CN111910253A - 一种Er3+自激活激光晶体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Er3+自激活激光晶体及其制备方法，涉及红外激光增益材料领域，该激光晶体的化学通式为AEr(MoO4)2，其中A选自Li、Na和K元素中的至少一种。该晶体中，Er3+离子有双重作用，一方面，作为激活发光离子，另一方面，作为晶体基质的一部分，从而大大提高其浓度，利于Er3+离子的泵浦吸收和3微米波段荧光增强发射，从而降低激光阈值和提高激光效率。该晶体可采用提拉法或者熔盐法进行生长。采用此类晶体作为增益介质，利用中心发射波长在760～820nm或940～980nm的半导体激光器泵浦，可以实现3微米附近的高效红外激光输出，在医疗、科研及军事等领域有着重要的应用前景。

Description

一种Er3+自激活激光晶体及其制备方法
技术领域
本发明涉及激光晶体增益材料技术领域，具体涉及一种Er3+自激活激光晶体及其制备方法。
背景技术
3微米附近波段激光在通讯、大气污染监控、传感、医疗、工程控制、遥感、激光雷达等民用和军用领域具有等领域具有广泛的应用前景。在众多发光离子中，铒离子(Er3+)是实现3微米附近波段激光输出的有效离子之一。Er3+离子能级丰富，基态4I15/2能级上的Er3+离子吸收800nm左右波长或是970nm左右波长的泵浦光后跃迁到4I9/2能级或4I11/2能级，处于4I9/2能级的Er3+离子会无辐射跃迁到4I11/2，接着会发生两个辐射跃迁：4I11/2→4I13/2和4I13/2→4I15/2，对应发光波段为3微米和1.5微米，其中的4I13/2→4I15/2跃迁会与邻近处于激发态4I13/2的Er3+离子发生相互作用，这一过程称为交叉弛豫过程，表示为：Er3+(4I13/2)+Er3+(4I13/2)→Er3+(4I9/2)，从而增强4I11/2→4I13/2的3微米荧光发射跃迁。可见，该交叉弛豫利于Er3+离子的3微米荧光发射，并且随着Er3+离子浓度的增加而增强。
化学计量比激光晶体又称为自激活激光晶体，这些自激活激光晶体中发光离子是晶体基质的组成部分，一方面具有高的掺杂浓度，另一方面没有严重的荧光浓度猝灭现象，因此，自激活激光晶体是一类有前景的微片激光的晶体增益材料。但是，由于在生长工艺上获得高品质的自激活激光晶体比较困难，限制了此类激光晶体的进一步实际应用。
Er3+自激活激光晶体AEr(MoO4)2，其中A选自Li、Na和K元素中的至少一种，可采用提拉法或是熔盐法生长高品质单晶。由于Er3+离子既作为发光离子同时也作为基质材料的一部分，一方面能够有效地增加泵浦吸收效率，另一方面，能够大大地提高Er3+离子的掺杂浓度，利于3微米荧光发射效率的提高。
因此研究面向3微米全固体激光器的Er3+自激活激光晶体AEr(MoO4)2，其中A选自Li、Na和K元素中的至少一种，对发展3微米的激光输出具有重要意义。目前，国内外未见有Er3+自激活激光晶体AEr(MoO4)2，其中A选自Li、Na和K元素中的至少一种，作为3微米红外激光晶体的相关报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的缺陷，提供一种Er3+自激活激光晶体及其制备方法，该晶体可以实现3微米附近波段的高效激光输出，在通讯、医疗、科研及军事等领域有着重要的应用前景。
本发明一方面公开一种Er3+自激活激光晶体，所述激光晶体的化学式为AEr(MoO4)2，其中A选自Li、Na和K元素中的至少一种。
进一步地，Er为Er3+离子，具有双重作用，一方面，作为激活发光离子，另一方面，作为晶体基质的一部分，从而大大提高其浓度，利于Er3+离子的3微米荧光增强发射，降低激光阈值和提高激光效率。
进一步地，所述激光晶体为单晶体。
进一步地，利用中心发射波长在760～820nm或940～980nm的半导体激光器泵浦，激光通过该Er3+自激活激光晶体实现2微米附近的高效全固态红外激光输出。
本发明另一方面，公开上述Er3+自激活激光晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将含有A原料、Er原料和Mo原料的混合物置于混料机中均匀混合，时间不低于2小时，得到混合均匀的混合物；
S2、将上述混合均匀的混合物于不低于520℃的温度下烧结不少于6小时，得到烧结料；
S3、当采用提拉法进行晶体生长时，将上述所述烧结料至于提拉炉内，升温，达到熔点以上至少60℃，将其完全融化，并且恒温至少1小时，然后进行晶体生长，提拉速度为0.2～5.0mm/h，旋转速度为5～50rpm；
当采用熔盐法进行晶体生长时，将上述所述烧结料至于助熔剂生长炉，采用的助熔剂为A2MoO4-MoO3，其中A选自Li、Na和K元素中的一种，升温，达到熔点以上至少50℃，将其完全融化，并且恒温至少1小时，然后进行晶体生长，降温速度为0.2～2.0℃/day，旋转速度为0.5～5rpm，生长时间为1～4周；
进一步地，所述A原料选自A的碳酸盐或A的硝酸盐；
所述Er原料选自Er的氧化物或Er的硝酸盐；
所述Mo原料选自Mo的氧化物或钼酸。
进一步地，所述含有A原料、Er原料和Mo原料的混合物中，A原料、Er原料和Mo原料的摩尔比为：
A：Er：Mo＝1：1：2～2.5；
其中，A原料的摩尔数以A原料中所包含A元素的摩尔数计；Er原料的摩尔数以Er原料中所包含Er元素的摩尔数计；Mo原料的摩尔数以Mo原料中所包含Mo元素的摩尔数计。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明公开了一种Er3+自激活激光晶体，该晶体中，Er3+离子有双重作用，一方面，作为激活发光离子，另一方面，作为晶体基质的一部分，从而大大提高其浓度，利于Er3+离子的泵浦吸收和3微米波段荧光增强发射，从而降低激光阈值和提高激光效率。
(2)该晶体可采用提拉法或者熔盐法进行生长。采用此类晶体作为增益介质，利用中心发射波长在760～820nm或940～980nm的半导体激光器泵浦，可以实现3微米附近的高效红外激光输出，在医疗、科研及军事等领域有着重要的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例公开的Er3+自激活激光晶体的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例公开了一种Er3+自激活激光晶体AEr(MoO4)2，其中A选自Li、Na和K元素中的至少一种，并且，Er3+离子有双重作用，一方面，作为激活发光离子，另一方面，作为晶体基质的一部分，从而大大提高其浓度，利于泵浦吸收和Er3+离子的3微米荧光增强发射，降低激光阈值和提高激光效率。该晶体可采用提拉法或者熔盐法进行生长。采用此类晶体作为增益介质，利用中心发射波长在760～810nm或940～980nm的半导体激光器泵浦，可以实现3微米附近的高效红外激光输出，在医疗、科研及军事等领域有着重要的应用前景。
实施例二
本实施例公开了一种LiEr(MoO4)2自激活激光晶体及其提拉法生长。
将高纯Li2CO3，Er2O3，MoO3原料按照摩尔比Li：Er：Mo＝1：1：2.2进行配料，形成混合物，将混合物置于混料机上进行混料，混料时间为12小时，成为均匀的粉料，在4Gpa的压力下压制成直径为50mm的圆柱状料块，然后将料块放进马弗炉中进行烧结，烧结温度为530℃，烧结时间为26小时，之后将烧结过的块料放进直径为60mm的铂金坩埚并装入提拉炉内进行晶体生长，升温到熔点以上50℃，恒温2小时，完全将块料融化，然后再恒温2小时，温场恒定，然后将籽晶缓慢下降到熔液里面，开始晶体生长，经过下种、缩颈、放肩、等径、收尾过程，完成晶体生长，晶体生长时候的提拉速度为1.2mm/h，转速为10rpm，最后，以30℃/h的降温速率降到室温，取出LiEr(MoO4)2晶体。
实施例三
本实施例公开了一种NaEr(MoO4)2自激活激光晶体及其提拉法生长。
将高纯Na2CO3，Er2O3，MoO3原料按照摩尔比Na：Er：Mo＝1：1：2.3进行配料，形成混合物，将混合物置于混料机上进行混料，混料时间为15小时，成为均匀的粉料，在5Gpa的压力下压制成直径为50mm的圆柱状料块，然后将料块放进马弗炉中进行烧结，烧结温度为540℃，烧结时间为32小时，之后将烧结过的块料放进直径为60mm的铂金坩埚并装入提拉炉内进行晶体生长，升温到熔点以上50℃，恒温2小时，完全将块料融化，然后再恒温2小时，温场恒定，然后将籽晶缓慢下降到熔液里面，开始晶体生长，经过下种、缩颈、放肩、等径、收尾过程，完成晶体生长，晶体生长时候的提拉速度为1.6mm/h，转速为16rpm，最后，以42℃/h的降温速率降到室温，取出NaEr(MoO4)2晶体。
实施例四
本实施例公开了一种KEr(MoO4)2自激活激光晶体及其提拉法生长。
将高纯K2CO3，Er2O3，MoO3原料按照摩尔比K：Er：Mo＝1：1：2.5进行配料，形成混合物，将混合物置于混料机上进行混料，混料时间为10小时，成为均匀的粉料，在4Gpa的压力下压制成直径为50mm的圆柱状料块，然后将料块放进马弗炉中进行烧结，烧结温度为550℃，烧结时间为30小时，之后将烧结过的块料放进直径为60mm的铂金坩埚并装入提拉炉内进行晶体生长，升温到熔点以上60℃，恒温2小时，完全将块料融化，然后再恒温1小时，温场恒定，然后将籽晶缓慢下降到熔液里面，开始晶体生长，经过下种、缩颈、放肩、等径、收尾过程，完成晶体生长，晶体生长时候的提拉速度为1.6mm/h，转速为15rpm，最后，以35℃/h的降温速率降到室温，取出KEr(MoO4)2晶体。
实施例五
本实施例公开了一种LiEr(MoO4)2自激活激光晶体及其熔盐法生长。
将高纯Li2CO3，Er(NO3)3，MoO3原料按照摩尔比Li：Er：Mo＝1：1：2.2进行配料，形成混合物，将混合物置于混料机上进行混料，混料时间为16小时，成为均匀的粉料，在2Gpa的压力下压制成直径为50mm的圆柱状料块，然后将料块放进马弗炉中进行烧结，烧结温度为540℃，烧结时间为35小时，之后将烧结过的块料放进直径为60mm的铂金坩埚并装入熔盐炉内进行晶体生长，助熔剂为Li2MoO4-MoO3，升温，达到熔点以上50℃，将其完全融化，并且恒温2小时，然后进行晶体生长，降温速度为0.3℃/day，旋转速度为0.7rpm，生长时间为4周，最后，以30℃/h的降温速率降到室温，取出LiEr(MoO4)2晶体。
实施例六
本实施例公开了一种NaEr(MoO4)2自激活激光晶体及其熔盐法生长。
将高纯Na2CO3，Er(NO3)3，MoO3原料按照摩尔比Na：Er：Mo＝1：1：2.3进行配料，形成混合物，将混合物置于混料机上进行混料，混料时间为18小时，成为均匀的粉料，在4Gpa的压力下压制成直径为50mm的圆柱状料块，然后将料块放进马弗炉中进行烧结，烧结温度为560℃，烧结时间为38小时，之后将烧结过的块料放进直径为60mm的铂金坩埚并装入熔盐炉内进行晶体生长，助熔剂为Na2MoO4-MoO3，升温，达到熔点以上50℃，将其完全融化，并且恒温3小时，然后进行晶体生长，降温速度为0.5℃/day，旋转速度为1.2rpm，生长时间为3周，最后，以35℃/h的降温速率降到室温，取出NaEr(MoO4)2晶体。
实施例七
本实施例公开了一种KEr(MoO4)2自激活激光晶体及其熔盐法生长。
将高纯K2CO3，Er(NO3)3，MoO3原料按照摩尔比K：Er：Mo＝1：1：2.5进行配料，形成混合物，将混合物置于混料机上进行混料，混料时间为18小时，成为均匀的粉料，在3Gpa的压力下压制成直径为50mm的圆柱状料块，然后将料块放进马弗炉中进行烧结，烧结温度为550℃，烧结时间为30小时，之后将烧结过的块料放进直径为60mm的铂金坩埚并装入熔盐炉内进行晶体生长，助熔剂为K2MoO4-MoO3，升温，达到熔点以上50℃，将其完全融化，并且恒温4小时，然后进行晶体生长，降温速度为0.8℃/day，旋转速度为2.0rpm，生长时间为2周，最后，以30℃/h的降温速率降到室温，取出KEr(MoO4)2晶体。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种Er3+自激活激光晶体，其特征在于，所述激光晶体的化学式为AEr(MoO4)2，其中A选自Li、Na和K元素中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的Er3+自激活激光晶体，其特征在于，Er为Er3+离子，具有双重作用，一方面，作为激活发光离子，另一方面，作为晶体基质的一部分。
3.根据权利要求1所述的Er3+自激活激光晶体，其特征在于，所述激光晶体为单晶体。
4.根据权利要求1所述的Er3+自激活激光晶体，其特征在于，利用中心发射波长在760～820nm或940～980nm的半导体激光器泵浦，激光通过该Er3+自激活激光晶体实现2微米附近的高效全固态红外激光输出。
5.根据权利要求1至4任一项所述的Er3+自激活激光晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将含有A原料、Er原料和Mo原料的混合物置于混料机中均匀混合，时间不低于2小时，得到混合均匀的混合物；
S2、将上述混合均匀的混合物于不低于520℃的温度下烧结不少于6小时，得到烧结料；
S3、当采用提拉法进行晶体生长时，将上述所述烧结料至于提拉炉内，升温，达到熔点以上至少60℃，将其完全融化，并且恒温至少1小时，然后进行晶体生长，提拉速度为0.2～5.0mm/h，旋转速度为5～50rpm；
当采用熔盐法进行晶体生长时，将上述所述烧结料至于助熔剂生长炉，采用的助熔剂为A2MoO4-MoO3，其中A选自Li、Na和K元素中的一种，升温，达到熔点以上至少50℃，将其完全融化，并且恒温至少1小时，然后进行晶体生长，降温速度为0.2～2.0℃/day，旋转速度为0.5～5rpm，生长时间为1～4周。
6.根据权利要求5所述的Er3+自激活激光晶体的制备方法，其特征在于，所述A原料选自A的碳酸盐或A的硝酸盐；
所述Er原料选自Er的氧化物或Er的硝酸盐；
所述Mo原料选自Mo的氧化物或钼酸。
7.根据权利要求5所述的Er3+自激活激光晶体的制备方法，其特征在于，所述含有A原料、Er原料和Mo原料的混合物中，A原料、Er原料和Mo原料的摩尔比为：
A：Er：Mo＝1：1：2～2.5；
其中，A原料的摩尔数以A原料中所包含A元素的摩尔数计；Er原料的摩尔数以Er原料中所包含Er元素的摩尔数计；Mo原料的摩尔数以Mo原料中所包含Mo元素的摩尔数计。
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