CN105350082B - 一种Na2In2GeSe6非线性光学晶体及制法和用途 - Google Patents
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Abstract
一种Na2In2GeSe6非线性光学晶体及制法和用途;该Na2In2GeSe6非线性光学晶体不具备有对称中心,属单斜晶系,空间群为Cc,其晶胞参数为: α=γ=90°,β=108.70°,Z=4;Na2In2GeSe6可采用高温熔体自发结晶法或坩埚下降法生长;该Na2In2GeSe6非线性光学晶体的生长方法中,晶体具有生长速度较快、成本低、易获得较大尺寸晶体;所得Na2In2GeSe6非线性光学晶体具非线性光学效应大、透光波段宽,硬度大,机械性能好,易加工等优点;该Na2In2GeSe6非线性光学晶体可用于制作非线性光学器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种Na2In2GeSe6非线性光学晶体(Na2In2GeSe6单晶)及该 Na2In2GeSe6非线性光学晶体的制备方法和该Na2In2GeSe6非线性光学晶体用于制作的非线性光学器件的用途。
背景技术
具有非线性光学效应的晶体称为非线性光学晶体。这里非线性光学效应是指倍频、和频、差频、参量放大等效应。只有不具有对称中心的晶体才可能有非线性光学效应。利用晶体的非线性光学效应,可以制成二次谐波发生器,上、下频率转换器,光参量振荡器等非线性光学器件。激光器产生的激光可通过非线性光学器件进行频率转换,从而获得更多有用波长的激光,使激光器得到更广泛的应用。根据材料应用波段的不同,可以分为紫外光区、可见和近红外光区、以及中红外光区非线性光学材料三大类。可见光区和紫外光区的非线性光学晶体材料已经能满足实际应用的要求;如在二倍频(532nm)晶体中实用的主要有KTP(KTiOPO4)、 BBO(β-SnB2O4)、LBO(LiB3O5)晶体;在三倍频(355nm)晶体中实用的有BBO、LBO、 CBO(CsB3O5)可供选择。而红外波段的非线性晶体发展比较慢;红外光区的材料大多是ABC2型的黄铜矿结构半导体材料,如AgGaQ2(Q=S,Se,Te),红外非线性晶体的光损伤阈值太低和晶体生长困难,直接影响了实际使用。中红外波段非线性光学晶体在光电子领域有着重要的应用,例如它可以通过光参量振荡或光参量放大等手段将近红外波段的激光(如1.064μm)延伸到中红外区;也可以对中红外光区的重要激光(如CO2激光,10.6μm)进行倍频,这对于获得波长连续可调的激光具有重要意义。因此寻找优良性能的新型红外非线性光学晶体材料已成为当前非线性光学材料研究领域的难点和前沿方向之一。
发明内容
本发明目的在于提供一种Na2In2GeSe6非线性光学晶体。
本发明另一目的在于提供Na2In2GeSe6非线性光学晶体的制备方法。
本发明再一目的在于提供Na2In2GeSe6非线性光学晶体的用途。
本发明的技术方案如下:
本发明提供的Na2In2GeSe6非线性光学晶体,其不具备对称中心,属单斜晶系,空间群为Cc,其晶胞参数为:α=γ=90°,β=108.70°,Z=4。
本发明提供的Na2In2GeSe6非线性光学晶体的制备方法,其为高温熔体自发结晶法生长Na2In2GeSe6非线性光学晶体,其步骤为:将粉末状Na2In2GeSe6化合物或者将由Na源材料、In源材料、Ge源材料和单质Se按照摩尔比Na:In:Ge:Se=2: 2:1:6比例均匀混合而成的混合物加热至熔化得高温熔液并保持24-96小时后,以1-10℃/小时的降温速率降温至室温,得到黄色透明的Na2In2GeSe6晶体;
所述粉末状Na2In2GeSe6化合物的制备如下:
将Na源材料、In源材料、Ge源材料和单质Se按照摩尔比Na:In:Ge:Se=2:2: 1:6的比例混合均匀后,加热至500-850℃进行固相反应(原则上,采用一般化学合成方法都可以制备Na2In2GeSe6化合物;本发明优选固相反应法),得到 Na2In2GeSe6化合物,经捣碎研磨得粉末状Na2In2GeSe6化合物;
所述Na源材料为Na或Na2Se;
所述In源材料为In或In2Se3;
所述Ge源材料为Ge或GeSe2。
所述Na2In2GeSe6化合物可按下述化学反应式制备:
(1)2Na+2In+Ge+6Se=Na2In2GeSe6;
(2)Na2Se+2In+Ge+5Se=Na2In2GeSe6;
(3)2Na+In2Se3+Ge+3Se=Na2In2GeSe6;
(4)2Na+2In+GeSe2+4Se=Na2In2GeSe6;
(5)Na2Se+In2Se3+Ge+2Se=Na2In2GeSe6;
(6)Na2Se+2In+GeSe2+3Se=Na2In2GeSe6;
(7)2Na+In2Se3+GeSe2+Se=Na2In2GeSe6;
(8)Na2Se+In2Se3+GeSe2=Na2In2GeSe6。
本发明还提供另一种Na2In2GeSe6非线性光学晶体的制备方法,其为坩埚下降法生长Na2In2GeSe6非线性光学晶体,其步骤如下:将粉末状Na2In2GeSe6化合物或者将由Na源材料、In源材料、Ge源材料和单质Se按照摩尔比Na:In:Ge:Se=2∶ 2∶1∶6比例均匀混合而成的混合物放入晶体生长装置中,缓慢升温至原料熔化,待原料完全熔化后,晶体生长装置以0.1-10mm/h的速度垂直下降,在晶体生长装置下降过程中进行Na2In2GeSe6非线性光学晶体生长得到黄色透明的 Na2In2GeSe6晶体,其生长周期为5-20天;
所述粉末状Na2In2GeSe6化合物的制备如下:
将Na源材料、In源材料、Ge源材料和单质Se按照摩尔比Na:In:Ge:Se=2:2: 1:6的比例混合均匀后,加热至500-850℃进行固相反应(原则上,采用一般化学合成方法都可以制备Na2In2GeSe6化合物;本发明优选固相反应法),得到 Na2In2GeSe6化合物,经捣碎研磨得粉末状Na2In2GeSe6化合物;
所述Na源材料为Na或Na2Se;
所述In源材料为In或In2Se3;
所述Ge源材料为Ge或GeSe2。
所述Na2In2GeSe6化合物可按下述化学反应式制备:
(9)2Na+2In+Ge+6Se=Na2In2GeSe6;
(10)Na2Se+2In+Ge+5Se=Na2In2GeSe6;
(11)2Na+In2Se3+Ge+3Se=Na2In2GeSe6;
(12)2Na+2In+GeSe2+4Se=Na2In2GeSe6;
(13)Na2Se+In2Se3+Ge+2Se=Na2In2GeSe6;
(14)Na2Se+2In+GeSe2+3Se=Na2In2GeSe6;
(15)2Na+In2Se3+GeSe2+Se=Na2In2GeSe6;
(16)Na2Se+In2Se3+GeSe2=Na2In2GeSe6。
采用上述两种方法均可获得尺寸为厘米级的Na2In2GeSe6非线性光学晶体;使用大尺寸坩埚,并延长生长期,则可获得相应较大尺寸Na2In2GeSe6非线性光学晶体。
根据晶体的结晶学数据,将晶体毛坯定向,按所需角度、厚度和截面尺寸切割晶体,将晶体通光面抛光,即可作为非线性光学器件使用,该Na2In2GeSe6非线性光学晶体具有非线性光学效应大、透光范围宽、物理化学性能稳定,硬度较大,机械性能好,不易碎裂,不易潮解,易于加工和保存等优点;为此本发明还进一步提供Na2In2GeSe6非线性光学晶体的用途,该Na2In2GeSe6非线性光学晶体可用于制备非线性光学器件,非线性光学器件包含将至少一束入射电磁辐射通过至少一块该Na2In2GeSe6非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置。
本发明的Na2In2GeSe6非线性光学晶体及其制备方法和用途具有如下效果:
本发明的Na2In2GeSe6非线性光学晶体生长过程中,晶体易长大且透明无包裹,具有生长速度较快,成本低,容易获得较大尺寸晶体等优点;所获得的Na2In2GeSe6非线性光学晶体具有非线性光学效应大、透光波段宽,硬度较大、机械性能好、不易碎裂和潮解、易于加工和保存等优点;该Na2In2GeSe6非线性光学晶体可用于制作非线性光学器件。
附图说明
图1是采用本发明Na2In2GeSe6非线性光学晶体制成的一种典型的非线性光学器件的工作原理图,其中1是激光器,2是入射激光束,3是经晶体后处理及光学加工后的Na2In2GeSe6非线性光学晶体,4是所产生的出射激光束,5是滤波片。
图2是Na2In2GeSe6非线性光学晶体的结构示意图。
具体实施方式
实施例1,采用高温熔体自发结晶法制备Na2In2GeSe6晶体:
称取1.249克Na2Se、4.665克In2Se3和2.306克GeSe2(即Na2Se:In2Se3: GeSe2=0.01mol:0.01mol:0.01mol),均匀混合后,装入Φ12mm×20mm的石英玻璃管中,抽真空至10-3帕后,用氢氧焰封装后置于管式生长炉中,缓慢升至750℃,恒温72小时,以1℃/h的速率缓慢降温至室温,关闭管式生长炉;待石英管冷却后切开,可得到黄色的Na2In2GeSe6晶体。
实施例2,采用坩埚下降法制备Na2In2GeSe6晶体:
称取2.498克Na2Se、9.330克In2Se3和4.612克GeSe2 (Na:In:Ge:Se=0.04mol:0.04mol:0.02mol:0.12mol),均匀混合后,装入Φ25mm ×200mm的石英玻璃管中,抽真空至10-3帕后,用氢氧焰封装后置于晶体生长炉中,缓慢升至750℃使原料熔化,待原料完全熔化后,生长装置以0.1-10mm/小时的速度垂直下降;晶体生长结束后,生长装置用50小时降至室温,得到黄色的 Na2In2GeSe6晶体。
经测试,上述实施例1-2所制备的Na2In2GeSe6非线性光学晶体属正交晶系,属单斜晶系,空间群为Cc,其晶胞参数为: α=γ=90°,β=108.70°,Z=4,具有倍频效应,透光范围为0.5-20μm;图2是该Na2In2GeSe6非线性光学晶体的结构示意图。
实施例3:
实施例1-2所得的Na2In2GeSe6晶体不易碎裂,不易潮解,易于切割、抛光加工和保存。将实施例1-2所得的Na2In2GeSe6晶体,放在附图1所示装置标号为3 的位置处,在室温下,用调Q的Ho:Tm:Cr:YAG激光器作光源,入射波长为2090 nm的红外光,输出波长为1045nm的倍频光,激光强度与相同条件下AgGaSe2相当。
附图1是采用本发明Na2In2GeSe6非线性光学晶体制成的一种典型的非线性光学器件的工作原理图,其中1是激光器,2是入射激光束,3是经晶体后处理及光学加工后的Na2In2GeSe6非线性光学晶体,4是所产生的出射激光束,5是滤波片;由激光器1发出入射激光束2射入Na2In2GeSe6单晶体3,所产生的出射激光束4通过滤波片5,而获得所需要的激光束。
使用本发明的Na2In2GeSe6非线性光学晶体制作的器件可以是倍频发生器,上、下频率转换器,光参量振荡器。光参量放大器等。
Claims (4)
1.一种Na2In2GeSe6非线性光学晶体,该Na2In2GeSe6非线性光学晶体不具备有对称中心,属单斜晶系,空间群为Cc,其晶胞参数为: α=γ=90°,β=108.70°,Z=4;透光范围为0.5~20μm。
2.一种权利要求1所述Na2In2GeSe6非线性光学晶体的制备方法,其为高温熔体自发结晶法生长Na2In2GeSe6非线性光学晶体,其步骤为:
将粉末状Na2In2GeSe6化合物或者将由Na源材料、In源材料、Ge源材料和单质Se按照摩尔比Na:In:Ge:Se=2:2:1:6比例均匀混合而成的混合物加热至熔化得高温熔液并保持24-96小时后,以1-10℃/小时的降温速率降温至室温,得到黄色透明的Na2In2GeSe6晶体;
所述粉末状Na2In2GeSe6化合物的制备如下:
将Na源材料、In源材料、Ge源材料和单质Se按照摩尔比Na:In:Ge:Se=2:2:1:6的比例混合均匀后,加热至500-850℃进行固相反应,得到Na2In2GeSe6化合物,经捣碎研磨得粉末状Na2In2GeSe6化合物;
所述Na源材料为Na或Na2Se;
所述In源材料为In或In2Se3;
所述Ge源材料为Ge或GeSe2。
3.一种权利要求1所述Na2In2GeSe6非线性光学晶体的制备方法,其为坩埚下降法生长Na2In2GeSe6非线性光学晶体,其步骤如下:
将粉末状Na2In2GeSe6化合物或者将由Na源材料、In源材料、Ge源材料和单质Se按照摩尔比Na:In:Ge:Se=2:2:1:6比例均匀混合而成的混合物放入晶体生长装置中,缓慢升温至原料熔化,待原料完全熔化后,晶体生长装置以0.1-10mm/h的速度垂直下降,在晶体生长装置下降过程中进行Na2In2GeSe6非线性光学晶体生长,其生长周期为5-20天;
所述Na源材料为Na或Na2Se;
所述In源材料为In或In2Se3;
所述Ge源材料为Ge或GeSe2。
4.一种权利要求1所述的Na2In2GeSe6非线性光学晶体的用途,其特征在于,该Na2In2GeSe6非线性光学晶体用于制备非线性光学器件,所述的非线性光学器件包含将至少一束入射电磁辐射通过至少一块该Na2In2GeSe6非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置。
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