CN116607215A - 一种铌酸锂晶体的生长方法及装置 - Google Patents
一种铌酸锂晶体的生长方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116607215A CN116607215A CN202310889329.7A CN202310889329A CN116607215A CN 116607215 A CN116607215 A CN 116607215A CN 202310889329 A CN202310889329 A CN 202310889329A CN 116607215 A CN116607215 A CN 116607215A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal
- lithium niobate
- seed crystal
- crucible
- seed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 364
- GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N lithium niobate Chemical compound [Li+].[O-][Nb](=O)=O GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 134
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 87
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 36
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 36
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 32
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 18
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims description 13
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011449 brick Substances 0.000 claims description 7
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 4
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 claims 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 17
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 4
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/206—Controlling or regulating the thermal history of growing the ingot
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本申请提供一种铌酸锂晶体的生长方法及装置，所述方法可以控制坩埚旋转。其中，坩埚内设置有铌酸锂的晶料熔融液。将晶种悬停于晶料熔融液的液面上方，并通过加热件烘烤晶种。将晶种浸入晶料熔融液，并快速地将晶种提拉至晶料熔融液的液面上方。再次将晶种浸入晶料熔融液，提拉晶种，并调整晶种的提拉速度对晶种执行缩颈、放肩，以生成铌酸锂晶体。在铌酸锂晶体生长到等径直径时，控制坩埚上升，以使铌酸锂晶体与晶料熔融液的接触界面保持不变。再将铌酸锂晶体提拉至晶料熔融液的液面上方。所述方法可以通过坩埚的旋转，改善晶料熔融液的对流情况，并将固液的接触界面保持在同一位置，可改善晶体生长过程中温度梯度的稳定性。
Description
技术领域
本申请涉及晶体生长技术领域，尤其涉及一种铌酸锂晶体的生长方法及装置。
背景技术
铌酸锂(LiNbO3，LN)晶体的机械性能优异，易于生长大尺寸单晶，具有优良的电光、双折射、压电、热释电与光生伏特效应等物理特性。铌酸锂晶体可应用于滤波器、倍频转换、全息存储等领域，时制造高频或超高频滤波器的主要原料。
大尺寸的铌酸锂晶体的生长需要采用切氏提拉法方法制备，即通过将旋转并提拉晶种的方法完成引晶，在通过缩颈、放肩、等径以及收尾等过程完成铌酸锂单晶的生长。其中，晶种即为铌酸锂的籽晶，是具有和铌酸锂晶体相同晶向的小晶体。但由于制备的铌酸锂晶体尺寸较大，在放肩时的径向温度会存在较大的梯度，进而影响熔体的对流情况。这样，制备出的铌酸锂晶体则极容易出现形态不规范的问题，导致铌酸锂晶体头尾的组分不一致。
因此，为了改善熔体的对流情况，还可以在放肩过程中调整晶种的转速，以减少温度梯度对熔体对流情况的影响。然而，在生长过程中旋转晶种会使铌酸锂晶体的稳定性降低，增大制备铌酸锂晶体的风险。
发明内容
本申请提供一种铌酸锂晶体的生长方法及装置，以解决铌酸锂晶体生长时稳定性降低的问题。
第一方面，本申请一些实施例提供一种铌酸锂晶体的生长方法，包括：
控制坩埚旋转，所述坩埚内设置有铌酸锂的晶料熔融液；
将晶种悬停于所述晶料熔融液的液面上方，并通过加热件烘烤所述晶种；
将所述晶种浸入所述晶料熔融液；以及，在所述晶种浸入所述晶料熔融液的第一目标位置时，将所述晶种提拉至所述晶料熔融液的液面上方；
将所述晶种浸入所述晶料熔融液的第二目标位置；
提拉所述晶种，并调整所述晶种的提拉速度对所述晶种执行缩颈、放肩，以生成铌酸锂晶体；
在所述铌酸锂晶体生长到等径直径时，控制所述坩埚上升，以使所述铌酸锂晶体与所述晶料熔融液的接触界面保持不变；
将所述铌酸锂晶体提拉至所述晶料熔融液的液面上方。
结合第一方面，在一种可实施的方式中，所述方法还包括：将铌酸锂多晶料置于所述坩埚内，所述坩埚为铂金材质；控制所述加热件按照第一功率运行，以使所述铌酸锂熔化为所述晶料熔融液。
结合第一方面，在一种可实施的方式中，将晶种悬停于所述晶料熔融液的液面上方，包括：控制所述加热件按照第二功率运行，所述第二功率小于所述第一功率；在预设时间后，向所述坩埚的方向下降所述晶种，并以下降的方向为中心轴旋转所述晶种；当所述晶种下降至所述液面上方的预设悬停位置时，停止所述晶种的下降动作。
结合第一方面，在一种可实施的方式中，对所述晶种执行缩颈，包括：提高拉伸所述晶种的速度，以使所述晶种生长出晶体细颈，所述晶体细颈的直径小于所述晶种的直径；在所述晶体细颈等于预设细颈长度时，降低所述晶种的拉伸速度。
结合第一方面，在一种可实施的方式中，所述晶种的直径为5-15mm，所述晶体细颈的直径为5-12mm，所述预设细颈长度为5-10mm。
结合第一方面，在一种可实施的方式中，所述铌酸锂晶体的生成过程在生长装置中进行，所述生长装置内包括密闭的温场，所述生长装置为可拆卸装置。
结合第一方面，在一种可实施的方式中，将所述铌酸锂晶体提拉所述晶料熔融液的液面上方后，还包括：按照预设梯度降低所述加热件的功率；在所述功率下降为0时，拆除所述生长装置，以降低铌酸锂晶体周围的温度；将所述铌酸锂晶体从所述生长装置中取出。
第二方面，本申请一些实施例还提供一种铌酸锂晶体的生长装置，应用于第一方面所述的铌酸锂晶体的生长方法，所述装置包括：加热件、温场保温层、晶种杆以及设置于所述温场保温层内的生长组件，其中：
所述温场保温层包括保温顶与保温炉，所述保温顶与所述保温炉可拆卸连接；所述保温顶设有杆孔，所述晶种杆卡接于所述杆孔中；
所述生长组件包括坩埚、固定板与旋转杆；所述坩埚设置于所述杆孔下方的位置；所述固定板包括第一固定板与第二固定板，所述第一固定板与所述坩埚固定连接，所述第二固定板与所述第一固定板固定连接；所述第一固定板的横截面积与所述坩埚的底面积相等，所述第一固定板的横截面积小于所述第二固定板的横截面积；所述旋转杆的一端与所述第二固定板固定连接，所述旋转杆的另一端嵌固于所述保温炉的底部；所述旋转杆为可伸缩结构；
所述加热件设置所述保温炉的外壁。
结合第二方面，在一种可实施的方式中，所述保温炉包括耐火皿、保温砖、保温沙、炉内管与保温厚圆环；所述保温砖设置于所述耐火皿的底部，所述保温沙设置于所述耐火皿内；所述保温厚圆环设置于所述耐火皿底部位置的保温沙表面；所述炉内管嵌固于所述保温沙内。
结合第二方面，在一种可实施的方式中，所述保温顶包括坩埚反射屏、保温罩与保温帽；所述保温帽设置于所述保温罩上方，所述保温罩设置于所述坩埚反射屏上；所述保温帽的杆孔内设有固定半环，所述晶种杆通过所述固定半环与所述杆孔卡接。
由以上技术方案可知，本申请一些实施例提供的铌酸锂晶体的生长方法及装置可以控制坩埚旋转。其中，坩埚内设置有铌酸锂的晶料熔融液。再将晶种悬停于晶料熔融液的液面上方，并通过加热件烘烤晶种。将晶种浸入晶料熔融液，并在晶种浸入晶料熔融液的第一目标位置时，将晶种提拉至晶料熔融液的液面上方。再将晶种浸入晶料熔融液的第二目标位置。提拉晶种，并调整晶种的提拉速度对晶种执行缩颈、放肩，以生成铌酸锂晶体。在铌酸锂晶体生长到等径直径时，控制坩埚上升，以使铌酸锂晶体与晶料熔融液的接触界面保持不变。再将铌酸锂晶体提拉至晶料熔融液的液面上方。所述方法可以通过坩埚的旋转，改善晶料熔融液的对流情况，并将固液的接触界面保持在同一位置，可改善晶体生长过程中温度梯度的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请一些实施例提供的提拉法制备铌酸锂晶体的流程示意图；
图2为本申请一些实施例提供的铌酸锂晶体生长方法的流程示意图；
图3为本申请一些实施例提供的加热铌酸锂多晶料的流程示意图；
图4为本申请一些实施例提供的下降晶种的流程示意图；
图5为本申请一些实施例提供的铌酸锂晶体的生长装置的结构示意图；
图6为本申请一些实施例提供的温场保温层的结构示意图；
图7为本申请一些实施例提供的生长组件的结构示意图；
图8为本申请一些实施例提供的半帽结构的俯视图；
图9为本申请一些实施例提供的铌酸锂晶体的外观示意图；
图10为本申请一些实施例提供的晶体切块双面抛光后的锥光图。
图示说明：
100-加热件，201-保温顶，2011-杆孔，2012-坩埚反射屏，2013-保温罩，2014-保温帽，202-保温炉，2021-耐火皿，2022-保温砖，2023-保温沙，2024-炉内管，2025-保温厚圆环，300-晶种杆，400-生长组件，401-坩埚，4021-第一固定板，4022-第二固定板，403-旋转杆，500-固定半环。
具体实施方式
为使本申请示例性实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请示例性实施例中的附图，对本申请示例性实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的示例性实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本申请中示出的示例性实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。此外，虽然本申请中公开内容按照示范性一个或几个实例来介绍，但应理解，可以就这些公开内容的各个方面也可以单独构成一个完整技术方案。
铌酸锂(LiNbO3，LN)晶体的机械性能优异，易于生长大尺寸单晶，具有优良的电光、双折射、压电、热释电与光生伏特效应等物理特性。铌酸锂晶体可应用于滤波器、倍频转换、全息存储等领域，是制造高频或超高频滤波器的主要原料。
为了制备大尺寸的铌酸锂晶体，如图1所示，在一些实施例中，获取铌酸锂的晶种与熔体。其中，晶种为铌酸锂的籽晶，是具有和铌酸锂晶体相同晶向的小晶体；熔体是由铌酸锂多晶料熔化形成的熔融液。在制备铌酸锂晶体时，将熔体置于坩埚中，并通过提拉法在坩埚的上方对晶种执行引晶、缩颈、放肩、等径、收尾与退火，使晶种生长为大尺寸的铌酸锂晶体。
在铌酸锂晶体的生长过程中，晶体会与熔体相接触，并且晶体为持续旋转的状态。晶体与熔体的接触界面为等温面，其温度等于铌酸锂晶体的熔点。为了便于排除熔体底部所产生的气泡与杂质，晶体与熔体的接触界面应保持平坦或微微向下的形状。然而，当铌酸锂晶体的直径达到临界直径时，熔体的液流状态会发生突变，出现强迫对流的环流。该环流沿熔体的液面径向流出，经由灼热的坩埚，于晶体下方沿轴向流向晶体与熔体的接触界面。此时，晶体与熔体的接触界面则会发生翻转。
因此，在一些实施例中，在晶体生长时，降低晶体的旋转速度，以改善接触界面翻转的问题。但是，由于铌酸锂晶体的尺寸较大，随着晶体直径的增大，晶体的生长惯性也会随之增大。而转速的降低又会使强迫对流效果变弱，导致晶体生长的直径超过设定值，出现晶体形态不规范等问题。并且，在生长过程中改变晶种的转速，还会使铌酸锂晶体的稳定性降低，增大制备铌酸锂晶体的风险。
基于上述应用场景，为了改善晶体生长时稳定性降低的问题，如图2所示，本申请一些实施例提供一种铌酸锂晶体的生长方法，包括以下步骤：
S1：控制坩埚旋转。
其中，坩埚内设置有铌酸锂的晶料熔融液，通过坩埚的自旋转可抵消部分由晶体旋转造成的波动，改善晶料熔融液的对流情况来使晶体组分更加均匀，同时可以规范晶体生长的形态。
如图3所示，在一些实施例中，将铌酸锂多晶料置于坩埚内，所述坩埚为铂金材质。控制加热件按照第一功率运行，以使铌酸锂熔化为晶料熔融液。即晶料熔融液为固态的铌酸锂多晶料在一定温度下熔化形成的熔体。其中，加热件可以采用加热线圈，在加热线圈启动后通过感应加热的方式加热坩埚中的铌酸锂多晶料，使铌酸锂多晶料的达到熔点熔化为晶料熔融液。
在一些实施例中，加热件加热铌酸锂多晶料时的运行功率为6-10kw，时间为3-6h；坩埚旋转速率为1-15r/min；坩埚的尺寸和装料量分别为：坩埚尺寸为直径200-230、高130-150、厚0.8-1.2mm时，铌酸锂多晶料的装料量为15-22kg；坩埚尺寸为直径260-300、高150-170、厚1-1.5mm时，铌酸锂多晶料的装料量为26-36kg；坩埚尺寸为直径425-460、高170-200、厚1.2-2mm时，铌酸锂多晶料的装料量为75-90kg。
S2：将晶种悬停于晶料熔融液的液面上方，并通过加热件烘烤晶种。
将铌酸锂多晶料熔化为晶料熔融液后，将晶种悬停在晶料熔融液的液面上方，进行烘烤。使晶种预热一段时间，可去除晶种表面挥发性杂质，同时减少晶种的热冲击。
加热件通过加热铌酸锂多晶料时的运行功率较高，所以在晶料熔融液的液面上方烘烤晶种时，需要将加热件的功率降低，以降低坩埚附近的温度。如图4所示，在一些实施例中，将晶种悬停于晶料熔融液的液面上方的步骤，还包括：控制加热件按照第二功率运行。其中，第二功率小于第一功率。在预设时间后，向坩埚的方向下降晶种，并以下降的方向为中心轴旋转晶种。当晶种下降至液面上方的预设悬停位置时，停止晶种的下降动作。
在一些实施例中，第一功率与第二功率的差值为1-3kw；预设时间为2-4h；采用的晶种直径为5-15mm；晶种的转速为1-30r/min；晶种下降的速度为30-200mm/h；预设悬停位置为液面上方1-10mm。将晶种悬停在液面上方后，烘烤晶种的时间为5-10min。
S3：将晶种浸入晶料熔融液；以及，在晶种浸入晶料熔融液的第一目标位置时，将晶种提拉至所述晶料熔融液的液面上方。
将晶种烘烤一段时间后，还可以将晶种快速地浸入晶料熔融液中，在晶种的底部没入晶料熔融液后，再将晶种拉出，悬停在晶料熔融液的上方。通过晶料熔融液对晶种的底部进行清洗，可减少晶种表面的杂质。
在一些实施例中，第一目标位置为晶料熔融液没过晶种底部的3-10mm的位置，浸润时间为5-120s。S2步骤中，将晶种提拉至液面上方1-5mm的位置。
S4：将晶种浸入晶料熔融液的第二目标位置。
烘烤晶种并通过晶料熔融液对晶种进行清洗后，则可以将晶种浸入晶料熔融液，以开始引晶。为了便于晶种可以顺利引晶，还需要在晶料熔融液中将晶种浸润一段时间，使晶种与晶料熔融液接触良好。
在一些实施例中，第二目标位置为晶料熔融液没过晶种底部1-3mm，浸润的时间为5-30min。
S5：提拉晶种，并调整晶种的提拉速度对晶种执行缩颈、放肩，以生成铌酸锂晶体。
在晶种与晶料熔融液浸润良好后，向上缓慢提拉晶种，使晶种的表面可以结晶生成铌酸锂晶体。为了排除接触不良引起的多晶以及晶种籽晶内原有位错的延伸，在向上拉伸晶种时，应加快拉伸速度提拉一段小于晶种直径的晶体细颈。
因此，在一些实施例中，对晶种执行缩颈时，提高拉伸晶种的速度，以使晶种生长出晶体细颈，其中，晶体细颈的直径小于晶种的直径。在晶体细颈等于预设细颈长度时，降低晶种的拉伸速度。即在缩颈结束后，略微降低功率，并缓慢线性地降低拉速，开始扩肩。
在一些实施例中，对晶种执行缩颈时的提拉速度为0.5-4mm/h。提拉出的细颈晶体的直径为5-12mm、长度为5-10mm。
S6：在铌酸锂晶体生长到等径直径时，控制坩埚上升，以使铌酸锂晶体与晶料熔融液的接触界面保持不变。
在提拉出预设细颈长度的晶体细颈后，则使铌酸锂晶体自动生长至等径直径。当铌酸锂晶体的直径达到等径直径时，将坩埚缓缓抬起，使铌酸锂晶体与晶料熔融液的接触界面式中保持在同一位置不变。这样，则会生长出直径长度为等径直径长度的大尺寸晶体。
在一些实施例中，自动生长时的直径为15-100mm。在晶体的直径达到等径直径时，坩埚的抬升速率为0.1-2mm/h。
S7：将铌酸锂晶体提拉至晶料熔融液的液面上方。
在铌酸锂晶体生长到所需的尺寸后，则加快提拉的速率，将铌酸锂晶体快速向上提拉至晶料熔融液的液面上方，以使铌酸锂晶体脱离晶料熔融液的液面，进行收尾。生长出的铌酸锂晶体如图9所示，具有形态规则、无开裂的优点。其中，铌酸锂晶体的提拉速率可以为500-2000mm/h，提拉距离为10-35mm。
图10为晶体切块后的锥光图。单晶取中间段，切出3cm的厚块，双面抛光后。放在光学系统中进行锥光图测试，测试图片如图10所示。图10所示的锥光图清晰，对称，无畸变，呈十字正交形态；十字正交形态的锥光图对称性好，可表明当前晶体切块的组分均匀。由此可见，本申请生长出的铌酸锂晶体均一性好，质量优。
由于上述步骤均需要在一定的温度环境下实现，所以需要通过生长装置形成密闭的温场，以进行铌酸锂晶体的制备过程。在铌酸锂晶体生长结束后，如果将铌酸锂晶体放置在剩料表面，过重的铌酸锂晶体会在晶料熔融液的表面积攒一部分电荷，使晶体底部容易被撞裂或在肩部放电开裂。
因此，在铌酸锂晶体生长结束后，应在一定时间内将铌酸锂晶体取出。在一些实施例中，铌酸锂晶体的生成过程在生长装置中进行。其中，生长装置内包括密闭的温场，生长装置为可拆卸装置。
在一些实施例中，将铌酸锂晶体提拉晶料熔融液的液面上方后，按照预设梯度降低加热件的功率，并在功率下降为0时，拆除生长装置，以降低铌酸锂晶体周围的温度。再将铌酸锂晶体从生长装置中取出。这样，通过可拆卸的生长装置，可在降温后将铌酸锂晶体安全取出，降低铌酸锂晶体开裂的风险。
在一些实施例中，降低加热件功率的梯度为在12-48h内，将功率降至0；在取出铌酸锂晶体之前的降温等待时间为12-48h。
基于上述铌酸锂晶体的生长方法，本申请部分实施例还提供一种铌酸锂晶体的生长装置，如图5所示，包括：加热件100、温场保温层、晶种杆300以及设置于所述温场保温层内的生长组件400，其中：
如图6所示，温场保温层包括保温顶201与保温炉202，保温顶201与保温炉202可拆卸连接；保温顶201设有杆孔2011，晶种杆300卡接于杆孔2011中。晶种杆300的一端用于固定晶种，通过晶种杆300可以将晶种向上提拉或下降至坩埚方向。
如图7所示，生长组件400包括坩埚401、固定板与旋转杆403；坩埚401设置于杆孔2011下方的位置；固定板包括第一固定板4021与第二固定板4022，第一固定板4021与坩埚401固定连接，第二固定板4022与第一固定板4021固定连接；第一固定板4021的横截面积与坩埚401的底面积相等，第一固定板4021的横截面积小于第二固定板4022的横截面积；旋转杆403的一端与第二固定板4022固定连接，旋转杆403的另一端嵌固于所述保温炉202的底部。其中，旋转杆403为可伸缩结构。在旋转杆403旋转时，会带动坩埚401进行旋转；在旋转杆进行伸缩时，会带动坩埚401跟随旋转杆403的伸缩动作向上抬升或向下下降。
所述加热件100设置保温炉202的外壁。在加热件100运行后，加热件100自身的温度会升高，通过感应加热的方式为整个温场保温层的内部提供热度。
在一些实施例中，所述保温炉202包括耐火皿2021、保温砖2022、保温沙2023、炉内管2024与保温厚圆环2025；所述保温砖2022设置于所述耐火皿2021的底部，所述保温沙2023设置于所述耐火皿2021内；所述保温厚圆环2025设置于所述耐火皿2021底部位置的保温沙2023表面；所述炉内管2024嵌固于所述保温沙2023内。
在一些实施例中，所述保温顶201包括坩埚反射屏2012、保温罩2013与保温帽2014；所述保温帽2014设置于所述保温罩2013上方，所述保温罩2013设置于所述坩埚反射屏2012上；所述保温帽2014的杆孔2011内设有固定半环500，所述晶种杆300通过所述固定半环500与所述杆孔2011卡接。通过坩埚401上方可开合的坩埚反射屏2012、保温罩2013与保温帽2014，可在不接触坩埚401内剩料的前提下，将铌酸锂晶体安全取出，进而改善铌酸锂晶体放电开裂的问题。
在一些实施例中，坩埚401为铂金材质，坩埚反射屏2012则为对应的铂金反射屏。如图8所示，坩埚反射屏2012、保温罩2013与保温帽2014均由两个可拆卸的半帽结构，半帽结构的尺寸按照坩埚反射屏2012、保温罩2013与保温帽2014逐个减小，且半帽结构之间按照一定角度交叉设置。
由以上技术方案可知，本申请一些实施例提供的铌酸锂晶体的生长方法及装置可以控制坩埚旋转。其中，坩埚401内设置有铌酸锂的晶料熔融液。再将晶种悬停于晶料熔融液的液面上方，并通过加热件烘烤晶种。将晶种浸入晶料熔融液，并在晶种浸入晶料熔融液的第一目标位置时，将晶种提拉至晶料熔融液的液面上方。再将晶种浸入晶料熔融液的第二目标位置。提拉晶种，并调整晶种的提拉速度对晶种执行缩颈、放肩，以生成铌酸锂晶体。在铌酸锂晶体生长到等径直径时，控制坩埚上升，以使铌酸锂晶体与晶料熔融液的接触界面保持不变。再将铌酸锂晶体提拉至晶料熔融液的液面上方。所述方法可以通过坩埚401的旋转，改善晶料熔融液的对流情况，并将固液的接触界面保持在同一位置，可改善晶体生长过程中温度梯度的稳定性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
为了方便解释，已经结合具体的实施方式进行了上述说明。但是，上述示例性的讨论不是意图穷尽或者将实施方式限定到上述公开的具体形式。根据上述的教导，可以得到多种修改和变形。上述实施方式的选择和描述是为了更好的解释原理以及实际的应用，从而使得本领域技术人员更好的使用所述实施方式以及适于具体使用考虑的各种不同的变形的实施方式。
Claims (10)
1.一种铌酸锂晶体的生长方法，其特征在于，包括：
控制坩埚旋转，所述坩埚内设置有铌酸锂的晶料熔融液；
将晶种悬停于所述晶料熔融液的液面上方，并通过加热件烘烤所述晶种；
将所述晶种浸入所述晶料熔融液；以及，在所述晶种浸入所述晶料熔融液的第一目标位置时，将所述晶种提拉至所述晶料熔融液的液面上方；
将所述晶种浸入所述晶料熔融液的第二目标位置；
提拉所述晶种，并调整所述晶种的提拉速度对所述晶种执行缩颈、放肩，以生成铌酸锂晶体；
在所述铌酸锂晶体生长到等径直径时，控制所述坩埚上升，以使所述铌酸锂晶体与所述晶料熔融液的接触界面保持不变；
将所述铌酸锂晶体提拉至所述晶料熔融液的液面上方。
2.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体的生长方法，其特征在于，还包括：
将铌酸锂多晶料置于所述坩埚内，所述坩埚为铂金材质；
控制所述加热件按照第一功率运行，以使所述铌酸锂熔化为所述晶料熔融液。
3.根据权利要求2所述的铌酸锂晶体的生长方法，其特征在于，将晶种悬停于所述晶料熔融液的液面上方，包括：
控制所述加热件按照第二功率运行，所述第二功率小于所述第一功率；
在预设时间后，向所述坩埚的方向下降所述晶种，并以下降的方向为中心轴旋转所述晶种；
当所述晶种下降至所述液面上方的预设悬停位置时，停止所述晶种的下降动作。
4.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体的生长方法，其特征在于，对所述晶种执行缩颈，包括：
提高拉伸所述晶种的速度，以使所述晶种生长出晶体细颈，所述晶体细颈的直径小于所述晶种的直径；
在所述晶体细颈等于预设细颈长度时，降低所述晶种的拉伸速度。
5.根据权利要求4所述的铌酸锂晶体的生长方法，其特征在于，所述晶种的直径为5-15mm，所述晶体细颈的直径为5-12mm，所述预设细颈长度为5-10mm。
6.根据权利要求1所述的铌酸锂晶体的生长方法，其特征在于，所述铌酸锂晶体的生成过程在生长装置中进行，所述生长装置内包括密闭的温场，所述生长装置为可拆卸装置。
7.根据权利要求6所述的铌酸锂晶体的生长方法，其特征在于，将所述铌酸锂晶体提拉所述晶料熔融液的液面上方后，还包括：
按照预设梯度降低所述加热件的功率；
在所述功率下降为0时，拆除所述生长装置，以降低铌酸锂晶体周围的温度；
将所述铌酸锂晶体从所述生长装置中取出。
8.一种铌酸锂晶体的生长装置，其特征在于，应用于权利要求1-7任一项所述的铌酸锂晶体的生长方法，所述装置包括：加热件（100）、温场保温层、晶种杆（300）以及设置于所述温场保温层内的生长组件（400），其中：
所述温场保温层包括保温顶（201）与保温炉（202），所述保温顶（201）与所述保温炉（202）可拆卸连接；所述保温顶（201）设有杆孔（2011），所述晶种杆（300）卡接于所述杆孔（2011）中；
所述生长组件（400）包括坩埚（401）、固定板与旋转杆（403）；所述坩埚（401）设置于所述杆孔（2011）下方的位置；所述固定板包括第一固定板（4021）与第二固定板（4022），所述第一固定板（4021）与所述坩埚（401）固定连接，所述第二固定板（4022）与所述第一固定板（4021）固定连接；所述第一固定板（4021）的横截面积与所述坩埚（401）的底面积相等，所述第一固定板（4021）的横截面积小于所述第二固定板（4022）的横截面积；所述旋转杆（403）的一端与所述第二固定板（4022）固定连接，所述旋转杆（403）的另一端嵌固于所述保温炉（202）的底部；所述旋转杆（403）为可伸缩结构；
所述加热件（100）设置所述保温炉（202）的外壁。
9.根据权利要求8所述的铌酸锂晶体的生长装置，其特征在于，所述保温炉（202）包括耐火皿（2021）、保温砖（2022）、保温沙（2023）、炉内管（2024）与保温厚圆环（2025）；所述保温砖（2022）设置于所述耐火皿（2021）的底部，所述保温沙（2023）设置于所述耐火皿（2021）内；所述保温厚圆环（2025）设置于所述耐火皿（2021）底部位置的保温沙（2023）表面；所述炉内管（2024）嵌固于所述保温沙（2023）内。
10.根据权利要求8所述的铌酸锂晶体的生长装置，其特征在于，所述保温顶（201）包括坩埚反射屏（2012）、保温罩（2013）与保温帽（2014）；所述保温帽（2014）设置于所述保温罩（2013）上方，所述保温罩（2013）设置于所述坩埚反射屏（2012）上；所述保温帽（2014）的杆孔（2011）内设有固定半环（500），所述晶种杆（300）通过所述固定半环（500）与所述杆孔（2011）卡接。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310889329.7A CN116607215B (zh) | 2023-07-20 | 2023-07-20 | 一种铌酸锂晶体的生长方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310889329.7A CN116607215B (zh) | 2023-07-20 | 2023-07-20 | 一种铌酸锂晶体的生长方法及装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116607215A true CN116607215A (zh) | 2023-08-18 |
| CN116607215B CN116607215B (zh) | 2023-10-17 |
Family
ID=87678641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310889329.7A Active CN116607215B (zh) | 2023-07-20 | 2023-07-20 | 一种铌酸锂晶体的生长方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116607215B (zh) |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20010001944A1 (en) * | 1999-03-26 | 2001-05-31 | National Institute For Research In Inorganic Materials | Single crystal of lithium niobate or tantalate and its optical element, and process and apparatus for producing an oxide single crystal |
| JP2003171199A (ja) * | 2001-11-30 | 2003-06-17 | National Institute For Materials Science | 大型高品質酸化物単結晶育成方法 |
| CN102485976A (zh) * | 2010-12-02 | 2012-06-06 | 元亮科技有限公司 | 近化学计量比铌酸锂单晶的生长方法及装置 |
| CN102995111A (zh) * | 2012-11-07 | 2013-03-27 | 北京七星华创电子股份有限公司 | 单晶炉非接触式硅料液面位置测量方法及装置 |
| CN103643292A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-03-19 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法及装置 |
| CN105019024A (zh) * | 2015-07-09 | 2015-11-04 | 山东大学 | 一种利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法 |
| CN110512280A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-11-29 | 同济大学 | 一种导模法生长封口蓝宝石管的装置和方法 |
| CN111020691A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-04-17 | 徐州鑫晶半导体科技有限公司 | 拉制晶棒的系统和控制方法 |
| CN210596315U (zh) * | 2019-07-30 | 2020-05-22 | 刘冬雯 | 一种直拉单晶炉 |
| CN111733447A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-10-02 | 西安奕斯伟硅片技术有限公司 | 单晶炉加热装置、单晶炉及单晶炉的加热方法 |
| CN111809237A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-10-23 | 有研光电新材料有限责任公司 | 用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法 |
| CN114232070A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-03-25 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构与方法 |
| CN115857315A (zh) * | 2022-11-24 | 2023-03-28 | 西安理工大学 | 基于事件触发的半导体硅单晶生长模型预测控制方法 |
-
2023
- 2023-07-20 CN CN202310889329.7A patent/CN116607215B/zh active Active
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20010001944A1 (en) * | 1999-03-26 | 2001-05-31 | National Institute For Research In Inorganic Materials | Single crystal of lithium niobate or tantalate and its optical element, and process and apparatus for producing an oxide single crystal |
| JP2003171199A (ja) * | 2001-11-30 | 2003-06-17 | National Institute For Materials Science | 大型高品質酸化物単結晶育成方法 |
| CN102485976A (zh) * | 2010-12-02 | 2012-06-06 | 元亮科技有限公司 | 近化学计量比铌酸锂单晶的生长方法及装置 |
| CN102995111A (zh) * | 2012-11-07 | 2013-03-27 | 北京七星华创电子股份有限公司 | 单晶炉非接触式硅料液面位置测量方法及装置 |
| CN103643292A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-03-19 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法及装置 |
| CN105019024A (zh) * | 2015-07-09 | 2015-11-04 | 山东大学 | 一种利用温度梯度可调节的温场装置生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法 |
| CN210596315U (zh) * | 2019-07-30 | 2020-05-22 | 刘冬雯 | 一种直拉单晶炉 |
| CN110512280A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-11-29 | 同济大学 | 一种导模法生长封口蓝宝石管的装置和方法 |
| CN111020691A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-04-17 | 徐州鑫晶半导体科技有限公司 | 拉制晶棒的系统和控制方法 |
| CN111733447A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-10-02 | 西安奕斯伟硅片技术有限公司 | 单晶炉加热装置、单晶炉及单晶炉的加热方法 |
| CN111809237A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-10-23 | 有研光电新材料有限责任公司 | 用于在锗晶体生长过程中粘出脏料的方法 |
| CN114232070A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-03-25 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构与方法 |
| CN115857315A (zh) * | 2022-11-24 | 2023-03-28 | 西安理工大学 | 基于事件触发的半导体硅单晶生长模型预测控制方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116607215B (zh) | 2023-10-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6312276B2 (ja) | 上側熱遮蔽体を含むインゴット成長装置 | |
| JP5789676B2 (ja) | 抵抗加熱サファイア単結晶インゴットの成長装置および抵抗加熱サファイア単結晶インゴットの製造方法 | |
| CN104583467A (zh) | 单晶硅生长设备和生长单晶硅的方法 | |
| CN113061980A (zh) | 一种生长氟化锂单晶的装置及生长方法 | |
| TW200305664A (en) | Method for producing silicon single crystal and, silicon single crystal and silicon wafer | |
| CN104073875A (zh) | 一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法 | |
| CN116607215B (zh) | 一种铌酸锂晶体的生长方法及装置 | |
| CN115852483B (zh) | 一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置和方法 | |
| CN116516463A (zh) | 一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构及方法 | |
| JPH09175889A (ja) | 単結晶引き上げ装置 | |
| CN214612842U (zh) | 一种生长氟化锂单晶的装置 | |
| CN104894637B (zh) | 一种晶体的生长装置及生长方法 | |
| JPH07187880A (ja) | 酸化物単結晶の製造方法 | |
| CN103266346B (zh) | 一种引上法生长yvo4晶体的生长设备及基于该生长设备的生长方法 | |
| CN105839177A (zh) | 一种大尺寸单质晶体的分阶段提拉制备方法 | |
| CN105887187B (zh) | 一种硅单晶生长掺杂剂浓度稳定控制方法 | |
| CN116377561B (zh) | 去除锗单晶熔体浮渣的方法及去除锗单晶熔体浮渣的装置 | |
| CN105624781A (zh) | 一种四硼酸锂晶体的制备方法及生长设备 | |
| JP3659693B2 (ja) | 硼酸リチウム単結晶の製造方法 | |
| CN108441937A (zh) | 自带熔体搅拌功能的晶体生长装置 | |
| RU2342473C1 (ru) | Способ выращивания монокристаллов кремния из расплава | |
| US20240158952A1 (en) | Apparatus and Method for Regulating Hot Zone for Single Crystal Growth | |
| CN115537911A (zh) | 提拉法制备大尺寸晶体的方法和设备 | |
| CN110670119A (zh) | 一种Nd:YLF晶体的生长方法 | |
| CN105063753A (zh) | 一种硝酸钠单晶的提拉法生长工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |