CN113046822A - 氟硼酸铝铷非线性光学晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氟硼酸铝铷非线性光学晶体及其制备方法和用途，所述晶体化学式为RbAlB3O6F，晶体结构属于正交晶系，空间群为Pna21，晶胞参数为a=22.403（4）Å，b=12.311（2）Å，c=7.2051（13）Å，α=β=γ=90°，单胞体积为1987.1（6）Å3。本发明的氟硼酸铝铷非线性光学晶体具有优异的光学性能，具有较强的非线性光学效应、短的紫外截止边和低于200 nm的深紫外相位匹配波长，无层状生长习性，不使用剧毒原料，容易进行大尺寸晶体生长和实现产业化。本发明的氟硼酸铝铷晶体能满足深紫外光区非线性光学晶体使用的需求。

Description

氟硼酸铝铷非线性光学晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及光电子功能材料技术领域，具体涉及一种氟硼酸铝铷非线性光学晶体及其制备方法和用途。
背景技术
非线性光学晶体能够通过和频、差频、光参量振荡等手段改变激光的波长，在激光技术中起到不可替代的作用。目前，KBBF（KBe2BO3F2）晶体是目前唯一能够应用于深紫外波段的非线性光学晶体材料。其性能满足对应用于深紫外波段的优异非线性光学晶体材料的要求：（1）有效非线性光学系数；（2）宽的透光范围；（3）适中的双折射满足深紫外（波长短于200nm）相位匹配。2020年8月28日，中国商务部会同科技部调整发布《中国禁止出口技术目录》中，将“利用自主研发的KBBF单晶制造深紫外固体激光器的关键技术”以及“KBBF晶体生长与棱镜耦合器件加工技术”新列入控制要点，进一步说明了深紫外波段用KBBF非线性光学晶体的重要性。然而，KBBF晶体也存在以下显著的缺点：KBBF晶体具有严重层状生长习性，沿c方向难以长厚，且沿c方向易解离，导致无法直接斜切割KBBF晶体制作器件。尽管已发明了棱镜耦合技术以克服这一不足，但生长的晶体厚度难以增加限制了输出功率进一步的提高。用水热法生长的KBBF单晶尽管厚度可达厘米级，但晶体存在严重的结构不完整性，厚度越大，倍频转化效率越低，与同等厚度熔盐法生长KBBF晶体相比输出功率差距很大。此外，合成KBBF的原料中含有剧毒的氧化铍，一定程度上也影响了它的产业化应用。因此改善和优化非线性光学晶体材料的性能，寻找新型性能优异的非线性光学晶体材料是光功能材料领域亟待解决的问题。
在之前的研究中，已有相关碱金属硼酸盐深紫外非线性晶体的研究，如“氟硼铝酸铯化合物、氟硼铝酸铯非线性光学晶体及其制备方法和用途”（专利申请号201910688722.3），“一种氟硼铝酸铯铷非线性光学晶体及其制备方法和用途”（专利申请号201911231065.6），“化合物氟硼酸铷和氟硼酸铷非线性光学晶体及制备方法和用途”（专利申请号CN201710536366.4）等。与上述前期专利“氟硼铝酸铯化合物、氟硼铝酸铯非线性光学晶体及其制备方法和用途”（专利申请号201910688722.3），“一种氟硼铝酸铯铷非线性光学晶体及其制备方法和用途”（专利申请号201911231065.6）和“Rb3Al3B3O10F化合物、Rb3Al3B3O10F非线性光学晶体及其制法和用途”(专利申请号201410769497.3)对比，本发明的化合物RbAlB3O6F晶胞参数为a=22.403（4）Å，b=12.311（2）Å，c=7.2051（13）Å，分子式和晶体结构完全不同，晶体线性和非线性光学性能等均与前者不同，特此是该晶体材料预期最短相位匹配波长为174nm，可望用于短于200nm的深紫外激光直接倍频输出。本发明的化合物不属于已知化合物的简单同构替换。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟硼酸铝铷非线性光学晶体及其制备方法和用途，以解决现有非线性光学晶体在实际应用中存在诸多困难，综合性能不理想的问题。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：一种氟硼酸铝铷非线性光学晶体，其化学式为RbAlB3O6F，简称RABF，其晶体结构属于正交晶系，空间群为Pna21，晶胞参数为a =22.403（4）Å，b = 12.311（2）Å，c =7.2051（13）Å，α = β = γ = 90°，单胞体积为1987.1（6）Å3。
上述非线性光学晶体的制备方法，包括以下步骤：
a、按照化学式的摩尔比分别称取含有Rb、Al、B、O和F的化合物为原料；
b、将原料混合研磨后置于马弗炉中，升温至400~500℃后，预烧1~5h，冷却至室温，取出研磨；然后在450~650℃下烧结24~96h，冷却至室温即得氟硼酸铝铷多晶粉末；
c、采用提拉法或泡生法生长晶体的步骤为：
c-1、将氟硼酸铝铷多晶粉末装入铂金坩埚，然后置于晶体炉中，升温至550~800℃，恒温5-48h，至原料完全熔化均匀，之后迅速降温至凝固点以上0.5~2℃，得到熔体；其中，所述凝固点为598℃；
c-2、将籽晶固定在籽晶杆的下端并与熔体液面接触，预热1~10min后降温至凝固点或低于凝固点0.1~1℃，开始进行晶体生长；
c-3、通过晶体生长控制仪施加0.1~10rpm的晶转，以0~10 mm/天的速度提拉籽晶，然后按0.1~5℃/天的速率缓慢降温，降温结束后将晶体提离液面，以10~30℃/h的速率降至室温，即得所述的氟硼酸铝铷非线性光学晶体；
采用高温熔盐法生长晶体的步骤为：
c-1、将氟硼铝酸铯铷多晶粉末与助熔剂装入铂金坩埚，然后置于晶体炉中，升温至550~800℃，恒温5~48h至原料完全熔化均匀，之后迅速降温至饱和点以上5~10℃，得到混合熔体，其中，所述饱和点温度范围600~610℃；
c-2、将籽晶固定在籽晶杆的下端并与混合熔体液面接触，预热1~10min后降温至饱和点，开始进行晶体生长；
c-3、通过晶体生长控制仪施加1~15rpm的晶转，然后按0.1~5℃/天的速率缓慢降温，降温结束后将晶体提离液面，以10~30℃/h的速率降至室温，即得所述的氟硼酸铝铷非线性光学晶体。
所述含Rb化合物原料为含铷的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、氟化物、硝酸盐或硼酸盐；含Al的化合物原料为含铝的氧化物、氢氧化物或氟化物；含B的化合物原料为H3BO3或B2O3；含F的化合物原料为RbF、RbBF4、AlF3或NH4F。
所述助熔剂为B2O3、H3BO3、RbF、AlF3 、(NH4)2AlF6中的一种或两种以上的混合物，所述氟硼酸铝铷化合物和助熔剂的摩尔比为1∶0.3~3。
所述晶体用于Nd：YAG激光器的2倍频、3倍频、4倍频、5倍频或6倍频谐波发生器。
本发明的氟硼酸铝铷非线性光学晶体具有较强的非线性光学效应（粉末倍频测试其粉末倍频效应约为0.5倍的商业化晶体KH2PO4）；其紫外截止边短于200 nm。理论计算的最短相位匹配波长为174 nm，如图3所示。再有，本发明的晶体为单晶结构，无色透明，在空气中稳定，热稳定性好，不采用剧毒原料合成，晶体层状生长习性不显著。
本发明的氟硼酸铝铷非线性光学晶体能够用于Nd：YAG（λ=1064 nm）激光器的2倍频、3倍频、4倍频、5倍频甚至6倍频谐波发生器，甚至用于产生短于200 nm的谐波光输出。
本发明的氟硼酸铝铷非线性光学晶体具有优异的光学性能，具有较强的非线性光学效应、短的紫外截止边和低于200 nm的深紫外相位匹配波长，无层状生长习性，不使用剧毒原料，容易进行大尺寸晶体生长和实现产业化。本发明的氟硼酸铝铷晶体能满足深紫外光区非线性光学晶体使用的需求。
附图说明
图1是氟硼酸铝铷晶体研磨成粉末后的XRD射线衍射图谱。
图2是氟硼酸铝铷晶体的结构示意图。
图3是氟硼酸铝铷最短相位匹配波长理论计算图。
图4 是氟硼酸铝铷非线性光学晶体作为倍频晶体应用时非线性光学效应的典型示意图。其中1为激光器，2为发出光束，3为加工后的氟硼酸铝铷晶体，4为出射光束，5为滤波片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。需要说明的是，下述实施例不能作为对本发明保护范围的限制。本发明所用原料或设备，如无特殊说明，均是商业上可以购买得到的。
实施例1：
制备RbAlB3O6F晶体原料：
按反应式：2RbF + Al2O3 + 3B2O3 = 2RbAlB3O6F，合成化合物Rb3Al3(B3O6)3F3，所用试剂的投料量如下：
RbF 2.0894 g （0.02mol）
Al2O3 1.0196 g （0.01mol）
B2O3 2.0886 g （0.03mol）
具体操作步骤如下：
按上述质量准确称量原料，放入玛瑙研钵中，混合均匀并仔细研磨，然后装入φ60mm×60 mm的刚玉坩埚中，压实，放入马弗炉中缓慢升温至500℃，恒温3h。然后冷却至室温后取出，再次充分研磨后压实放入马弗炉中，以600℃灼烧48h，即得到化合物RbAlB3O6F。用粉末X射线衍射确定反应产物纯度。
实施例2：
提拉法生长RbAlB3O6F非线性光学晶体：
将制备的氟硼酸铝铷化合物多晶粉末（如实施例1所述）装入φ40 mm × 60 mm的铂金坩埚中，置于晶体炉，升温至750℃，恒温10h，至原料完全熔化均匀，迅速降温至凝固点以上1℃。然后将籽晶固定在籽晶杆的下端与熔体液面接触，过热10min后降温至低于凝固点1℃开始晶体生长。通过晶体生长控制仪施加10rpm的晶转，以5mm/天的速率提拉籽晶，然后按1°C /天的速率缓慢降温。晶体生长结束后将晶体提离液面，以30°C /h的速率降至室温，即得到尺寸为3mm×3mm×4 mm的RbAlB3O6F非线性光学晶体。
实施例3：
泡生法生长RbAlB3O6F非线性光学晶体：
将制备的氟硼酸铝铷化合物多晶粉末（如实施例1所述）装入φ50 mm × 50mm的铂金坩埚中，置于晶体炉，升温至800℃，恒温48h，至原料完全熔化均匀，迅速降温至凝固点以上0.5℃。然后将籽晶固定在籽晶杆的下端与熔体液面接触，过热1min后降温至凝固点开始晶体生长。通过晶体生长控制仪施加2 rpm的晶转，不提拉籽晶，然后按0.1°C /天的速率缓慢降温。晶体生长结束后将晶体提离液面，以10°C/h的速率降至室温，即得到尺寸为3mm×3mm×2 mm的RbAlB3O6F非线性光学晶体。
实施例4：
高温熔液法生长RbAlB3O6F非线性光学晶体：
按照实施例1制备的合物RbAlB3O6F多晶粉末与助熔剂RbF按摩尔比1∶1混合均匀，装入铂金坩埚中，升温至800℃，恒温24h，得到混合熔液；迅速降温至饱和点以上10℃。然后将籽晶固定在籽晶杆的下端与熔盐液面接触，过热10min后降温至饱和温度开始晶体生长。通过晶体生长控制仪施加 3 rpm的晶转，然后按0.1°C /天的速率缓慢降温。降温结束后将晶体提离液面，以10°C/h的速率降至室温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为5mm×4mm×2mm的RbAlB3O6F非线性光学晶体。
实施例5：
高温熔液法生长RbAlB3O6F非线性光学晶体：
按照实施例1制备的合物RbAlB3O6F多晶粉末与助熔剂B2O3按摩尔比1∶0.3混合均匀，装入铂金坩埚中，升温至780℃，恒温12h，得到混合熔液；迅速降温至饱和点以上5℃。然后将籽晶固定在籽晶杆的下端与熔盐液面接触，过热5min后降温至饱和温度开始晶体生长。通过晶体生长控制仪施加 5 rpm的晶转，然后按0.5°C /天的速率缓慢降温。降温结束后将晶体提离液面，以20°C /h的速率降至室温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为5mm×4mm×1 mm的RbAlB3O6F非线性光学晶体。
实施例6：
高温熔液法生长RbAlB3O6F非线性光学晶体：
按照实施例1制备的合物RbAlB3O6F多晶粉末与复合助熔剂（RbF:B2O3 = 1:1）按摩尔比1∶3混合均匀，装入铂金坩埚中，升温至800℃，恒温36h，得到混合熔液；迅速降温至饱和点以上3℃。然后将籽晶固定在籽晶杆的下端与熔盐液面接触，过热8min后降温至饱和温度开始晶体生长。通过晶体生长控制仪施加 10 rpm的晶转，然后按2°C /天的速率缓慢降温。降温结束后将晶体提离液面，以30°C/h的速率降至室温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为4mm×4mm×1 mm的RbAlB3O6F非线性光学晶体。
实施例7
将RbAlB3O6F晶体按相匹配方向加工，按附图4所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q-Nd:YAG激光器作光源，入射波长为355 nm，由调Q-Nd:YAG激光器1发出波长为355 nm的光束2射入RbAlB3O6F单晶3，通过滤光片5消除基频光，可获得波长为177.3 nm的深紫外倍频光输出。

Claims (5)

1.一种氟硼酸铝铷非线性光学晶体，其特征在于，其化学式为RbAlB3O6F，其晶体结构属于正交晶系，空间群为Pna21，晶胞参数为a =22.403（4）Å，b = 12.311（2）Å，c =7.2051（13）Å，α = β = γ = 90°，单胞体积为1987.1（6）Å3。
2.权利要求1所述非线性光学晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、按照化学式的摩尔比分别称取含有Rb、Al、B、O和F的化合物为原料；
b、将原料混合研磨后置于马弗炉中，升温至400~500℃后，预烧1~5h，冷却至室温，取出研磨；然后在450~650℃下烧结24~96h，冷却至室温即得氟硼酸铝铷多晶粉末；
c、采用提拉法或泡生法生长晶体的步骤为：
c-1、将氟硼酸铝铷多晶粉末装入铂金坩埚，然后置于晶体炉中，升温至550~800℃，恒温5-48h，至原料完全熔化均匀，之后迅速降温至凝固点以上0.5~2℃，得到熔体；其中，所述凝固点为598℃；
c-2、将籽晶固定在籽晶杆的下端并与熔体液面接触，预热1~10min后降温至凝固点或低于凝固点0.1~1℃，开始进行晶体生长；
c-3、通过晶体生长控制仪施加0.1~10rpm的晶转，以0~10 mm/天的速度提拉籽晶，然后按0.1~5℃/天的速率缓慢降温，降温结束后将晶体提离液面，以10~30℃/h的速率降至室温，即得所述的氟硼酸铝铷非线性光学晶体；
采用高温熔盐法生长晶体的步骤为：
c-1、将氟硼铝酸铯铷多晶粉末与助熔剂装入铂金坩埚，然后置于晶体炉中，升温至550~800℃，恒温5~48h至原料完全熔化均匀，之后迅速降温至饱和点以上5~10℃，得到混合熔体，其中，所述饱和点温度范围600~610℃；
c-2、将籽晶固定在籽晶杆的下端并与混合熔体液面接触，预热1~10min后降温至饱和点，开始进行晶体生长；
c-3、通过晶体生长控制仪施加1~15rpm的晶转，然后按0.1~5℃/天的速率缓慢降温，降温结束后将晶体提离液面，以10~30℃/h的速率降至室温，即得所述的氟硼酸铝铷非线性光学晶体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含Rb化合物原料为含铷的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、氟化物、硝酸盐或硼酸盐；含Al的化合物原料为含铝的氧化物、氢氧化物或氟化物；含B的化合物原料为H3BO3或B2O3；含F的化合物原料为RbF、RbBF4、AlF3或NH4F。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述助熔剂为B2O3、H3BO3、RbF、AlF3、(NH4)2AlF6中的一种或两种以上的混合物，所述氟硼酸铝铷化合物和助熔剂的摩尔比为1∶0.3~3。
5.权利要求1所述氟硼酸铝铷非线性光学晶体的用途，其特征在于，所述晶体用于Nd：YAG激光器的2倍频、3倍频、4倍频、5倍频或6倍频谐波发生器。
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