CN103014856B - 掺铁钛蓝宝石晶片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于透明光学晶体材料领域，具体涉及一种掺铁钛蓝宝石晶片及制备方法。本发明的掺铁钛蓝宝石晶片可表示为Ti,Fe:α-Al2O3，其中掺杂的铁、钛元素含量分别为100ppm～3000ppm和100ppm～1000ppm，晶片呈无色透明、光学均匀，无开裂、包裹物等缺陷。其生长方法为导模法生长技术，生长结束后采用空气环境退火处理。采用本发明生长方法得到的蓝宝石晶片，其切割抛光后尺寸为120×55×0.6mm3的晶片四点弯曲强度高于1500MPa，300nm～5000nm范围的光谱透过率达到85%，可以实现高弯曲强度、优良光学性能商业化的蓝宝石屏幕材料的应用。
Description
技术领域
本发明属于透明光学晶体材料领域，特别是涉及一种掺铁钛蓝宝石晶片及其制备方法。
背景技术
蓝宝石晶片具有优越的综合性能，首先它具有超高的硬度和极低的摩擦系数，自然界仅仅次于金刚石；它在超宽波段（300nm～5000nm）具有高光学透过性能；并且，蓝宝石单晶具有优异的抗酸碱腐蚀能力，一般酸碱常温下甚至熔融状态下都无法被侵蚀。故蓝宝石单晶作为高端屏幕材料的商业化应用便应运而生，但是蓝宝石晶片在作为屏幕材料时，其常温下在外界弯曲应力作用下，通常会发生r面孪晶而导致晶片出现典型解理断裂，导致其晶片（120×55×0.6mm3）的四点弯曲强度通常为500～1200MPa范围，难以满足现代高力学强度屏幕材料的要求，限制了蓝宝石晶片更广领域的应用和发展。蓝宝石晶片r面孪晶导致的解理开裂，是脆性断裂的一种形式，它起源于r面孪晶后位错的塞积作用而引发的应力集中，从而导致r面典型的脆性解理断裂。基于蓝宝石晶片这种力学性能的缺陷，科研人员曾经提出过多种解决方法，比如美国专利US5702654，通过在蓝宝石晶片表面形成一层镁铝尖晶石第二相来达到强化作用，虽然该方法可以一定程度上提高蓝宝石的弯曲强度，但是仅仅通过表面改性的办法来达到强化的目的是不够的，并且表面第二相会降低蓝宝石晶体的光谱透过性能。而美国专利US6222194B1，采用快中子辐照强化蓝宝石晶片，当经1×1018neutrons/cm2的快中子辐照后，由于快中子辐照阻碍了孪晶的形成，故晶体的c轴强度大大提高。但该方法由于高昂的成本，无法开展规模化的产业应用。
然而在晶体生长过程中掺入一定含量的杂质离子，由于杂质离子的固溶作用，使得杂质离子周围发生晶格畸变，可以显著地阻碍蓝宝石r面孪晶的发生，从而强化了蓝宝石晶片的力学性能。具有这种强化作用的掺质离子主要有同价态的Ti3+(0.76Å)、Cr3+(0.69 Å)、Fe3+(0.64 Å)等，均可以取代半径更小的基质离子Al3+(0.53Å)，半径相差越大强化作用越强。而Ti3+和Cr3+固溶进入蓝宝石晶格，均会发生可见光光谱的吸收，导致晶体的着色，大大降低了晶体的光谱透过性能，但Ti3+氧化变成Ti4+后不会发生光谱的吸收，故Fe3+和Ti4+是强化蓝宝石晶片的理想掺质离子。不过掺质离子在晶体生长过程中会发生分凝现象，导致晶体的掺杂离子分布不均匀，这是目前生长掺质蓝宝石晶体的难点。
导模法又称为边缘限定-薄膜供料（Edge-Definde,Film-Fed Growth,简称EFG）法，主要用于生长特定形状晶体的生长，比如片状窗口晶体，其特征为：首先，由于EFG法生长晶体的过程中，熔体在毛细管中对流作用非常弱，晶体在生长过程中由分凝现象排出的溶质，只有靠扩散向熔体主体中运动，因此该方法容易得到成分均匀的掺杂蓝宝石晶片。其次是晶体生长速度快，晶体尺寸可以精确控制，简化晶体加工程序，降低生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺铁钛蓝宝石晶片及其制备方法，以获得高弯曲强度、优良光学性能商业化的蓝宝石屏幕材料。
本发明的技术解决方案为：
一种掺铁钛蓝宝石晶片,其特征在于，采用纯度为99.999%
的Al2O3基质原料，光谱纯掺质原料Fe2O3和TiO2，其中掺入的铁、钛元素含量分别为100ppm～3000ppm和100ppm～1000ppm，得到掺铁钛蓝宝石晶片表示为Ti,Fe:α-Al2O3。
掺铁钛蓝宝石晶片，其特点是掺杂的铁、钛元素含量分别为100ppm～3000ppm和100ppm～1000ppm，表示为Ti,Fe:α-Al2O3，该晶片无色透明、掺质均匀，其切割抛光后尺寸为120×55×0.6mm3的晶片四点弯曲强度高于1500MPa，300nm～5000nm范围的光谱透过率达到85%。
掺铁钛蓝宝石晶片的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
采用原料Al2O3 、Fe2O3和TiO2，混合均匀后烧结成Ti,Fe:α-Al2O3晶体原料块，然后将Ti,Fe:α-Al2O3晶体原料块采用导模法生长为Ti,Fe:α-Al2O3晶片，晶片生长结束后，置于有氧环境的马弗炉中退火处理。
①原料配方
初始原料采用纯度为99.999% 的Al2O3基质原料，光谱纯掺质原料Fe2O3和TiO2，其中掺入的铁、钛元素含量分别为100ppm～3000ppm和100ppm～1000ppm范围。
②选定原料配方后，称取所有原料Al2O3
、Fe2O3和TiO2，充分混合均匀后在液压机上压制成块，再烧结成Ti,Fe:α-Al2O3晶体原料块，然后装入坩埚内，采用导模法技术生长Ti,Fe:α-Al2O3晶片，晶片生长结束后，置于有氧环境的马弗炉中退火处理。
所述的掺铁钛蓝宝石晶片其导模法生长技术的步骤为：将烧结好的原料块装入具有导模模具的钼制坩埚中，将钼制坩埚和籽晶装入导模炉内，密封后将导模炉抽真空，高频感应线圈加热持续升温至2100～2150℃时，恒温1～5小时化料，并使得掺质在熔体中均匀分布。然后在2050℃附近将定向籽晶缓慢下种，使之与钼制的导模模具顶部的熔体液面接触，待熔体在模具顶部均匀铺展开，数分钟后开动提拉机构生长晶体，生长速率控制为1～50mm/h，晶体生长结束后，以20～40℃/h速率降至室温，取出晶片再置于空气环境的马弗炉中，采用1600～1800℃温度退火48～72小时后以20～40℃/h速率降至室温，得到Ti,Fe:α-Al2O3晶片。
所述籽晶是[11-20]或[01-12]或[0001] 方向的蓝宝石晶棒。
导模炉抽真空至1×10-3Pa～1×10-4Pa。
本发明所达到的有益效果：
本发明提供了一种掺铁钛蓝宝石晶片及其制备方法，该晶片在蓝宝石晶体中掺杂一定含量的高纯Fe2O3和TiO2，采用导模法技术生长得到Ti,Fe:α-Al2O3晶片。采用了导模法技术的毛细管传质特征：其熔体在毛细管中对流作用非常弱，故晶体在生长过程中由分凝现象排出的溶质，只有靠扩散向熔体主体中运动，所以可以快速生长出掺质均匀、光学优良的Ti,Fe:α-Al2O3晶片；通过Fe3+和Ti4+对基质Al3+的不等径取代机制，而引起局部晶格的畸变作用，这种缺陷有效地阻碍了蓝宝石r面孪晶的启动，从而强化了蓝宝石晶片。与普通蓝宝石晶片相比，本发明生长的Ti,Fe:α-Al2O3晶片无色透明，光学均匀，力学性能优良，具有显著更高的弯曲强度，并且掺入的铁钛离子不损害晶片的光谱透过性能，可以实现高弯曲强度、优良光学性能商业化的蓝宝石屏幕材料的应用。
附图说明
图1为本发明的Ti,Fe:α-Al2O3晶片的常温四点弯曲强度；
图2为本发明的Ti,Fe:α-Al2O3晶片的常温光谱透过性能。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例Ti,Fe:α-Al2O3晶片的制备方法，包括下列步骤：
（1）Ti,Fe:α-Al2O3晶片原料的制备：
采用纯度为99.999% 的Al2O3基质原料，掺入含量分别为1400ppm和600ppm的光谱纯Fe2O3和TiO2，充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后烧结成Ti,Fe:α-Al2O3晶体原料块；
（2）采用导模法生长Ti,Fe:α-Al2O3晶片：
采用导模法生长Ti,Fe:α-Al2O3晶片，将烧结好的原料块装入具有导模模具的钼制坩埚中，将钼制坩埚和籽晶装入导模炉内，所述的籽晶是[11-20]方向的蓝宝石晶棒，装炉后密封，将导模炉抽真空至低于1×10-3Pa，高频感应线圈加热持续升温至2100～2150℃（高于Al2O3基质熔点50～100℃），恒温2～4小时化料，并使得掺质在熔体中均匀分布，然后在2050℃附近将定向籽晶缓慢下种，使之与钼制的导模模具顶部的熔体液面接触，待熔体在模具顶部均匀铺展开，数分钟后开动提拉机构生长晶体，生长速率为3～30mm/h；晶体生长结束后，以35℃/h降至室温，取出晶片再置于有氧环境的马弗炉中，采用1700℃温度退火60小时后以35℃降至室温，取出得到的Ti,Fe:α-Al2O3晶片。
该实施例得到的Ti,Fe:α-Al2O3晶片无色透明、无开裂、包裹物等缺陷。将其切割、光学抛光后尺寸为120×55×0.6mm3的晶片，在室温下测试其力学性能和光学性能，采用四点弯曲法测试其力学弯曲强度，四点跨距上下分别选择为25mm和50mm。采用jasco V-570 UV/VIS/NIR分光光度计测试其光谱透过性能，其测量光谱范围为200nm～6000nm。其测试结果如图所示，图1为本实施例生长的Ti,Fe:α-Al2O3晶片的四点弯曲强度，可以发现该晶片的弯曲强度达到1500MPa以上，优于普通蓝宝石晶片的弯曲强度（400～1200MPa），并且该晶片的光谱透过性能在300nm～5000nm范围内可以达到85%，如图2所示，表明掺入的Fe2O3和TiO2微量掺质对蓝宝石晶片的透过性能没有损害作用。可以实现高弯曲强度、优良光学性能商业化的蓝宝石屏幕材料的应用。
实施例2
本实施例和实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，掺入的光谱纯Fe2O3和TiO2含量分别为1800ppm和200ppm，和基质原料Al2O3充分合均匀后在液压机上压制成块，然后烧结成Ti,Fe:α-Al2O3晶体原料块；将晶体原料块装入具有导模模具的钼制坩埚中，采用导模法生长晶片，籽晶经X射线定向仪精确定向端面法线方向为[0001]的蓝宝石晶棒，晶体生长在低于1×10-3Pa的真空度中进行，晶体的生长速度控制在5～45mm/h，晶体生长结束后，以35℃/h降至室温，取出晶片再置于空气环境的马弗炉中，采用1600℃温度退火60小时后以35℃/h降至室温，取出制得的Ti,Fe:α-Al2O3晶片。最后得到的Ti,Fe:α-Al2O3晶片无色透明、无开裂、包裹物等宏观缺陷。
实施例3
本实施例和实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，掺入的光谱纯Fe2O3和TiO2含量分别为1200ppm和800ppm，和基质原料Al2O3充分合均匀后在液压机上压制成块，然后烧结成Ti,Fe:α-Al2O3晶体原料块；将晶体原料块装入具有导模模具的钼制坩埚中，采用导模法生长晶片，籽晶经X射线定向仪精确定向端面法线方向为[01-12]的蓝宝石晶棒，晶体生长在低于1×10-3Pa的真空度中进行，晶体的生长速度控制在2～20mm/h，晶体生长结束后，以30℃/h降至室温，取出晶片再置于空气环境的马弗炉中，采用1800℃温度退火60小时后以30℃/h降至室温，取出制得的Ti,Fe:α-Al2O3晶片。最后得到的Ti,Fe:α-Al2O3晶片无色透明、无开裂、包裹物等宏观缺陷。
实施例4
本实施例和实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，掺入的光谱纯Fe2O3和TiO2含量分别为1600ppm和400ppm，和基质原料Al2O3充分合均匀后在液压机上压制成块，然后烧结成Ti,Fe:α-Al2O3晶体原料块；将晶体原料块装入具有导模模具的钼制坩埚中，采用导模法生长晶片，籽晶经X射线定向仪精确定向端面法线方向为[11-20]的蓝宝石晶棒，晶体生长在低于1×10-3Pa的真空度中进行，晶体的生长速度控制在5～35mm/h，晶体生长结束后，以35℃/h降至室温，取出晶片再置于空气环境的马弗炉中，采用1650℃温度退火60小时后以35℃/h降至室温，取出制得的Ti,Fe:α-Al2O3晶片。最后得到的Ti,Fe:α-Al2O3晶片无色透明、无开裂、包裹物等宏观缺陷。
实施例5
本实施例和实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，掺入的光谱纯Fe2O3和TiO2含量分别为1000ppm和1000ppm，和基质原料Al2O3充分合均匀后在液压机上压制成块，然后烧结成Ti,Fe:α-Al2O3晶体原料块；将晶体原料块装入具有导模模具的钼制坩埚中，采用导模法生长晶片，籽晶经X射线定向仪精确定向端面法线方向为[0001]的蓝宝石晶棒，晶体生长在低于1×10-3Pa的真空度中进行，晶体的生长速度控制在1～15mm/h，晶体生长结束后，以30℃/h降至室温，取出晶片再置于空气环境的马弗炉中，采用1800℃温度退火72小时后以30℃/h降至室温，取出制得的Ti,Fe:α-Al2O3晶片。最后得到的Ti,Fe:α-Al2O3晶片呈现无色透明、无开裂、包裹物等宏观缺陷。
Claims (3)
1. 一种掺铁钛蓝宝石晶片的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
采用原料Al2O3 、Fe2O3和TiO2，混合均匀后烧结成Ti,Fe:α-Al2O3晶体原料块，然后将Ti,Fe:α-Al2O3晶体原料块采用导模法生长为Ti,Fe:α-Al2O3晶片，晶片生长结束后，置于有氧环境的马弗炉中退火处理；
所述的导模法生长Ti,Fe:α-Al2O3晶片的具体步骤为：
将烧结好的原料块装入具有导模模具的钼制坩埚中，将钼制坩埚和籽晶装入导模炉内，密封后将导模炉抽真空，并加热持续升温至2100～2150℃时，恒温1～5小时化料，使得掺质在熔体中均匀分布；
然后将定向籽晶缓慢下种，使之与钼制的导模模具顶部的熔体液面接触，待熔体在模具顶部均匀铺展开，经一设定时间后开动提拉机构生长晶体，生长速率控制为1～50mm/h；
晶体生长结束后，以20～40℃/h速率降至室温，取出晶片再置于有氧环境的马弗炉中，采用1600～1800℃温度退火48～72小时，再以20～40℃/h速率降至室温，得到Ti,Fe:α-Al2O3晶片；
①原料配方
初始原料采用纯度为99.999% 的Al2O3基质原料，光谱纯掺质原料Fe2O3和TiO2，其中掺入的铁、钛元素含量分别为100ppm～3000ppm和100ppm～1000ppm范围；
②选定原料配比后，称取所有原料Al2O3
、Fe2O3和TiO2，混合均匀后烧结成Ti,Fe:α-Al2O3晶体原料块，然后装入坩埚内，采用导模法生长Ti,Fe:α-Al2O3晶片，晶片生长结束后，采用有氧环境的马弗炉中退火处理。
2.根据权利要求1所述的掺铁钛蓝宝石晶片的制备方法，其特征在于，所述籽晶是[11-20]、[01-12]或[0001]方向的蓝宝石晶棒。
3.根据权利要求1所述的掺铁钛蓝宝石晶片的制备方法，其特征在于，所述导模炉抽真空至1×10-3Pa～1×10-4Pa。
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