CN109161959A - 一种用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体及制备方法和应用 - Google Patents
一种用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体及制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109161959A CN109161959A CN201810902050.7A CN201810902050A CN109161959A CN 109161959 A CN109161959 A CN 109161959A CN 201810902050 A CN201810902050 A CN 201810902050A CN 109161959 A CN109161959 A CN 109161959A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal
- birefringece crystal
- barium calcium
- cyanuric
- wave band
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 103
- FQNGWRSKYZLJDK-UHFFFAOYSA-N [Ca].[Ba] Chemical compound [Ca].[Ba] FQNGWRSKYZLJDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 5
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 63
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N cyanic acid Chemical compound OC#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 10
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- UNMYWSMUMWPJLR-UHFFFAOYSA-L Calcium iodide Chemical compound [Ca+2].[I-].[I-] UNMYWSMUMWPJLR-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 150000001553 barium compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910001622 calcium bromide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910001640 calcium iodide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- -1 radical compound Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- 229910001620 barium bromide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910001638 barium iodide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 4
- LIXWSNVLHFNXAJ-UHFFFAOYSA-N sodium;oxidoazaniumylidynemethane Chemical compound [Na+].[O-][N+]#[C-] LIXWSNVLHFNXAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 229910003327 LiNbO3 Inorganic materials 0.000 description 3
- WGEFECGEFUFIQW-UHFFFAOYSA-L calcium dibromide Chemical compound [Ca+2].[Br-].[Br-] WGEFECGEFUFIQW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- 229910021532 Calcite Inorganic materials 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910009372 YVO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 2
- 230000000644 propagated effect Effects 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 241000208340 Araliaceae Species 0.000 description 1
- 235000005035 Panax pseudoginseng ssp. pseudoginseng Nutrition 0.000 description 1
- 235000003140 Panax quinquefolius Nutrition 0.000 description 1
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 235000008434 ginseng Nutrition 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000005622 photoelectricity Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/02—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method without using solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体及其制备方法和应用，其化学式为Ba2Ca(C3N3O3)2，属于三方晶系，空间群为晶胞参数为Z＝3；采用高温熔体自发结晶法或坩埚下降法生长晶体，通过本发明所述方法获得的氰尿酸钡钙双折射晶体为负单轴晶体，透过范围240‑5000nm，在λ＝532nm处折射率计算值为no＝2.008，ne＝1.641，Δn＝0.367。该晶体易于生长、易于切割、易于抛光，在空气中稳定，不溶于水；可用于制作格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器等偏振分束棱镜；在光学和通讯领域有重要应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种氰尿酸盐双折射晶体，特别是适用于紫外可见波段的化学式为Ba2Ca(C3N3O3)2的双折射晶体及其制备方法和用途。
背景技术
双折射现象是光在各向异性介质中传播时表现出来的重要特征之一。当光入射到各向异性介质中时，分解为两束光而沿不同的方向发生折射，出射的两束光为振动方向相互垂直的线偏振光，其中一束遵从折射定律的称为寻常光(o光)，其折射率用no表示，另一束不遵从折射定律的称为非常光(e光)，其折射率用ne表示，这种现象称为双折射现象，其中具有各向异性的晶体称为双折射晶体。利用双折射晶体的这种性质，可以得到线偏振光、实现对光束的位移等，从而使得双折射晶体成为制造偏振起偏棱镜、偏振分束棱镜等光电原件的重要材料，在光学和通讯领域有着重要应用。
常用的双折射材料主要有方解石(CaCO3)、金红石(TiO2)、YVO4、LiNbO3、CaF2晶体和石英晶体等。方解石晶体主要以天然形式存在，人工合成困难，一般晶体尺寸较小，不能满足大尺寸晶体元件的需求，另外其使用波段也无法达到紫外区域；金红石晶体也存在类似的问题，人工合成困难、不能在紫外波段使用，并且该类晶体硬度大，加工器件难度大；YVO4和LiNbO3晶体均可以长出大尺寸单晶，但LiNbO3晶体双折射率较小，并且这两种晶体均无法用于紫外波段；CaF2晶体和石英晶体是可以用于紫外波段的晶体，但是它们的双折射率太小，限制了晶体的使用。近年来报道的可用于紫外波段的双折射晶体有α-BBO晶体和Ca3(BO3)2晶体。高温相BaB2O4(α-BBO)晶体的透过范围为189-3500nm，双折射率较大，但是晶体易潮解，且由于晶体存在固态相变，在生长过程中易于开裂，对晶体质量有较大影响；
Ca3(BO3)2晶体的透过范围是180-3800nm，缺点是在可见区双折射偏小，在紫外波段区透过不高，限制了它的使用。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体，该晶体易于生长、易于切割、易于抛光、在空气中稳定、不溶于水。
本发明氰尿酸钡钙双折射晶体的化学式为Ba2Ca(C3N3O3)2；其透过范围较宽(240-5000nm)，可用于紫外可见波段，在λ＝532nm处晶体折射率计算值为：no＝2.008，ne＝1.641，Δn＝0.367，且晶体易于生长。
本发明另一目的是提供上述用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体的生长方法；
本发明再一目的是提供上述用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体的应用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体，其化学式为Ba2Ca(C3N3O3)2，如图1所示，该晶体属于三方晶系，空间群为R晶胞参数为 Z＝3。Ba2Ca(C3N3O3)2晶体的透过范围为240-5000nm；在λ＝532nm处折射率计算值为：no＝2.008，ne＝1.641，Δn＝0.367；晶体易于生长、易于切割、易于抛光、在空气中稳定、不溶于水。
本发明的用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体的制备方法，所述制备方法为采用高温熔体自发结晶法生长氰尿酸钡钙双折射晶体或采用坩埚下降法生长氰尿酸钡钙双折射晶体。
所述的高温熔体自发结晶法生长晶体包括如下步骤：
将含钡化合物、含钙化合物和含氰酸根化合物按其中钡：钙：氰酸根的摩尔比＝2:1:6的比例混合均匀后，化合物加热至熔化得高温熔液并保持24-96小时后，以1-10℃/小时的速率降温至室温，得到无色透明的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体。
所述含钡化合物为BaCl2或BaBr2或BaI2。
所述含钙化合物为CaCl2或CaBr2或CaI2。
所述含氰酸根化合物为LiCNO或NaCNO或KCNO。
本发明提供的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体的另一制备方法为坩埚下降法生长Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体，其包括如下步骤：
将粉末状Ba2Ca(C3N3O3)2化合物放入晶体生长装置中，缓慢升温至原料熔化，待原料完全熔化后，晶体生长装置以0.1-10mm/h的速度垂直下降，在晶体生长装置下降过程中进行Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体生长，其生长周期为5-20天；
所述粉末状Ba2Ca(C3N3O3)2化合物的制备方法包括如下步骤：
将含钡化合物、含钙化合物和含氰酸根化合物按其中钡：钙：氰酸根的摩尔比＝2:1:6的比例混合均匀后，加热至400℃进行固相反应(原则上，采用一般化学合成方法都可以制备Ba2Ca(C3N3O3)2化合物；本发明优选固相反应法)，然后用甲醇反复冲洗除去副产物得到化学式为Ba2Ca(C3N3O3)2的化合物，经捣碎研磨得粉末状Ba2Ca(C3N3O3)2的化合物；
所述含钡化合物为BaCl2或BaBr2或BaI2。
所述含钙化合物为CaCl2或CaBr2或CaI2。
所述含氰酸根化合物为LiCNO或NaCNO或KCNO。
所述Ba2Ca(C3N3O3)2化合物可按下述化学反应式制备：
(1)2BaCl2+CaCl2+6KCNO＝Ba2Ca(C3N3O3)2+6KCl；
(2)2BaBr2+CaBr2+6KCNO＝Ba2Ca(C3N3O3)2+6KBr；
(3)2BaI2+CaI2+6KCNO＝Ba2Ca(C3N3O3)2+6KI；
(4)2BaCl2+CaCl2+6NaCNO＝Ba2Ca(C3N3O3)2+6NaCl；
(5)2BaBr2+CaBr2+6NaCNO＝Ba2Ca(C3N3O3)2+6NaBr；
(6)2BaI2+CaI2+6NaCNO＝Ba2Ca(C3N3O3)2+6NaI；
(7)2BaCl2+CaCl2+6LiCNO＝Ba2Ca(C3N3O3)2+6LiCl；
(8)2BaBr2+CaBr2+6LiCNO＝Ba2Ca(C3N3O3)2+6LiBr；
(9)2BaI2+CaI2+6LiCNO＝Ba2Ca(C3N3O3)2+6LiI。
采用上述两种方法均可获得尺寸为厘米级的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体；使用大尺寸坩埚，并延长生长周期，则可获得相应较大尺寸Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体。
本发明提供的用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体的用途为用于制作偏振分束棱镜。
优选地，所述的偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器。
本发明的用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体为负单轴晶体，其透过范围宽(240-5000nm)，双折射大(λ＝532nm处Δn＝0.367)，可用于紫外可见波段；晶体易于切割、易于抛光、在空气中稳定、不溶于水，在制作偏振分束棱镜方面能够得到广泛应用。
附图说明
图1为用于紫外可见波段的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体的结构图；
图2为用本发明的用于紫外可见波段的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体制作的格兰型棱镜的示意图；
图3为用本发明的用于紫外可见波段的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体制作的渥拉斯顿棱镜的示意图；
图4为用本发明的用于紫外可见波段的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体制作的洛匈棱镜的示意图；
图5为用本发明的用于紫外可见波段的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体制作的光束分离偏振器的示意图。
具体实施方式
本说明书中公开得任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1，采用高温熔体自发结晶法制备Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体：
称取4.166克BaCl2、1.110克CaCl2和4.866克KCNO(即BaCl2：CaCl2：KCNO＝0.02mol：0.01mol：0.06mol)，均匀混合后，装入Φ20mm×100mm的石英玻璃管中，抽真空至10-3帕后，用氢氧焰封装后置于管式生长炉中，缓慢升至500℃，恒温72小时，以1℃/h的速率缓慢降温至室温，关闭管式生长炉；待石英管冷却后切开，可得到厘米级无色透明的Ba2Ca(C3N3O3)2晶体。
实施例2，采用坩埚下降法制备Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体：
称取8.332克BaCl2，2.220克CaCl2和9.732克KCNO(BaCl2：CaCl2：KCNO＝0.04mol：0.02mol：0.12mol)，均匀混合后，装入Φ25mm×200mm的石英玻璃管中，抽真空至10-3帕后，用氢氧焰封装后置于管式生长炉中，缓慢升至400℃使原料固相反应96h，关闭管式生长炉，将得到产物用甲醇反复冲洗除去副产物KCl，干燥后磨碎得到粉末状Ba2Ca(C3N3O3)2化合物。将粉末状Ba2Ca(C3N3O3)2化合物装入Φ25mm×200mm的石英玻璃管中，抽真空至10-3帕后，用氢氧焰封装后置于晶体生长炉中，缓慢升至500℃待原料完全熔化后，生长装置以0.1-10mm/小时的速度垂直下降，其生长周期为5-20天；晶体生长结束后，生长装置用50小时降至室温，得到厘米级无色透明的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体。
经测试，上述实施例1-2所制备的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体属于三方晶系，空间群为R晶胞参数为Z＝3；透过范围为240-5000nm；在λ＝532nm处折射率计算值为：no＝2.008，ne＝1.641，Δn＝0.367；图1是该Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体的结构示意图。
实施例3，用本发明的用于紫外可见波段的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体制作格兰型棱镜：
利用Ba2Ca(C3N3O3)2晶体-加拿大树脂(或空气薄层)-Ba2Ca(C3N3O3)2晶体构成格兰型棱镜(图2)，晶体ne<no。当入射光垂直于棱镜端面入射时，o光和e光均不发生偏折，在斜面上的入射角等于棱镜斜面与直角面的夹角。制作时使棱镜斜面与直角面的夹角大于o光在胶合面上的临界角，这样o光在胶合面上将发生全反射，并被棱镜直角面上的涂层吸收或通过o光外泻窗口外泻，而e光由于折射率几乎不变而无偏折地从棱镜出射。
实施例4，用本发明的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体制作渥拉斯顿棱镜：
由两个Ba2Ca(C3N3O3)2晶体棱镜粘合构成渥拉斯顿棱镜(图3)，其中两个双折射晶体棱镜的光轴相互垂直。入射光垂直入射到棱镜端面，在棱镜1内，o光和e光以不同速度沿同一方向行进，光从棱镜1进入棱镜2时，光轴转了90度，o光变e光，e光变o光，进入空气后，均是由光密介质进入光疏介质，得到进一步分开的二束线偏振光。双折射率越大，越有利于光束的分离。
实施例5，用本发明的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体制作洛匈棱镜：
由两个Ba2Ca(C3N3O3)2晶体棱镜粘合构成洛匈棱镜(图4)，其中两个双折射晶体棱镜的光轴相互垂直。入射光垂直入射到棱镜端面，光在第一棱镜中沿着光轴方向传播，不产生双折射，o光、e光都以o光速度沿同一方向行进。进入第二棱镜后，光轴转过90度，平行于图面振动的e光在第二棱镜中变为o光，这束光在两块棱镜中速度不变，无偏折的射出棱镜。垂直于图面振动的o光在第二棱镜中变为e光，得到两束分开的振动方向互相垂直的线偏振光。
实施例6，用本发明的Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体制作光束分离偏振器。
加工一个Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体，使其光轴面与棱成45度角(图5)。当入射光垂直入射后，两束光分离，双折射率越大，越有利于光束的分离。
本发明的工艺参数(如温度、时间、原料的选择等)区间上下限取值以及区间值都能实现本发明，本发明中的原料中，含钡化合物还可以为BaBr2或BaI2。含钙化合物还可以为CaBr2或CaI2。含氰酸根化合物还可以为LiCNO或NaCNO，均可以实现本发明，在此不一一列举实施例。
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体，其特征在于，所述氰尿酸钡钙双折射晶体的化学式为Ba2Ca(C3N3O3)2，属于三方晶系，空间群为晶胞参数为Z＝3；透过范围240-5000nm，在λ＝532nm处折射率计算值no＝2.008，ne＝1.641，Δn＝0.367。
2.一种权利要求1所述用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体的制备方法，所述制备方法为采用高温熔体自发结晶法生长氰尿酸钡钙双折射晶体或采用坩埚下降法生长氰尿酸钡钙双折射晶体。
3.根据权利要求2所述用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体的制备方法，其特征在于，所述高温熔体自发结晶法生长氰尿酸钡钙双折射晶体，包括如下步骤：
将含钡化合物、含钙化合物和含氰酸根化合物按其中钡：钙：氰酸根的摩尔比＝2:1:6的比例混合均匀加热至熔化得高温熔液并保持24-96小时后，以1-10℃/小时的降温速率降温至室温，得到Ba2Ca(C3N3O3)2双折射晶体。
4.根据权利要求3所述用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体的制备方法，其特征在于，所述含钡化合物为BaCl2或BaBr2或BaI2；
所述含钙化合物为CaCl2或CaBr2或CaI2；
所述含氰酸根化合物为LiCNO或NaCNO或KCNO。
5.根据权利要求2所述用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体的制备方法，其特征在于，所述坩埚下降法生长氰尿酸钡钙双折射晶体，包括如下步骤：
将粉末状Ba2Ca(C3N3O3)2化合物放入晶体生长装置中，缓慢升温至原料熔化，待原料完全熔化后，晶体生长装置以0.1-10mm/h的速度垂直下降，在晶体生长装置下降过程中进行氰尿酸钡钙双折射晶体生长，其生长周期为5-20天。
6.权利要求1所述的用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体在制作偏振分束棱镜中的应用。
7.根据权利要求6所述的用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体在制作偏振分束棱镜中的应用，其特征在于，所述的偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810902050.7A CN109161959A (zh) | 2018-08-09 | 2018-08-09 | 一种用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体及制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810902050.7A CN109161959A (zh) | 2018-08-09 | 2018-08-09 | 一种用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体及制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109161959A true CN109161959A (zh) | 2019-01-08 |
Family
ID=64895312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810902050.7A Pending CN109161959A (zh) | 2018-08-09 | 2018-08-09 | 一种用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体及制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109161959A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110184642A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-08-30 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种紫外可见波段双折射晶体及粉末及其制备方法 |
| CN110499531A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-11-26 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种新型溴氰酸钡双折射晶体及其制备方法 |
| CN111499588A (zh) * | 2019-01-31 | 2020-08-07 | 中国科学院理化技术研究所 | Ba2M(C3N3O3)2化合物，其晶体及晶体的制备方法和用途 |
| CN111945228A (zh) * | 2019-05-14 | 2020-11-17 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种双折射晶体材料、其制备方法和用途 |
| CN112210830A (zh) * | 2019-07-11 | 2021-01-12 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种水合异氰尿酸锶化合物、水合异氰尿酸锶非线性光学晶体及制备方法和用途 |
| CN115652405A (zh) * | 2022-11-10 | 2023-01-31 | 中国科学院福建物质结构研究所 | Nh4(h2c6n7o3)·2h2o化合物、双折射晶体及其制法和用途 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102677171A (zh) * | 2012-05-03 | 2012-09-19 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种硼酸钡钙双折射晶体及生长方法和用途 |
| CN102839421A (zh) * | 2011-06-21 | 2012-12-26 | 中国科学院理化技术研究所 | 可用于紫外深紫外的硼酸盐双折射晶体及生长方法和用途 |
| CN103074684A (zh) * | 2013-01-15 | 2013-05-01 | 中国科学院理化技术研究所 | 用于紫外波段的硼酸盐双折射晶体及生长方法和用途 |
-
2018
- 2018-08-09 CN CN201810902050.7A patent/CN109161959A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102839421A (zh) * | 2011-06-21 | 2012-12-26 | 中国科学院理化技术研究所 | 可用于紫外深紫外的硼酸盐双折射晶体及生长方法和用途 |
| CN102677171A (zh) * | 2012-05-03 | 2012-09-19 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种硼酸钡钙双折射晶体及生长方法和用途 |
| CN103074684A (zh) * | 2013-01-15 | 2013-05-01 | 中国科学院理化技术研究所 | 用于紫外波段的硼酸盐双折射晶体及生长方法和用途 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| FEI LIANG，ET AL.: "Molecular Construction Using (C3N3O3)3- Anions: Analysis and Prospect for Inorganic Metal Cyanurates Nonlinear Optical Materials", 《CRYST. GROWTH DES.》 * |
| MARKUS KALMUTZKI,ET AL.: "Second harmonic generation properties of Ca3(O3C3N3)2-Sr3(O3C3N3)2 solid solutions", 《CRYST. RES. TECHNOL.》 * |
| MARKUS KALMUTZKI,ET AL.: "Synthesis and SHG Properties of Two New Cyanurates: Sr3(O3C3N3)2(SCY) and Eu3(O3C3N3)2(ECY)", 《INORG. CHEM.》 * |
| MARKUS KALMUTZKI,ET AL.: "Synthesis, Structure, and Frequency-Doubling Effect of Calcium Cyanurate", 《ANGEW. CHEM. INT. ED.》 * |
| ZHUANG LI,ET AL.: "Ba2M(C3N3O3)2 (M = Mg, Ca): potential UV birefringent materials with strengthened optical anisotropy originating from the (C3N3O3)3- group", 《J. MATER. CHEM. C》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111499588A (zh) * | 2019-01-31 | 2020-08-07 | 中国科学院理化技术研究所 | Ba2M(C3N3O3)2化合物，其晶体及晶体的制备方法和用途 |
| CN111945228A (zh) * | 2019-05-14 | 2020-11-17 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种双折射晶体材料、其制备方法和用途 |
| CN111945228B (zh) * | 2019-05-14 | 2021-05-28 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种双折射晶体材料、其制备方法和用途 |
| CN110184642A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-08-30 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种紫外可见波段双折射晶体及粉末及其制备方法 |
| CN112210830A (zh) * | 2019-07-11 | 2021-01-12 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种水合异氰尿酸锶化合物、水合异氰尿酸锶非线性光学晶体及制备方法和用途 |
| CN112210830B (zh) * | 2019-07-11 | 2021-12-28 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种水合异氰尿酸锶化合物、水合异氰尿酸锶非线性光学晶体及制备方法和用途 |
| CN110499531A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-11-26 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种新型溴氰酸钡双折射晶体及其制备方法 |
| CN110499531B (zh) * | 2019-09-29 | 2020-07-07 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种溴氰酸钡双折射晶体及其制备方法 |
| CN115652405A (zh) * | 2022-11-10 | 2023-01-31 | 中国科学院福建物质结构研究所 | Nh4(h2c6n7o3)·2h2o化合物、双折射晶体及其制法和用途 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109161959A (zh) | 一种用于紫外可见波段的氰尿酸钡钙双折射晶体及制备方法和应用 | |
| US9360610B2 (en) | Borate birefringent crystal applicable to ultraviolet (UV) or deep ultraviolet (DUV) range, and growth method and use thereof | |
| CN109137071A (zh) | 一种用于紫外可见波段的氰尿酸钡镁双折射晶体及其制备方法和应用 | |
| CN103074684B (zh) | 用于紫外波段的硼酸盐双折射晶体及生长方法和用途 | |
| CN102677171B (zh) | 一种硼酸钡钙双折射晶体及生长方法和用途 | |
| US10487419B2 (en) | Preparation method and application of sodium barium fluoroborate birefringent crystal | |
| CN111945228B (zh) | 一种双折射晶体材料、其制备方法和用途 | |
| CN113638045A (zh) | 化合物碘化磷酸锡和碘化磷酸锡双折射晶体及制备方法和用途 | |
| US10604863B2 (en) | Lithium metaborate crystal, preparation method and use thereof | |
| CN110618476A (zh) | 锡硼氧氯双折射晶体的应用 | |
| CN103849932B (zh) | 一种氟硼酸钡钠紫外双折射晶体及生长方法和用途 | |
| CN115504480B (zh) | 化合物硼酸锌钡和硼酸锌钡双折射晶体及其制备方法和用途 | |
| CN114000201B (zh) | K4(hc3n3s3)2·h2o化合物、晶体及其制法和用途 | |
| JPS62113798A (ja) | 炭酸カルシユウム単結晶の製造方法 | |
| US5945037A (en) | Optical polarizer material | |
| CN112505816B (zh) | 化合物硼酸钾钡和硼酸钾钡双折射晶体及制备方法和用途 | |
| CN106521628B (zh) | 氟钒酸铅双折射晶体及其制备方法和应用 | |
| CN110184642B (zh) | 一种紫外可见波段双折射晶体及粉末及其制备方法 | |
| CN111499588B (zh) | Ba2M(C3N3O3)2化合物，其晶体及晶体的制备方法和用途 | |
| CN115506022B (zh) | 化合物锗酸铌铯双折射晶体及其制备方法和用途 | |
| RU2615691C1 (ru) | Материал для дихроичной поляризации света - кристалл LiBa12(BO3)7F4 | |
| CN110499531B (zh) | 一种溴氰酸钡双折射晶体及其制备方法 | |
| CN114808125B (zh) | 化合物九羟基三氯七硼酸三铷和九羟基三氯七硼酸三铷双折射晶体及制备方法和用途 | |
| CN114920257B (zh) | 化合物六羟基氯四硼酸铯和六羟基氯四硼酸铯双折射晶体及制备方法和用途 | |
| CN113981540B (zh) | 铷氯硒氧氢双折射晶体及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190108 |