CN104775158A - 一种蓝宝石单晶的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓝宝石单晶的生长方法，属于晶体生长技术领域。本发明首先对原料进行预熔化，提高了原料的纯度和密度，减少了晶体中可能出现的气泡和色心等缺陷，并且通过对不同部位冷却水的调整以及对引晶过程中的调整，将冷心位置与晶体结晶位置重合，从而生长出均匀的晶体。另外，本发明所述的晶体生长过程在特定的装置中进行，从硬件条件上保证了晶体生长的均匀性，有效避免了晶体的偏心生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石单晶的生长方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
蓝宝石又称白宝石，是一种简单配位型氧化物晶体，它具有强度、硬度高，耐高温、耐磨擦、耐腐蚀能力强，化学性质稳定等特点，一般不溶于水，不受酸碱腐蚀，因此蓝宝石通常用于制作耐磨轴承等需要强度以及耐磨性能的部件。另外蓝宝石在可见光和红外波段具有优良的透过性能，而且其透过性能虽温度变化不大，因此蓝宝石单晶可被广泛的应用于飞机窗口，导弹窗口，高温观察窗口等一些需要可见以及红外透过性，同时兼具高温机械强度的场合。蓝宝石具有六方的晶体结构，与GaN的晶型结构类似，可以作为LED行业制备GaN外延层的衬底材料。目前，蓝宝石单晶生长过程中，很容易出现气泡和色心等缺陷设计，而且容易出现偏心生长，导致晶体质量较差。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种蓝宝石单晶生产方法，采用本发明有效减少了晶体中可能出现的气泡和色心等缺陷，并且有效避免了晶体的偏心生长。
本发明所述的蓝宝石单晶的生长方法，通过如下生长蓝宝石的装置实现：
该装置包括炉体，炉体从外至内依次设有炉壁、钨钼保温层、氧化锆保温层和坩埚；炉体上部设有上盖，上盖上设有观察孔；炉壁上设有进水口和出水口；
生长蓝宝石单晶的具体步骤为：
(1)预熔化将目标重量的高纯氧化铝原料置于冷坩埚中，采用石墨电极棒打火引熔，然后取出石墨电极棒，开启自动行进电机，使冷坩埚中的高纯氧化铝原料顺序通过感应线圈，依次实现熔化和凝固的过程，待所有高纯氧化铝原料都熔化凝固以后取出，得到预熔化料，备用；
(2)装料将制得的预熔化料中加入高纯氧化铝原料至目标重量，一起放入生长炉内的坩埚中备用；
(3)抽真空化料将生长炉内的坩埚抽真空，加热将原料熔化，保温，并调节原料液流从四周流向坩埚的中心；
(4)引晶缓慢降下籽晶，直到与溶液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，使结晶中心与熔体中心重合，晶体开始均匀外扩生长；
(5)放肩将引晶后的晶体进行放肩；
(6)等径生长晶体放肩至预定重量之后，进行等径生长；
(7)降温待晶体生长至目标重量后，逐步调节电压至0V，通氩气冷却晶体。
首先，为了避免单晶生长过程中原料纯度不高等问题，本发明对原料进行预熔化。原料原来呈颗粒状，粒径大约为2-5mm左右，在装料过程中由于空隙，导致其装填的量比理论值小很多。本发明采用预熔化的方法，将氧化铝原料熔化以后再凝固，比采用加压或者烧结的方法得到的原料密度会更高，减小了原料的比表面积，而且预熔化的过程也是一个对原料纯化的过程，有些杂质在预熔化的过程中挥发跑掉，从而有效减少了原料中吸附的气体和杂质等物质。预熔化电压为10kv，冷坩埚通过感应线圈的移动速度恒定在20mm/h，熔体温度为2050-2300℃。
在氧化铝的预熔化过程中，由于操作的不精确性以及部分杂质气体挥发，会有部分质量损耗，从而与产物的目标重量有所差别，因此，将预熔化料放入生长炉内的坩埚中时，需要补加高纯氧化铝原料至目标重量。
将制得的预熔化料和高纯氧化铝粉料一起放入生长炉内的坩埚中后，抽真空，由于真空度过大将会导致温场的不稳定，生长出来的晶体中会出现缺陷，而且会导致温场组件的寿命缩短，因此要控制真空度小于10-2Pa。加热至2050-2100℃将所有原料熔化后，保温4-6h，并调节原料液流从四周流向坩埚的中心。具体的调节过程为：从炉体上盖的观察孔观察液流的方向，通过控制炉壁进水口的冷却水进水流量以及监控出水口的出水温度，使从观察孔观察到的液流都流向中心。经过多次的实验，工艺过程中冷却水进水温度稳定在25±1℃，出水温度控制在30-35℃，才能产生符合晶体生长的最佳的温度场，水温过大或者过小都会导致生长出的晶体中产生各种各样的缺陷。
待所有的液流从四周流向坩埚的中心后，使籽晶以1-5mm/min的速度缓慢下降到液面与溶液接触，消除热应力，下降速度太大会导致籽晶由于热应力破裂或者籽晶积存热应力，太小将会导致晶体生长时间的延长，成本提高。引晶过程中，采用提拉法拉晶工艺，籽晶旋转速度1转/分钟，旋转速度过大会导致晶体生长太慢或者停止生长甚至生长出来的晶体熔化，太小会导致晶体生长时间延长。
放肩过程中籽晶旋转速度0.5-2转/分钟，提拉速度0.1-2mm/h，电压下降速度为1-15mV。提拉速度和电压下降速度两者是匹配的，提拉速度大的时候电压下降速度也要大。太大的提拉速度和电压下降速度会导致晶体产生大量的缺陷，严重的情况甚至出现晶体的破裂。而太小的速度将会导致生长过程过于缓慢，是不经济的。
当晶体放肩至预定重量之后，进行等径生长。等径生长过程中，控制晶体旋转速度0.1-1转/分钟，提拉籽晶杆速度0.1-2mm/h，以1-5mV/min的速度降低加热功率，使单晶体逐步生长。待晶体生长至目标重量后，逐步调节电压至0V，通氩气冷却晶体。逐步调节电压的过程为首先设定电压下降速率为50-80mV/h，运行24h后，再次调节电压下降的速度为200-300mV/h至电压降到0V。待电压下降至0V48h后，再通氩气冷却晶体。为了保证最终得到的晶体符合预期目标重量，晶体放肩后的预定重量与目标重量的重量比为1:5-8。
另外，蓝宝石晶体生长容易发生偏心的另外一个重要原因是温场组件在使用过程中容易造成变形，而本发明采用的生长蓝宝石的装置中设有氧化锆的保温层，所述的氧化锆的保温层纯度很高，而且具有相当高的高温强度，在高温下烧蚀也不容易产生变形，从而保证了温场形状的稳定性，从温场的硬件条件上保证了晶体生长的均匀性。
综上所述，本发明在原料在使用之前经过预熔化过程，提高了原料的纯度和密度，减少了晶体中可能出现的气泡和色心等缺陷，并且通过对不同部位冷却水的调整以及对引晶过程中的调整，将冷心位置与晶体结晶位置重合，从而生长出均匀，缺陷较低的晶体。另外，本发明所述的晶体生长过程在特定的装置中进行，从硬件条件上保证了晶体生长的均匀性。
附图说明
图1为本发明所述装置的主视图；
图中：1为炉壁，2为钨钼保温层，3为氧化锆保温层，4为坩埚，5为上盖，6为观察孔，7为加热器，8为进水口，9为出水口，10为坩埚底托。
具体实施方式
实施例1
一种蓝宝石单晶的生长方法，通过如下生长蓝宝石的装置实现：
该装置包括炉体，炉体从外至内依次设有炉壁、钨钼保温层、氧化锆保温层和坩埚；炉体上部设有上盖，上盖上设有观察孔；炉壁上设有进水口和出水口；
生长蓝宝石单晶的具体步骤为：
(1)预熔化将目标重量的高纯氧化铝原料置于冷坩埚中，采用石墨电极棒打火引熔，然后取出石墨电极棒，开启自动行进电机，使冷坩埚中的高纯氧化铝原料顺序通过感应线圈，依次实现熔化和凝固的过程，待所有高纯氧化铝原料都熔化凝固以后取出，得到预熔化料，备用；预熔化电压为10kv，冷坩埚通过感应线圈的移动速度恒定在20mm/h，熔体温度为2050℃；
(2)装料将制得的预熔化料中加入高纯氧化铝原料至目标重量，一起放入生长炉内的坩埚中备用；
(3)抽真空化料将生长炉内的坩埚抽真空，加热将原料熔化，保温，并调节原料液流从四周流向坩埚的中心；具体的调节过程为：从炉体上盖的观察孔观察液流的方向，通过控制炉壁进水口的冷却水进水流量以及监控出水口的出水温度，使从观察孔观察到的液流都流向中心。其中，真空度小于10-2Pa，加热温度为2050℃，保温时间为6h，冷却水进水温度稳定在25±1℃，出水温度控制在30±1℃；
(4)引晶缓慢降下籽晶，直到与溶液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，使结晶中心与熔体中心重合，晶体开始均匀外扩生长；籽晶的下降速度为5mm/min；籽晶的旋转速度为1转/min；
(5)放肩将引晶后的晶体进行放肩；籽晶旋转速度0.5转/分钟，提拉速度为0.1mm/h，电压下降速度为1mV/min；
(6)等径生长晶体放肩至预定重量之后，进行等径生长；籽晶旋转速度0.1转/分钟，提拉速度0.1mm/h，电压下降速度为5mV/min；
(7)降温待晶体生长至目标重量后，逐步调节电压至0V，通氩气冷却晶体。逐步调节电压的过程为首先设定电压下降速率为50mV/h；运行24h后，再次调节电压下降的速度为200mV/h至电压降到0V。待电压下降至0V48h后，通氩气冷却晶体。
本实施例中，预定重量与目标重量的重量比为1:5。
实施例2
一种蓝宝石单晶的生长方法，通过如下生长蓝宝石的装置实现：
该装置包括炉体，炉体从外至内依次设有炉壁、钨钼保温层、氧化锆保温层和坩埚；炉体上部设有上盖，上盖上设有观察孔；炉壁上设有进水口和出水口；
生长蓝宝石单晶的具体步骤为：
(1)预熔化将目标重量的高纯氧化铝原料置于冷坩埚中，采用石墨电极棒打火引熔，然后取出石墨电极棒，开启自动行进电机，使冷坩埚中的高纯氧化铝原料顺序通过感应线圈，依次实现熔化和凝固的过程，待所有高纯氧化铝原料都熔化凝固以后取出，得到预熔化料，备用；预熔化电压为10kv，冷坩埚通过感应线圈的移动速度恒定在20mm/h，熔体温度为2300℃；
(2)装料将制得的预熔化料中加入高纯氧化铝原料至目标重量，一起放入生长炉内的坩埚中备用；
(3)抽真空化料将生长炉内的坩埚抽真空，加热将原料熔化，保温，并调节原料液流从四周流向坩埚的中心；具体的调节过程为：从炉体上盖的观察孔观察液流的方向，通过控制炉壁进水口的冷却水进水流量以及监控出水口的出水温度，使从观察孔观察到的液流都流向中心。其中，真空度小于10-2Pa，加热温度为2100℃，保温时间为4h，冷却水进水温度稳定在25±1℃，出水温度控制在35±1℃；
(4)引晶缓慢降下籽晶，直到与溶液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，使结晶中心与熔体中心重合，晶体开始均匀外扩生长；籽晶的下降速度为4mm/min；籽晶的旋转速度为1转/min；
(5)放肩将引晶后的晶体进行放肩；籽晶旋转速度1.2转/分钟，提拉速度为2mm/h，电压下降速度为8mV/min；
(6)等径生长晶体放肩至预定重量之后，进行等径生长；籽晶旋转速度0.2转/分钟，提拉速度2mm/h，电压下降速度为1mV/min；
(7)降温待晶体生长至目标重量后，逐步调节电压至0V，通氩气冷却晶体。逐步调节电压的过程为首先设定电压下降速率为80mV/h；运行24h后，再次调节电压下降的速度为300mV/h至电压降到0V。待电压下降至0V48h后，通氩气冷却晶体。
本实施例中，预定重量与目标重量的重量比为1:6。
实施例3
一种蓝宝石单晶的生长方法，通过如下生长蓝宝石的装置实现：
该装置包括炉体，炉体从外至内依次设有炉壁、钨钼保温层、氧化锆保温层和坩埚；炉体上部设有上盖，上盖上设有观察孔；炉壁上设有进水口和出水口；
生长蓝宝石单晶的具体步骤为：
(1)预熔化将目标重量的高纯氧化铝原料置于冷坩埚中，采用石墨电极棒打火引熔，然后取出石墨电极棒，开启自动行进电机，使冷坩埚中的高纯氧化铝原料顺序通过感应线圈，依次实现熔化和凝固的过程，待所有高纯氧化铝原料都熔化凝固以后取出，得到预熔化料，备用；预熔化电压为10kv，冷坩埚通过感应线圈的移动速度恒定在20mm/h，熔体温度为2150℃；
(2)装料将制得的预熔化料中加入高纯氧化铝原料至目标重量，一起放入生长炉内的坩埚中备用；
(3)抽真空化料将生长炉内的坩埚抽真空，加热将原料熔化，保温，并调节原料液流从四周流向坩埚的中心；具体的调节过程为：从炉体上盖的观察孔观察液流的方向，通过控制炉壁进水口的冷却水进水流量以及监控出水口的出水温度，使从观察孔观察到的液流都流向中心。其中，真空度小于10-2Pa，加热温度为2060℃，保温时间为5h，冷却水进水温度稳定在25±1℃，出水温度控制在32±1℃；
(4)引晶缓慢降下籽晶，直到与溶液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，使结晶中心与熔体中心重合，晶体开始均匀外扩生长；籽晶的下降速度为3mm/min；籽晶的旋转速度为1转/min；
(5)放肩将引晶后的晶体进行放肩；籽晶旋转速度2转/分钟，提拉速度为1mm/h，电压下降速度为15mV/min；
(6)等径生长晶体放肩至预定重量之后，进行等径生长；籽晶旋转速度0.4转/分钟，提拉速度1mm/h，电压下降速度为2mV/min；
(7)降温待晶体生长至目标重量后，逐步调节电压至0V，通氩气冷却晶体。逐步调节电压的过程为首先设定电压下降速率为60mV/h；运行24h后，再次调节电压下降的速度为250mV/h至电压降到0V。待电压下降至0V48h后，通氩气冷却晶体。
本实施例中，预定重量与目标重量的重量比为1:7。
实施例4
一种蓝宝石单晶的生长方法，通过如下生长蓝宝石的装置实现：
该装置包括炉体，炉体从外至内依次设有炉壁、钨钼保温层、氧化锆保温层和坩埚；炉体上部设有上盖，上盖上设有观察孔；炉壁上设有进水口和出水口；
生长蓝宝石单晶的具体步骤为：
(1)预熔化将目标重量的高纯氧化铝原料置于冷坩埚中，采用石墨电极棒打火引熔，然后取出石墨电极棒，开启自动行进电机，使冷坩埚中的高纯氧化铝原料顺序通过感应线圈，依次实现熔化和凝固的过程，待所有高纯氧化铝原料都熔化凝固以后取出，得到预熔化料，备用；预熔化电压为10kv，冷坩埚通过感应线圈的移动速度恒定在20mm/h，熔体温度为2250℃；
(2)装料将制得的预熔化料中加入高纯氧化铝原料至目标重量，一起放入生长炉内的坩埚中备用；
(3)抽真空化料将生长炉内的坩埚抽真空，加热将原料熔化，保温，并调节原料液流从四周流向坩埚的中心；具体的调节过程为：从炉体上盖的观察孔观察液流的方向，通过控制炉壁进水口的冷却水进水流量以及监控出水口的出水温度，使从观察孔观察到的液流都流向中心。其中，真空度小于10-2Pa，加热温度为2070℃，保温时间为4.5h，冷却水进水温度稳定在25±1℃，出水温度控制在30±1℃；
(4)引晶缓慢降下籽晶，直到与溶液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，使结晶中心与熔体中心重合，晶体开始均匀外扩生长；籽晶的下降速度为2mm/min；籽晶的旋转速度为1转/min；
(5)放肩将引晶后的晶体进行放肩；籽晶旋转速度1转/分钟，提拉速度为1.5mm/h，电压下降速度为5mV/min；
(6)等径生长晶体放肩至预定重量之后，进行等径生长；籽晶旋转速度1转/分钟，提拉速度0.5mm/h，电压下降速度为3mV/min；
(7)降温待晶体生长至目标重量后，逐步调节电压至0V，通氩气冷却晶体。逐步调节电压的过程为首先设定电压下降速率为70mV/h；运行24h后，再次调节电压下降的速度为220mV/h至电压降到0V。待电压下降至0V48h后，通氩气冷却晶体。
本实施例中，预定重量与目标重量的重量比为1:8。
实施例5
一种蓝宝石单晶的生长方法，通过如下生长蓝宝石的装置实现：
该装置包括炉体，炉体从外至内依次设有炉壁、钨钼保温层、氧化锆保温层和坩埚；炉体上部设有上盖，上盖上设有观察孔；炉壁上设有进水口和出水口；
生长蓝宝石单晶的具体步骤为：
(1)预熔化将目标重量的高纯氧化铝原料置于冷坩埚中，采用石墨电极棒打火引熔，然后取出石墨电极棒，开启自动行进电机，使冷坩埚中的高纯氧化铝原料顺序通过感应线圈，依次实现熔化和凝固的过程，待所有高纯氧化铝原料都熔化凝固以后取出，得到预熔化料，备用；预熔化电压为10kv，冷坩埚通过感应线圈的移动速度恒定在20mm/h，熔体温度为2200℃；
(2)装料将制得的预熔化料中加入高纯氧化铝原料至目标重量，一起放入生长炉内的坩埚中备用；
(3)抽真空化料将生长炉内的坩埚抽真空，加热将原料熔化，保温，并调节原料液流从四周流向坩埚的中心；具体的调节过程为：从炉体上盖的观察孔观察液流的方向，通过控制炉壁进水口的冷却水进水流量以及监控出水口的出水温度，使从观察孔观察到的液流都流向中心。其中，真空度小于10-2Pa，加热温度为2080℃，保温时间为5.5h，冷却水进水温度稳定在25±1℃，出水温度控制在33±1℃；
(4)引晶缓慢降下籽晶，直到与溶液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，使结晶中心与熔体中心重合，晶体开始均匀外扩生长；籽晶的下降速度为1mm/min；籽晶的旋转速度为1转/min；
(5)放肩将引晶后的晶体进行放肩；籽晶旋转速度1.5转/分钟，提拉速度为0.5mm/h，电压下降速度为10mV/min；
(6)等径生长晶体放肩至预定重量之后，进行等径生长；籽晶旋转速度0.8转/分钟，提拉速度1.5mm/h，电压下降速度为4mV/min；
(7)降温待晶体生长至目标重量后，逐步调节电压至0V，通氩气冷却晶体。逐步调节电压的过程为首先设定电压下降速率为80mV/h；运行24h后，再次调节电压下降的速度为270mV/h至电压降到0V。待电压下降至0V48h后，通氩气冷却晶体。
本实施例中，预定重量与目标重量的重量比为1:6。
Claims (9)
1.一种蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于：通过如下生长蓝宝石的装置实现：
该装置包括炉体，炉体从外至内依次设有炉壁、钨钼保温层、氧化锆保温层和坩埚；炉体上部设有上盖，上盖上设有观察孔；炉壁上设有进水口和出水口；
生长蓝宝石单晶的具体步骤为：
(1)预熔化 将目标重量的高纯氧化铝原料置于冷坩埚中，采用石墨电极棒打火引熔，然后取出石墨电极棒，开启自动行进电机，使冷坩埚中的高纯氧化铝原料顺序通过感应线圈，依次实现熔化和凝固的过程，待所有高纯氧化铝原料都熔化凝固以后取出，得到预熔化料，备用；
(2)装料 将制得的预熔化料中加入高纯氧化铝原料至目标重量，一起放入生长炉内的坩埚中备用；
(3)抽真空化料 将生长炉内的坩埚抽真空，加热将原料熔化，保温，并调节原料液流从四周流向坩埚的中心；
(4)引晶 缓慢降下籽晶，直到与溶液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，使结晶中心与熔体中心重合，晶体开始均匀外扩生长；
(5)放肩 将引晶后的晶体进行放肩；
(6)等径生长 晶体放肩至预定重量之后，进行等径生长；
(7)降温 待晶体生长至目标重量后，逐步调节电压至0V，通氩气冷却晶体。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于：步骤(1)中预熔化电压为10kv，冷坩埚通过感应线圈的移动速度恒定在20mm/h，熔体温度为2050-2300℃。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于：步骤(3)中真空度小于10-2Pa，加热温度为2050-2100℃，保温时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于：步骤(4)中籽晶的下降速度为1-5mm/min；籽晶的旋转速度为1转/min。
5.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于：步骤(5)中籽晶旋转速度0.5-2转/分钟，提拉速度为0.1-2mm/h，电压下降速度为1-15mV/min。
6.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于：步骤(6)中籽晶旋转速度0.1-1转/分钟，提拉速度0.1-2mm/h，电压下降速度为1-5mV/min。
7.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于：步骤(7)中逐步调节电压的过程为首先设定电压下降速率为50-80mV/h；运行24h后，再次调节电压下降的速度为200-300mV/h至电压降到0V。
8.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于：步骤(7)中待电压下降至0V48h后，通氩气冷却晶体。
9.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于：预定重量与目标重量的重量比为1:5-8。
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