CN106011998B - 一种提高掺铈闪烁晶体性能的装置及生产方法 - Google Patents

一种提高掺铈闪烁晶体性能的装置及生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高掺铈闪烁晶体性能的装置及生产方法，包括：炉腔和坩埚,所述坩埚设置在炉腔内,所述坩埚外部设置有保温壳体,所述保温壳体外部设置有加热装置,所述保温壳体顶部设置有一个开口，所述炉腔顶部设置有延伸至保温壳体内的提拉旋转机构，所述炉腔外侧设置有第一进气管和第二进气管，所述炉腔底部设置有排气管，利用下料、充气、生长、样品处理和测试，得到掺铈闪烁晶体。通过上述方式，本发明所述的提高掺铈闪烁晶体性能的装置及生产方法，利用通入一定量的CO2气体，使得CO2在高温下热分解出O2，减少了晶体的氧空位，提高了晶格的完整性，提高掺铈闪烁晶体的性能。

Description

一种提高掺铈闪烁晶体性能的装置及生产方法
技术领域
本发明涉及晶体生产领域，特别是涉及一种提高掺铈闪烁晶体性能的装置及生产方法。
背景技术
闪烁材料是一种吸收高能光子后发出可见光的光功能材料，被广泛应用于高能物理(如精密电磁量能器) 、核医学(如X-CT、PET及γ相机) 、工业应用(CT探伤) 、空间物理、地质勘探等领域。目前，数量最多、应用最广的为无机闪烁体，而无机闪烁体又可以分为本征闪烁体和掺杂闪烁体。随着人们对闪烁晶体更加深入的认识以及晶体生长技术的发展，高熔点掺杂闪烁体由于高光产额、衰减时间短、稳定性好、抗辐照能力强等优点，成为新一代闪烁晶体的研究重点，特别是以Ce3+为发光中心的闪烁材料，由于Ce3+离子5d-4f之间的能量间隙约3.4eV，处于基质晶体禁带内，且其能级间的跃迁属于允许电偶极跃迁，故衰减时间短，约为10~60ns，更是成为新一代无机闪烁体研究的重中之重。
目前研究的掺铈闪烁晶体主要有掺铈硅酸镥Lu2SiO5:Ce（LSO:Ce）、掺铈硅酸钇镥(Lu(1-x)Yx)2SiO5:Ce(LYSO:Ce)、掺铈镥铝石榴石Lu3Al5O12:Ce（LuAG:Ce）、掺铈溴化镧LaBr3:Ce等。Ce3+掺杂的高熔点闪烁晶体具有高光输出、快光衰减、抗辐照损伤等优点，是新一代闪烁体的代表，特别是掺铈硅酸钇镥晶体LYSO:Ce被认为综合性能最好的无机闪烁体。
国内外已知的生长气氛一般采用弱氧化气氛的保护方法，可通N2或者N2+3000ppmO2，也可通Ar或者Ar+O2气氛。另国内外所申请专利有关退火气氛的有，2001年Andreaco, Melcher提出的是在还原气氛或弱氧化气氛中退火来提高Ce:LSO、Ce:YSO、Ce:LGSO、Ce:LYSO等正硅酸盐闪烁晶体的光输出；2004年Bruce Chai等人提出主要的创新点是将晶体加工成一维尺寸不超过20mm的晶片，在空气中或富含氧气氛中在1100到1400℃进行热处理。强调了该过程与一般的退火不同，该过程主要通过高温下氧气扩散晶体中进入氧空位的格位上，从而降低氧空位的浓度。
我们在LYSO晶体生长时尝试了多种生长气氛，如纯Ｎ2,高纯Ｎ2,高纯Ｎ2＋Ｏ2,Ａr，Ar+O2气氛，这几种不同的生长气氛生长出的晶体性能测试结果，我们发现加Ｏ2的生长气氛对晶体性能没有显著提高，但加O2气氛下我们发现熔体中心容易漂浮铱片，这很大程度上影响下种的工作，而且生长的晶体也容易出现多晶开裂现象。
退火气氛方面我们也尝试了多种实验，有高纯Ｎ2,Ａr气氛，H2气氛，空气气氛。我们发现不同的退火气氛对LYSO晶体性能的影响各不相同，Ｎ2,Ａr气氛下退火的晶体性能会有一定程度的提高或基本不变；空气气氛下退火的晶体，性能增减不一，且部分晶体出现发黄的现象；H2气氛退火后的晶体性能都会下降，但晶体颜色都会变为无色透明。
生长气氛中添加O2虽然对晶体性能没有显著提高，但我们发现晶体性能也未下降，且生长晶体的颜色正常；空气气氛下退火的晶体，性能增减不一，且晶体会出现发黄的现象。与空气退火相比，生长时添加O2没有使晶体变黄，所以我们希望能在生长环境富O2，但富O2时，铱坩埚容易氧化导致熔体中漂铱影响正常的下种和生长晶体的完整性，氧化严重时铱坩埚甚至整体发黑。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种提高掺铈闪烁晶体性能的装置及生产方法，提升晶体性能，避免铱坩埚整体发黑问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种提高掺铈闪烁晶体性能的装置，包括：炉腔和坩埚,所述坩埚设置在炉腔内,所述坩埚外部设置有保温壳体,所述保温壳体外部设置有加热装置,所述保温壳体顶部设置有一个开口，所述炉腔顶部设置有延伸至保温壳体内的提拉旋转机构，所述炉腔外侧设置有第一进气管和第二进气管，所述炉腔底部设置有排气管，所述第一进气管延伸至开口上。
在本发明一个较佳实施例中，所述坩埚为Ir坩埚。
在本发明一个较佳实施例中，所述炉腔上方设置有与提拉旋转机构相连接的称重装置。
在本发明一个较佳实施例中，所述第一进气管上设置有第一阀门，所述第二进气管上设置有第二阀门，所述排气管上设置有排气阀门。
在本发明一个较佳实施例中，所述第一进气管外接有CO2气体供应管道或者混合气体供应管道，所述混合气体是CO2与惰性气体的混合物，第二进气管外接有惰性气体供应管道。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种提高掺铈闪烁晶体性能的生产方法，包括提高掺铈闪烁晶体性能的装置，所述提高掺铈闪烁晶体性能的装置包括炉腔和坩埚,所述坩埚设置在炉腔内,所述坩埚外部设置有保温壳体,所述保温壳体外部设置有加热装置,所述保温壳体顶部设置有一个开口，所述炉腔顶部设置有延伸至保温壳体内的提拉旋转机构，所述炉腔外侧设置有第一进气管和第二进气管，所述炉腔底部设置有排气管，所述第一进气管延伸至开口上。
在本发明一个较佳实施例中，所述提高掺铈闪烁晶体性能的生产方法包括以下步骤:
下料：将制备好的掺铈闪烁晶体生长原料投入搭建好温场的Ir坩埚内，安装好籽晶，并调整提拉旋转机构;
充气：抽空炉腔内空气，打开第二阀门，通入惰性气体到额定气压;
生长：升温化料，调节第一阀门，使CO2气体定向通入晶体生长区，下种生长晶体，得到掺铈闪烁晶体;
样品处理：在生长出的掺铈闪烁晶体中，切割数个相同尺寸的晶体样品，并在晶体样品表面进行同样的处理，暗室环境静置12小时；
测试：同一测试条件下将晶体样品与标准样品进行闪烁性能的对比。
在本发明一个较佳实施例中，所述生长步骤中，采用提拉法进行晶体生长。
在本发明一个较佳实施例中，所述惰性气体为氩气或者氮气，所述混合气体为CO2:N2混合气体或者CO2:Ar混合气体，所述生长步骤中CO2气体充入量为炉腔内气体总量的0.01%～50% ，炉腔内气体为流通气体或封闭气体。
在本发明一个较佳实施例中，所述测试步骤中，闪烁性能的对比测试采用多道能谱测试系统。
在本发明一个较佳实施例中，所述掺铈闪烁晶体为掺铈硅酸镥、掺铈硅酸钇镥和掺铈硅酸钇中的一种，所述标准样品为LYSO:Ce晶体。
本发明的有益效果是：本发明指出的一种提高掺铈闪烁晶体性能的装置及生产方法，利用通入一定量的CO2气体，使得CO2在高温下热分解出O2，减少了晶体的氧空位，提高了晶格的完整性，提高掺铈闪烁晶体的性能，提高晶体性能的方法是在晶体生长过程中同步进行，不需要额外的设备和动力系统，生产方法经济、方便和快捷，避免了铱坩埚氧化发黑导致的熔体中漂铱问题，确保正常的下种和生长晶体的完整性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是本发明一种提高掺铈闪烁晶体性能的装置一较佳实施例的结构示意图；
图2是不同CO2浓度下生长的LYSO:Ce晶体闪烁性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1至图2，本发明实施例包括：
一种提高掺铈闪烁晶体性能的装置，包括：炉腔1和坩埚6,所述坩埚6设置在炉腔1内, 所述坩埚6为Ir坩埚，Ir坩埚耐高温性能好，适合晶体的加热生长。
所述坩埚6外部设置有保温壳体7,所述保温壳体7外部设置有加热装置5,所述保温壳体7顶部设置有一个开口2，所述炉腔1顶部设置有通过开口2延伸至保温壳体7内的提拉旋转机构3，所述炉腔1外侧设置有第一进气管11和第二进气管12，所述炉腔1底部设置有排气管13，所述第一进气管11延伸至开口2上，加强CO2气体对晶体生长的性能提升。
所述炉腔1上方设置有与提拉旋转机构3相连接的称重装置4，控制生长的节奏，所述第一进气管11上设置有第一阀门14，所述第二进气管12上设置有第二阀门15，所述排气管13上设置有排气阀门，排气阀门控制排气情况，有利于形成流通气体，确保CO2气体的含量。
所述第一进气管11外接有CO2气体供应管道或者混合气体供应管道，所述混合气体是CO2与惰性气体的混合物，第二进气管12外接有惰性气体供应管道，方便气体的供应和控制。
一种提高掺铈闪烁晶体性能的生产方法：
实施例1：
将制备好的掺铈硅酸钇镥(Lu(1-x)Yx)2SiO5:Ce原料投入搭建好温场的铱坩埚内，安装好籽晶，并调整提拉旋转机构；
抽空炉腔内空气至5Pa，打开第二阀门15，充入N2保护气体到1.01*105Pa～1.2*105Pa ；
升温化料，打开炉腔下部排气阀门，将排出气体流经过滤瓶后排出。将混合好比例的N2:CO2（CO2浓度为5%）接入第一进气管11，打开第一阀门14，调整进气流量为0.5L/min，下种生长晶体；
生长出的晶体，相同部位切割同一尺寸的样品（尺寸为3.6*3.6*20mm），样品表面全抛光，暗室环境静置12H；
同一测试条件下与标准样品进行闪烁性能的对比。
实施例2：
将制备好的掺铈硅酸钇镥(Lu(1-x)Yx)2SiO5:Ce原料投入搭建好温场的铱坩埚内，安装好籽晶，并调整提拉旋转机构；
抽空炉腔内空气至5Pa，打开第二阀门15，充入N2保护气体到1.01*105Pa～1.2*105Pa ；
升温化料，打开炉腔下部排气阀门，将排出气体流经过滤瓶后排出，将纯CO2接入第一进气管11，打开第一阀门14，调整进气流量为0.05L/min，调整第二阀门15，流量为0.5L/min，下种生长晶体；
生长出的晶体，相同部位切割同一尺寸的样品（尺寸为3.6*3.6*20mm），样品表面全抛光，暗室环境静置12H；
同一测试条件下与标准样品进行闪烁性能的对比。
实施例3：
将制备好的掺铈硅酸钇镥(Lu(1-x)Yx)2SiO5:Ce原料投入搭建好温场的铱坩埚内，安装好籽晶，并调整提拉旋转机构；
抽空炉腔内空气至5Pa，打开第二阀门15，充入N2保护气体到1.01*105Pa～1.2*105Pa 。
升温化料，打开炉腔下部出气阀门，将排出气体流过过滤瓶。调整2号进气口流量为0.5L/min。将混合好比例的N2:CO2（CO2浓度50%）接入第一进气管11，打开第一阀门14，调节进气流量为0.02L/min，下种生长晶体；
生长出的晶体，相同部位切割同一尺寸的样品（3.6*3.6*20mm），样品表面全抛光，暗室环境静置12H。
同一测试条件下与标准样品进行闪烁性能的对比。
实施例4：
将制备好的掺铈硅酸钇镥(Lu(1-x)Yx)2SiO5:Ce原料投入搭建好温场的铱坩埚内，安装好籽晶，并调整提拉旋转机构；
抽空炉腔内空气至5Pa，打开第二阀门15，充入N2保护气体到1.01～1.2*105Pa；
升温化料，打开排气阀门，调节炉内压力到1.01～1.2*105Pa，再打开第一阀门14，充入气体总量5%的CO2气体至炉内气压1.05~1.25*105Pa，下种生长晶体；
生长出的晶体，相同部位切割同一尺寸的样品（3.6*3.6*20mm），样品表面全抛光，暗室环境静置12H；
同一测试条件下与标准样品进行闪烁性能的对比。
综上所述，本发明通过生长过程中通入一定量的CO2气体，CO2在高温下热分解出O2，一定程度减少了晶体的氧空位，提高了晶格的完整性，是提高掺铈闪烁晶体性能的一种较为经济方法，由于此提高晶体性能的方法是在晶体生长过程中同步进行，不需要额外的设备和动力系统，可以经济、方便、快捷地提高晶体性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种提高掺铈闪烁晶体性能的装置，包括：炉腔和坩埚,所述坩埚设置在炉腔内,其特征在于，所述坩埚外部设置有保温壳体,所述保温壳体外部设置有加热装置,所述保温壳体顶部设置有一个开口，所述炉腔顶部设置有延伸至保温壳体内的提拉旋转机构，所述炉腔外侧设置有第一进气管和第二进气管，所述炉腔底部设置有排气管，所述第一进气管延伸至开口上，所述第一进气管外接有CO2气体供应管道或者混合气体供应管道，所述混合气体是CO2与惰性气体的混合物，第二进气管外接有惰性气体供应管道。
2.根据权利要求1所述的提高掺铈闪烁晶体性能的装置，其特征在于，所述坩埚为Ir坩埚。
3.根据权利要求1所述的提高掺铈闪烁晶体性能的装置，其特征在于，所述炉腔上方设置有与提拉旋转机构相连接的称重装置。
4.根据权利要求1所述的提高掺铈闪烁晶体性能的装置，其特征在于，所述第一进气管上设置有第一阀门，所述第二进气管上设置有第二阀门，所述排气管上设置有排气阀门。
5.一种提高掺铈闪烁晶体性能的生产方法，包括权利要求1~4任一所述的提高掺铈闪烁晶体性能的装置,其特征在于，包括以下步骤:
下料：将制备好的掺铈闪烁晶体生长原料投入搭建好温场的Ir坩埚内，安装好籽晶，并调整提拉旋转机构;
充气：抽空炉腔内空气，打开第二阀门，通入惰性气体到额定气压;
生长：升温化料，调节第一阀门，使CO2气体定向通入晶体生长区，下种生长晶体，得到掺铈闪烁晶体;
样品处理：在生长出的掺铈闪烁晶体中，切割数个相同尺寸的晶体样品，并在晶体样品表面进行同样的处理，暗室环境静置12小时；
测试：同一测试条件下将晶体样品与标准样品进行闪烁性能的对比。
6.根据权利要求5所述的提高掺铈闪烁晶体性能的生产方法，其特征在于，所述生长步骤中，采用提拉法进行晶体生长。
7.根据权利要求5所述的提高掺铈闪烁晶体性能的生产方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或者氮气，所述混合气体为CO2:N2混合气体或者CO2:Ar混合气体，所述生长步骤中，CO2气体充入量为炉腔内气体总量的0.01%～50% ，炉腔内气体为流通气体或封闭气体。
8.根据权利要求5所述的提高掺铈闪烁晶体性能的生产方法，其特征在于，所述测试步骤中，闪烁性能的对比测试采用多道能谱测试系统。
9.根据权利要求5所述的提高掺铈闪烁晶体性能的生产方法，其特征在于，所述掺铈闪烁晶体为掺铈硅酸镥、掺铈硅酸钇镥和掺铈硅酸钇中的一种，所述标准样品为LYSO:Ce晶体。
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