JPS59102893A - 結晶の育成方法 - Google Patents

結晶の育成方法

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JPS59102893A
JPS59102893A JP20929682A JP20929682A JPS59102893A JP S59102893 A JPS59102893 A JP S59102893A JP 20929682 A JP20929682 A JP 20929682A JP 20929682 A JP20929682 A JP 20929682A JP S59102893 A JPS59102893 A JP S59102893A
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JP
Japan
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crystal
crucible
magnetic field
melt
rotation
Prior art date
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Pending
Application number
JP20929682A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroshi Hirata
洋 平田
Hiroki Koda
拡樹 香田
Keigo Hoshikawa
圭吾 干川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Filing date
Publication date
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Publication of JPS59102893A publication Critical patent/JPS59102893A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/30Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
    • C30B15/305Stirring of the melt

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はるつぼ内の溶融体から結晶を引上げる結晶の育
成方法に関するものである。
集積回路の基板として用いられる半導体結晶の多くはる
つぼ内の溶融体から引上げる方法によって育成されるが
、その場合結晶の品質としては、不純物濃度を特徴とす
る特性が結晶内で均一であることが望捷れる。例えば、
シリコン単結晶では抵抗率を決定するだめに添加するほ
う素、りんなどの不純物とるつぼ材料から混入してくる
酸素不純物の均一性が特に重要とされる。
これらの均一性を悪くする原因となるものとして、溶融
体内の熱対流の存在が知られている。一般にこの種の結
晶の育成方法においては、溶融体をるつほの外側から加
熱するだめ、溶融体の中心部と外周部に温度差が生じ、
溶融体内に不規則な流れである熱対流が発生する。この
熱対流は結晶の成長する固液界面の部分に作用して、結
晶の成長速度などに変動をもたらす。そのだめ、結晶中
に取9込まれる不純物量に変動が起こり、不純物濃度分
布が不均一となるというものである。
このような熱対流の悪影響を少なくするため、従来量も
一般的に用いられてきた方法は、結晶を引上げる際に結
晶とるつぼをできるだけ速い速度で逆方向に回転させる
ものであった。これは、結晶とるつぼの回転によって溶
融体内に発生する強制対流によって熱対流の影響を少な
くしようとするものであったが、結晶を安定に成長させ
るという本来の目的からして、結晶あるいはるつぼを回
転することができる速度には上限があり、結晶回転速度
が20〜3Qrpm、るつぼ回転速度が−10〜−15
rpmであった。これらの回転速度で発生する強制対流
は熱対流を抑制するには不十分であり、寸だ逆に強制対
流自体も結晶の不均一性を引き起こすことがあるという
問題があった。実際上この方法によってりんを添加して
育成した従来の結晶のりん濃度および酸素濃度の分布は
、以下に一例を示す程度であり、かなりの不均一があっ
た。
すなわち、るつぼの直径が15.24 cm (6in
 )、結晶の直径が7.62Cm (3in )、結晶
の回転速度が2Qrpm、るつぼの回転速度が一1Qr
pmの場合には、りんによる比抵抗の結晶径方向の変動
率は10〜15係であり、またりん濃度および酸素濃度
の結晶の軸方向の分布すなわち頭部、尾部(固化率80
係の位置)の濃度は、第1表に示すとおりであった。
第   1   表 ◆ また、熱対流を効果的に抑制する方法として最近提案さ
れた方法としては、三相交流加熱による回転磁界を利用
する方法、溶融体に対して横方向の直流磁界を印加する
方法、溶融体の内部に内側るつぼを配置して溶融体を分
離する方法がある。
これらのうち、三相交流加熱の方法は本発明者らが例え
ば電子通信学会の電子デバイス研究会(1980年10
月20日)において「CZシリコン結晶育成とMO8素
子特性」と題して発表し、提案したものである。この方
法は、加熱電源として三相交流を用いた場合に、加熱体
から発生する回転磁界の作用によって溶融体が自己回転
と称する回転運動を行なうことに着目したもので、この
自己回転の方向と速度に対して結晶およびるつぼの回転
方向と速度を適宜組み合わせることによって、酸素濃度
およびその均一性の制御を行なうものである。特に、自
己回転と結晶回転とるつぼ回転の方向が全て同方向で、
かつ自己回転の速度およびるつぼ回転の速度によって決
まる溶融体の実際の回転速度と結晶の回転速度とを一致
させた状態で結晶の引上げを行なったとき、酸素濃度が
低く、均一な分布をした結晶が育成されることを明らか
にしている。従って、この場合自己回転が基本となる重
要な要因であって、結晶回転あるいはるつぼ回転という
ものはこれとの関係においてのみ意味をもってくるもの
である。しかし、自己回転の速度は外部から独立に設定
できるものではなく、本来溶融体の温度を適正に保つた
めに制御されるべき加熱電流の強さ、溶融体の量および
形状などによって決まるものであるため、これらが変わ
れば自己回転の速度も変るという問題があり、これとの
関係で最適に決められるべき結晶回転およびるつは回転
の速度の決定が容易でなく、またその値に一般性もない
という欠点があった。その他の、横方向の直流磁界を印
加する方法あるいは内側るつぼを配置する方法は、実施
するための装置が極めて巨大化、複雑化するなどの問題
があり、なお研究段階にあって、それらの効果はまだ十
分に解明されているとは言えない。
本発明は、上記のような均一性に悪影響を及ぼす溶融体
内の熱対流を効果的に抑制できる方法として本発明者の
一部が特願昭56−32451号(特開昭57−149
894号)で提案した結晶の成長方法、すなわちほぼ垂
直方向の直流磁界を印加する方法について種々実験を行
なった結果到達したもので、溶融体に対してほぼ垂直方
向の直流磁界を印加するとともに、結晶とるつぼとを同
じ方向に同じ速度で回転させながら、結晶の引上げを行
なうことを特徴とし、その目的は不純物濃度の均一性の
良い結晶を育成することにある。
第1図は本発明の方法により結晶の育成を行なっている
ところを模式的に示す縦断面図であって1はるつぼ、2
は溶融体、3は結晶、4は回転中心線、5は磁界発生用
コイル、6は直流磁界の磁力線、7.8は結晶6とるつ
ぼ1それぞれの回転方向を示す矢印、9は結晶6の引上
げ方向を示す矢印である。第1図においては、るつぼ1
内の溶融体2に対してほぼ垂直表方向の直流磁界がコイ
ル5により印加され、また結晶6とるつぼ1が同じ方向
(矢印7.8の方向)に同じ速度で回転されながら、結
晶が矢印9の方向に引上げられている。
溶融体2に対してほぼ垂直な方向の直流磁界が印加され
たもとでは、結晶6とるつぼ1とを逆方向′にもあるい
は異なる回転速度でも自由に回転させることかできる。
そこで、本発明者は種々の結晶3およびるつぼ10回転
条件のもとて結晶6を引上げる実験を行ない、その実験
結果として結晶6とるつぼ1を同じ方向に同じ速度で回
転させながら、結晶6の引上げを行なった場合に、最も
均−件のよい結晶6が得られることがわかったのである
。そのいくつかの実施例は以下の通りである。
但し、いずれの実施例でも、るつぼ1の直径は15.2
4cm、結晶6の直径は入62cm、添加不純物はりん
、磁界は第1図に示されるように回転中心線上において
引上げ方向と同じ上向きの約15000e テアル。
〔実施例 1〕 結晶6およびるつは1の回転速度が同方向に1rpln
の場合には、りんによる比抵抗の結晶径方向の変動率は
5チ以下であり、まだりん濃度および酸素濃度の結晶の
軸方向の分布は第2表に示すとおりであった。
第   2   表 〔実施例 2〕 結晶6およびるつぼ1の回転速度が同方向に1Orpm
の場合には、りんによる比抵抗の結晶径方向の変動率は
5係以下であり、寸だりん濃度および酸素濃度の結晶の
軸方向の分布は第6表に示すとおりであった。
第   6   表 〔実施例 6〕 結晶6およびるつぽ1の回転速度が同方向に2Orpm
の場合には、りんによる比抵抗の結晶径方向の変動率ば
5係以下であり、またりん濃度および酸素濃度の結晶の
軸方向の分布は、第4表に示すとおりであった。
第   4   表 上記実施例により示された結果かりん濃度、酸素濃度と
も従来の結晶よシ均−性が大幅に優れていることは明ら
かである。このような結果となった理由としては、まず
上記特願昭56−32451号で述べているように、溶
融体2に対してほぼ垂直な方向の直流磁界を印加するこ
とによって、結晶6に不均一性をもたらす溶融体2内の
熱対流が効果的に抑制されること、さらに結晶6とるつ
ぼ1とが同じ方向に同じ速度で回転されているため、溶
融体2内の回転方向の温度分布が均一であるとともに、
両者の回転の相対速度が零となり、従来のように新だな
不均一性の原因となる強制対流もほとんど発生しないこ
とがあげられる。まだ、実施例から明らかなように、結
晶6とるつぼ1の回転速度の大きさを変えることによっ
て、均一性についてはほとんど差が生じないが、結晶中
の酸素濃度は約1×101017atO/CCカら約1
0 X 101017ato/ccまで約1桁変化する
。これは、回転速度によって酸素濃度の制御ができるこ
とを意味している。シリコン単結晶中の酸素濃度は、後
に集積回路を製造する際に結晶中に発生する結晶欠陥と
密接な関連があることが知られており、結晶欠陥を少な
くし、あるいは逆に利用する立場から、用途に応じて種
々の酸素濃度の結晶が望まれているところである。従っ
て、本発明の結晶6およびるつぼ1の回転速度を単に変
えるだけで約1桁におよぶ広い範囲で酸素濃度が制御で
きることは、このような目的のためにも極めて有効であ
る。1だ、1本の結晶6を引−トける際に、結晶6とる
つぼ1の回転速度を変えながら引上げることにより酸素
濃度の分布をより均一にすることが可能である。
なお、前記の実施例では、磁界の向きは上向きであった
が、反対の下向きでも効果に相違は認められなかった。
寸だ、磁界の強度は実施例において適用しだ15000
eが必らずしも常に最適ということではなく、結晶の均
一性に問題が生じない程度に十分に熱対流が抑制できる
ということと、強い磁界を印加するために要する費用な
どの点から決定されるべきものである。従って、その傾
向としては、多量の溶融体から大形の結晶を引上げる場
合などで、溶融体内に強い熱対流が発生する場合には、
これを抑制するために強い磁界が必要であり、逆に熱対
流がそれほど強くない場合には比較的弱い磁界でも十分
である。このことは結晶およびるつぼの回転速度と同様
に、1本の結晶を引上げる際に磁界の強度を変化させる
ということにもつながる。例えば、結晶の引上げの初期
の段階では溶融体が多く、強い熱対流が発生する傾向が
あるだめ、比較的強い磁界を印加し、引上げが進むに従
って溶融体が少なくなり、磁界の印加にかかわらず熱対
流が弱くなる傾向があるため、磁界強度を次第に下げて
いくことも可能である。
以上説明したように、本発明の結晶の育成方法によれば
、溶融体に対してほぼ垂直方向の直流磁界を印加すると
ともに、結晶回転とるつは回転という容易に操作できる
制御条件についてそれらの方向と速度を単に等しくする
という簡単な操作を行なうことによって、不純物濃度分
布の均一性の良い結晶が育成できるという利点がある。
また、結晶およびるつぼの回転速度の設定を変えること
により、シリコン単結晶の結晶欠陥に強い係わりをもつ
酸素濃度を広い範囲で制御できるという利点もある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法を示す模式的縦断面図である。 1・・・るつぼ      2・・・溶融体6・・・結
晶       4・・・回転中心線5・・・磁界発生
用コイル 6・・・直流磁界の磁力線7・・・結晶の回
転方向を示す矢印 8・・・るつぼの回転方向を示す矢印 9・・・結晶の引上げ方向を示す矢印 特許出願人  日本電信電話公社 代理人弁理士  中村純之助 す1 図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. るつは内の溶融体から結晶を引上げる結晶の育成方法に
    おいて、上記溶融体に対してほぼ垂直な方向の直流磁界
    を印加するとともに、上記結晶と上記るつぼとを同じ方
    向に同じ速度で回転させ々がら、上記結晶を引上げるこ
    とを特徴とする結晶の育成方法。
JP20929682A 1982-12-01 1982-12-01 結晶の育成方法 Pending JPS59102893A (ja)

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JP20929682A JPS59102893A (ja) 1982-12-01 1982-12-01 結晶の育成方法

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JP20929682A JPS59102893A (ja) 1982-12-01 1982-12-01 結晶の育成方法

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JPS59102893A true JPS59102893A (ja) 1984-06-14

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ID=16570593

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05194077A (ja) * 1991-08-14 1993-08-03 Memc Electron Materials Inc 単結晶シリコンロッドの製法
US5840116A (en) * 1994-03-31 1998-11-24 Sumitomo Sitix Corporation Method of growing crystals

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05194077A (ja) * 1991-08-14 1993-08-03 Memc Electron Materials Inc 単結晶シリコンロッドの製法
JPH0818898B2 (ja) * 1991-08-14 1996-02-28 エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド 単結晶シリコンロッドの製法
US5840116A (en) * 1994-03-31 1998-11-24 Sumitomo Sitix Corporation Method of growing crystals

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