JPH04289152A - Fe系軟磁性合金圧粉体およびFe系軟磁性合金粉末の製造方法およびFe系軟磁性合金圧粉体の製造方法 - Google Patents

Fe系軟磁性合金圧粉体およびFe系軟磁性合金粉末の製造方法およびFe系軟磁性合金圧粉体の製造方法

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JPH04289152A
JPH04289152A JP3078645A JP7864591A JPH04289152A JP H04289152 A JPH04289152 A JP H04289152A JP 3078645 A JP3078645 A JP 3078645A JP 7864591 A JP7864591 A JP 7864591A JP H04289152 A JPH04289152 A JP H04289152A
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JP
Japan
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soft magnetic
magnetic alloy
atom
flux density
based soft
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JP3078645A
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Inventor
Seisaku Suzuki
清策 鈴木
Teruhiro Makino
彰宏 牧野
Takeshi Masumoto
健 増本
Akihisa Inoue
明久 井上
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Alps Alpine Co Ltd
Original Assignee
Alps Electric Co Ltd
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Publication date
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
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    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、磁気ヘッド、トラン
ス、チョークコイルの製造などに用いられるFe系軟磁
性合金圧粉体とFe系軟磁性合金粉末の製造方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】磁気ヘッド、トランス 、チョークコイ
ル等に用いられる軟磁性合金において、一般的に要求さ
れる諸特性は以下の通りである。
【0003】■飽和磁束密度が高いこと。 ■透磁率が高いこと。 ■低保磁力であること。 ■薄い形状が得やすいこと。
【0004】また、磁気ヘッドに対しては、前記■〜■
に記載の特性の他に耐摩耗性の観点から以下の特性が要
求される。
【0005】■硬度が高いこと。
【0006】従って、軟磁性合金あるいは磁気ヘッドを
製造する場合、これらの観点から種々の合金系において
材料研究がなされている。
【0007】従来、前述の用途に対しては、センダスト
、パーマロイ、けい素鋼等の結晶質合金が用いられ、最
近ではFe基およびCo基の非晶質合金も使用されるよ
うになってきている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかるに磁気ヘッドの
場合、高記録密度化に伴う磁気記録媒体の高保磁力化に
対応するため、より好適な高性能磁気ヘッド用の磁性材
料が望まれている。またトランス、チョークコイルの場
合は、電子機器の小型化に伴い、より一層の小型化が必
要であるため、より高性能の磁性材料が望まれている。
【0009】ところが、前記のセンダストは、軟磁気特
性には優れるものの、飽和磁束密度が約11KGと低い
欠点があり、パーマロイも同様に、軟磁気特性に優れる
合金組成においては、飽和磁束密度が約8KGと低い欠
点があり、けい素鋼は飽和磁束密度は高いものの軟磁気
特性に劣る欠点がある。
【0010】一方、非晶質合金において、Co基合金は
軟磁気特性に優れるものの飽和磁束密度が10KG程度
と不十分である。また、Fe基合金は飽和磁束密度が高
く、15KGあるいはそれ以上のものが得られるが、軟
磁気特性が不十分である。また、非晶質合金の熱安定性
は十分ではなく、未だ未解決の面がある。
【0011】前述のごとく高飽和磁束密度と優れた軟磁
気特性を兼備することは難しい。
【0012】ところで、前記非晶質合金は、通常、急冷
法により薄帯の状態で得られ、この薄帯を打ち抜いたり
、積層して磁気ヘッドの磁心などを製造しているが、磁
気ヘッドやチョークコイルなどの内でも形状が複雑なも
のにおいては、前記非晶質合金の薄帯からは製造できな
い場合がある。このような場合は、非晶質合金の粉末を
作製し、バインダとともに圧密し、圧粉体とすることに
より磁気ヘッドやチョークコイルを得る方法が行なわれ
ている。
【0013】しかしながら従来の非晶質合金には、前記
したような問題があるので、当然のことながら非晶質合
金を粉末化したものにおいても前記のような問題がある
ことが明らかである。
【0014】そこで本発明者らは、先に、前記の従来合
金と非晶質合金の課題を解決した高飽和磁束密度Fe系
軟磁性合金を平成3年3月18日付けで特許出願してい
る。
【0015】この特許出願に係る合金の1つは、次式で
示される組成からなることを特徴とする高飽和磁束密度
Fe系軟磁性合金であった。 (Fe1−a Co a)b Bx Ly T’z但し
、LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1種又
は2種以上の元素であり、T’はCu,Ag,Au,N
i,Pd,Ptからなる群から選ばれた1種又は2種以
上の元素であり、a≦0.05、b≦92原子%、x=
6.5〜18原子%、y=4〜10原子%、z=4.5
原子%以下である。
【0016】また、前記特許出願に係る合金の他の1つ
は、次式で示される組成からなることを特徴とする高飽
和磁束密度Fe系軟磁性合金であった。 Fe b Bx Ly T’z 但し、LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1
種又は2種以上の元素であり、T’はCu,Ag,Au
,Ni,Pd,Ptからなる群から選ばれた1種又は2
種以上の元素であり、b≦92原子%、x=6.5〜1
8原子%、y=4〜10原子%、z=4.5原子%以下
である。
【0017】また、前記特許出願に係る合金の他の1つ
は、次式で示される組成からなることを特徴とする高飽
和磁束密度Fe系軟磁性合金であった。 (Fe1−a Co a)b Bx Ly T’z  
D s  X但し、LはTi,Nb,Taからなる群か
ら選ばれた1種又は2種以上の元素であり、T’はCu
,Ag,Au,Ni,Pd,Pt  からなる群から選
ばれた1種又は2種以上の元素であり、DはZrとHf
の少なくとも一方であり、XはCr、Mo、W、Ru、
Rh、Irの中から選択される元素であり、a≦0.0
5、b≦92原子%、x=6.5〜18原子%、y=4
〜10原子%、z=4.5原子%以下、s=4〜10原
子%  である。
【0018】また、前記特許出願に係る合金の他の1つ
は、次式で示される組成からなることを特徴とする高飽
和磁束密度Fe系軟磁性合金であった。 Fe b Bx Ly T’z  D s  X但し、
LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1種又は
2種以上の元素であり、T’はCu,Ag,Au,Ni
,Pd,Pt  からなる群から選ばれた1種又は2種
以上の元素であり、DはZrとHfの少なくとも一方で
あり、XはCr、Mo、W、Ru、Rh、Irの中から
選択される元素であり、b≦92原子%、x=6.5〜
18原子%、y=4〜10原子%、  z=4.5原子
%以下、s=4〜10原子%  である。
【0019】更に本発明者らは、前記合金の発展型の合
金として、平成3年3月18日付けで、以下に示す組成
の合金について特許出願を行っている。
【0020】この特許出願に係る合金の1つは、次式で
示される組成からなることを特徴とする高飽和磁束密度
Fe系軟磁性合金であった。 (Fe1−a M a)b Bx Ly但し、MはCo
,Niのいずれか、または、両方であり、LはTi,N
b,Taからなる群から選ばれた1種又は2種以上の元
素であり、a≦0.05、b≦93原子%、x=6.5
〜10原子%、y=4〜9原子%である。
【0021】また、前記特許出願に係る合金の他の1つ
は、次式で示される組成からなることを特徴とする高飽
和磁束密度Fe系軟磁性合金であった。 Fe b Bx Ly 但し、LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1
種又は2種以上の元素であり、b≦93原子%、x=6
.5〜10原子%、y=4〜9原子%である。
【0022】また、前記特許出願に係る合金の他の1つ
は、次式で示される組成からなることを特徴とする高飽
和磁束密度Fe系軟磁性合金であった。 (Fe1−a M a)b Bx Ly Ds  X但
し、MはCo,Niのいずれか、または、両方であり、
LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1種又は
2種以上の元素であり、DはZrとHfの少なくとも一
方であり、XはCr、Mo、W、Ru、Rh、Irの中
から選択される元素であり、a≦0.05、b≦93原
子%、x=6.5〜10原子%、y=4〜9原子%、s
は4〜10原子%である。
【0023】また、前記特許出願に係る合金の他の1つ
は、次式で示される組成からなることを特徴とする高飽
和磁束密度Fe系軟磁性合金であった。 Fe b Bx Ly D s  X 但し、LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1
種又は2種以上の元素であり、DはZrとHfの少なく
とも一方であり、XはCr、Mo、W、Ru、Rh、I
rの中から選択される元素であり、b≦93原子%、x
=6.5〜10原子%、y=4〜9原子%、sは4〜1
0原子%である。
【0024】以上のように本発明者らは、前記各組成の
種々のFe系軟磁性合金を開発したわけであるが、前記
組成の合金について研究を重ねた結果、これを粉末化し
ても良好な磁気特性が得られることが判明したので本願
発明に到達した。
【0025】本発明は前記課題を解決するためになされ
たもので、高飽和磁束密度と高透磁率を兼備し、高い機
械特性と高い熱安定性を併せ持つ軟磁性合金圧粉体およ
び軟磁性合金粉末の製造方法を提供することを目的とす
る。
【0026】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載した発明
は前記課題を解決するために、次式で示される組成を有
する高飽和磁束密度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してな
るものである。 (Fe1−a Co a)b Bx Ly T’z但し
、LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1種又
は2種以上の元素であり、T’はCu,Ag,Au,N
i,Pd,Ptからなる群から選ばれた1種又は2種以
上の元素であり、a≦0.05、b≦92原子%、x=
6.5〜18原子%、y=4〜10原子%、z=4.5
原子%以下である。
【0027】請求項2に記載した発明は前記課題を解決
するために、次式で示される組成を有する高飽和磁束密
度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなるものである。 Fe b Bx Ly T’z 但し、LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1
種又は2種以上の元素であり、T’はCu,Ag,Au
,Ni,Pd,Ptからなる群から選ばれた1種又は2
種以上の元素であり、b≦92原子%、x=6.5〜1
8原子%、y=4〜10原子%、z=4.5原子%以下
である。
【0028】請求項3に記載した発明は前記課題を解決
するために、次式で示される組成を有する高飽和磁束密
度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなるものである。 (Fe1−a M a)b Bx Ly但し、MはCo
,Niのいずれか、または、両方であり、LはTi,N
b,Taからなる群から選ばれた1種又は2種以上の元
素であり、a≦0.05、b≦93原子%、x=6.5
〜10原子%、y=4〜9原子%である。
【0029】請求項4に記載した発明は前記課題を解決
するために、次式で示される組成を有する高飽和磁束密
度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなるものである。 Fe b Bx Ly 但し、LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1
種又は2種以上の元素であり、b≦93原子%、x=6
.5〜10原子%、y=4〜9原子%である。
【0030】請求項5に記載した発明は前記課題を解決
するために、次式で示される組成を有する高飽和磁束密
度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなるものである。 (Fe1−a Co a)b Bx Ly T’z  
D s  X但し、LはTi,Nb,Taからなる群か
ら選ばれた1種又は2種以上の元素であり、T’はCu
,Ag,Au,Ni,Pd,Pt  からなる群から選
ばれた1種又は2種以上の元素であり、DはZrとHf
の少なくとも一方であり、XはCr、Mo、W、Ru、
Rh、Irの中から選択される元素であり、a≦0.0
5、b≦92原子%、x=6.5〜18原子%、y=4
〜10原子%、z=4.5原子%以下、s=4〜10原
子%  である。
【0031】請求項6に記載した発明は前記課題を解決
するために、次式で示される組成を有する高飽和磁束密
度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなるものである。 Fe b Bx Ly T’z  D s  X但し、
LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1種又は
2種以上の元素であり、T’はCu,Ag,Au,Ni
,Pd,Pt  からなる群から選ばれた1種又は2種
以上の元素であり、DはZrとHfの少なくとも一方で
あり、XはCr、Mo、W、Ru、Rh、Irの中から
選択される元素であり、b≦92原子%、x=6.5〜
18原子%、y=4〜10原子%、  z=4.5原子
%以下、s=4〜10原子%  である。
【0032】請求項7に記載した発明は前記課題を解決
するために、次式で示される組成を有する高飽和磁束密
度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなるものである。 (Fe1−a M a)b Bx Ly Ds  X但
し、MはCo,Niのいずれか、または、両方であり、
LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1種又は
2種以上の元素であり、DはZrとHfの少なくとも一
方であり、XはCr、Mo、W、Ru、Rh、Irの中
から選択される元素であり、a≦0.05、b≦93原
子%、x=6.5〜10原子%、y=4〜9原子%、s
は4〜10原子%である。
【0033】請求項8に記載した発明は前記課題を解決
するために、次式で示される組成を有する高飽和磁束密
度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなるものである。 Fe b Bx Ly D s  X 但し、LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1
種又は2種以上の元素であり、DはZrとHfの少なく
とも一方であり、XはCr、Mo、W、Ru、Rh、I
rの中から選択される元素であり、b≦93原子%、x
=6.5〜10原子%、y=4〜9原子%、sは4〜1
0原子%である。
【0034】請求項9に記載した発明は前記課題を解決
するために、請求項1,2,3,4,5,6,7または
8に記載の高飽和磁束密度Fe系軟磁性合金粉末を製造
する際に、請求項1,2,3,4,5,6,7または8
に記載の組成を有する高飽和磁束密度Fe系軟磁性合金
を結晶化温度以上の温度に加熱して脆化させ、粉砕する
ものである。
【0035】
【作用】特定の組成の軟磁性合金粉末を用いて圧粉体を
形成するので、高飽和磁束密度と高透磁率を兼ね備え、
かつ、高い機械特性と熱安定性を併せ持つFe系軟磁性
合金の圧粉体を得ることができる。
【0036】また、前記特定の組成の軟磁性合金は結晶
化温度以上に加熱することで脆くなることが本発明者ら
の研究で判明しているのでこの状態で粉砕することで容
易に粉末化することができる。
【0037】以下に本発明を更に詳細に説明する。
【0038】本発明に係る高飽和磁束密度Fe系軟磁性
合金粉末を得るには、先に本発明者らが特許出願してい
る組成の軟磁性合金の溶湯からアトマイズ法などによっ
て急冷して粉末化する工程と、前記工程で得られたもの
を加熱し微細な結晶粒を析出させる熱処理工程とによっ
て通常得ることが出来る。なお、前記軟磁性合金粉末を
製造する場合、先に本発明者らが特許出願している合金
を作製し、この合金を結晶化温度以上に加熱し、脆化さ
せた後に粉砕して得ることもできる。
【0039】ここで例えば、アトマイズ法によって磁性
合金粉末を得るには、前記組成の合金材料を高周波溶解
炉などを用いてルツボ内にて金属溶湯とし、ルツボ底部
に設けられた溶湯噴出用ノズルを通して流下、落下させ
る。そして、噴出用ノズルから落下する溶湯流に対して
、例えば円形状に配置された多孔の噴霧化ノズルにより
、窒素ガスを所定の圧力で吹き付けて溶湯流を粉末化す
ることにより得ることができる。
【0040】また、前記組成のFe系軟磁性合金は、結
晶化温度以上に加熱することで脆くなることが本発明者
らの研究で判明しているので、この特性を利用して粉末
化することもできる。前記組成の合金を結晶化温度以上
、好ましくは、550〜650℃の温度範囲に加熱して
脆化させ、この状態で粉砕し、粒径を揃えることにより
粉末化することもできる。
【0041】本発明において非晶質相を得やすくするた
めには、非晶質形成能を有するTi,Nb,Taの少な
くとも1つ及びBを含む必要がある。
【0042】Bには本発明合金の非晶質形成能を高める
効果、および前記熱処理工程において磁気特性に悪影響
を及ぼす化合物相の生成を抑制する効果があると考えら
れ、このためB添加は必須である。Bと同様にA1,S
i,C,P等も非晶質形成元素として一般に用いられて
おり、これらの元素を添加した場合も本発明と同一とみ
なすことができる。
【0043】TiとNbとTaにも同等の効果があるが
、これらの元素の中でもNbとTaは、融点の高い金属
材料であって熱的に安定であり、製造時に酸化しずらい
ものである。よってこれらの元素を添加している場合は
、先に本願発明者らがHfやZrを含有する材料を特許
出願(特願平2−108308号)しているが、それよ
りも製造条件が容易で安価に製造することができ、コス
トの面でも有利である。即ち、その本願発明者らが特許
出願している系の合金においては、真空雰囲気中におい
て不活性ガスを供給して酸化に留意しつつ製造する必要
があったが、本願発明の合金においては製造条件をゆる
くすることができる。具体的には、ノズル先端部に不活
性ガスを部分的に供給しつつ大気中で製造、もしくは大
気中の雰囲気で製造することができる。
【0044】本発明においては、Cu,Niおよびこれ
らと同族元素のうちから選ばれた少なくとも1種又は2
種以上の元素を0.2〜4.5原子%含むことが好まし
い。 添加量が0.2原子%より少ないと前記の熱処理工程に
より優れた軟磁気特性を得ることが難しいが、飽和磁束
密度が若干高くなるので、上記元素の添加量は0.2原
子%以下であってもよい。
【0045】これらの元素の中でもCuは特に好適であ
る。
【0046】Cu,Ni等の添加により、軟磁気特性が
著しく改善される機構については明らかではないが、結
晶化温度を示差熱分析法により測定したところ、Cu,
Ni等を添加した合金の結晶化温度は、添加しない合金
に比べてやや低い温度であると認められた。これは前記
元素の添加により非晶質相が不均一となり、その結果、
非晶質相の安定性が低下したことに起因すると考えられ
る。 また不均一な非晶質相が結晶化する場合、部分的に結晶
化しやすい領域が多数でき不均一核生成するため、得ら
れる組織が微細結晶粒組織となると考えられる。また特
にFeに対する固溶度が著しく低い元素であるCuの場
合、相分離傾向があるため、加熱によりミクロな組成ゆ
らぎが生じ、非晶質相が不均一となる傾向がより顕著に
なると考えられ、組織の微細化に寄与するものと考えら
れる。
【0047】以上の観点からCu及びその同族元素、N
iおよびPd,Pt以外の元素でも結晶化温度を低下さ
せる元素には同様の効果が期待できる。またCuのよう
にFeに対する固溶限が小さい元素にも同様の効果が期
待できる。
【0048】以上、本発明の軟磁性合金に含まれる合金
元素の限定理由を説明したが、これらの元素以外でも耐
食性を改善するために、Cr,Mo,あるいはRu,R
h,Irなどの白金族元素を添加することも可能であり
、また、必要に応じて、Y,希土類元素,Zn,Cd,
Ga,In,Ge,Sn,Pb,As,Sb,Bi,S
e,Te,Li,Be,Mg,Ca,Sr,Ba等の元
素を添加することで磁歪を調整することもできる。その
他、H,N,O,S等の不可避的不純物については所望
の特性が劣化しない程度に含有していても本発明の高飽
和磁束密度Fe系軟磁性合金の組成と同一とみなすこと
ができるのは勿論である。
【0049】本発明で使用するFe系軟磁性合金溶湯に
おけるFe,Co量のbは、元素T’zを含む合金溶湯
においては92原子%以下である。これは、bが92原
子%を越えると高い透磁率が得られないためであるが、
飽和磁束密度10kG以上を得るためには、bが75原
子%以上であることがより好ましい。また、元素T’z
を含まない合金溶湯においては、Fe,Ni,Co量を
93原子%以下とする。
【0050】
【実施例】次に前記組成の合金を実際に製造し、得られ
た軟磁性合金の磁気特性を測定した結果を示す。
【0051】以下の例に示す各合金は片ロール液体急冷
法により作成した。すなわち、1つの回転している鋼製
ロール上におかれたノズルより溶融金属をアルゴンガス
の圧力により前記ロール上に噴出させ、急冷して薄帯を
得る。以上のように作成した薄帯の幅は約15mmであ
り、厚さは約20〜40μmであった。
【0052】透磁率は、薄帯を加工し、外径10mm、
内径5mmのリング状とし、これを積み重ねたものに巻
線し、インダクタンス法により測定した。この透磁率(
μ)の測定条件は10mOe,1KHzとした。
【0053】まず、本発明合金の磁気特性および構造に
およぼす熱処理の効果について本発明合金の一つである
Fe80Nb7B12Cu1合金を例にとって以下に説
明する。尚、昇温速度毎分10℃の示差熱分析により求
めたFe80Nb7B12Cu1合金の結晶化開始温度
は470℃であった。
【0054】図1は、Fe80Nb7B12Cu1合金
の実効透磁率に及ぼす焼純(各温度で1時間保持後水焼
入れ)の効果を示す。
【0055】図1より、急冷状態(RQ)における本合
金の実効透磁率は、Fe基非晶質合金程度の低い値を示
すが、500〜620℃の焼鈍により、急冷状態の10
倍程度の高い値に増加している。ここで600℃熱処理
後の厚さ約20μmの試料について透磁率の周波数依存
を調べたところ、1KHzで28800、10KHzで
25400、更に100KHzで7600と、高い測定
周波数においても優れた軟磁気特性を示した。
【0056】よって本合金の磁気特性は最適な熱処理条
件を適当に選ぶことにより調整することができ、また磁
場中焼鈍などにより磁気特性を改善することもできる。
【0057】また、Fe80Nb7B12Cu1合金の
熱処理前後の構造の変化をX線回折法により調べ、熱処
理後の組織を透過電子顕微鏡を用いて観察し、結果をそ
れぞれ図2と図3に示す。
【0058】図2より、急冷状態では非晶質に特有のハ
ローな回折図形が、熱処理後には体心立方晶に独特の回
折図形がそれぞれ認められ、本合金の構造が熱処理によ
り、非晶質から体心立方晶へと変化したことがわかる。 そして図3より、熱処理後の組織が、粒径約100オン
グストローム程度の微結晶から成ることがわかる。
【0059】また、Fe80Nb7B12Cu1合金に
ついて熱処理前後の硬さの変化を調べたところ、ビッカ
ース硬さで急冷状態の650DPNから650℃熱処理
後には950DPNと従来材料にない高い値まで増加し
、磁気ヘッド用材料に好適であることも判明した。
【0060】以上のごとく前記組成の合金は、前述の組
成を有する非晶質合金を熱処理により結晶化させ、超微
細結晶粒を主とする組織を得ることにより、高飽和磁束
密度でかつ軟磁気特性に優れ、更に高い硬さと高い熱安
定性を有する優れた特性を得ることができる。
【0061】次に前記の如く得られた合金を粉末化する
場合について説明する。
【0062】前記の合金は急冷状態で非晶質相組織とな
るため、延性に富み、そのままの状態では粉砕して粉末
化することは難しい。よって、前記の如く得られた合金
を500℃以上に加熱して脆化させた状態でボールミル
やアトライターなどの粉砕装置により粉砕する。この操
作によって粒径1〜100μm程度の軟磁性合金粉末を
得ることができる。
【0063】次にこの軟磁性合金粉末を用いて磁気ヘッ
ドコアを製造する場合について説明する。
【0064】まず、図4に示すように、プレス装置Pの
上型PUと下型PLとによって、軟磁性合金粉末Aを所
定形状のコアBに一次成形する。この一次成形コアBは
、次に図5に示す加圧カプセル10内に圧力媒体粉末C
とともに封入される。図面では、維持成形コアBを1つ
のみ描いているが、実際には多数の一次成形コアBが同
時に加圧カプセル10内に封入される。
【0065】加圧カプセル10は、有底筒状の本体11
と、この本体11の上部に被せる蓋体12とからなり、
蓋体12には脱気パイプ13が開口している。この加圧
カプセル10内には、蓋体12を外した状態にいて、本
体11内に一次成形コアBと圧力媒体粉末Cが充填され
る。次いで、本体11の上部内面に一次成形コアBおよ
び圧力媒体粉末Cが通過しないメッシュ板14を被せて
、本体11と蓋体12を溶接し、本体11と蓋体12間
の隙間をなくす。そして脱気パイプ13を潰して、内部
に一次成形コアBおよび圧力媒体粉末Cを封入した密閉
されたワーク30(加圧カプセル10)を完成する。
【0066】なお脱気する際には、加圧カプセル10を
加熱炉Fに入れ、焼く500℃〜900℃前後の温度を
加える。これはガス抜きをより完全にするための加熱で
、この種の脱気では常套的に行なわれる。
【0067】圧力媒体粉末Cは、軟磁性合金粉末A( 
一次成形コアB)と化学反応しない材料から選定して用
いる。ここで一次成形コアBが前記組成のFe系軟磁性
合金粉末であるので、ZrO2粉末を用いると良い。こ
の他、MgO粉末を用いても良い。
【0068】図6は、このワーク30を高温高圧下で処
理する熱間熱間静水圧プレス20の概念図で、高圧円筒
21の上下が上蓋22とした蓋23で開閉および閉塞可
能となっている。上蓋22には高圧ガス導入管24が開
口している。高圧円筒21内には、ワーク30の支持台
25と、ヒータ26とが位置しており、高圧円筒21と
ヒータ26の間には、断熱層27が設けられている。
【0069】ワーク30は、この熱間静水圧プレスの支
持台25上に載置され、ヒータ26によって高温に熱せ
られると同時に、導入管24から導入される圧力媒体と
しての高圧ガスにより、等方性の圧力を受ける。その結
果、ワーク30(カプセル10)は全体が圧縮変形され
る。この圧縮変形の過程において、加圧カプセル10内
の一次成形コアBは、圧力媒体粉末Cを介して等方圧力
を受ける。また、ヒータ26による熱も、圧力媒体粉末
Cを介して受けるために、一次成形コアBが急激に加熱
されることがなく、急激加熱に起因する一次成形コアB
の割れや変形を生じることがない。即ち、一次成形コア
Bは均等に圧縮され、内部の気泡が除かれて最終的に焼
結され、磁気ヘッドコアDが完成する。この磁気ヘッド
コアDは、一次成形コアBに比して縮むため、縮み代を
考慮して一次成形コアBの形状を決定しておく。
【0070】以上のようにして圧縮変形されたワーク3
0は、熱間静水圧プレスから取り出して後、図7に示す
ようにその本体11および蓋体12を壊して、内部の完
成された磁気ヘッドコアDを取り出す。磁気ヘッドコア
Dはプレス装置Pによって予め所定の形状に加工されて
いるために、磁気ヘッドコアとしてそのまま使用するこ
とができる。
【0071】また、以上の熱間静水圧プレスにおいて、
一次成形コアBは、これと化学反応しない圧力媒体粉末
Cで覆われるため、完成された磁気ヘッドコアDに、性
質の変化を生じるおそれはない。
【0072】なお、以上の説明においては、磁気ヘッド
コアDを製造する場合について説明したが、プレス装置
Pの型の形状を適宜変更することで、磁気ヘッドコアに
限らず、変圧器、電動機、チョークコイルなどの磁心の
製造方法として広く利用できることは勿論である。
【0073】次に、図4ないし図7を基に先に説明した
方法によって磁気ヘッドコアを製造し、この磁気ヘッド
コアの磁気性能を測定した。
【0074】Fe系軟磁性合金粉末として、Fe80N
b7B12Cu1なる組成の合金を結晶化温度以上に加
熱して粉砕することにより得たものを用いた。
【0075】この軟磁性合金粉末をプレス装置によって
磁気ヘッドコア状になるように一次成形した。次にこの
一次成形品に、真空を含む不活性ガス雰囲気中において
500〜600℃で予備焼結を行った。次いでこの一次
成形品を温度600℃、圧力5000気圧、焼結時間1
時間に設定して熱間静水圧プレスを行った。
【0076】得られた磁気ヘッドコアの透磁率μe(1
KHz)は8000、保磁力は0.1(Oe)、飽和磁
束密度は13.8kGを示し、優れた磁気特性を発揮す
ることを確認できた。
【0077】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、特定の組
成の軟磁性合金粉末を圧密するので、高飽和磁束密度と
高透磁率を併せ持ち、高い機械特性と熱安定性を備えた
優れた磁気製品を製造できる効果がある。従って、磁気
ヘッドコア、トランス、チョークコイルなどにおいて、
形状が複雑な磁気製品であっても高性能なものを容易に
得ることができる効果がある。
【0078】また、前記特定の組成の軟磁性合金が結晶
化温度以上で脆くなることを利用して粉砕して粉末化す
るならば、高飽和磁束密度と高透磁率を併せ持ち、高い
機械特性と熱安定性を備えた優れた圧粉体からなる磁気
製品を製造できる軟磁性合金粉末を容易に得ることがで
きる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】Fe系軟磁性合金の一例の透磁率と熱処理温度
の関係を示すグラフである。
【図2】前記合金の熱処理前後の構造変化を示すX線回
折図形を示すグラフである。
【図3】前記合金の熱処理後の組織を示す顕微鏡写真の
模式図である。
【図4】プレス装置により軟磁性合金粉末から一次成形
コアを形成する模様を示す模式図である。
【図5】図5中(A)ないし(C)は一次成形コアを加
圧カプセル内に入れる様子を示す断面図である。
【図6】図5の加圧カプセルを高温下で加圧する熱間静
水圧プレスの概念図である。
【図7】加圧カプセル内から磁気ヘッドコアを取り出す
状態を示す模式図である。
【符号の説明】
A  軟磁性合金粉末 B  一次成形コア C  圧力媒体粉末 D  磁気ヘッドコア 10  圧力カプセル 11  本体 12  蓋体 13  脱気パイプ 20  熱間静水圧プレス 21  高圧円筒 24  高圧ガス導入管 26  ヒータ 30  ワーク(加圧カプセル)

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  次式で示される組成を有する高飽和磁
    束密度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなることを特徴
    とするFe系軟磁性合金圧粉体。 (Fe1−a Co a)b Bx Ly T’z但し
    、LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1種又
    は2種以上の元素であり、T’はCu,Ag,Au,N
    i,Pd,Ptからなる群から選ばれた1種又は2種以
    上の元素であり、a≦0.05、b≦92原子%、x=
    6.5〜18原子%、y=4〜10原子%、z=4.5
    原子%以下である。
  2. 【請求項2】  次式で示される組成を有する高飽和磁
    束密度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなることを特徴
    とするFe系軟磁性合金圧粉体。 Fe b Bx Ly T’z 但し、LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1
    種又は2種以上の元素であり、T’はCu,Ag,Au
    ,Ni,Pd,Ptからなる群から選ばれた1種又は2
    種以上の元素であり、b≦92原子%、x=6.5〜1
    8原子%、y=4〜10原子%、z=4.5原子%以下
    である。
  3. 【請求項3】  次式で示される組成を有する高飽和磁
    束密度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなることを特徴
    とするFe系軟磁性合金圧粉体。 (Fe1−a M a)b Bx Ly但し、MはCo
    ,Niのいずれか、または、両方であり、LはTi,N
    b,Taからなる群から選ばれた1種又は2種以上の元
    素であり、a≦0.05、b≦93原子%、x=6.5
    〜10原子%、y=4〜9原子%である。
  4. 【請求項4】  次式で示される組成を有する高飽和磁
    束密度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなることを特徴
    とするFe系軟磁性合金圧粉体。 Fe b Bx Ly 但し、LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1
    種又は2種以上の元素であり、b≦93原子%、x=6
    .5〜10原子%、y=4〜9原子%である。
  5. 【請求項5】  次式で示される組成を有する高飽和磁
    束密度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなることを特徴
    とするFe系軟磁性合金圧粉体。 (Fe1−a Co a)b Bx Ly T’z  
    D s  X但し、LはTi,Nb,Taからなる群か
    ら選ばれた1種又は2種以上の元素であり、T’はCu
    ,Ag,Au,Ni,Pd,Pt  からなる群から選
    ばれた1種又は2種以上の元素であり、DはZrとHf
    の少なくとも一方であり、XはCr、Mo、W、Ru、
    Rh、Irの中から選択される元素であり、a≦0.0
    5、b≦92原子%、x=6.5〜18原子%、y=4
    〜10原子%、z=4.5原子%以下、s=4〜10原
    子%  である。
  6. 【請求項6】  次式で示される組成を有する高飽和磁
    束密度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなることを特徴
    とするFe系軟磁性合金圧粉体。 Fe b Bx Ly T’z  D s  X但し、
    LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1種又は
    2種以上の元素であり、T’はCu,Ag,Au,Ni
    ,Pd,Pt  からなる群から選ばれた1種又は2種
    以上の元素であり、DはZrとHfの少なくとも一方で
    あり、XはCr、Mo、W、Ru、Rh、Irの中から
    選択される元素であり、b≦92原子%、x=6.5〜
    18原子%、y=4〜10原子%、  z=4.5原子
    %以下、s=4〜10原子%  である。
  7. 【請求項7】  次式で示される組成を有する高飽和磁
    束密度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなることを特徴
    とするFe系軟磁性合金圧粉体。 (Fe1−a M a)b Bx Ly Ds  X但
    し、MはCo,Niのいずれか、または、両方であり、
    LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1種又は
    2種以上の元素であり、DはZrとHfの少なくとも一
    方であり、XはCr、Mo、W、Ru、Rh、Irの中
    から選択される元素であり、a≦0.05、b≦93原
    子%、x=6.5〜10原子%、y=4〜9原子%、s
    は4〜10原子%である。
  8. 【請求項8】  次式で示される組成を有する高飽和磁
    束密度Fe系軟磁性合金粉末を圧密してなることを特徴
    とするFe系軟磁性合金圧粉体。 Fe b Bx Ly D s  X 但し、LはTi,Nb,Taからなる群から選ばれた1
    種又は2種以上の元素であり、DはZrとHfの少なく
    とも一方であり、XはCr、Mo、W、Ru、Rh、I
    rの中から選択される元素であり、b≦93原子%、x
    =6.5〜10原子%、y=4〜9原子%、sは4〜1
    0原子%である。
  9. 【請求項9】  請求項1,2,3,4,5,6,7ま
    たは8に記載の高飽和磁束密度Fe系軟磁性合金粉末を
    製造する際に、請求項1,2,3,4,5,6,7また
    は8に記載の組成を有する高飽和磁束密度Fe系軟磁性
    合金を結晶化温度以上の温度に加熱して脆化させ、粉砕
    することを特徴とするFe系軟磁性合金粉末の製造方法
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1850334A1 (en) * 2006-04-27 2007-10-31 Heraeus, Inc. Soft magnetic underlayer in magnetic media and soft magnetic alloy based sputter target

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