EP1571232A2 - Kupferdraht sowie Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Kupferdrahtes - Google Patents

Kupferdraht sowie Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Kupferdrahtes Download PDF

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EP1571232A2
EP1571232A2 EP05000986A EP05000986A EP1571232A2 EP 1571232 A2 EP1571232 A2 EP 1571232A2 EP 05000986 A EP05000986 A EP 05000986A EP 05000986 A EP05000986 A EP 05000986A EP 1571232 A2 EP1571232 A2 EP 1571232A2
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EP
European Patent Office
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copper
companion
wire
weight
copper wire
Prior art date
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Withdrawn
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EP05000986A
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EP1571232A3 (de
Inventor
Jens Dr. Jacobsen
Bernd Dr. Langner
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Aurubis AG
Original Assignee
Norddeutsche Affinerie AG
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Publication date
Application filed by Norddeutsche Affinerie AG filed Critical Norddeutsche Affinerie AG
Publication of EP1571232A2 publication Critical patent/EP1571232A2/de
Publication of EP1571232A3 publication Critical patent/EP1571232A3/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/10—Supplying or treating molten metal
    • B22D11/108—Feeding additives, powders, or the like
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D39/00—Equipment for supplying molten metal in rations
    • B22D39/04—Equipment for supplying molten metal in rations having means for controlling the amount of molten metal by weight
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C9/00—Alloys based on copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/08—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of copper or alloys based thereon

Definitions

  • the invention relates to a copper wire having a middle Copper content of at least 99.95% by weight as well Has at least one alloyed with the copper companion.
  • the invention further relates to a method for Production of a copper wire with a mean copper content of at least 99.95% by weight, in which the At least one companion is added to copper and at the the manufacturing process a casting process and possibly downstream Rolling and / or drawing processes.
  • the invention finally relates to a device for Production of a copper wire containing at least one furnace for providing a copper melt and a pouring device having.
  • Devices for rolling and / or pulling can be downstream and also linked.
  • a typical manufacturing process for copper wires is done such that first the copper melted and then a continuous casting plant is fed, where it is too solidified in a strand.
  • This copper strand is connected downstream formed (depending on the application rollers, pressing, pulling, so that a copper wire of predeterminable diameter or in a profile with specifiable cross-sectional geometry arises. Heat treatments can also follow, to a certain combination of strength and deformability adjust.
  • a final manufacturing step becomes the manufactured copper wire or the Profile typically on spools, in barrels or similar Carrier wrapped.
  • the copper wires thus produced or profiles are predominantly for electrical applications used.
  • a method for reducing the proportion of accompanying elements in the molten copper is a suitable Prescribe oxygen content of the molten copper and As a result, possibly accompanying elements included to bind specifically.
  • the rest Part of the oxides is harmless to the electrical Conducted at the grain boundaries, so that the in the companion bound to the oxides is no longer in the copper matrix are solved.
  • Products made from high purity copper melts e.g. Wires or profiles
  • wires / profiles of high-purity copper after Cold forming requires a relatively lower recrystallization temperature although that is desirable in some applications is bothering in many applications, however, because the production or operational requirements of the thermal stability (i.e., retention of mechanical Properties even at elevated temperatures) not can be met.
  • the object of the present invention is a copper wire the type mentioned in the introduction to produce such that an optimal combination of the mentioned material properties is reached.
  • a hydrogen-resistant Produced wire with high electrical conductivity be after the required manufacturing steps due to its homogeneous structure with small grain sizes cheaper offers mechanical property combinations. additionally should set the thermal resistance targeted become.
  • This object is achieved in that on Basis of a high-purity copper melt a quotient from the Weight percentage of the companion and the proportion by weight of one in close tolerances adjusted oxygen content Value in the interval from 0.8 to 1.7 and that the weight fraction of the companion along a wire length by a maximum 25% based on the maximum weight of the companion varied.
  • Another object of the invention is to provide a method of Initially mentioned type to improve such that the production of copper wires with optimized material properties is supported or enabled.
  • This object is achieved in that the Copper melt to a solidification in relation to an ambient atmosphere is protected and that the companion in a quantity is added in such a way that a quotient of the Weight percentage of the companion and the proportion by weight of one specifically set oxygen content in the copper melt set to a value in the interval from 0.8 to 1.7 and the quotient along the wire length substantially is kept constant.
  • An additional object of the invention is a Device of the type mentioned in the opening paragraph to construct such that the production of a copper wire with optimized and even with large production quantities essentially constant material properties is supported.
  • a Dosing device for zulegierung at least one companion is connected to a dosing control with at least a sensor for detecting a furnace weight and connected to a device for detecting a casting performance is.
  • the proportion by weight according to the invention of the companion as well as the residual oxygen content can both a high conductivity as well as a good combination of mechanical Properties (strength, elongation, fatigue strength) and a hydrogen resistance of the copper wire be achieved.
  • the inventive proportion of the companion allows formation of a solidification of the molten copper both in terms of electrical conductivity as well as with regard to the mechanical properties optimized Grain boundaries at a small average grain size.
  • Another advantageous choice of material is that the companion is formed of boron.
  • the desired material optimization can be characterized in particular be achieved that the companion with a share from 5 ppm to 60 ppm in copper.
  • a typical realization is that in the reaction product tied companions at least partially attached to the respective grain boundaries.
  • a metrological detection of the amount of copper contained Companion is supported by a salary of the companion in the copper of at least one test probe is detected.
  • a simple metrological detection is supported thereby, that the content of the companion from the test probe in Area of the molten copper is detected.
  • a metrological detection of the final product can be done by the content of the companion is detected by the probe in the field of solidified wire.
  • a typical procedure is that over the content of the companion in the copper, the conductivity of the copper is adjusted.
  • a production variant is that the copper wire is produced by direct casting.
  • Another variant of the method, in particular involving a post-forming heat treatment is that the copper wire by cold forming is produced.
  • a typical alloy location is defined by the fact that the Companion is added to the copper in the region of a groove.
  • a comparatively small flow rate in the area of the metering device can be achieved by the companion the copper essentially in the form of a pure substance is supplied.
  • a further homogenization of the material quality can be achieved in that an oxygen content of the copper melt measured and that measurement result of the dosing is supplied.
  • a uniform material quality even with changing Input parameters is supported by the fact that the proportion of the companion contained in the copper detected by measurement and in a closed loop using the Dosing control and the metering along the Wire length is kept substantially constant.
  • a common effect of a plurality in the molten copper included companion can be taken into account, that of the metering the total content of the copper at all companions in the dosage of the selected Companion to determine the dosing amount considered becomes.
  • the furnace is designed as a melting furnace.
  • the furnace is designed as a casting furnace.
  • a determination of the oxygen content of the copper melt is supported by the fact that the dosing with a Sensor for detecting an oxygen content of the copper melt connected is.
  • Fig. 1 shows the dependence of the electrical conductivity of copper with the addition of appropriate amounts of Companions. It can generally be seen that the conductivity with a rising salary of the companion clearly decreases. The strength of the decrease is of the respective Companion dependent. The strongest decrease in conductivity in the companion exemplified by phosphorus causes the least decrease in conductivity by cadmium.
  • Fig. 2 shows the dependence of the conductivity of a copper wire made of recrystallized copper with a phosphorus content less than 1 ppm and different Iron contents. Within the usual dispersion lies in the shown area an approximately linear relationship between the electrical conductivity and the iron content in front.
  • Fig. 3 shows the dependence of the electrical conductivity a copper wire of recrystallized copper in Dependence on a phosphorus content on the one hand Oxygen content of less than 5 ppm and the other at an oxygen content in the range of 30 to 40 ppm. Also here lies in the illustrated area a substantially linear dependency.
  • Fig. 4 illustrates the dependence of the specific electrical conductivity of a copper wire in dependence from the phosphorus content. In addition, explicitly is the functional dependence indicated.
  • Fig. 5 illustrates the change in tensile strength a cold worked copper wire depending on the Temperature of an upstream annealing treatment in the presence different companion or different Accompanying amounts (recrystallization curves). For comparison the curve for oxygen-free pure copper is plotted. It can be seen that an increasing proportion in particular of phosphorus as a companion a significant increase in the recrystallization temperature entails.
  • high purity electrolytic copper is used with a copper content greater than 99.95% by weight used and as companion phosphor with a Proportion in the range of 5 ppm to 60 ppm added.
  • a copper content greater than 99.95% by weight used and as companion phosphor with a Proportion in the range of 5 ppm to 60 ppm added.
  • FIG. 5 leads such a Phosphorus content only to a relatively small decrease the electrical conductivity, but according to FIG. 5 to a significant increase in tensile strength after certain Cold forming and heat treatments.
  • alternative to use phosphorus prove to be a companion Boron or lithium as beneficial.
  • the alloyed with the copper Companion is on the one hand at the grain boundaries the individual crystallization grains of copper (as oxide or sometimes elementary), another share of Companion is also stored in the crystallization grid itself. The combined storage of the companion both within the grid as well as at the grain boundaries leads to particularly favorable processing properties.
  • Fig. 6 shows an exemplary grain structure for a copper wire according to the embodiment after heat treatment in a reducing atmosphere with 100% hydrogen, a treatment temperature of 850 ° C and a treatment time of 30 minutes.
  • Fig. 7 shows a conventional one oxygen-containing material after a similar Treatment.
  • Fig. 6 thus illustrates the much smaller Grain structures and the spatially sparsely extended Dimensioning of grain boundaries. (Note: should these pictures also be drawn? Otherwise I have better pictures get made)
  • Fig. 8 illustrates the structure of an apparatus for producing of the copper wire.
  • One produced in a furnace (1) Copper melt (2) is fed to a casting device (3).
  • One of the pouring device (3) provided Raw profile (4) is in a subsequent finishing device (5) formed into a copper wire (6).
  • the furnace (1) stands on one provided with a sensor (7) Weighing device (8).
  • the weighing device (8) is with a metering control (9) connected to a metering device (10) for the companion controls.
  • the dosing control (9) is in addition to a device (11) for detecting a Casting capacity connected.
  • the Zulegieren of the companion for example, in a Gutter between a smelting furnace and a holding furnace respectively. It is also possible that Zulegieren in one bottom sump or in a pouring trough. About that It is also thought that alloying in the upper Swamp or in the holding furnace itself. Also It is conceivable copper with a share of the chosen companion already in the smelting furnace. The supply of the For example, copper with companion content can be used as a breaker done in a cut form. Another embodiment is the alloy directly in one Melting jet over the bath in the mold or in the Perform the pouring nozzle yourself.
  • the companion in pure form or in the form of a prealloy.
  • Master alloy can, for example, copper with a share of the companion in the range of 10% to 50%.
  • the companion or the pre-alloy will be in lumpy or fine-grained form. Has proven in particular an addition with spherical particles. alternative may also be a supply of alloy wire or ingots respectively.
  • a volume throughput the melt at the location of the alloy continuously determine. Due to the present measured values, the dosing control (9) determine a mass balance and the required Determine the dosage.
  • Preferred is a continuous Feeding the companion, providing a adequate mixing of the materials before solidification but is also a discontinuous feeding of the companion possible.
  • a further improvement in the uniformity of the share of the companion along the wire length can be achieved be that continuously or at least discontinuously an actual content of the alloying element in the solidified wire is determined. This can be done for example spectrometrically. According to a simplified process variant is the content of the alloying element before solidification of the Wire in the melt determined by probes.
  • Another advantage of the smaller grain structures is in that in a cold forming on a surface of the Forming less distinct flow figures arise.
  • the shares of the companion also lead to an enlarged Corrosion resistance.
  • the recrystallization temperature increased by about 80 to 100 ° C. This leads to both a high conductivity than also to an increased heat resistance.

Abstract

Der Kupferdraht weist einen mittleren Kupfergehalt von mindestens 99,95 Gewichtsprozenten sowie mindestens einen dem Kupfer zulegierten Begleiter auf. Ein Quotient aus dem Gewichtsanteil des Begleiters und einem Gewichtsanteil eines Restsauerstoffgehaltes weist einen Wert im Intervall von 0,8 bis 1,7 auf. Der Gewichtsanteil des Begleiters variiert entlang einer Drahtlänge um maximal 25 % bezogen auf den maximalen Gewichtsanteil des Begleiters. Verfahrenstechnisch wird der Kupferdraht durch einen Gießvorgang mit anschließender Weiterverarbeitung hergestellt. Die Kupferschmelze wird bis zu einer Erstarrung gegenüber einer Umgebungsatmosphäre geschützt. Zur Gewährleistung einer genauen Zulegierung des Begleiters weist die Vorrichtung zur Herstellung des Kupferdrahtes eine Dosierregelung mit angeschlossener Dosiereinrichtung auf.

Description

Die Erfindung betrifft einen Kupferdraht, der einen mittleren Kupfergehalt von mindestens 99,95 Gewichtsprozenten sowie mindestens einen dem Kupfer zulegierten Begleiter aufweist.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus ein Verfahren zur Herstellung eines Kupferdrahtes mit einem mittleren Kupfergehalt von mindestens 99,95 Gewichtsprozenten, bei dem dem Kupfer mindestens ein Begleiter zulegiert wird und bei dem der Herstellungsprozeß einen Gießvorgang sowie ggf. nachgelagerte Walz- und/oder Ziehprozesse umfaßt.
Die Erfindung betrifft schließlich eine Vorrichtung zur Herstellung eines Kupferdrahtes, die mindestens einen Ofen zur Bereitstellung einer Kupferschmelze und eine Gießeinrichtung aufweist. Vorrichtungen zum Walzen und/oder ziehen können nachgelagert und auch verkettet sein.
Ein typischer Herstellungsprozeß für Kupferdrähte erfolgt derart, daß zunächst das Kupfer eingeschmolzen und anschließend einer Stranggußanlage zugeführt wird, wo es zu einem Strang erstarrt. Dieser Kupferstrang wird nachgeschaltet umgeformt (je nach Anwendung Walzen, Pressen, Ziehen, so daß ein Kupferdraht mit vorgebbarem Durchmesser oder auch in ein Profil mit vorgebbarer Querschnittsgeometrie entsteht. Wärmebehandlungen können ebenfalls folgen, um eine bestimmte Kombination aus Festigkeit und Formänderungsvermögen einzustellen. In einem abschließenden Fertigungsschritt wird der hergestellte Kupferdraht oder das Profil typischerweise auf Spulen, in Fässer oder ähnliche Träger aufgewickelt. Die derart hergestellten Kupferdrähte oder Profile werden überwiegend für elektrische Anwendungen eingesetzt.
Abgesehen vom Spezialfall der Herstellung von Widerstandsdrähten besteht eine typische Anforderung in der Erreichung einer möglichst hohen elektrischen Leitfähigkeit des Drahtes oder des Profiles. Voraussetzung hierfür ist zunächst typischerweise die Bereitstellung einer hochreinen Kupferschmelze unter möglichst weitgehendem Ausschluß von Begleitelementen.
Ein Verfahren zur Reduzierung des Anteiles von Begleitelementen in der Kupferschmelze besteht darin, einen geeigneten Sauerstoffgehalt der Kupferschmelze vorzugeben und hierdurch noch gegebenenfalls enthaltene Begleitelemente gezielt abzubinden. Die hierdurch gebildeten Oxide der Begleitelemente schwimmen zum Teil als Schlacke auf der Kupferschmelze auf und können dort entfernt werden. Der restliche Teil der Oxide wird unschädlich für die elektrische Leitfähigkeit an den Korngrenzen ausgelagert, so daß die in den Oxiden gebundenen Begleiter nicht mehr in der Kupfermatrix gelöst sind.
Aus hochreinen Kupferschmelzen gefertigte Produkte (z.B. Drähte oder Profile) weisen jedoch den Nachteil auf, daß mit zunehmender Materialreinheit und die damit verbundenen größeren Kristallite die erzielbaren Kombinationen zwischen Festigkeiten und Formänderungseigenschaften sowie ebenfalls die Dauerfestigkeitseigenschaften ungünstiger werden. Dies führt beispielsweise bei den erzeugten Kupferdrähten oder Profilen zu einer erhöhten Bruchgefahr.
Weiterhin weisen Drähte/Profile aus hochreinem Kupfer nach Kaltumformumg eine verhältnismäßig niedrigere Rekristallisationstemperatur auf, die zwar in einigen Anwendungen erwünscht ist, bei vielen Anwendungen jedoch stört, da die fertigungs- oder betriebsbedingten Anforderungen an die thermische Standfestigkeit (d.h. Beibehalten von mechanischen Eigenschaften auch bei erhöhten Temperaturen) nicht erfüllt werden können.
Unabhängig hiervon nimmt auch unter bestimmten Bedingungen die Beständigkeit der Kupferdrähte/-profile bei Sauerstoffgehalten ≥ 5 ppm (=g/t) gegen eindringenden Wasserstoff ab, da der Wasserstoff durch den Sauerstoff zu Wasserdampf oxidiert werden kann und hierdurch die Korngrenzen beschädigt werden. Konventionelle sauerstoffhaltige Kupferdrähte neigen deshalb zu einer Anfälligkeit gegenüber der sogenannten Wasserstoffkrankheit, die das Drahtmaterial beschädigt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Kupferdraht der einleitend genannten Art derart herzustellen, daß eine optimale Kombination der genannten Materialeigenschaften erreicht wird. Insbesondere soll ein wasserstoffbeständiger Draht mit hoher elektrischer Leitfähigkeit erzeugt werden, der nach den erforderlichen Fertigungsschritten durch sein homogenes Gefüge mit kleinen Korngrößen günstigere mechanische Eigenschaftskombinationen bietet. Zusätzlich soll die thermische Beständigkeit gezielt eingestellt werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß auf Basis einer hochreinen Kupferschmelze ein Quotient aus dem Gewichtsanteil des Begleiters und dem Gewichtsanteil eines in engen Toleranzen eingestellten Sauerstoffgehaltes einen Wert im Intervall von 0,8 bis 1,7 aufweist und daß der Gewichtsanteil des Begleiters entlang einer Drahtlänge um maximal 25 % bezogen auf den maximalen Gewichtsanteil des Begleiters variiert.
Weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der einleitend genannten Art derart zu verbessern, daß die Herstellung von Kupferdrähten mit optimierten Materialeigenschaften unterstützt bzw. ermöglicht wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Kupferschmelze bis zu einer Erstarrung gegenüber einer Umgebungsatmosphäre geschützt wird und daß der Begleiter in einer Menge derart zulegiert wird, daß ein Quotient aus dem Gewichtsanteil des Begleiters und dem Gewichtsanteil eines gezielt eingestellten Sauerstoffgehaltes in der Kupferschmelze auf einen Wert im Intervall von 0,8 bis 1,7 eingestellt und der Quotient entlang der Drahtlänge im wesentlichen konstant gehalten wird.
Eine zusätzlich Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung der einleitend genannten Art derart zu konstruieren, daß die Herstellung eines Kupferdrahtes mit optimierten und auch bei großen Produktionsmengen im wesentlichen konstanten Materialeigenschaften unterstützt wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Dosiereinrichtung zur zulegierung mindestens eines Begleiters an eine Dosierregelung angeschlossen ist, die mit mindestens einem Sensor zur Erfassung eines Ofengewichtes sowie einer Einrichtung zur Erfassung einer Gießleistung verbunden ist.
Durch die erfindungsgemäße Relation des Gewichtsanteiles des Begleiters sowie des Restsauerstoffgehaltes kann sowohl eine hohe Leitfähigkeit als auch eine gute Kombination mechanischer Eigenschaften (Festigkeit, Dehnung, Dauerfestigkeit) sowie eine wasserstoffbeständigkeit des Kupferdrahtes erreicht werden. Der erfindungsgemäße Anteil des Begleiters ermöglicht bei einer Erstarrung der Kupferschmelze die Entstehung sowohl hinsichtlich der elektrischen Leitfähigkeit als auch hinsichtlich der mechanischen Eigenschaften optimierter Korngrenzen bei kleiner durchschnittlicher Korngröße.
Zur Erreichung der Wasserstoffbeständigkeit sowie des optimalen Kompromisses zwischen einer guten Kombination von hoher mechanischer Festigkeit und hohem Formänderungvermögen einerseits sowie einer guten Leitfähigkeit andererseits erweist es sich als vorteilhaft, daß der Begleiter aus Phosphor ausgebildet ist.
Eine weitere vorteilhafte Materialauswahl besteht darin, daß der Begleiter aus Bor ausgebildet ist.
Ebenfalls ist es möglich, daß der Begleiter aus Lithium ausgebildet ist.
Die angestrebte Materialoptimierung kann insbesondere dadurch erreicht werden, daß der Begleiter mit einem Anteil von 5 ppm bis 60 ppm im Kupfer enthalten ist.
So wird z.B. im weichen Zustand eine gute Kombination zwischen Festigkeit und dabei höchstmöglichem Formänderungsvermögen sowie einer optimalen Leitfähigkeit dadurch erreicht, daß eine mittlere Korngröße höchstens 30 Mikrometer beträgt.
Eine typische Realisierung besteht darin, daß der im Reaktionsprodukt gebundene Begleiter mindestens teilweise an den jeweiligen Korngrenzen angelagert ist.
Darüber hinaus ist auch daran gedacht, daß der Begleiter mindestens teilweise elementar in das Atomgitter der jeweiligen Körner eingelagert ist.
Für großtechnische Anwendungen erweist es sich als vorteilhaft, daß der Anteil des Begleiters entlang der Drahtlänge bezogen auf seinen maximalen Gewichtsanteil um höchstens 20 % variiert.
Eine meßtechnische Erfassung der Menge des im Kupfer enthaltenen Begleiters wird dadurch unterstützt, daß ein Gehalt des Begleiters im Kupfer von mindestens einer Prüfsonde erfaßt wird.
Eine einfache meßtechnische Erfassung wird dadurch unterstützt, daß der Gehalt des Begleiters von der Prüfsonde im Bereich des geschmolzenen Kupfers erfaßt wird.
Eine meßtechnische Erfassung am Endprodukt kann dadurch erfolgen, daß der Gehalt des Begleiters von der Prüfsonde im Bereich des erstarrten Drahtes erfaßt wird.
Ein typischer Verfahrensablauf besteht darin, daß über den Gehalt des Begleiters im Kupfer die Leitfähigkeit des Kupfers eingestellt wird.
Zur Kompensation einer wenigstens teilweisen Abbindung des zulegierten Begleiters durch in der Kupferschmelze enthaltenen Sauerstoff wird vorgeschlagen, daß dem Kupfer bei einem erhöhten Sauerstoffgehalt ein nach entsprechenden Algorithmen erhöhter Anteil des Begleiters zugesetzt wird.
Eine Produktionsvariante besteht darin, daß der Kupferdraht durch direktes Gießen erzeugt wird.
Darüber hinaus ist auch daran gedacht, daß der Kupferdraht aus einem gegossenen Strang durch nachfolgende Warmumformung erzeugt wird.
Eine weitere Verfahrensvariante insbesondere unter Einbeziehung einer nach der Umformung folgenden wärmebehandlung besteht darin, daß der Kupferdraht durch eine Kaltumformung erzeugt wird.
Ein typischer Legierungsort wird dadurch definiert, daß der Begleiter dem Kupfer im Bereich einer Rinne zulegiert wird.
Ebenfalls ist es möglich, daß der Begleiter dem Kupfer im Bereich eines unteren Sumpfes zulegiert wird.
Gemäß einer weiteren Verfahrensvariante ist auch daran gedacht, daß der Begleiter dem Kupfer im Bereich einer Gießmulde zulegiert wird.
Ebenfalls ist es möglich, daß der Begleiter dem Kupfer im Bereich eines oberen Sumpfes zulegiert wird.
Gemäß einer alternativen Ausführungsform ist daran gedacht, daß der Begleiter dem Kupfer im Bereich eines Warmhalteofens zulegiert wird.
Schließlich ist es auch möglich, daß der Begleiter dem Kupfer im Bereich eines Schmelzestrahls zulegiert wird.
Eine vergleichsweise kleine Fördermenge im Bereich der Dosiereinrichtung kann dadurch erreicht werden, daß der Begleiter dem Kupfer im wesentlichen in Form einer Reinsubstanz zugeführt wird.
Eine genaue Dosierung sowie eine schnelle Verteilung des Begleiters in der Kupferschmelze wird dadurch unterstützt, daß der Begleiter dem Kupfer im wesentlichen in Form einer vorlegierung zugeführt wird.
Eine weitere Vergleichmäßigung der Materialqualität kann dadurch erreicht werden, daß ein Sauerstoffgehalt der Kupferschmelze gemessen und daß Meßergebnis der Dosierregelung zugeführt wird.
Eine gleichmäßige Materialqualität auch bei sich ändernden Eingangsparametern wird dadurch unterstützt, daß der Anteil des im Kupfer enthaltenen Begleiters meßtechnisch erfaßt und in einem geschlossenen Regelkreis unter Verwendung der Dosiersteuerung sowie der Dosiereinrichtung entlang der Drahtlänge im wesentlichen konstant gehalten wird.
Eine gemeinsame Wirkung einer Mehrzahl in der Kupferschmelze enthaltener Begleiter kann dadurch berücksichtigt werden, daß von der Dosierregelung der Gesamtgehalt des Kupfers an allen Begleitern bei der Dosierung des ausgewählten Begleiters zur Festlegung der Dosiermenge berücksichtigt wird.
Eine Erfassung der Gießleistung wird dadurch unterstützt, daß der Ofen auf einer Wiegeeinrichtung angeordnet ist und die gegossene Drahtmenge/-länge gemessen wird.
Gemäß einer typischen Ausführungsform ist vorgesehen, daß der Ofen als ein Schmelzofen ausgebildet ist.
Gemäß einer anderen Ausführungsvariante ist es auch möglich, daß der Ofen als ein Gießofen ausgebildet ist.
Eine Erfassung des Sauerstoffgehaltes der Kupferschmelze wird dadurch unterstützt, daß die Dosierregelung mit einem Sensor zur Erfassung eines Sauerstoffgehaltes der Kupferschmelze verbunden ist.
In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele der Erfindung schematisch dargestellt. Es zeigen:
Fig. 1
ein Diagramm zur veranschaulichung der Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit eines Kupferdrahtes in Abhängigkeit von Anteilen diverser Begleiter (Anmerkung: dies ist bekannt und einer Veröffentlichung entnommen)
Fig. 2
ein Diagramm zur veranschaulichung der Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit eines Kupferdrahtes in Abhängigkeit von einem Eisengehalt,
Fig. 3
ein Diagramm zur veranschaulichung der Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit eines Kupferdrahtes in Abhängigkeit von einem Phosphorgehalt bei zwei unterschiedlichen Sauerstoffgehalten,
Fig. 4
ein gegenüber Fig. 3 abgewandeltes Diagramm mit über dem Phosphorgehalt aufgetragener spezifischer elektrischer Leitfähigkeit auch bei höheren Phosphorgehalten,
Fig. 5
ein Diagramm mit vier Rekristallisationskurven zur Veranschaulichung der Erhöhung der Rekristallisationsschwelle bei verschiedenen Legierungselementen und -gehalten,
Fig. 6
eine beispielhafte Kornstruktur eines Kupferdrahtes entsprechend der vorliegenden Erfindung nach dem Test auf Wasserstoffbeständigkeit,
Fig. 7
eine Kornstruktur eines Kupferdrahtes mit zerstörten Korngrenzen bei Verwendung eines sauerstoffhaltigen Materials entsprechend dem Stand der Technik nach dem Test auf Wasserstoffbeständigkeit und
Fig. 8
eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Herstellung eines Kupferdrahtes.
Fig. 1 zeigt die Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit von Kupfer bei einem Zusatz entsprechender Mengen von Begleitern. Es ist generell zu erkennen, daß die Leitfähigkeit mit einem steigenden Gehalt des Begleiters deutlich abnimmt. Die Stärke der Abnahme ist dabei vom jeweiligen Begleiter abhängig. Die stärkste Abnahme der Leitfähigkeit bei den beispielhaft angegebenen Begleitern wird von Phosphor verursacht, die geringste Abnahme der Leitfähigkeit durch Cadmium.
Fig. 2 zeigt die Abhängigkeit der Leitfähigkeit eines Kupferdrahtes aus rekristallisiertem Kupfer mit einem Phosphorgehalt von weniger als 1 ppm und unterschiedlichen Eisengehalten. Im Rahmen der üblichen Streuung liegt im dargestellten Bereich ein näherungsweise linearer Zusammenhang zwischen der elektrischen Leitfähigkeit und dem Eisengehalt vor.
Fig. 3 zeigt die Abhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit eines Kupferdrahtes aus rekristallisiertem Kupfer in Abhängigkeit von einem Phosphorgehalt zum einen bei einem Sauerstoffgehalt von weniger als 5 ppm und zum anderen bei einem Sauerstoffgehalt im Bereich von 30 bis 40 ppm. Auch hier liegt im dargestellten Bereich eine im wesentlichen lineare Abhängigkeit vor.
Fig. 4 veranschaulicht die Abhängigkeit der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit eines Kupferdrahtes in Abhängigkeit vom Phosphorgehalt. Darüber hinaus ist explizit die funktionelle Abhängigkeit angegeben.
Fig. 5 veranschaulicht die Veränderung der Zugfestigkeit eines kaltumgeformten Kupferdrahtes in Abhängigkeit von der Temperatur einer vorgeschalteten Glühbehandlung bei Anwesenheit unterschiedlicher Begleiter bzw. unterschiedlichen Begleitermengen (Rekristallisationskurven). Zum Vergleich ist die Kurve für sauerstoffreies Reinkupfer eingezeichnet. Es ist zu erkennen, daß ein zunehmender Anteil insbesondere von Phosphor als Begleiter eine deutliche Erhöhung der Rekristallisationstemperatur zur Folge hat.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird hochreines Elektrolytkupfer mit einem Kupfergehalt von größer als 99,95 Gewichtsprozent verwendet und als Begleiter Phosphor mit einem Anteil im Bereich von 5 ppm bis 60 ppm zugesetzt. Entsprechend der Darstellung in Fig. 3 führt ein derartiger Phosphorgehalt nur zu einer vergleichsweise geringen Abnahme der elektrischen Leitfähigkeit, gemäß Fig. 5 jedoch zu einer erheblichen Steigerung der Zugfestigkeit nach bestimmten Kaltumformungen und Wärmebehandlungen. Alternativ zur Verwendung von Phosphor erweisen sich als Begleiter auch Bor oder Lithium als vorteilhaft. Der dem Kupfer zulegierte Begleiter lagert sich zum einen an den Korngrenzen der einzelnen Kristallisationskörner des Kupfers (als Oxid oder auch teilweise elementar) an, ein weiterer Anteil des Begleiters wird auch im Kristallisationsgitter selbst eingelagert. Die kombinierte Einlagerung des Begleiters sowohl innerhalb des Gitters als auch an den Korngrenzen führt zu besonders günstigen Weiterverarbeitungseigenschaften.
Durch die Zulegierung des Begleiters bilden sich in der Kupferschmelze Cu-P-O-Keime, die eine homogene und gleichzeitig feinkörnige Erstarrung mit stabilen Korngrenzen herbeiführen. Beim oben angegebenen Ausführungsbeispiel kann nach einer Warmumformung bzw. bei einer Kaltumformung mit nachfolgender wärmebehandlung zur Rekristallisation eine mittlere Korngröße mit einem Durchmesser im Bereich von 30 Mikrometer oder darunter erzielt werden.
Fig. 6 zeigt eine beispielhafte Kornstruktur für einen Kupferdraht entsprechend dem Ausführungsbeispiel nach Wärmebehandlung in reduzierender Atmosphäre mit 100 % Wasserstoff, einer Behandlungstemperatur von 850 °C und einer Behandlungszeit von 30 Minuten. Fig. 7 zeigt einen konventionellen sauerstoffhaltigen Werkstoff nach einer gleichartigen Behandlung. Fig. 6 veranschaulicht somit die deutlich kleineren Kornstrukturen sowie die räumlich gering ausgedehnte Dimensionierung der Korngrenzen. (Anm.: sollen diese Bilder auch gezeichnet werden? Sonst muß ich noch bessere Bilder anfertigen lassen)
Fig. 8 veranschaulicht den Aufbau einer Vorrichtung zur Erzeugung des Kupferdrahtes. Eine in einem Ofen (1) erzeugte Kupferschmelze (2) wird einer Gießeinrichtung (3) zugeführt. Ein von der Gießeinrichtung (3) bereitgestelltes Rohprofil (4) wird in einer nachfolgenden Weiterverarbeitungseinrichtung (5) in einen Kupferdraht (6) umgeformt. Der Ofen (1) steht auf einer mit einem Sensor (7) versehenen Wiegeeinrichtung (8). Die Wiegeeinrichtung (8) ist mit einer Dosierregelung (9) verbunden, die eine Dosiereinrichtung (10) für den Begleiter steuert. Die Dosierregelung (9) ist zusätzlich an eine Einrichtung (11) zur Erfassung einer Gießleistung angeschlossen.
Das Zulegieren des Begleiters kann beispielsweise in einer Rinne zwischen einem Schmelzofen und einem Warmhalteofen erfolgen. Ebenfalls ist es möglich, daß Zulegieren in einem unterem Sumpf oder in einer Gießmulde durchzuführen. Darüber hinaus ist auch daran gedacht, das Legieren im oberen Sumpf oder im Warmhalteofen selbst durchzuführen. Ebenfalls ist es denkbar, Kupfer mit einem Anteil des gewählten Begleiters bereits im Schmelzofen einzusetzen. Die Zufuhr des Kupfers mit Begleiteranteil kann zum Beispiel als Brucheinsatz in verschnittener Form erfolgen. Eine weitere Ausführungsvariante besteht darin, die Zulegierung direkt in einem Schmelzestrahl über dem Bad in der Kokille bzw. in der Gießdüse selbst durchzuführen.
Von der Dosiereinrichtung (10) kann der Begleiter in Reinform oder in Form einer vorlegierung zugeführt werden. Als Vorlegierung kann beispielsweise Kupfer mit einem Anteil des Begleiters im Bereich von 10 % bis 50 % verwendet werden. Der Begleiter oder die vorlegierung werden in stückiger oder feinkörniger Form zugeführt. Bewährt hat sich insbesondere eine Zugabe mit kugelförmigen Partikeln. Alternativ kann auch eine Zufuhr von Legierungsdraht oder von Masseln erfolgen.
Unter Verwendung der in Fig. 8 beispielhaft eingezeichneten wiegeeinrichtung (8) sowie der Einrichtung (11) zur Erfassung der Gießleistung ist es möglich, einen Volumendurchsatz der Schmelze am Ort der Legierung kontinuierlich zu bestimmen. Aufgrund der vorliegenden Meßwerte kann die Dosierregelung (9) eine Mengenbilanz ermitteln und die erforderliche Dosiermenge bestimmen. Bevorzugt ist eine kontinuierliche Zuführung des Begleiters, bei Bereitstellung einer ausreichenden Mischung der Materialien vor einer Erstarrung ist aber auch eine diskontinuierliche Zuführung des Begleiters möglich.
Bei unbekanntem oder schwankendem Sauerstoffgehalt der Kupferschmelze erweist es sich darüber hinaus als vorteilhaft, eine kontinuierliche oder zumindest diskontinuierliche Messung des Sauerstoffgehaltes am Ort der Legierung durchzuführen. Ein innerhalb einer Toleranz erhöhter Sauerstoffgehalt macht eine erhöhte Zufuhrmenge des Begleiters erforderlich, um am erstarrten Produkt den vorgegebenen Anteil des Begleiters zu realisieren.
Eine weitere Verbesserung der Gleichmäßigkeit des Anteiles des Begleiters entlang der Drahtlänge kann dadurch erreicht werden, daß kontinuierlich oder zumindest diskontinuierlich ein Ist-Gehalt des Legierungselementes im erstarrten Draht bestimmt wird. Dies kann beispielsweise spektrometrisch erfolgen. Gemäß einer vereinfachten Verfahrensvariante wird der Gehalt des Legierungselementes vor einer Erstarrung des Drahtes in der Schmelze durch Sonden bestimmt.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erreichten kleinen Korngrößen führen auch zu stabileren Korngrenzen, die erhöhte Umformgrade sowie höhere Umformgeschwindigkeiten zulassen. Dies hat insbesondere bei der Kaltumformung eine erhebliche Bedeutung. Darüber hinaus bildet sich durch die kleineren Korngrößen bei einer spanenden Bearbeitung ein kurzer Bruchspan, der eine optimierte Prozeßführung ermöglicht. Ebenfalls zeigen entstehende Schnittkanten einen kleineren Einzug, einen kleineren Grad sowie eine kleinere Scherbruchzone als konventionelle Materialien.
Ein weiterer Vorteil der kleineren Kornstrukturen liegt darin, daß bei einer Kaltumformung auf einer Oberfläche des Formlings weniger deutliche Fließfiguren entstehen. Die Anteile des Begleiters führen darüber hinaus zu einer vergrößerten Korrosionsbeständigkeit.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel, bei dem dem Kupfer ein Anteil von 55 ppm Phosphor zugesetzt wird, kann die Rekristallisationstemperatur um etwa 80 bis 100 ° C erhöht werden. Dies führt sowohl zu einer hohen Leitfähigkeit als auch zu einer erhöhten Warmfestigkeit.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel wird eine Kupferschmelze mit einem Kupferanteil von größer 99,995 % und einem Sauerstoffgehalt im Vorlauf von weniger als 5 ppm verwendet. Es wird hierbei ein Phosphorgehalt von 5 bis 10 ppm eingestellt. Hierdurch kann eine Leitfähigkeit von mindestens 101 % IACS bei kleinen Korngrößen erreicht werden. Um eine Leitfähigkeit von mindestens 100 % IACS zu erreichen, wird ein Phosphorgehalt zwischen 5 und 20 ppm, vorzugsweise zwischen 15 und 20 ppm gewählt. Für eine Leitfähigkeit von mindestens 98,3 % IACS erweist sich ein Phosphorgehalt im Bereich von 5 bis 30 ppm, vorzugsweise im Bereich von 25 bis 30 ppm als zweckmäßig.
Die durch die vorgeschlagenen Anteile des Begleiters in der Kupferschmelze erreichten kleinen Korngrößen weisen darüber hinaus den Vorteil auf, daß das Kupfer unempfindlich auf Fehler bei einer wärmebehandlung reagiert. Insbesondere bei zu langen Glühzeiten tritt eine sekundäre Rekristallisation erst deutlich später auf.

Claims (34)

  1. Kupferdraht, der einen mittleren Kupfergehalt von mindestens 99,95 Gewichtsprozenten sowie mindestens einen dem Kupfer zulegierten Begleiter aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß ein Quotient aus dem Gewichtsanteil des Begleiters und einem Gewichtsanteil eines Restsauerstoffgehaltes einen Wert im Intervall von 0,8 bis 1,7 aufweist und daß der Gewichtsanteil des Begleiters entlang einer Drahtlänge um maximal 25 % bezogen auf den maximalen Gewichtsanteil des Begleiters variiert.
  2. Kupferdraht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter aus Phosphor ausgebildet ist.
  3. Kupferdraht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter aus Bor ausgebildet ist.
  4. Kupferdraht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter aus Lithium ausgebildet ist.
  5. Kupferdraht nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter mit einem Anteil von 5 ppm bis 60 ppm im Kupfer enthalten ist.
  6. Kupferdraht nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine mittlere Korngröße höchstens 30 Mikrometer beträgt.
  7. Kupferdraht nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter mindestens teilweise an den jeweiligen Korngrenzen angelagert ist.
  8. Kupferdraht nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter mindestens teilweise in das Atomgitter der jeweiligen Körner eingelagert ist.
  9. Kupferdraht nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Begleiters entlang der Drahtlänge bezogen auf seinen maximalen Gewichtsanteil um höchstens 20 % variiert.
  10. Verfahren zur Herstellung eines Kupferdrahtes mit einem mittleren Kupfergehalt von mindestens 99,95 Gewichtsprozenten, bei dem dem Kupfer mindestens ein Begleiter zulegiert wird und bei dem der Herstellungsprozeß einen Gießvorgang umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupferschmelze bis zu einer Erstarrung gegenüber einer Umgebungsatmosphäre geschützt wird und daß die Begleiter in einer Menge derart zulegiert wird, daß ein Quotient aus dem Gewichtsanteil des Begleiters und einem Gewichtsanteil eines Restsauerstoffgehaltes in der Kupferschmelze auf einen Wert im Intervall von 0,8 bis 1,7 eingestellt und der Quotient entlang der Drahtlänge im wesentlichen konstant gehalten wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gehalt des Begleiters im Kupfer von mindestens einer Prüfsonde erfaßt wird.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt des Begleiters von der Prüfsonde im Bereich des geschmolzenen Kupfers erfaßt wird.
  13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt des Begleiters von der Prüfsonde im Bereich des erstarrten Drahtes erfaßt wird.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß über den Gehalt des Begleiters im Kupfer die Leitfähigkeit des Kupfers eingestellt wird.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kupfer bei einem erhöhten Sauerstoffgehalt ein erhöhter Anteil des Begleiters zugesetzt wird.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Kupferdraht durch direktes Gießen erzeugt wird.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Kupferdraht durch Gießen und eine Warmumformung erzeugt wird.
  18. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Kupferdraht durch eine Kaltumformung erzeugt wird.
  19. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter dem Kupfer im Bereich einer Rinne zulegiert wird.
  20. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter dem Kupfer im Bereich eines unteren Sumpfes zulegiert wird.
  21. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter dem Kupfer im Bereich einer Gießmulde zulegiert wird.
  22. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter dem Kupfer im Bereich eines oberen Sumpfes zulegiert wird.
  23. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter dem Kupfer im Bereich eines Warmhalteofens zulegiert wird.
  24. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter dem Kupfer im Bereich eines Schmelzestrahls zulegiert wird.
  25. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter dem Kupfer im wesentlichen in Form einer Reinsubstanz zugeführt wird.
  26. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Begleiter dem Kupfer im wesentlichen in Form einer Vorlegierung zugeführt wird.
  27. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß ein Sauerstoffgehalt der Kupferschmelze gemessen und das Meßergebnis der Dosierregelung zugeführt wird.
  28. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des im Kupfer enthaltenen Begleiters meßtechnisch erfaßt und in einem geschlossenen Regelkreis unter Verwendung der Dosiersteuerung sowie der Dosiereinrichtung entlang der Drahtlänge im wesentlichen konstant gehalten wird.
  29. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß von der Dosierregelung der Gesamtgehalt des Kupfers an allen Begleitern bei der Dosierung des ausgewählten Begleiters zur Festlegung der Dosiermenge berücksichtigt wird.
  30. Vorrichtung zur Herstellung eines Kupferdrahtes, die mindestens einen Ofen zur Bereitstellung einer Kupferschmelze und eine Gießeinrichtung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß eine Dosiereinrichtung (10) zur Zulegierung mindestens eines Begleiters an eine Dosierregelung (9) angeschlossen ist, die mit mindestens einem Sensor (7) zur Erfassung eines Ofengewichtes sowie einer Einrichtung (11) zur Erfassung einer Gießleistung verbunden ist.
  31. Vorrichtung nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen auf einer wiegeeinrichtung (8) angeordnet ist.
  32. Vorrichtung nach Anspruch 30 oder 31, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen als ein Schmelzofen ausgebildet ist.
  33. Vorrichtung nach Anspruch 30 oder 31, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen als ein Gießofen ausgebildet ist.
  34. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 30 bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosierregelung mit einem Sensor zur Erfassung eines Sauerstoffgehaltes der Kupferschmelze verbunden ist.
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