JP3015656B2 - 半絶縁性GaAs単結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents

半絶縁性GaAs単結晶の製造方法および製造装置

Info

Publication number
JP3015656B2
JP3015656B2 JP6051878A JP5187894A JP3015656B2 JP 3015656 B2 JP3015656 B2 JP 3015656B2 JP 6051878 A JP6051878 A JP 6051878A JP 5187894 A JP5187894 A JP 5187894A JP 3015656 B2 JP3015656 B2 JP 3015656B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
crucible
carbon
heater
single crystal
semi
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP6051878A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH07257995A (ja
Inventor
下 洋 二 山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Corp filed Critical Toshiba Corp
Priority to JP6051878A priority Critical patent/JP3015656B2/ja
Priority to US08/407,958 priority patent/US5515810A/en
Publication of JPH07257995A publication Critical patent/JPH07257995A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3015656B2 publication Critical patent/JP3015656B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/42Gallium arsenide
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1052Seed pulling including a sectioned crucible [e.g., double crucible, baffle]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は液体封止引上げ法(LE
C法)で育成される化合物半導体単結晶の製造方法に係
り、特にホールセンサ、高周波FET等の電子デバイス
用の基板として用いられる半絶縁性GaAs単結晶の製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】液体封止引上げ法(LEC法)により
S.I.(半絶縁性)GaAs単結晶を製造する際に
は、結晶作成上の理由から積極的に不純物を導入しない
場合であっても、炭素、硼素等のアクセプタ不純物が結
晶中に存在している。S.I.GaAsを基板に用いる
電子デバイスの製造において、これらの不純物がデバイ
スの特性向上を防げる事から、これらの不純物をできる
だけ低減させることが求められている。
【0003】一般に、不純物が特に、炭素または硼素で
ある場合においては、引上げ時に用いられる液体封止剤
2 3 中の水分濃度と結晶中の含有濃度との間に相関
があることが広く知られている。この場合、B2 3
の水分濃度を制御することにより、結晶中に炭素及び硼
素が混入することを軽減させる方法がとられている。
【0004】具体的には、B2 3 中の水分濃度が高い
ほど、結晶中の炭素及び硼素の濃度が少なくなるという
傾向にある。また、B2 3 中の水分濃度によらず、炭
素濃度は、結晶頭部に近いほど高く結晶尾部に近いほど
低く、また、硼素濃度は、結晶頭部に近いほど低く結晶
尾部に近いほど高くなるという傾向があることがわかっ
ている。
【0005】ホールセンサ、FET、HEMT等に用い
られているS.I.GaAsウェーハは、特に、特性変
動をきたす原因となる炭素や硼素等が不純物として混入
することが抑制する必要がある。
【0006】従来、炭素や硼素等の不純物を抑制するた
めには、液体封止剤B2 3 中の水分濃度を制御するこ
とよって、行われてきた。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
炭素等の不純物を抑制するやり方では、炭素濃度を結晶
頭部で低くしようとすると結晶尾部で炭素濃度が減り過
ぎて結晶の半絶縁性がくずれてしまい、炭素濃度の低減
に対しておのずと限界があるという問題があった。
【0008】そこで本発明の目的は、上記従来技術の有
する問題点を解消し、結晶育成時に簡便な方法で炭素濃
度をコントロールすることより、ホールセンサ、FE
T、HEMT等のデバイス側の要求である低炭素濃度の
GaAsウェーハを、半絶縁性を損なうことなく歩留り
よく製造することができる半絶縁性GaAs単結晶の製
造方法を提供することである。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本願発明の半絶縁性GaAs単結晶の製造方法は、
密閉容器内に収納されたルツボ内にGaAs融液を下に
液体封止剤を上にしてGaAs融液と液体封止剤B
とを収容し、前記ルツボはルツボ本体と、このルツボ
本体の下部で連通する小室とを備えており、前記小室の
断面は前記ルツボ本体の断面に比べより小さい断面積を
有し、前記小室にあるGaAs融液には、前記ルツボ本
体にあるGaAs融液へ補給する炭素が含まれており、
前記密閉容器内に収納されたヒータで前記ルツボを加熱
し、前記ヒータは、表面無処理のカーボンの表面を、表
面の開気孔率が少なくなるように表面処理されてなり、
前記密閉容器内を高圧下にして前記ルツボ本体内のGa
As融液を上方へ引き上げることを特徴とする。
【0010】また、前記ヒータは表面が無処理のカーボ
ンの表面にアモルファス状カーボンをコーティングして
表面処理されていることを特徴とする。このようにする
ことによりヒータ表面の開気孔率を実質ゼロとすること
ができる。
【0011】また、前記ルツボ本体内および前記小室内
のB2 3 の水分濃度を略100ppm以下に設定した
ことを特徴とする。
【0012】本願発明の半絶縁性GaAs単結晶の製造
装置は、液体封止引上法により半絶縁性GaAs単結晶
を製造する製造装置において、密閉容器内に収納され、
ルツボ内にGaAs融液を下に液体封止剤を上にしてG
aAs融液と液体封止剤Bとを収容するルツボ
と、前記密閉容器内に収納され、前記ルツボを加熱する
ヒータと、を備え、前記ルツボはルツボ本体と、このル
ツボ本体の下部で連通する小室とを備えており、前記小
室の断面は前記ルツボ本体の断面に比べより小さい断面
積を有し、前記ヒータは、表面無処理のカーボンの表面
を、表面の開気孔率が少なくなるように表面処理されて
なる、ことを特徴とする。
【0013】次に、本発明の概要を以下に説明する。L
EC法にて半絶縁性のGaAs単結晶を製造するときの
本発明の特徴は次のようなことである。
【0014】(1) 原料を加熱・溶融するためのヒー
ターは、例えばアモルファス状カーボンによって、表面
の開気孔率が少なくなるように表面処理されたカーボン
製ヒーターである。
【0015】(2) 結晶の原料であるGaとAsとを
直接合成や溶融のために行う昇温時に、ヒータ等のカー
ボン部材よりCOガスが脱ガスし、このCOガスがB2
3中に取り込まれ、このB2 3 中に取り込まれたC
Oガスから炭素がGaAs融液中に取り込まれる。
【0016】ところが、GaAs融液中の炭素はB2
3 中の水分(H2 O)に捕獲(ゲッタリング)されるの
で、結晶の引上げ前にルツボ本体内に収容されているG
aAs融液の炭素濃度は低くなり、小室内に収容されて
いるGaAs融液の炭素濃度はルツボ本体内のものに較
べて高濃度となっている。
【0017】昇温時のヒータ等のカーボン部材からのC
Oガス等の脱ガスは引上げセット前のカーボン部材のベ
ーキングの条件に依存している。
【0018】また、GaAs融液中に混入した炭素がB
2 3 中の水分(H2 O)によってゲッタリングされ除
去される除去効率は、B2 3 中の水分濃度によりほぼ
決まる。従って引上げ結晶の頭部の炭素濃度は、引上げ
セット前のカーボン部材のベーキング条件及びルツボ本
体内に収容するB2 3 の水分濃度によりおおよそ決定
することができる。
【0019】ところで、昇温時のカーボン部材からの脱
ガスで一番主要なCOガスの発生源はカーボンヒーター
である。本発明は、このカーボンヒーターからのCOガ
ス発生量がカーボンヒーターの表面処理で大幅に減らす
ことができることに着目している。
【0020】カーボンヒーターの表面をPBN(Pyroli
tic Boron Nitride )のような他の物質でコートすれば
ヒーターからのCOガスの発生は原理的にはほぼ零とな
る。本発明ではカーボンヒーターの表面を、例えば緻密
なアモルファス状カーボンを用いて表面処理している。
このため、COガスはカーボンヒーター表面のアモルフ
ァス状カーボンと引上げ炉内雰囲気との反応で発生する
こととなるが、アモルファス状カーボンで表面をコート
していない場合は炉内の雰囲気はヒーターのバルク中
(内部)にまで滲透してしまうため炉内雰囲気と反応す
るヒーターの表面積が実質的には何十倍〜何百倍となっ
ているのと同じことになっており、アモルファス状カー
ボンでヒーター表面をコートした場合はコートしていな
い場合に較べればヒーターからのCOガスの発生量を大
幅に抑制することができる。
【0021】(3) GaAs融液中の炭素はB2 3
中の水分(H2 O)にゲッタリング(捕獲)されるの
で、引上げ開始前のルツボ本体内のGaAs融液中の炭
素濃度はルツボ本体内のB2 3 中の水分濃度によって
異なってくる。本発明では、カーボンヒーターの表面を
アモルファス状カーボンでコートすることによりCOガ
スの発生を大幅に抑制しているので、B2 3 によるG
aAs融液中の炭素のゲッタリングを弱くすることで所
望の低レベルの炭素濃度を実現する(結晶ヘッド部の炭
素濃度が所望の値となるようにルツボ本体内のB2 3
中の水分濃度を決める。) (4) 結晶頭部の炭素濃度が所望の値となるようにル
ツボ本体に収容しているB2 3 の水分濃度を決定して
も、GaAsに対する炭素の偏折係数が1より大きいこ
とと、引上げの進行中においてもGaAs融液中の炭素
はB2 3 の水分にゲッタリングされ続けることによ
り、通常のルツボを用いた引上げの場合は引上げ結晶中
の炭素濃度は頭部から尾部に向かい減少してゆく。従っ
て、結晶に要求される炭素濃度の幅が狭いときは、結晶
の後半部において所望の炭素濃度より低炭素濃度となっ
てしまう場合が生じる。
【0022】本発明においては、小室内に収容されてい
るGaAs融液をルツボ本体内に収容されているGaA
s融液よりも高炭素濃度に設定している。引上げを通し
て小室内のGaAs融液はルツボ本体内に供給され続け
るので、ルツボ本体内のGaAs融液中の炭素は引上げ
結晶とB2 3 中の水分にゲッタリングされるものの、
小室からルツボ本体へ炭素が供給され続けることにな
る。従って、本発明の構成により結晶の引上げを行なえ
ば、従来の引上げに較べれば結晶頭部から尾部に向かっ
ての炭素濃度の減少の仕方は小さくなる。小室のデザイ
ン及び小室内のGaAs融液中の炭素濃度を適切を選べ
ば、結晶頭部から尾部に向かっての炭素濃度をほぼ一定
にすることができる。
【0023】
【作用】ヒータは表面が無処理のカーボンの表面をこの
表面の開気孔率が少なくなるように、例えばアモルファ
ス状カーボンでコートする等して表面処理されてなるの
で、ヒーターの表面からの発生するCOガスの量が大幅
に抑制される。ヒーターの表面からは小量のCOガスが
発生することになるので、小量のCOガスがB23
に取り込まれることになる。したがって、B2 3 中の
水分(H2 O)によって捕獲(ゲッタリング)される炭
素の量が少なくなるので、炭素を捕獲(ゲッタリング)
するのに必要なB2 3 中の水分濃度を低く設定するこ
とが可能になる。この結果、ヒーターを加熱して原料を
加熱・溶融してから実際に結晶の引上げを開始するまで
の時間がばらついたとしても、その間にB2 3 中に取
り込まれたCOガスの量が小さく、従ってばらつき量も
小さくなる。
【0024】例えば、結晶を途中まで一度引上げた後、
事情により再引上げするような場合において、従来のよ
うに炭素を捕獲(ゲッタリング)するのにB2 3 中の
水分濃度を高く設定していた場合においては捕獲(ゲッ
タリング)により炭素の濃度が低くなり過ぎることがあ
ったが、本発明によれば、炭素を捕獲(ゲッタリング)
するのに必要なB2 3 中の水分濃度を低く設定するこ
とが可能になるので、再引上げするような場合において
も炭素の濃度が低くなり過ぎるようなことはない。
【0025】
【実施例】以下、本発明の半絶縁性GaAs単結晶の製
造方法の実施例を図面を参照して詳細に説明する。図1
は本発明で使用される単結晶製造装置を示す概略構成図
である。図において、1は高圧容器であり、高圧容器1
の上面を貫通して回転自在に引上げ軸2が設けられ、高
圧容器1の下面を貫通して回転自在にルツボ軸3が設け
られている。高圧容器1内には、加熱ヒーター4と、加
熱ヒーター4に囲まれたルツボ5とが収納されている。
【0026】ルツボ5は、ルツボ本体6とルツボ本体6
と下部で連通し壁部7で仕切られた小室8とから形成さ
れている。壁部7の底部はルツボ本体6と小室8とをつ
なぐ連通管9になっている。
【0027】密閉容器1内は、クリーニング後予め加熱
ヒータ4を用いてベーキングしておく。ルツボ本体6内
の下部にはGaAs融液10と上部には液体封止剤B2
311が収容されており、小室8内の下部にはGaA
s融液12と上部には液体封止剤B2 3 13が収容さ
れている。液体封止剤B2 3 11は液体封止剤B2
3 13より高い水分濃度を有する方が好ましい。
【0028】ルツボ本体6内のGaAs融液を上方へ引
き上げる工程の前には、小室8内に収容されたGaAs
融液中の炭素濃度はルツボ本体6内に収容されているG
aAs融液中の炭素濃度より高く設定されている。
【0029】また、小室8内に収容されている液体封止
剤B2 3 の厚さはルツボ本体6内に収容されている液
体封止剤B2 3 の厚さより薄いように設定されてい
る。
【0030】ルツボ本体6のGaAs融液10は引上げ
結晶14として引上げ軸2を介して上方へ引き上げられ
るようになっている。引上げ軸2の上部には引上げ結晶
14の重量をモニターする重量計15が設けられてい
る。
【0031】ルツボ5はルツボ軸3によって回転できる
ようになっている。
【0032】次により具体的に液体封止引上げ法により
GaAs単結晶を製造する方法について詳しく説明す
る。引上げ実験に用いたルツボ5の概略構成の縦断面図
を図2(a)に、横断面図を図2(b)に示す。ルツボ
5の側壁は内径が150mmφの多層構造の窒化ボロンで
あるPBNにより作られており、小室8の壁部7及び連
通管9もPBN製である。小室8の横方向断面積は連通
管9の近傍の底部を除いた主要部分では8cm2 である。
ただし、小室8の大きさは、制御しようとしているGa
As単結晶中の炭素濃度及び硼素濃度の目標値に応じて
自由に変更し得るものである。
【0033】ルツボ本体6内にはGaとAsとの原料仕
込み組成が0.95となるように合計で約6.1kg、
液体封止剤B2 3 を600gを入れ、小室8内にはG
aとAsを原料仕込み組成が約1となるように合計で約
210gと液体封止剤B2 3 を20g入れた。
【0034】また、原料加熱用のカーボンヒーター3は
その表面をCVD法により2〜3μmの厚さに成長させ
たアモルファス状カーボンでコーティングしたものを用
いた。
【0035】また、ルツボ本体内に収容されているB2
3 中の水分濃度は低水分濃度であることが好ましい
が、本実験では30ppm,50ppm,100ppm
と3種振って引上げ実験を行なった。小室内に収容する
2 3 中の水分も低水分濃度であることが好ましい
が、50ppm のものを用いた。
【0036】ルツボ本体6内に収容した液体封止剤B2
3 の水分含有量は、100ppm、150ppm、2
00ppm、500ppmの4種類、小室8内に収容し
たB2 3 の水分含有量は50ppm、100ppmの
2種類とした。また、引上げセット前の高圧容器1内の
部材のベーキングは、どの引上げ実験に対しても同一条
件で行なった。
【0037】本発明の検討実験の説明に先立ち、本発明
の検討実験を説明するために必要な比較実験について説
明する。この比較実験では、本願発明のルツボ本体6と
小室8を有するルツボ5を用いた場合と、小室を備えて
いない通常のルツボを用いた場合とを比較することを一
つの目的とし、本願発明のアモルファスカーボンでコー
トしたヒーター4を用いる場合と、アモルファスカーボ
ンでコートしていない通常のヒーターを用いる場合とを
比較することを他の目的とする。
【0038】まず、小室を備えていない通常の一重のル
ツボを用いて結晶の引上げを行い、B2 3 中水分濃度
と引上げ結晶中の炭素濃度との相関データをとった。ル
ツボは内径150mmφのPBNルツボで、ルツボ内に
はGaとAsを原料仕込み組成比(Gaのモル数/As
のモル数)が0.95となるように合計〜6.4kgと
2 3 600gを入れた。ルツボ中のB2 3 中の水
分濃度は、100ppm、150ppm、200pp
m、500ppmの4種である。図3はこの実験結果を
示す。B2 3 中の水分濃度を振ったときの結晶中炭素
濃度と固化率の関係を表わしている。結晶中の炭素濃度
は結晶頭部(固化率が小さい範囲)から結晶尾部(固化
率が大きい範囲)に向かい減少していることがわかる。
結晶頭部から結晶尾部に渡って炭素濃度として絶対値が
小さくレンジの狭いものが要求される場合、例えば1×
1015<[C]<4×1015なる範囲の炭素濃度が要求
された場合には、炭素濃度に関する結晶歩留りが非常に
悪いことがわかる。これについては後述するように、ル
ツボ本体6と小室8を有するルツボ5を用いることによ
って改善される。
【0039】次に、もう一種、本検討実験に先立ち、ヒ
ーターのアモルファスカーボンコートの効果を見るた
め、比較実験を行った。ルツボとしてここでも、小室を
備えていない通常のルツボを用いた。上述の実験とほぼ
同条件の引上げ実験であるが、B2 3 中の水分濃度を
50ppm、100ppmと2種振り、ヒーター4はア
モルファスカーボンのコート有り、コート無し(通常ヒ
ーター)で比較引上げを行なった。
【0040】図4にこの実験結果を示す。ヒーター4の
アモルファスカーボンのコート有りの場合は、コート無
しの場合に較べ引上げ結晶中の炭素濃度が約1/10に
激減していることが観察された。
【0041】次に、本発明の検討実験の説明にうつる。
ルツボとしてルツボ本体6と小室8を有するルツボ5を
用いた。ルツボ本体6に収容するB2 3 中の水分濃度
を30,50,100ppmと3種に振り、小室8内に
収容するB2 3 中の水分濃度を50ppmとして引上
げ実験を行なった。
【0042】小室8内のGaAs融液は意図的に炭素を
ドープしたが、この炭素ドープ量はルツボ本体6に収容
するB中の水分濃度が50ppmの場合について
育成結晶中の炭素濃度が結晶頭部から尾部にわたりほぼ
均一となった場合に固定化した。
【0043】図5に本実験結果を示す。結晶頭部ではル
ツボ本体6内のB中の水分濃度に応じて炭素濃度
の高・低が生じているが(水分濃度が低いほど炭素濃度
が高い)、結晶尾部に向かい共通の値に近づいていって
いることがわかる。この共通の値は小室8内に収容され
ているGaAs融液中の炭素濃度でほぼ決まる値であ
る。結晶頭部から尾部に渡る炭素濃度の幅が狭くなって
いる。炭素濃度[C]が、1×1015<[C]<4×
1015なる場合を想定してみると、B中水分濃
度が30ppm、50ppmの2つの場合は結晶のほぼ
全長が、また100ppmの場合も結晶頭部の一部を除
けばほぼ全長が、所望の炭素濃度の範囲に入っているこ
とがわかる。
【0044】以上説明したように、本実施例の構成によ
れば、(1)原料加熱用のカーボンヒーター4を例えば
アモルファスカーボンで表面処理すること、(2)原料
収容用のルツボ5はルツボ本体6と小室8とに分けられ
ていること、(3)ルツボ本体6内及び小室8内のB2
3 としては水分濃度が100ppm以下のものを用い
ること、(4)小室8内のGaAs融液はC(カーボ
ン)がドープされ、C濃度は結晶の目標の[C]濃度に
応じて調整すること、という比較的簡単な設定を行うだ
けで、引上げ結晶中の炭素濃度の絶対値が結晶頭部から
結晶尾部に渡る長さ方向の分布をコントロールすること
ができる。
【0045】また、本実施例では、ヒーター4の表面処
理をしたことと、ルツボ本体6と小室8とに分けられた
ルツボ5を用いることを除けば引上げ装置のハード面に
関しては大きな変更を加える必要がないので、既存の引
上げ装置を用いて容易に実施することができる。
【0046】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の半絶縁性
GaAs単結晶の製造方法によれば、ヒータは表面が無
処理のカーボンの表面をこの表面の凹凸が少なくなるよ
うに、例えばアモルファス状カーボンでコートする等し
て表面処理されてなるので、ヒーターの表面からの発生
するCOガスの量が大幅に抑制される。ヒーターの表面
からは小量のCOガスが発生することになるので、小量
のCOガスがB2 3 中に取り込まれることになる。し
たがって、B2 3 中の水分(H2 O)によって捕獲
(ゲッタリング)される炭素の量が少なくなるので、炭
素を捕獲(ゲッタリング)するのに必要なB2 3 中の
水分濃度を低く設定することが可能になる。この結果、
ヒーターを加熱して原料を加熱・溶融してから実際に結
晶の引上げを開始するまでの時間がばらついたとして
も、その間にB2 3 中に取り込まれたCOガスの量が
小さく、従ってばらつき量も小さくなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の単結晶の育成方法を説明するための
図。
【図2】本発明に用いられるルツボ本体と小室とを有す
るルツボの概略図。
【図3】表面処理されていない通常のヒーターと通常の
小室のないルツボを使用して、B2 3 中水分濃度を振
った場合における結晶中炭素濃度と固化率との関係を示
す図。
【図4】表面処理されていない通常のヒーターとアモル
ファスカーボンで表面処理したヒーターを使用して、結
晶中炭素濃度を比較して示した図。
【図5】アモルファスカーボンで表面処理したヒーター
と、ルツボ本体と小室とを有するルツボを使用し、ルツ
ボ本体内のB2 3 中水分濃度を振った場合における結
晶中炭素濃度と固化率の関係を示す図。
【符号の説明】
1 高圧容器 4 加熱ヒータ 5 ルツボ 6 ルツボ本体 7 壁部 8 小室 9 連通管 10 GaAs融液 11 液体封止剤(B2 3 ) 12 小室内のGaAs融液 13 小室内の液体封止剤(B2 3 ) 14 引上げ結晶

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】液体封止引上法により半絶縁性GaAs単
    結晶を製造する方法において、 密閉容器内に収納されたルツボ内にGaAs融液を下に
    液体封止剤を上にしてGaAs融液と液体封止剤B2
    3 とを収容し、 前記ルツボはルツボ本体と、このルツボ本体の下部で連
    通する小室とを備えており、 前記小室の断面は前記ルツボ本体の断面に比べより小さ
    い断面積を有し、 前記小室にあるGaAs融液には、前記ルツボ本体にあ
    るGaAs融液へ補給する炭素が含まれており、 前記密閉容器内に収納されたヒータで前記ルツボを加熱
    し、 前記ヒータは、表面無処理のカーボンの表面を、表面の
    開気孔率が少なくなるように表面処理されてなり、 前記密閉容器内を高圧下にして前記ルツボ本体内のGa
    As融液を上方へ引き上げることを特徴とする半絶縁性
    GaAs単結晶の製造方法。
  2. 【請求項2】液体封止引上法により半絶縁性GaAs単
    結晶を製造する方法において、 密閉容器内に収納されたルツボ内にGaAs融液を下に
    液体封止剤を上にしてGaAs融液と液体封止剤B2
    3 とを収容し、 前記ルツボはルツボ本体と、このルツボ本体の下部で連
    通する小室とを備えており、 前記小室の断面は前記ルツボ本体の断面に比べより小さ
    い断面積を有し、 前記小室にある液体封止剤B2 3 の水分濃度を、前記
    ルツボ本体にある液体封止剤B2 3 の水分濃度より低
    くしてあり、 前記密閉容器内に収納されたヒータで前記ルツボを加熱
    し、 前記ヒータは、表面無処理のカーボンの表面を、表面の
    開気孔率が少なくなるように表面処理されてなり、 前記密閉容器内を高圧下にして前記ルツボ本体内のGa
    As融液を上方へ引き上げることを特徴とする半絶縁性
    GaAs単結晶の製造方法。
  3. 【請求項3】前記ヒータは表面が無処理のカーボンの表
    面にアモルファス状カーボンをコーティングして表面処
    理されていることを特徴とする請求項1または請求項2
    に記載の半絶縁性GaAs単結晶の製造方法。
  4. 【請求項4】前記ルツボ本体内および前記小室内のB2
    3 の水分濃度を略100ppm以下に設定したことを
    特徴とする請求項1または請求項2に記載の半絶縁性G
    aAs単結晶の製造方法。
  5. 【請求項5】前記ルツボ本体内の水分濃度を略100p
    pm以下に、前記小室内のB2 3の水分濃度を略50
    ppm以下に設定したことを特徴とする請求項4に記載
    の半絶縁性GaAs単結晶の製造方法。
  6. 【請求項6】前記小室内に収容されている液体封止剤B
    2 3 の厚さは前記ルツボ本体内に収容されている液体
    封止剤B2 3 の厚さより薄いように設定されているこ
    とを特徴とする請求項1または請求項2に記載の半絶縁
    性GaAs単結晶の製造方法。
  7. 【請求項7】液体封止引上法により半絶縁性GaAs単
    結晶を製造する製造装置において、 密閉容器内に収納され、ルツボ内にGaAs融液を下に
    液体封止剤を上にしてGaAs融液と液体封止剤B2
    3 とを収容するルツボと、 前記密閉容器内に収納され、前記ルツボを加熱するヒー
    タと、を備え、 前記ルツボはルツボ本体と、このルツボ本体の下部で連
    通する小室とを備えており、 前記小室の断面は前記ルツボ本体の断面に比べより小さ
    い断面積を有し、 前記ヒータは、表面無処理のカーボンの表面を、表面の
    開気孔率が少なくなるように表面処理されてなる、 ことを特徴とする半絶縁性GaAs単結晶の製造装置。
  8. 【請求項8】前記ヒータは表面が無処理のカーボンの表
    面にアモルファス状カーボンをコーティングして表面処
    理されていることを特徴とする請求項7に記載の半絶縁
    性GaAs単結晶の製造装置。
JP6051878A 1994-03-23 1994-03-23 半絶縁性GaAs単結晶の製造方法および製造装置 Expired - Fee Related JP3015656B2 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6051878A JP3015656B2 (ja) 1994-03-23 1994-03-23 半絶縁性GaAs単結晶の製造方法および製造装置
US08/407,958 US5515810A (en) 1994-03-23 1995-03-22 Method and apparatus for manufacturing semi-insulation GaAs monocrystal

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6051878A JP3015656B2 (ja) 1994-03-23 1994-03-23 半絶縁性GaAs単結晶の製造方法および製造装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH07257995A JPH07257995A (ja) 1995-10-09
JP3015656B2 true JP3015656B2 (ja) 2000-03-06

Family

ID=12899147

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP6051878A Expired - Fee Related JP3015656B2 (ja) 1994-03-23 1994-03-23 半絶縁性GaAs単結晶の製造方法および製造装置

Country Status (2)

Country Link
US (1) US5515810A (ja)
JP (1) JP3015656B2 (ja)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3201305B2 (ja) * 1996-04-26 2001-08-20 住友電気工業株式会社 Iii−v族化合物半導体結晶の製造方法
JP3596337B2 (ja) 1998-03-25 2004-12-02 住友電気工業株式会社 化合物半導体結晶の製造方法
US6693033B2 (en) 2000-02-10 2004-02-17 Motorola, Inc. Method of removing an amorphous oxide from a monocrystalline surface
US6501973B1 (en) 2000-06-30 2002-12-31 Motorola, Inc. Apparatus and method for measuring selected physical condition of an animate subject
US6590236B1 (en) 2000-07-24 2003-07-08 Motorola, Inc. Semiconductor structure for use with high-frequency signals
US6555946B1 (en) 2000-07-24 2003-04-29 Motorola, Inc. Acoustic wave device and process for forming the same
US6638838B1 (en) 2000-10-02 2003-10-28 Motorola, Inc. Semiconductor structure including a partially annealed layer and method of forming the same
US6559471B2 (en) 2000-12-08 2003-05-06 Motorola, Inc. Quantum well infrared photodetector and method for fabricating same
US6673646B2 (en) 2001-02-28 2004-01-06 Motorola, Inc. Growth of compound semiconductor structures on patterned oxide films and process for fabricating same
US6709989B2 (en) 2001-06-21 2004-03-23 Motorola, Inc. Method for fabricating a semiconductor structure including a metal oxide interface with silicon
US6531740B2 (en) 2001-07-17 2003-03-11 Motorola, Inc. Integrated impedance matching and stability network
US6646293B2 (en) 2001-07-18 2003-11-11 Motorola, Inc. Structure for fabricating high electron mobility transistors utilizing the formation of complaint substrates
US6693298B2 (en) 2001-07-20 2004-02-17 Motorola, Inc. Structure and method for fabricating epitaxial semiconductor on insulator (SOI) structures and devices utilizing the formation of a compliant substrate for materials used to form same
US6498358B1 (en) 2001-07-20 2002-12-24 Motorola, Inc. Structure and method for fabricating an electro-optic system having an electrochromic diffraction grating
US6585424B2 (en) 2001-07-25 2003-07-01 Motorola, Inc. Structure and method for fabricating an electro-rheological lens
US6667196B2 (en) 2001-07-25 2003-12-23 Motorola, Inc. Method for real-time monitoring and controlling perovskite oxide film growth and semiconductor structure formed using the method
US6594414B2 (en) 2001-07-25 2003-07-15 Motorola, Inc. Structure and method of fabrication for an optical switch
US6589856B2 (en) 2001-08-06 2003-07-08 Motorola, Inc. Method and apparatus for controlling anti-phase domains in semiconductor structures and devices
US6639249B2 (en) 2001-08-06 2003-10-28 Motorola, Inc. Structure and method for fabrication for a solid-state lighting device
US6673667B2 (en) 2001-08-15 2004-01-06 Motorola, Inc. Method for manufacturing a substantially integral monolithic apparatus including a plurality of semiconductor materials
TWM478690U (zh) * 2014-01-13 2014-05-21 Global Wafers Co Ltd 長晶系統及石英蓋板
CN105063745A (zh) * 2015-07-15 2015-11-18 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种GaSb单晶生长位错密度控制技术

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58181799A (ja) * 1982-04-16 1983-10-24 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 硼素を添加したGaAs単結晶の製造方法
JP2529934B2 (ja) * 1984-02-21 1996-09-04 住友電気工業株式会社 単結晶の製造方法
JPS62128999A (ja) * 1985-11-25 1987-06-11 Sumitomo Electric Ind Ltd 2重るつぼを用いた単結晶引上方法及び2重るつぼ
JPS62241896A (ja) * 1986-04-11 1987-10-22 Sumitomo Electric Ind Ltd 化合物単結晶の製造方法およびその装置
JPH01192789A (ja) * 1988-01-27 1989-08-02 Toshiba Corp 結晶引上げ装置及び結晶引上げ方法
JP2755588B2 (ja) * 1988-02-22 1998-05-20 株式会社東芝 結晶引上げ方法
JPH085740B2 (ja) * 1988-02-25 1996-01-24 株式会社東芝 半導体の結晶引上げ方法
EP0388503B1 (en) * 1989-02-03 1993-09-01 Mitsubishi Materials Corporation Method for pulling single crystals
JP2854643B2 (ja) * 1989-12-13 1999-02-03 新日本製鐵株式会社 単結晶引上げにおけるドーピング方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH07257995A (ja) 1995-10-09
US5515810A (en) 1996-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3015656B2 (ja) 半絶縁性GaAs単結晶の製造方法および製造装置
JP2001058900A5 (ja)
USRE42279E1 (en) Method of preparing a compound semiconductor crystal
US7371281B2 (en) Silicon carbide single crystal and method and apparatus for producing the same
JP2517803B2 (ja) Ii−vi族化合物半導体多結晶の合成方法
JPH0952788A (ja) 単結晶の製造方法及び製造装置
JP2583811B2 (ja) 化合物半導体単結晶の成長方法
JP4399631B2 (ja) 化合物半導体単結晶の製造方法、及びその製造装置
JP7082550B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP2531875B2 (ja) 化合物半導体単結晶の製造方法
JPH0699233B2 (ja) 単結晶の製造方法
JPH07187886A (ja) 半絶縁性GaAs単結晶の製造方法及び製造装置
JP4100812B2 (ja) GaAs単結晶,及びその製造方法
JPS62230694A (ja) GaAs単結晶の製造方法
JPH0798715B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JPH09221384A (ja) 熱分解窒化ホウ素ルツボ
JP3170577B2 (ja) 高解離圧化合物の処理装置
JPH0825839B2 (ja) 化合物半導体単結晶成長方法
JPH09221390A (ja) 化合物半導体単結晶の成長方法
JPWO2019053856A1 (ja) ヒ化ガリウム系化合物半導体結晶およびウエハ群
JPS62230696A (ja) 半導体単結晶の製造方法
JPH1112087A (ja) 化合物半導体単結晶の製造方法
JPS5939793A (ja) 3−5族化合物の処理容器
JPH0616493A (ja) ガリウム砒素単結晶の成長方法
JPH04275994A (ja) 半導体単結晶の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 19991122

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071217

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081217

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091217

Year of fee payment: 10

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees