JP2002201094A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の製造工程に
おいて、シリコン融液からの単結晶の引上げを終え、加
熱ヒータによるシリコン融液の加熱を停止して、育成炉
や炉内部材の酸化物除去等を行う整備作業のために育成
炉を所望の温度まで降温する際の、育成炉降温時間の短
縮を図ることに加え、育成炉降温時にシリコン単結晶の
製造原料である不活性ガスの消費と製造装置の使用電力
を抑え、生産性向上とコスト低減を図るためのシリコン
単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 育成炉を備えたシリコン単結晶製造装置
を用いたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製
造方法であって、シリコン単結晶引上げ終了後の該育成
炉の降温を、該育成炉の内部に不活性ガスを流通させる
ことなく密封した状態で行うようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（Czochralski Method、以下「ＣＺ法」と称するこ
とがある。）を用いてシリコン半導体単結晶（以下「シ
リコン単結晶」と称する。）を育成するシリコン単結晶
の製造方法に関する。

【０００２】

【関連技術】ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の育成にお
いては、単結晶の原料となる多結晶シリコンを融点であ
る１４２０℃以上に加熱して融液とし、その溶融液から
シリコン単結晶を育成するものである。そして、シリコ
ン単結晶はこのような高温下で結晶成長を行う必要があ
ることから、シリコン単結晶を育成するＣＺ法の製造装
置に備えられた育成炉は、その内部を高温下での断熱特
性や機械強度に優れた黒鉛材を用いて構成している。

【０００３】しかし、高純度の黒鉛材は、高温の状態で
空気に触れると激しく酸化することから、単結晶製造時
には育成炉の内部を清浄に保つことに加え、育成炉の内
部に配置された加熱ヒータや育成炉の炉壁を保護する断
熱材等の黒鉛で作られた炉内部材を酸化から保護するた
めに、不活性ガスで炉内を満たして操業を行っている。

【０００４】そして、シリコン単結晶の引上げを終え、
次の単結晶製造の準備のために製造装置の育成炉を開放
して、内部の構成部材に付着したＳｉＯ（酸化珪素）等
の酸化物を取り除いたり、劣化部品の交換を行う等の整
備作業を行うにあたっても、高温の状態で育成炉を開放
することは、黒鉛製の炉内部材を酸化させることになる
ため、部材の温度が外気と接触しても酸化しない温度ま
で低下させてから育成炉を開放し、作業に適した温度と
なったところで、次の単結晶製造に備えた製造装置の整
備作業を行うものである。

【０００５】シリコン単結晶の引上げを終了した後、シ
リコン融液を熱する加熱ヒータの電源を切った上で育成
炉の降温を行う作業は、通常は、製造装置育成炉の炉内
の圧力を単結晶育成時と略同じ２００ｈＰａ程度以下の
減圧状態に保ち、炉内に置かれている黒鉛製の炉内部材
が酸化しないよう、窒素（Ｎ₂）ガス等の不活性ガスを
流通しつつ、育成炉の整備作業に適した温度まで下がる
まで放置しておくものである。

【０００６】一般的に、高温の育成炉を効率よく冷却す
るためには、育成炉内を減圧の状態とし不活性ガスを流
しながら降温作業を行うことが、炉壁や炉内部材への酸
化物の付着を防ぎ、比較的短い時間で炉内温度を効果的
に低下させることが可能なものと思われてきた。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかし、直径が２００
ｍｍを超える大直径のシリコン単結晶や、単結晶の生産
性を高めるため定径部の長さを極力長くした大型のシリ
コン単結晶を育成する装置では、多くの原料融液や大型
の単結晶を炉内に保持する必要があることから、製造装
置そのものも大型化してきている。このような製造装置
の大型化に伴って、製造装置の育成炉の内部に配置する
加熱ヒータや断熱材等の炉内部材も大型化し、複雑で大
きな部材が炉内に配置されるようになってきた。

【０００８】そして、これらの要因により育成炉そのも
のの熱容量も増大し、単結晶引上げ終了後に加熱ヒータ
の電源を落として一定温度まで降温し、整備作業のため
に育成炉を開放できるようになるまでの時間は、長時間
化する一途である。

【０００９】このような状況の中で、シリコン単結晶の
引上げを終えた後に育成炉の整備作業を行うため、１４
００℃以上にもなっている高温の炉内を常温近くまで降
温させる作業は結晶育成には直接寄与しない作業であ
り、且つ、育成炉が冷えるまで製造装置を単に放置して
おくだけの作業であることから、可能な限り製造装置の
放冷時間を短くし、装置の停止時間を短縮することが重
要視される。育成炉の放冷は、製造工程の１割程度もの
作業時間を割くものであり、シリコン単結晶の量産ある
いは製造装置の稼動率を高める意味においても、極力短
縮が図られるべき工程である。

【００１０】また、育成炉を高温の状態から常温付近の
温度に戻す降温作業の方法も、単結晶の製造コストを鑑
みれば見直す必要が生じている。

【００１１】例えば、育成炉の降温を行う際に、育成炉
内部を外部の圧力よりも低い減圧（以下、低圧とも言
う。）に保った状態で、不活性ガスを流しながら炉内の
冷却を図るという方法は、単結晶育成の原料でもある不
活性ガスを冷却が終わるまで流し続ける必要があり、貴
重な原料ガスを無駄に使用しているものとも考えられ
る。

【００１２】更に、炉内に不活性ガスを流しながら低圧
に維持するためには、単結晶製造装置に取り付けられて
いる排気ポンプ等の低圧の状態を維持するための装置
を、継続して運転し続ける必要があるので、電力消費も
大きなものとなる。特に、大型の装置では排気ポンプ等
も大型のものを使用しており、装置の大型化に伴いラン
ニングコストが高くなることは言うまでもない。

【００１３】本発明は、このような問題点に鑑みて成さ
れたものであり、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶の製造
工程において、シリコン融液からの単結晶の引上げを終
え、加熱ヒータによるシリコン融液の加熱を停止して、
育成炉や炉内部材の酸化物除去等を行う整備作業のため
に育成炉を所望の温度まで降温する際の、育成炉降温時
間の短縮を図ることに加え、育成炉降温時にシリコン単
結晶の製造原料である不活性ガスの消費と製造装置の使
用電力を抑え、生産性向上とコスト低減を図るためのシ
リコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決する為
に、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、育成炉を備
えたシリコン単結晶製造装置を用いたチョクラルスキー
法によるシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン
単結晶引上げ終了後の該育成炉の降温を、該育成炉の内
部に不活性ガスを流通させることなく密封した状態で行
うことを特徴とする。

【００１５】ＣＺ法を用いてシリコン単結晶を育成する
場合、育成炉に収容されたシリコン融液からのシリコン
単結晶引上げを終え、高温の育成炉内部の温度を常温近
くまで降下させるには、シリコン融液を加熱する加熱ヒ
ータの電源を落とした後に、育成炉の内部を不活性ガス
で満たし圧力を所望の値に調整し、不活性ガスの供給を
止め、育成炉を密封した状態に保って炉内の降温を行え
ば、不活性ガス等を無駄に使用することなく炉内温度を
降温させることができる。

【００１６】通常、育成炉の降温を行う際には、不活性
ガスを炉内に流通しながら炉内を冷却した方がより早く
炉内温度を降温できるものと考えられているが、育成炉
への不活性ガスの供給を止め、育成炉を密封した状態で
降温を行っても、目的とする温度まで炉内温度を下げる
時間に殆んど違いは見られない。

【００１７】シリコン単結晶の育成時に育成炉に蓄積さ
れた熱は、その殆んどが熱伝導率の高い金属で造られた
育成炉の炉壁から外部へと移送され、炉内温度が降温さ
れるものであり、炉内に不活性ガスを流通することによ
って除去される熱量に比べれば遥かに育成炉の炉壁から
奪われる熱の方が大きいものと考えられる。

【００１８】特に、シリコン単結晶製造装置の育成炉
は、高温の輻射熱から炉壁を守るために、炉壁を二重構
造として隙間に冷却水を流し、強制的に炉壁を冷やす構
造としたものが多く用いられている。これによって、よ
り多くの熱が、炉壁を通して外部へと移送される。そし
て、育成炉を降温する際に、不活性ガスを育成炉内部に
閉じ込めた状態で降温を行うことにより、育成炉内にあ
る炉内部材からの熱がより炉壁に伝えられ易くなるもの
と思われる。

【００１９】この場合、育成炉の内部の圧力を常圧〜４
００ｈＰａとなる範囲の圧力で密封し、単結晶引上げ終
了後の該育成炉の降温を行うのが最も効率的である。

【００２０】育成炉の降温を行う場合には、炉内を密封
した状態で可能な限り高圧に保って冷却を行った方が、
より早く降温を行うことがきるものであるが、育成炉を
高圧にするには装置を耐圧構造とする等の装置の変更も
必要であり、装置コストを考えれば育成炉外部と同じ圧
力である常圧として、炉内の降温を行うのが望ましいも
のである。

【００２１】但し、育成炉を常圧の状態に保つことは、
外気圧と略同じ状態に炉内圧力を維持するということで
あり、圧力の調整が難しいなどの難点もある。好ましく
は、育成炉の圧力を高めに保って降温を行う場合でも、
８００ｈＰａ程度に止めて降温を行うのが望ましい。

【００２２】炉内を８００ｈＰａの、常圧よりもやや低
い圧力に保って降温を行えば、育成炉にリークがあった
場合でも直ぐに知ることができるし、装置も従来のもの
に特別な機能を付加することなく使用可能である。

【００２３】また、育成炉を密封して降温を行う際の炉
内圧の下限値は、４００ｈＰａ程度に止めておくべきで
ある。４００ｈＰａ以下では、炉内の不活性ガスの密度
が低くなり過ぎるため、炉内に配置されている炉内部材
の熱を効率よく炉壁へ伝えることが難しくなる。育成炉
を密封し降温時間をより短縮するには、炉内の圧力を４
００ｈＰａ以上、より好ましくは５００ｈＰａ以上に保
って冷却を行うのが望ましい方法である。

【００２４】この時、育成炉を密封して降温冷却を図る
時に用いる不活性ガスは、アルゴン（Ａｒ）ガスを用い
るのが好ましい。降温時に育成炉を満たす不活性ガス
は、窒素（Ｎ₂）等でも良いが、一般にシリコン単結晶
の育成ではアルゴンガスが多く用いられており、置換作
業等の必要性や経済性を考えれば単結晶形成時に使用し
ているアルゴンをそのまま用いて炉内圧力を調整し、育
成炉を密封するのが適切である。

【００２５】また、シリコン単結晶の形成を終了した後
の、育成炉の密封を図るタイミングは、シリコン単結晶
を育成炉上部へ巻き上げ加熱ヒータへの電力供給を停止
し、ルツボに収容されたシリコン融液が固化した後に、
炉内圧力を調整し密封するのが良い。

【００２６】単結晶育成が終りシリコン融液の加熱を止
めた後でも、余熱によりシリコン融液は高温の状態にあ
る。この時、融液からはシリコンの酸化物が蒸発してい
るので、シリコンが融液の状態にある時に育成炉を密封
すると、炉内温度を低下させた際に、炉壁や炉内部材表
面にシリコンの酸化物が析出し、育成炉降温後の整備作
業の負担が大きくなる。

【００２７】このような事態を避けるためには、シリコ
ン融液が固化するのを待ってから育成炉を密封すれば、
炉壁や炉内部材にシリコンの酸化物が付着することを抑
制できる。少なくとも、シリコン融液の加熱を終え後、
シリコン融液の表面が固化し、融液からの蒸発物の飛散
が無くなった段階で密封を行えば好ましいものである。

【００２８】そして、育成炉をアルゴンガス等の不活性
ガスで満たし密封した後、炉内温度が十分に低下して育
成炉を開放するときは、育成炉の内部の温度が５００℃
以下になってから育成炉の開放を行うべきである。

【００２９】育成炉の温度が５００℃以下まで下がった
状態で育成炉を開放すれば、炉内に置かれている黒鉛材
等で作られた炉内部材の温度も十分に低下しているの
で、外気と触れたことにより酸化することもない。

【００３０】育成炉開放の後は、直ぐに育成炉内の炉内
部材を取り出して、酸化物の除去や劣化部品の交換作業
を行っても良いし、育成炉を開放した状態で更に炉内部
材の温度が下がるまで放置しておいても問題ないもので
あり、作業設備や工程に応じて育成炉の整備作業を進め
れば好ましいものである。

【００３１】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態を添
付図面を参照しながら、ＣＺ法を用いたシリコン単結晶
の育成例を挙げて説明するが、本発明はこれらのみに限
定されるものではない。例えば、本発明のシリコン単結
晶の製造方法は、シリコン融液に磁場を印加しながら半
導体単結晶を育成するＭＣＺ法（Magnetic Field App
liedCzochralski Method、磁界下引上法）を用いたシ
リコン単結晶の製造でも、当然利用することは可能であ
る。

【００３２】図１は、本発明のシリコン単結晶の製造方
法を実施するための、シリコン単結晶製造装置の一つの
形態を示す概略断面図である。

【００３３】図１に示されるシリコン単結晶製造装置１
０の育成炉１２は、育成炉本体１４と上部育成炉１６か
ら構成される。育成炉本体１４内部には、シリコン融液
Ｍを収容した石英製ルツボ１８と、この石英製ルツボ１
８を保持し保護するために、黒鉛製ルツボ２０が石英製
ルツボ１８の外側に配置されている。

【００３４】そして、黒鉛製ルツボ２０の外周には、石
英製ルツボ１８に収容された原料である多結晶シリコン
を加熱し、溶融してシリコン融液Ｍとするための黒鉛製
の加熱ヒータ２２が設置されている。シリコン単結晶Ｓ
の育成時には、シリコン単結晶製造装置１０の下部に備
えられた金属電極２４を通して黒鉛電極２６より加熱ヒ
ータ２２に電力が供給され発熱し、多結晶シリコンを融
解した後に、シリコン融液Ｍの温度を所望の値に保持し
てシリコン単結晶Ｓの成長を図るものである。

【００３５】また、加熱ヒータ２２と育成炉本体１４の
炉壁１４ａの間には、金属製の炉壁１４ａを保護し育成
炉本体１４の内部を効率的に保温するために、黒鉛材で
作られた断熱材２８が置かれている。なお、育成炉本体
１４はシリコン単結晶育成時に炉壁１４ａが必要以上に
高温に加熱されることを防止する目的で、炉壁１４ａを
二重構造とし、炉壁１４ａの間に冷却水Ｗを流して強制
冷却を行いながらシリコン単結晶Ｓの育成を行うように
構成されている。

【００３６】一方、育成炉本体１４の略中央に配置され
た黒鉛製ルツボ２０は、底部を黒鉛製のルツボ支持軸３
０によって支持されており、ルツボ支持軸３０の下端部
に取り付けられたルツボ軸駆動機構３２によって、上下
動、回転動自在とされているものである。これによって
単結晶育成時にシリコン融液Ｍの液面を一定位置に保持
したり、ルツボ１８，２０を所望の方向や速さで回転さ
せることができるようになっている。

【００３７】そして、育成炉本体１４の底部にも底部断
熱材３４が置かれ、育成炉本体１４の底壁１４ｂが、加
熱ヒータ２２の輻射熱等により高温に曝されるのを防止
したり、育成炉本体１４の保温効果を高める役目を担っ
ている。

【００３８】また、シリコン単結晶Ｓの育成時には、シ
リコン融液Ｍから蒸発する酸化物が、育成炉１２の炉壁
１４ａや断熱材２８等の炉内部材に付着するのを防止す
るため、アルゴンガス等の不活性ガスＧを育成炉１２に
流通しながら結晶成長を行う必要がある。この為、育成
炉本体１４の底部には、不活性ガスＧを炉外へ排気する
ための排ガス管３６と、育成炉１２内部の圧力を調整す
るための圧力制御装置３８が備えられている。シリコン
単結晶Ｓの育成時には、この圧力制御装置３８によって
炉内の圧力が所望の値に調整される。

【００３９】更に、排ガス管３６には排ガス管開閉弁４
０が取り付けられ、育成炉１２を密封するとき等、必要
に応じて育成炉１２からの排ガスを遮蔽したり、排出し
たり自在に可能なものとされている。

【００４０】一方、育成炉本体１４の天井部には、シリ
コン融液Ｍから引上げられたシリコン単結晶を収容し取
り出すための上部育成炉１６が連通して設置されてお
り、単結晶育成時にはこの上部育成炉１６内でシリコン
単結晶Ｓを放冷し、取り出し可能な温度となるまで結晶
温度が低下したら、上部育成炉１６のドア（不図示）を
開けてシリコン単結晶Ｓを育成炉１２の外部へと移す。

【００４１】上部育成炉１６の下方部には、シリコン単
結晶Ｓの放冷等の際に上部育成炉１６と育成炉本体１４
を分け隔てるためのゲートバルブ４２が設けられてい
る。このゲートバルブ４２を開閉することによって、シ
リコン単結晶Ｓを炉外へ取り出すときや、あるいは単結
晶Ｓの育成作業終了時に育成炉本体１４を降温する作業
等の時に、上部育成炉１６と育成炉本体１４を分離し、
効率的にシリコン単結晶Ｓの製造作業を行えるようにし
ている。

【００４２】また、上部育成炉１６及び育成炉本体１４
の上部には、育成炉１２の内部に不活性ガスＧを導入す
るためのガス導入管４４ａ，４４ｂが備えられており、
結晶成長作業の工程に合わせて、ガス導入管４４ａ，４
４ｂより育成炉１２へ不活性ガスＧが導入される。この
時、シリコン単結晶Ｓ育成中でゲートバルブ４２が開い
ている時には上部育成炉１６の上方に備えられたガス導
入管４４ａより不活性ガスＧが育成炉１２内に導かれる
が、シリコン単結晶Ｓが融液から離れ上部育成炉１６に
収容され放冷する時は、ゲートバルブ４２が閉じている
ので育成炉本体１４の上部にあるガス導入管４４ｂより
育成炉本体１４に不活性ガスＧが流通されるものであ
る。

【００４３】ガス導入管４４ａ，４４ｂには、作業工程
に合わせて所望量の不活性ガスＧを育成炉１２内に導入
するために、その途中にガス流量制御装置４６が備えら
れ、育成炉１２の炉壁１４ａ，１６ａへの蒸発物の付着
状態や、シリコン単結晶Ｓの育成条件によって育成炉１
２に流す不活性ガスＧの量を調整できるようにしてい
る。

【００４４】また、ガス導入管４４ａ，４４ｂには育成
炉１２を密閉したり、育成炉１２内に導入する不活性ガ
スＧを、上部育成炉１６のガス導入管４４ａから出す
か、あるいは育成炉本体１４のガス導入管４４ｂから出
すかを制御するためのガス導入管開閉弁４８ａ，４８ｂ
が設けられている。このガス導入管開閉弁４８ａ，４８
ｂを開閉することによって、必要に応じた位置から不活
性ガスＧを育成炉１２内に送入したり、排ガス管開閉弁
４０と併せて操作することによって育成炉１２を密封可
能とするものである。

【００４５】一方、育成炉１２の上部には、シリコン融
液Ｍからシリコン単結晶Ｓを引上げるための、引上げワ
イヤー５０を巻き出しあるいは巻き取るワイヤー巻き取
り機構５２が備えられている。このワイヤー巻き取り機
構５２から巻き出された引上げワイヤー５０の先端部に
は、種結晶５４を保持するための種ホルダー５６が取り
付けられており、この種ホルダー５６に種結晶５４を係
止して、種結晶５４先端をシリコン融液Ｍ表面に接融し
引上げることによって、種結晶５４の下方にシリコン単
結晶Ｓを育成するものである。

【００４６】次に、本発明のＣＺ法によるシリコン単結
晶の製造方法について説明する。最初に、シリコン単結
晶製造装置１０の育成炉本体１４内部に設置された石英
製ルツボ１８に多結晶シリコン塊を充填し、シリコン単
結晶製造装置１０の育成炉１２をアルゴンガス等の不活
性ガスＧで置換し満たした後、黒鉛製ルツボ２０の外側
に置かれた加熱ヒータ２２を発熱させて、シリコンの融
点である１４２０℃以上に多結晶シリコンを加熱してシ
リコン融液Ｍを得る。

【００４７】この時、育成炉１２の内部は、シリコン融
液Ｍから蒸発するＳｉＯ等の酸化物が育成炉１２内部の
温度の低い部分に析出付着しないよう、常時、不活性ガ
スＧを育成炉１２に流しながら５０〜３００ｈＰａの低
圧に保って、シリコン融液Ｍからの蒸発物を育成炉１２
の外へと排出しシリコン単結晶Ｓを育成する。

【００４８】そして、これはシリコン単結晶Ｓの引上げ
時においても同様であり、不活性ガスＧにより育成炉１
２内を常に清浄に保つことによって、育成炉１２内に付
着した酸化物等による有転位化を防止し、安定した結晶
成長が行われるようにしている。

【００４９】石英製ルツボ１８に収容された全ての多結
晶シリコンが溶解したところで、シリコン融液Ｍの温度
をシリコン単結晶Ｓの成長に適した温度に調整し安定さ
せ、引上げワイヤー５０を静かに巻き出して、種ホルダ
ー５６に取り付けられた種結晶５４の先端部をシリコン
融液Ｍの表面に着液させる。そして、黒鉛製ルツボ２０
と種結晶５４をそれぞれ反対方向に回転させながら、シ
リコン融液Ｍに接融させた種結晶５４を引上げワイヤー
５０により巻き取り徐々に引上げることによって、種結
晶５４の下方にシリコン単結晶Ｓを成長させるものであ
る。

【００５０】種結晶５４の下方に、所定径を有するシリ
コン単結晶Ｓを育成するには、まず種結晶５４をシリコ
ン融液Ｍに着液させた際の熱衝撃によって生じるスリッ
プ転位を除去するために、結晶径を細く絞ってスリップ
転位を消滅させる。その後、今度は所定の径となるまで
径拡大を行い所望の径となったところで径拡大を止め、
一定の直径でシリコン単結晶Ｓを育成していく。

【００５１】所定径を有するシリコン単結晶Ｓを所望長
さ引上げたならば、シリコン単結晶Ｓをシリコン融液Ｍ
から切り離した時に生じる温度変化によって育成された
シリコン単結晶Ｓにスリップ転位がもたらされないよ
う、今度は徐々に結晶径を小さくして縮径部を形成した
後に、シリコン単結晶Ｓをシリコン融液Ｍから切り離す
ものである。

【００５２】その後、静かにシリコン単結晶Ｓを上部育
成炉１６まで巻き上げ、ゲートバルブ４２を閉じて結晶
温度が常温近くまで放冷されるのを待ち、上部育成炉１
６から取り出しシリコン単結晶Ｓを炉外へと移動する。

【００５３】そして、シリコン単結晶Ｓを育成炉１２か
ら取り出し後にシリコン単結晶製造装置１０を停止する
場合は、シリコン単結晶Ｓが上部育成炉１６まで巻き上
げられたところで加熱ヒータ２２の電源を切り、巻き上
げられた結晶を放冷すると同時に、育成炉本体１４内部
の降温も行い育成炉１２を常温に戻す作業をする。

【００５４】育成炉１２あるいは育成炉本体１４を常温
に戻すには、まずゲートバルブ４２を閉じて上部育成炉
１６と育成炉本体１４を分離し、石英製ルツボ１８に残
されているシリコン融液Ｍの表面が固化するまで、育成
炉本体１４の上方から不活性ガスＧを流し、融液から蒸
発するシリコンの酸化物が炉内で付着しないよう育成炉
１２の外部へと排出を継続する。

【００５５】シリコン融液Ｍの表面が固化、あるいはシ
リコン融液Ｍ全体が固化したところで育成炉１２内部の
圧力を降温に適した圧力に調整し、育成炉１２内圧が安
定したら排ガス管開閉弁４０とガス導入管開閉弁４８
ａ，４８ｂを閉じて、育成炉１２を密封し育成炉１２内
の降温を継続する。

【００５６】そして、育成炉本体１４の炉内圧力を監視
しながら、加熱ヒータ２２の電源を切った後、密封した
状態で３時間以上放置することにより、育成炉本体１４
の温度が所定の値まで低下するのを待つ。但し、育成炉
１２を密封し降温している間に炉内圧力が変化した場合
には、一時的に密封をといて圧力を調整して所望の値と
し降温を行うのが望ましい。

【００５７】育成炉本体１４内の温度が５００℃程度以
下になったところで、育成炉１２の圧力を外気圧と同じ
圧力（常圧）に調整し育成炉１２を開放して、内部に配
置された加熱ヒータ２２あるいは断熱材２８等の炉内部
材を取り出し、炉内部材や炉壁１４ａ，１６ａ等に付着
したシリコンの酸化物を除去したり、交換が必要となっ
た消耗品を取り替える等の整備作業を行い、次のシリコ
ン単結晶Ｓの育成準備を整えて作業を終了する。

【００５８】なお、シリコン単結晶製造装置１０の育成
炉１２の構造は、育成するシリコン単結晶Ｓの品種や特
性によって随時変更されるものであり、シリコン単結晶
製造装置１０の熱量は、その大きさや育成炉１２の構造
によって変化する。従って、本発明の方法により育成炉
１２の内部を降温する時間は、３時間程度以上であれば
かなり低い温度まで低下させることができるが、熱容量
が大きな育成炉１２を有するシリコン単結晶製造装置１
０では、更に密封時間を長く取ることにより確実に炉内
の降温を行う必要があり、育成炉１２の降温時間はその
構造や大きさによって、適宜選択されるべきものであ
る。

【００５９】

【実施例】以下、実施例並びに比較例を挙げて本発明を
より具体的に説明するが、本発明はこれらに限定して解
釈されるものではない。

【００６０】（実施例１）図１と同様のシリコン単結晶
の育成装置を用いて、本発明の方法を実施した。まず、
シリコン単結晶製造装置の石英製ルツボにシリコン単結
晶の原料となる多結晶シリコンを４０ｋｇ仕込み、育成
炉内をアルゴンガスに置換して２００ｈＰａの減圧状態
に保ち、加熱ヒータを発熱させ多結晶シリコンの融解を
行いシリコン融液を得た。

【００６１】その後、炉内を２００ｈＰａ程度の減圧状
態に維持しアルゴンガス２００リットル／ｍｉｎを流通
しつつ、シリコン融液の温度が安定したところで引上げ
ワイヤーを降ろし、先端部に取り付けられた種結晶を融
液表面に接融し、種結晶とルツボを反対方向に回転させ
ながら引上げワイヤーを巻き取り、種結晶の下方に直径
が略１５ｃｍのシリコン単結晶を育成した。育成したシ
リコン単結晶は、常温まで放冷冷却し炉外へ取り出して
重量を測定したところ２６ｋｇの重量を有していた。

【００６２】シリコン単結晶を上部育成炉に収容した後
に育成作業を終えるため、育成炉のゲートバルブを閉じ
育成炉本体を密封できる状態にて、加熱ヒータの電源を
落としシリコン融液が固化するのを待った。この時、シ
リコン融液からの酸化物を炉外へ排出するために、育成
炉本体の圧力を２００ｈＰａとし２００リットル／ｍｉ
ｎのアルゴンガスを流しておいた。

【００６３】加熱ヒータの電源を落とした後、３０分程
度でシリコン融液の表面全面が固化したので、育成炉本
体の圧力を５００ｈＰａまで上げ、圧力が安定したとこ
ろでアルゴンガスの送入を止め、育成炉本体を密封し炉
内の降温を継続した。この状態で加熱ヒータの電源を切
ってから３．５時間放置した後に、育成炉を開放して炉
内に配置された炉内部材の温度測定を行った。

【００６４】この時の炉内部材の温度測定値は、４５０
℃前後の値を示していた。温度測定を終えた後、育成炉
から炉内部材を取り出して炉内の解体清掃等の整備作業
を行った。この時、育成炉の降温が不十分であったこと
による炉内部材の酸化が認められるかどうかを目視によ
り検査したが、特に炉内部材に異常は観察されず適切に
育成炉の冷却が行われたことを確かめた。

【００６５】（実施例２）図１に示すシリコン単結晶の
製造装置を用いて、実施例１と同様に石英製ルツボに多
結晶シリコンを４０ｋｇ入れ、重量が同様に約２６ｋｇ
のシリコン単結晶を育成した。そして、シリコン単結晶
を上部育成に収容してゲートバルブを閉じ、加熱ヒータ
の電源を落として育成炉の降温作業に移った。

【００６６】この際、育成炉本体の圧力を８００ｈＰａ
となるようにアルゴンガスの送入量を調整し育成炉本体
を密封し、加熱ヒータの電源を落としたところから３．
５時間放置して、育成炉を開放し育成炉の炉内部材の温
度を測定したところ３６０℃まで低下しており、育成炉
の降温効果を高めるには、育成炉を密封する圧力が高い
方がより効果的であることを確かめた。

【００６７】（実施例３）なお、後で追試を行い確認し
たところ、実施例２の条件で育成炉にある炉内部材の温
度が５００℃以下程度まで下がるのに必要な時間は、図
１に示すシリコン単結晶製造装置では、加熱ヒータの電
源を落として降温を開始してから３時間程度以上を経た
後であることがわかった。

【００６８】（実施例４）次に、図１に示すシリコン単
結晶製造装置の炉内部材を、より熱容量の大きなものに
換えてシリコン単結晶の育成を行った。育成したシリコ
ン単結晶は、上記実施例と同様に石英製ルツボに４０ｋ
ｇの多結晶シリコンを仕込み、加熱溶融し引上げたとこ
ろ重量が約２６ｋｇのものであった。そして、シリコン
単結晶を上部育成炉に収容してゲートバルブを閉じ、加
熱ヒータの電源を切り育成炉の降温を行った。

【００６９】育成炉本体の降温時の圧力は、送入するア
ルゴンガスを８００ｈＰａに調整し、加熱ヒータの電源
を切ってから３．５時間が経った後に、育成炉を開放し
て育成炉内部材の温度を確認したところ、４５０℃前後
の値を示した。また、育成炉から炉内部材を取り出し、
酸化物を取り除いた後で炉内部材の状態を観察したが、
高温時に空気と接触したことによる酸化痕等は見られ
ず、良好な状態で放冷を終了したことがわかった。

【００７０】（実施例５）次に本発明の方法を、直径２
００ｍｍ以上のシリコン単結晶を育成するための、図１
と同様の構造であるが、大型のシリコン単結晶製造装置
に用いた場合の効果について確認を行った。始めに、シ
リコン単結晶製造装置の石英製ルツボに多結晶シリコン
を１００ｋｇを入れ、育成炉をアルゴンガスで満たし炉
内圧力を２００ｈＰａに調節し、アルゴンガスを３００
リットル／ｍｉｎ送入しながら加熱溶融し、種結晶をシ
リコン融液に浸漬した後、静かに引上げて直径が２００
ｍｍのシリコン単結晶を育成した。この時引上げた単結
晶の重量は約８２ｋｇであった。

【００７１】単結晶育成が終了後は、単結晶を上部育成
炉まで巻き上げたゲートバルブを閉じ、加熱ヒータ電源
を切って、炉内圧力と不活性ガス流量を育成時の状態に
保ちながらシリコン融液の表面が固化するのを待った。
そして、シリコン融液表面が固化したところで不活性ガ
スを止め、炉内圧力を８００ｈＰａまで上げて育成炉本
体を密封し、炉内温度が５００℃以下となるまで降温し
た。

【００７２】そして、加熱ヒータの電源を落としてから
４．５ｈｒ後に育成炉を開放し、炉内部材の温度を測定
したところ５００℃以下の温度まで下がっており、また
酸化したような痕も見つからず問題なく降温が行われた
ことを確認した。

【００７３】（比較例１）図１に示す実施例１に使用し
た装置と同じ製造装置を用いて、育成炉本体を放冷する
際にシリコン単結晶を育成した時の炉内圧力と同程度の
圧力で、不活性ガスを流しながら装置内の放冷を行っ
た。

【００７４】まず、実施例１と同じく石英製ルツボに多
結晶シリコンを４０ｋｇ入れ、育成炉内をアルゴンガス
に置換して２００ｈＰａの減圧状態に保った後に、加熱
ヒータを発熱させて多結晶シリコンを融解しシリコン融
液とした。そして、育成炉を２００ｈＰａ程度の減圧状
態に維持しアルゴンガスを２００リットル／ｍｉｎ炉内
に流しながら、直径が略１５ｃｍで重量が約２６ｋｇの
シリコン単結晶を引上げた。

【００７５】その後、育成したシリコン単結晶を上部育
成炉に保持し、ゲートバルブを閉じて、加熱ヒータの電
源を切って、アルゴンガス２００リットル／ｍｉｎを炉
内に流しながら育成炉本体の降温を行った。この時の育
成炉本体の圧力は、２００ｈＰａであった。

【００７６】２００ｈＰａの圧力で、アルゴンガスを流
しながら加熱ヒータの電源を切った後３．５時間経過し
た時点で育成炉の降温を止め、炉を開放して炉内部材の
温度を測定したところ、５５０℃近くの値を示した。そ
して、常温まで部材温度が低下してから炉内部材に付着
した酸化物を取り除く際に、炉内部材の状態を目視によ
り確認したところ、部材の一部に育成炉を開放した時に
十分に温度が低下していないために酸化したと思われる
痕跡が観察された。不活性ガスを流しながら低い圧力で
育成炉を降温する方法では、３．５時間の放冷では育成
炉の温度を十分に下げられないことがわかった。

【００７７】（比較例２）比較例１と同じ条件で追試を
行ったところ、降温を終了し育成炉を開放した時に炉内
部材に酸化が生じない５００℃以下となる温度まで育成
炉を降温するには、４時間以上の降温時間が必要である
ことを確認した。

【００７８】また、比較例２において、炉内降温時の不
活性ガスの使用量と消費電力の違いを実施例１と比べた
ところ、育成炉に不活性ガスを流しながら低圧に保持し
て降温を行ったことにより、不活性ガス３６ｋリットル
と電力４５ｋＷｈを余分に消費していた。

【００７９】（比較例３）実施例４に示す、シリコン単
結晶製造装置の炉内部材をより熱容量の大きなものに換
えた装置を用いて、２００ｈＰａの炉内圧力で２００リ
ットル／ｍｉｎのアルゴンガスを流しながら降温を行っ
た場合は、５００℃以下の温度に育成炉が冷えるまで
４．５ｈｒ程度の時間を要した。この時、実施例４に対
して余分に使用した不活性ガスの量は４８ｋリットルで
あり、電力は６０ｋＷｈが多く消費された。

【００８０】（比較例４）実施例５に示す図１の装置と
同じ構造の直径２００ｍｍ以上のシリコン単結晶を育成
するための大型の製造装置を用いて、同様に直径が２０
０ｍｍで約８２ｋｇのシリコン単結晶の引上げを行い、
その後の育成炉本体の降温では、単結晶育成時と同じ２
００ｈＰａの炉内圧力で、アルゴンガスを３００リット
ル／ｍｉｎ流通しながら降温を行った場合の降温時間
は、加熱ヒータの電源を落としてから５．５時間程度必
要であった。この時の不活性ガスと電力は、アルゴンガ
スが約９０ｋリットル、電力が約１５０ｋＷｈ、実施例
５の降温条件より多く消費された。なお、上記した実施
例及び比較例におけるアルゴンガスの量は、常温での体
積で表示されている。

【００８１】以上の結果から、単結晶の引上げを終了し
育成炉の温度を下げる降温作業においては、育成炉内の
圧力を単結晶育成時よりも高くして放冷を行った方が、
同じ構造の装置であればより短時間で効率的に炉内部材
の温度を下げることが可能であることが確かめられた。

【００８２】また、育成炉の降温時に炉内に不活性ガス
を流すことなく密封した状態で炉内の降温を行ってもそ
の効果に変わりはなく、降温時に不活性ガスを育成炉に
流すことなく降温を行っても問題ないことがわかった。
そして、本発明の方法を用いれば、降温時の不活性ガス
と電力を抑制できることが確認された。

【００８３】なお、本発明は上述した実施の形態に限定
されるものではない。上述の実施の形態は単なる例示で
あり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想
と実質的に同一な構成を有し、同様の効果を奏するもの
はいかなるものであっても、本発明の技術的範囲に包含
されることは勿論である。

【００８４】例えば、本発明のシリコン単結晶の製造方
法を、シリコン融液に磁場を印加することなくシリコン
融液からシリコン単結晶を引上げるＣＺ法を例に挙げて
説明したが、シリコン単結晶製造装置の育成炉の外側に
磁石を配置して、シリコン融液に磁場を印加しながらシ
リコン単結晶の育成を図るＭＣＺ法によるシリコン単結
晶の製造においても、同様の効果が得られることは言う
までもない。

【００８５】

【発明の効果】以上述べたごとく、ＣＺ法を用いたシリ
コン単結晶の育成において本発明の製造方法を用いれ
ば、シリコン単結晶の製造終了後のシリコン単結晶製造
装置の放冷を短時間で効率的に行うことが可能となり、
シリコン単結晶製造装置の利用効率の向上を図ることが
できる。

【００８６】また、シリコン単結晶製造装置の育成炉の
降温に必要とされる不活性ガスの量も少なく抑えられる
ため、シリコン単結晶の製造に必要とされる原料コスト
が低減されるし、育成炉を減圧に保つために排気ポンプ
等の運転をする必要が無いので、シリコン単結晶育成に
用いられる消費電力も低下させられる。

【００８７】そして、本発明の方法は、直径が３００ｍ
ｍを超えるような大型のシリコン単結晶を育成する育成
炉の容積が大きな、高い熱容量を有するシリコン単結晶
製造装置において、その効果を十分に発揮するものであ
り、これらの効果によってシリコン単結晶の生産性が高
まると同時に、製造コストを抑えたシリコン単結晶が生
産可能となるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施す
るためのシリコン単結晶製造装置の一つの実施の形態を
示す概略断面図である。

【符号の説明】

１０：シリコン単結晶製造装置、１２：育成炉、１４：
育成炉本体、１４ａ，１６ａ：炉壁、１４ｂ：底壁、１
６：上部育成炉、１８：石英製ルツボ、２０：黒鉛製ル
ツボ、２２：加熱ヒータ、２４：金属電極、２６：黒鉛
電極、２８：断熱材、３０：ルツボ支持軸、３２：ルツ
ボ軸駆動機構、３４：底部断熱材、３６：排ガス管、３
８：圧力制御装置、４０：排ガス管開閉弁、４２：ゲー
トバルブ、４４ａ，４４ｂ：ガス導入管、４６：ガス流
量制御装置、４８ａ，４８ｂ：ガス導入管開閉弁、５
０：引上げワイヤー、５２：ワイヤー巻取り機構、５
４：種結晶、５６：種ホルダー、Ｇ：不活性ガス、Ｍ：
シリコン融液、Ｓ：シリコン単結晶、Ｗ：冷却水。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小磯 隆浩 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150番 信越半導体株式会社白河工場内 (72)発明者 吉田 勝浩 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150番 信越半導体株式会社白河工場内 (72)発明者 鈴木 英明 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150番 信越半導体株式会社白河工場内 (72)発明者 須釜 俊夫 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150番 信越半導体株式会社白河工場内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CF10 EG30 PA16 5F053 AA12 AA25 AA48 DD01

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 育成炉を備えたシリコン単結晶製造装置
   を用いたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製
   造方法であって、シリコン単結晶引上げ終了後の該育成
   炉の降温を、該育成炉の内部に不活性ガスを流通させる
   ことなく密封した状態で行うことを特徴するシリコン単
   結晶の製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１に記載したシリコン単結晶の製
   造方法であって、前記育成炉の内部の圧力を常圧〜４０
   ０ｈＰａとなる範囲の圧力で密封し、シリコン単結晶引
   上げ終了後の該育成炉の降温を行うことを特徴とするシ
   リコン単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 請求項１または請求項２に記載したシリ
   コン単結晶の製造方法であって、前記育成炉の内部の温
   度が５００℃以下になるまで該育成炉を密封して降温す
   ることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
4. 【請求項４】 請求項１〜請求項３のいずれか１項に記
   載したシリコン単結晶の製造方法であって、前記育成炉
   を密封する不活性ガスとしてアルゴン(Ａｒ)ガスを用い
   たことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
5. 【請求項５】 請求項１〜請求項４のいずれか１項に記
   載したシリコン単結晶の製造方法であって、前記育成炉
   の密封は、加熱ヒータへの電力供給を停止し、ルツボに
   収容されたシリコン融液が固化した後で行うことを特徴
   とするシリコン単結晶の製造方法。