剤で合金の上下表面を覆うステップと、
（３）合金と浄化剤が入っている石英ガラス管を高周波誘導コイルに挿入し、真空環境または保護ガスにおいて低パワー加熱を実施し、その場合、金属の導熱により浄化剤を溶解させかつ溶解した浄化剤で合金の表面を覆うステップと、
（４）加熱パワーを増加させることにより金属を溶解させ、加熱温度を１３００～１５００℃まで上昇させることにより合金溶体の過熱状態を形成し、その状態において２～５分間の保温を実施した後加熱を停止させることにより合金の温度が自然的に下がるようにするステップと、
（５）循環過熱ステップにおいて、合金に対して「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、合金の過冷却状態を獲得するときまで赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定し、加熱を停止させることにより合金の過冷却と凝固を獲得するステップとを含むことを特徴とする請求項２に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。 - 前記電磁サスペンデッド溶解方法は、
（１）組成成分の比例により原料を秤量して取った後、真空環境または保護ガスにおいて前記原料に対してアーク溶解または誘導加熱溶解をすることにより合金原料を獲得するステップと、
（２）合金原料の鋳塊をサスペンデッド電磁場に送入し、電磁場と誘導電流との間の相互作用により形成されるローレンツ力により、合金原料を加熱コイルの中心にサスペンデッド状態に安定に固定させるステップと、
（３）真空環境または保護ガスにおいて加熱コイルで加熱する方法により合金を溶解させ、加熱温度を１３００～１５００℃まで上昇させることにより合金溶体の過熱状態を形成し、その状態において２～５分間の保温を実施した後加熱を停止させることにより合金の温度が自然的に下がるようにするステップと、
（４）循環過熱ステップにおいて、合金に対して「加熱－保温－冷却－再加熱」を繰り返し、合金の過冷却状態を獲得するときまで赤外線測温装置で合金の温度を随時に測定することにより、合金の中心の凝固を獲得するステップと、を含むことを特徴とする請求項２に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。 - 前記ステップ（１）において、前記溶解の過程において電磁撹拌を起動させ、合金インゴットに対して溶解を４～６回実施することにより成分を均等に混ぜることを特徴とする請求項３に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
- 前記ステップ（１）と（３）において、前記真空環境は気圧が５×１０－３Ｐａより小さい真空環境であり、前記保護ガスは純度が９９．９ｖｏｌ％以上であるアルゴンガスまたはニトロゲンであることを特徴とする請求項３に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
- 前記ステップ（２）中のガラス浄化剤は、５９．０～７５．０ｗｔ％のＳｉＯ２と１５．０～３１．０ｗｔ％のＮａ２ＳｉＯ３を主要成分とし，４．０～７．０ｗｔ％のＣａＯ、１．８～２．０ｗｔ％のＭｇＯ、１．０～２．０ｗｔ％のＡｌ２Ｏ３と０．１～０．３％ｗｔ％のＦｅ２Ｏ３を安定剤とすることを特徴とする請求項３に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
- 前記ガラス浄化剤の製造方法において、ＳｉＯ２とＮａ２ＳｉＯ３の主要成分とＣａＯ等の安定剤を所定の比例に混合させ、８００～９００℃下において５～８時間の焼成を実施することにより前記ガラス浄化剤の質量を合金原料の質量の２０～２５％にすることを特徴とする請求項７に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
- 前記ステップ（１）において、前記溶解の過程において電磁撹拌を起動させ、合金インゴットに対して溶解を４～６回実施することにより成分を均等に混ぜることを特徴とする請求項４に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
- 前記ステップ（１）と（３）において、前記真空環境は気圧が５×１０－３Ｐａより小さい真空環境であり、前記保護ガスは純度が９９．９ｖｏｌ％以上であるアルゴンガスまたはニトロゲンであることを特徴とする請求項４に記載の過飽和固溶軟磁性材料の製造方法。
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