CN111809237A - 用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法 - Google Patents

用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及半导体制备技术领域，具体涉及一种用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法，包括以下步骤：将锗料煅烧完成后；将籽晶插入锗熔体，待熔接稳定后设置第一晶体提拉速度，进行引晶；点动式开启、停止第二晶体提拉速度，控制所述脏料的边缘脱离锗熔体液面,脏料的中心区域与锗熔体相连，进行缩颈生长，再将第二晶体提拉速度调整至第一晶体提拉速度进行再放肩，继续生长晶体；待晶体直径长到目标直径时，再将第一晶体提拉速度调整至第二晶体提拉速度，如此反复操作，直至将锗熔体表面的浮渣粘完，该方法降低了粘出脏料所用时间，粘出脏料重量小，大大降低脏料因加工提纯带来的损耗。

Description

用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法
技术领域
本发明涉及半导体制备技术领域，具体涉及一种用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法。
背景技术
用直拉单晶制造法(Czochralski，CZ法)拉制锗单晶时，尤其大直径单晶及电学级低位错锗单晶，需要加入大量的锗原料。在锗料熔化后，区熔锗锭表面的微量浮渣、复拉料表面微量的锗的氧化物及单晶炉内Ar气氛中微量氧的存在引入的第二相的化合物，在旋转的熔体中，都会浮起聚集在熔体的中心。晶体拉制过程中，不可避免的产生新的晶核形成多晶(晶变)。浮渣是直拉单晶时发生晶变的主要因素。在实际生产过程中如何采用特定工艺高效率粘出脏料成为锗晶体生长中重要的一个环节。
目前，在锗晶体实际生产中通常采用高温烧料的方式将一部分浮渣煅烧挥发，而后采用低晶转、埚转、低拉速、大放肩角度的方式使浮渣更高效率的粘接到脏料肩部。但有时高温烧料后，熔体表面残存的浮渣较多，此时受到单晶炉副室及热场系统的影响。尤其对于低位错锗晶体生长热场系统来讲，上保温通道开口通常较小，为了保证将浮渣粘接完，需要两次或两次以上的完全放肩粘出脏料过程(图2)，或不经过上述过程，采用放肩到一定直径进行升温等径粘接浮渣的方式(图3)将浮渣粘完。一次完全放肩粘出脏料过程耗时8小时左右，两次则需要16-20小时，很大程度延长了晶体生长周期。而浮渣一般呈片状，等径后很难粘接到脏料的等径部位，效率很低，并且所粘出脏料重量较大，过多的脏料需要加工提纯，造成原料及成本损耗。
发明内容
本发明至少在一定程度上解决相关技术中的上述技术问题。为此，本发明提出一种用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法，该方法降低了粘出脏料所用时间，粘出脏料重量小，大大降低脏料因加工提纯带来的损耗。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法，包括以下步骤：
将锗料煅烧完成后，将温度缓慢降至临近引晶温度，控制埚转和晶转，将籽晶缓慢降至锗熔体液面上方，烘烤；
将籽晶插入锗熔体，待熔接稳定后设置第一晶体提拉速度，进行引晶；
待完成引晶后，降低功率进行放肩，保持放肩角度呈钝角；
待晶体直径长到目标直径时，将第一晶体提拉速度调整至第二晶体提拉速度，其中第二晶体提拉速度大于第一晶体提拉速度，点动式开启、停止第二晶体提拉速度，控制所述脏料的边缘脱离锗熔体液面，此时所述脏料的底部凸出锗熔体的界面，所述脏料的中心区域与锗熔体相连，进行缩颈生长，再将第二晶体提拉速度调整至第一晶体提拉速度，继续生长晶体；
待晶体直径长到目标直径时，再将第一晶体提拉速度调整至第二晶体提拉速度，如此反复操作，直至将锗熔体表面的浮渣粘完。
另外，根据本发明上述用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的一个实施例，所述埚转为1-2r/min，晶转为1-2r/min，将籽晶降至锗熔体液面上方10-15mm，烘烤10-20min。
根据本发明的一个实施例，将籽晶插入至锗熔体2-3mm，所述第一晶体提拉速度为0.1-0.2mm/min。
根据本发明的一个实施例，所述引晶的长度为3-5mm，所述放肩角度呈120°-150°。
根据本发明的一个实施例，所述目标直径为上保温通道开口直径。
根据本发明的一个实施例，所述第二晶体提拉速度为1-2mm/s，脏料边缘脱离熔体液面2-3mm。
根据本发明的一个实施例，所述锗晶体为低位错锗晶体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明中的埚转1-2r/min，晶转1-2r/min，拉速0.1-0.2mm/min，此慢埚转、晶转、拉速条件可以使浮渣更容易向中心聚集粘接到脏料上；
2、本发明中的放肩角度控制在120°-150°，此角度经实际生产验证粘接浮渣效率最高，浮渣排布最紧密；
3、采用大角度放肩及点动快拉速缩径再放肩的方式很大程度的降低了粘出脏料所用时间，平均节省6小时；
4、本发明粘出脏料重量小，大大降低脏料因加工提纯带来的损耗。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1是本发明实施例3中脏料的截面示意图，其中1是浮渣；
图2是对比例1中脏料的截面示意图，其中1是浮渣；
图3是对比例2中脏料的截面示意图，其中1是浮渣。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
1、锗料煅烧完成后，将温度缓慢降至引晶温度附近，给定埚转1r/min，晶转1r/min，将籽晶缓慢降至熔体液面上方10mm处，烘烤15min；
2、将籽晶降至与熔体接触并继续降低2mm，待熔接稳定后给定慢拉速0.1mm/min开始引晶；
3、引晶长度4mm，开始降功率放肩，使放肩角度在120°左右；
4、待晶体直径长到接近上保温通道开口直径时，将自动慢拉速转到手动快拉速，预设快拉速速度为1mm/s，以点动方式控制脏料边缘脱离熔体液面3mm，脏料的中心区域与锗熔体相连,进行缩颈生长，再将手动快拉速转到自动慢拉速进行再放肩，速度为0.1mm/min,继续生长晶体；
5、待晶体直径长到接近上保温通道开口直径时，再将自动慢拉速转到手动快拉速，设快拉速速度为1mm/s，如此反复操作，将熔体表面的浮渣粘完；
6、将脏料提出，出炉，称得脏料重量为553g，用时10小时。
实施例2
1、锗料煅烧完成后，将温度缓慢降至引晶温度附近，给定埚转1r/min，晶转1r/min，将籽晶缓慢降至熔体液面上方10mm处，烘烤20min；
2、将籽晶降至与熔体接触并继续降低3mm，待熔接稳定后给定慢拉速0.1mm/min开始引晶；
3、引晶长度5mm，待完成引晶后，开始降功率放肩，使放肩角度在150°左右；
4、待晶体直径长到接近上保温通道开口直径时，将自动慢拉速转到手动快拉速，预设快拉速速度为1mm/s，以点动方式控制脏料边缘脱离熔体液面2mm，进行缩颈生长，再将手动快拉速转到自动慢拉速进行再放肩，速度为0.1mm/min,继续生长晶体；
5、待晶体直径长到接近上保温通道开口直径时，再将自动慢拉速转到手动快拉速，预设快拉速速度为1mm/s，如此反复操作，将熔体表面的浮渣粘完；
6、将脏料提出，出炉，称得脏料重量为601g，用时11小时。
实施例3
1、锗料煅烧完成后，将温度缓慢降至引晶温度附近，给定埚转2r/min，晶转2r/min，将籽晶缓慢降至熔体液面上方15mm处，烘烤10min；
2、将籽晶降至与熔体接触并继续降低2mm，待熔接稳定后给定慢拉速0.2mm/min开始引晶；
3、引晶长度5mm，待完成引晶后，开始降功率放肩，使放肩角度在150°左右；
4、待晶体直径长到接近上保温通道开口直径时，将自动慢拉速转到手动快拉速，预设快拉速速度为2mm/s，以点动方式控制脏料边缘脱离熔体液面3mm，进行缩颈生长，再将手动快拉速转到自动慢拉速进行再放肩，速度为0.2mm/min,继续生长晶体；
5、待晶体直径长到接近上保温通道开口直径时，再将自动慢拉速转到手动快拉速，预设快拉速速度为2mm/s，如此反复操作，将熔体表面的浮渣粘完；
6、将脏料提出，出炉，脏料的截面如图1所示，称得脏料重量为527g，用时11小时。
对比例1
采用现有技术中的两次完全放肩粘出脏料的方式将浮渣粘完，脏料的截面如图2所示，称得脏料的重量为651g，用时19小时。
对比例2
采用现有技术中的放肩到一定直径进行升温等径粘接浮渣的方式将浮渣粘完，脏料的截面如图3所示，称得脏料的重量为956g，用时14小时。
实施例1-3以及对比例1、2的对比数据如表1所示：
表1
Figure BDA0002522515240000051
由表1可知，在熔体表面浮渣面积相同的情况下，实施例1-3与对比例1、2相比，采用大角度放肩及点动快拉速缩径再放肩的方式将浮渣粘完，各阶段放肩均粘满浮渣，且用时短，粘出脏料重量小。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将锗料煅烧完成后，将温度缓慢降至临近引晶温度，控制埚转和晶转，将籽晶缓慢降至锗熔体液面上方，烘烤；
将籽晶插入锗熔体，待熔接稳定后设置第一晶体提拉速度，进行引晶；
待完成引晶后，降低功率进行放肩，保持放肩角度呈钝角；
待晶体直径长到目标直径时，将第一晶体提拉速度调整至第二晶体提拉速度，其中第二晶体提拉速度大于第一晶体提拉速度，点动式开启、停止第二晶体提拉速度，控制所述脏料的边缘脱离锗熔体液面，此时所述脏料的底部凸出锗熔体的界面，所述脏料的中心区域与锗熔体相连，进行缩颈生长，再将第二晶体提拉速度调整至第一晶体提拉速度，继续生长晶体；
待晶体直径长到目标直径时，再将第一晶体提拉速度调整至第二晶体提拉速度，如此反复操作，直至将锗熔体表面的浮渣粘完。
2.根据权利要求1所述的用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法，其特征在于，所述埚转为1-2r/min，晶转为1-2r/min，将籽晶降至锗熔体液面上方10-15mm，烘烤10-20min。
3.根据权利要求1所述的用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法，其特征在于，将籽晶插入至锗熔体2-3mm，所述第一晶体提拉速度为0.1-0.2mm/min。
4.根据权利要求1所述的用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法，其特征在于，所述引晶的长度为3-5mm，所述放肩角度呈120°-150°。
5.根据权利要求1所述的用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法，其特征在于，所述目标直径为上保温通道开口直径。
6.根据权利要求1所述的用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法，其特征在于，所述第二晶体提拉速度为1-2mm/s，所述脏料边缘脱离熔体液面2-3mm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法，其特征在于，所述锗晶体为低位错锗晶体或红外锗晶体。
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