JP3353681B2 - シリコンウエーハ及び結晶育成方法 - Google Patents
シリコンウエーハ及び結晶育成方法Info
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイスの
素材として使用されるシリコンウエーハ及びそのウエー
ハを製造するための結晶育成方法に関し、ＯＳＦリング
が引き上げ結晶の外周部より内側に生じるか若しくは中
心部で消滅する低速引き上げ条件の単結晶育成工程を経
て製造された低速育成ウエーハ及び低速育成方法に関す
る。
素材として使用されるシリコンウエーハ及びそのウエー
ハを製造するための結晶育成方法に関し、ＯＳＦリング
が引き上げ結晶の外周部より内側に生じるか若しくは中
心部で消滅する低速引き上げ条件の単結晶育成工程を経
て製造された低速育成ウエーハ及び低速育成方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの製造に使用されるシリ
コンウエーハは、主にＣＺ法により育成された単結晶か
ら採取される。ＣＺ法とは、周知の如く、石英坩堝内に
生成されたシリコンの原料融液に種結晶を漬け、種結晶
及び石英坩堝を逆方向に回転させながら種結晶を引き上
げることにより、その下にシリコンの単結晶を育成する
方法である。
コンウエーハは、主にＣＺ法により育成された単結晶か
ら採取される。ＣＺ法とは、周知の如く、石英坩堝内に
生成されたシリコンの原料融液に種結晶を漬け、種結晶
及び石英坩堝を逆方向に回転させながら種結晶を引き上
げることにより、その下にシリコンの単結晶を育成する
方法である。
【０００３】このようなＣＺ法による育成プロセスを経
て製造されたシリコンウエーハは、熱酸化処理を受けた
ときに、その面内に酸化誘起積層欠陥（Oxidation Stac
kingFaults) が発生することが知られている。酸化誘起
積層欠陥は通常リング状に発生することが多いことか
ら、この酸化誘起積層欠陥が発生する領域を一般的にＯ
ＳＦリングと呼んでいる。ＯＳＦリングはそれ自体が半
導体素子の特性を劣化させる原因になるだけでなく、リ
ングの外側と内側では物性が異なり、ＯＳＦリングの外
側には格子間原子の凝集が原因とされる転位クラスタが
発生するが、ＯＳＦリングの内側は比較的健全とされて
いる。一方、このＯＳＦリングについては、引き上げ速
度が速くなるに連れて単結晶の外周側へ移動することが
知られている。
て製造されたシリコンウエーハは、熱酸化処理を受けた
ときに、その面内に酸化誘起積層欠陥（Oxidation Stac
kingFaults) が発生することが知られている。酸化誘起
積層欠陥は通常リング状に発生することが多いことか
ら、この酸化誘起積層欠陥が発生する領域を一般的にＯ
ＳＦリングと呼んでいる。ＯＳＦリングはそれ自体が半
導体素子の特性を劣化させる原因になるだけでなく、リ
ングの外側と内側では物性が異なり、ＯＳＦリングの外
側には格子間原子の凝集が原因とされる転位クラスタが
発生するが、ＯＳＦリングの内側は比較的健全とされて
いる。一方、このＯＳＦリングについては、引き上げ速
度が速くなるに連れて単結晶の外周側へ移動することが
知られている。
【０００４】このような事情から、これまでは、ＯＳＦ
リングが、デバイス形成の際に有効部から除外される結
晶最外周部に分布するような高速引き上げ条件で単結晶
の育成が行われている。
リングが、デバイス形成の際に有効部から除外される結
晶最外周部に分布するような高速引き上げ条件で単結晶
の育成が行われている。
【０００５】しかし、ＯＳＦリングの内側にも問題がな
いわけではない。この部分には空孔の凝集が原因とされ
る空孔クラスタが発生している。この欠陥は、ウエーハ
の表面をエッチングすると小さなピットとなって現れる
が、非常に小さなため、これまでは特に問題視されるこ
とはなかった。しかし、近年の著しい集積度の増大に伴
ってパターン幅が非常に微細化したため、高グレードの
単結晶ではこの空孔クラスタさえも問題になり始めた。
いわけではない。この部分には空孔の凝集が原因とされ
る空孔クラスタが発生している。この欠陥は、ウエーハ
の表面をエッチングすると小さなピットとなって現れる
が、非常に小さなため、これまでは特に問題視されるこ
とはなかった。しかし、近年の著しい集積度の増大に伴
ってパターン幅が非常に微細化したため、高グレードの
単結晶ではこの空孔クラスタさえも問題になり始めた。
【０００６】この空孔クラスタは、ウエーハ上にシリコ
ン単結晶の薄膜を成長させた所謂エピタキシャルウエー
ハには殆ど発生しないが、このウエーハは非常に高価で
あるため、ＣＺ法による単結晶の引き上げで空孔クラス
タの少ない結晶を育成することが要求されるようにな
り、この観点から、高グレードの結晶育成では、これま
でとは逆に引き上げ速度を遅くし、ＯＳＦリングを引き
上げ結晶の最外周部より内側に発生させて欠陥部分を中
心部に集中させるか、若しくは中心部で消滅させて歩留
りの改善を図る低速引き上げ法が考えられている。
ン単結晶の薄膜を成長させた所謂エピタキシャルウエー
ハには殆ど発生しないが、このウエーハは非常に高価で
あるため、ＣＺ法による単結晶の引き上げで空孔クラス
タの少ない結晶を育成することが要求されるようにな
り、この観点から、高グレードの結晶育成では、これま
でとは逆に引き上げ速度を遅くし、ＯＳＦリングを引き
上げ結晶の最外周部より内側に発生させて欠陥部分を中
心部に集中させるか、若しくは中心部で消滅させて歩留
りの改善を図る低速引き上げ法が考えられている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この低
速引き上げでは、ＯＳＦリングの外側に発生する転位ク
ラスタを少なくすることが、とりもおさず必要である。
なぜなら、ＯＳＦリングを結晶中心部に発生させても、
その外側の転位クラスタが放置されたままであると、高
い品質は確保されないからである。また、ＯＳＦリング
を結晶中心部に発生させるとは言え、その内側に発生す
る空孔クラスタを少なくすることも、歩留りを向上させ
る上では重要である。
速引き上げでは、ＯＳＦリングの外側に発生する転位ク
ラスタを少なくすることが、とりもおさず必要である。
なぜなら、ＯＳＦリングを結晶中心部に発生させても、
その外側の転位クラスタが放置されたままであると、高
い品質は確保されないからである。また、ＯＳＦリング
を結晶中心部に発生させるとは言え、その内側に発生す
る空孔クラスタを少なくすることも、歩留りを向上させ
る上では重要である。
【０００８】本発明の目的は、ＯＳＦリングの外側及び
内側でのクラスタの発生が効果的に抑制された、全面に
わたって結晶欠陥の少ないシリコンウエーハを提供する
ことにある。本発明の他の目的は、ＯＳＦリングの外側
での転位クラスタの発生を抑え、合わせて内側での空孔
クラスタの発生を効果的に抑えることができる結晶育成
方法を提供することにある。
内側でのクラスタの発生が効果的に抑制された、全面に
わたって結晶欠陥の少ないシリコンウエーハを提供する
ことにある。本発明の他の目的は、ＯＳＦリングの外側
での転位クラスタの発生を抑え、合わせて内側での空孔
クラスタの発生を効果的に抑えることができる結晶育成
方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】ところで、ＯＳＦリング
を結晶最外周部に分布させる高速引き上げでは、ＯＳＦ
リングの内側での空孔クラスタの発生を抑制するため
に、坩堝内の原料融液に窒素をドープするのが有効とさ
れている。具体的なドープ法としては、原料融液に窒化
珪素の粉末や窒素ガスを添加する方法が特開平６−２７
１３９９号公報に記載されている。また特開平５−２９
４７８０号公報には、窒素ガス雰囲気中で多結晶原料を
溶解する方法や、その多結晶原料に窒素を添加したＦＺ
シリコンや表面に窒化珪素膜を形成したウエーハを混入
する方法が記載されている。
を結晶最外周部に分布させる高速引き上げでは、ＯＳＦ
リングの内側での空孔クラスタの発生を抑制するため
に、坩堝内の原料融液に窒素をドープするのが有効とさ
れている。具体的なドープ法としては、原料融液に窒化
珪素の粉末や窒素ガスを添加する方法が特開平６−２７
１３９９号公報に記載されている。また特開平５−２９
４７８０号公報には、窒素ガス雰囲気中で多結晶原料を
溶解する方法や、その多結晶原料に窒素を添加したＦＺ
シリコンや表面に窒化珪素膜を形成したウエーハを混入
する方法が記載されている。
【００１０】本発明者らは、低速引き上げでの空孔クラ
スタの発生を抑制するために、この窒素の適用を企画
し、種々の実験を行ったところ、低速引き上げでの窒素
の添加は、ＯＳＦリングの内側に発生する空孔クラスタ
の解消に有効なだけでなく、ＯＳＦリングの外側に発生
する転位クラスタの解消にも有効なことを知見し、本発
明を完成させるに至った。
スタの発生を抑制するために、この窒素の適用を企画
し、種々の実験を行ったところ、低速引き上げでの窒素
の添加は、ＯＳＦリングの内側に発生する空孔クラスタ
の解消に有効なだけでなく、ＯＳＦリングの外側に発生
する転位クラスタの解消にも有効なことを知見し、本発
明を完成させるに至った。
【００１１】ここで、窒素が空孔クラスタの解消に有効
な理由については、窒素が空孔の移動を抑制してその凝
集を阻止するためと考えられる。また、窒素が転位クラ
スタの解消に有効な理由は次のように考えられる。上述
したように、窒素を添加すると空孔の移動が抑制される
ため、空孔の凝集は阻止されるものの、結晶中の空孔濃
度は上がる。転位クラスタは、空孔濃度に対する相対的
な格子間シリコン濃度が、特定の臨界濃度より高くなる
ことにより生じるが、窒素の添加によって結晶中の空孔
濃度が上がるため、本来転位クラスタが発生する部分に
おける格子間シリコンの相対濃度が下がり、その結果、
転位クラスタの発生が抑制される。
な理由については、窒素が空孔の移動を抑制してその凝
集を阻止するためと考えられる。また、窒素が転位クラ
スタの解消に有効な理由は次のように考えられる。上述
したように、窒素を添加すると空孔の移動が抑制される
ため、空孔の凝集は阻止されるものの、結晶中の空孔濃
度は上がる。転位クラスタは、空孔濃度に対する相対的
な格子間シリコン濃度が、特定の臨界濃度より高くなる
ことにより生じるが、窒素の添加によって結晶中の空孔
濃度が上がるため、本来転位クラスタが発生する部分に
おける格子間シリコンの相対濃度が下がり、その結果、
転位クラスタの発生が抑制される。
【００１２】また、本発明者らは、坩堝内の原料融液に
窒素をドープする方法についても調査検討した。その結
果、以下の知見を得ることができた。
窒素をドープする方法についても調査検討した。その結
果、以下の知見を得ることができた。
【００１３】多結晶原料に窒素を添加したＦＺシリコン
や、表面に窒化珪素膜を形成したウエーハを混入する方
法は、ＦＺシリコンやウエーハの製造工程を別途必要と
するので、工数面から好ましくない。窒素ガス雰囲気中
で多結晶原料を溶解する方法は、原料融液中の窒素濃度
を厳密に管理することができない。原料融液に窒素ガス
を添加する方法では、気泡も一緒に取り込まれることに
なり、その気泡が有転位化の原因になる。これらのこと
を考慮すると、窒化珪素粉末を使用する方法が実操業上
は合理的と考えられる。しかし、窒化珪素はシリコンよ
り融点が高いために、公知の使用法である原料融液に窒
化珪素粉末を添加する方法や、多結晶原料に窒化珪素粉
末を混合する方法では、溶け残った粉末や原料溶解中の
飛散した粉末が単結晶に取り込まれて有転位化を生じる
という問題がある。
や、表面に窒化珪素膜を形成したウエーハを混入する方
法は、ＦＺシリコンやウエーハの製造工程を別途必要と
するので、工数面から好ましくない。窒素ガス雰囲気中
で多結晶原料を溶解する方法は、原料融液中の窒素濃度
を厳密に管理することができない。原料融液に窒素ガス
を添加する方法では、気泡も一緒に取り込まれることに
なり、その気泡が有転位化の原因になる。これらのこと
を考慮すると、窒化珪素粉末を使用する方法が実操業上
は合理的と考えられる。しかし、窒化珪素はシリコンよ
り融点が高いために、公知の使用法である原料融液に窒
化珪素粉末を添加する方法や、多結晶原料に窒化珪素粉
末を混合する方法では、溶け残った粉末や原料溶解中の
飛散した粉末が単結晶に取り込まれて有転位化を生じる
という問題がある。
【００１４】本発明者らはこの問題を解決するために窒
化珪素粉末の使用方法について検討した結果、坩堝内で
多結晶原料を溶解して原料融液を生成する際に、多結晶
原料の装填に先立って坩堝の内底面上に窒化珪素粉末を
敷いておくと、その粉末の飛散が防止されるだけでな
く、窒化珪素が低融点化してその粉末の溶け残りが生じ
なくなることを知見した。
化珪素粉末の使用方法について検討した結果、坩堝内で
多結晶原料を溶解して原料融液を生成する際に、多結晶
原料の装填に先立って坩堝の内底面上に窒化珪素粉末を
敷いておくと、その粉末の飛散が防止されるだけでな
く、窒化珪素が低融点化してその粉末の溶け残りが生じ
なくなることを知見した。
【００１５】即ち、坩堝の底部では高温のため窒化珪素
粉末がシリコン融液に浸漬しやすい上に、坩堝（石英）
からの酸素成分による酸化雰囲気のために反応が生じや
すい。このため、窒化珪素中の窒素が酸素及びシリコン
と反応して低融点の化合物が生成され、粉末の溶解が促
進されると考えられる。
粉末がシリコン融液に浸漬しやすい上に、坩堝（石英）
からの酸素成分による酸化雰囲気のために反応が生じや
すい。このため、窒化珪素中の窒素が酸素及びシリコン
と反応して低融点の化合物が生成され、粉末の溶解が促
進されると考えられる。
【００１６】本発明のシリコンウエーハは、ＣＺ法を用
い、且つＯＳＦリングが引き上げ結晶の外周部より内側
に生じるか若しくは中心部で消滅する低速引き上げ条件
の単結晶育成工程を経て製造されたシリコンウエーハで
あって、窒素濃度が１×１０13atoms/cm3 以上であるこ
とを構成上の特徴点とする。
い、且つＯＳＦリングが引き上げ結晶の外周部より内側
に生じるか若しくは中心部で消滅する低速引き上げ条件
の単結晶育成工程を経て製造されたシリコンウエーハで
あって、窒素濃度が１×１０13atoms/cm3 以上であるこ
とを構成上の特徴点とする。
【００１７】また、本発明の結晶育成方法は、ＣＺ法を
用い、且つＯＳＦリングが引き上げ結晶の外周部より内
側に生じるか若しくは中心部で消滅する低速引き上げ条
件でシリコン単結晶を育成する結晶育成方法において、
育成結晶中の窒素濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ
３以上となるように窒素がドープされたシリコン融液よ
り単結晶を引き上げることを構成上の特徴点とする。
用い、且つＯＳＦリングが引き上げ結晶の外周部より内
側に生じるか若しくは中心部で消滅する低速引き上げ条
件でシリコン単結晶を育成する結晶育成方法において、
育成結晶中の窒素濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ
３以上となるように窒素がドープされたシリコン融液よ
り単結晶を引き上げることを構成上の特徴点とする。
【００１８】そのシリコン融液の生成方法としては、坩
堝内でシリコンの多結晶原料を溶解してシリコン融液を
生成する際に、坩堝の内底面上に窒化珪素粉末を投入
し、その後に多結晶原料を装填する方法が好ましい。
堝内でシリコンの多結晶原料を溶解してシリコン融液を
生成する際に、坩堝の内底面上に窒化珪素粉末を投入
し、その後に多結晶原料を装填する方法が好ましい。
【００１９】低速育成ウエーハにおいて、窒素濃度を１
×１０13atoms/cm3 以上とすることにより、ＯＳＦリン
グの内側では空孔クラスタが減少し、ＯＳＦリングの外
側では転位クラスタが消滅する。具体的には、１回のＳ
Ｃ１洗浄を受けた状態で、ＯＳＦリングより内側の表面
に存在する０．１３μｍ以上の空孔クラスタの単位面積
当たりの個数が０．５個／ｃｍ2 以下となる。また、Ｏ
ＳＦリングより外側の表面には転位クラスタは存在しな
くなる。なお、本明細書で転位クラスタが存在しないと
は、育成結晶から切り出したサンプルウエーハをセコエ
ッチし、光学顕微鏡の倍率１００倍で検出できる転位ピ
ットが消滅した状態を言う。
×１０13atoms/cm3 以上とすることにより、ＯＳＦリン
グの内側では空孔クラスタが減少し、ＯＳＦリングの外
側では転位クラスタが消滅する。具体的には、１回のＳ
Ｃ１洗浄を受けた状態で、ＯＳＦリングより内側の表面
に存在する０．１３μｍ以上の空孔クラスタの単位面積
当たりの個数が０．５個／ｃｍ2 以下となる。また、Ｏ
ＳＦリングより外側の表面には転位クラスタは存在しな
くなる。なお、本明細書で転位クラスタが存在しないと
は、育成結晶から切り出したサンプルウエーハをセコエ
ッチし、光学顕微鏡の倍率１００倍で検出できる転位ピ
ットが消滅した状態を言う。
【００２０】本発明において結晶中の窒素濃度を１×１
０13atoms/cm3 以上としたのは、これ未満では低速引き
上げでの空孔クラスタの発生及び転位クラスタの発生を
十分に抑制できないからである。好ましい下限は５×１
０13atoms/cm3 以上であり、１×１０14atoms/cm3 以上
が特に好ましい。窒素濃度の上限は特に規定しないが、
極端に高濃度となると有転位化を生じやすくなるので、
５×１０15atoms/cm3以下が好ましく、１×１０15atoms
/cm3 以下が特に好ましい。
０13atoms/cm3 以上としたのは、これ未満では低速引き
上げでの空孔クラスタの発生及び転位クラスタの発生を
十分に抑制できないからである。好ましい下限は５×１
０13atoms/cm3 以上であり、１×１０14atoms/cm3 以上
が特に好ましい。窒素濃度の上限は特に規定しないが、
極端に高濃度となると有転位化を生じやすくなるので、
５×１０15atoms/cm3以下が好ましく、１×１０15atoms
/cm3 以下が特に好ましい。
【００２１】空孔クラスタ及び転位クラスタはウエーハ
表面をエッチング処理することによりその表面にピット
として発現し観察可能となり、その処理程度によってピ
ットの大きさ及び個数が変化する。本発明で言う空孔ク
ラスタの大きさ及び個数は、１回のＳＣ１洗浄を行った
段階で発現する空孔クラスタについてのものである。な
お、ＳＣ１洗浄はウエーハの欠陥検査に広く用いられて
いる前処理法であり、代表的なものとしてはＮＨ4 Ｏ
Ｈ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：１：５洗浄液により７５℃
×２０分の条件でウエーハを洗浄する処理を挙げること
ができる。
表面をエッチング処理することによりその表面にピット
として発現し観察可能となり、その処理程度によってピ
ットの大きさ及び個数が変化する。本発明で言う空孔ク
ラスタの大きさ及び個数は、１回のＳＣ１洗浄を行った
段階で発現する空孔クラスタについてのものである。な
お、ＳＣ１洗浄はウエーハの欠陥検査に広く用いられて
いる前処理法であり、代表的なものとしてはＮＨ4 Ｏ
Ｈ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：１：５洗浄液により７５℃
×２０分の条件でウエーハを洗浄する処理を挙げること
ができる。
【００２２】空孔クラスタの個数は少ないほど良く、
０．１個／ｃｍ2 以下が特に好ましい。この密度は、Ｏ
ＳＦリング内側の空孔クラスタ発生域における空孔クラ
スタ個数を、その発生域の面積で割ったものである。
０．１個／ｃｍ2 以下が特に好ましい。この密度は、Ｏ
ＳＦリング内側の空孔クラスタ発生域における空孔クラ
スタ個数を、その発生域の面積で割ったものである。
【００２３】引き上げ速度は低速とする。具体的には、
育成結晶の最大外径をＤmax とし、最小外径をＤmin と
したとき、（Ｄmax −Ｄmin ）／Ｄmin ×１００％で表
される結晶変形率が２％となる速度を最大引き上げ速度
として、この最大引き上げ速度の０．７倍以下が、空孔
クラスタ発生領域を狭める点から好ましい。ＯＳＦリン
グの内側で空孔クラスタが減少するとは言え、完全に消
滅させることは困難であるので、引き上げ速度は低速ほ
ど好ましい。０．７倍でＯＳＦリングは結晶半径方向の
１／２位置に発生し、０．６倍でＯＳＦリングは結晶中
心部で消滅する。ＯＳＦリングが結晶中心部で消滅した
ウエーハでは、リング内側の空孔クラスタは存在せず、
リング外側の転位クラスタも存在しない。
育成結晶の最大外径をＤmax とし、最小外径をＤmin と
したとき、（Ｄmax −Ｄmin ）／Ｄmin ×１００％で表
される結晶変形率が２％となる速度を最大引き上げ速度
として、この最大引き上げ速度の０．７倍以下が、空孔
クラスタ発生領域を狭める点から好ましい。ＯＳＦリン
グの内側で空孔クラスタが減少するとは言え、完全に消
滅させることは困難であるので、引き上げ速度は低速ほ
ど好ましい。０．７倍でＯＳＦリングは結晶半径方向の
１／２位置に発生し、０．６倍でＯＳＦリングは結晶中
心部で消滅する。ＯＳＦリングが結晶中心部で消滅した
ウエーハでは、リング内側の空孔クラスタは存在せず、
リング外側の転位クラスタも存在しない。
【００２４】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図１は本発明の実施形態に係る結晶
育成方法の説明図であり、（ａ）は原料溶解工程、
（ｂ）は引き上げ工程を示す。
基づいて説明する。図１は本発明の実施形態に係る結晶
育成方法の説明図であり、（ａ）は原料溶解工程、
（ｂ）は引き上げ工程を示す。
【００２５】結晶育成装置は、メインチャンバ１と、そ
の上面中心部に連結されたプルチャンバ２とを備えてい
る。これらは、軸方向を垂直とした略円筒状の真空容器
からなり、図示されない水冷機構を有している。メイン
チャンバ１の内部には、略中央に位置して坩堝３が配置
されると共に、坩堝３の外側に位置してヒータ４及び保
温筒５が配置されている。
の上面中心部に連結されたプルチャンバ２とを備えてい
る。これらは、軸方向を垂直とした略円筒状の真空容器
からなり、図示されない水冷機構を有している。メイン
チャンバ１の内部には、略中央に位置して坩堝３が配置
されると共に、坩堝３の外側に位置してヒータ４及び保
温筒５が配置されている。
【００２６】坩堝３は石英製の内層容器と黒鉛製の外層
容器とからなり、回転式かつ昇降式の支持軸６により支
持されている。坩堝３の上方には、回転式かつ昇降式の
引き上げ軸７がプルチャンバ２を通して吊り下げられ、
引き上げ軸７の下端には種結晶８が装着されている。
容器とからなり、回転式かつ昇降式の支持軸６により支
持されている。坩堝３の上方には、回転式かつ昇降式の
引き上げ軸７がプルチャンバ２を通して吊り下げられ、
引き上げ軸７の下端には種結晶８が装着されている。
【００２７】結晶成長を行うには先ず、図１（ａ）に示
すように、チャンバを解体した状態で、坩堝３の内底面
上に窒化珪素粉末１０を投入し、その上からシリコンの
多結晶原料１１を装填する。窒化珪素粉末１０の投入量
は、結晶前半部の窒素濃度が１×１０13atoms/cm3 以上
となるように調整され、これにより結晶後半部の窒素濃
度は５×１０13atoms/cm3 以上となる。
すように、チャンバを解体した状態で、坩堝３の内底面
上に窒化珪素粉末１０を投入し、その上からシリコンの
多結晶原料１１を装填する。窒化珪素粉末１０の投入量
は、結晶前半部の窒素濃度が１×１０13atoms/cm3 以上
となるように調整され、これにより結晶後半部の窒素濃
度は５×１０13atoms/cm3 以上となる。
【００２８】原料装填が終わると、チャンバを組み立
て、その内部を真空排気した状態でヒータ４を作動させ
て、坩堝３内の原料を溶解する。このようにして、所定
量の窒素がドープされたシリコンの原料融液１２を坩堝
３内に生成する〔図１（ｂ）参照〕。
て、その内部を真空排気した状態でヒータ４を作動させ
て、坩堝３内の原料を溶解する。このようにして、所定
量の窒素がドープされたシリコンの原料融液１２を坩堝
３内に生成する〔図１（ｂ）参照〕。
【００２９】原料融液１２の生成が終わると、図１
（ｂ）に示すように、引き上げ軸７の下端に装着された
種結晶８を原料融液１２に浸漬し、この状態から坩堝３
と引き上げ軸７を逆方向に回転させながら引き上げ軸７
を上昇させる。これにより、種結晶８の下方にシリコン
の単結晶１３が育成される。ここにおける引き上げ速度
は、ＯＳＦリングが結晶の外周部より内側に生じるか若
しくは中心部で消滅する低速度とされる。
（ｂ）に示すように、引き上げ軸７の下端に装着された
種結晶８を原料融液１２に浸漬し、この状態から坩堝３
と引き上げ軸７を逆方向に回転させながら引き上げ軸７
を上昇させる。これにより、種結晶８の下方にシリコン
の単結晶１３が育成される。ここにおける引き上げ速度
は、ＯＳＦリングが結晶の外周部より内側に生じるか若
しくは中心部で消滅する低速度とされる。
【００３０】このようにして低速育成された単結晶１３
は、１×１０13atoms/cm3 以上の窒素を含むものとな
り、その結果、ＯＳＦリングの内側では空孔クラスタの
発生が抑制され、外側では転位クラスタの存在しない高
品質結晶となる。
は、１×１０13atoms/cm3 以上の窒素を含むものとな
り、その結果、ＯＳＦリングの内側では空孔クラスタの
発生が抑制され、外側では転位クラスタの存在しない高
品質結晶となる。
【００３１】また、その窒素ドープのための窒化珪素粉
末を坩堝３の内底面上に敷いて原料溶解を行うので、窒
化珪素粉末が完全に溶け、その溶け残りによる窒素濃度
のバラツキ及び有転位化が防止される。しかも、窒化珪
素粉末の飛散が生じないので、飛散粉末の落下による有
転位化も防止される。従って、無転位化引き上げ歩留り
も高い。
末を坩堝３の内底面上に敷いて原料溶解を行うので、窒
化珪素粉末が完全に溶け、その溶け残りによる窒素濃度
のバラツキ及び有転位化が防止される。しかも、窒化珪
素粉末の飛散が生じないので、飛散粉末の落下による有
転位化も防止される。従って、無転位化引き上げ歩留り
も高い。
【００３２】
【実施例】次に本発明の実施例を示し、従来例と比較す
ることにより、本発明の効果を明らかにする。
ることにより、本発明の効果を明らかにする。
【００３３】坩堝の内底面上に種々の量の窒化珪素粉末
を投入した。粉末サイズは約０．５μｍである。次に、
通常の多結晶原料１００ｋｇを装填し、その後、ｐ型ド
ーパントとしてボロン−シリコン合金０．６ｇ添加し
た。このようにして原料の装填を行った後、チャンバ内
を１０ＴｏｒｒのＡｒ雰囲気にし、ヒータパワーを７０
ｋｗに設定して、多結晶原料を溶解した。そして、この
溶解により生成された原料融液から、１００方位の種結
晶により直径が８インチの単結晶を１０００ｍｍ育成し
た。このときの結晶育成速度（引き上げ速度）は、ＯＳ
Ｆリングが結晶中心付近に発生するように、最大引き上
げ速度（０．８ｍｍ／分）のほぼ０．６倍に相当する
０．５ｍｍ／分とした。
を投入した。粉末サイズは約０．５μｍである。次に、
通常の多結晶原料１００ｋｇを装填し、その後、ｐ型ド
ーパントとしてボロン−シリコン合金０．６ｇ添加し
た。このようにして原料の装填を行った後、チャンバ内
を１０ＴｏｒｒのＡｒ雰囲気にし、ヒータパワーを７０
ｋｗに設定して、多結晶原料を溶解した。そして、この
溶解により生成された原料融液から、１００方位の種結
晶により直径が８インチの単結晶を１０００ｍｍ育成し
た。このときの結晶育成速度（引き上げ速度）は、ＯＳ
Ｆリングが結晶中心付近に発生するように、最大引き上
げ速度（０．８ｍｍ／分）のほぼ０．６倍に相当する
０．５ｍｍ／分とした。
【００３４】比較のために、窒化珪素粉末を投入しない
場合、及び多結晶原料の装填後に窒化珪素粉末を投入し
た場合についても、同様の結晶育成を実施した。
場合、及び多結晶原料の装填後に窒化珪素粉末を投入し
た場合についても、同様の結晶育成を実施した。
【００３５】窒化珪素粉末の投入法及び投入量、無転位
引き上げ率、育成結晶のトップから５００ｍｍの位置で
切り出したサンプルウエーハの窒素濃度、空孔クラスタ
及び転位クラスタを調査した。結果を表１に示す。空孔
クラスタについては、サンプルウエーハを鏡面研磨し、
ＳＣ１洗浄後パーティクルカウンタにより０．１３μｍ
以上のＬＰＤをカウントした。転位クラスタについて
は、切り出したサンプルをセコエッチし、光学顕微鏡の
倍率１００倍で検出できる転位ピットをカウントした。
ＯＳＦリング内側の空孔クラスタ発生域の直径は約４０
ｍｍである。
引き上げ率、育成結晶のトップから５００ｍｍの位置で
切り出したサンプルウエーハの窒素濃度、空孔クラスタ
及び転位クラスタを調査した。結果を表１に示す。空孔
クラスタについては、サンプルウエーハを鏡面研磨し、
ＳＣ１洗浄後パーティクルカウンタにより０．１３μｍ
以上のＬＰＤをカウントした。転位クラスタについて
は、切り出したサンプルをセコエッチし、光学顕微鏡の
倍率１００倍で検出できる転位ピットをカウントした。
ＯＳＦリング内側の空孔クラスタ発生域の直径は約４０
ｍｍである。
【００３６】表１から分かるように、原料融液中に窒素
がドープされていない場合は、結晶中心付近にＯＳＦリ
ングが発生するものの、その内側に１５個の空孔クラス
タが発生し、外側には転位クラスタが３×１０3 個／ｃ
ｍ2 の密度で発生するが、原料融液中に窒素をドープ
し、ウエーハの窒素濃度を１×１０13atoms/cm3 以上と
することにより、ＬＰＤ数（空孔クラスタ数）は大幅に
低減し、且つ転位ピットは消滅する。但し、多結晶原料
装填後に窒化珪素粉末を投入した場合は、粉末の溶け残
り等のため無転位引き上げ率が低下し、結晶中の平均窒
素濃度も狙い値より低下する。
がドープされていない場合は、結晶中心付近にＯＳＦリ
ングが発生するものの、その内側に１５個の空孔クラス
タが発生し、外側には転位クラスタが３×１０3 個／ｃ
ｍ2 の密度で発生するが、原料融液中に窒素をドープ
し、ウエーハの窒素濃度を１×１０13atoms/cm3 以上と
することにより、ＬＰＤ数（空孔クラスタ数）は大幅に
低減し、且つ転位ピットは消滅する。但し、多結晶原料
装填後に窒化珪素粉末を投入した場合は、粉末の溶け残
り等のため無転位引き上げ率が低下し、結晶中の平均窒
素濃度も狙い値より低下する。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
のシリコンウエーハは、ＯＳＦリングの外側及び内側で
クラスタが少なく、全面にわたって結晶欠陥が少ないの
で、非常に高品質である。
のシリコンウエーハは、ＯＳＦリングの外側及び内側で
クラスタが少なく、全面にわたって結晶欠陥が少ないの
で、非常に高品質である。
【００３９】また、本発明の結晶育成方法は、空孔クラ
スタの発生領域を狭めるために低速引き上げを行った場
合に問題となる転位クラスタの発生を抑え、合わせて空
孔クラスタについてもその発生を効果的に抑制すること
ができる。従って、全面にわたって欠陥の少ない高品質
のウエーハを、ＣＺ法により低コストに製造することが
可能となる。
スタの発生領域を狭めるために低速引き上げを行った場
合に問題となる転位クラスタの発生を抑え、合わせて空
孔クラスタについてもその発生を効果的に抑制すること
ができる。従って、全面にわたって欠陥の少ない高品質
のウエーハを、ＣＺ法により低コストに製造することが
可能となる。
【図１】本発明の実施形態に係る結晶成長方法の説明図
であり、（ａ）は原料溶解工程、（ｂ）は引き上げ工程
を示す。
であり、（ａ）は原料溶解工程、（ｂ）は引き上げ工程
を示す。
１ メインチャンバ ２ プルチャンバ ３ 坩堝 ４ ヒータ ５ 保温筒 ６ 支持軸 ７ 引き上げ軸 ８ 種結晶 １０ 窒化珪素粉末 １１ 多結晶原料 １２ 原料融液 １３ 単結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/02 C30B 15/00
Claims (4)
- 【請求項１】 ＣＺ法を用い、且つＯＳＦリングが引き
上げ結晶の外周部より内側に生じるか若しくは中心部で
消滅する低速引き上げ条件の単結晶育成工程を経て製造
されたシリコンウエーハであって、窒素濃度が１×１０
13atoms/cm3以上であることを特徴とするシリコンウエ
ーハ。 - 【請求項２】 ＯＳＦリングより内側の表面に存在する
０．１３μｍ以上の空孔クラスタの単位面積当たりの個
数が、１回のＳＣ１洗浄を受けた状態で０．５個／ｃｍ
2 以下であり、ＯＳＦリングより外側の表面には転位ク
ラスタが存在しないことを特徴とする請求項１に記載の
シリコンウエーハ。 - 【請求項３】 ＣＺ法を用い、且つＯＳＦリングが引き
上げ結晶の外周部より内側に生じるか若しくは中心部で
消滅する低速引き上げ条件でシリコン単結晶を育成する
結晶育成方法において、育成結晶中の炭素濃度が１×１
０13atoms/cm3 以上となように炭素がドープされたシリ
コン融液より単結晶を引き上げることを特徴とする結晶
育成方法。 - 【請求項４】 坩堝内でシリコンの多結晶原料を溶解し
てシリコン融液を生成する際に、坩堝の内底面上に窒化
珪素粉末を投入し、その後に多結晶原料を装填すること
を特徴とする請求項３に記載の結晶育成方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36770597A JP3353681B2 (ja) | 1997-12-26 | 1997-12-26 | シリコンウエーハ及び結晶育成方法 |
| US09/618,790 US6468881B1 (en) | 1997-12-26 | 2000-07-18 | Method for producing a single crystal silicon |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36770597A JP3353681B2 (ja) | 1997-12-26 | 1997-12-26 | シリコンウエーハ及び結晶育成方法 |
| US09/618,790 US6468881B1 (en) | 1997-12-26 | 2000-07-18 | Method for producing a single crystal silicon |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11195565A JPH11195565A (ja) | 1999-07-21 |
| JP3353681B2 true JP3353681B2 (ja) | 2002-12-03 |
Family
ID=26581922
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36770597A Expired - Fee Related JP3353681B2 (ja) | 1997-12-26 | 1997-12-26 | シリコンウエーハ及び結晶育成方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6468881B1 (ja) |
| JP (1) | JP3353681B2 (ja) |
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| JP4012350B2 (ja) * | 1999-10-06 | 2007-11-21 | 株式会社ルネサステクノロジ | 半導体集積回路装置およびその製造方法 |
| EP1152074A4 (en) * | 1999-11-11 | 2007-04-04 | Shinetsu Handotai Kk | MONOCRYSTALLINE SILICON SINK AND METHOD OF MAKING SAME |
| JP4131077B2 (ja) * | 2000-06-30 | 2008-08-13 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | シリコンウェーハの製造方法 |
| JP4699872B2 (ja) * | 2005-11-09 | 2011-06-15 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | 単結晶の製造方法 |
| CN101671841B (zh) * | 2008-09-09 | 2011-11-16 | 北京有色金属研究总院 | 一种用于直拉硅单晶制备中的含氮掺杂剂的制备方法 |
| CN101845666B (zh) * | 2010-06-03 | 2013-08-28 | 王敬 | 一种掺氮晶体硅及其制备方法 |
| JP6741179B1 (ja) | 2020-02-18 | 2020-08-19 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60251190A (ja) | 1984-05-25 | 1985-12-11 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP2785585B2 (ja) | 1992-04-21 | 1998-08-13 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
| JPH06271399A (ja) | 1993-03-22 | 1994-09-27 | Nippon Steel Corp | 単結晶引上げ方法及びその装置 |
| JP2742247B2 (ja) | 1995-04-27 | 1998-04-22 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶基板の製造方法および品質管理方法 |
| DE19637182A1 (de) | 1996-09-12 | 1998-03-19 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Verfahren zur Herstellung von Halbleiterscheiben aus Silicium mit geringer Defektdichte |
| TW508378B (en) * | 1998-03-09 | 2002-11-01 | Shinetsu Handotai Kk | A method for producing a silicon single crystal wafer and a silicon single crystal wafer |
| US6291874B1 (en) * | 1998-06-02 | 2001-09-18 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Method for producing silicon single crystal wafer for particle monitoring and silicon single crystal wafer for particle monitoring |
| US6077343A (en) * | 1998-06-04 | 2000-06-20 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Silicon single crystal wafer having few defects wherein nitrogen is doped and a method for producing it |
-
1997
- 1997-12-26 JP JP36770597A patent/JP3353681B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-07-18 US US09/618,790 patent/US6468881B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11195565A (ja) | 1999-07-21 |
| US6468881B1 (en) | 2002-10-22 |
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