JP2000211991A - 単結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＣＺ法による単結晶１２の引上げにおいて、
原料融液１３を収容する坩堝２の変形を防止する。 【解決手段】 坩堝１の外周側に円筒状のサイドヒータ
２ａを配置し、坩堝１の底面側に円板状のボトムヒータ
２ｂを配置する。坩堝１内で結晶原料を溶解した後のネ
ッキング工程及び肩部形成のための増径工程でボトムヒ
ータ２ｂを使用し、相対的にサイドヒータ２ａの出力を
低減する。増径工程では、ボトムヒータ２ｂの出力を低
下させることにより、その増径を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイスの
素材であるシリコン単結晶等の製造に使用される単結晶
成長方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイスの素材であるシリコン単
結晶を工業的に製造する方法としては、回転引上げ法で
あるＣＺ法（チョクラルスキー法）が多用されている。
ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造では、図４に示す態
様で単結晶が製造される。

【０００３】原料を使用する坩堝１は、内側の石英坩堝
１ａと外側の黒鉛坩堝１ｂを組み合わせた２重構造であ
り、ヘディスタルと呼ばれる支持軸６の上に載置され
る。支持軸６は、坩堝１の昇降及び回転のために軸方向
及び周方向に駆動される。坩堝１の外側には円筒状の抵
抗加熱式のヒータ２が同心円状に配置される。これらは
チャンバー内に設置され、操業中はチャンバー内を所定
の真空度に吸引排気し、そのチャンバー内に不活性ガス
を流通させる。

【０００４】操業手順としては、まず坩堝１内に装填さ
れた結晶原料をヒータ２により加熱溶解して原料融液１
３を形成する。この工程は原料溶解工程と呼ばれる。原
料溶解工程が終了すると、引上げ軸５の下端に取付けら
れた種結晶１５を原料融液１３に漬け、しかる後に引上
げ軸５を回転させながら上昇させて種結晶１５の下方に
シリコン単結晶１２を成長させる。原料溶解が終了して
から正規の引上げが開始されるまでの間には、ネッキン
グ工程及び肩部形成工程が介在する。

【０００５】ネッキング工程では、種結晶１５に元から
含まれる転位や着液時の熱ショックで導入される転位を
除去するために、種結晶を直径３ｍｍ程度まで細く絞
る。肩部形成工程では、細く絞られた結晶を所定の径ま
で徐々に増大させて、製品となる定径部へ移行させる。
肩部形成のための増径は、ヒータ２の出力を徐々に低減
することにより行われる。

【０００６】原料溶解工程での溶解効率の向上や、単結
晶の定径部における引上げ軸方向の酸素濃度分布の均一
化を目的として、坩堝２の下方に円板形状のヒータを配
置して、坩堝２の底面を加熱することも一部では実行乃
至試行されている（特開平２−２２１１８４号公報、特
開平２−１９２４８６号公報）。坩堝２の外周側と底面
側のそれぞれにヒータを配置する所謂マルチヒータ形式
では、外周側に配置されるヒータはサイドヒータ、底面
側に配置されるヒータはボトムヒータと通常呼ばれる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、近年使用さ
れるシリコンウエーハの直径は大きくなる傾向にあり、
引上げられる単結晶も直径２００ｍｍから３００ｍｍの
ものが主流となっている。そして、これに伴って、原料
融液を保持する坩堝の直径は５００ｍｍを超え、更に大
きくなる傾向にある。

【０００８】ところが、ＣＺ法を、特に直径が５００ｍ
ｍ以上の大口径坩堝による直径２００ｍｍ以上の大径単
結晶の引上げに適用すると、原料融液を保持する坩堝の
側壁部が温度上昇し、石英坩堝に変形が生じるという問
題がある。大口径坩堝で側壁部の温度が上昇するのは、
坩堝直径の増大に伴って坩堝内の中心部からヒータが離
れるにもかかわらず、坩堝内の中心部温度は一定に保持
する必要があるため、ヒータ出力が増大し、坩堝の側壁
部が強力に加熱されることによる。また、石英坩堝で問
題になる変形としては、図５（ａ）に示すように石英坩
堝の側壁部上端が内側へ倒れ込む現象と、図５（ｂ）に
示すように側壁部の高さ方向の一部が座屈変形して内側
へ膨らむ現象がある。

【０００９】石英坩堝にこのような変形が生じると、炉
内の不活性ガスの流れや温度分布が乱れ、有転位化が生
じやすくなる。また、引上げ装置が特開平１−１０００
８６号公報に示されるようなガス整流筒を有する場合
は、変形した坩堝がこのガス整流筒に当たり、引上げそ
のものが不可能になる上に、炉内の部品が破損するなど
の重大な被害が発生する。

【００１０】従って、大容量の坩堝を必要とする大径単
結晶の引上げにおいては、石英坩堝の変形を防止するこ
とが重要な課題となる。

【００１１】本発明の目的は、石英坩堝の変形を防止
し、大口径坩堝による大径結晶の引上げを安定して行う
ことができる単結晶成長方法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】単結晶成長にあって最も
融液温度が高いのは原料溶解終了からネッキング工程ま
でであり、この間に石英坩堝が軟化し、変形を生じるこ
とになる。この坩堝変形を防止するためには、石英坩堝
の温度を下げればよい。しかし、単純に坩堝温度を下げ
ただけでは、結晶を引上げるための適正な温度分布を融
液中に形成することが困難となる。

【００１３】そこで、本発明者らは融液中の適正な温度
分布を維持したまま石英坩堝の側壁部温度を低減できる
方法の開発を目的として、炉内の温度分布を数値解析に
より調べた。その結果、坩堝の外周側と底面側のそれぞ
れにヒータを配置する所謂マルチヒータの活用が有効で
あり、融液温度が高い原料溶解工程終了から定径工程開
始までの工程でボトムヒータを使用し、相対的にサイド
ヒータの出力を低減するのが有効なことが判明した。

【００１４】これまで、マルチヒータは、前述した通
り、原料溶解工程での溶解効率の向上あるいは結晶定径
部の酸素濃度均一化に使用されていた。

【００１５】溶解効率の向上を目的とする場合は、サイ
ドヒータとボトムヒータの出力比を約１：１として坩堝
内を外周側と底面側から略均等に加熱することにより、
ブリッジの形成を回避して溶解効率を高める。原料溶解
が終わると、ボトムヒータを停止し、従来通りサイドヒ
ータのみを使用してネッキング及び肩部形成のための増
径を行い、定径部の引上げに移行する。

【００１６】一方、定径部の酸素濃度均一化を目的とす
る場合は、引上げ後半で坩堝底からの酸素の溶け出しを
促進するためにボトムヒータを使用する。このため、少
なくとも定径工程の開始時は、ボトムヒータの出力は０
である。定径工程の開始時にボトムヒータを使用する
と、結晶トップ部の酸素濃度が上がり、その後の酸素濃
度の上昇を抑制するのが難しくなる。

【００１７】このように、従来のマルチヒータ形式で
は、定径工程の開始時にボトムヒータの出力を０とする
必要があるため、更には酸素濃度制御の点からボトムヒ
ータを用いると所定の濃度より高くなるため、溶解工程
の終了から少なくとも定径工程の初期までは、ボトムヒ
ータは使用されない。

【００１８】本発明の単結晶成長方法は、これまで使用
されなかった溶解工程の終了から定径工程の開始までの
間のネッキング工程及び肩部形成工程でボトムヒータを
使用し、相対的にサイドヒータの出力を低減することに
より、引上げに必要な温度分布を確保しつつ坩堝側壁部
の加熱温度の低下を可能にするものである。

【００１９】図１はネッキングに必要なヒータ出力を１
００％として、そのうちの２５％をボトムヒータで負担
した場合の坩堝側壁部の高さ方向の温度分布を、ボトム
ヒータを使用しなかった場合と比較して示したグラフで
ある。ボトムヒータの使用により、坩堝側壁部の温度は
約２０℃低下することがわかる。

【００２０】また、数値解析による温度分布調査では、
ボトムヒータの使用が、ネッキングやこれに続く増径に
必要な温度分布に悪影響を与えないことが確認された。
その理由は、ボトムヒータからの放熱によりサイドヒー
タが加熱され、融液に対してはあたかもサイドヒータの
みから加熱されているのと同等の加熱効果が得られるた
めである。

【００２１】ネッキングでのボトムヒータの出力比は、
全ヒータ出力に対する比率で１０〜５０％が好ましく、
更には後述の出力低減量を考慮したものが好ましい。出
力低減量は後述するとして、この出力比が大きすぎると
坩堝壁の温度が下がりすぎ、坩堝壁より結晶が晶出す
る。小さすぎると十分な温度低減効果が得られず、坩堝
変形が抑制されない。

【００２２】ネッキングが終了すると、引き続き増径の
ためにヒータ出力を下げる必要がある。この増径のため
の出力低下はボトムヒータで行うのがよい。即ち、マル
チヒータ形式の場合も、定径工程ではボトムヒータを使
用しないのが一般的であり、ボトムヒータを使用して酸
素濃度の均一化を図る場合も、定径工程の初期ではその
出力は０であるため、増径工程ではボトムヒータの出力
を低減して、その工程終了時でのボトムヒータ出力を０
に近づけるのが良い。増径終了時点でボトムヒータが使
用されていると、ボトムヒータの出力停止とこれに伴う
サイドヒータの出力増大が必要になり、これによる温度
分布の急激な変化が発生する。

【００２３】特に好ましいのは、増径が終了した時点で
ボトムヒータの出力が０となるように、増径開始時のボ
トムヒータ出力を、増径で低減されるヒータ出力量と同
等に設定することであり、これにより、定径工程前にボ
トムヒータを使用するにもかかわらず、定径部の品質等
への影響を完全に排除することが可能となる。

【００２４】増径をボトムヒータ出力の低下で行えば、
この工程中、サイドヒータの出力は一定に維持される。
これにより、マルチヒータを使用するにもかかわらず、
制御操作の複雑化が回避される。

【００２５】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図２は本発明の単結晶成長方法を実
施するのに適した単結晶引上げ装置の構成図である。

【００２６】単結晶引上げ装置は、チャンバー７として
大径のメインチャンバー７ａと、その上に連結される小
径のプルチャンバー７ｂとを備えている。メインチャン
バー７ａ内の中心部には、坩堝１が配置される。坩堝１
は内側の石英坩堝１ａと外側の黒鉛坩堝１ｂからなり、
支持軸６の上に載置される。支持軸６は坩堝１の昇降及
び回転のために、軸方向及び周方向に駆動される。

【００２７】坩堝１の外周側には円筒状をした抵抗加熱
式のサイドヒータ２ａが配置される。一方、坩堝１の下
方には、抵抗加熱式のボトムヒータ２ｂが配置される。
ボトムヒータ２ｂは、支持軸６が貫通する開口部を中心
部に有する円板形状である。サイドヒータ２ａの外周側
には円筒形状の断熱材８ａが、メインチャンバー７ａの
内面に沿って配置される。ボトムヒータ２ｂの下方に
は、円板形状の断熱材８ｂがメインチャンバー７ａの底
面に沿って配置される。

【００２８】操業では、チャンバー７内を所定の真空度
に減圧し、不活性ガスを流通させた状態で、サイドヒー
タ２ａ及びボトムヒータ２ｂを作動させ、坩堝１内の結
晶原料（多結晶シリコン）を溶解して原料融液１３を形
成する。この原料溶解工程でのボトムヒータ２ｂの出力
比は、全ヒータ出力に対する比率で約５０％である。即
ち、坩堝１内の結晶原料を外周側及び底面側から略均等
に加熱する。これにより、ブリッジが生じることなく、
短時間で結晶原料が溶融する。

【００２９】サイドヒータ２ａ及びボトムヒータ２ｂを
併用した原料溶解が終わると、原料融液の温度を調整し
た後、プルチャンバー７ｂを通して引上げ軸５をメイン
チャンバー７ａ内に下ろし、引上げ軸５の下端に装着さ
れた種結晶１５を原料融液１３に漬ける。そして、引上
げ軸５を坩堝２と逆方向に回転させつつ上昇させること
により、種結晶１５の下方に単結晶１２を成長させる。
具体的には、種結晶１２の下方にネック部１２ａ、肩部
１２ｂ及び定径部１２ｃを順に形成する。

【００３０】ネック部１２ａを形成するネッキング工程
及び肩部１２ｂを形成する増径工程では、原料溶解工程
に引き続いてサイドヒータ２ａ及びボトムヒータ２ｂを
併用する。ここにおけるボトムヒータ２ｂの出力比は以
下のように調整される。

【００３１】ネッキングに必要なヒータ出力をＷ₀ とす
る。また、ネッキングに続く増径に必要なヒータ出力の
低減量をΔＷとする。原料溶解が終了すると、ボトムヒ
ータ２ｂの出力をΔＷ以上に設定し、サイドヒータ２ａ
の出力を（Ｗ₀ −ボトムヒータ出力）に設定する。これ
により、ネッキングに必要なヒータ出力及び温度分布が
確保されつつ、サイドヒータ２ａの出力は従来のＷ₀ か
ら〔Ｗ₀ −ボトムヒータ出力（ΔＷ以上）〕へΔＷ以上
低減する。その結果、坩堝１の側壁部の加熱温度が低下
し、坩堝１の直径が大きい場合も石英坩堝１ａの変形が
防止される。

【００３２】ネッキングに続く増径工程では、サイドヒ
ータ２ａの出力を（Ｗ₀ −ボトムヒータ出力）に維持し
たままで、ボトムヒータ２ｂの出力をΔＷ以上からΔＷ
だけ徐々に低減させる。これにより、増径が終了した段
階では、ボトムヒータ２ｂの出力は０又はこれに近い値
となる。

【００３３】増径工程に続く定径部１２ｃの引上げで
は、ボトムヒータ２ｂの出力を０にしたまま、サイドヒ
ータ２ａの出力のみを調整する。定径部１２ｃの引上げ
でボトムヒータ２ｂを使用しないのは酸素濃度を所定濃
度に制御するためである。

【００３４】

【実施例】次に、上記の操業方法により、直径が８００
ｍｍの石英坩堝を使用して直径が３００ｍｍのシリコン
単結晶を実際に引上げたときの結果を、本発明の実施例
として説明する。

【００３５】坩堝内に２００ｋｇのシリコン原料と所定
量のリンを装填した。チャンバー内を２５Ｔｏｒｒに減
圧し、不活性ガスとしてＡｒガスを流通させた。サイド
ヒータ２ａ及びボトムヒータ２ｂを併用して坩堝内の原
料を全て溶融した後、引上げ軸の回転数１０ｒｐｍ、坩
堝の回転数１２ｒｐｍの条件でネッキングを行った。ネ
ッキングに必要なヒータ出力は１４５ｋＷである。増径
工程におけるヒータ出力の低減プロフィルは図３の通り
であり、その低減量は２１ｋＷである。

【００３６】本発明の実施例１では、原料溶解終了後、
サイドヒータの出力を１２４ｋＷ（１４５ｋＷ−２１ｋ
Ｗ）とし、ボトムヒータの出力を２１ｋＷとしてネッキ
ングを行った。その後、ボトムヒータの出力を図３のプ
ロフィルに従って０まで低減して、増径工程を実施し
た。増径工程に続く定径工程では、ボトムヒータを使わ
ず、サイドヒータのみで出力調整を行った。

【００３７】１０バッチの引上げを行ったところ、石英
坩堝が８００ｍｍという大口径であるにもかかわらず、
その変形は見られず、無転位の引上げが行われた。引上
げられたシリコン単結晶の品質は、サイドヒータのみで
ネッキング及び増径を行った場合と同等であった。

【００３８】本発明の実施例２では、原料溶解終了後、
サイドヒータの出力を１１５ｋＷ（１４５ｋＷ−３０ｋ
Ｗ）とし、ボトムヒータの出力を３０ｋＷとしてネッキ
ングを行った。その後、ボトムヒータの出力を図３のプ
ロフィルに従って９ｋＷまで低減して、増径工程を実施
した。増径工程に続く定径工程では、ボトムヒータを使
わず、サイドヒータのみで出力調整を行った。

【００３９】１０バッチの引上げを行ったが、石英坩堝
の変形は見られず、無転位の引上げが行われた。但し、
増径終了後にボトムヒータの出力を９ｋＷから０に低減
し、これに伴ってサイドヒータの出力を１１５ｋＷから
１２４ｋＷに増大させたため、引上げ単結晶の品質は問
題ないものの、径制御の面で若干のハンチングが生じ
た。

【００４０】なお、原料溶解時のボトムヒータの出力比
は全ヒータ出力に対する比率で約５０％であり、溶解終
了後にこの出力比を上記のように約２０％に変更した
が、この出力変更は結晶成長前であるため、結晶品質に
は影響を及ぼさない。

【００４１】従来例として、ネッキング及び増径をサイ
ドヒータのみで実施した場合は、１０バッチ中、４バッ
チで石英坩堝に座屈による膨れが発生し、１バッチで倒
れが発生した。そのうち、４バッチでは引上げ途中で有
転位化が発生した。

【００４２】

【発明の効果】以上に説明した通り、本発明の単結晶成
長方法は、原料溶解工程が終了してから定径工程が開始
されるまでのネッキング工程及び肩部形成工程で、ヒー
タの必要出力の一部をボトムヒータで負担し、相対的に
サイドヒータの出力を低減することにより、大口径の坩
堝を使用する大径単結晶の引上げの場合も、重大な２次
的弊害を生じることなく坩堝の変形を防止し、安定な引
上げを可能にする。

【図面の簡単な説明】

【図１】ネッキング工程での坩堝側壁部の高さ方向の温
度分布を、ボトムヒータを使用した場合としなかった場
合とについて示すグラフである。

【図２】本発明の単結晶成長方法を実施するのに適した
単結晶引上げ装置の構成図である。

【図３】増径工程でのヒータ出力低減プロフィルを示す
グラフである。

【図４】ＣＺ法による単結晶引上げの概念図である。

【図５】坩堝の変形を示す縦断面図である。

【符号の説明】

１ 坩堝 １ａ 石英坩堝 １ｂ 黒鉛坩堝 ２ ヒータ ２ａ サイドヒータ ２ｂ ボトムヒータ ５ 引上げ軸 ７ チャンバー １２ 単結晶 １２ａ ネック部 １２ｂ 肩部 １２ｃ 定径部 １３ 原料融液 １５ 種結晶

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 原料融液を収容する坩堝の外周側に配置
   されたサイドヒータと、前記坩堝の底面側に配置された
   ボトムヒータとを備えたマルチヒータタイプの引上げ装
   置を用いてＣＺ法により単結晶を成長させる際に、原料
   溶解工程が終了してから定径工程が開始されるまでのネ
   ッキング工程及び肩部形成工程で、ヒータの必要出力の
   一部をボトムヒータで負担し、相対的にサイドヒータの
   出力を低減することを特徴とする単結晶成長方法。
2. 【請求項２】 肩部形成工程では、ボトムヒータ出力の
   経時的な低減により、肩部形成のための増径を行うこと
   を特徴とする請求項１に記載の単結晶成長方法。
3. 【請求項３】 増径が終了した時点でボトムヒータの出
   力が０となるように、増径開始時のボトムヒータ出力
   を、増径で低減されるヒータ出力量と同等に設定するこ
   とを特徴とする請求項２に記載の単結晶成長方法。