CN105951181A - 一种晶体材料、制备方法及作为红外非线性光学材料的应用 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种晶体材料，其特征在于，化学式为：BaCdSnS4；所述晶体材料属于正交晶系的Fdd2空间群， Z＝16。该晶体材料作为非线性光学晶体使用，其非线性效应是商用AgGaS2的1～5倍，激光损伤阈值是商用AgGaS2的1～8倍，是同时具有大非线性系数和高激光损伤阈值的新型中远红外非线性晶体材料。

Description

一种晶体材料、制备方法及作为红外非线性光学材料的应用
技术领域
本申请涉及一种晶体材料、制备方法及作为红外非线性光学材料的应用，属于非线性光学材料领域。
背景技术
非线性光学晶体材料，依据其透过波段和适用范围可以将其分为三大类：紫外及深紫外波段非线性光学材料、可见光及近红外波段非线性光学材料、中远红外非线性光学材料。目前性能优良的非线性光学晶体材料如：KH2PO4(KDP),KTiOPO4(KTP),β-BaB2O4(BBO),LiB3O5(LBO)等，大多适用于紫外可见光区和近红外光区。由于这些材料含氧，在红外波段存在振动激发，因而不能应用于中远红外波段范围。现有的中远红外波段应用的材料主要有AgGaS2，AgGaSe2和ZnGeP2等，这些材料虽然具有很大的非线性系数，在红外光区也有很宽的透过范围，但其具有激光损伤阈值较低或双光子吸收等缺点，不能满足非线性光学晶体材料实用化发展的要求。近年来，随着技术的发展与要求的提高，需要性能更加优异的红外非线性晶体材料，因此探索合成同时具有大的非线性系数和高的激光损伤阈值的新型中远红外非线性晶体材料，成为红外非线性材料的重要研究方向。
目前，红外无机非线性光学材料的研究主要从两个方面展开，一是通过晶体生长技术，从已知的非线性光学晶体材料中生长更加完美、更加符合应用要求的晶体；二是寻找新的非线性光学晶体材料，这包括合成新的化合物或从已知化合物中寻找具有良好非线性光学性质的材料。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种新型的晶体材料BaCdSnS4。该晶体材料作为非线性光学晶体使用，其非线性效应是商用AgGaS2的1～5倍，激光损伤阈值是商用AgGaS2的1～8倍，是同时具有大非线性系数和高激光损伤阈值的新型中远红外非线性晶体材料。
所述晶体材料，其特征在于，化学式为：
BaCdSnS4
所述晶体材料属于正交晶系的Fdd2空间群，晶胞参数为 Z＝16。优选地，所述晶体材料的晶胞参数为 进一步优选地，所述晶体材料的晶胞参数为 Z＝16。
根据本申请的又一方面，提供了上述任一晶体材料的制备方法，该方面步骤简单，所得产品纯度高、收率高，适合大规模工业化生产。
所述制备上述任一晶体材料的方法，其特征在于，采用高温固相法，将含有钡元素、镉元素、锡元素和硫元素的原料，真空条件下置于800℃～950℃下不少于10小时后，冷却至室温即得所述晶体材料。
优选地，所述原料中，钡元素、镉元素、锡元素和硫元素的摩尔比为：
Ba：Cd：Sn：S＝1:1:1:4～5。
进一步优选地，所述原料中，钡元素、镉元素、锡元素和硫元素的摩尔比为：
Ba：Cd：Sn：S＝1:1:1:4。
作为一种实施方式，所述制备上述任一晶体材料的方法，其特征在于，至少包含以下步骤：
a)将硫化钡、镉粉、锡粉和硫粉混合均匀，得到原料；
b)将步骤a)所得原料置于石英管中，抽真空后密封；
c)将密封后的石英管置于800℃～950℃下48～96小时，冷却至室温，即得所述晶体材料。
优选地，所述原料中硫化钡、镉粉、锡粉和硫粉的摩尔比为：
BaS：Cd：Sn：S＝1:1:1:3～4。
优选地，步骤c)中冷却至室温的过程为，以不超过10℃/小时的降温速率降至300℃～450℃后，再自然冷却至室温。进一步优选地，步骤c)中冷却至室温的过程为，以2～5℃/小时的降温速率降至350℃～450℃后，再自然冷却至室温。
根据本申请的又一方面，提供了上述任一晶体材料或根据上述任一方法制备得到的晶体材料作为红外非线性光学晶体材料的应用。BaCdSnS4非线性效应是商用AgGaS2的1～5倍，激光损伤阈值是商用AgGaS2的1～8倍。
根据本申请的又一方面，提供了上述任一晶体材料或根据上述任一方法制备得到的晶体材料在激光器中的应用。与目前商用的红外非线性晶体相比，本申请所述晶体材料的非线性光学性能有很大的提高，在大功率激光器领域具有重要商业应用价值。
本申请能产生的有益效果包括但不限于：
(1)本申请提供了一种新型的晶体材料。所述晶体材料具有优异的红外非线性光学性能，其非线性效应是商用AgGaS2的1～5倍，激光损伤阈值是商用AgGaS2的1～8倍。与目前商用的红外非线性晶体相比，本申请所述晶体材料的非线性光学性能有很大的提高，在大功率激光器领域具有重要商业应用价值。
(2)本申请提供了上述晶体材料的制备方法，采用高温固相法。所述方法步骤简单，所得晶体材料的纯度高、结晶度好、收率高，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是样品1#的单晶数据拟合得到的XRD衍射理论图谱与其实验测得的XRD衍射图谱。
图2是样品1#的晶体结构图。
图3是样品1#中的[CdSnS4]2-层状结构。
图4是样品1#与商用AgGaS2多晶粉末的倍频信号对比。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例1样品1#～样品5#的制备
将硫化钡、镉粉、锡粉和硫粉混合均匀后，置于石英反应管中，真空抽至10-4托(Torr)并用氢氧火焰烧熔密封石英反应管。将石英反应管放入马弗炉中，加热至固熔温度，并保持一段时间。然后以某一降温速度程序降温至某一温度后，关掉马弗炉自然冷却至室温，得到红色晶体即为所述晶体材料。
样品编号、原料用量及固熔温度、保持时间、降温速率和程序降温降至的温度值如表1所示。
表1
实施例2样品1#～样品5#的结构表征
样品1#～样品5#研磨后的X–射线粉末衍射物相分析(XRD)在Rigaku公司的MiniFlex II型X射线衍射仪上进行，Cu靶，Kα辐射源(λ＝0.154184nm)。结果表明，实施例1所制备的样品均为高纯度和高结晶度的样品。
样品1#～样品5#具有相似的粉末XRD谱图，即衍射峰位置和形状相同，相对峰强度在±5％范围内波动，说明样品1#～样品5#具有相同的晶体结构。
样品1#～样品5#的X–射线单晶衍射在Rigaku Pilatus型单晶衍射仪上进行，Mo靶，Kα辐射源(λ＝0.07107nm)，测试温度293K。并通过Shelxtl97对进行结构解析。以样品1#为典型代表，通过单晶数据拟合得到的XRD衍射理论图谱与其实验测得的XRD衍射图谱比较如图1所示，可以看出，通过单晶数据拟合得到的XRD衍射图谱与其实验测得的XRD衍射图谱高度一致，证明所得样品为高纯度和高结晶度的样品。
X–射线粉末衍射和单晶衍射结果表明：
样品1#～样品5#均为BaCdSnS4，属于正交晶系的Fdd2空间群，晶胞参数为 Z＝16。
BaCdSnS4晶体的晶体结构示意图如图2所示，包含三个独立的Ba原子，两个Cd原子，两个Sn原子以及8个S原子。BaCdSnS4的三维晶体结构主要由二维[CdSnS4]2-层状结构与填充在层与层之间的Ba原子构成。[CdSnS4]2-层状结构是由变形CdS4四面体和SnS4四面体通过共顶点和共边连接而成，如图3所示。
实施例3样品1#的倍频测试实验
对样品1#进行倍频实验测试，具体步骤如下：
采用通过光学参量放大技术(OPO)产生的波长为1750nm的激光作为基频光，照射被测试的晶体粉末，利用电荷耦合元件(CCD)探测所产生的875nm二次谐波的强度，将待测样品与标准样品AgGaS2分别研磨，并用标准筛筛出不同粒径的晶体，颗粒度分别为30～50μm，50～75μm，75～100μm，100～150μm，150～200μm和200～250μm。观察倍频信号随颗粒度的变化趋势，判断其是否可以实现相位匹配，在同样的的条件下，比较样品所产生的二次谐波的强度与参比晶体AgGaS2所产生的二次谐波强度，从而得到样品倍频效应的相对大小。
结果如图2所示，由图2可以看出，在1750nm处，样品1#多晶粉末的倍频信号是AgGaS2的2.7倍。
实施例4样品1#的激光损伤阈值测试
对样品1#进行激光损伤阈值测试，具体步骤如下：
采用调Q的Nd：YAG固体激光器产生的波长为1064nm的激光作为光源，照射被测试的晶体粉末，用标准筛筛出所测样品与参比AgGaS2晶体不同粒径的晶体，颗粒度为50-75μm。随激光强度逐渐增大,观察所测样品表面变化，直至样品表面样品颜色变黑，判断其此时激光强度为激光损伤阈值，在同样的条件下，比较样品激光损伤阈值与参比晶体AgGaS2所产生的激光损伤阈值，从而得到样品激光损伤阈值的相对大小。其测试结果如表2所示。
表2
样品 激光损伤阈值MW/cm2
AgGaS2 1.2
样品1# 4.5
由表2的结果可以看出，在1064nm处，样品1#的激光损伤阈值是AgGaS2的3.7倍。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种晶体材料，其特征在于，化学式为：
BaCdSnS4
所述晶体材料属于正交晶系的Fdd2空间群，晶胞参数为 Z＝16。
2.根据权利要求1所述的晶体材料，其特征在于，晶胞参数为
3.制备权利要求1或2所述晶体材料的方法，其特征在于，采用高温固相法，将含有钡元素、镉元素、锡元素和硫元素的原料，真空条件下置于800℃～950℃下不少于10小时后，冷却至室温即得所述晶体材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述原料中，钡元素、镉元素、锡元素和硫元素的摩尔比为：
Ba：Cd：Sn：S＝1:1:1:4～5。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述原料中，钡元素、镉元素、锡元素和硫元素的摩尔比为：
Ba：Cd：Sn：S＝1:1:1:4。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，至少包含以下步骤：
a)将硫化钡、镉粉、锡粉和硫粉混合均匀，得到原料；
b)将步骤a)所得原料置于石英管中，抽真空后密封；
c)将密封后的石英管置于800℃～950℃下48～96小时，冷却至室温，即得所述晶体材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述原料中硫化钡、镉粉、锡粉和硫粉的摩尔比为：
BaS：Cd：Sn：S＝1:1:1:3～4。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤c)中冷却至室温的过程为，以不超过10℃/小时的降温速率降至300℃～450℃后，再自然冷却至室温。
9.权利要求1或2所述晶体材料或根据权利要求3至8任一项所述方法制备得到的晶体材料作为红外非线性光学晶体材料的应用。
10.权利要求1或2所述晶体材料或根据权利要求3至8任一项所述方法制备得到的晶体材料在激光器中的应用。
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