JP2833432B2 - シリコン単結晶の成長方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、シリコン単結晶をＦＺ
法（フロートゾーン法、または浮遊帯域溶融法）により
成長させる方法に関する。さらに詳しくは、シリコン原
料棒から１回のＦＺ工程でシリコン単結晶を成長させる
方法に関する。

【０００２】

【発明の背景技術】シリコン単結晶を成長させる方法と
しては、主としてＦＺ法とＣＺ法（チョクラルスキー
法）が挙げられるが、ＦＺ法はＣＺ法に比べて不純物に
よる汚染の少ない高純度のシリコン単結晶を成長できる
という特徴があり、大電力用半導体素子の製造を用途と
する高抵抗シリコン単結晶を製造する場合に有利であ
る。

【０００３】ＦＺ法によりシリコン単結晶を成長させる
場合、まずトリクロロシランを原料としてシリコン芯棒
上に平均粒径が１０μｍ〜１０００μｍの多結晶を気相
成長させてシリコン原料棒を製造し、その一端を円錐状
に加工する（以後、この部分を「コーン部」と言
う。）。そして、このコーン部の先端を溶融して種結晶
と融着し、種絞りにより無転位化しながらシリコン原料
棒と種結晶とを一体化する。

【０００４】次に、輪環状の誘導加熱コイルを用いて種
結晶の融着部から出発してシリコン原料棒を部分的に加
熱融解し、シリコン原料棒（多結晶）及び単結晶を同軸
または偏芯軸のまわりに回転させながら誘導加熱コイル
に対して相対的に移動させ、部分的に生じた溶融帯をコ
ーン部からシリコン原料棒の他端まで徐々に移動させな
がらシリコン原料棒を再結晶化することによってシリコ
ン単結晶を得る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】従来、ＦＺ法でシリコ
ン単結晶を成長させる場合、誘導加熱コイルによりシリ
コン原料棒を加熱溶融して溶融帯をコーン部から他端ま
で移動させる工程（ＦＺ工程）を通常２回行ってシリコ
ン単結晶を得ていた。これは、１回のＦＺ工程ではシリ
コン原料棒が完全に単結晶化し難いためであり、１回目
のＦＺ工程（プレゾーニング）で中間シリコン多結晶棒
を育成し、２回目のＦＺ工程（無転位化ゾーニング）で
中間シリコン多結晶棒を原料棒としてシリコン単結晶棒
を成長させていた。

【０００６】しかし、ＦＺ工程は１回行うのに相当の時
間を要するので、ＦＺ工程を２回行うことはシリコン単
結晶を製造する上で生産効率の点で不利である。そこ
で、上記ＦＺ工程時に静磁場を印加することによって１
回の工程で無転位化したシリコン単結晶を得ようとする
方法がある。この方法では、溶融帯における溶融シリコ
ンの対流を静磁場により抑制することによって、溶融帯
中に剥離した多結晶粒が単結晶側の固液界面に到達する
までの時間を長くして多結晶粒を完全に溶かし、単結晶
成長部位の結晶の乱れを抑えるものである。

【０００７】しかし、このような静磁場を印加する方法
でも、１回のＦＺ工程では７０％程度しか単結晶化せ
ず、より高い単結晶化率を得るにはやはり２回のＦＺ工
程を行う必要があった。

【０００８】そこで本発明は、１回のＦＺ工程で無転位
化したシリコン単結晶を高い単結晶化率で成長すること
ができるシリコン単結晶の成長方法を提供することを目
的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、シリコン原料
棒を部分的に加熱溶融して溶融帯を形成し、該溶融帯を
前記シリコン原料棒の一端部から他端部へ移動させてシ
リコン単結晶を成長させるＦＺ法によるシリコン単結晶
の成長方法において、前記シリコン原料棒の一端部を溶
融シリコンに浸漬して部分的に溶融させた後に引き上げ
て円錐形状の再結晶部（コーン部）を形成し、この再結
晶部を出発点として前記溶融帯に静磁場を印加しながら
ＦＺ法によりシリコン単結晶を成長させることを特徴と
するシリコン単結晶の成長方法を提供する。

【００１０】前記再結晶部は、１ｍｍ以上の長さの結晶
粒を含むシリコン多結晶からなるように形成する。ま
た、前記シリコン原料棒の一端部に予め円錐形状部を形
成し、該円錐形状部の断面直径が少なくとも６０ｍｍ以
上である断面部よりも先端側の部分を前記溶融シリコン
に浸漬して溶融させた後に引き上げて再結晶部を形成す
るようにしてもよい。

【００１１】

【作用】本発明者らは、シリコン原料棒のコーン部と直
胴部とでは溶融帯の状態が異なり、成長の出発点となる
シリコン原料棒のコーン部での成長がＦＺ法において転
位の無いシリコン単結晶を得る上で極めて重要であるこ
とを見出した。

【００１２】図３及び図４はそれぞれシリコン原料棒１
の直胴部及びコーン部における溶融帯５の様子を示す部
分断面図である。

【００１３】シリコン原料棒１は平均粒径が１０μｍ〜
１０００μｍの結晶粒からなる多結晶構造なので、原料
棒側の固液界面９ではその場で溶融する結晶粒７の他
に、シリコン原料棒１の粒界から遊離して溶融帯５中に
入り、その後も融けずにいる結晶粒７が存在する。これ
らの結晶粒７は、静磁場を印加しない場合は、溶融帯５
中で対流に巻き込まれて加速されながら下方に沈降し、
このまま融けきらずに単結晶側の固液界面に達してしま
うと成長中の単結晶が多結晶化してしまう。

【００１４】静磁場を印加して溶融帯５中での対流を抑
制すると、結晶粒７は溶融帯５中で浮遊する時間が長く
なるので、単結晶側の固液界面６に到達するまでに融け
易くなる。特に、図３に示すようなシリコン原料棒１の
直胴部においては、誘導加熱コイル４によりシリコン原
料棒１を加熱溶融して形成された溶融帯５は直径が大き
く、原料棒側の固液界面９と単結晶側の固液界面６とは
比較的大きな距離を保っているので、結晶粒７は単結晶
側の固液界面６に達するまでに完全に融け、成長中の単
結晶が多結晶化するのを防ぐことができる。

【００１５】しかし、図４に示すようなシリコン原料棒
１のコーン部においては、溶融帯５の直径は直胴部にお
ける溶融帯５の直径に比べて小さく、原料棒側の固液界
面９と単結晶側の固液界面６との距離が短い。その結
果、静磁場を印加して対流を抑制した場合でも、シリコ
ン原料棒１の粒界から遊離した結晶粒７が融けきらない
うちに単結晶側の固液界面６に達してしまい、成長中の
単結晶には転位を生じ、さらには多結晶化する原因とな
っていた。

【００１６】そこで本発明においては、前記シリコン原
料棒の一端部を溶融シリコンに浸漬して部分的に溶融さ
せた後に引き上げて再結晶させ、長さが１ｍｍ以上の比
較的大きな結晶粒からなるコーン部を形成するようにし
た。長さが１ｍｍ以上の大きな結晶粒は粒界から遊離す
ることなく原料棒側の固液界面で全て融解する。従っ
て、コーン部においても転位のないシリコン単結晶が得
られる。

【００１７】なお、溶融帯がシリコン原料棒のコーン部
から直胴部に移動すると粒界は粒径の小さな結晶粒とな
るが、直胴部においては溶融帯の直径が大きく、原料棒
側と単結晶側の固液界面の距離が十分大きくなり、粒界
から結晶粒が遊離しても単結晶側の固液界面に達するま
でに完全に融けてしまうので、転位が生じることがな
い。

【００１８】このように本発明においては、コーン部の
みを溶融して引き上げて再結晶させるだけで、１回のＦ
Ｚ工程で転位のないシリコン単結晶が得られる。しか
も、シリコン原料棒の直胴部（本体部）は通常の方法で
得られた粒径の小さい多結晶シリコンのままでよいの
で、工程の簡略化が図れる。

【００１９】なお、本発明においては、シリコン原料棒
のコーン部は溶融シリコンに浸漬して引き上げる際に形
成するので、予めコーン部を形成しておく必要がなく、
当初のシリコン原料棒の端部はいかなる形状であっても
よい。従って、従来のようにシリコン原料棒を加工して
コーン部を形成する工程が不要であり、加工代も節約で
きる。

【００２０】このように、シリコン原料棒の端部に予め
コーン部を形成しておく必要はないが、予めコーン部を
形成したシリコン原料棒を用いてもよいことは言うまで
もない。その場合、予め形成したコーン部の断面直径が
少なくとも６０ｍｍ以上である断面部よりも先端側の部
分のみを溶融シリコンに浸漬して溶融させ、その後引き
上げて再結晶部を形成するようにすると、シリコン原料
棒を溶融する部分が比較的少なくて済む。これは、コー
ン部の直径が６０ｍｍを超える部分では、溶融帯を形成
したときに単結晶側の固液界面が十分に深くなるからで
ある。

【００２１】なお、本発明で用いる溶融シリコンは、多
結晶シリコンを溶融したものが利用でき、シリコン原料
棒の破片等を集めたものを溶融したものでも利用でき
る。

【００２２】

【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。

【００２３】図１は本発明のシリコン単結晶の成長方法
の一実施例を示す工程図である。図１（ａ）に示すよう
に、本実施例で用いるシリコン原料棒１は、通常法で用
いるようなコーン部が形成されていないものを用いる。

【００２４】このシリコン原料棒１の一端部を、多結晶
シリコンをシリコンの融点温度以上に加熱溶融して得た
溶融シリコン３に浸漬し、該一端部を溶融する（図１
（ｂ））。そして、ＣＺ法で行うようにシリコン原料棒
１を徐々に引き上げて前記一端部を再結晶化してコーン
部２を形成する（図１（ｃ））。こうして形成されたコ
ーン部２の結晶は、結晶粒の長さが１ｍｍ以上の大きい
ものが得られる。

【００２５】次に、上記のように結晶粒の長い比較的大
きな多結晶構造のコーン部２を有するシリコン原料棒１
を用い、ＦＺ法によりシリコン単結晶８を成長させる。
具体的には、コーン部２の先端部に種結晶（図示せず）
を融着した後、溶融帯５に３００〜１０００ｇａｕｓｓ
の静磁場を印加しながら、誘導加熱コイル４の中空部を
通るようにシリコン原料棒１を上方から下方に徐々に移
動させ、溶融帯５をシリコン原料棒１のコーン部２から
上端方向へ移動させる。なお、溶融帯５に印加する静磁
場は垂直磁場でも水平磁場でもよい。

【００２６】上記のＦＺ法による単結晶化工程を１回行
って得たシリコン単結晶の単結晶化率は８５％以上であ
った。一方、図１（ａ）に示した当初のシリコン原料棒
１をそのまま用いて静磁場を印加しないでＦＺ法による
単結晶化工程を１回行って得たシリコン単結晶の単結晶
化率は３０％と低率であった。従って、本実施例の方法
によれば高率の単結晶化率が得られることが確認でき
た。

【００２７】図２は本発明のシリコン単結晶の成長方法
の他の実施例を示す工程図である。なお、図２において
図１と同一又は相当部分は同一符合を付してその説明を
省略する。本実施例で用いるシリコン原料棒１は、図２
（ａ）に示すように、通常のＦＺ法で用いるものと同様
に一端部に予めコーン部２を形成したものを用いる。

【００２８】このシリコン原料棒１のコーン部２を、多
結晶シリコンをシリコンの融点温度以上に加熱溶融して
得た溶融シリコン３に浸漬し、コーン部２を溶融する
（図２（ｂ））。そして、ＣＺ法で行うようにシリコン
原料棒１を徐々に引き上げてコーン部２を再結晶化する
（図２（ｃ））。こうして形成されたコーン部２の結晶
は、結晶粒の長さが１ｍｍ以上の大きいものが得られ
る。なお、コーン部２を全部再結晶化せず、断面直径が
少なくとも６０ｍｍ以上の断面部よりも先端側の部分の
みを溶融シリコン３に浸漬して再結晶化するようにして
もよいことは前述した通りである。

【００２９】次に、上記のように結晶粒の長い比較的大
きな多結晶構造のコーン部２を有するシリコン原料棒１
を用い、第１の実施例と同様にＦＺ法により静磁場を印
加しながらシリコン単結晶８を成長させる。本実施例の
方法によっても単結晶化率８５％以上のシリコン単結晶
が得られる。

【００３０】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、シ
リコン原料棒から１回のＦＺ工程でシリコン単結晶を成
長することができるシリコン単結晶の成長方法を提供す
ることができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のシリコン単結晶の成長方法の一実施例
を示す工程図である。

【図２】本発明のシリコン単結晶の成長方法の他の実施
例を示す工程図である。

【図３】シリコン原料棒１の直胴部における溶融帯５の
様子を示す部分断面図である。

【図４】シリコン原料棒１のコーン部における溶融帯５
の様子を示す部分断面図である。

【符号の説明】

１ シリコン原料棒 ２ コーン部 ３ 溶融シリコン ４ 誘導加熱コイル ５ 溶融帯 ６，９ 固液界面 ７ 結晶粒 ８ シリコン単結晶

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C30B 13/28 - 13/30 C30B 13/00 C30B 28/00 - 35/00

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シリコン原料棒を部分的に加熱溶融して
   溶融帯を形成し、該溶融帯を前記シリコン原料棒の一端
   部から他端部へ移動させてシリコン単結晶を成長させる
   ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長方法において、前記
   シリコン原料棒の一端部を溶融シリコンに浸漬して部分
   的に溶融させた後に引き上げて円錐形状の再結晶部を形
   成し、この再結晶部を出発点として前記溶融帯に静磁場
   を印加しながらＦＺ法によりシリコン単結晶を成長させ
   ることを特徴とするシリコン単結晶の成長方法。
2. 【請求項２】 前記再結晶部は、１ｍｍ以上の長さの結
   晶粒を含むシリコン多結晶からなる請求項１に記載のシ
   リコン単結晶の成長方法。
3. 【請求項３】 前記シリコン原料棒の一端部に予め円錐
   形状部を形成し、該円錐形状部の断面直径が少なくとも
   ６０ｍｍ以上である断面部よりも先端側の部分を前記溶
   融シリコンに浸漬して溶融させた後に引き上げて再結晶
   部を形成するものである請求項１又は請求項２に記載の
   シリコン単結晶の成長方法。