CN111005069B - 一种磁光晶体CaxMyCe(1-x-y)X3、其制备方法及其应用 - Google Patents
一种磁光晶体CaxMyCe(1-x-y)X3、其制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种磁光晶体,所述磁光晶体的化学式为CaxMyCe(1‑x‑y)X3;其中,M为+3价金属离子或碱金属离子;X为Br和/或Cl;0≤x≤0.5,0≤y≤0.5。该磁光晶体的制备方法及其在磁光器件中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及晶体材料技术领域,涉及一种掺杂的卤化铈磁光晶体的生长、加工和应用。
背景技术
磁光晶体是一种基于磁光效应的重要光功能晶体。应用到诸如磁光隔离器、磁光调制器、磁光开关、磁光环形器、以及光纤电流传感器等磁光器件中。
目前在400-1200波段使用的商业化磁光晶体是TGG晶体,TGG的特点是Verdet常数大、导热系数高、光损伤阈值大,但是由于TGG对光吸收较大,热透镜效应较大,因此在高功率磁光器件上常常受到限制。而且 TGG中的原料中Tb元素属于重稀土元素,储量有限,属于战略性稀土原料,因此价格昂贵。因此,寻求一种成本低,性能好的磁光晶体成为迫切的工作。
发明内容
针对现有晶体的不足,本发明提出一种新型磁光晶体,及掺杂卤化铈晶体,并提出掺杂卤化铈晶体的原料制备方法、晶体生长技术以及磁光器件制备方法。
所述磁光晶体的化学式为CaxMyCe(1-x-y)X3;
其中,M为+3价金属离子或碱金属离子;X为Br和/或Cl;
0≤x≤0.5,0≤y≤0.5。
可选地,0<x≤0.5,0<y≤0.5。
可选地,0.01≤x≤0.5,0.01≤x≤0.5。
可选地,0.02≤x≤0.5,0.02≤x≤0.5。
可选地,M为+3价金属离子,包括Sc3+、Y3+、La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Pm3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Al3+、 Ga3+、In3+等中的一种或者几种离子;或者
M为碱金属离子,包括Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+中的一种或者几种离子。
可选地,所述磁光晶体在1064nm波长下的Verdet常数为-38-45rad/m/T。与商业TGG晶体接近,TGG晶体的Verdet常数为-40rad/m/T。
可选地,x=y=0,所述磁光晶体为CeX3;CeX3磁光晶体在1064nm波长下的Verdet常数为-38.5~-39.5rad/m/T,消光比为35~40dB,弱吸收为 50~1200ppm/cm。
可选地,所述磁光晶体为CeBr3;
CeBr3磁光晶体在1064nm波长下的Verdet常数为38~-40rad/m/T,消光比为37~39dB,弱吸收为500~900ppm/cm。
可选地,M为+3价金属离子;所述磁光晶体为CaxMyCe(1-x-y)X3; CaxMyCe(1-x-y)X3磁光晶体在1064nm波长下的Verdet常数为-30~-45rad/m/T、消光比为25~40dB、弱吸收为50~1200ppm/cm;
可选地,所述磁光晶体为Ca0.02Rb0.02Ce0.98Br2Cl;
Ca0.02Rb0.02Ce0.98Br2Cl磁光晶体在1064nm波长下的Verdet常数为 37~-39rad/m/T,消光比为39~41dB,弱吸收为400~600ppm/cm。
可选地,所述磁光晶体为单晶。
可选地,所述磁光晶体的CeBr3单晶晶胞参数为a=b=0.7451nm, c=0.4312nm,α=β=90°,γ=120°,所述磁光晶体的 Ca0.02Rb0.02Ce0.98Br2Cl单晶晶胞参数为a=b=0.7372nm,c=0.4287nm,α=β=90°,γ=120°。
本发明另一方面,提供了CaxMyCe(1-x-y)X3多晶原料制备、晶体生长以及晶体元件加工的方法。
所述的磁光晶体的制备方法,包括以下步骤:
1)制备CaxMyCe(1-x-y)X3粉体;
2)将CaxMyCe(1-x-y)X3粉体封入石英反应器中,然后将石英反应器放入下降炉中的上温区,加热至CaxMyCe(1-x-y)X3粉体熔化,恒定下降炉的上温区温度;石英反应器下降,依次经过上温区、梯度区和下温区,降温至室温,得到所述磁光晶体。
可选地,步骤1)包括以下步骤:
11)将含有铈元素源、M元素源、Ca元素源和X元素源的原料混合,固相反应,合成CaxMyCe(1-x-y)X3第一粉体;
其中,铈元素源、M元素源、Ca元素源满足CaxMyCe(1-x-y)X3的化学计量比,X元素源为化学计量比过量50mol%;
12)将CaxMyCe(1-x-y)X3第一粉体与X元素源混合,重复至少两次固相反应,得到所述CaxMyCe(1-x-y)X3粉体;
其中,CaxMyCe(1-x-y)X3第一粉体与X元素源的摩尔比为1:1.1~1:1.6。
可选地,所述CaxMyCe(1-x-y)X3粉体为多晶粉体。
可选地,步骤11)中,Ca元素源包括金属Ca、CaCl2、CaBr2中的至少一种;
铈元素源包括金属Ce、CeO2、CeCl3、CeBr3中的至少一种;
M元素源为M的卤化物、碳酸盐中的至少一种;
X元素源为卤化铵、卤化氢气体、卤化氢液态、卤化氢溶液中的至少一种。
可选地,步骤11)和12)中所述固相反应的温度为500~600℃。
可选地,步骤2)中,上温区的温度为750~850℃,恒定10~300小时。
可选地,梯度区的温度为750~600℃,温度梯度为5~100℃/cm。
可选地,所述石英反应器在梯度区的下降速度为0.001~5mm/h。
可选地,下温区的温度为600~700℃,恒定10~300小时;
可选地,降温速率为5~50℃/h。
作为一种实施方式,所述磁光晶体的制备包括多晶原料的制备和晶体生长;
多晶原料制备,包括以下步骤:
在手套箱中环境中,按照化学计量比准确称取高纯CeO2、高纯稀土氧化物、碱金属氟化物、以及摩尔量过量50%的NH4Br和NH4Cl,将这些原料均匀混合后,装入石英舟中,石英舟密封后从手套箱中取出放入特制的气氛炉中,缓慢升温至500–600℃,使混合物发生固相反应,生成 CaxMyCe(1-x-y)X3,将生成的CaxMyCe(1-x-y)X3转移到手套箱中取出,再次与适量的NH4Br和NH4Cl研磨混合,重复以上步骤2-3次获得高纯 CaxMyCe(1-x-y)X3多晶原料;
多晶原料封装,包括以下步骤:
将获得的CaxMyCe(1-x-y)X3多晶原料在手套箱装入具有铂金内衬的石英管中,用橡皮塞将石英管顶部塞紧,从手套箱中取出后迅速抽真空后,使用氢氧焰封管,封管后准备CaxMyCe(1-x-y)X3晶体生长。
晶体生长:将封装好的石英管装入特制的下降炉中中央支架上,下降炉分3个区域,分别是上温区、梯度区和下温区。打开支架驱动马达,使支架以1000mm~4000mm/h的速度上升至下降炉的上温区,使炉子缓慢升温至750-850℃后恒温,下温区升温至600–700℃后恒温,石英管在上温区恒温10–20小时后,使石英管快速下降,当石英管底部接近梯度区时,将支架下降速度设为0.1~2mm/h,进行晶体生长,晶体生长结束后停止下降,在下温区保温10–20小时,再以5~50℃/h的速度降至室温,取出石英管。
本发明提供了磁光晶体的制备磁光元件的方法:
在手套箱中取出晶体后,进行无水切割成所需尺寸,使用油性抛光液对晶体抛光,抛光液有效成分是金刚石粉,晶体抛光后使用无水溶剂清洗干净装入形状相同的石英壳中,在石英壳与晶体的间隙部位添加调制的无水液体,折射率与晶体相匹配,最后在遮光的条件下,使用胶装环氧树脂封口,再经紫外灯照射后固化即可制备出可以在空气环境中使用的晶体元件。
本发明的又一方面,提供所述的磁光晶体、根据所述的方法制备的磁光晶体在磁光器件中的应用。
本发明的又一方面,提供所述的磁光晶体、根据所述的方法制备的磁光晶体在高功率光隔离器,旋光器以及磁光开关中的应用。
本申请能产生的有益效果包括:
1)本发明提供的CaxMyCe(1-x-y)X3晶体,其磁光性能表现为,在1064nm 波长下的Verdet常数为-38--42rad/m/T,与商业TGG晶体接近,消光比高,弱吸收和热透镜效应远小于TGG晶体。该系列晶体在300-1600nm 波段的透过率在90%-92%之间,比TGG晶体高出10%,在1064nm波长下的Verdet常数与TGG基本相同,在应用方面完全适用于含有TGG晶体的磁光器件,如光隔离器、光调制器、磁光开关等,同时CaxMyCe(1-x-y)X3的弱吸收约为TGG的10%,有望高功率磁光器件上完全替换TGG晶体。
2)本发明提供的CaxMyCe(1-x-y)X3晶体在空气中虽然有潮解性,但通过无水封装后,可以实现无潮解,不分解晶体元件加工。
3)本发明提供的CaxMyCe(1-x-y)X3晶体的生长方法,该晶体生长温度低,属于一致共熔,在密闭的条件使用坩埚下降炉可生长出大尺寸优质单晶,能够实现大规模批量生产,能够有效降低晶体元件的成本。 CaxMyCe(1-x-y)X3晶体中原料Ce元素储量高价格低,可有效降低晶体生长成本。
4)本发明提供的CaxMyCe(1-x-y)X3晶体元件,相对于TGG晶体在高功率磁光器件的应用方面具有更好的应用,在替换现有TGG晶体的器件上无需做出尺寸的改变,可节省器件研发的成本。
5)本发明提供的CaxMyCe(1-x-y)X3晶体元件可替代TGG用于制作更高功率光隔离器和光调制器。
附图说明
图2是本发明所述的偏振相关型光隔离器示意图,其中1:激光;2:斩波器;3:偏振器;4:外加磁场装置;5、磁光晶体。
图3是本发明所述的磁光调制器示意图,其中1’:激光;2’:偏振器; 3’:磁光晶体;4’:调整线圈;5’、信号发生器。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明,本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
本申请的实施例中分析方法如下:
对实例中涉及到合成的多晶和生长所得到的晶体,使用粉末X射线衍射(XRD)法进行物相分析,然后通过结构精修的方法得到精确的晶胞参数;对于所获得的晶体元件,利用紫外可见光红外分光光度计进行光吸收和光透过分析;利用自主搭建的磁光性能分析平台进行磁光性能分析;使用弱吸收测试仪进行晶体元件的弱吸收分析。
实施例1:CeBr3单晶生长,具体步骤如下:
在手套箱中环境中,按照化学计量比准确称取高纯CeO2(纯度为 99.99%)(纯度为xx)和摩尔量过量50%的NH4Br(99.99%),将这些原料均匀混合后,装入石英舟中,石英舟密封后从手套箱中取出放入气氛炉中,缓慢升温至600℃,保温5小时,使混合物发生固相反应,生成CeBr3,将生成的CeBr3转移到手套箱中取出,再次研磨与摩尔量过量50%的NH4Br混合,重复以上步骤2次获得高纯CeBr3原料。
将上述获得的CeBr3多晶原料在手套箱装入具有铂金内衬的石英管中,用橡皮塞将石英管顶部塞紧,从手套箱中取出后迅速抽真空后,使用氢氧焰封管后准备晶体生长。
将封装好的石英管装入下降炉中中央支架上,打开支架驱动马达,使支架以3000mm/h的速度上升至下降炉的上温区,使炉子缓慢升温至810℃后恒温,下温区升温至650℃后恒温,石英管在上温区恒温15小时后,使石英管快速下降至石英管底部接近梯度区时,将支架下降速度设为0.5 mm/h,进行晶体生长,晶体生长结束后停止下降,在下温区保温15小时,再以10℃/h的速度降至室温,取出石英管,如附图1所示。
在手套箱中切割开石英管取出晶体后,进行无水切割成所需尺寸,使用油性抛光液对晶体抛光,晶体抛光后使用无水溶剂清洗干净装入柱状或者片状的石英壳中,在石英壳与晶体的间隙部位添加与晶体折射率相匹配的无水透明液体,最后在遮光的条件下,使用胶装环氧树脂封口,再经紫外灯照射后固化即可制备出可以在空气环境中使用的CeBr3晶体元件。
实施例2:Ca0.02Rb0.02Ce0.98Br2Cl单晶生长,所需要的步骤与CeBr3单晶生长相同,不同之处如下:
1)、称取原料时,按照化学计量比称取高纯CaCO3、Rb2CO3,按照 2:1的比例称取摩尔过量50%的NH4Br和NH4Cl。
2)、原料在气氛炉反应温度设为650℃。
3)、Ca0.02Rb0.02Ce0.98Br2Cl单晶生长时,上温区的温度设定为850℃,下温区的温度设定为700℃。支架下降速度设为0.3mm/h,最后以5℃/h 的速度降至室温。其他技术工艺条件与实施例1相同。
实施例3
Ca0.02Rb0.02Ce0.98Br2Cl单晶生长,所需要的步骤与实施例2,不同之处如下:
Ca0.02Rb0.02Ce0.98Br2Cl单晶生长时,上温区的温度设定为750℃,下温区的温度设定为600℃。支架下降速度设为2mm/h,最后以50℃/h的速度降至室温。其他技术工艺条件与实施例2相同。
实施例4晶体表征
对于所获得的单晶,从晶体上切割下来约5mm3的小块晶体,使用研钵将小块晶体研磨成粉末状多晶颗粒,使用XRD分析晶体的晶相。所获得的晶体经过定向,沿<111>晶向切割出5~10mm×5~10mm×1~3mm的片状晶体元件和2~5mm×2~5mm×10~20mm的棒状晶体元件,片状晶体元件用于测试晶体的光透过率和Verdet常数,棒状样品用于测试晶体的消光比和弱吸收。对于实施例1中所获得的CeBr晶体元件,在1064nm波长下, CeBr晶体元件的Verdet常数为-39rad/m/T、消光比为38dB、弱吸收为755 ppm/cm。对于实施例3中所获得的Ca0.02Rb0.02Ce0.98Br2Cl晶体,在1064nm 波长下,Ca0.02Rb0.02Ce0.98Br2Cl晶体元件的Verdet常数为-38rad/m/T、消光比为40dB、弱吸收为500ppm/cm。
实施例5:偏振相关型光隔离器的研制。
如图2所示,偏振相关型光隔离器包括1激光、2斩波器、3偏振器、 4外加磁场装置和5CaxMyCe(1-x-y)X3晶体。光源使用1064nm的激光器,在激光器后面放置斩波器,将实施例1中CeBr3磁光晶体或者实施例3中的 Ca0.02Rb0.02Ce0.98Br2Cl磁光晶体放入由磁场装置产生的磁场中,磁光晶体前后分别放置偏振器,两个偏振器的偏振方向成45°角,光路通行方向与磁场平行。
偏振相关型光隔离器示意图如附图2所示,激光器发出的激光经过斩波器成为具有稳定频率的激光,经过第一个偏振器后,成为高度一致的偏振光,晶体磁光晶体后,偏振方向偏转45°,可以顺利通过第二个偏振器,当光遇到其他介质表面后反射回来的光通过第二个偏振器和磁光晶体后,光的偏振方向继续向同一方向继续偏转45°,此时反射光的偏振方向刚好与第一个偏振器垂直,无法通过,基于此达到隔离反射光的目的。
实施例6:磁光调制器的研制。
如附图3所示,磁光调制器包括1’激光、2’偏振器、3’CaxMyCe(1-x-y)X3晶体、4’调制线圈和5’信号发生器。磁光调制器采用1064nm激光器作为光源,将实施例1中的CeBr3磁光晶体或者实施例3中的 Ca0.02Rb0.02Ce0.98Br2Cl磁光晶体磁光晶体置于螺线圈中,螺线圈链接电流信号发生器,磁光晶体两端各放置一个偏振器。
光路通过第一个偏振器形成高偏振度的偏振光,偏振光通过磁光晶体时,通过信号发生器产生的不同信号,可调节通过磁光晶体的偏振方向发生偏转的角度以及频率,通过第二个偏振器时,入射光的偏振态发生有规律的变化,达到对激光调制的目的。
以上所述,仅是本申请的几个实施例,并非对本申请做任何形式的限制,虽然本申请以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限制本申请,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本申请技术方案的范围内,利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例,均属于技术方案范围内。
Claims (3)
1.一种磁光晶体在磁光器件中的应用,其特征在于,所述磁光晶体的化学式为CaxMyCe(1-x-y)X3;
其中,M为Rb+;X为Br或Br和Cl;
0.01≤x≤0.5,0≤y≤0.5。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在1064nm波长下的Verdet常数为-38 - -42 rad/m/T。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述磁光晶体为CeBr3;
CeBr3磁光晶体在1064nm波长下的Verdet常数为-39 rad/m/T,消光比为38 dB,弱吸收为755ppm/cm。
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