CN113699585B - 一种蓝宝石晶体生长工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种蓝宝石晶体生长工艺，通过在加热阶段功率约20~30kw时进行恒温，排除晶体生长炉内的水汽，减少炉内氧气含量，减少炉内热场氧化，降低杂质的生成，降低浮岛形成概率；通过在加热阶段恒温后通入惰性气体至1.0个大气压以上，更能将通过恒温后未能排除干净的水汽及氧气排除干净；通过在原料融化后降温处理使原料表面重新凝结产生结晶后，再通过升温处理重新融化原料，使浮岛沉入晶体生长炉的底部，提高引晶及晶体质量。本发明所提供的蓝宝石晶体生长工艺适用范围较广，适用于任何尺寸任何方法的蓝宝石晶体的生长，特别是大尺寸的蓝宝石晶体生长。

Description

一种蓝宝石晶体生长工艺
技术领域
本发明涉及蓝宝石晶体加工领域，尤其涉及一种蓝宝石晶体生长工艺。
背景技术
蓝宝石 (Sapphire) 是刚玉宝石中除红色的红宝石之外，其它颜色刚玉宝石的通称，其主要成分为氧化铝(Al2O3 )，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键形式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。蓝宝石是一种集优良光学性能、物理性能和化学性能于一身的独特晶体,是现代工业重要的基础材料。
泡生法是世界上公认的最适合生长大尺寸蓝宝石单晶的主流方法之一，将纯度为99.999%的高纯氧化铝原料放置在坩埚中加热至融化，调节炉温使坩埚内熔体上表面中心温度接近2050℃，通过引晶-扩肩-等径生长-收尾完成蓝宝石晶体的生长。引晶主要通过技术人员通过经验及判断找到最合适的长晶温度，并通过控制晶结的形状及长速来控制晶结的质量。引晶是长晶的最关键过程，引晶的质量直接影响晶体的质量，引晶的成功与否直接决定晶体生长过程能否继续。而引晶过程中最常见也是最难解决的问题是浮岛，浮岛会在引晶过程中时不时的粘上晶结，现阶段对引晶过程中的浮岛没有太好的解决办法，只能祈求引晶过程中不出现浮岛，或者粘上也不去处理的这种被动的方式，但这会造成晶结的质量很差导致生长完成的晶体内部产生气泡、晶界、开裂等问题，影响晶体的质量及成本，尤其随着长晶公斤级越来越大，长晶周期很长，成本很高，这个问题急需得到解决。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种蓝宝石晶体的生长工艺，不仅可以减少浮岛的产生，还提供了一种浮岛的处理方法，解决目前晶体生长过程中的问题。
本发明所提供的蓝宝石晶体的生长工艺包括如下步骤：
S100：加热原料，加热功率至20-30kw时保持恒温1-24h，以排除晶体生长炉内的水汽；
所述原料为氧化铝。
在本发明一实施例中，所述原料的纯度为99.995%以上。
在本发明一实施例中，在对所述原料进行加热前，还包括清理晶体生长炉和安装籽晶步骤：
所述清理晶体生长炉是指使用酒精、无尘纸等对晶体生长炉内的挥发物进行清理；
所述安装籽晶包括：在清理完上述晶体生长炉后，将所述原料装入晶体生长炉中，将所述籽晶安装在晶体生长炉的中心，确保晶体生长处于晶体生长炉的中心位置，避免后续的晶体生长过程中造成粘锅等异常。
S200：向上述晶体生长炉内通入惰性气体，使炉内压力大于1.0个大气压力并保持1-5h，之后停止通入惰性气体；
所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的任意一种。
S300：继续加热原料至所述晶体生长炉内温度达到2100±10℃，保持恒温至原料全部融化后将炉内温度调整为2050±3℃。
S400：若晶体出现浮岛，将所述晶体生长炉内的温度调整为1950±10℃并保持2-5h，待所述原料的熔体表面出现结晶后重复S300步骤。
S500：观察上述浮岛是否存在，若浮岛仍然存在，重复步骤S400至浮岛消失。
S600：对所述晶体进行引晶、生长、脱离、冷却工艺。
所述引晶是指通过调整生长炉内的温度，控制晶结形状及长速进行引晶；
所述晶结形状为圆形或椭圆形，所述长速为10-20min/mm。
在本发明一实施例中，通过对晶体生长炉内的温度进行小幅度的调整，控制所述晶结形状为圆形或椭圆形，所述晶结的长速为10-20min/mm，保证在所述晶体生长前所述晶结周围的生长速度基本一致。
在本发明一实施例中，在引晶后设置所述晶体按照预定的长速进行生长。
在本发明一实施例中，所述晶体生长完成后，将所述晶体与晶体生长炉进行分离：将所述晶体生长炉内的温度调整至引晶时的功率，观察20～40min后晃动籽晶杆，待观察到所述晶体能动，向上提拉晶体使其与晶体生长炉的底部及侧部进行分离。
在本发明一实施例中，所述晶体与晶体生长炉分离后，设置好所述晶体生长炉的退火及冷却程序，避免晶体出现应力过大开裂。
本发明所提供的蓝宝石晶体生长工艺，通过在加热阶段功率约20~30kw时进行恒温，排除晶体生长炉内的水汽，减少炉内氧气含量，减少炉内热场氧化，降低杂质的生成，降低浮岛形成概率；通过在加热阶段恒温后通入惰性气体至1.0个大气压以上，更能将通过恒温后未能排除干净的水汽及氧气排除干净；通过在原料融化后降温处理使原料表面重新凝结产生结晶后，再通过升温处理重新融化原料，使浮岛沉入晶体生长炉的底部，提高引晶及晶体质量。本发明所提供的蓝宝石晶体生长工艺适用范围较广，适用于任何尺寸任何方法的蓝宝石晶体的生长，特别是大尺寸的蓝宝石晶体生长。
本发明的附加优点、目的，以及特征在下面的描述中将部分地加以阐述，且将对于本领域普通技术人员在研究下文后部分地变得明显，或者可以根据本发明的实践而获知。本发明的目的和其它优点可以通过在书面说明及其权利要求书以及附图中具体指出的结构实现到并获得。
本领域技术人员将会理解的是，能够用本发明实现的目的和优点不限于以上具体所述，并且根据以下详细说明将更清楚地理解本发明能够实现的上述和其他目的。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的限定。附图中的部件不是成比例绘制的，而只是为了示出本发明的原理。在附图中：
图1为本发明一实施例中的蓝宝石晶体生长工艺过程的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合附图对本发明实施例做进一步详细说明。在此，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
需要预先说明的是，本文所使用的术语“包括/包含”是指特征、要素、步骤或组件的存在，但并不排除还存在一个或多个其他特征、要素、步骤或组件。
为了解决蓝宝石晶体生长过程中出现的浮岛问题，本发明提供了一种蓝宝石晶体生长工艺，通过在加热阶段功率约20~30kw时进行恒温，排除晶体生长炉内的水汽，减少炉内氧气含量，减少炉内热场氧化，降低杂质的生成，降低浮岛形成概率；通过在加热阶段恒温后通入惰性气体至1.0个大气压以上，更能将通过恒温后未能排除干净的水汽及氧气排除干净；通过在原料融化后降温处理使原料表面重新凝结产生结晶后，再通过升温处理重新融化原料，使浮岛沉入晶体生长炉的底部，提高引晶及晶体质量。
图1为本发明一实施例中的蓝宝石晶体生长工艺过程的示意图。如图1所示，蓝宝石晶体生长工艺包括如下步骤：
S100：加热原料，加热功率至20-30kw时保持恒温1-24h，以排除晶体生长炉内的水汽；
上述原料为氧化铝，原料的纯度为99.995%以上。
在对原料进行加热前，还包括清理晶体生长炉和安装籽晶步骤：
清理生长炉是指使用酒精、无尘纸等对晶体生长炉内的挥发物进行清理；
安装籽晶包括：在清理完晶体生长炉后，将原料装入晶体生长炉中，将籽晶安装在晶体生长炉的中心，确保晶体生长处于晶体生长炉的中心位置，避免后续的晶体生长过程中造成粘锅等异常。
S200：向上述晶体生长炉内通入惰性气体，使炉内压力大于1.0个大气压力并保持1-5h，之后停止通入惰性气体；
上述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的任意一种，本发明实施例中惰性气体选用氩气。
S300：继续加热原料至晶体生长炉内温度达到2100±10℃，保持恒温至原料全部融化后将炉内温度调整为2050±3℃。
S400：若晶体出现浮岛，将晶体生长炉内的温度调整为1950±10℃并保持2-5h，待原料的熔体表面出现结晶后重复S300步骤。
S500：观察上述浮岛是否存在，若浮岛仍然存在，重复步骤S400至浮岛消失。
S600：对晶体进行引晶、生长、脱离、冷却工艺。
引晶是指通过调整生长炉内的温度，控制晶结形状及长速进行引晶；
晶结形状需为圆形或椭圆形，长速为10-20min/mm。
在本发明实施例中，通过对晶体生长炉内的温度进行小幅度的调整，控制晶结形状为圆形或椭圆形，晶结的长速为10-20min/mm，保证在晶体生长前晶结周围的生长速度基本一致。
在本发明实施例中，在引晶后设置生长程序使晶体按照预定的长速进行生长。
在本发明实施例中，晶体生长完成后，将晶体与晶体生长炉进行分离，具体操作包括：将晶体生长炉内的温度调整至引晶时的功率，观察20～40min后晃动籽晶杆，待观察到晶体能动，向上提拉晶体使其与晶体生长炉的底部及侧部进行分离。
在本发明实施例中，晶体与晶体生长炉分离后，设置好晶体生长炉的退火及冷却程序，避免晶体出现应力过大开裂。
本发明所提供的蓝宝石晶体的生长工艺，不仅可以减少浮岛的产生，还提供了浮岛的处理方法，可以解决目前晶体生长过程中的问题。
以上具体的实施例仅仅是对本发明的解释，而并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种蓝宝石晶体生长工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S100：加热原料，加热功率至20-30kw时保持恒温1-24h，以排除晶体生长炉内的水汽；
S200：向上述晶体生长炉内通入惰性气体，使炉内压力大于1.0个大气压力并保持1-5h，之后停止通入惰性气体；
S300：继续加热原料至所述晶体生长炉内温度达到2100±10℃，保持恒温至原料全部融化后将炉内温度调整为2050±3℃；
S400：若晶体出现浮岛，将所述晶体生长炉内的温度调整为1950±10℃并保持2-5h，待所述原料的熔体表面出现结晶后重复S300步骤；
S500：观察上述浮岛是否存在，若浮岛仍然存在，重复步骤S400至浮岛消失；
S600：对所述晶体进行引晶、生长、脱离、冷却工艺。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长工艺，其特征在于，所述原料为氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长工艺，其特征在于，所述原料的纯度为99.995%以上。
4.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长工艺，其特征在于，在对所述原料进行加热前，还包括清理晶体生长炉和安装籽晶步骤。
5.根据权利要求4所述的一种蓝宝石晶体生长工艺，其特征在于，所述籽晶需安装在所述晶体生长炉的中心位置。
6.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长工艺，其特征在于，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长工艺，其特征在于，所述步骤S600的引晶是指通过调整生长炉内的温度，控制晶结形状及长速进行引晶；
所述晶结形状为圆形或椭圆形，所述长速为10-20min/mm。
8.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长工艺，其特征在于，所述步骤S600的脱离是指晶体生长完成后，将晶体与所述晶体生长炉进行分离。
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