CN106521628A - 氟矾酸铅双折射晶体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氟矾酸铅双折射晶体及其制备方法和应用，该晶体化学式为Pb2VO2F5，属于三斜晶系，空间群为P‑1，晶胞参数为a=5.6827(6)Å，b=7.3729(8)Å，c=8.3478(10)Å，V=289.77(6)Å3，Z=2；该晶体用于红外‑可见波段，透过范围为450‑1300 nm；双折射率在0.327‑0.579之间，采用水热法生长晶体；因为nz‑ny>ny‑nx，所以该晶体为正双轴晶体。通过本发明所述方法获得的晶体易于生长、易于抛光、切割且易于保存，物理性质稳定，不易溶于水；同时制备周期短，操作简单，成本低，所制晶体尺寸较大等优点。可用于制作格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器等偏振分束棱镜，在光学和通讯领域有重要应用。

Description

氟矾酸铅双折射晶体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种氟矾酸铅双折射晶体及其制备方法和应用，特别是一种用于红外-可见波段的分子式为Pb2VO2F5的氟矾酸铅双折射晶体及其制备方法和应用。
背景技术
目前主要应用的双折射材料有方解石晶体、金红石晶体、LiNbO3晶体、YVO4晶体、α-BaB2O4晶体以及MgF2晶体等。然而方解石晶体主要以天然形式存在，人工合成比较困难，一般尺寸都比较小，杂质含量比较高，无法满足大尺寸光学偏光元件的要求，而且易于解离，加工比较困难，晶体利用率低，普通方解石晶体只能使用于350nm以上波段，紫外光学级方解石晶体获得困难，其使用波段也无法达到深紫外区（<250nm)。金红石也主要以天然形式存在，人工合成比较困难，且尺寸较小，硬度大，难以加工。LiNbO3晶体易于得到大尺寸晶体，但双折射率太小。YVO4是一种性能良好的人工双折射晶体，但是它的透过范围是400-5000 nm，不能用于紫外区，而且由于YVO4熔点高，必须使用铱坩埚进行提拉生长，且生长的气氛为弱氧气氛，从而在生长时存在铱元素的变价问题，从而使得晶体的质量下降，不易获得高质量的晶体。α-BaB2O4由于存在固态相变，很容易在晶体生长过程中开裂。MgF2晶体的透过范围是110-8500 nm，它是一种应用于深紫外很好的材料，但是它的双折射率太小，不适合用作制造格兰棱镜，只能用于洛匈棱镜，且光速分离角小，器件尺寸大，使用不便。本发明提供的Pb2VO2F5双折射晶体的透过范围宽(450-1300 nm),并且双折射率大(0.327-0.579)，且可用于红外-可见波段。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种氟矾酸铅双折射晶体，该晶体化学式为Pb2VO2F5，属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a = 5.6827(6)Å，b = 7.3729(8)Å，c = 8.3478(10)Å，V = 289.77(6) Å3，Z = 2；该晶体用于红外-可见波段，为正双轴晶体，nz - ny > ny- nx，透过范围为450-1300 nm；并且双折射率在0.327-0.579之间。
本发明的另一目的在于提供Pb2VO2F5双折射晶体的制备方法。
本发明的再一目的在于提供Pb2VO2F5双折射晶体的应用。
所述氟矾酸铅双折射晶体的制备方法，采用化合物水热生长晶体，具体操作步骤按下进行：
a、将PbO、V2O5和HF酸置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水1-5 mL，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在烘箱内，以5-50 °C/h的速率升温至160-200 °C，恒温2-3天，再以温度1-10 °C/h的降温速率降至室温，得到含有黄色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到黄色的透明单晶。
步骤a中PbO、V2O5和HF的物质的量的比为4-6 : 2-3 : 30-40。
所述的氟矾酸铅双折射晶体在制备制作偏振分束棱镜的应用
本发明所述的氟矾酸铅双折射晶体易于生长、易于切割、易于研磨、易于抛光和易于保存，在空气中稳定，不易潮解，不溶于水；该晶体具有机械强度较好，易加工等特点，制备周期短。
本发明所述的氟矾酸铅双折射晶体采用水热法即可得到质量较高的氟矾酸铅双折射晶体。
制备Pb2VO2F5化合物的化学反应式：
(1) 4PbO + V2O5 + 10HF → 2Pb2VO2F5 + 5H2O
(2) 4PbO + 2NH4VO3 + 10HF → 2Pb2VO2F5 + 6H2O + NH3↑
(3) 4Pb(OH)2 + V2O5 + 10HF → Pb2VO2F5 + 9H2O
(4) 4Pb(OH)2 + 2NH4VO3 + 10HF → Pb2VO2F5 + 10H2O + NH3↑
(5) 4PbCO3 + V2O5 + 10HF → Pb2VO2F5+ 5H2O + 4CO2↑
(6) 4PbCO3 + 2NH4VO3 + 10HF → Pb2VO2F5+ 6H2O + 4CO2↑ + NH3↑
(7) 4PbC2O4 + V2O5 + 10HF → Pb2VO2F5+ 5H2O + 8CO2↑
(8) 4(CH3COO)2Pb·3H2O + V2O5 + 10HF → Pb2VO2F5+ 5H2O + 16CO2↑
所述氟矾酸铅双折射晶体，该晶体用于红外-可见波段，为正双轴晶体，nz - ny > ny -nx，透过范围450-1300 nm，双折射率在0.327-0.579之间。
所述氟矾酸铅双折射晶体在制备制作偏振分束棱镜的应用。
所述的偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器。
本发明所述的氟矾酸铅双折射晶体，晶体化学式为Pb2VO2F5，属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a = 5.6827(6)Å，b = 7.3729(8)Å，c = 8.3478(10)Å，V = 289.77(6)Å3，Z=2，为正双轴晶体，nz - ny > ny - nx，透过范围是450-1300 nm; 双折射率在0.327-0.579之间；晶体易于生长、易于切割、易于研磨、易于抛光和易于保存，在空气中稳定，不易潮解，不溶于水；在制备方法中采用水热法生长晶体。所获得的晶体在空气中稳定，不易潮解，不溶于水。能够用于制作格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器等偏振分束棱镜，在光学和通讯领域有重要应用。
附图说明
图 1为用于红外-可见波段的Pb2VO2F5双折射晶体的单包结构图；
图 2为用于红外-可见波段的Pb2VO2F5双折射晶体的XRD图；
图 3用于红外-可见波段的Pb2VO2F5双折射晶体的折射率n和双折射率Δn与波长λ的关系图；
图 4为本发明楔形双折射晶体偏振分束器示意图；
图 5为本发明光隔离器示意图；
具体实施方式：
实施例1：
以化学反应式4PbO + V2O5 + 10HF → 2Pb2VO2F5 + 5H2O为例，具体操作如下：
a、将PbO、V2O5和HF按摩尔比4 : 2 : 35置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水3 mL，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在烘箱内，以20 °C/h的速率的升温速率升温至180 °C恒温3天，再以温度10 °C/h的降温速率降至室温，得到含有黄色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到黄色透明单晶。
实施例2：
以化学反应式4PbO + 2NH4VO3 + 10HF → 2Pb2VO2F5 + 6H2O + NH3↑为例，具体操作如下：
a、将PbO、NH4VO3和HF按摩尔比4 : 3 : 38置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水2 mL，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在烘箱内，以40 °C/h的速率的升温速率升温至200 °C恒温2天，再以温度5 °C/h的降温速率降至室温，得到含有黄色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到黄色透明单晶。
实施例3：
以化学反应式4Pb(OH)2 + V2O5 + 10HF → Pb2VO2F5 + 9H2O为例，具体操作如下：
a、将Pb(OH)2、V2O5和HF按摩尔比6 : 2 : 33置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水4mL，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在烘箱内，以30 °C/h的速率的升温速率升温至180 °C恒温2天，再以温度10 °C/h的降温速率降至室温，得到含有黄色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到黄色透明单晶。
实施例4：
以化学反应式4Pb(OH)2 + 2NH4VO3 + 10HF → Pb2VO2F5 + 10H2O + NH3↑为例，具体操作如下：
a、将Pb(OH)2、NH4VO3和HF按摩尔比6 : 3 : 35置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水2 mL，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在烘箱内，以40 °C/h的速率的升温速率升温至190 °C恒温3天，再以温度5 °C/h的降温速率降至室温，得到含有黄色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到黄色透明单晶。
实施例5：
以化学反应式4PbCO3 + V2O5 + 10HF → Pb2VO2F5+ 5H2O + 4CO2↑为例，具体操作如下：
a、将PbCO3、V2O5和HF按摩尔比5 : 2 : 33置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水5 mL，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在烘箱内，以30 °C/h的速率的升温速率升温至200 °C恒温3天，再以温度10 °C/h的降温速率降至室温，得到含有黄色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到黄色透明单晶。
实施例6：
以化学反应式4PbCO3 + 2NH4VO3 + 10HF → Pb2VO2F5+ 6H2O + 4CO2↑ + NH3↑为例，具体操作如下：
a、将PbCO3、NH4VO3和HF按摩尔比5 : 3 : 40置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水3 mL，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在烘箱内，以40 °C/h的速率的升温速率升温至160 °C恒温3天，再以温度5 °C/h的降温速率降至室温，得到含有黄色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到黄色透明单晶。
实施例7：
以化学反应式4PbC2O4 + V2O5 + 10HF → Pb2VO2F5+ 5H2O + 8CO2↑为例，具体操作如下：
a、将PbC2O4、V2O5和HF按摩尔比4 : 3 : 35置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水4 mL，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在烘箱内，以20 °C/h的速率的升温速率升温至200 °C恒温3天，再以温度10 °C/h的降温速率降至室温，得到含有黄色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到黄色透明单晶。
实施例8：
以化学反应式4(CH3COO)2Pb·3H2O + V2O5 + 10HF → Pb2VO2F5+ 5H2O + 16CO2↑为例，具体操作如下：
a、将(CH3COO)2Pb·3H2O、V2O5和HF按摩尔比6 : 3 : 38置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水5 mL，使其充分混合均匀。
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在烘箱内，以30 °C/h的速率的升温速率升温至200 °C恒温3天，再以温度5 °C/h的降温速率降至室温，得到含有黄色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到黄色透明单晶。
实施例9
将实施例1-8所得任意的Pb2VO2F5晶体，用于制备楔形双折射晶体偏振分束器（如图4所示）。一个楔形的双折射晶体，光轴的取向如图所示，一束自然光入射后经过晶体可以分成两束线偏振光，双折射率越大，两束光可以分开的越远，便于光束的分离。
实施例10
将实施例1-8所得任意的Pb2VO2F5晶体，用于制备光隔离器。将一个入射光束偏振面旋转45°的法拉第光旋转器置于一对彼此45°交叉放置的双折射晶体偏转器之间，则可构成一台光隔离器，它只允许正向传播的光束通过该系统，而将反向传播的光束阻断，图5a表示入射的光束可以通过，图5b表示反射光被阻止了。

Claims (8)

1.一种氟矾酸铅双折射晶体，其化学式是Pb2VO2F5，为具有5 mm × 3 mm × 2 mm尺寸的单晶。
2.根据权利要求1所述的氟矾酸铅双折射晶体，其特征在于该晶体属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a = 5.6827(6)Å，b = 7.3729(8)Å，c = 8.3478(10)Å，V = 289.77(6)Å3，Z = 2。
3.根据权利要求1所述的氟矾酸铅双折射晶体的制备方法，其特征在于该化合物采用水热法生长晶体，具体操作步骤按下进行：
a、将氧化铅、五氧化二钒和氢氟酸置于23 mL的内衬为聚四氟乙烯的高压水热釜中，再加入去离子水1-5 mL，使其充分混合均匀；
b、将步骤a中混合溶液转移至高压反应釜中，放置在烘箱内，以5-50 °C/h的速率升温至160-200 °C，恒温2-3天，再以温度1-10 °C/h的降温速率降至室温，得到含有黄色晶体的溶液；
c、将步骤b得到晶体的溶液过滤，用去离子水或无水乙醇洗涤，即可得到黄色的透明单晶。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤a中所述的含铅化合物为PbO、Pb(OH)2、PbCO3、PbC2O4或(CH3COO)2Pb·3H2O；含矾化合物为V2O5、NH4VO3；含氟化合物为HF (40%)。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤a中PbO、V2O5和HF的物质的量的比为4-6: 2-3 : 30-40。
6.根据权利要求1所述的氟矾酸铅双折射晶体，其特征在于该晶体用于红外-可见波段，为正双轴晶体，nz - ny > ny - nx，透过范围为450-1300 nm；双折射率在0.327-0.579之间。
7.根据权利要求1所述的氟矾酸铅双折射晶体在制备制作偏振分束棱镜的应用。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于所述的偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器。
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