JP5125983B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）により、シリコン種結晶を使用してネッキングを行うことなく、シリコン単結晶棒を成長させるシリコン単結晶の製造方法に関するものである。

従来、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造においては、単結晶シリコンを種結晶として用い、これをシリコン融液に接触させた後、回転させながら低速度で引き上げることで単結晶を成長させる。この際、種結晶をシリコン融液に接触させる時に、熱衝撃により種結晶に高密度で発生する転位を消滅させるために、種絞り（ネッキング）を行い、次いで、所望の直径になるまで結晶を太らせて、シリコン単結晶を引き上げている。このような種絞りはＤａｓｈ Ｎｅｃｋｉｎｇ法として広く知られており、ＣＺ法でシリコン単結晶棒を引き上げる場合の常識とされている。

すなわち、従来用いられてきた種結晶の形状は、例えば、図４（ａ）、（ｂ）に示すように、直径あるいは一辺約８〜２０ｍｍの円柱状や角柱状の単結晶に種ホルダーにセットするための切り欠け部を設けたもので、最初にシリコン融液に接触する下方の先端形状は、平坦面となっている。そして、高重量の単結晶棒の重量に耐えて安全に引き上げるためには、種結晶の太さは、素材の強度からして上記以下に細くすることは難しい。

このような形状の種結晶では、融液と接触する先端の熱容量が大きいために、種結晶が融液に接触した瞬間に結晶内に急激な温度差を生じ、スリップ転位を高密度に発生させる。従って、この転位を消去して単結晶を育成するために前記ネッキングが必要であり、このネッキングを行うＤａｓｈ Ｎｅｃｋｉｎｇ法は、種結晶をシリコン融液に接触させた後に、直径を３ｍｍ程度に一旦細くし絞り部を形成し、種結晶に導入されたスリップ転位から伝播する転位を消滅させ、無転位の単結晶を得る方法である。

しかし、このような方法では、ネッキング条件を種々選択しても、無転位化するためには最低直径を５〜６ｍｍまでは絞り込む必要があり、この最小直径では近年のシリコン単結晶径の大直径化に伴い、高重量化した単結晶棒を吊り下げて支持するには強度が十分でなく、単結晶棒引き上げ中に、この細い絞り部が破断して単結晶棒が落下する等の重大な事故を生じる恐れがあった。

そこで、このような問題を解決するために、強度上、一番の問題となるネッキングによる絞り部を形成することなく結晶を単結晶化させ、また、大直径かつ長尺な高重量のシリコン単結晶を結晶保持機構のような複雑な装置を使用することなく引き上げることができる方法が開示されている（例えば特許文献１参照）。

この方法は、種結晶としてシリコン融液に接触させる先端部の形状が、図３（ａ）、（ｂ）に示したように、尖った形状または尖った先端を切り取った形状であるものとし、まず種結晶の先端をシリコン融液に静かに接触させた後、種結晶を低速度で下降させるか、あるいはシリコン融液面を低速度で上昇させることによって種結晶の先端部が所望の直径となるまで溶融し、その後、該種結晶を低速度で上昇させるか、あるいはシリコン融液面を低速度で下降させることによってネッキングを行うことなく、所望径のシリコン単結晶棒を育成させる、というシリコン単結晶の製造方法であり、Ｄａｓｈ Ｎｅｃｋｉｎｇ法よりも種結晶付近の最小直径を大きくすることが可能である。

しかし、近年のシリコン単結晶径の大直径化に伴い、高重量化した単結晶棒を吊り下げ支持するためには、種結晶付近の最小直径を更に大きくする必要があり、種結晶を無転位のまま、より太い部位まで溶融する必要があった。

また、種結晶の溶融ではシリコン融液の温度条件が重要であることが知られている。例えば、メルトセンターの温度を正確に知るために、犠牲として種結晶を溶融し、その溶融の具合を観察して最適温度を推測する方法が開示されている（例えば特許文献２参照）。 この方法は、先に別の種結晶を溶融し、その種結晶を観察後、交換する必要がある。そのため、交換の手間と時間が掛かり、さらに、種結晶の交換終了後には時間経過に伴い、炉内の状況が変化するため、実用性には乏しい。

さらに、光学的な方法で湯面温度を測定する方法についても開示されており、その中で、湯面温度を高精度に測定することの困難性から、その回避方法として、原料である多結晶シリコン溶融終了後の融液表面温度変化の挙動を用いる方法が開示されている（例えば特許文献３参照）。しかし、一般的にはシリコン原料溶融終了後に、ルツボ回転や湯面位置や磁場強度等を種結晶溶融工程の条件に変更するので、最適な融液表面温度から変化するという問題点があり、実用性には乏しい。

上記方法によっても、最適な融液表面温度を正しく設定することは困難であり、低めの温度に設定した場合には、種結晶の溶融に時間がかかり種結晶にスリップ転位が発生する可能性が高くなる。従って、種結晶の先端を溶融する時の温度は十分に高いことが望ましいが、種結晶溶融後の結晶育成時に最小直径部が形成されることとなる（例えば特許文献４参照）。そのため、融液の温度条件が高すぎる場合には、最小直径が所望の最小直径よりも細くなることがあり、単結晶棒を吊り下げ支持する強度が不足するため、やり直しが必要であった。

一方、ネッキングを行わないＣＺ法においては、種結晶を接触、溶融過程で種結晶が有転位化した場合には、再度同じ種結晶から、やり直しをして単結晶を成長させることは不可能であるため、種結晶の交換が必要となる。
また、最小直径が所望の直径よりも細くなったまま拡径した場合には、成長した結晶を再度溶融する必要があり、この時に必ずスリップ転位が発生する。また、結晶を切り離した場合にもスリップ転位が発生するので、このような場合も種結晶を交換する必要があった。

そこで、種結晶にスリップ転位が発生した場合には、種結晶を交換する必要性から、種結晶交換がし易い種交換用チャンバー内に複数の種結晶を準備しておき、種結晶の交換を簡単にすることが開示されている（例えば特許文献５参照）。
この方法により、種結晶の交換の手間を低減することが可能となるが、その場合でも、種結晶は再利用ができないので廃棄となる。また、種結晶を交換するために、種結晶やシードチャックを融液直上の高温状態から、徐々に巻き上げ、チャンバーを開放し、さらに放冷して、種結晶を交換し、再度、種結晶を融液面に接触させる作業を繰り返すことになるため、手間と時間が掛かり、単結晶の生産性が低下していた。

特開平１０−２０３８９８号公報 特開２００１−１０６５９３号公報 特許第３７０４７１０号公報 国際公開第ＷＯ０１／０６３０２６号パンフレット 特許第３７７０２８７号公報

本発明は、ＣＺ法によりネッキングを行うことなく、シリコン単結晶を製造する方法において、種結晶の溶融におけるスリップ転位の発生を防止して、無転位化の成功率を向上し、また、種結晶付近の最小直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径よりも細くなることを防止して、種結晶付近の最小直径を安定させることで、大直径化で高重量の単結晶棒の生産性を改善させるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的としている。

上記課題を解決するため、本発明は、チョクラルスキー法により、単結晶棒を引き上げてシリコン単結晶を製造する方法において、少なくとも、先端の尖ったシリコン種結晶または尖った先端を切り取った形状のシリコン種結晶を用いて、該種結晶を下降させるか、またはシリコン融液面を上昇させて、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、該種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になるまで、該種結晶を溶融させる種結晶溶融工程と、該種結晶溶融工程の後、前記種結晶を上昇させるか、または前記シリコン融液面を下降させて、ネッキングを行うことなく、拡径部、直胴部を形成してシリコン単結晶を育成する結晶育成工程とを有し、前記種結晶溶融工程の開始前から融液表面温度を光学式温度計で測定し、該測定した温度に基づいて、前記融液表面温度を制御しつつ前記種結晶溶融工程を開始し、前記種結晶を一定の速度で下降させるか、または前記シリコン融液面を一定の速度で上昇させて、前記種結晶の先端部を前記シリコン融液に接触させた後、該種結晶を溶融させ、該種結晶溶融工程中における該種結晶が前記シリコン融液から切り離され、再度、前記シリコン融液に接触する回数を検出し、該検出した回数に応じて前記融液表面温度を補正し、該補正した融液表面温度において、該種結晶を溶融させた後、前記種結晶溶融工程を終了し、その後、ネッキングを行うことなく、結晶育成工程を行って単結晶棒を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する。

このように、種結晶溶融工程中における種結晶がシリコン融液から切り離され、再度、シリコン融液に接触する回数を検出し、その回数に応じて融液表面温度を補正することで、融液表面温度を最適化することができる。また、補正した融液表面温度において、種結晶を溶融させて、その後、結晶育成工程を行うことで、最適な融液表面温度で種結晶を溶融させて、単結晶を育成することができる。そのため、種結晶の溶融におけるスリップ転位の発生を防止して、無転位化の成功率を向上し、また、種結晶付近の最小直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径よりも細くなることを防止して、種結晶付近の最小直径を安定させることができ、大直径化して高重量の単結晶棒の生産性を改善してシリコン単結晶を製造することができる。
ここで、単結晶棒の引き上げに可能な直径とは、単結晶棒を引き上げる場合に、その引き上げる単結晶棒の重量により決定される直径である。

また、本発明の製造方法では、前記種結晶溶融工程は、前半と後半に工程を分け、前記種結晶溶融工程の前半を、前記種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になる前の所定直径になるまでの間に、該種結晶が前記シリコン融液から切り離され、再度、前記シリコン融液に接触する回数を検出し、該検出した回数に応じて前記融液表面温度を補正する工程とし、前記種結晶溶融工程の後半を、前記種結晶溶融工程の前半の後、前記補正した融液表面温度において、前記種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になるまで、該種結晶を溶融する工程とすることができる。

このように、種結晶溶融工程が前半と後半に分けられ、その前半において、種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になる前の所定直径になるまでの間に、種結晶がシリコン融液から切り離され、再度、シリコン融液に接触する回数を検出し、その回数に応じて融液表面温度を補正する。そして、後半において、前半で補正された融液表面温度において、種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になるまで、種結晶を溶融する。そのため、種結晶付近の最小直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径よりも細くなることがなく、種結晶付近の最小直径を安定させることができる。また、種結晶付近の最小直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径よりも太くなりすぎることもなく、シリコン単結晶の無転位化の成功率を向上することができる。そして、種結晶溶融工程に掛かる時間を最短にすることができ、単結晶棒の生産性を改善してシリコン単結晶を製造することができる。

また、本発明の製造方法では、前記種結晶が前記シリコン融液から切り離され、再度、前記シリコン融液に接触する回数の検出は、前記種結晶の直径を検出するＣＣＤカメラで得られた画像を処理して行うことができる。
このように、種結晶の直径を検出するＣＣＤカメラで得られた画像を用いることで、新たに検出手段を設ける必要がなく、単結晶の直径の検出手段が装備されている一般的な装置を用いることができる。また、ＣＣＤカメラで得られた画像を処理することで、種結晶がシリコン融液から切り離される場合とシリコン融液に接触する場合とで異なる検出値を得ることができ、この画像処理で種結晶のシリコン融液への接触の有無を判断することができる。そのため、コストや手間をかけることなく、種結晶がシリコン融液から切り離される回数を容易に検出することができる。

また、本発明の製造方法では、前記種結晶が前記シリコン融液から切り離され、再度、前記シリコン融液に接触する回数の検出は、前記種結晶と前記シリコン融液の間に電流を流し、該電流の導通の有無を確認することで行うことができる。
このように、種結晶とシリコン融液の間に電流を流し、電流の導通の有無を確認するだけで、種結晶のシリコン融液への接触の有無を正確に判断することができる。そのため、判断のための複雑な処理装置等が必要なく、迅速かつ高精度で種結晶がシリコン融液から切り離される回数を検出することができる。

また、本発明の製造方法では、前記融液表面温度の補正は、前記種結晶が前記シリコン融液から切り離され、再度、前記シリコン融液に接触する回数を自動で検出し、該検出した回数に応じて前記融液表面温度を自動で制御することで行うことができる。
このように、本発明の製造方法では、融液表面温度の補正を、種結晶がシリコン融液から切り離され、再度、前記シリコン融液に接触する回数を自動で検出し、さらに、その回数に応じて融液表面温度を自動で制御することで行うことができる。そのため、融液表面温度を自動で最適化することができる。また、種結晶のシリコン融液への接触の有無を、例えば、種結晶の直径の検出手段や種結晶とシリコン融液の間における電流の導通を用いることで検出する場合には、その接触の回数も同時にカウントすることができ、効率良く融液表面温度を自動で最適化することができる。

以上説明したように、本発明では、ＣＺ法により先端が尖った種結晶または尖った先端を切り取った形状の種結晶を用いて、ネッキングを行うことなくシリコン単結晶を製造する方法において、種結晶をシリコン融液に接触させた後、種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になるまで、種結晶を溶融させる種結晶溶融工程中に、種結晶がシリコン融液から切り離され、再度、シリコン融液に接触する回数を検出し、その回数に応じて融液表面温度を補正して、その融液表面温度において種結晶を溶融させ、その後、ネッキングを行うことなく、結晶育成工程を行って単結晶棒を引き上げることで、種結晶付近の最小直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径よりも細くなることを防止し、また、シリコン単結晶の無転位化の成功率を向上し、大直径化して高重量の単結晶棒の生産性を改善してシリコン単結晶の製造をすることができる。

以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、大直径化して高重量の単結晶棒の引き上げに対応するために、先端の尖ったシリコン種結晶を用いて、ネッキングを行うことなくシリコン単結晶を製造する方法が開示された。しかし、この方法で有転位化しない単結晶を製造するためには、シリコン融液の温度を最適な温度に設定することが重要であるが、その温度設定が困難であった。
そのため、所望の条件のシリコン単結晶が製造できない場合があり、再度、種結晶を交換して、シリコン融液の温度を調整し、最初からシリコン単結晶を製造し直していたため、種結晶の消費コストの問題やシリコン単結晶の生産性低下の問題が生じていた。

また、シリコン融液の温度が最適な温度から外れている場合、例えば、最適な温度よりも高い場合には、種結晶付近の最小直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径よりも細くなり、最適な温度よりも低い場合には、種結晶の溶融において、種結晶の太い部位まで溶融するために時間がかかる上にスリップ転位が発生するという不具合が発生することがわかった。

さらに、種結晶がシリコン融液に接触していない状態からシリコン融液に接触し、その後、溶融する工程で、最初は種結晶がシリコン融液に接触する面積が小さく、熱容量が小さいために、シリコン融液への接触による熱衝撃が種結晶に与える影響が小さいが、その後、種結晶とシリコン融液との接触面積が大きくなると、熱衝撃が種結晶に与える影響も大きくなり、種結晶を有転位化させることなくシリコン融液に溶融することが困難になることがわかった。

そこで、本発明者らは、先端の尖ったシリコン種結晶を用いて、ネッキングを行うことなくシリコン単結晶を製造する場合に、種結晶を溶融するときの融液表面温度が最適な温度よりも高いか、または低いかを判断し、その結果に基づき、融液表面温度を最適化して、シリコン単結晶を製造することに想到し、まず、融液表面温度が最適な温度よりも高いか、または低いかを判断するための指標を検討した。

その結果、種結晶溶融工程および結晶育成工程において、無転位化に成功し、かつ種結晶付近の最小直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径以上である場合には、種結晶溶融工程中に、種結晶がシリコン融液から切り離され、再度、シリコン融液に接触する現象が発生していることを発見した。そして、その発生回数に着目したところ、発生回数は、融液表面温度の高低と関係があることがわかった。

また、種結晶がシリコン融液から切り離され、再度、シリコン融液に接触する現象の発生回数は、同じ形状の種結晶を用いた場合には、再現性があることもわかった。例えば、発生回数が２回の場合は、最適な融液表面温度であるが、０回の場合には、融液表面温度が低く、また、３回以上の場合には、融液表面温度が高いことがわかった。

そこで、融液表面温度が最適な温度よりも高いか、または低いかを判断するための指標として、上記現象の発生回数を用いることにより、シリコン単結晶を製造することを試みた。具体的には、種結晶をシリコン融液に接触させた後、種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になるまで、種結晶を溶融させる種結晶溶融工程において、上記現象の発生回数を検出して、その回数に応じて融液表面温度を補正し、その補正した融液表面温度において、種結晶を溶融させ、その後、ネッキングを行うことなく、結晶育成工程を行って単結晶棒を引き上げて、シリコン単結晶を製造した。

その結果、無転位化の高い成功率で、種結晶付近の最小直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径以上の単結晶棒を引き上げることができた。
このことより、種結晶溶融工程中に融液表面温度を補正することで、融液表面温度を最適化することができ、種結晶内に急激な温度勾配が形成されないため、種結晶をシリコン融液に無転位で接触、溶融することができることがわかった。

本発明は、上記の知見および発見に基づいて完成されたものであり、以下、本発明について図面を参照しながらさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は本発明のシリコン単結晶の製造方法のフロー図である。また、図２は本発明のシリコン単結晶の製造方法において使用する単結晶の引き上げ装置の概略図である。

図２（ａ）および図２（ｂ）は、一般的なＣＺ法における単結晶の引き上げ装置を一部改良した装置である。まず、種ホルダ１に取り付けられた種結晶５が、プルチャンバー４内にあるワイヤ８によって吊るされている。そして、ボックス２中には図示しないワイヤ回転上下機構が設置されていて、種結晶５を回転させつつ下降、または上昇させることができる。また、ベースチャンバー７内には、シリコン融液３を収容したルツボ６が配設されている。

さらに、プルチャンバー４の外側上方には、融液表面温度を測定するための光学式温度計１０が設置されている。また、ベースチャンバー７の外側には、育成中の単結晶の結晶直径を検出するためのＣＣＤカメラ９が設置されている。図２（ａ）においては、このＣＣＤカメラ９に画像処理装置を用いたカウンタ１１が設置されていて、このカウンタ１１によって、種結晶５がシリコン融液３から切り離され、再度、シリコン融液３に接触する回数の検出をして、その回数をカウントしている。

また、図２（ｂ）においては、種結晶５とシリコン融液３との間に電流を流すために電源および電流計が設置され、さらに、この電流の導通の有無を確認して、種結晶５がシリコン融液３から切り離され、再度、シリコン融液３に接触する回数の検出をし、その回数をカウントする電流計を用いたカウンタ１２が設置されている。

本発明のシリコン単結晶の製造方法では、図２（ａ）または図２（ｂ）に示すような単結晶の引き上げ装置２０を用いて、単結晶棒を引き上げてシリコン単結晶を製造する。
以下に、図２（ａ）および図２（ｂ）を参照しながら、本発明におけるシリコン単結晶の製造方法を説明する。

まず、ルツボ６に投入したシリコン原料を溶融して、シリコン融液３を形成する。このとき、図１のフロー図に示すように、光学式温度計１０により、融液表面温度を測定して、所定の温度になるようにヒーターパワーを制御する。その後も光学式温度計１０で融液表面温度を測定して、温度を制御しながら、図１のフロー図に示すように、種結晶溶融工程を開始する。

種結晶溶融工程として、まず、種結晶５を一定の低速度で下降させるか、またはシリコン融液面を一定の低速度で上昇させて、種結晶５を静かにシリコン融液３に接触させる。
このとき、種結晶５には、図３に示すような、先端の尖ったシリコン種結晶または尖った先端を切り取った形状のシリコン種結晶を用いる。その後、種結晶５を溶融させ、種結晶溶融工程中における種結晶５がシリコン融液３から切り離され、再度、シリコン融液３に接触する回数を検出する。

このとき、図２（ａ）における画像処理装置を用いたカウンタ１１、または図２（ｂ）における電流計を用いたカウンタ１２を用いて、種結晶５がシリコン融液３から切り離され、再度、シリコン融液３に接触する回数を検出する。

画像処理装置を用いたカウンタ１１を用いて回数を検出する場合には、ＣＣＤカメラ９で得られた画像を処理することで、種結晶５がシリコン融液３から切り離される場合とシリコン融液３に接触する場合とで異なる検出値を得ることができ、種結晶５のシリコン融液３への接触の有無を判断することができる。また、画像を得るためのＣＣＤカメラ９は、一般的な引き上げ装置に設置されているものであり、新たに検出手段を設ける必要がない。そのため、コストや手間をかけることなく、種結晶５がシリコン融液３から切り離される回数を容易に検出することができる。

一方、電流計を用いたカウンタ１２を用いて回数を検出する場合には、種結晶５とシリコン融液３の間に電流を流し、電流の導通の有無を確認するだけで、種結晶５のシリコン融液３への接触の有無を正確に判断することができる。そのため、判断のための複雑な処理装置等は必要なく、迅速かつ容易に種結晶５がシリコン融液３から切り離される回数を正確に検出することができる。

続いて、画像処理装置を用いたカウンタ１１、または電流計を用いたカウンタ１２を用いて検出された回数に応じて、融液表面温度を補正する。なお、このとき、自動で回数をカウントし、その回数に応じてヒータ２１のパワーを調整することで、融液表面温度を自動で制御することができる。このことにより、融液表面温度を自動で最適化することができる。

その後、上記のように補正した融液表面温度において、種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になるように、引き続き種結晶を溶融させて、種結晶溶融工程を終了する。

ここで、単結晶棒の引き上げに可能な直径について説明すると、種結晶の下部に連続して形成される単結晶棒を引き上げる場合に、その単結晶棒の重量により、種結晶付近の最小直径が決定される。すなわち、大直径化して高重量となる単結晶棒を引き上げる場合には、種結晶付近の最小直径として、単結晶棒の重量に耐えられる太さが必要となる。例えば、直径３００ｍｍの単結晶棒、４１５ｋｇを引き上げる場合は、種結晶付近の最小直径は、単結晶棒の引き上げに可能な直径として、最低６．５ｍｍの太さが必要である。なお、単結晶棒の引き上げに可能な直径以上であれば、単結晶棒を落下させることなく、安全に引き上げることができる。しかし、過度に太い直径、例えば、単結晶棒の引き上げに可能な直径が６．５ｍｍの場合に、８．０ｍｍを超えるような太さにする場合は、種結晶の溶融に時間がかかり、また、有転位化を招きやすいという不都合が生じる場合がある。

次に、種結晶溶融工程終了後に結晶育成工程に移行して、種結晶５を低速度で上昇させるか、またはシリコン融液面を低速度で下降させて、ネッキングを行うことなく、拡径部１４を形成し、所望直径となったら、直胴部１５を形成してシリコン単結晶１３を育成し、単結晶棒を引き上げてシリコン単結晶を製造する。
尚、直胴部育成中は、直径制御の必要上、融液面は一定位置の高さに保たれる。

このように、本発明のシリコン単結晶の製造方法では、種結晶溶融工程中における種結晶がシリコン融液から切り離され、再度、シリコン融液に接触する回数を検出し、その回数に応じて融液表面温度を補正することで、融液表面温度を最適化することができる。また、補正した融液表面温度において、種結晶を溶融させて、その後、結晶育成工程を行うことで、最適な融液表面温度で種結晶を溶融させて、単結晶を育成することができる。そのため、種結晶の溶融におけるスリップ転位の発生を防止して、無転位化の成功率を向上し、また、種結晶付近の最小直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径よりも細くなることを防止して、種結晶付近の最小直径を安定させることができ、大直径化して高重量の単結晶棒の生産性を改善してシリコン単結晶を製造することができる。

また、本発明の製造方法では、図１に示すように、種結晶溶融工程を前半と後半に分けることができる。前半は、種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になる前の所定直径になるまでの間に、種結晶がシリコン融液から切り離され、再度、シリコン融液に接触する回数を検出し、その検出した回数に応じて融液表面温度を補正するまでの工程である。また、後半は、補正した融液表面温度において、種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になるまで、種結晶を溶融する工程である。

このように、種結晶溶融工程が前半と後半に分けられ、その前半において、種結晶が所定直径になるまでの間に、種結晶がシリコン融液から切り離され、再度、シリコン融液に接触する回数を検出し、その回数に応じて融液表面温度を補正する。そして、後半において、前半で補正された融液表面温度において、種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になるまで、種結晶を溶融する。そのため、種結晶付近の最小直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径よりも細くなることがなく、種結晶付近の最小直径を安定させることができる。また、種結晶付近の最小直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径よりも太くなりすぎることがなく、シリコン単結晶の無転位化の成功率を向上することができる。さらに、無駄に種結晶を太い部位まで溶融することがないため、種結晶溶融工程に掛かる時間を最短にすることができ、単結晶棒の生産性を改善してシリコン単結晶を製造することができる。

次に本発明の実施例、比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
まず、ＣＺ法により直径３００ｍｍのシリコン単結晶を製造するため、図３（ｂ）に示すような、１辺２０ｍｍの角柱状で先端が尖った先端部を有する種結晶を用意した。そして、図２に示すような引き上げ装置を用いて、まず、光学式温度計でシリコン融液の表面温度を測定し、その測定温度に基づき、ヒーターパワーによりシリコン融液温度を制御しながら、種結晶の溶融を開始した。次に、図１のフロー図における種結晶溶融工程の前半の工程として、種結晶が所定直径４．０ｍｍになるまで溶融する間に、種結晶がシリコン融液から切り離され、再度、シリコン融液に接触する現象が何回発生するかを検出した。そして、その発生回数に応じて、ヒーターパワーにより融液表面温度を補正し、その後、種結晶溶融工程の後半の工程として、前半で補正した融液表面温度において、種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径８．５ｍｍになるまで、種結晶を溶融した。その後、結晶育成工程に移行して、種結晶を低速度で上昇させて、ネッキングを行うことなく、拡径部、直胴部を形成してシリコン単結晶を育成し、単結晶棒を引き上げてシリコン単結晶を製造した。

このときの種結晶の切り離された回数、融液表面温度の補正量、種結晶付近の最小直径、無転位化の成功率を表１に示す。

表１より、種結晶の切り離された回数により温度調整することで、種結晶付近の最小直径が安定していることがわかる。また、すべての回数において、無転位化の成功率が９０％以上という高い確率であり、融液表面温度の補正が適切に行われたことがわかる。

（比較例）
上記の実施例のシリコン単結晶の製造方法において、融液表面温度の補正をすることなく、実施例と同様にシリコン単結晶を製造した。

このときの種結晶の切り離された回数、種結晶付近の最小直径、無転位化の成功率を表２に示す。

表２より、種結晶の切り離された回数が増加すると、種結晶付近の最小直径が細くなっていることがわかる。一方、無転位化の成功率は、種結晶の切り離された回数が増加すると高くなることがわかる。このことより、融液表面温度の補正を行わない場合には、種結晶付近の最小直径が不安定となり、また、無転位化の成功率が悪くなる場合があることがわかる。
尚、最小直径が目標の６．５ｍｍを下まわったものは、その後に引き上げる単結晶棒の重量に耐えられないので、無転位化が成功していても、溶かしてやり直す必要がある。

以上のことから、本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、最適な融液表面温度で種結晶を溶融することができるので、有転位化しない単結晶を高い成功率で製造することができる。また、種結晶付近の最小直径を単結晶棒の引き上げに可能な直径以上で安定させることができるので、大直径化して高重量の単結晶棒を引き上げることができ、高い生産性でシリコン単結晶を得ることができる。

尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明のシリコン単結晶の製造方法のフロー図である。 本発明のシリコン単結晶の製造方法において使用する単結晶の引き上げ装置の概略図である。 ネッキングを行わないシリコン単結晶の製造方法において使用する種結晶の形状を示した図である。 従来のシリコン単結晶の製造方法において使用する種結晶の形状を示した図である。

符号の説明

１…種ホルダ、 ２…ボックス、 ３…シリコン融液、 ４…プルチャンバー、 ５…種結晶、 ６…ルツボ、 ７…ベースチャンバー、 ８…ワイヤ、 ９…ＣＣＤカメラ、 １０…光学式温度計、 １１…画像処理装置を用いたカウンタ、 １２…電流計を用いたカウンタ、 １３…単結晶、 １４…拡径部、 １５…直胴部、 ２０…単結晶の引き上げ装置、 ２１…ヒータ。

Claims (5)

1. チョクラルスキー法により、単結晶棒を引き上げてシリコン単結晶を製造する方法において、少なくとも、先端の尖ったシリコン種結晶または尖った先端を切り取った形状のシリコン種結晶を用いて、該種結晶を下降させるか、またはシリコン融液面を上昇させて、前記種結晶をシリコン融液に接触させた後、該種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になるまで、該種結晶を溶融させる種結晶溶融工程と、該種結晶溶融工程の後、前記種結晶を上昇させるか、または前記シリコン融液面を下降させて、ネッキングを行うことなく、拡径部、直胴部を形成してシリコン単結晶を育成する結晶育成工程とを有し、前記種結晶溶融工程の開始前から融液表面温度を光学式温度計で測定し、該測定した温度に基づいて、前記融液表面温度を制御しつつ前記種結晶溶融工程を開始し、前記種結晶を一定の速度で下降させるか、または前記シリコン融液面を一定の速度で上昇させて、前記種結晶の先端部を前記シリコン融液に接触させた後、該種結晶を溶融させ、該種結晶溶融工程中における該種結晶が前記シリコン融液から切り離れ、再度、前記シリコン融液に接触する現象の発生回数を検出し、該検出した回数に応じて前記融液表面温度を補正し、該補正した融液表面温度において、該種結晶を溶融させた後、前記種結晶溶融工程を終了し、その後、ネッキングを行うことなく、結晶育成工程を行って単結晶棒を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 前記種結晶溶融工程は、前半と後半に工程を分け、前記種結晶溶融工程の前半を、前記種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になる前の所定直径になるまでの間に、該種結晶が前記シリコン融液から切り離れ、再度、前記シリコン融液に接触する現象の発生回数を検出し、該検出した回数に応じて前記融液表面温度を補正する工程とし、前記種結晶溶融工程の後半を、前記種結晶溶融工程の前半の後、前記補正した融液表面温度において、前記種結晶の直径が単結晶棒の引き上げに可能な直径になるまで、該種結晶を溶融する工程とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. 前記種結晶が前記シリコン融液から切り離れ、再度、前記シリコン融液に接触する現象の発生回数の検出は、前記種結晶の直径を検出するＣＣＤカメラで得られた画像を処理して行うことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
4. 前記種結晶が前記シリコン融液から切り離れ、再度、前記シリコン融液に接触する現象の発生回数の検出は、前記種結晶と前記シリコン融液の間に電流を流し、該電流の導通の有無を確認することで行うことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
5. 前記融液表面温度の補正は、前記種結晶が前記シリコン融液から切り離れ、再度、前記シリコン融液に接触する現象の発生回数を自動で検出し、該検出した回数に応じて前記融液表面温度を自動で制御することで行うことを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。

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