CN114506852A - 化合物氟铝硼酸锂钠和氟铝硼酸锂钠双折射晶体及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化合物氟铝硼酸锂钠和氟铝硼酸锂钠双折射晶体及制备方法和应用。该化合物的化学式为LixNa(1‑x)AlB2O4F2(x=0.4‑0.6)，分子量为163.96‑167.17，采用真空封管法合成。该双折射晶体的化学式为LixNa(1‑x)AlB2O4F2(x=0.4‑0.6)，分子量为163.96‑167.17，属于单斜晶系，空间群是P21/c，晶胞参数为a=3.6329(3)Å,b=14.1750(12)Å,c=8.3735(10)Å，V=423.39(7)Å3,Z=4。该晶体用于红外‑深紫外波段，为双轴晶体，透过范围为200nm‑3μm；双折射为0.101(1064nm)。采用真空封管法制备晶体，该方法具有制备简单，生长周期短，所使用的起始原料毒性低，物化性质稳定等优点。可用于制作偏振分束棱镜，相位延迟器件和电光调制器件等。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟铝硼酸锂钠双折射晶体及其制备方法和应用，特别是一种用于红外-深紫外波段的分子式为LixNa(1-x)AlB2O4F2(x＝0.4-0.6)的氟铝硼酸锂钠双折射晶体及其制备方法和应用。
背景技术
双折射现象是光在非均匀的介质晶体中传播时表现出来的重要特性之一，产生这种现象的根本原因是晶体材料的各向异性，可以用光的横波性质来解释。光在光性非均质体均质体(如立方系以外的晶体)中传播时，除了个别特殊的方向(沿光轴方向)外，会改变其振动特点，分解为两个电场矢量振动方向互相垂直，传播速度不同，折射率不等的两束偏振光，这种现象称为双折射，这样的晶体称为双折射晶体。两束偏振光中，o光(ordinaryray、寻常光)遵守折射定律，其折射率用no表示，e光(extraordinary ray、非常光)不遵从折射定律，其折射率用ne表示。这两束折射光线的夹角大小与光波的传播方向以及偏振状态有关。双折射材料对调制偏振光至关重要，利用双折射晶体的特性可以得到线偏振光，实现对光束的位移等，因此支撑着关键的光学设备，如光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器和光学调制器等。
常用的双折射材料主要有方解石晶体、金红石晶体、LiNbO3晶体、YVO4晶体、α-BaB2O4晶体以及MgF2晶体等。MgF2具有宽的透过范围，可以达到110-8500nm，但是其双折射太小，不适合用作制造格兰棱镜，只能用于洛匈棱镜，且光速分离角小，期间尺寸大，使用不便；LiNbO3晶体虽然易于得到大尺寸晶体，但双折射率也很小，存在同样的问题。YVO4是一种性能良好的人工制备的双折射晶体，但是它的透过截止边高于400nm，不能用于紫外区，而且由于YVO4熔点高，必须使用铱坩埚进行提拉生长，且生长的气氛为弱氧气氛，从而在生长时存在铱元素的变价问题，从而使得晶体的质量下降，不易获得高质量的晶体；α-BaB2O4是唯一具有大双折射和DUV透明能力的商用双折射材料，但晶体易潮解，并且由于存在固态相变，很容易在晶体生长过程中开裂；以天然形式存在的方解石是应用比较广泛的双折射晶体，但是它人工合成困难，尺寸较小，杂质含量较高而且易于解离，无法满足大尺寸光学偏光元件的要求，普通晶体只能使用350nm以上的波段，紫外光学级方解石晶体获得困难，其使用波段也无法达到深紫外区(<250nm)。金红石也主要以天然形式存在，人工合成比较困难，且尺寸较小，硬度大，难以加工。
对于理想的双折射材料，必须满足以下几个基本但严格的要求:足够大的双折射，足够短的紫外截止边(对应于宽的禁带)和高的透过率，高激光诱导损伤阈值(LIDT)，易于生长且具有良好的化学稳定性。因此，发现新的优秀的双折射光学晶体材料仍然是一个亟待解决的问题，这就需要进行大量系统而深入的研究工作，不断探索以求发现性能更好的双折射晶体。
发明内容
本发明的目的是，提供一种化合物氟铝硼酸锂钠，该化合物的化学式为LixNa(1-x)AlB2O4F2(x＝0.4-0.6)，分子量为163.96-167.17，采用真空封管法合成。
本发明的另一目的在于提供一种透过范围宽，双折射率大且能应用于深紫外波段的氟铝硼酸锂钠双折射晶体，该晶体的化学式为LixNa(1-x)AlB2O4F2(x＝0.4-0.6)，分子量为163.96-167.17，属于单斜晶系，空间群是P21/c，晶胞参数为
Z＝4。
本发明的再一目的在于提供LixNa(1-x)AlB2O4F2(x＝0.4-0.6)双折射晶体的制备方法。
本发明的又一目的在于提供LixNa(1-x)AlB2O4F2(x＝0.4-0.6)双折射晶体的应用。
本发明所述的一种化合物氟铝硼酸锂钠，该化合物的化学式为LixNa(1-x)AlB2O4F2(x＝0.4-0.6)，分子量为163.96-167.17，采用真空封管法制成。
所述化合物氟铝硼酸锂钠的制备方法，采用真空封管法合成，具体操作按下列步骤进行：
按摩尔比Li:Na:Al:B:F＝0.5-2:0.5-2:0.5-2:2-8:2-8将含Li化合物、含Na化合物、含Al化合物、含B化合物和含F化合物混合，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，使真空度达到1×10-3Pa，高温火焰下密封，放入马弗炉中，以10-50℃/h的速率升温500-700℃，保温1-10天，缓慢降温，即得到化合物LixNa(1-x)AlB2O4F2(x＝0.4-0.6)，其中含Li化合物为LiF、LiBF4、LiCl或LiBO2，含Na化合物为NaF、NaBF4、NaCl或NaBO2，含B化合物为H3BO3或B2O3，含Al化合物为AlF3或Al2O3，含F化合物为LiF、NaF、LiBF4、LiBF4或AlF3。
一种氟铝硼酸锂钠双折射晶体，该晶体的化学式为LixNa(1-x)AlB2O4F2(x＝0.4-0.6)，分子量为163.96-167.17，属于单斜晶系，空间群为P21/c,单胞参数为
Z＝4。
所述氟铝硼酸锂钠双折射晶体的制备方法，采用真空封管制备晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、按摩尔比Li:Na:Al:B:F＝0.5-2:0.5-2:0.5-2:2-8:2-8将含Li化合物、含Na化合物、含Al化合物、含B化合物和含F化合物混合，置于研钵中研磨10分钟，使原料混合均匀，其中所述含Li化合物为LiF、LiBF4、LiCl或LiBO2，含Na化合物为NaF、NaBF4、NaCl或NaBO2，含B化合物为H3BO3或B2O3，含Al化合物为AlF3或Al2O3，含F化合物为LiF、NaF、LiBF4、LiBF4或AlF3；
b、将步骤a中的混合物装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa时，高温火焰下密封，放入马弗炉中，以10-50℃/h的速率升温至500-700摄氏度，保温1-10天，再以0.1-2℃/小时的降温速率降至室温，打开石英管，即获得氟铝硼酸锂钠双折射晶体。
所述氟铝硼酸锂钠双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
光学起偏器中为偏振分束棱镜。
偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
本发明所述的氟铝硼酸锂钠双折射晶体，化学式为LixNa(1-x)AlB2O4F2(x＝0.4-0.6)，分子量为163.96-167.17，属于单斜晶系，空间群是P21/c，晶胞参数为
Z＝4。其透过范围为200nm-3μm，双折射为0.101(1064nm)。本发明所使用的方法为真空封管法，即将起始原料按照一定比例混合后，放置在真空石英管中，通过一定温度范围内的恒温和降温速率，可得氟铝硼酸锂钠双折射晶体。
本发明中含Li化合物、含Na化合物、含Al化合物、含B化合物和含F化合物均可采用市售的试剂及原料，具有操作方法简单，生长速率快，成本低等优点。晶体易于生长、易于切割、易于研磨、易于抛光和易于保存，在空气中稳定。能够用于制作格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器等偏振分束棱镜，在光学和通讯领域有重要应用。所述氟铝硼酸锂钠双折射晶体对光学加工精度无特殊要求。
附图说明
图1为本发明的粉末X-射线衍射图谱；
图2为本发明LixNa(1-x)AlB2O4F2(x＝0.4-0.6)晶体的结构图；
图3为本发明楔形双折射晶体偏振分束器示意图；
图4为本发明光隔离器示意图；
图5为本发明光束位移器示意图，其中1为入射光，2为o光，3为e光，4为光轴，5为LixNa(1-x)AlB2O4F2(x＝0.4-0.6)晶体，6为透光方向，7为光轴面。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：以下结合实施例对本发明做进一步描述，需要说明的是，本发明不仅限于所列举出的实施例，任何在本发明基础上做出的改进都不违背本发明精神，本发明所用原料或设备，如无特殊说明，均是商业上可以购买得到的。
实施例1
以化学反应式1.2LiF+1.8NaF+3AlF3+4B2O3→3Li0.4Na0.6AlB2O4F2+2BF3↑制备化合物Li0.4Na0.6AlB2O4F2：
按化学式配比将LiF、NaF、AlF3和B2O3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以30℃/h的速率升温700℃，保温9天，缓慢降温，即得到化合物Li0.4Na0.6AlB2O4F2。
实施例2
以化学反应式1.26LiBF4+1.74NaF+3AlF3+4B2O3→3Li0.42Na0.58AlB2O4F2+3.26BF3↑制备化合物Li0.42Na0.58AlB2O4F2：
按化学式配比将LiBF4、NaF、AlF3和B2O3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以25℃/h的速率升温670℃，保温8天，缓慢降温，即得到化合物Li0.42Na0.58AlB2O4F2。
实施例3
以化学反应式1.32LiF+1.68NaBF4+3AlF3+4B2O3→3Li0.44Na0.56AlB2O4F2+3.68BF3↑制备化合物Li0.44Na0.56AlB2O4F2：
按化学式配比将LiF、NaBF4、AlF3和B2O3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以25℃/h的速率升温650℃，保温7天，缓慢降温，即得到化合物Li0.44Na0.56AlB2O4F2。
实施例4
以化学反应式1.38LiBF4+1.62NaBF4+3AlF3+4B2O3→3Li0.46Na0.54AlB2O4F2+5BF3↑制备化合物Li0.46Na0.54AlB2O4F2：
按化学式配比将LiBF4、NaBF4、AlF3和B2O3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以20℃/h的速率升温600℃，保温5天，缓慢降温，即得到化合物Li0.46Na0.54AlB2O4F2。
实施例5
以化学反应式1.44LiCl+1.56NaCl+3AlF3+4B2O3→3Li0.48Na0.52AlB2O4F2+BF3↑+BCl3↑制备化合物Li0.48Na0.52AlB2O4F2：
按化学式配比将LiCl、NaCl、AlF3和B2O3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以20℃/h的速率升温630℃，保温6天，缓慢降温，即得到化合物Li0.48Na0.52AlB2O4F2。
实施例6
以化学反应式1.5LiF+1.5NaF+3AlF3+8H3BO3→3Li0.5Na0.5AlB2O4F2+2BF3↑+12H2O制备化合物Li0.5Na0.5AlB2O4F2：
按化学式配比将LiF、NaF、AlF3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以5℃/h的速率升温500℃，保温3天，缓慢降温，即得到化合物Li0.5Na0.5AlB2O4F2。
实施例7
以化学反应式1.5LiBF4+1.5NaF+3AlF3+8H3BO3→3Li0.5Na0.5AlB2O4F2+3.5BF3↑+12H2O制备化合物Li0.5Na0.5AlB2O4F2：
按化学式配比将LiBF4、NaF、AlF3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以10℃/h的速率升温510℃，保温2天，缓慢降温，即得到化合物Li0.5Na0.5AlB2O4F2。
实施例8
以化学反应式1.56LiF+1.44NaBF4+3AlF3+8H3BO3→3Li0.52Na0.48AlB2O4F2+3.44BF3↑+12H2O制备化合物Li0.52Na0.48AlB2O4F2：
按化学式配比将LiF、NaBF4、AlF3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以13℃/h的速率升温520℃，保温1天，缓慢降温，即得到化合物Li0.52Na0.48AlB2O4F2。
实施例9
以化学反应式1.62LiBF4+1.38NaBF4+3AlF3+8H3BO3→3Li0.54Na0.46AlB2O4F2+5BF3↑+12H2O制备化合物Li0.54Na0.46AlB2O4F2：
按化学式配比将LiBF4、NaBF4、AlF3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以15℃/h的速率升温530℃，保温4天，缓慢降温，即得到化合物Li0.54Na0.46AlB2O4F2。
实施例10
以化学反应式1.68LiCl+1.32NaCl+3AlF3+8H3BO3→3Li0.56Na0.44AlB2O4F2+BF3↑+BCl3↑+12H2O制备化合物Li0.56Na0.44AlB2O4F2：
按化学式配比将LiCl、NaCl、AlF3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以20℃/h的速率升温540℃，保温3天，缓慢降温，即得到化合物Li0.56Na0.44AlB2O4F2。
实施例11
以化学反应式3.48LiBF4+2.52NaF+3Al2O3+10H3BO3→6Li0.58Na0.42AlB2O4F2+1.48BF3↑+15H2O制备化合物Li0.58Na0.42AlB2O4F2：
按化学式配比将LiBF4、NaF、Al2O3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以25℃/h的速率升温560℃，保温5天，缓慢降温，即得到化合物Li0.58Na0.42AlB2O4F2。
实施例12
以化学反应式3.6LiF+2.4NaBF4+3Al2O3+10H3BO3→6Li0.6Na0.4AlB2O4F2+0.4BF3↑+15H2O制备化合物Li0.6Na0.4AlB2O4F2：
按化学式配比将LiF、NaBF4、Al2O3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以20℃/h的速率升温570℃，保温6天，缓慢降温，即得到化合物Li0.6Na0.4AlB2O4F2。
实施例13
以化学反应式1.2LiF+1.8NaF+3AlF3+4B2O3→3Li0.4Na0.6AlB2O4F2+2BF3↑制备Li0.4Na0.6AlB2O4F2双折射晶体：
按化学式配比将LiF、NaF、AlF3和B2O3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以30℃/h的速率升温700℃，保温9天，缓慢降温，即得到Li0.4Na0.6AlB2O4F2双折射晶体。
实施例14
以化学反应式1.26LiBF4+1.74NaF+3AlF3+4B2O3→3Li0.42Na0.58AlB2O4F2+3.26BF3↑制备Li0.42Na0.58AlB2O4F2双折射晶体：
按化学式配比将LiBF4、NaF、AlF3和B2O3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以25℃/h的速率升温670℃，保温8天，缓慢降温，即得到Li0.42Na0.58AlB2O4F2双折射晶体。
实施例15
以化学反应式1.32LiF+1.68NaBF4+3AlF3+4B2O3→3Li0.44Na0.56AlB2O4F2+3.68BF3↑制备Li0.44Na0.56AlB2O4F2双折射晶体：
按化学式配比将LiF、NaBF4、AlF3和B2O3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以25℃/h的速率升温650℃，保温7天，缓慢降温，即得到Li0.44Na0.56AlB2O4F2双折射晶体。
实施例16
以化学反应式1.38LiBF4+1.62NaBF4+3AlF3+4B2O3→3Li0.46Na0.54AlB2O4F2+5BF3↑制备Li0.46Na0.54AlB2O4F2双折射晶体：
按化学式配比将LiBF4、NaBF4、AlF3和B2O3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以20℃/h的速率升温600℃，保温5天，缓慢降温，即得到Li0.46Na0.54AlB2O4F2双折射晶体。
实施例17
以化学反应式1.44LiCl+1.56NaCl+3AlF3+4B2O3→3Li0.48Na0.52AlB2O4F2+BF3↑+BCl3↑制备Li0.48Na0.52AlB2O4F2双折射晶体：
按化学式配比将LiCl、NaCl、AlF3和B2O3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以20℃/h的速率升温630℃，保温6天，缓慢降温，即得到Li0.48Na0.52AlB2O4F2双折射晶体。
实施例18
以化学反应式1.5LiF+1.5NaF+3AlF3+8H3BO3→3Li0.5Na0.5AlB2O4F2+2BF3↑+12H2O制备Li0.5Na0.5AlB2O4F2双折射晶体：
按化学式配比将LiF、NaF、AlF3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以5℃/h的速率升温500℃，保温3天，缓慢降温，即得到Li0.5Na0.5AlB2O4F2双折射晶体。
实施例19
以化学反应式1.5LiBF4+1.5NaF+3AlF3+8H3BO3→3Li0.5Na0.5AlB2O4F2+3.5BF3↑+12H2O制备Li0.5Na0.5AlB2O4F2双折射晶体：
按化学式配比将LiBF4、NaF、AlF3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以10℃/h的速率升温510℃，保温2天，缓慢降温，即得到Li0.5Na0.5AlB2O4F2双折射晶体。
实施例20
以化学反应式1.56LiF+1.44NaBF4+3AlF3+8H3BO3→3Li0.52Na0.48AlB2O4F2+3.44BF3↑+12H2O制备Li0.52Na0.48AlB2O4F2双折射晶体：
按化学式配比将LiF、NaBF4、AlF3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以13℃/h的速率升温520℃，保温1天，缓慢降温，即得到Li0.52Na0.48AlB2O4F2双折射晶体。
实施例21
以化学反应式1.62LiBF4+1.38NaBF4+3AlF3+8H3BO3→3Li0.54Na0.46AlB2O4F2+5BF3↑+12H2O制备Li0.54Na0.46AlB2O4F2双折射晶体：
按化学式配比将LiBF4、NaBF4、AlF3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以15℃/h的速率升温530℃，保温4天，缓慢降温，即得到Li0.54Na0.46AlB2O4F2双折射晶体。
实施例22
以化学反应式1.68LiCl+1.32NaCl+3AlF3+8H3BO3→3Li0.56Na0.44AlB2O4F2+BF3↑+BCl3↑+12H2O制备Li0.56Na0.44AlB2O4F2双折射晶体：
按化学式配比将LiCl、NaCl、AlF3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以20℃/h的速率升温540℃，保温3天，缓慢降温，即得到Li0.56Na0.44AlB2O4F2双折射晶体。
实施例23
以化学反应式3.48LiBF4+2.52NaF+3Al2O3+10H3BO3→6Li0.58Na0.42AlB2O4F2+1.48BF3↑+15H2O制备Li0.58Na0.42AlB2O4F2双折射晶体：
按化学式配比将LiBF4、NaF、Al2O3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以25℃/h的速率升温560℃，保温5天，缓慢降温，即得到Li0.58Na0.42AlB2O4F2双折射晶体。
实施例24
以化学反应式3.6LiF+2.4NaBF4+3Al2O3+10H3BO3→6Li0.6Na0.4AlB2O4F2+0.4BF3↑+15H2O制备Li0.6Na0.4AlB2O4F2双折射晶体：
按化学式配比将LiF、NaBF4、Al2O3和H3BO3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温下火焰密封，放入马弗炉中，以20℃/h的速率升温570℃，保温6天，缓慢降温，即得到Li0.6Na0.4AlB2O4F2双折射晶体。
实施例25
将实施例13-24所得任意的LixNa(1-x)AlB2O4F2双折射晶体，用于制备楔形双折射晶体偏振分束器(如图3所示)，一个楔形的双折射晶体，光轴的取向如图3所示，一束自然光入射后经过晶体可以分成两束线偏振光，双折射率越大，两束光可以分开的越远，便于光束的分离。
实施例26
将实施例13-24所得任意的LixNa(1-x)AlB2O4F2双折射晶体，用于制备光隔离器，将一个入射光束偏振面旋转45°的法拉第光旋转器置于一对彼此45°交叉放置的双折射晶体偏转器之间，则可构成一台光隔离器，它只允许正向传播的光束通过该系统，而将反向传播的光束阻断，图4a表示入射的光束可以通过，图4b表示反射光被阻止了。
实施例27
将实施例13-24所得的任意的LixNa(1-x)AlB2O4F2双折射晶体，用于制备光束位移器，加工一个双折射晶体，令其光轴面与棱成一角度θ(如图5a所示)，当自然光垂直入射后，可以分成两束振动方向互相垂直的线偏振光(如图5b所示)，分别是o光和e光，双折率越大，两束光可以分开的越远，便于光束的分离。
Claims (7)
1.一种化合物氟铝硼酸锂钠，其特征在于该化合物的化学式为LixNa(1-x)AlB2O4F2
(x=0.4-0.6)，分子量为163.96-167.17，采用真空封管法制成。
2.根据权利要求1所述的化合物氟铝硼酸锂钠的制备方法，其特征在于采用真空封管法合成，具体操作按下列步骤进行：
按摩尔比Li:Na:Al:B:F＝0.5-2:0.5-2:0.5-2:2-8:2-8将含Li化合物、含Na化合物、含Al化合物、含B化合物和含F化合物混合，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，使真空度达到1×10−3Pa，高温火焰下密封，放入马弗炉中，以10-50℃/h的速率升温500-700℃，保温1-10天，缓慢降温，即得到化合物LixNa(1-x)AlB2O4F2(x=0.4-0.6)，其中含Li化合物为LiF、LiBF4、LiCl或LiBO2，含Na化合物为NaF、NaBF4、NaCl或NaBO2，含B化合物为H3BO3或B2O3，含Al化合物为AlF3或Al2O3，含F化合物为LiF、NaF、LiBF4、LiBF4或AlF3。
3.一种氟铝硼酸锂钠双折射晶体，其特征在于该晶体的化学式为LixNa(1-x)AlB2O4F2(x=0.4-0.6)，分子量为163.96-167.17，属于单斜晶系，空间群为P21/c, 单胞参数为a =3.6329(3) Å, b = 14.1750(12) Å, c = 8.3735(10) Å, Z = 4。
4.根据权利要求3所述的氟铝硼酸锂钠双折射晶体的制备方法，其特征在于采用真空封管制备晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、按摩尔比Li:Na:Al:B:F＝0.5-2:0.5-2:0.5-2:2-8:2-8将含Li化合物、含Na化合物、含Al化合物、含B化合物和含F化合物混合，置于研钵中研磨10分钟，使原料混合均匀，其中所述含Li化合物为LiF、LiBF4、LiCl或LiBO2，含Na化合物为NaF、NaBF4、NaCl或NaBO2，含B化合物为H3BO3或B2O3，含Al化合物为AlF3或Al2O3，含F化合物为LiF、NaF、LiBF4、LiBF4或AlF3；
b、将步骤a中的混合物装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10−3Pa时，高温火焰下密封，放入马弗炉中，以10-50℃/h的速率升温至500-700摄氏度，保温1-10天，再以0.1-2℃/小时的降温速率降至室温，打开石英管，即获得氟铝硼酸锂钠双折射晶体。
5.根据权利要求3所述的氟铝硼酸锂钠双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于光学起偏器中为偏振分束棱镜。
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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