CN101990644B

CN101990644B - 闪烁检测器以及制造方法

Info

Publication number: CN101990644B
Application number: CN2009801121941A
Authority: CN
Inventors: P·R·蒙格; B·培根
Original assignee: Saint Gobain Industrial Ceramics Inc
Current assignee: Luxim Solutions LLC
Priority date: 2008-04-18
Filing date: 2009-04-20
Publication date: 2013-09-04
Anticipated expiration: 2029-04-20
Also published as: US7820974B2; WO2009129534A2; WO2009129534A3; US20090261253A1; CN101990644A

Abstract

一种组装检测器的方法包括：在一个密封的容器内调节一种稀土卤化物闪烁体晶体，其中该调节过程包括将该闪烁体晶体加热、在加热的同时减小该密封容器内的压强持续一段抽空期、并且在加热的同时使一种吹扫气体通过该密封容器持续一段流动时间。该方法进一步包括在含一种惰性气体的一种组装环境中组装一种含该闪烁体晶体的检测器。

Description

闪烁检测器以及制造方法

技术领域

本披露是针对闪烁体，特别是用于工业应用的强固化处理(ruggedized)的闪烁检测器。

背景技术

闪烁体检测器已经用于各种工业应用中，如用于测井的油气工业。典型地，此类检测器具有用活化的碘化钠材料制成的闪烁体晶体，该材料对于检测γ射线是有效的。总体而言，这些闪烁体晶体是封装在管中或壳体中，这些管或壳体包括一个窗口允许辐射诱发的闪烁光从该晶体包装件中穿出，该晶体包装是用于通过一个光感装置如一个光电倍增管进行测量。这些光电倍增管将从该晶体发出的光子转化成电脉冲，这些电脉冲由相关联的电子设备整形并且数字化，并且这些电脉冲可以作为计数记录并传输至分析设备。关于测井领域，检测γ射线的能力使之有可能分析岩层，因为γ射线是由天然存在的放射性同位素(典型地是包围油气层的页岩的)发射。

闪烁检测器的所希望的性质包括高分辨率、高亮度、以及坚牢的设计以便经受机械和热负荷，同时提供高质量的密封式封闭以将该检测器的敏感性内构件从严苛的操作条件中隔离。在后一方面，在利用闪烁检测器方面的普遍惯例是进行随钻测量(MWD)。对于MWD应用，该检测器应该被强固化处理，即，它应该具有高的抗震动性并且能够经受高温，同时将性能规格维持一个合理的寿命。

改进的闪烁特性如分辨率和亮度已经通过从常规的晶体如碱的卤化物(例如，碘化钠)、锗酸铋(BGO)、以及原硅酸钆(GSO)晶体向稀土卤化物迁移而实现。然而，已经发现此类材料的成功整合提出了众多工程性的挑战，包括适当的包装以及包装技术的开发。

照这样，持续存在着对于改进的闪烁检测器、特别是结合了能经受工业应用的严酷环境要求的现有技术的闪烁体材料的强固化处理的闪烁检测器的需要。

发明内容

根据一个第一方面，披露了一种组装检测器的方法，该方法包括：在一个密封的容器内调节一种稀土卤化物闪烁体晶体，像这样该调节过程包括以下步骤：将该闪烁体晶体加热、在加热的同时减小该密封容器内的压强持续一段抽空期、并且使一种吹扫气体流经该密封容器一段流动时间。该方法进一步包括在含一种惰性气体的组装环境中组装一种含该闪烁体晶体的检测器。根据一个实施方案，该稀土卤化物闪烁体晶体可以包括活化的LaBr₃、LaCl₃、LuI₃、GdI₃、以及GdBr₃中的一种。

参见该加热过程的细节，在一个实施方案中，加热包括以约0.5℃/min的速率进行加热，并且在另一个实施方案中是以不大于约10℃/min的速率。根据其他实施方案，该加热过程进一步包括加热到不小于约100℃的温度。

关于流动一种吹扫气体的步骤，在一个实施方案中，在加热的同时使该吹扫气体流动。该吹扫气体可以选自下组材料，该组的构成为：一种含卤素的气体、一种惰性气体、以及一种稀有气体。具体地，该吹扫气体可以包括氩气或CF₄。在该流动过程中，可以使该吹扫气体以至少约10升/分钟的速率流动。在一个实施方案中，该流动的持续时间为至少约5分钟。

根据一个实施方案，在减小压强的过程中，该压强是不大于约1E-1托或更小。此外，该抽空期可以是至少约2分钟，或者在某些实施方案中可以更长，如至少约5分钟、或10分钟。

根据该第一方面的另一个实施方案，在加热的同时减小压强以及流动吹扫气体的这些步骤可以重复，例如像至少两次、或甚至至少经过三个循环。

另外，在其他实施方案中，该方法进一步包括在组装之前将该闪烁体晶体保持在一个具有该吹扫气体的保持气氛中以及一个保持温度下。在这样一种方法中，该保持气氛可以具有至少约110kPa的绝对压强。此外，在一种情况下，该方法进一步包括将该闪烁体晶体在该保持气氛中保持至少约1小时。

在其他实施方案中，该方法进一步包括在调节之前清洁该闪烁体晶体。例如，清洁可以包括从该闪烁体晶体的一个外表面上去除材料，如从该闪烁体晶体被暴露的外表面上去除至少约0.25mm的材料。在另一个实施方案中，清洁也可以包括在调节之前抛光该闪烁体晶体的一个表面。在一种情况下，这种抛光是使用一种磨料完成，如一种陶瓷粉末材料。

该清洁过程可以进一步包括在组装之前清洁检测器部件。根据一个实施方案，这些检测器部件(不包括该闪烁体晶体)的清洁包括用一种基于有机的溶剂(例如像醇类、酮类、以及乙酸酯类)漂洗这些检测器部件。另外，在其他实例中，清洁这些检测器部件还包括将这些部件加热到至少约175℃的挥发温度，持续不小于约12小时。

在另一个实施方案中，该组装环境可以包括一种惰性气体，如氩气。具体地，该组装环境可以包括氧含量不大于10ppm的氧气以及不大于15ppm的水蒸气。

根据一个第二方面，披露了一种闪烁检测器，该闪烁检测器在一个密封的壳体中包括一个稀土卤化物闪烁体晶体，该闪烁检测器具有的相对光输出LO(r)＝((LO₁₀₀)/(LO₀))X100％为不小于约75％，其中LO₁₀₀是在暴露于150℃下约100小时之后检测到的该检测器的光输出，并且LO₀是在暴露于150℃下之前在室温下的原始检测的光输出。在其他情况下，该相对光输出更大，例如在暴露于150℃下约100小时之后为不小于约80％、不小于约85％、不小于约90％、或甚至不小于约92％。在一个具体的实施方案中，在暴露于150℃下约150小时之后，该相对光输出LO(r)是在约99％与约92％之间的范围内。

在一个实施方案中，该检测器包括一个基本上包围该闪烁体晶体的减震构件。在一个实施方案中，该减震构件包括根据ASTM E595总质量损失小于约1.0％的有机硅。在另一个实施方案中，该减震构件具有的肖氏A级硬度在约40与约70之间的范围内。

该检测器可以进一步包括布置在该闪烁体晶体与该减震构件之间的并且基本上包围该闪烁体晶体的一个反射体。在一个具体的实例中，该反射体是一种氟化聚合物。另外，该检测器可以进一步包括基本上包围该减震构件的一个套管。此外，该检测器可以通过布置在该检测器与该光电倍增管之间的一个光管连接至这个光电倍增管上。这种连接可以通过使用偏置构件来进行辅助。

根据一个第三方面，披露了一种闪烁检测器，该闪烁检测器在一个密封的壳体中包括一个稀土卤化物闪烁体晶体，该密封的壳体包括具有的氧含量不大于约10ppm并且水蒸气含量不大于约15ppm的一种气氛。此外，该闪烁检测器具有的相对光输出LO(r)＝((LO₁₀₀)/(LO₀))X100％为不小于约92％，其中LO₁₀₀是在暴露于150℃下约100小时之后检测到的该检测器的光输出，并且LO₀是在暴露于150℃下之前在室温下的原始检测的光输出。

根据另一个方面，一种闪烁检测器包括在一个密封的壳体中的一个稀土卤化物闪烁体晶体、并且具有的能量分辨率递降因数ΔER＝((ER₁₀₀-ER₀)/(ER₀))X100％为不大于约25％，其中ER₁₀₀是在暴露于150℃下约100小时之后的该检测器的能量分辨率，并且ER₀是在暴露于150℃下之前在室温下的原始能量分辨率。在具体的情况下，当在暴露于150℃下约100小时之后在室温下测量时，该ER(r)是不大于约20％、或甚至不大于约10％。

根据另一个方面，一种闪烁检测器包括在一个密封的壳体内的一个稀土卤化物闪烁体晶体、并且在将该检测器在不小于约150℃的温度下暴露了不小于约100小时之后在662keV下具有的绝对能量分辨率为不大于约35keV(5.3％)。在具体的实施方案中，该绝对能量分辨率可以更小，例如在662keV下不大于约30keV、25keV、22keV、20keV，并且特别是在约16keV与约20keV之间的范围内。

附图说明

通过参见附图可以更好地理解本披露，并且使其许多特征和优点对于本领域技术人员变得清楚。

图1包括根据一个实施方案的检测器的图。

图2包括根据一个实施方案的闪烁检测器的一个截面图。

图3包括一个流程图，展示了形成根据一个实施方案的一种检测器的方法。

图4包括一个曲线图，展示了三个闪烁检测器的原始光输出百分比作为150℃下的运行时间的函数，其中两个是根据在此的实施方案。

图5包括一个曲线图，展示了三个闪烁检测器的能量分辨率百分比变化作为150℃下的运行时间的函数，其中两个是根据在此的实施方案。

在不同的图中使用相同的参考符号表示相似的或相同的事项。

具体实施方式

将具体参照示例性实施方案对本发明的众多创新性传授内容进行说明。然而，应当理解的是，这一类别的实施方案仅仅提供了在此的创新性传授内容的许多有利用途中的一些实例。概括地说，在本申请的说明书中所做的陈述并不必然地限制这些不同的提出权利要求的物品、系统或方法中的任何一个。此外，某些陈述可以适用于某些创造性特征但是并不适用于其他。

披露了一种适合用于极端环境中的闪烁检测器。具体地，根据在此披露的实施方案，该检测器被设计并组装来在挑战性的条件下、包括MWD应用中提供值得注意的令人希望的表现。

参见附图，图1展示了根据一个实施方案的一个辐射检测器100。如所展示的，该辐射检测器包括一个光传感器101、光管103、以及一个闪烁体外壳105。如以上提到的，该闪烁体外壳105可以包括一个闪烁体晶体107，该闪烁体晶体布置在其中并且基本上被一个反射体109以及一个减震构件111包围。该闪烁体晶体107、反射体109、以及该减震构件111位于一个壳体113内，该壳体在壳体113的一端包括一个窗口115。

进一步参见图1，该光传感器101可以是一个能够进行光谱检测和分辨的装置，如一个光电倍增管或其他检测器件。由闪烁体晶体107发射的光子经过闪烁体外壳105的窗口115、经过光管103被传输到光传感器101。如本领域中所理解的，光传感器101提供了所检测的光子的计数，这提供了由该闪烁体晶体所检测的辐射的数据。光传感器101可以位于一个由能够经受并保护光传感器101的电子装置的材料(如一种金属、金属合金或类似物)所制成的管或外壳中。对于光传感器101可以提供不同的材料，例如提供在该外壳中，来使该装置在使用过程中稳定并且确保光管103与闪烁体外壳105之间的良好的光学连接。

如所展示的，光管103布置在光传感器101与闪烁体外壳105之间。光管103可以协助光传感器101与闪烁体壳体105之间的光学连接。根据一个实施方案，可以使用提供弹簧回弹性的多个偏置构件117来将光管103连接至闪烁体壳体105和光传感器101。此类偏置构件117还可以协助吸收对检测器100的冲击，这可以在使用该装置过程中减少错误读数和计数。如将会理解的是，这些偏置构件可以与其他已知的连接方法结合使用，如使用光学凝胶或粘合剂。

进一步参见该闪烁检测器，图2提供了根据一个实施方案的闪烁检测器210的一个图解。闪烁检测器210包括布置在一个外壳212内的一个闪烁体晶体214。根据一个实施方案，闪烁体晶体214可以是一种活化的卤化物晶体，希望的是一种高性能的稀土卤化物。稀土卤化物的实例包括活化的稀土溴化物、氯化物以及碘化物，包括活化的LaBr₃、LaCl₃、LuI₃、GdI₃、GdBr₃。具体的活化种类包括铈、镨、铕、以及钕。具体的闪烁体组合物包括铈活化的溴化镧(LaBr₃:Ce)、铈活化的氯化镧(LaCl₃:Ce)。其他材料包括铈活化的碘化钆(GdI₃:Ce)、铈活化的碘化镥(LuI₃:Ce)、并且在某些情况下是溴化铈(CeBr₃)以及氯化铈(CeCl₃)。根据一个具体实施方案，闪烁体晶体214是活化的溴化镧。

闪烁体晶体214可以具有不同的形状，如一种矩形形状、或如所展示的包括平坦端面218和220的一种圆柱表面216。将理解的是，可以将闪烁体晶体214的表面光洁度用砂纸打磨、抛光、研磨等，如所希望的。

进一步参见图2，外壳212可以包括一个壳体222，该壳体可以是圆柱形的或管状的，以有效地配合闪烁体晶体214的选定的几何形状。壳体222在其后端可以通过一个后盖224并且在其前端通过一个光学窗口226封闭。光学窗口226可以包括可透射由闪烁体晶体214发出的闪烁光的一种材料。根据一个实施方案，光学窗口226是由蓝宝石制成。壳体222和后盖224可以由一种非透射性材料制成，如一种金属、金属合金或类似物。照这样，在一个实施方案中，壳体222以及该后盖是由不锈钢或铝制成。可以使用一种密封剂、机械紧固件、或者通过一种真空类型的周围焊接来将后盖224连接到壳体222。根据一个具体的实施方案，壳体222可以在该壳体壁中具有一个凹陷以形成一个焊接凸缘230，该凸缘有助于装配后盖224。另外，后盖224可以包括一个向其外侧的开口，使得从该圆周边缘向内地轻微隔开环形凹槽234和236。在焊接凸缘230的这些外端处进行焊接，并且焊接凸缘230的一个连接部分238的减小的厚度减小了焊接热量，从而引导热量从这些焊接凸缘离开以允许形成所希望的焊接。

闪烁检测器210进一步包括一个偏置构件240、一个背撑板242、一个缓冲垫244、以及一个端反射体246。偏置构件240可以包括一个弹簧(如所展示的)，或其他合适的有弹力的偏置构件。偏置构件240的功能是轴向地承载该晶体并且使它向光学窗口226偏移。根据一个实施方案，偏置构件240可以是一叠拱顶对拱顶布置的波形弹簧，如所示的。其他合适的偏置构件可以包括但不限于：螺旋弹簧、弹力垫、气动装置或甚至结合了半可压缩的液体或凝胶的装置。照这样，用于偏置构件240的合适材料可以包括一种金属、一种金属合金、聚合物、或类似物。

背撑板242将偏置构件240的力跨越缓冲垫244的面积进行分散，用于基本均匀地施加压强并且轴向承载闪烁体晶体214的后面218。可替代地，可以将该背撑板和该偏置构件整合成一个单一结构，例如在一种弹性体聚合物构件的情况下，它可以具有一个刚性的增强层。缓冲垫244可以典型地用一种弹性材料制造，如一种聚合物、特别是一种弹性体如一种硅橡胶。对于大多数晶体，缓冲垫244的厚度可以在约1.5mm至约8mm的范围内变化。

另外，缓冲垫244可以与该端反射体246相邻。端反射体246可以包括一种合适的反射材料，如一种粉末，像氧化铝(矾土)粉末；或一个反射性带或箔片，如一种白色多孔未烧结的PTFE材料。一种多孔反射性材料有助于空气或气体从该反射体薄膜与晶体面之间逃逸、并且可以避截留的空气或气体的袋，这可以防止端反射体246被缓冲垫244平直地推抵闪烁体晶体214的后端面218，这种推抵可能对反射体-晶体界面处的反射率具有负面影响。该反射体材料可以是约0.25mm厚。根据具体的实施方案，该反射材料是一种能绕着该晶体缠绕至少一次并且有可能是两次或更多次(如所希望的)的薄膜。可替代地，端反射体246可以是一种金属箔盘，它与该晶体端面218的表面一致并且提供了朝向光学窗口226的合适的反射比。

根据一个具体实施方案，端反射体246是包含一种氟化聚合物的一个预成型的片材。在一个实施方案中，该氟化聚合物可以包括一种含至少一种选自下组的单体的一种氟取代的烯烃聚合物，该组的构成为：偏二氟乙烯、氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、三氟乙烯、氯三氟乙烯、乙烯-氯三氟乙烯、以及此类氟聚合物的混合物。在一个具体实施方案中，该端反射体246基本上由一种氟化聚合物制成。在另一个更具体的实施方案中，该端反射体246基本上由聚四氟乙烯(PTFE)制成。

如以上指出的，偏置构件240在闪烁体晶体214上施加了一个力，以驱使闪烁体晶体214朝向光学窗口226，由此维持了闪烁晶体214与光学窗口226之间的光学连接。可以在闪烁体晶体214与光学窗口226之间提供一个任选的层252(或界面衬垫)来协助有效的光学连接。根据一个实施方案，层252可以包括一种透明的聚合物材料，如一种透明的有机硅弹性体。对于大多数晶体，界面衬垫252的厚度可以在约1.5mm至约8mm的范围内。

进一步参见图2，如所展示的，可以通过壳体222前端处的一个环形唇缘258来将光学窗口226保持在壳体222中。环形唇缘258可以从壳体壁228向内径向地伸出、并且可以限定一个直径比光学窗口226的直径更小的开口。另外，环形唇缘258可以具有一个内部的倾斜表面260，并且光学窗口226可以包括一个对应的倾斜的、圆周的边缘表面262，它与该内部的倾斜表面260接合。可以通过一种高温焊料如95/5或90/10的铅/锡焊料将这些配合的倾斜表面进行密封式封闭。这种焊料除了提供一种高温密封外，还辅助限制光学窗口226抵抗轴向的推出。可以将该光学窗口226轴向地陷入环形唇缘258与闪烁体晶体214之间，使得它可以被壳体壁222径向地约束。任选地，为了允许光学窗口226被该焊料润湿，光学窗口226的这些密封边缘表面可以包括一个金属化的涂层，如铂。

根据图2所展示的实施方案，内部的倾斜表面260在前方可以在一个圆柱面266处结束而在后方可以在一个圆柱面268处结束。该圆柱表面268封闭地包围光学窗口226的一个部分并且轴向地向内延伸至一个圆柱表面270，该圆柱表面轴向地延伸至壳体222的相反端处的凸缘230。光学窗口226的界面与在圆柱表面268与270之间形成的环形肩台是对齐的。

根据另一个实施方案，闪烁体晶体214可以被一个反射体274基本包围。该反射体274可以结合如以上描述的与端反射体246一致的多种材料，如一种多孔材料，包括一种粉末、箔片、金属涂层、或聚合物涂层。根据一个实施方案，反射体247可以是一层氧化铝(矾土)粉末。在另一个实施方案中，反射体247是一种自粘的白色多孔PTFE材料。如以上所指出，可能另外陷在端反射体246与闪烁体晶体214之间的空气或气体可能通过多孔反射体274逃逸。

根据一个具体实施方案，反射体274是包含一种氟化聚合物的一个预成型的片材。在一个实施方案中，该氟化聚合物可以包括一种含至少一种选自下组的单体的一种氟取代的烯烃聚合物，该组的构成为：偏二氟乙烯、氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、三氟乙烯、氯三氟乙烯、乙烯-氯三氟乙烯、以及此类氟聚合物的混合物。在一个具体的实施方案中，该反射体274基本上由一种氟化聚合物制成。在另一个更具体的实施方案中，该反射体274基本上由聚四氟乙烯(PTFE)制成。

除了反射体274包围闪烁体晶体214之外，一个减震构件276可以基本包围该闪烁体晶体214。减震构件276可以包围反射体274以及闪烁体晶体214并且对其施加一个径向力。如所示的，该减震构件276可以是圆柱形的以伴衬闪烁体晶体214的选定形状。该减震构件276可以由一种弹性地可压缩的材料制成，并且根据一个实施方案是一种聚合物，如一种弹性体。此外，减震构件276的表面轮廓可以沿着长度变化，以提供一个摩擦结合的表面，由此增强闪烁体晶体214在壳体222内的稳定化。例如，减震构件276可以具有一个统一的内表面277以及一个外表面178，或者任选地，可以具有在内表面277、外表面278或两者上轴向地或环圆周地延伸的多个肋材。仍然，该减震构件276可以在内表面277、外表面278、或两个表面上具有多个突出部、陷窝、或其他形状的凹凸不平，以使闪烁体晶体214以及壳体222摩擦地结合。该减震构件在下面进行更详细地讨论。

也如所展示的，闪烁检测器210可以包括一个从减震构件276的前端向光学窗口226延伸的环290。该环290有助于该圆形界面衬垫252在闪烁检测器210的组装过程中的稳定与对准。环290具有一个基本包围闪烁体晶体214的内部端部分292以及一个基本包围界面衬垫252的轴向外部端部分294。轴向地内部端部分292以及轴向地外部端部分294的这些内表面的交叉点可以包括一个肩台296，这个肩台有助于在组装过程中将环290定位在闪烁体晶体214上。环290可以是用弹性材料制造，如一种聚合物、一般是一种弹性体，并且根据一个实施方案，可以包括有机硅。可以加入另外的材料，如矾土粉末，来增强环290的反射。可替代地，可以将环290以及该减震构件整合在一起作为一个连续的整体部件。

进一步参见如图2所述的闪烁检测器210的这些部件，一个套管298从光学窗口226纵向地大致延伸至后盖224。套管298可以基本包围减震构件276以及闪烁体晶体214，并且在一种被压缩的状态中(当装配在壳体222中时)向减震构件276和闪烁体晶体214提供一个径向压缩性的力。根据一个实施方案，套管298插入壳体222中要求该套管的压缩，由此向晶体214提供一个径向压缩性的力。用于套管98的合适材料包括弹性材料，如一种金属、金属合金、一种聚合物、碳或类似物。此外，套管298可以包括与壳体222的材料具有的摩擦系数比减震构件276与壳体222的材料的摩擦系数更低的一种材料。

根据以上内容，该减震构件以及缓冲垫在升高温度下的稳定性是令人希望的。根据这里的实施方案，该材料具有小于1.0％的总质量损失(TML)以及小于0.1％的收集到的挥发性可凝结材料(根据ASTM E595，经受125℃的温度、在小于7x10^-3Pa的压强下进行二十四小时)。根据一个具体实施方案，该减震构件的材料具有的总质量损失为不大于约0.50％(当经受ASTM E595标准化的试验时)。仍然，该材料的总质量损失可以更小，例如不大于约0.40％、或甚至不大于约0.30％。此外，用于该减震构件的合适材料在经受以上温度以及超过ASTM E595所要求的温度时可以具有低水平的总重量损失。因此，该减震构件的材料在不小于约150℃、或约175℃、或者甚至在某些情况下为约200℃，在小于7x10^-3Pa的压强下经受二十四小时的时候，可以具有不大于约1.0％的总质量损失。利用有机硅，如LSR(液体硅橡胶)与特别低的挥发性特征相结合代表了一种具体的组合。

在另一个实施方案中，该减震构以及缓冲垫的材料可以包括一种具有填充剂的材料。该填充剂典型地包括一种胶态的陶瓷粉末，如矾土或硅石，这在某些情况下有助于一种用于操作目的的触变材料的形成。另外，在一个实施方案中，该缓冲垫具有的肖氏A级硬度在约40与约70之间的范围内，如在约40与约60之间的范围内。总体而言，这样一种材料还可以是一种无烘焙材料，根据以上描述的这样一种无烘焙材料。

参见图3，展示了一个流程图，包括一种形成闪烁检测器的方法。如在图3中所展示，该过程在步骤301通过清洁一个闪烁体晶体开始。总体而言，这个清洁闪烁体晶体的过程包括从该闪烁体晶体的一个外表面去除材料，如通过机械磨损，从而有助于从该晶体表面去除薄膜以及残余物。对于此类清洁操作，一种干的无机材料一般是合适的，如一种陶瓷或金属，以便研磨该闪烁体晶体的表面并且去除一层材料。具体地说，避免在清洁过程中使用有机材料以减小污染的潜在性，包括避免与含无机材料(如天然橡胶、丁基橡胶、胶乳、氯丁橡胶、腈、或乙烯基)的手套接触。在某些情况下，在一个清洁过程中使用的手套可以具有一种不锈钢网孔覆盖物作为接触面用于处理该晶体。

根据一个具体实施方案，清洁该闪烁体晶体包括从该闪烁体晶体的所有被暴露的外表面去除至少约0.25mm的材料。更具体地，可以去除更大量值的材料，如至少约0.5mm、或甚至至少约1mm的材料。可以限制所去除的材料的量，如不大于约5mm的材料。

在从该闪烁体晶体的表面去除一层材料之后，该清洁过程可以进一步包括将该闪烁体晶体的一个或多个表面进行抛光。照这样，典型地，将与该光管相邻配置的并且在直接光程中的该闪烁体晶体的这一面进行抛光。抛光可以使用一种干的粉末状陶瓷材料来完成，例如精细颗粒的矾土。

在清洁该闪烁体晶体之后，该过程可以在步骤303通过清洁这些检测器部件来继续。根据一个实施方案，这个清洁检测器部件的步骤包括用一种基于有机的溶剂漂洗这些部件。合适的基于有机的溶剂可以包括水(例如，去离子水)、醇、酮类以及乙酸酯类。在一个更具体的实施方案中，该清洁过程可以包括用一种或多种基于有机的溶剂进行多次漂洗。例如，首先用一种去离子水漂洗这些检测器部件、之后是用甲醇漂洗同样的检测器部件、并且随后用丙酮漂洗同样的检测器部件。

在适当地漂洗这些检测器部件之后，该清洁过程可以进一步包括使这些热稳定的检测器部件(如玻璃和金属部件)经受一个加热程序。加热这些检测器部件可以有助于残余有机物和其他污染物的挥发。根据一个实施方案，该加热过程包括将这些检测器部件加热到不小于约175℃的挥发温度。其他实施方案可以利用更高的温度，例如像至少约190℃、200℃、或甚至至少约225℃。总体上，该挥发温度不大于约300℃。在达到该挥发温度后，典型地将这些检测器部件在该挥发温度下保持不小于约12小时，如不小于约15小时、或甚至不小于约18小时。可以限制将这些部件保持在该挥发温度下的持续时间，例如不大于约30小时。

在清洁这些检测器部件之后，通过调节该闪烁体晶体来继续该闪烁检测器的组装。图3中展示的调节过程304包括步骤305、306、307、308、309、以及310(305-310)，并且总体包括辅助从晶体表面去除污染物同时使它为在升高温度下操作作准备的多个程序的组合，这特别适合用于形成一种能在工业应用中具有提高的寿命以及性能的闪烁检测器。

如在图3中所展示，该调节过程在步骤305通过将该闪烁体晶体放置在一个密封容器中并且将其暴露于减压气氛中来开始。总体而言，该减压气氛具有的压强大大小于标准大气压，如在不大于约1E-1托、不大于约1E-2托的等级上，如不大于约1E-3托、或甚至不大于约1E-5托。该减压气氛可以是在约1E-3托与约1E-6之间的范围内。

将该闪烁体晶体暴露于该减压气氛中可以持续一段不小于约15分钟的时间，如不小于约30分钟、或不小于约1小时。可以限制该减压处理的持续时间，例如不大于约3小时。

在将该闪烁体晶体充分暴露于一种减压气氛中之后，可以通过加热该闪烁体晶体来在步骤306继续该调节过程。加热与其他过程相结合有助于使某些种类从该闪烁体晶体中挥发出。照这样，该调节过程可以在一个烘箱或其他具有大气和温度控制能力的容器内进行。根据一个实施方案，将该密封容器以至少约0.5℃/min的速率进行加热，如至少约1℃/min、至少约2℃/min、或甚至至少约5℃/min。可以限制该加热速率，使得在某些情况下它不大于10℃/min、并且更特别地在约1℃/min与约6℃/min之间的范围内。

在该加热过程中，可以将该密封容器加热到不小于约100℃的温度。根据其他实施方案，将该密封容器加热到不小于约125℃的温度，如不小于约150℃、或甚至不小于约175℃。典型地，将该密封容器加热到约100℃与约300℃之间的范围内。

在步骤306开始该加热过程之后，可以在步骤307通过在加热该闪烁体晶体的同时减小该密封容器内的压强持续一段抽空期来继续该调节过程。减小该密封容器内的压强适合于从该密封容器内吹扫环境大气，从而协助从该气氛中去除某些种类，如氧气、水蒸气以及来自该晶体表面的污染物。照这样，在一个实施方案中，该减小密封容器内压强的过程是在加热的同时进行的。

减小压强可以包括将该密封容器内的压强减小到不大于约1E-1托的压强。在其他实施方案中，该压强可以更小，如不大于约1E-3托、或甚至不大于约1E-5托。典型地，该压强是在约1E-3托与约1E-6之间的范围内。

在步骤307的低压处理可以持续至少约2分钟，如至少约5分钟、至少约10分钟、或甚至至少约15分钟。低压处理可以延长约15分钟与约25分钟之间的范围内的一段时间。

在步骤307之后，这个调节该闪烁体晶体的过程可以在步骤308通过使一种吹扫气体流动穿过该密封容器一段流动时间来继续。根据一个具体实施方案，该流动过程是在将该密封容器以及该闪烁体晶体加热的同时而完成。总体而言，该吹扫气体是一种含卤素的气体、惰性气体、或一种稀有气体。根据一个具体的实施方案，氩气是该吹扫气体。根据另一个具体的实施方案，该吹扫气体包括一种卤化物气体，如一种含氟或含氯的种类，例如CF₄。某些卤素气体流经该密封容器可以有助于某些污染物种类的反应以及从该密封容器中的去除。

在使一种吹扫气体流经该密封容器的过程中，这些气体一般以一个实质性的速率流动，以协助该密封容器的气氛的充分吹扫。在一个实施方案中，使该气体以不小于10升/分钟流进该密封容器中。其他实施方案使用了更大的速率，例如在一个实施方案中，该速率为至少约20升/分钟。根据一个具体的实施方案，使该吹扫气体以约40升/分钟与约80升/分钟之间的范围内的速率流进该密封容器中。

这个使一种吹扫气体流进该密封容器的过程持续了一般为5分钟的一段时间。仍然，可以使用更长的持续时间，例如在一个实施方案中，该流动持续时间是至少约10分钟、或至少约15分钟。典型地，该流动持续时间持续至少约15分钟并且不大于约30分钟。

在完成步骤308的使一种吹扫气体流经该密封容器的过程之后，可以重复该调节过程中的某些程序。如图3中所展示，在步骤309，可以通过返回到步骤307、并重复步骤307和308来开始一次重复或循环过程。根据一个实施方案，可以将步骤307和308重复至少一次，这样该调节过程包括减小压强、流动一种吹扫气体、减小压强、以及再一次流动一种吹扫气体。根据另一个实施方案，该调节过程可以包括重复步骤307和308的至少三个循环。对于每个使一种气体流经该密封容器的循环可以改变吹扫气体的类型，例如，在第一流动过程中可以使用一种含卤素的气体，而在一个随后的流动过程中可以使一种惰性气体流经该密封容器。

如在图3中所展示，在通过步骤307和308的充分循环之后，该调节过程可以在步骤310通过将该闪烁体晶体保持在一种保持气氛中来结束。在一个保持程序中，将该闪烁体晶体维持在一种具有的压强大于标准大气压的保持气氛中，以避免在冷却过程中在该密封容器内产生负压，这种负压产生可能允许环境大气再次进入该密封容器中。照这样，在一个实施方案中，该保持气氛可以具有至少约110kPa的绝对压强。在其他实施方案中，该绝对压强可以更大，例如至少约117kPa或至少约131kPa。典型地，该保持气氛具有的绝对压强是在约110kPa与约152kPa之间的范围内。

在该保持过程中，将该闪烁体晶体保持在升高的温度下，例如在不小于约120℃、不小于约150℃、或甚至不小于约175℃。可以将该闪烁体晶体在该保持气氛中保持至少约1小时的时间段，例如，至少约2小时、至少约4小时、或甚至至少约8小时。在一个具体的实施方案中，将该闪烁体晶体在该保持气氛中保持至少约12小时。可以限制该持续时间，例如不大于约24小时。

一旦结束步骤310的保持过程，则完成了该调节过程并且可以将该密封容器冷却并降低到室温，准备用于在如步骤311所展示的将该闪烁体晶体移动到一个密封的工具箱中。将该闪烁体晶体从该密封容器移动到该密封的工具箱中可以这样进行使得通过基本维持该闪烁体晶体周围的环境来维持该闪烁体晶体的被调节的状态。照这样，在一个实施方案中，在该调节过程中将该闪烁体晶体放置在该密封容器内的一个次级容器中，这样一旦移动该闪烁体晶体，就可以密封该次级容器，从而维持了该闪烁体晶体的被调节的状态。可替代地，可以将该密封容器直接附连至该密封的工具箱，从而消除了对一个次级容器的需要。

总体而言，该密封的工具箱能够具有一种密封的气氛并且是可由一个操作员可触及的，因而可以在那里组装该闪烁检测器。根据一个实施方案，该密封的工具箱包括一种组装气氛，该气氛是一种适合于在那里组装该闪烁检测器的受控的气氛。照这样，该组装气氛总体上包含一种惰性气体或稀有气体。根据一个具体的实施方案，该组装气氛包括氩气，因而这整个气氛基本由氩气组成。

此外，该组装气氛具有低水平的污染物，特别是低水平的氧气和水蒸气。照这样，根据一个实施方案，在该闪烁检测器的组装过程中，该工具箱具有不大于约10ppm的氧含量。在一些其他的实施方案中，该氧含量可以更小，如不大于约5ppm、不大于约3ppm、或甚至不大于约1ppm。该组装气氛可以具有在约0.01ppm与约5ppm之间的范围内的氧含量。

该密封的工具箱也具有一般不大于约15ppm的水蒸气含量。例如，在一个实施方案中，该组装气氛具有的水蒸气含量不大于约10ppm，如不大于约5ppm、或甚至不大于约1ppm。根据一个特定的实施方案，该密封的工具箱具有的水蒸气含量是在约0.01ppm与约5ppm之间的范围内。这样的水蒸气含量达到至少约-60℃并且更典型地是-80℃左右的露点。

在其中该密封容器与该密封工具箱并未连接的实施方案中，该组装气氛可以通过吹扫该工具箱来获得。这样一个吹扫过程可以包括使一种惰性气体流经该密封工具箱、并且减小该密封工具箱内的压强。此外，使用吸气材料，如在水蒸气的情况下是一种干燥剂、在氧气的情况下是氧化铜，可以用来得到一种特别干的并且耗尽了氧的环境。

在步骤311将闪烁体晶体移动到该密封工具箱之后，在步骤313通过在该密封工具箱中组装该检测器来继续这个过程。该检测器的组装可以包括形成一个如图2所展示的检测器，该检测器包括例如：该闪烁体晶体、反射体、减震构件、界面衬垫、套管、弹簧、壳体、以及在此描述的其他部件。在组装这些部件之后，可以将该检测器永久地密封。根据一个实施方案，该密封过程包括一个焊接或钎焊操作。

根据这里的实施方案，发现完成的闪烁检测器具有值得注意的性能属性。发现利用了稀土卤化物晶体的实施方案不仅在低温应用中具有强力的闪烁特性、而且即使在升高的温度中暴露延长的持续时间之后仍具有罕见的性能。以相对光输出LO(r)，其中LO(r)＝(LO₁₀₀/LO₀)X 100％)的方式将这样的性能定量化，其中LO₁₀₀是在暴露于150℃下约100小时之后检测到的该检测器的光输出，并且LO₀是在暴露于150℃下之前在室温下的原始检测的光输出。已经测量实施方案具有的相对光输出LO(r)是不小于约75％，如不小于约80％、85％、90％、或甚至不小于约92％。为了清除起见，在此使用总的符号“LO_t”来定义在操作时间“t”之后该闪烁检测器的检测到的光输出。将理解的是，该检测器的所检测到的一段操作时间“t”的光输出在此一般以相对性术语描述为该检测器在时间零处原始检测到的光输出的比率或百分比，或LO₀。除非在此另外指明，否则光输出值是在室温下测量，并是由施加从铯同位素Cs-137发出的662keVγ射线而产生。LO₀是在暴露在升高温度下之前在室温下进行测量，并且LO_t(其中t＞0)是在将该检测器从升高温度冷却至室温之后进行测量。

参见图4，展示了一个曲线图，该曲线图显示了三个闪烁检测器的原始光输出的百分比作为150℃下的时间的函数，曲线401和403代表根据这里的实施方案的闪烁检测器，而曲线405代表一种常规的闪烁检测器。曲线401和403所代表的闪烁检测器是根据图3中所展示的过程形成的，包括一个调节过程：将该LaBr₃:Ce闪烁体晶体放置在一个密封容器内、以1℃/min将该闪烁体晶体加热到150℃同时将压强减小到1E-5托并且随后使氩气以50升/分钟的速率流经该室15分钟。该减小压强以及流动氩气的步骤被重复了两次，同时将该密封容器加热并且一旦达到150℃就用氩气将该室填充到131kPa并保持12小时。在调节之后，将该密封容器冷却并将该闪烁体晶体递送到一个具有小于1ppm的氧气以及小于0.5ppm的水蒸气的密封工具箱内，并且将其组装在该检测器中并焊接封闭。

曲线405的闪烁检测器是根据与U.S.4,764,677中所披露的相似的一个常规过程形成的并且包括一种LaBr₃:Ce闪烁体晶体用于与以上描述的实施方案进行直接比较。然而，曲线405的闪烁检测器并不经受一个调节过程，而是改为在一种干空气气氛中进行组装并随后放置在一个真空烘箱中，该真空烘箱被用泵抽低至粗略50毫托的压强并且加热到150℃并在这个温度和压强下保持12小时。然后将该闪烁检测器从真空烘箱中移除并递送到一个氩气填充的具有约500ppm的氧气含量以及约21ppm的水蒸气含量的焊接箱中、并焊接封闭。

如图4中清楚展示的，根据该常规过程形成的闪烁检测器在暴露于升高的温度中仅仅30小时之后表明了差的性能。相比之下，曲线401和403的闪烁检测器展示了值得注意的性能，具有的相对光输出LO(r)不小于约92％。确实，曲线401和403的闪烁检测器展示了不小于94％的相对光输出LO(r)，对于超过100小时的持续时间在性能上具有非常小的降低。值得注意地，发现如果紧密控制组装和密封环境以具有小于约1ppm的氧气以及小于0.5的水蒸气，则对于基于LaBr₃:Ce的检测器，所形成的相对光输出LO(r)结果要劣于曲线401和403中描述的实施方案。以另一种方式陈述，没有经受调节、具有最佳化的组装以及密封环境的同样的检测器可测量地劣于以上指出的实施方案，此类样品在150℃下运行100小时之后具有最好91％的相对光输出LO(r)。

除了以上指出的改善的光输出性能之外，在此描述的这些闪烁检测器具有出众的能量分辨率，尤其是在升高的温度中暴露延长的持续时间之后。可以通过能量分辨率、或检测器准确地鉴别某些辐射的能量的能力来将检测器的灵敏度量化。典型地，通过确定来自以给定的能量辐射攻击一个检测器的光谱曲线的半峰全宽(FWHM)值来将该分辨率量化。对于一个给定的光谱曲线，FWHM值越小，则能量分辨率和测量准确度越高。一个闪烁检测器暴露在升高的温度下造成了分辨率的减小，这种减小通过该检测器的FWHM能力的增加是可检出的。可以通过实际的FWHM值来定义绝对能量分辨率，并且以能量分辨率递降因数(ΔER)的方式来测量能量分辨率的改变，该因数测量了在高温下某一持续时间之后FWHM值的百分比变化。

根据这里的实施方案，这些闪烁检测器在升高的温度下延长的持续时间之后具有出众的绝对能量分辨率。照这样，在一个实施方案中，该闪烁检测器在不小于约150℃的温度中暴露了不小于约100小时之后在662keV下可以具有不大于约35keV(5.3％)的绝对能量分辨率。其他这样的实施方案在不小于约150℃的温度中暴露了不小于约100小时之后可以具有更低的绝对能量分辨率，如不大于约30keV(4.5％)、不大于约25keV(5.3％)、或甚至20keV(3.0％)。在一个具体的实施方案中，该闪烁检测器具有的绝对能量分辨率在约16keV与约20keV之间的范围内。此外，这里的这些闪烁检测器在不小于约150℃的温度中暴露更长的持续时间(如不小于约125小时、约150小时、或甚至越170小时)之后，可以具有以上指出的相同的绝对能量分辨率值。

根据这里的实施方案，该能量分辨率递降因数通过等式ΔER＝((ER₁₀₀-ER₀)/(ER₀))X100％来描述，其中ER₁₀₀是该检测器在暴露于150℃下约100小时之后的能量分辨率，并且ER₀是在暴露于150℃下之前在室温下的原始能量分辨率。照这样，当在150℃下暴露100小时之后在室温下测量时，这里的这些检测器展示的ER(r)是不大于约25％、20％、15％或甚至不大于约10％。像之前详述的性能特征，在此使用总的符号“ER_t”来定义该闪烁检测器在运行时间“t”之后的能量分辨率。将理解的是，该检测器一段操作时间“t”的能量分辨率在此总体以相对性术语描述为该检测器在时间零处的原始能量分辨率的比率或百分比，或ER₀。这些光输出值是在室温下测量，并且是由施加了从铯同位素Cs-137发出的662keV γ射线而产生。ER₀是在暴露在升高温度下之前在室温下进行测量，并且ER_t(其中t＞0)是在将该检测器从升高温度冷却至室温之后进行测量。

下表1展示了之前根据图4描述的对于闪烁检测器FWHM值。值得注意地，表1中描述的样品1和2对应于之前在图4中描述的并且根据这里的实施方案形成的那些闪烁检测器401和403。对比样品是根据以上在图4中描述的指导形成并组装的常规形成的检测器405。该对比样品证实了FWHM值的快速增大，像这样：在暴露于150℃下仅仅24小时之后FWHM值是两倍大并且因此该检测器的分辨能力是它们原始的一半。相比之下，在经受150℃的温度延长到并超过100小时的持续时间之后，样品1和2的闪烁检测器证实了显著更小的改变，在某些情况下几乎不到1％的改变。

表1

实际上，图5中更好地展示了性能上的差异，该图绘制了这些检测器在暴露于150℃下特定的持续时间之后的能量分辨率的百分比变化(即，ΔER)的曲线。如图5中所展示，样品1和2分别与曲线501和503对应，并且证实了在能量分辨率上的百分比变化显著小于曲线505的常规检测器样品。根据该常规过程形成的闪烁检测器在暴露于升高的温度中仅仅12小时之后证实了差的性能。曲线501和503的闪烁检测器在暴露于150℃下第一个24小时之后展示了能量分辨率上的极小变化，并且特别是对于延长的持续时间一个小于10％的总体递降因子。照这样，发现如果使用如在此描述的组装程序和设计，则基于稀土卤化物的检测器的能量分辨率递降因素优于常规过程和设计。

根据在此描述的这些实施方案，提供了具有的性能特征优于现有技术的闪烁检测器。之前已经认识到，在具有一种惰性气氛的基本上干的环境中组装闪烁检测器适合于传统的闪烁体晶体材料，如碱卤化物。例如参见美国专利4,764,677。然而，发现此类过程证明不适用于形成结合了稀土卤化物晶体的闪烁检测器，因为发现此类晶体与这些传统材料相比是更加反应性的和/或比较不易制备来用于包装。具体地，基于对性能退化随着升高温度下的时间变化而变化的观察，进行了研究来了解这种退化的根本原因。这些研究揭示了对于稀土卤化物晶体似乎是特别独有的污染问题。

例如，制造闪烁检测器的方法包括一个如以上详述的调节过程，该过程可以包括不同子步骤的重复循环。某些实施方案另外包括对该晶体以及这些检测器部件的清结步骤、在该检测器中使用低挥发性的部件、以及之前在现有技术中未认识到的组装程序。

以上披露的主题应被认为是解说性的、而非限制性的，并且所附权利要求是旨在覆盖落在本发明的真正范围内的所有此类变体、改进以及其他实施方案。因此，在法律所允许的最大程度上，本发明的范围应由对以下权利要求和它们的等效物可容许的最宽解释来确定，并且不应受以上的详细的说明的约束或限制。

本披露的摘要是遵循37C.F.R.§1.72(b)而提供的，并且按以下理解而提交，即它将不被用于解释或者限制权利要求的范围或含义。另外，在以上附图的详细说明中，为了使披露精简而可能将不同的特征集合在一起或者在一个单独的实施方案中描述。本披露不得被解释为反映了一种意图，即提出权利要求的实施方案要求的特征多于在每一项权利要求中清楚引述的特征。相反，如以下的权利要求反映出，发明主题可以是针对少于任何披露的实施方案的全部特征。因此，以下的权利要求被结合在附图的详细说明之中，而每一项权利要求自身独立地限定了分别提出权利要求的主题。

Claims

1.一种组装检测器的方法，该方法包括：

在一个密封的容器中调节一种稀土卤化物闪烁体晶体，该调节过程包括：

将该闪烁体晶体加热；

在加热的同时减小该密封容器内的压强持续一个抽空期；并且

使一种吹扫气体流动经过该密封容器持续一个流动持续时间；其中，流动该吹扫气体是在加热所述闪烁体晶体的同时进行的；并且

在含一种惰性气体的一种组装环境中组装一种含该闪烁体晶体的检测器。

2.如权利要求1所述的方法，其中该闪烁体晶体是选自下组的一种材料，该组的构成为：活化的溴化镧以及活化的氯化镧。

3.如权利要求1或2中任一项所述的方法，其中，加热包括以至少0.5℃/min的速率进行加热。

4.如权利要求1或2所述的方法，其中，该吹扫气体是选自下组的材料，该组的构成为：一种含卤素的气体、以及一种惰性气体。

5.如权利要求4所述的方法，其中所述惰性气体为稀有气体。

6.如权利要求1或2所述的方法，进一步包括在完成流动该吹扫气体之后重复在加热的同时减小该压强以及流动该吹扫气体的这些步骤。

7.如权利要求1或2所述的方法，进一步包括在流动该吹扫气体之后并且在组装之前将该闪烁体晶体于一个保持温度下保持在一种含该吹扫气体的保持气氛中。

8.如权利要求1或2所述的方法，其中，该组装环境包括氩气。

9.一种闪烁检测器，包括：

在一个密封壳体中的一种稀土卤化物闪烁体晶体，该闪烁检测器具有的相对光输出LO(r)＝((LO₁₀₀)/(LO₀))X100％为不小于75％，其中LO₁₀₀是在该检测器暴露于150℃下约100小时之后检测到的光输出，并且LO₀是在暴露于150℃下之前在室温下的原始检测的光输出。

10.如权利要求9所述的闪烁检测器，其中LO(r)是不小于80％，其中LO₁₀₀是该检测器在暴露于150℃下100小时之后在室温下检测到的光输出。

11.如权利要求9或10中任一项所述的闪烁检测器，其中，该闪烁体晶体是一种选自下组的材料，该组的构成为：活化的溴化镧以及活化的氯化镧。

12.如权利要求9或10中任一项所述的闪烁检测器，进一步在该密封的壳体内包括与具有的氧含量不大于10ppm的环境大气不相同的一种受控的气氛。

13.如权利要求12所述的闪烁检测器，其中该受控的气氛包括不大于15ppm的水蒸气含量。

14.一种闪烁检测器，包括：

在一个密封的壳体内的一种稀土卤化物闪烁体晶体，该闪烁检测器具有的能量分辨率递降因数ΔFR＝((ER₁₀₀-ER₀)/(FR₀))X100％为不大于25％，其中FR₁₀₀是该检测器在暴露于150℃下约100小时之后的能量分辨率，并且FR₀是在暴露于150℃下之前在室温下的原始能量分辨率；且ER₁₀₀和FR₀是用辐射源Cs-137发出的662keVγ射线测得。

15.如权利要求14所述的闪烁检测器，其中在暴露于150℃下约100小时之后ΔFR是不大于15％。