CN105780119A - 化合物溴硼酸铅钡和溴硼酸铅钡光学晶体及制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化合物溴硼酸铅钡和溴硼酸铅钡光学晶体及制备方法和用途，化合物溴硼酸铅钡的化学式为Pb6Ba2(BO3)5Br，分子量为1891.78，采用固相反应法合成；溴硼酸铅钡光学晶体的化学式为Pb6Ba2(BO3)5Br，分子量为1891.78，属于单斜晶系，空间群为<i>C</i>2/m，晶胞参数为<i>a</i>=9.306(5)？，<i>b</i>=5.388(3)？，<i>c</i>=17.994(9)？,<i>β</i><i>=</i>101.513(6)o，<i>V</i> = 886.42(13)？3，<i>Z </i>=2，溴硼酸铅钡光学晶体的透光范围为290-3000nm，双折率适中，易于切割和抛光，在空气中稳定，不潮解，不溶于水，可作为双折射晶体应用于光通讯中的纤维光学隔离器，环形器，光束的位移，格兰棱镜和偏振光学等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物溴硼酸铅钡和溴硼酸铅钡光学晶体及制备方法和用途，该化合物的化学式为Pb6Ba2(BO3)5Br。
背景技术
当一束光波投射到晶体界面上，一般会产生两束折射光束；其中一个遵守折射定律的称为o光(ordinary ray、寻常光)，其折射率用no表示，另一束不遵从折射定律的称为e光(extraordinary ray、非常光)，其折射率用ne表示，这两束光都是偏振光。这种现象称为双折射。晶体的双折射是电光功能材料的重要光学性能参数，双折射晶体材料用途广泛，主要应用于：(1)光通讯中的纤维光学隔离器(2)环行器(3)光束的位移(4)格兰棱镜和偏振光学等领域。
目前常用的双折射材料主要有方解石晶体、LiNbO3晶体、YVO4晶体、α-BaB2O4晶体、Ca3(BO3)2晶体以及MgF2晶体等。方解石晶体主要以天然形式存在，杂质含量比较高，存在解理面，在加工时易开裂，使晶体的完整性降低；YVO4晶体具有较大的双折射率与离散角，优良的温度稳定折射率性和物理与机械性能，而且容易用提拉法生长出大尺寸高光学品质的晶体，但是它的透光范围是400-5000 nm,不能用于紫外区。LiNbO3双折射率比YVO4小3倍，使得所需晶体的尺寸更大。YVO4是目前应用最广泛的双折射晶体材料之一，但是它的透光范围为400-5000 nm，不能用于紫外区。α-BaB2O4由于存在固态相变，两个相之间的相转变温度为925±5℃,很容易在晶体生长过程中开裂,难以得到无裂纹的晶体。Ca3(BO3)2晶体透光范围为180-3800 nm，但它在深紫外区透过不高，可见区双折射率小；MgF2晶体的透光范围是110-8500 nm，它是一种应用于深紫外很好的材料，但是它的双折射率太小，不适合用作制造格兰棱镜。
发明内容
本发明目的在于提供一种化合物溴硼酸铅钡，化学式为Pb6Ba2(BO3)5Br，分子量为1891.78，采用固相反应法合成。
本发明的另一个目的在于提供一种溴硼酸铅钡光学晶体，该晶体的化学式为Pb6Ba2(BO3)5Br，分子量为1891.78，空间群为C2/m，晶胞参数为 β＝101.513(6)°，Z＝2。
本发明的再一个目的在于用于提供溴硼酸铅钡光学晶体的生长方法；
本发明的又一个目的在于提供一种溴硼酸铅钡光学晶体的用途。
本发明所述的一种化合物溴硼酸铅钡，该化合物的化学式为Pb6Ba2(BO3)5Br，分子量为1891.78，采用固相反应法合成。
一种溴硼酸铅钡光学晶体，该晶体的化学式为Pb6Ba2(BO3)5Br，分子量为1891.78，空间群为C2/m，晶胞参数为β＝101.513(6)°，Z＝2。
所述的溴硼酸铅钡光学晶体的制备方法，采用固相反应法合成化合物，采用高温熔体法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将含Pb化合物、含Ba化合物、含B化合物和含Br化合物按摩尔比Pb:Ba:B:Br＝6:2:5:1称量后混合均匀，仔细研磨后放入马弗炉中，升温至300℃，恒温20小时，冷却至室温，充分研磨后，再次放入马弗炉中，升温至400℃，恒温20小时，冷却至室温，取出再研磨，放入马弗炉中，升温至530℃，恒温72小时，取出冷却至室温，经研磨后得到化合物Pb6Ba2(BO3)5Br的单相多晶粉末，然后对产物进行粉末X射线分析，所得X射线谱图与Pb6Ba2(BO3)5Br的单晶结构得到的理论X射线谱图是一致的；
b、将步骤a得到的化合物溴硼酸铅钡单相多晶粉末放入铂金坩埚中，加热至温度700-760℃，恒温5-40h，得到溴硼酸铅钡熔体；
c、将步骤b得到溴硼酸铅钡熔体以温度0.5-5℃/h的速率降至室温，结晶获得籽晶或在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
d、将步骤b的熔体降温至590-600℃，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶端放入与步骤b熔体表面接触或伸入到熔体内，保温10-60min；
e、将步骤d的熔体降温至589-593℃，以10-50r/min的转速旋转籽晶杆，再以温度0-3℃/天的速率缓慢降温的条件下生长晶体；
f、待单晶生长到所需尺寸后，将晶体提离熔体液面，以温度1-20℃/h的速率降至室温，然后将晶体缓慢从炉膛中取出，即可得到溴硼酸铅钡光学晶体。
步骤a中所述的含Pb化合物为PbO或PbBr2；含Ba化合物为BaCO3、Ba(NO3)2、Ba(OH)2、BaO或BaBr2；含B化合物为H3BO3或B2O3；含Br化合物为PbBr2、BaBr2或NH4Br。
所述的溴硼酸铅钡光学晶体作为双折射晶体在制备光隔离器，环形器，光束位移器，偏振分束棱镜或光学调制器中的用途。
所述的溴硼酸铅钡光学晶体在制备洛匈棱镜、格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、或光束分离偏振器，相位延迟器件中的用途。
本发明提供的化合物溴硼酸铅钡，其化学式为Pb6Ba2(BO3)5Br，采用固相反应法按下列化学反应式制备：
(1)6PbO+2BaCO3+5H3BO3+NH4Br→Pb6Ba2(BO3)5Br+8H2O↑+2CO2↑+NH3↑
(2)PbBr2+11PbO+4BaCO3+10H3BO3→2Pb6Ba2(BO3)5Br+15H2O↑+4CO2↑
(3)12PbO+4BaCO3+5B2O3+2NH4Br→2Pb6Ba2(BO3)5Br+H2O↑+4CO2↑+2NH3↑
(4)12PbO+BaBr2+3BaCO3+10H3BO3→2Pb6Ba2(BO3)5Br+15H2O↑+3CO2↑
(5)6PbO+2Ba(NO3)2+5H3BO3+NH4Br→Pb6Ba2(BO3)5Br+8H2O↑+2CO2↑+4NO2↑+NH3↑
(6)6PbO+2Ba(OH)2+5H3BO3+NH4Br→Pb6Ba2(BO3)5Br+10H2O↑+NH3↑
本发明所述的含铅化合物为纯度不低于99.9％的氧化铅、溴化铅；所述的含钡化合物为纯度不低于99.9％的碳酸钡、硝酸钡、氢氧化钡、氧化钡或溴化钡；所述的含硼化合物为纯度不低于99.9％的硼酸或三氧化二硼；所述的含溴的化合物为纯度不低于99.9％的溴化铅、溴化钡或溴化铵。
本发明与现有技术相比，其优点如下：本发明提供的Pb6Ba2(BO3)5Br光学晶体的透光范围是290-3000nm，双折射率适中，晶体易于生长，切割和抛光，在空气中稳定，不潮解，不溶于水。可用于制作格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器等偏振分束棱镜，在光学和通讯领域有重要应用。
附图说明
图1为本发明Pb6Ba2(BO3)5Br化合物的粉末X-射线衍射图；
图2为本发明楔形双折射晶体偏振分束器示意图；
图3为本发明光隔离器示意图，其中a表示入射的光束可以通过，b表示反射光被阻止了。
具体实施方式
实施例1
按化学方程式：6PbO+2BaCO3+5H3BO3+NH4Br→Pb6Ba2(BO3)5Br+8H2O↑+2CO2↑+NH3↑合成溴硼酸铅钡：
a、将PbO、BaCO3、H3BO3和NH4Br按摩尔比6:2:5:1放入研钵中，混合并充分研磨，然后装入刚玉坩埚中，将其压紧，放入马弗炉中，缓慢升温至300℃，恒温15小时，待冷却至室温后取出坩埚，将样品取出研磨均匀，再置于坩埚中，升温至400℃，恒温15小时，降至室温后将其取出，再次研磨均匀并置于坩埚中，将马弗炉升温至530℃，恒温72小时后，将样品取出，研磨即得溴硼酸铅钡化合物单相多晶粉末，对该产物进行粉末X射线衍射分析，所得X射线谱图与Pb6Ba2(BO3)5Br单晶结构导出的理论X射线谱图是一致的；
在高温熔体中生长大尺寸Pb6Ba2(BO3)5Br晶体：
b、将合成的化合物Pb6Ba2(BO3)5Br单相多晶粉末装入Φ60mm×60mm的铂金坩埚中，将坩埚放入晶体生长炉中，升温至720℃，恒温24h，得到溴硼酸铅钡Pb6Ba2(BO3)5Br熔体；
c、将步骤b得到溴硼酸铅钡熔体以温度1℃/h的速率缓慢降至室温，在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
d、将步骤b得到的溴硼酸铅钡熔体降温至590℃，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶端伸入到熔体内，保温10min；
e、再将步骤d熔体降温至589℃，以20r/min的转速旋转籽晶，再以温度2℃/天的速率缓慢降温的条件下生长晶体；
f、待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离熔体表面，然后以温度15℃/h的速率降至室温，然后缓慢的从炉膛中取出晶体，即可得到尺寸为28mm×20mm×8mm的溴硼酸铅钡Pb6Ba2(BO3)5Br光学晶体。
实施例2，按反应式PbBr2+11PbO+4BaCO3+10H3BO3→2Pb6Ba2(BO3)5Br+15H2O↑+4CO2↑合成化合物Pb6Ba2(BO3)5Br，具体操作步骤同实施例1步骤a；
b、将化合物溴硼酸铅钡单相多晶粉末装入Φ50mm×50mm铂金坩埚中，加热至温度700℃，恒温5h，得到溴硼酸铅钡Pb6Ba2(BO3)5Br熔体；
c、将步骤b得到溴硼酸铅钡熔体以温度2℃/h的速率缓慢降温至室温，获得籽晶；
d、将步骤b的熔体降温至592℃，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶端放入熔体表面接触，保温20min；
e、将步骤d的熔体降温至589℃，以10r/min的转速旋转籽晶杆，再以温度1℃/天的速率缓慢降温的条件下生长晶体；
f、待单晶生长到所需尺寸后，将晶体提离熔体液面，以温度10℃/h的速率降至室温，然后将晶体缓慢从炉膛中取出，即可得到尺寸为22mm×24mm×9mm的溴硼酸铅钡Pb6Ba2(BO3)5Br光学晶体。
实施例3
按反应式12PbO+4BaCO3+5B2O3+2NH4Br→2Pb6Ba2(BO3)5Br+H2O↑+4CO2↑+2NH3↑合成化合物Pb6Ba2(BO3)5Br，具体操作步骤同实施例1步骤a；
b、将化合物溴硼酸铅钡单相多晶粉末装入Φ30mm×30mm铂金坩埚中，加热至温度740℃，恒温10h，得到溴硼酸铅钡熔体；
c、将步骤b得到溴硼酸铅钡熔体以温度0.5℃/h的速率降至室温，结晶获得籽晶；
d、将步骤b的熔体降温至600℃，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶端伸入到熔体内，保温30min；
e、将步骤d的熔体降温至593℃，以30r/min的转速旋转籽晶杆，再以温度3℃/天的速率缓慢降温的条件下生长晶体；
f、待单晶生长到所需尺寸后，将晶体提离熔体液面，以温度10℃/h的速率降至室温，然后将晶体缓慢从炉膛中取出，即可得到尺寸为17mm×13mm×7mm的溴硼酸铅钡Pb6Ba2(BO3)5Br光学晶体。
实施例4，按反应式12PbO+BaBr2+3BaCO3+10H3BO3→2Pb6Ba2(BO3)5Br+15H2O↑+3CO2↑合成化合物Pb6Ba2(BO3)5Br，具体操作步骤同实施例1步骤a；
b、将化合物溴硼酸铅钡单相多晶粉末放入铂金坩埚中，加热至温度750℃，恒温30h，得到溴硼酸铅钡熔体；
c、将步骤b得到溴硼酸铅钡熔体以温度3℃/h的速率降至室温，在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
d、将步骤b的熔体降温至595℃，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶端放入熔体表面接触，保温50min；
e、将步骤d的熔体降温至589℃，以40r/min的转速旋转籽晶杆，再以温度3℃/天的速率缓慢降温的条件下生长晶体；
f、待单晶生长到所需尺寸后，将晶体提离熔体液面，以温度15℃/h的速率降至室温，然后将晶体缓慢从炉膛中取出，即可得到尺寸为40mm×35mm×16mm的溴硼酸铅钡Pb6Ba2(BO3)5Br光学晶体。
实施例5
按反应式6PbO+2Ba(NO3)2+5H3BO3+NH4Br→Pb6Ba2(BO3)5Br+8H2O↑+2CO2↑+4NO2↑+NH3↑合成化合物Pb6Ba2(BO3)5Br，具体操作步骤同实施例1步骤a；
b、将化合物溴硼酸铅钡单相多晶粉末放入铂金坩埚中，加热至温度760℃，恒温40h，得到溴硼酸铅钡熔体；
c、将步骤b得到溴硼酸铅钡熔体以温度5℃/h的速率降至室温，结晶获得籽晶；
d、将步骤b的熔体降温至597℃，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶端放入与步骤b熔体表面接触或伸入到熔体内，保温60min；
e、将步骤d的熔体降温至590℃，以50r/min的转速旋转籽晶杆，再以温度0℃/天的速率缓慢降温的条件下生长晶体；
f、待单晶生长到所需尺寸后，将晶体提离熔体液面，以温度20℃/h的速率降至室温，然后将晶体缓慢从炉膛中取出，即可得到尺寸为26mm×20mm×11mm的溴硼酸铅钡Pb6Ba2(BO3)5Br光学晶体。
实施例6
按反应式6PbO+2Ba(OH)2+5H3BO3+NH4Br→Pb6Ba2(BO3)5Br+10H2O↑+NH3↑合成化合物Pb6Ba2(BO3)5Br，具体操作步骤同实施例1步骤a；
b、将化合物溴硼酸铅钡单相多晶粉末放入铂金坩埚中，加热至温度755℃，恒温25h，得到溴硼酸铅钡熔体；
c、将步骤b得到溴硼酸铅钡熔体以温度2℃/h的速率降至室温，结晶获得籽晶；
d、将步骤b的熔体降温至596℃，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶端伸入到熔体内，保温35min；
e、将步骤d的熔体降温至591℃，以35r/min的转速旋转籽晶杆，再以温度2℃/天的速率缓慢降温的条件下生长晶体；
f、待单晶生长到所需尺寸后，将晶体提离熔体液面，以温度8℃/h的速率降至室温，然后将晶体缓慢从炉膛中取出，即可得到尺寸为27mm×22mm×9mm的溴硼酸铅钡Pb6Ba2(BO3)5Br光学晶体。
实施例7
将实施例1－6所得任意的Pb6Ba2(BO3)5Br晶体，用于制备楔形双折射晶体偏振分束器(如图2所示)，一个楔形的双折射晶体，光轴的取向如图2所示，当一束自然光入射晶体后可以分成两束线偏振光，双折射率越大，两束光分开的越远，从而便于光束的分离。
实施例8
将实施例1－6所得任意的Pb6Ba2(BO3)5Br晶体，用于制备光隔离器，将一个入射光束偏振面旋转45°的法拉第光旋转器置于一对彼此45°交叉放置的双折射晶体偏转器之间，则可构成一台光隔离器，它只允许正向传播的光束通过该系统，而将反向传播的光束阻断，图3a表示入射的光束可以通过，图3b表示反射光被阻止了。
Claims (6)
1.一种化合物溴硼酸铅钡，其特征在于该化合物的化学式为Pb6Ba2(BO3)5Br，分子量为1891.78，采用固相反应法合成。
2.一种溴硼酸铅钡光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Pb6Ba2(BO3)5Br，分子量为1891.78，空间群为C2/m，晶胞参数为a = 9.306(5) Å，b = 5.388(3) Å，c =
17.994(9) Å,β = 101.513(6) º，V = 886.42(13) Å3，Z =
2。
3.根据权利要求2所述的溴硼酸铅钡光学晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法合成化合物，采用高温熔体法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将含 Pb 化合物、含 Ba 化合物、含 B 化合物和含 Br 化合物按摩尔比 Pb : Ba : B : Br = 6 : 2 : 5
: 1 称量后混合均匀，仔细研磨后放入马弗炉中，升温至 300℃，恒温 20 小时，冷却至室温，充分研磨后，再次放入马弗炉中，升温至 400℃，恒温 20 小时，冷却至室温，取出再研磨，放入马弗炉中，升温至 530℃，恒温 72 小时，取出冷却至室温，经研磨后得到化合物Pb6Ba2(BO3)5Br
的单相多晶粉末，然后对产物进行粉末 X 射线分析，所得 X 射线谱图与 Pb6Ba2(BO3)5Br
的单晶结构得到的理论 X 射线谱图是一致的；
b、将步骤a得到的化合物溴硼酸铅钡单相多晶粉末放入铂金坩埚中，加热至温度700-760℃，恒温5-40h，得到溴硼酸铅钡熔体；
c、将步骤 b得到溴硼酸铅钡熔体以温度0.5-5℃/h 的速率降至室温，结晶获得籽晶或在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
d、将步骤 b 的熔体降温至590-600℃，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶端放入与步骤 b熔体表面接触或伸入到熔体内，保温10-60min；
e、将步骤d的熔体降温至589-593℃，以10-50 r/min的转速旋转籽晶杆，再以温度0- 3℃/天的速率缓慢降温的条件下生长晶体；
f、待单晶生长到所需尺寸后，将晶体提离熔体液面，以温度1-20℃/h的速率降至室温，然后将晶体缓慢从炉膛中取出，即可得到溴硼酸铅钡光学晶体。
4.根据权利要求3所述的溴硼酸铅钡光学晶体的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的含 Pb化合物为PbO 或 PbBr2；含 Ba 化合物为BaCO3、Ba(NO3)2、 Ba(OH)2、BaO 或 BaBr2；含B化合物为H3BO3或 B2O3；含Br化合物为 PbBr2、BaBr2或 NH4Br。
5.根据权利要求2所述的溴硼酸铅钡光学晶体作为双折射晶体在制备光隔离器，环形器，光束位移器，偏振分束棱镜或光学调制器中的用途。
6.根据权利要求5所述的溴硼酸铅钡光学晶体在制备洛匈棱镜、格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、或光束分离偏振器，相位延迟器件中的用途。
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