JP5998758B2 - 荒引銅線及び巻線、並びに、荒引銅線の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、例えばモーターの巻線などの素線として使用される荒引銅線、及びこの荒引銅線を用いた巻線、並びに、荒引銅線の製造方法に関するものである。
従来、上述の荒引銅線としては、タフピッチ銅からなるものが広く使用されている。ところが、タフピッチ銅は０．０２〜０．０５質量％の酸素を含有していることから、巻線を溶接して使用するような場合には、水素脆化が発生してしまうため、使用することができなかった。よって、溶接を行う用途においては、酸素量が、質量ｐｐｍで１０ｐｐｍ以下とされた無酸素銅などの酸素含有量の低い銅からなる荒引銅線が用いられている。
上述の荒引銅線は、ディップフォーミングや押出しによって製造される。ディップフォーミングでは、銅の種線の外周に溶融銅を連続的に固化させて棒状銅材を得て、これを圧延して荒引銅線を得る。また、押出し加工では、銅のビレットを押出し加工し、圧延などを行い、荒引銅線を得る。しかしながら、これらの製造方法は、生産効率が悪く、製造コストが大きくなる問題がある。
製造コストが小さい荒引銅線の製造方法としては、例えば特許文献１に記載のように、ベルト・ホイール式連続鋳造機と、連続圧延装置とを用いた連続鋳造圧延による方法がある。この連続鋳造圧延法では、シャフト炉などの大型の溶解炉で溶解した溶銅を冷却固化して鋳塊とし、この鋳塊を連続的に引き出し圧延する方法であり、大規模設備で大量生産が可能である。
しかしながら、酸素含有量の低い銅を溶製した場合、溶銅中の水素濃度が上昇し、水蒸気の気泡が発生する。そして、ベルト・ホイール式連続鋳造機においては、鋳型が回転移動していることから、発生した上記の気泡が湯面から抜けにくく、鋳塊内に残存しホールが発生する。
このような鋳塊中に残存するホールは、荒引銅線の表面欠陥の主要因と考えられている。荒引銅線の表面欠陥は、引抜加工を施し伸線材とした場合にも、伸線材の表面欠陥を引き起こす。そして、この伸線材を巻線の導体として使用した場合、伸線材の表面にエナメル膜（絶縁膜）を塗布すると伸線材の表面欠陥に残存する水分や油分がエナメル膜に閉じ込められ、乾燥後に熱を加えた際にエナメル膜に気泡が発生し膨れてしまう「フクレ」と呼ばれる欠陥が生じ、問題となる。
このフクレ欠陥の発生を抑制するために、例えば特許文献２には、鋳塊のＰの含有量が１〜１０ｐｐｍとなるようにＰ化合物を溶銅に添加し、溶銅の温度を１０８５℃〜１１００℃に調整して製造された荒引銅線が開示されている。
このフクレ欠陥の発生を抑制するために、例えば特許文献２には、鋳塊のＰの含有量が１〜１０ｐｐｍとなるようにＰ化合物を溶銅に添加し、溶銅の温度を１０８５℃〜１１００℃に調整して製造された荒引銅線が開示されている。
しかしながら、特許文献２に記載の荒引銅線においては、Ｐの含有量が１〜１０ｐｐｍとされておりＰの含有量が少ないので、鋳造時の銅溶湯中のＯをＰで十分に固定することができず、水蒸気（Ｈ２Ｏ）による気泡の発生の抑制が不十分であった。このため、鋳塊中のホールの発生を抑制できず、荒引銅線に生じる表面欠陥を十分に低減できなかった。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、表面品質が良好な荒引銅線、及びフクレ欠陥の発生が抑制された巻線、並びに、荒引銅線の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上述した課題を解決すべく検討した結果、連続鋳造圧延の鋳造時において、Ｏを１０質量ｐｐｍ以下に設定してＰを１０質量ｐｐｍ超３０質量ｐｐｍ以下添加することにより、溶湯中のＯをＰで固定することでＨ２Ｏ（水蒸気）の発生を抑制でき、鋳塊中に発生するホールを効果的に抑制できるとの知見を得た。
このとき、荒引銅線中には、結果的にＯと反応しなかったフリー水素が多く存在することになる。ここで、得られた荒引銅線に対して真空中において５００℃で３０分間の加熱処理を実施すると、前述のフリー水素が外部に放出され、荒引銅線の水素濃度が０．２質量ｐｐｍ以下となることが確認された。
本発明は、上記の知見に基づき完成させたものであって、その要旨は以下の通りである。
このとき、荒引銅線中には、結果的にＯと反応しなかったフリー水素が多く存在することになる。ここで、得られた荒引銅線に対して真空中において５００℃で３０分間の加熱処理を実施すると、前述のフリー水素が外部に放出され、荒引銅線の水素濃度が０．２質量ｐｐｍ以下となることが確認された。
本発明は、上記の知見に基づき完成させたものであって、その要旨は以下の通りである。
すなわち、本発明の荒引銅線は、連続鋳造圧延により製造される荒引銅線であって、Ｐ；１０質量ｐｐｍ超３０質量ｐｐｍ以下、Ｏ；１０質量ｐｐｍ以下、Ｈ；１質量ｐｐｍ以下、を含み、残部がＣｕと不可避不純物とからなる組成を有し、真空中において５００℃で３０分間の加熱処理を実施した後の水素濃度が、０．２質量ｐｐｍ以下であり、導電率が１００％ＩＡＣＳ以上とされていることを特徴としている。
本発明の荒引銅線によれば、Ｐの含有量が１０質量ｐｐｍ超３０質量ｐｐｍ以下とされ、真空中において５００℃で３０分間の加熱処理を実施した後の水素濃度が、０．２質量ｐｐｍ以下とされているので、荒引銅線中の水素がフリー水素として存在していることになる。よって、荒引銅線中にＨ２Ｏに起因するホールが存在しておらず、表面欠陥の発生を抑制することが可能となる。
また、本発明の巻線は、上記の荒引銅線を用いて製造された伸線材と、この伸線材の外周に被覆された絶縁膜を備えることを特徴としている。
本発明の巻線によれば、上述のような表面品質が良好な荒引銅線を用いて製造された伸線材を用いた巻線とされているので、伸線材の表面欠陥の発生が抑制され、巻線に生じるフクレ欠陥の発生を抑制できる。
さらに、本発明の荒引銅線の製造方法は、上記の荒引銅線を製造する荒引銅線の製造方法であって、純度９９．９９％以上の銅原料を溶解して銅溶湯を得る溶解工程と、前記銅溶湯中の酸素含有量を１０質量ｐｐｍ以下、水素含有量を１質量ｐｐｍ以下とする脱ガス工程と、脱ガス後の前記銅溶湯にＰを添加し、前記銅溶湯中のＰ含有量を１０質量ｐｐｍ超え３０質量ｐｐｍ以下とするＰ添加工程と、Ｐを添加した前記銅溶湯を用いて連続鋳造を行う連続鋳造工程と、得られた長尺鋳塊を連続圧延する連続圧延工程と、を備えていることを特徴としている。
本発明の巻線によれば、上述のような表面品質が良好な荒引銅線を用いて製造された伸線材を用いた巻線とされているので、伸線材の表面欠陥の発生が抑制され、巻線に生じるフクレ欠陥の発生を抑制できる。
さらに、本発明の荒引銅線の製造方法は、上記の荒引銅線を製造する荒引銅線の製造方法であって、純度９９．９９％以上の銅原料を溶解して銅溶湯を得る溶解工程と、前記銅溶湯中の酸素含有量を１０質量ｐｐｍ以下、水素含有量を１質量ｐｐｍ以下とする脱ガス工程と、脱ガス後の前記銅溶湯にＰを添加し、前記銅溶湯中のＰ含有量を１０質量ｐｐｍ超え３０質量ｐｐｍ以下とするＰ添加工程と、Ｐを添加した前記銅溶湯を用いて連続鋳造を行う連続鋳造工程と、得られた長尺鋳塊を連続圧延する連続圧延工程と、を備えていることを特徴としている。
本発明によれば、表面品質が良好な荒引銅線、及びフクレ欠陥の発生が抑制された巻線、並びに、荒引銅線の製造方法を提供することができる。
以下に、本発明の実施形態に係る荒引銅線及び巻線について説明する。
本実施形態に係る荒引銅線６０は、例えば、図１に示す巻線７０の素材として使用されるものである。まず、本実施形態に係る巻線７０について説明する。
巻線７０は、図１に示すように、荒引銅線６０を引抜加工された伸線材７１と、この伸線材７１を被覆するエナメル膜７２（絶縁膜）と、を備えている。本実施形態においては、伸線材７１は平角線とされており、巻線７０は具体的には、モーター用の巻線として使用されるものである。
本実施形態に係る荒引銅線６０は、例えば、図１に示す巻線７０の素材として使用されるものである。まず、本実施形態に係る巻線７０について説明する。
巻線７０は、図１に示すように、荒引銅線６０を引抜加工された伸線材７１と、この伸線材７１を被覆するエナメル膜７２（絶縁膜）と、を備えている。本実施形態においては、伸線材７１は平角線とされており、巻線７０は具体的には、モーター用の巻線として使用されるものである。
次に、本実施形態に係る荒引銅線６０について説明する。
荒引銅線６０は、Ｐを１０質量ｐｐｍ超３０質量ｐｐｍ以下、Ｏを１０質量ｐｐｍ以下、Ｈを１質量ｐｐｍ以下含み、残部がＣｕと不可避不純物とからなる組成を有し、真空中において５００℃で３０分間の加熱処理を施した後の水素濃度が、０．２質量ｐｐｍ以下とされている。本実施形態においては、１×１０−１０Ｔｏｒｒの真空中で加熱処理を行っている。
荒引銅線６０は、Ｐを１０質量ｐｐｍ超３０質量ｐｐｍ以下、Ｏを１０質量ｐｐｍ以下、Ｈを１質量ｐｐｍ以下含み、残部がＣｕと不可避不純物とからなる組成を有し、真空中において５００℃で３０分間の加熱処理を施した後の水素濃度が、０．２質量ｐｐｍ以下とされている。本実施形態においては、１×１０−１０Ｔｏｒｒの真空中で加熱処理を行っている。
ここで、荒引銅線６０中の水素濃度は、ＬＥＣＯ社製の水素分析装置（ＲＨＥＮ−６００型）を用いて不活性ガス融解ガスクロマトグラフィ分離熱伝導度測定法にて測定される。なお、この水素分析装置（ＲＨＥＮ−６００型）においては、水素濃度の方法定量下限値は、０．２質量ｐｐｍとされている。なお、方法定量下限値とは、その分析方法において正確に定量できる下限値のことを意味している。
また、荒引銅線６０においては、断面減少率２０％以上の冷間加工後に焼鈍を行い、完全軟化させた銅線の引き抜き方向に直交する断面において、＜１１１＞方位が引き抜き方向に対して±１０°以内を向いている結晶が全結晶の３０％以内とされていることが好ましい。
さらに、この荒引銅線６０においては、断面減少率２０％以上の加工の後に完全軟化させたときの結晶方位において、＜１００＞方位が引き抜き方向に対して±１０°以内を向いている結晶が、全結晶の１０％以上とされ、かつ＜１１１＞若しくは＜１１２＞方位が引き抜き方向に対して±１０°以内を向いている結晶が、全結晶の３０％以下とされていることが好ましい。また、この荒引銅線６０の導電率は、１００％ＩＡＣＳ以上となっていることが好ましい。
なお、結晶の方位については、電子後方散乱回折像（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎｓ）法（ＥＢＳＤ法）によって測定することができる。このＥＢＳＤ法は、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）にＥＢＳＤ検出器を接続し、収束電子ビームを試料表面に照射したときに発生する個々の結晶の回折像（ＥＢＳＤ）の方位を解析、方位データと測定点の位置情報から材料の結晶方位を測定する方法である。その測定結果は結晶方位マップ（ＩＰＦ Ｍａｐ）として示される。
次に、本実施形態に係る荒引銅線を製造するための荒引銅線の製造装置１について説明する。図２に荒引銅線の製造装置の概略を示す。
荒引銅線の製造装置１は、溶解炉Ａと、保持炉Ｂと、鋳造樋Ｃと、ベルト・ホイール式連続鋳造機Ｄと、連続圧延装置Ｅと、コイラーＦとを有している。
荒引銅線の製造装置１は、溶解炉Ａと、保持炉Ｂと、鋳造樋Ｃと、ベルト・ホイール式連続鋳造機Ｄと、連続圧延装置Ｅと、コイラーＦとを有している。
溶解炉Ａとして、本実施形態では、円筒形の炉本体を有するシャフト炉を用いている。炉本体の下部には円周方向に複数のバーナ（図示略）が上下方向に多段状に配備されている。そして、炉本体の上部から原料である電気銅が装入され、前記バーナの燃焼によって溶解され、銅溶湯が連続的につくられる。
保持炉Ｂは、溶解炉Ａでつくられた銅溶湯を、所定の温度で保持したままで一旦貯留し、一定量の銅溶湯を鋳造樋Ｃに送るためのものである。
鋳造樋Ｃは、保持炉Ｂから送られた銅溶湯を、ベルト・ホイール式連続鋳造機Ｄの上方に配置されたタンディシュ１１まで移送するものである。
タンディシュ１１の銅溶湯の流れ方向終端側には、注湯ノズル１２が配置されており、この注湯ノズル１２を介してタンディシュ１１内の銅溶湯がベルト・ホイール式連続鋳造機Ｄへと供給される。
ベルト・ホイール式連続鋳造機Ｄは、外周面に溝が形成された鋳造輪１３と、この鋳造輪１３の外周面の一部に接触するように周回移動される無端ベルト１４とを有しており、前記溝と無端ベルト１４との間に形成された空間に、注湯ノズル１２を介して供給された銅溶湯を注入して冷却し、長尺鋳塊２１を連続的に鋳造するものである。
ベルト・ホイール式連続鋳造機Ｄは、外周面に溝が形成された鋳造輪１３と、この鋳造輪１３の外周面の一部に接触するように周回移動される無端ベルト１４とを有しており、前記溝と無端ベルト１４との間に形成された空間に、注湯ノズル１２を介して供給された銅溶湯を注入して冷却し、長尺鋳塊２１を連続的に鋳造するものである。
そして、このベルト・ホイール式連続鋳造機Ｄは、連続圧延装置Ｅに連結されている。この連続圧延装置Ｅは、ベルト・ホイール式連続鋳造機Ｄから製出された長尺鋳塊２１を被圧延材２２として連続的に圧延して、所定の外径の荒引銅線６０を製出するものである。連続圧延装置Ｅから製出された荒引銅線６０は、洗浄冷却装置１５および探傷器１６を介してコイラーＦに巻き取られる。
洗浄冷却装置１５は、連続圧延装置Ｅから製出された荒引銅線６０をアルコール等の洗浄剤で表面を洗浄するとともに冷却するものである。
また、探傷器１６は、洗浄冷却装置１５から送られた荒引銅線６０の傷を探知するものである。
また、探傷器１６は、洗浄冷却装置１５から送られた荒引銅線６０の傷を探知するものである。
次に、連続圧延装置Ｅについて説明する。図３に本実施形態に係る荒引銅線の製造装置１に用いられる連続圧延装置Ｅを示す。
連続圧延装置Ｅは、図３に示すように、カバー部材３１を有し、カバー部材３１の一端側（図３において左側端）に長尺鋳塊２１を装入する装入口３２が形成され、カバー部材３１の他端側（図３において右側端）に荒引銅線６０を製出する製出口３３が形成されている。
連続圧延装置Ｅは、図３に示すように、カバー部材３１を有し、カバー部材３１の一端側（図３において左側端）に長尺鋳塊２１を装入する装入口３２が形成され、カバー部材３１の他端側（図３において右側端）に荒引銅線６０を製出する製出口３３が形成されている。
そして、カバー部材３１の内部に、垂直方向に対向配置された一対の垂直圧延ロール４８、４８を有する垂直圧延ユニット４０と、水平方向に対向配置された一対の水平圧延ロール５８、５８を有する水平圧延ユニット５０と、を備えている。
一対の垂直圧延ロール４８、４８を有する垂直圧延ユニット４０は、装入口３２側から、第１垂直圧延ユニット４１、第２垂直圧延ユニット４２、第３垂直圧延ユニット４３、第４垂直圧延ユニット４４、第５垂直圧延ユニット４５の５組が配置されている。なお、第１垂直圧延ユニット４１には、圧延油をロール表面に吹き付けるためのノズル３６が設けられている。
一対の水平圧延ロール５８を有する水平圧延ユニット５０は、装入口３２側から、第１水平圧延ユニット５１、第２水平圧延ユニット５２、第３水平圧延ユニット５３、第４水平圧延ユニット５４、第５水平圧延ユニット５５の５組が配置されている。
垂直圧延ロール４８は、圧延される被圧延材２２の進行方向に沿った垂直面上を回転するように支持されており、図示しない動力源によって図３に示す矢印方向に回転駆動されるものである。この垂直圧延ロール４８は、各々一対をなして被圧延材２２を垂直方向に挟持して圧延するものである。第１〜５垂直圧延ユニット４１〜４５の垂直圧延ロール４８は、それぞれ個別に回転速度を制御することが可能な構成とされている。
また、水平圧延ロール５８は、圧延される被圧延材２２の進行方向に沿った水平面上を回転するように支持されており、図示しない動力源によって図３に示す矢印方向に回転駆動されるものである。水平圧延ロール５８は、各々が一対をなして被圧延材２２を水平方向に挟持して圧延するものである。第１〜５水平圧延ユニット５１〜５５の水平圧延ロール５８は、それぞれ個別に回転速度を制御することが可能な構成とされている。
以下、前述の構成とされた荒引銅線の製造装置１を用いた荒引銅線の製造方法及び巻線の製造方法について、図２乃至図５を用いて説明する。
まず、４Ｎ（純度９９．９９％）の電気銅を投入して溶解し、銅溶湯を得る（溶解工程Ｓ１）。この溶解工程Ｓ１では、シャフト炉の複数のバーナの空燃比を調整して溶解炉Ａの内部を還元雰囲気とされている。
まず、４Ｎ（純度９９．９９％）の電気銅を投入して溶解し、銅溶湯を得る（溶解工程Ｓ１）。この溶解工程Ｓ１では、シャフト炉の複数のバーナの空燃比を調整して溶解炉Ａの内部を還元雰囲気とされている。
この銅溶湯は、保持炉Ｂへ送られて所定の温度に保持されたまま、鋳造樋Ｃを介してタンディシュ１１まで移送される。
本実施形態では、脱酸素及び脱水素のための脱ガスの手段として、鋳造桶Ｃ中の溶銅流路には、撹拌手段が設けられており、脱ガスが行われる（脱ガス工程Ｓ２）。この撹拌手段は、複数の堰から構成されており、銅溶湯が激しく撹拌されながら流れるようになっている。この撹拌手段は、主として脱水素処理のために設けられるものであるが、銅溶湯が撹拌されることで銅溶湯中に残存している酸素も脱酸されることになる。こうして、銅溶湯の酸素（Ｏ）含有量は１０質量ｐｐｍ以下、水素（Ｈ）含有量は１質量ｐｐｍ以下とされる。
そして、タンディシュ１１において、銅溶湯にＰを添加し、銅溶湯のＰ含有量を１０質量ｐｐｍ超３０質量ｐｐｍ以下に設定する（Ｐ添加工程Ｓ３）。また、このときの溶銅は、１０８５℃以上１１１５℃以下に保持されることが望ましい。
本実施形態では、脱酸素及び脱水素のための脱ガスの手段として、鋳造桶Ｃ中の溶銅流路には、撹拌手段が設けられており、脱ガスが行われる（脱ガス工程Ｓ２）。この撹拌手段は、複数の堰から構成されており、銅溶湯が激しく撹拌されながら流れるようになっている。この撹拌手段は、主として脱水素処理のために設けられるものであるが、銅溶湯が撹拌されることで銅溶湯中に残存している酸素も脱酸されることになる。こうして、銅溶湯の酸素（Ｏ）含有量は１０質量ｐｐｍ以下、水素（Ｈ）含有量は１質量ｐｐｍ以下とされる。
そして、タンディシュ１１において、銅溶湯にＰを添加し、銅溶湯のＰ含有量を１０質量ｐｐｍ超３０質量ｐｐｍ以下に設定する（Ｐ添加工程Ｓ３）。また、このときの溶銅は、１０８５℃以上１１１５℃以下に保持されることが望ましい。
そして、タンディシュ１１から注湯ノズル１２を介してベルト・ホイール式連続鋳造機Ｄの鋳造輪１３と無端ベルト１４との間に形成された空間（モールド）へ供給され、冷却されて凝固し、長尺鋳塊２１として製出される（連続鋳造工程Ｓ４）。本実施形態では、製出される長尺鋳塊２１は、幅が約１００ｍｍ、高さが約５０ｍｍの略断面台形状とされている。
ベルト・ホイール式連続鋳造機Ｄによって連続的に製出される長尺鋳塊２１は、連続圧延装置Ｅに供給される。連続圧延装置Ｅの装入口３２から長尺鋳塊２１が被圧延材２２として装入され、第１垂直圧延ユニット４１と第１水平圧延ユニット５１とで初期圧延され、さらに第２垂直圧延ユニット４２、第２水平圧延ユニット５２、第３垂直圧延ユニット４３、第３水平圧延ユニット５３、第４垂直圧延ユニット４４、第４水平圧延ユニット５４、第５垂直圧延ユニット４５、第５水平圧延ユニット５５で連続的に圧延して所定の外径（本実施形態では直径８．０ｍｍ）の荒引銅線６０が製出口３３より製出される（連続圧延工程Ｓ５）。
ここで、連続圧延工程Ｓ５では、少なくとも最終段（第５水平圧延ユニット５５）もしくは最終段の一つ前の段（第５垂直圧延ユニット４５）において、図４に示すように、被圧延材２２の移送速度Ｖｗと、垂直圧延ロール４８及び水平圧延ロール５８の加工点Ｐにおける接線方向速度Ｖｒとの比率Ｖｗ／Ｖｒが、０．９９≦Ｖｗ／Ｖｒ≦１．０７の範囲となるように、長尺鋳塊２１の製出速度並びに垂直圧延ロール４８及び水平圧延ロール５８の回転速度が制御されている。なお、被圧延材２２の移送速度Ｖｗは、連続圧延装置Ｅから製出される被圧延材２２の速度Ｖｆ及び断面積Ｓｆを求め、各圧延ユニット４０，５０での被圧延材２２をＳとし、Ｖｗ＝Ｖｆ×（Ｓ／Ｓｆ）で算出した。
また、最も製出口３３側に位置する第５水平圧延ユニット５５における圧延温度は、５００℃以上に設定されている。
製出口３３が製出された荒引銅線６０は、洗浄冷却装置１５で洗浄と冷却とが行われ、探傷器１６によって傷を検知され、品質に問題のない荒引銅線６０がコイラーＦに巻き取られる。
そして、本実施形態である荒引銅線６０は、さらに引き抜き加工が施されて直径０．５〜３．２ｍｍの細線とされ、さらに平角加工によって平角形状の伸線材とされる（伸線工程Ｓ６）。そして、伸線材の外周面にエナメル塗装が施され、エナメル膜７２（絶縁膜）が形成されて巻線７０とされる（エナメル膜形成工程Ｓ７）。この巻線７０は、芯部材に巻きつけられてコイルなどを形成し、例えばモーター用のコイルとなる。
このような構成とされた本実施形態に係る荒引銅線６０においては、Ｐの含有量が１０質量ｐｐｍ超３０質量ｐｐｍ以下とされ、真空中において５００℃で３０分間の加熱処理を施した後の水素濃度が、０．２質量ｐｐｍ以下とされているので、荒引銅線６０に生じる表面欠陥の発生が抑制され表面品質が良好となる。
すなわち、連続鋳造圧延の鋳造時において、Ｏを１０質量ｐｐｍ以下に設定してＰを１０質量ｐｐｍ超３０質量ｐｐｍ以下添加することにより、溶湯中のＯをＰで固定することでＨ２Ｏ（水蒸気）の発生を抑制でき、結果的にフリー水素が多く存在することになり、鋳塊中に発生するホールを効果的に抑制できる。そして、荒引銅線に対して、真空中において５００℃で３０分間の加熱処理を実施すると、前述したフリー水素が荒引銅線の外部に放出され、水素濃度が０．２質量ｐｐｍ以下となる。換言すれば、Ｈ２Ｏとして荒引銅線中に水素が存在していると、真空中において５００℃で３０分間の加熱処理を実施した後でも水素濃度が０．２質量ｐｐｍよりも大きくなる。
したがって、真空中において５００℃で３０分間の加熱処理を実施した後に水素濃度が０．２質量ｐｐｍ以下とされた荒引銅線６０は、Ｈ２Ｏとして水素が存在しておらず、鋳造時にホールの発生が抑制されているので、表面欠陥が少なく、表面品質が良好となるのである。
したがって、真空中において５００℃で３０分間の加熱処理を実施した後に水素濃度が０．２質量ｐｐｍ以下とされた荒引銅線６０は、Ｈ２Ｏとして水素が存在しておらず、鋳造時にホールの発生が抑制されているので、表面欠陥が少なく、表面品質が良好となるのである。
また、本実施形態に係る巻線７０は、上述のような表面品質が良好な荒引銅線６０を用いて製造された伸線材７１を備えており、荒引銅線６０の表面品質が良好な場合は、伸線材７１に生じる表面欠陥の発生を抑制し表面品質を良好にすることができるので、巻線７０に生じるフクレ欠陥の発生を抑制することが可能となる。
また、本実施形態の荒引銅線の製造方法によれば、少なくとも最終段（第５水平圧延ユニット５５）もしくは最終段の一つ前の段（第５垂直圧延ユニット４５）において、被圧延材２２の移送速度Ｖｗと、垂直圧延ロール４８及び水平圧延ロール５８の加工点Ｐにおける接線方向速度Ｖｒとの比率Ｖｗ／Ｖｒが０．９９≦Ｖｗ／Ｖｒ≦１．０７の範囲に設定されているので、加工される被圧延材２２と垂直圧延ロール４８及び水平圧延ロール５８との速度差が小さくなり、被圧延材２２及び荒引銅線６０の表面に、前記速度差に起因する張力が作用することを抑制することができる。
よって、この張力によって生じる＜１１１＞集合組織若しくは＜１１２＞集合組織が被圧延材２２及び荒引銅線６０の表面に発生せず、荒引銅線６０の表面の加工性を確保することが可能となる。したがって、この荒引銅線６０に引抜加工を施して所望の線径の伸線材７１を製出しても、伸線材７１の表面欠陥が発生することを抑制することができる。
よって、この張力によって生じる＜１１１＞集合組織若しくは＜１１２＞集合組織が被圧延材２２及び荒引銅線６０の表面に発生せず、荒引銅線６０の表面の加工性を確保することが可能となる。したがって、この荒引銅線６０に引抜加工を施して所望の線径の伸線材７１を製出しても、伸線材７１の表面欠陥が発生することを抑制することができる。
さらに、本実施形態の荒引銅線の製造方法によれば、最も製出口３３側に位置する第５水平圧延ユニット５５における圧延温度が５００℃以上に設定されているので、製出される荒引銅線６０の表面に＜１１１＞集合組織が現出することを抑制することができ、荒引銅線６０の加工性を向上させることができる。
また、荒引銅線６０においては、好ましくは断面減少率２０％以上の冷間加工後に焼鈍を行い、完全軟化させた銅線の引き抜き方向に直交する断面において、＜１１１＞方位が引き抜き方向に対して±１０°以内を向いている結晶が全結晶の３０％以内とされているので、引き抜き加工の途中に、完全軟化させる熱処理を行うことで、その後の引き抜き加工においても結晶を回転させることができ、表面欠陥の発生を抑制することが可能となる。
さらに、製出された荒引銅線６０においては、好ましくは断面減少率２０％以上の加工の後に完全軟化させたときの結晶方位において、＜１００＞方位が引き抜き方向に対して±１０°以内を向いている結晶が、全結晶の１０％以上とされ、かつ、＜１１１＞若しくは＜１１２＞方位が引き抜き方向に対して±１０°以内を向いている結晶が、全結晶の３０％以下とされているので、引き抜き加工の途中に、完全軟化させる熱処理を行うことで、その後の引き抜き加工においても結晶を回転させることができ、表面欠陥の発生を抑制することが可能となる。
また、連続鋳造工程Ｓ４においては、外周面に溝を有する鋳造輪１３と、無端ベルト１４とを有し、前記溝と無端ベルト１４とで画成された空間（モールド）に前記銅溶湯を注湯することにより長尺鋳塊２１を得るベルト・ホイール式連続鋳造機Ｄを用いているので、荒引銅線６０を効率的、かつ、低コストで生産することが可能となる。
また、本実施形態においては、連続鋳造圧延において鋳造時の溶湯の温度が１０８５℃以上１１１５℃以下とされているので、水素の溶解度を低くし、凝固時に発生するホールを低減することができ、荒引銅線６０に生じる表面欠陥の発生を抑制可能となる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。例えば、垂直圧延ユニットを５組、水平圧延ユニットを５組備えた連続圧延装置で説明したが、これに限定されることはなく、圧延ユニットの数や配置は適宜設定することができる。
なお、上記の実施形態では、４Ｎの電気銅を溶解原料として、荒引銅線を製出するものとして説明したが、これに限定されることはなく、スクラップなどを原料として荒引銅線を製出してもよい。
また、長尺鋳塊の断面形状やサイズに限定はなく、荒引銅線の線径についても、実施形態に限定されることはない。
また、本実施形態においては、伸線材が平角線の場合について説明したが、丸線や丸線圧延材であっても良い。
さらに、連続鋳造工程では、ベルト・ホイール式鋳造機を用いたものとして説明したが、ツイン・ベルト式鋳造機を用いることもできる。
また、本実施形態においては、伸線材が平角線の場合について説明したが、丸線や丸線圧延材であっても良い。
さらに、連続鋳造工程では、ベルト・ホイール式鋳造機を用いたものとして説明したが、ツイン・ベルト式鋳造機を用いることもできる。
以下に、本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について説明する。確認実験は、前述した実施の形態である荒引銅線の製造装置を用いて、本発明例１〜本発明例５、比較例１〜比較例３の荒引銅線（線径：８．０ｍｍ）を準備した。
そして、この荒引銅線のＰ、Ｏ、Ｈの含有量及び導電率を測定した。
Ｐの含有量は、Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製のＡＲＬ４４６０を用いて、スパーク放電発光分光分析法にて測定した。
Ｏの含有量は、ＬＥＣＯ社製の酸素分析装置（ＲＯ−６００型）を用いて、不活性ガス融解赤外線吸収法にて測定した。
Ｈの含有量は、ＬＥＣＯ社製の水素分析装置（ＲＨＥＮ−６００型）を用いて不活性ガス融解ガスクロマトグラフィ分離熱伝導度測定法にて測定した。なお、この水素分析装置（ＲＨＥＮ−６００型）において、方法定量下限値は０．２質量ｐｐｍとされている。
導電率は、横河電気社製の精密級ダブルブリッジを用いてダブルブリッジ法にて測定した。
そして、この荒引銅線のＰ、Ｏ、Ｈの含有量及び導電率を測定した。
Ｐの含有量は、Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製のＡＲＬ４４６０を用いて、スパーク放電発光分光分析法にて測定した。
Ｏの含有量は、ＬＥＣＯ社製の酸素分析装置（ＲＯ−６００型）を用いて、不活性ガス融解赤外線吸収法にて測定した。
Ｈの含有量は、ＬＥＣＯ社製の水素分析装置（ＲＨＥＮ−６００型）を用いて不活性ガス融解ガスクロマトグラフィ分離熱伝導度測定法にて測定した。なお、この水素分析装置（ＲＨＥＮ−６００型）において、方法定量下限値は０．２質量ｐｐｍとされている。
導電率は、横河電気社製の精密級ダブルブリッジを用いてダブルブリッジ法にて測定した。
次に、得られた荒引銅線に対して、♯２４００の耐水ペーパーを用いて研磨を行った後に、リン酸と水を１対１で混合した電解研磨液を用いて電解研磨を行い、水とエタノールで洗浄した。そして、５００℃で３０分間、真空度１×１０−１０Ｔｏｒｒで熱処理を施した後に、荒引銅線の水素濃度を不活性ガス融解ガスクロマトグラフィ分離熱伝導度測定法にて測定した。
次に、得られた荒引銅線に冷間伸線加工（引抜加工）を施して、線径２．６ｍｍの伸線材を製出した。
このようにして得られた伸線材の表面欠陥を、目視検査、及びストッキングを用いた手触り検査によって検出し、１００ｋｇ当たりの表面欠陥の個数をカウントした。
上記の測定結果を表１に示す。
このようにして得られた伸線材の表面欠陥を、目視検査、及びストッキングを用いた手触り検査によって検出し、１００ｋｇ当たりの表面欠陥の個数をカウントした。
上記の測定結果を表１に示す。
表１に示すように、本発明例１〜本発明例５においては、荒引銅線のＰの含有量が１０質量ｐｐｍ超３０質量ｐｐｍの範囲内で、加熱処理後における荒引銅線の水素濃度が測定定量下限値である０．２質量ｐｐｍよりも低いので、伸線材の表面欠陥の個数が少ないことが確認された。また、導電率が高いことが確認された。
一方、比較例１においては、荒引銅線のＰの含有量が１０質量ｐｐｍ以下のため、加熱処理後における水素濃度が０．２質量ｐｐｍよりも大きく、伸線材の表面欠陥の個数が多くなった。
また、比較例２においては、荒引銅線のＰの含有量が３０質量ｐｐｍよりも多いため導電率が本発明例１〜本発明例５と比較して劣った。
また、比較例３においては、荒引銅線のＨの含有量が１質量ｐｐｍよりも多く、加熱処理後における荒引銅線の水素濃度が０．２質量ｐｐｍよりも高いため、表面欠陥の個数が多くなった。
一方、比較例１においては、荒引銅線のＰの含有量が１０質量ｐｐｍ以下のため、加熱処理後における水素濃度が０．２質量ｐｐｍよりも大きく、伸線材の表面欠陥の個数が多くなった。
また、比較例２においては、荒引銅線のＰの含有量が３０質量ｐｐｍよりも多いため導電率が本発明例１〜本発明例５と比較して劣った。
また、比較例３においては、荒引銅線のＨの含有量が１質量ｐｐｍよりも多く、加熱処理後における荒引銅線の水素濃度が０．２質量ｐｐｍよりも高いため、表面欠陥の個数が多くなった。
６０ 荒引銅線
７０ 巻線
７１ 伸線材
７２ エナメル膜（絶縁膜）
７０ 巻線
７１ 伸線材
７２ エナメル膜（絶縁膜）
Claims (3)
- 連続鋳造圧延により製造される荒引銅線であって、
Ｐ；１０質量ｐｐｍ超３０質量ｐｐｍ以下、Ｏ；１０質量ｐｐｍ以下、Ｈ；１質量ｐｐｍ以下、
を含み、残部がＣｕと不可避不純物とからなる組成を有し、
真空中において５００℃で３０分間の加熱処理を実施した後の水素濃度が、０．２質量ｐｐｍ以下であり、
導電率が１００％ＩＡＣＳ以上とされていることを特徴とする荒引銅線。 - 請求項１に記載の荒引銅線を用いて製造された伸線材と、この伸線材の外周に被覆された絶縁膜と、を備えることを特徴とする巻線。
- 請求項１に記載の荒引銅線を製造する荒引銅線の製造方法であって、
純度９９．９９％以上の銅原料を溶解して銅溶湯を得る溶解工程と、
前記銅溶湯中の酸素含有量を１０質量ｐｐｍ以下、水素含有量を１質量ｐｐｍ以下とする脱ガス工程と、
脱ガス後の前記銅溶湯にＰを添加し、前記銅溶湯中のＰ含有量を１０質量ｐｐｍ超え３０質量ｐｐｍ以下とするＰ添加工程と、
Ｐを添加した前記銅溶湯を用いて連続鋳造を行う連続鋳造工程と、
得られた長尺鋳塊を連続圧延する連続圧延工程と、
を備えていることを特徴とする荒引銅線の製造方法。
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