JPH0734207A - パルス減衰特性に優れたナノ結晶合金ならびにチョークコイルならびにこれを用いたノイズフィルタおよびその製法 - Google Patents
パルス減衰特性に優れたナノ結晶合金ならびにチョークコイルならびにこれを用いたノイズフィルタおよびその製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 無磁場中熱処理を行ったナノ結晶合金で磁場
中熱処理を行ったナノ結晶合金と同等あるいはそれ以上
のパルス減衰特性が得られる合金の提供。 【構成】 bcc相を主体とした粒径が50nm以下の結晶粒
が組織の少なくとも50％を占めており、飽和磁束密度が
1T以上、残留磁束密度が0.4T以下であり、一部にFe-B化
合物相が形成しているパルス減衰特性に優れたナノ結晶
合金。
中熱処理を行ったナノ結晶合金と同等あるいはそれ以上
のパルス減衰特性が得られる合金の提供。 【構成】 bcc相を主体とした粒径が50nm以下の結晶粒
が組織の少なくとも50％を占めており、飽和磁束密度が
1T以上、残留磁束密度が0.4T以下であり、一部にFe-B化
合物相が形成しているパルス減衰特性に優れたナノ結晶
合金。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コモンモ−ドチョーク
コイル等に好適なパルス減衰特性に優れたナノ結晶合金
ならびにチョ−クコイルならびにこれを用いたノイズフ
ィルタおよびナノ結晶合金の製造方法に関する。
コイル等に好適なパルス減衰特性に優れたナノ結晶合金
ならびにチョ−クコイルならびにこれを用いたノイズフ
ィルタおよびナノ結晶合金の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ノイズフィルタに用いられるコモンモー
ドチョーク用磁心材料としては、フェライトやアモルフ
ァス合金等の高周波特性に優れた高透磁率材料が使用さ
れる。また、特公平4ー4393号に記載されているようなFe
基の微結晶合金（ナノ結晶合金）が高透磁率低磁心損失
特性を示し、これらの用途に適していることが開示され
ている。また、ノイズフィルタ（ラインフィルタ）等に
用いられるコモンモ−ドチョ−ク用材料としては高透磁
率特性を示すだけでなく雷等により発生する高電圧パル
ス状ノイズによる機器の誤動作を防止するために、パル
ス減衰特性に優れるものが要求されている。
ドチョーク用磁心材料としては、フェライトやアモルフ
ァス合金等の高周波特性に優れた高透磁率材料が使用さ
れる。また、特公平4ー4393号に記載されているようなFe
基の微結晶合金（ナノ結晶合金）が高透磁率低磁心損失
特性を示し、これらの用途に適していることが開示され
ている。また、ノイズフィルタ（ラインフィルタ）等に
用いられるコモンモ−ドチョ−ク用材料としては高透磁
率特性を示すだけでなく雷等により発生する高電圧パル
ス状ノイズによる機器の誤動作を防止するために、パル
ス減衰特性に優れるものが要求されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このような要求に対し
て、従来のフェライト材料では飽和磁束密度が低く磁気
的に飽和しやすいため小型の磁心では十分な性能が得ら
れない問題がある。したがって、従来のフェライト材料
を用い十分な性能を得るためには磁心を大型にする必要
がある。また、Fe基アモルファス合金は飽和磁束密度が
高く、高電圧パルス性ノイズに対してはフェライトより
も優れた減衰特性を示すが、透磁率がCo基アモルファス
合金より低く、低電圧レベルのノイズに対する減衰量が
十分でない欠点がある。また、磁歪が著しく大きいため
周波数によっては磁歪による共振が生じ特性が変化する
問題や可聴周波数成分がある場合にうなりが生ずる問題
がある。一方、Co基アモルファス合金は高透磁率である
ため、低電圧レベルのノイズに対する減衰量が大きく優
れているが、飽和磁束密度が1T以下と低くFe基アモルフ
ァス合金に比べて高電圧パルスに対する減衰特性が劣っ
ている。また、高透磁率のCo基アモルファス合金は経時
変化が特に大きく、周囲温度が高い環境では特性劣化が
大きく信頼性の点でも問題がある。
て、従来のフェライト材料では飽和磁束密度が低く磁気
的に飽和しやすいため小型の磁心では十分な性能が得ら
れない問題がある。したがって、従来のフェライト材料
を用い十分な性能を得るためには磁心を大型にする必要
がある。また、Fe基アモルファス合金は飽和磁束密度が
高く、高電圧パルス性ノイズに対してはフェライトより
も優れた減衰特性を示すが、透磁率がCo基アモルファス
合金より低く、低電圧レベルのノイズに対する減衰量が
十分でない欠点がある。また、磁歪が著しく大きいため
周波数によっては磁歪による共振が生じ特性が変化する
問題や可聴周波数成分がある場合にうなりが生ずる問題
がある。一方、Co基アモルファス合金は高透磁率である
ため、低電圧レベルのノイズに対する減衰量が大きく優
れているが、飽和磁束密度が1T以下と低くFe基アモルフ
ァス合金に比べて高電圧パルスに対する減衰特性が劣っ
ている。また、高透磁率のCo基アモルファス合金は経時
変化が特に大きく、周囲温度が高い環境では特性劣化が
大きく信頼性の点でも問題がある。
【０００４】ところで、前述したように特公平4ー4393号
に記載されているFe基の微結晶合金（ナノ結晶合金）が
高透磁率でかつ低磁心損失特性を示すことが知られてい
る。しかし、従来のFe基微結晶合金は無磁場中熱処理で
は十分なパルス減衰特性が得られないため、パルス減衰
特性を改善するために合金薄帯幅方向に磁場を印加しな
がら磁場中熱処理を行う方法が一般に行われている。し
かし、この磁場中熱処理では印加する磁界により磁心材
料を飽和させる必要があり、磁界は反磁界が大きいため
1000 A/m以上印加する必要がある。このため、磁場中熱
処理の電力コストがかかるためコスト上昇につながるだ
けでなく、磁界の印加方向を一定にする必要があり、磁
心の配置にも制約があり量産性にも劣る欠点がある。一
方、無磁場中熱処理を行い製造した場合は高電圧パルス
に対する十分な減衰特性が得られない問題がある。した
がって、無磁場中熱処理を行ったナノ結晶合金で上記磁
場中熱処理を行ったナノ結晶合金と同様あるいはそれ以
上のパルス減衰特性が得られればその工業的意義は非常
に大きいものとなる。
に記載されているFe基の微結晶合金（ナノ結晶合金）が
高透磁率でかつ低磁心損失特性を示すことが知られてい
る。しかし、従来のFe基微結晶合金は無磁場中熱処理で
は十分なパルス減衰特性が得られないため、パルス減衰
特性を改善するために合金薄帯幅方向に磁場を印加しな
がら磁場中熱処理を行う方法が一般に行われている。し
かし、この磁場中熱処理では印加する磁界により磁心材
料を飽和させる必要があり、磁界は反磁界が大きいため
1000 A/m以上印加する必要がある。このため、磁場中熱
処理の電力コストがかかるためコスト上昇につながるだ
けでなく、磁界の印加方向を一定にする必要があり、磁
心の配置にも制約があり量産性にも劣る欠点がある。一
方、無磁場中熱処理を行い製造した場合は高電圧パルス
に対する十分な減衰特性が得られない問題がある。した
がって、無磁場中熱処理を行ったナノ結晶合金で上記磁
場中熱処理を行ったナノ結晶合金と同様あるいはそれ以
上のパルス減衰特性が得られればその工業的意義は非常
に大きいものとなる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに本発明者らは平均粒径が50nm以下のbcc相を主体と
した結晶粒が組織の少なくとも50％を占めており、飽和
磁束密度が1T以上、残留磁束密度が0.4T以下であり、一
部にFe-B化合物相が形成していることを特徴とするナノ
結晶合金からなる磁心が磁場中熱処理を行わなくともパ
ルス減衰特性に優れておりコモンモ−ドチョ−ク等に適
していることを見いだし本発明に想到した。 残留磁束
密度が0.4Tを超えると、低い電圧から減衰量が低下し出
力電圧が増加するため好ましくない。また、飽和磁束密
度が1T以下の場合もパルス減衰特性が悪くなるため好ま
しくない。
めに本発明者らは平均粒径が50nm以下のbcc相を主体と
した結晶粒が組織の少なくとも50％を占めており、飽和
磁束密度が1T以上、残留磁束密度が0.4T以下であり、一
部にFe-B化合物相が形成していることを特徴とするナノ
結晶合金からなる磁心が磁場中熱処理を行わなくともパ
ルス減衰特性に優れておりコモンモ−ドチョ−ク等に適
していることを見いだし本発明に想到した。 残留磁束
密度が0.4Tを超えると、低い電圧から減衰量が低下し出
力電圧が増加するため好ましくない。また、飽和磁束密
度が1T以下の場合もパルス減衰特性が悪くなるため好ま
しくない。
【０００６】優れたパルス減衰特性を得るために結晶粒
径は50nm以下の必要がある。結晶粒径は好ましくは30n
m、より好ましくは20nm以下である。また、前記結晶粒
の割合は体積分率で組織の少なくとも50%以上である必
要がある。50%未満の場合は磁歪が大きくなり、高周波
においては磁歪による共振のため特定の周波数で透磁率
が急激に変化し好ましくない。また、磁歪が大きいため
変形により特性が変化したりパルス減衰特性も悪くな
る。本発明に係わる合金中の結晶粒は主にFeを主体とし
たbcc相からなり、規則相を含んでも良い。このbcc相中
には一般的にSi等の構成元素が固溶している。また、結
晶相以外に一部に非晶質相を含む場合もある。また、本
発明合金は実質的に結晶相だけからなっても良い。本発
明において、Fe-B化合物相の存在が重要であり、残留磁
束密度を低下させ、パルス減衰特性を改善する効果を有
する。これらのFe-B化合物相は合金表面近傍に多く形成
している場合が多い。本発明に係わる合金は通常板厚2
μmから50μm程度のものであるが、幅の狭いパルスに対
する効果を大きくするため好ましくは25μm以下、より
好ましくは15μm以下が望ましい。本発明において表面
近傍とは表面から合金の厚さの1/4以内の領域をいう。
すなわち、20μmの板厚の合金薄帯の場合を例にとると
表面近傍とは表面から5μm以内の領域に相当する。ま
た、この領域は表面の片面側でも良く、両面でも良い。
また、形成するFe-B化合物相はたとえばFe2B相等からな
る。
径は50nm以下の必要がある。結晶粒径は好ましくは30n
m、より好ましくは20nm以下である。また、前記結晶粒
の割合は体積分率で組織の少なくとも50%以上である必
要がある。50%未満の場合は磁歪が大きくなり、高周波
においては磁歪による共振のため特定の周波数で透磁率
が急激に変化し好ましくない。また、磁歪が大きいため
変形により特性が変化したりパルス減衰特性も悪くな
る。本発明に係わる合金中の結晶粒は主にFeを主体とし
たbcc相からなり、規則相を含んでも良い。このbcc相中
には一般的にSi等の構成元素が固溶している。また、結
晶相以外に一部に非晶質相を含む場合もある。また、本
発明合金は実質的に結晶相だけからなっても良い。本発
明において、Fe-B化合物相の存在が重要であり、残留磁
束密度を低下させ、パルス減衰特性を改善する効果を有
する。これらのFe-B化合物相は合金表面近傍に多く形成
している場合が多い。本発明に係わる合金は通常板厚2
μmから50μm程度のものであるが、幅の狭いパルスに対
する効果を大きくするため好ましくは25μm以下、より
好ましくは15μm以下が望ましい。本発明において表面
近傍とは表面から合金の厚さの1/4以内の領域をいう。
すなわち、20μmの板厚の合金薄帯の場合を例にとると
表面近傍とは表面から5μm以内の領域に相当する。ま
た、この領域は表面の片面側でも良く、両面でも良い。
また、形成するFe-B化合物相はたとえばFe2B相等からな
る。
【０００７】本発明に係わる合金において好ましい組成
は、組成式： (Fe1-aMa)100-x-y-z-αAxSiyBzM'α(at%) (但し、MはCo
及び／またはNiであり、AはCu、Auから選ばれる少なく
とも一種の元素、M'はTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W及びMn
からなる群から選ばれた少なくとも1種の元素であり、
a,x,y,zおよびαはそれぞれ 0≦a≦0.3,0≦x≦3,0≦y≦
20,2≦z≦15,0.1≦α≦10を満たす。)により表される組
成、あるいは、組成式： (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-βAxSiyBzM'αM''β(at%) (但
し、MはCo及び／またはNiであり、AはCu、Auから選ばれ
る少なくとも一種の元素、M'はTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,M
o,W及びMnからなる群から選ばれた少なくとも1種の元
素、M''はAl,Sn,In,Ag,Pd,Rh,Ru,Os,Ir,Ptから選ばれた
少なくとも1種の元素であり、a,x,y,zおよびαはそれぞ
れ0≦a≦0.3,0≦x≦3,0≦y≦20,2≦z≦15,0.1≦α≦10,
0¬β≦10を満たす。)により表される組成、あるいは、
組成式： (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-βAxSiyBzM'αM''βXγ(at%)
(但し、MはCo及び／またはNiであり、AはCu、Auから選
ばれる少なくとも一種の元素、M'はTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,C
r及びMnからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素、
M''はAl,Sn,In,Ag,Pd,Rh,Ru,Os,Ir,Ptから選ばれた少な
くとも1種の元素、XはC,Ge,Ga,Pから選ばれる少なくと
も1種の元素であり、a,x,y,zおよびαはそれぞれ0≦a≦
0.5,0≦x≦3,0≦y≦20,2≦z≦15,0.1≦α≦10,0¬β≦1
0,0¬γ≦10を満たす。)により表される組成が直流重畳
特性に優れかつ低磁心損失に優れた特性が得られ好まし
い。
は、組成式： (Fe1-aMa)100-x-y-z-αAxSiyBzM'α(at%) (但し、MはCo
及び／またはNiであり、AはCu、Auから選ばれる少なく
とも一種の元素、M'はTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W及びMn
からなる群から選ばれた少なくとも1種の元素であり、
a,x,y,zおよびαはそれぞれ 0≦a≦0.3,0≦x≦3,0≦y≦
20,2≦z≦15,0.1≦α≦10を満たす。)により表される組
成、あるいは、組成式： (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-βAxSiyBzM'αM''β(at%) (但
し、MはCo及び／またはNiであり、AはCu、Auから選ばれ
る少なくとも一種の元素、M'はTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,M
o,W及びMnからなる群から選ばれた少なくとも1種の元
素、M''はAl,Sn,In,Ag,Pd,Rh,Ru,Os,Ir,Ptから選ばれた
少なくとも1種の元素であり、a,x,y,zおよびαはそれぞ
れ0≦a≦0.3,0≦x≦3,0≦y≦20,2≦z≦15,0.1≦α≦10,
0¬β≦10を満たす。)により表される組成、あるいは、
組成式： (Fe1-aMa)100-x-y-z-α-βAxSiyBzM'αM''βXγ(at%)
(但し、MはCo及び／またはNiであり、AはCu、Auから選
ばれる少なくとも一種の元素、M'はTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,C
r及びMnからなる群から選ばれた少なくとも1種の元素、
M''はAl,Sn,In,Ag,Pd,Rh,Ru,Os,Ir,Ptから選ばれた少な
くとも1種の元素、XはC,Ge,Ga,Pから選ばれる少なくと
も1種の元素であり、a,x,y,zおよびαはそれぞれ0≦a≦
0.5,0≦x≦3,0≦y≦20,2≦z≦15,0.1≦α≦10,0¬β≦1
0,0¬γ≦10を満たす。)により表される組成が直流重畳
特性に優れかつ低磁心損失に優れた特性が得られ好まし
い。
【０００８】ここで、MはCo及び／またはNiでありCo,Ni
の総和の組成比aが0.3を越えるとパルス減衰特性が劣下
し好ましくない。AはCuおよびAuから選ばれる少なくと
も一種の元素であり組織を微細化しbcc相を形成しやす
くする効果を有するが3at%を越えると脆化し実用的でな
くなる。M'はTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo及びMnからなる群
から選ばれた少なくとも1種の元素であり結晶粒成長を
抑え組織を微細化する効果および直流重畳特性を改善す
る効果を有し、本発明には有効な元素である。M'の含有
量αが10%を越えると飽和磁束密度の著しい低下を示す
ためαは10at%以下が望ましい。M''はAl,Sn,In,Ag,Pd,R
h,Ru,Os,Ir,Ptからなる群から選ばれた少なくとも1種の
元素であり、結晶粒の微細化や磁気特性を改善したり耐
蝕性を改善する効果を有する。M''の含有量βが10at%を
越えると飽和磁束密度の著しい低下を示すためβは10以
下が望ましい。XはC,Ge,Ga,Pからなる群から選ばれた少
なくとも1種の元素であり磁歪を調整したり磁気特性を
調整する効果を有する。Xの含有量γが10at%を越えると
著しい飽和磁束密度の低下を招くためγは10以下が望ま
しい。Si及びBは磁心損失の改善及び透磁率の改善に効
果があり、Si量yは20at%以下、B量zは2から15at%以下が
望ましい。また、不可避不純物であるN,O,S等を含んで
も良い。
の総和の組成比aが0.3を越えるとパルス減衰特性が劣下
し好ましくない。AはCuおよびAuから選ばれる少なくと
も一種の元素であり組織を微細化しbcc相を形成しやす
くする効果を有するが3at%を越えると脆化し実用的でな
くなる。M'はTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo及びMnからなる群
から選ばれた少なくとも1種の元素であり結晶粒成長を
抑え組織を微細化する効果および直流重畳特性を改善す
る効果を有し、本発明には有効な元素である。M'の含有
量αが10%を越えると飽和磁束密度の著しい低下を示す
ためαは10at%以下が望ましい。M''はAl,Sn,In,Ag,Pd,R
h,Ru,Os,Ir,Ptからなる群から選ばれた少なくとも1種の
元素であり、結晶粒の微細化や磁気特性を改善したり耐
蝕性を改善する効果を有する。M''の含有量βが10at%を
越えると飽和磁束密度の著しい低下を示すためβは10以
下が望ましい。XはC,Ge,Ga,Pからなる群から選ばれた少
なくとも1種の元素であり磁歪を調整したり磁気特性を
調整する効果を有する。Xの含有量γが10at%を越えると
著しい飽和磁束密度の低下を招くためγは10以下が望ま
しい。Si及びBは磁心損失の改善及び透磁率の改善に効
果があり、Si量yは20at%以下、B量zは2から15at%以下が
望ましい。また、不可避不純物であるN,O,S等を含んで
も良い。
【０００９】もうひとつの本発明は、前記ナノ結晶合金
からなる磁心に導線を巻回し構成されたチョ−クコイル
である。もうひとつの本発明は、前記ナノ結晶合金から
なる磁心に少なくとも2本の導線を巻回し構成されたコ
モンモ−ドチョ−クコイルである。単ロ−ル法等により
作製した前記合金薄帯を積層あるいはトロイダル状に巻
回し、磁心を作製した後結晶化開始温度以上の温度で熱
処理し、組織の50%が粒径50nm以下の結晶粒となるよう
にする。更にこの磁心を絶縁性のコアケ−スに入れる、
あるいはコ−ティングを行った後に導線を巻回しチョ−
クコイルを作製する。
からなる磁心に導線を巻回し構成されたチョ−クコイル
である。もうひとつの本発明は、前記ナノ結晶合金から
なる磁心に少なくとも2本の導線を巻回し構成されたコ
モンモ−ドチョ−クコイルである。単ロ−ル法等により
作製した前記合金薄帯を積層あるいはトロイダル状に巻
回し、磁心を作製した後結晶化開始温度以上の温度で熱
処理し、組織の50%が粒径50nm以下の結晶粒となるよう
にする。更にこの磁心を絶縁性のコアケ−スに入れる、
あるいはコ−ティングを行った後に導線を巻回しチョ−
クコイルを作製する。
【００１０】もう一つの本発明は液体急冷法によりアモ
ルファス合金薄帯を製造する工程と、結晶化開始温度以
上の温度で5分以上100時間以下の時間熱処理し組織の50
%が粒径50nm以下の結晶粒からなり、前記結晶粒がbcc相
を主体とし一部にFe-B化合物相を含み、残留磁束密度が
0.4T以下となるようにする熱処理工程からなるナノ結晶
合金の製造方法である。ここで、結晶化開始温度は示差
走査熱量計(DSC)で10゜C/minの昇温速度で測定した際に
観測される結晶化により生ずる発熱が始まる温度であ
る。
ルファス合金薄帯を製造する工程と、結晶化開始温度以
上の温度で5分以上100時間以下の時間熱処理し組織の50
%が粒径50nm以下の結晶粒からなり、前記結晶粒がbcc相
を主体とし一部にFe-B化合物相を含み、残留磁束密度が
0.4T以下となるようにする熱処理工程からなるナノ結晶
合金の製造方法である。ここで、結晶化開始温度は示差
走査熱量計(DSC)で10゜C/minの昇温速度で測定した際に
観測される結晶化により生ずる発熱が始まる温度であ
る。
【００１１】まず、単ロ−ル法や双ロ−ル法等の液体急
冷法により板厚2〜50μm程度のアモルファス合金薄帯を
作製する。この際、薄帯の一部にbcc相やFe-B化合物相
等の結晶相が含まれていても良い。次に、この合金薄帯
を積層あるいは巻回した後アルゴンガスや窒素ガス等の
不活性ガス雰囲気中あるいは大気中で結晶化開始温度以
上で5分以上100時間以下の時間熱処理して組織の50%が
粒径50nm以下の結晶粒とする。結晶粒はbcc相が主体で
あるが一部にFe-B化合物相を形成することにより残留磁
束密度を低下することができる。これによって、パルス
減衰特性が改善される。特にこの効果はFe-B化合物相が
表面近傍に形成した場合に顕著である。熱処理温度は結
晶化開始温度以上とする必要がある。これは、結晶化開
始温度未満では実用的な時間で熱処理を完了するのが困
難となるためと、化合物相を実用的な時間で形成するの
が困難で前記特性を得るのが困難となるためである。熱
処理の際の保持時間は5分以上100時間以下が望ましい。
この理由は5分未満では合金を均一な温度とするのが困
難であり十分な特性が得られず、100時間を超えると生
産性の点で好ましくないからである。冷却は、急冷ある
いは徐冷のどちらでも良いが、0.1゜C/min以下まで遅く
するとパルス減衰特性が劣化するため好ましくない。ま
た、本発明の効果は磁場を印加しないで熱処理して得ら
れるものであるが、磁場を印加しながら熱処理しても本
発明の効果が損なわれるわけではなく、本発明に含まれ
るのは自明である。
冷法により板厚2〜50μm程度のアモルファス合金薄帯を
作製する。この際、薄帯の一部にbcc相やFe-B化合物相
等の結晶相が含まれていても良い。次に、この合金薄帯
を積層あるいは巻回した後アルゴンガスや窒素ガス等の
不活性ガス雰囲気中あるいは大気中で結晶化開始温度以
上で5分以上100時間以下の時間熱処理して組織の50%が
粒径50nm以下の結晶粒とする。結晶粒はbcc相が主体で
あるが一部にFe-B化合物相を形成することにより残留磁
束密度を低下することができる。これによって、パルス
減衰特性が改善される。特にこの効果はFe-B化合物相が
表面近傍に形成した場合に顕著である。熱処理温度は結
晶化開始温度以上とする必要がある。これは、結晶化開
始温度未満では実用的な時間で熱処理を完了するのが困
難となるためと、化合物相を実用的な時間で形成するの
が困難で前記特性を得るのが困難となるためである。熱
処理の際の保持時間は5分以上100時間以下が望ましい。
この理由は5分未満では合金を均一な温度とするのが困
難であり十分な特性が得られず、100時間を超えると生
産性の点で好ましくないからである。冷却は、急冷ある
いは徐冷のどちらでも良いが、0.1゜C/min以下まで遅く
するとパルス減衰特性が劣化するため好ましくない。ま
た、本発明の効果は磁場を印加しないで熱処理して得ら
れるものであるが、磁場を印加しながら熱処理しても本
発明の効果が損なわれるわけではなく、本発明に含まれ
るのは自明である。
【００１２】また、合金薄帯表面をSiO2やAl2O3等の酸
化物で被覆し層間絶縁を行うと特に広幅材を用いる場合
においてより好ましい結果が得られる。層間絶縁の方法
としては、電気泳動法によりMgO等の酸化物を付着させ
る方法、金属アルコキシド溶液を表面につけこれを熱処
理しSiO2等の酸化物を形成させる方法、リン酸塩やクロ
ム酸塩処理を行い表面に酸化物の被覆を行う方法、CVD
やPVDにより表面にAlNやTiN等の皮膜を形成する方法等
がある。また、絶縁性のポリイミドやＰＥＴ等のフィル
ムを薄帯間に挿入し層間絶縁を行ったりする方法があ
る。また、本発明の製造方法において、bcc相を形成す
る結晶化のための熱処理工程の次にFe-B化合物相を形成
する第2の熱処理を行うことができる。この場合、Fe-B
化合物相の形成量の制御が容易となり特性のばらつきや
形状差による特性差を小さくすることができ好ましい結
果が得られる。
化物で被覆し層間絶縁を行うと特に広幅材を用いる場合
においてより好ましい結果が得られる。層間絶縁の方法
としては、電気泳動法によりMgO等の酸化物を付着させ
る方法、金属アルコキシド溶液を表面につけこれを熱処
理しSiO2等の酸化物を形成させる方法、リン酸塩やクロ
ム酸塩処理を行い表面に酸化物の被覆を行う方法、CVD
やPVDにより表面にAlNやTiN等の皮膜を形成する方法等
がある。また、絶縁性のポリイミドやＰＥＴ等のフィル
ムを薄帯間に挿入し層間絶縁を行ったりする方法があ
る。また、本発明の製造方法において、bcc相を形成す
る結晶化のための熱処理工程の次にFe-B化合物相を形成
する第2の熱処理を行うことができる。この場合、Fe-B
化合物相の形成量の制御が容易となり特性のばらつきや
形状差による特性差を小さくすることができ好ましい結
果が得られる。
【００１３】
【実施例】以下本発明を実施例にしたがって説明するが
本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）原子％でFebal.Co15Cu1Nb2Si11B9で表され
る合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅6.5mm、厚さ1
6μmの合金薄帯を作製した。Ｘ線回折の結果、ハロ−パ
タ−ンだけでありアモルファス状態であることが確認さ
れた。次にこの合金を外径20ｍｍ、内径10ｍｍに巻き回
しトロイダル磁心を作製し、窒素ガス雰囲気中で熱処理
を行った。なお熱処理の際は磁場を印加しなかった。熱
処理パタ−ンを図１に示す。次に熱処理した磁心をフェ
ノ−ル樹脂製のコアケ−スに入れ、直流Ｂ−Ｈル−プを
測定した。飽和磁束密度Ｂsは1.52T、残留磁束密度Ｂr
は0.26Tであった。得られた直流Ｂ−Ｈル−プを図２に
示す。次にこの磁心に12ターンの巻線を施しパルス幅80
0nsにおけるパルス減衰特性を測定した。得られた結果
および測定回路を図３に示す。なお図３には、比較とし
て従来のナノ結晶合金（Febal.Cu1Nb3Si13.5B9の組成を
有し図１に示す熱処理を施したもの）でＦｅ−Ｂ化合物
のないもの、Ｍｎ−Ｚｎフェライト、およびＦｅ−Ｓｉ
−Ｂアモルファスについても示してある。次に熱処理後
の合金のＸ線回折を行った。図４にＸ線回折パタ−ンを
示す。本発明合金はbccFe(Si)相以外に結晶ピ−クが認
められ主にFe2Bの化合物に相当する結晶ピ−クが認めら
れた。一方、前記従来のナノ結晶合金は、bcc相の結晶
ピ−クしか認められなかった。また、透過電子顕微鏡に
より観察した結果結晶粒径50nm以下である結晶粒が組織
のほとんどを占めているのが確認された。次に、エッチ
ングにより表面相を除去しながらＸ線回折を行った。表
面層を4μmより多く除去すると化合物相が検出されず化
合物相は主に表面から4μm以内の表面付近に形成してい
ることが確認された。図３から分かるように本発明のナ
ノ結晶合金を用いた磁心からなるチョ−クコイルは従来
材料を用いたものより高い入力電圧まで出力電圧が低く
大きな減衰量を示しており優れたパルス減衰特性を示す
ことが分った。
本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）原子％でFebal.Co15Cu1Nb2Si11B9で表され
る合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅6.5mm、厚さ1
6μmの合金薄帯を作製した。Ｘ線回折の結果、ハロ−パ
タ−ンだけでありアモルファス状態であることが確認さ
れた。次にこの合金を外径20ｍｍ、内径10ｍｍに巻き回
しトロイダル磁心を作製し、窒素ガス雰囲気中で熱処理
を行った。なお熱処理の際は磁場を印加しなかった。熱
処理パタ−ンを図１に示す。次に熱処理した磁心をフェ
ノ−ル樹脂製のコアケ−スに入れ、直流Ｂ−Ｈル−プを
測定した。飽和磁束密度Ｂsは1.52T、残留磁束密度Ｂr
は0.26Tであった。得られた直流Ｂ−Ｈル−プを図２に
示す。次にこの磁心に12ターンの巻線を施しパルス幅80
0nsにおけるパルス減衰特性を測定した。得られた結果
および測定回路を図３に示す。なお図３には、比較とし
て従来のナノ結晶合金（Febal.Cu1Nb3Si13.5B9の組成を
有し図１に示す熱処理を施したもの）でＦｅ−Ｂ化合物
のないもの、Ｍｎ−Ｚｎフェライト、およびＦｅ−Ｓｉ
−Ｂアモルファスについても示してある。次に熱処理後
の合金のＸ線回折を行った。図４にＸ線回折パタ−ンを
示す。本発明合金はbccFe(Si)相以外に結晶ピ−クが認
められ主にFe2Bの化合物に相当する結晶ピ−クが認めら
れた。一方、前記従来のナノ結晶合金は、bcc相の結晶
ピ−クしか認められなかった。また、透過電子顕微鏡に
より観察した結果結晶粒径50nm以下である結晶粒が組織
のほとんどを占めているのが確認された。次に、エッチ
ングにより表面相を除去しながらＸ線回折を行った。表
面層を4μmより多く除去すると化合物相が検出されず化
合物相は主に表面から4μm以内の表面付近に形成してい
ることが確認された。図３から分かるように本発明のナ
ノ結晶合金を用いた磁心からなるチョ−クコイルは従来
材料を用いたものより高い入力電圧まで出力電圧が低く
大きな減衰量を示しており優れたパルス減衰特性を示す
ことが分った。
【００１４】（実施例２）表１に示す組成の合金溶湯を
単ロ−ル法により急冷し、幅6.5mm厚さ、12μmのアモル
ファス合金薄帯を作製した。次にこの合金薄帯を外径20
mm、内径10mmに巻き回し、トロイダル磁心を作製した。
次に、これをArガス雰囲気の炉中で熱処理した。Ｘ線回
折および透過電子顕微鏡による組織観察の結果、bcc相
を主体とした、粒径50nm以下の結晶粒が組織の50%以上
を占めていることが確認された。この合金からなる磁心
のパルス減衰特性を実施例１と同様に測定した。入力パ
ルス電圧Vin200Vにおける出力パルス電圧Voutを示す。
本発明合金からなるチョ−クコイルはVoutが小さく、パ
ルス減衰特性に優れていることが分かる。
単ロ−ル法により急冷し、幅6.5mm厚さ、12μmのアモル
ファス合金薄帯を作製した。次にこの合金薄帯を外径20
mm、内径10mmに巻き回し、トロイダル磁心を作製した。
次に、これをArガス雰囲気の炉中で熱処理した。Ｘ線回
折および透過電子顕微鏡による組織観察の結果、bcc相
を主体とした、粒径50nm以下の結晶粒が組織の50%以上
を占めていることが確認された。この合金からなる磁心
のパルス減衰特性を実施例１と同様に測定した。入力パ
ルス電圧Vin200Vにおける出力パルス電圧Voutを示す。
本発明合金からなるチョ−クコイルはVoutが小さく、パ
ルス減衰特性に優れていることが分かる。
【００１５】
【表１】
【００１６】（実施例３）表２に示す組成の合金溶湯を
単ロ−ル法により急冷し、幅6.5mm厚さ、10μmのアモル
ファス合金薄帯を作製した。次にこの合金薄帯を外径20
mm、内径10mmに巻き回しトロイダル磁心を各組成10個作
製し10個をまとめて窒素ガス雰囲気中500゜Cで1時間熱処
理を行った。熱処理後の合金はＸ線回折の結果、bcc相
の結晶ピ−クだけ検出されbcc相以外の結晶相は存在し
ていないことが確認された。次に、上述の熱処理温度よ
り高い温度で2回目の熱処理を行った。Ｘ線回折の結果b
cc相以外にFe2B等のFe-B化合物ピ−クが認められた。ま
た、透過電子顕微鏡による組織観察の結果組織の50％以
上が粒径50nm以下の結晶粒からなることが確認された。
次に、作製した磁心からなるチョ−クコイルのパルス減
衰特性を実施例１と同様に測定した。各組成10個のチョ
−クの出力電圧Voutの測定値の範囲を表２に示す。また
比較のため1回の熱処理でFe-B化合物相を形成した場合
の10個のチョ−クの測定したVoutの範囲を示す。表から
分かるように結晶化させbcc相を形成する熱処理とFe-B
化合物相を形成する熱処理を分けた方がVoutのばらつき
が小さくより好ましいことが分かる。これは、結晶化の
際材料が発熱するため、多数の磁心を熱処理すると熱が
こもりやすく温度が不均一になることが関係していると
考えられる。結晶化させbcc相を形成する熱処理を低め
の温度で行い、その後化合物相を形成する熱処理を行う
ことにより、化合物相を形成する際の試料の温度分布が
1回の熱処理を行い化合物相までだす熱処理より良くな
るため、各磁心のFe-B化合物相の形成量の違いが小さく
なり特性のばらつきが低減したものと考えられる。
単ロ−ル法により急冷し、幅6.5mm厚さ、10μmのアモル
ファス合金薄帯を作製した。次にこの合金薄帯を外径20
mm、内径10mmに巻き回しトロイダル磁心を各組成10個作
製し10個をまとめて窒素ガス雰囲気中500゜Cで1時間熱処
理を行った。熱処理後の合金はＸ線回折の結果、bcc相
の結晶ピ−クだけ検出されbcc相以外の結晶相は存在し
ていないことが確認された。次に、上述の熱処理温度よ
り高い温度で2回目の熱処理を行った。Ｘ線回折の結果b
cc相以外にFe2B等のFe-B化合物ピ−クが認められた。ま
た、透過電子顕微鏡による組織観察の結果組織の50％以
上が粒径50nm以下の結晶粒からなることが確認された。
次に、作製した磁心からなるチョ−クコイルのパルス減
衰特性を実施例１と同様に測定した。各組成10個のチョ
−クの出力電圧Voutの測定値の範囲を表２に示す。また
比較のため1回の熱処理でFe-B化合物相を形成した場合
の10個のチョ−クの測定したVoutの範囲を示す。表から
分かるように結晶化させbcc相を形成する熱処理とFe-B
化合物相を形成する熱処理を分けた方がVoutのばらつき
が小さくより好ましいことが分かる。これは、結晶化の
際材料が発熱するため、多数の磁心を熱処理すると熱が
こもりやすく温度が不均一になることが関係していると
考えられる。結晶化させbcc相を形成する熱処理を低め
の温度で行い、その後化合物相を形成する熱処理を行う
ことにより、化合物相を形成する際の試料の温度分布が
1回の熱処理を行い化合物相までだす熱処理より良くな
るため、各磁心のFe-B化合物相の形成量の違いが小さく
なり特性のばらつきが低減したものと考えられる。
【００１７】
【表２】
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、コモンモ−ドのチョ−
クコイルに適するパルス減衰特性に優れたナノ結晶合金
ならびにチョ−クコイルならびにこれを用いたノイズフ
ィルタおよびその製法を提供できるためその効果は著し
いものがある。
クコイルに適するパルス減衰特性に優れたナノ結晶合金
ならびにチョ−クコイルならびにこれを用いたノイズフ
ィルタおよびその製法を提供できるためその効果は著し
いものがある。
【図１】本発明に係わる合金の熱処理パタ−ンの１例を
示した図である。
示した図である。
【図２】本発明合金の直流Ｂ−Ｈル−プの１例を示した
図である。
図である。
【図３】本発明合金および従来材からなる磁心のパルス
減衰特性および測定回路を示した図である。
減衰特性および測定回路を示した図である。
【図４】本発明合金および従来合金のＸ線回折パタ−ン
の１例を示した図である。
の１例を示した図である。
Claims (11)
- 【請求項１】 bcc相を主体とした粒径が50nm以下の結
晶粒が組織の少なくとも50％を占めており、飽和磁束密
度が1T以上、残留磁束密度が0.4T以下であり、一部にFe
-B化合物相が形成していることを特徴とするパルス減衰
特性に優れたナノ結晶合金。 - 【請求項２】 Fe-B化合物相の1部あるいは全部がFe2B
相であることを特徴とする請求項１に記載のパルス減衰
特性に優れたナノ結晶合金。 - 【請求項３】 Fe-B化合物相が合金表面近傍に多くある
いは表面近傍だけに存在することを特徴とする請求項１
または請求項２に記載のパルス減衰特性に優れたナノ結
晶合金。 - 【請求項４】 ナノ結晶合金が、組成式：(Fe1-aMa)
100-x-y-z-αAxSiyBzM'α(at%) (但し、MはCo及び／ま
たはNiであり、AはCu、Auから選ばれる少なくとも一種
の元素、M'はTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W及びMnからなる
群から選ばれた少なくとも1種の元素であり、a,x,y,zお
よびαはそれぞれ0≦a≦0.3,0≦x≦3,0≦y≦20,2≦z≦1
5,0.1≦α≦10を満たす。)により表される組成からなる
ことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記
載のパルス減衰特性に優れたナノ結晶合金。 - 【請求項５】 組成式：(Fe1-aMa)100-x-y-z-α-βAxSi
yBzM'αM''β(at%)(但し、MはCo及び／またはNiであ
り、AはCu、Auから選ばれる少なくとも一種の元素、M'
はTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W及びMnからなる群から選ば
れた少なくとも1種の元素、M''はAl,Sn,In,Ag,Pd,Rh,R
u,Os,Ir,Ptから選ばれた少なくとも1種の元素であり、
a,x,y,zおよびαはそれぞれ0≦a≦0.3,0≦x≦3,0≦y≦2
0,2≦z≦15,0.1≦α≦10,0¬β≦10を満たす。)により
表される組成からなることを特徴とする請求項１乃至請
求項３のいずれかに記載のパルス減衰特性に優れたナノ
結晶合金。 - 【請求項６】 組成式：(Fe1-aMa)100-x-y-z-α-βAxSi
yBzM'αM''βXγ(at%) (但し、MはCo及び／またはNiで
あり、AはCu、Auから選ばれる少なくとも一種の元素、
M'はTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W及びMnからなる群から選
ばれた少なくとも1種の元素、M''はAl,Sn,In,Ag,Pd,Rh,
Ru,Os,Ir,Ptから選ばれた少なくとも1種の元素、XはC,G
e,Ga,Pから選ばれる少なくとも1種の元素であり、a,x,
y,zおよびαはそれぞれ0≦a≦0.3, 0≦x≦3,0≦y≦20,2
≦z≦15,0.1≦α≦10,0¬β≦10,0¬γ≦10を満たす。)
により表される組成からなることを特徴とする請求項１
乃至請求項３に記載のパルス減衰特性に優れたナノ結晶
合金。 - 【請求項７】 請求項１乃至請求項６のいずれかに記載
のナノ結晶合金からなる磁心およびこの周囲に巻回され
た導線から構成されたことを特徴とするチョ−クコイ
ル。 - 【請求項８】 請求項１乃至請求項６のいずれかに記載
のナノ結晶合金からなる磁心およびこの周囲に巻き回さ
れた少なくとも2本の導線から構成されたことを特徴と
するコモンモ−ドチョ−クコイル。 - 【請求項９】 請求項７乃至請求項８のいずれかに記載
のチョ−クコイルを使用したことを特徴とするノイズフ
ィルタ。 - 【請求項１０】 液体急冷法によりアモルファス合金薄
帯を製造する工程と、結晶化開始温度以上の温度で5分
以上100時間以下の時間保持して組織の少なくとも５０
％が粒径50nm以下の結晶粒からなり、前記結晶粒がbcc
相を主体とし一部にFeB化合物相を含み、残留磁束密度
が0.4T以下となるようにする熱処理工程とからなる請求
項１乃至請求項６のいずれかに記載のナノ結晶合金の製
造方法。 - 【請求項１１】 前記熱処理工程が主にbcc相を生成さ
せる第１の熱処理工程と、主にFeB化合物相を生成させ
る第２の熱処理工程とからなる請求項１０に記載のナノ
結晶合金の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17953593A JP3233313B2 (ja) | 1993-07-21 | 1993-07-21 | パルス減衰特性に優れたナノ結晶合金の製造方法 |
| DE69422862T DE69422862T2 (de) | 1993-07-21 | 1994-07-19 | Nanokristalline Legierung mit Dämpfungskarakteristiken, Herstellungsverfahren desselben, Drosselspule, und Störfilter |
| EP94111260A EP0635853B1 (en) | 1993-07-21 | 1994-07-19 | Nanocrystalline alloy having pulse attenuation characteristics, method of producing the same, choke coil, and noise filter |
| US08/277,638 US5966064A (en) | 1993-07-21 | 1994-07-20 | Nanocrystalline alloy having excellent pulse attenuation characteristics, method of producing the same, choke coil, and noise filter |
| CN94115745A CN1043670C (zh) | 1993-07-21 | 1994-07-21 | 具有极好脉冲衰减特性的微晶合金及其应用和生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17953593A JP3233313B2 (ja) | 1993-07-21 | 1993-07-21 | パルス減衰特性に優れたナノ結晶合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0734207A true JPH0734207A (ja) | 1995-02-03 |
| JP3233313B2 JP3233313B2 (ja) | 2001-11-26 |
Family
ID=16067459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17953593A Expired - Lifetime JP3233313B2 (ja) | 1993-07-21 | 1993-07-21 | パルス減衰特性に優れたナノ結晶合金の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5966064A (ja) |
| EP (1) | EP0635853B1 (ja) |
| JP (1) | JP3233313B2 (ja) |
| CN (1) | CN1043670C (ja) |
| DE (1) | DE69422862T2 (ja) |
Cited By (5)
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| JP2002134329A (ja) * | 2000-10-24 | 2002-05-10 | Hitachi Metals Ltd | 信号回線のコモンモード雷サージ電流抑制用磁性部品 |
| CN104060199A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-24 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 塞尺带用非晶合金带材及制备方法 |
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| KR20210155939A (ko) * | 2020-06-17 | 2021-12-24 | 강선행 | 에어인테이크 장치 |
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|---|---|---|---|---|
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| DE19548530A1 (de) * | 1995-12-22 | 1997-06-26 | Vacuumschmelze Gmbh | Stromkompensierte Funkentstördrossel |
| RO111513B1 (ro) * | 1995-12-27 | 1999-12-30 | Institutul Naţional De Cercetare - Dezvoltare Pentru Fizică Tehnică-Ift Iaşi | Fire magnetice, amorfe şi nanocristaline, acoperite cu sticlă, şi procedeu de obţinere a acestora |
| DE19848827A1 (de) * | 1998-10-22 | 2000-05-04 | Vacuumschmelze Gmbh | Vorrichtung zur Dämpfung von Störspannungen |
| DE19926699C2 (de) * | 1999-06-11 | 2003-10-30 | Vacuumschmelze Gmbh | Hochpaßzweig einer Frequenzweiche für ADSL-Systeme |
| DE10045705A1 (de) | 2000-09-15 | 2002-04-04 | Vacuumschmelze Gmbh & Co Kg | Magnetkern für einen Transduktorregler und Verwendung von Transduktorreglern sowie Verfahren zur Herstellung von Magnetkernen für Transduktorregler |
| US6689234B2 (en) * | 2000-11-09 | 2004-02-10 | Bechtel Bwxt Idaho, Llc | Method of producing metallic materials |
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| DE10134056B8 (de) | 2001-07-13 | 2014-05-28 | Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von nanokristallinen Magnetkernen sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| JP4210986B2 (ja) * | 2003-01-17 | 2009-01-21 | 日立金属株式会社 | 磁性合金ならびにそれを用いた磁性部品 |
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| WO2006064920A1 (ja) * | 2004-12-17 | 2006-06-22 | Hitachi Metals, Ltd. | カレントトランス用磁心、カレントトランス及び電力量計 |
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