JPH1111952A - コバルト化合物の製造方法及びコバルト化合物 - Google Patents
コバルト化合物の製造方法及びコバルト化合物Info
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- JPH1111952A JPH1111952A JP9184652A JP18465297A JPH1111952A JP H1111952 A JPH1111952 A JP H1111952A JP 9184652 A JP9184652 A JP 9184652A JP 18465297 A JP18465297 A JP 18465297A JP H1111952 A JPH1111952 A JP H1111952A
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- cobalt compound
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶性が低く、微細で、発達した大きな
結晶を持たず、固相での高い反応性を有するコバルト化
合物粒子の安価で簡便な製造方法の提供。 【解決手段】 不定形もしくは多形の３価コバルト化合
物の一方または両方を１２０〜９１０℃温度で熱処理し
て製造する。
結晶を持たず、固相での高い反応性を有するコバルト化
合物粒子の安価で簡便な製造方法の提供。 【解決手段】 不定形もしくは多形の３価コバルト化合
物の一方または両方を１２０〜９１０℃温度で熱処理し
て製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はコバルト化合物、特
にリチウムコバルト複合化合物のコバルト源として好適
に用いられるコバルト化合物及びその製造方法に関す
る。
にリチウムコバルト複合化合物のコバルト源として好適
に用いられるコバルト化合物及びその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】六方晶系の層状結晶構造を持つ遷移金属
酸化物は、適当なサイズの金属イオンを結晶の格子サイ
ト及び／又は格子間に導入できることが知られている。
特にリチウム層間化合物は、特定の電位差の下でリチウ
ムイオンを結晶粒子サイト及び／又は格子間に導入し、
再びこれを取り出すことができることから、リチウム複
合酸化物を電極活物質としたリチウム電池、二次電池が
工業的に利用、生産されている。
酸化物は、適当なサイズの金属イオンを結晶の格子サイ
ト及び／又は格子間に導入できることが知られている。
特にリチウム層間化合物は、特定の電位差の下でリチウ
ムイオンを結晶粒子サイト及び／又は格子間に導入し、
再びこれを取り出すことができることから、リチウム複
合酸化物を電極活物質としたリチウム電池、二次電池が
工業的に利用、生産されている。
【０００３】電極活物質としては、コバルト酸リチウム
が最も基本であり、最も有効な材料である。高価なコバ
ルトを安価な他の遷移金属、例えばニッケルやマンガン
等に代替しようとする検討も行われているが、コバルト
を完全に代替できる技術はまだない。
が最も基本であり、最も有効な材料である。高価なコバ
ルトを安価な他の遷移金属、例えばニッケルやマンガン
等に代替しようとする検討も行われているが、コバルト
を完全に代替できる技術はまだない。
【０００４】リチウムコバルト複合酸化物は、一般には
固相反応で、すなわち複合酸化物を構成する原料成分粒
子の所定量を混合した後、６００℃以上の温度で焼成し
て製造される［例えば、特開平１−３０４６６４号、特
開平５−５４８８８号、特開平５−６２６７８号、特開
平５−１５１９９８号等］。コバルト源としてはコバル
トメタル、炭酸コバルト、水酸化コバルト、硝酸コバル
ト、酸化コバルト等様々なコバルト化合物が使用可能で
あるが、工業的には多くの場合、酸化コバルトすなわち
Ｃｏ3 Ｏ4 が使用されている。これは、例えばコバルト
源として水酸化コバルトを用い、これとリチウム化合物
の混合体を焼成して複合酸化物を製造する工程であって
も、初め水酸化コバルトが分解され、最終的には分解生
成物であるＣｏ3 Ｏ4 とリチウム化合物の反応による複
合酸化物の製造工程と同様になるからと判断される。
固相反応で、すなわち複合酸化物を構成する原料成分粒
子の所定量を混合した後、６００℃以上の温度で焼成し
て製造される［例えば、特開平１−３０４６６４号、特
開平５−５４８８８号、特開平５−６２６７８号、特開
平５−１５１９９８号等］。コバルト源としてはコバル
トメタル、炭酸コバルト、水酸化コバルト、硝酸コバル
ト、酸化コバルト等様々なコバルト化合物が使用可能で
あるが、工業的には多くの場合、酸化コバルトすなわち
Ｃｏ3 Ｏ4 が使用されている。これは、例えばコバルト
源として水酸化コバルトを用い、これとリチウム化合物
の混合体を焼成して複合酸化物を製造する工程であって
も、初め水酸化コバルトが分解され、最終的には分解生
成物であるＣｏ3 Ｏ4 とリチウム化合物の反応による複
合酸化物の製造工程と同様になるからと判断される。
【０００５】Ｃｏ3 Ｏ4 は一般的にはコバルトメタル、
炭酸コバルト、硝酸コバルト、水酸化コバルト、塩化コ
バルト等を加熱処理して製造される。コバルトメタルか
ら製造されたＣｏ3 Ｏ4 は、強力に凝集した塊状の形態
を呈することから、リチウムコバルト複合酸化物のコバ
ルト源としては使用し難い欠点があった。
炭酸コバルト、硝酸コバルト、水酸化コバルト、塩化コ
バルト等を加熱処理して製造される。コバルトメタルか
ら製造されたＣｏ3 Ｏ4 は、強力に凝集した塊状の形態
を呈することから、リチウムコバルト複合酸化物のコバ
ルト源としては使用し難い欠点があった。
【０００６】硝酸コバルトや塩化コバルトからの製造で
は酸化性気体を発生することから、工業的生産には向い
ていない。一方、炭酸コバルトや水酸化コバルトから製
造されたＣｏ3 Ｏ4 は、酸素もしくは空気中の酸素を供
給しながら焼成しなければならないという欠点を有する
ものの、粒径や密度等を制御できることから、リチウム
コバルト複合酸化物用コバルト源として広く使用されて
いる。
は酸化性気体を発生することから、工業的生産には向い
ていない。一方、炭酸コバルトや水酸化コバルトから製
造されたＣｏ3 Ｏ4 は、酸素もしくは空気中の酸素を供
給しながら焼成しなければならないという欠点を有する
ものの、粒径や密度等を制御できることから、リチウム
コバルト複合酸化物用コバルト源として広く使用されて
いる。
【０００７】しかしながら、かかる方法により製造され
たＣｏ3 Ｏ4 は、低温で調製すると炭酸コバルトや水酸
化コバルトの結晶系に大きな影響を受けた結晶となり、
またこのような影響を消失させるため高温で処理する
と、強固に凝縮した結晶の塊となってしまう欠点も有し
ていた。
たＣｏ3 Ｏ4 は、低温で調製すると炭酸コバルトや水酸
化コバルトの結晶系に大きな影響を受けた結晶となり、
またこのような影響を消失させるため高温で処理する
と、強固に凝縮した結晶の塊となってしまう欠点も有し
ていた。
【０００８】また、このような高い結晶性を有するＣｏ
3 Ｏ4 をコバルト源とすると、固相での反応性が低いた
めリチウム化合物との反応を完結させるのは困難で、均
質なリチウムコバルト複合酸化物が製造し難いといった
欠点もあった。特に均質さを欠くコバルト酸リチウムに
あっては、充放電に伴う容量低下もさらに大きくなり、
解決すべき重要な課題となっていた。
3 Ｏ4 をコバルト源とすると、固相での反応性が低いた
めリチウム化合物との反応を完結させるのは困難で、均
質なリチウムコバルト複合酸化物が製造し難いといった
欠点もあった。特に均質さを欠くコバルト酸リチウムに
あっては、充放電に伴う容量低下もさらに大きくなり、
解決すべき重要な課題となっていた。
【０００９】以上のような課題を解決すべく、これまで
にも種々の検討がなされてきた。たとえば、晶析法で調
整した球状もしくは長円球状の水酸化コバルトを加熱処
理して製造されたコバルト酸化物をコバルト源とする方
法が提案されている［特開平５−５４８８８号］。しか
しながら、かかる方法で調整された活物質が特に優れた
固相での反応性を有するものとは見られず、また優れた
充放電特性を発現しているものとも読みとれない。
にも種々の検討がなされてきた。たとえば、晶析法で調
整した球状もしくは長円球状の水酸化コバルトを加熱処
理して製造されたコバルト酸化物をコバルト源とする方
法が提案されている［特開平５−５４８８８号］。しか
しながら、かかる方法で調整された活物質が特に優れた
固相での反応性を有するものとは見られず、また優れた
充放電特性を発現しているものとも読みとれない。
【００１０】特定の水酸化コバルトを加熱処理して調整
したＣｏ3 Ｏ4 をコバルト源とし、前記水酸化コバルト
の形状を反映させた、特定形状のコバルト酸リチウムの
製造方法も提案されている［特開平９−０２２６９３
号］。しかしながら、ここで使用される水酸化コバルト
はごく一般的なもので、製造されたコバルト酸リチウム
にも何ら差別化される特性はない。加えて、水酸化コバ
ルトの分解温度以上の温度で加熱処理して得られたＣｏ
3 Ｏ4 をコバルト源とし、さらに９００℃で焼成される
工程を経て得られた生成品に水酸化コバルトの形状が反
映されるとするのは全く不自然であり、固相での反応の
低さを解決する本質的な対策とはなっていなかった。
したＣｏ3 Ｏ4 をコバルト源とし、前記水酸化コバルト
の形状を反映させた、特定形状のコバルト酸リチウムの
製造方法も提案されている［特開平９−０２２６９３
号］。しかしながら、ここで使用される水酸化コバルト
はごく一般的なもので、製造されたコバルト酸リチウム
にも何ら差別化される特性はない。加えて、水酸化コバ
ルトの分解温度以上の温度で加熱処理して得られたＣｏ
3 Ｏ4 をコバルト源とし、さらに９００℃で焼成される
工程を経て得られた生成品に水酸化コバルトの形状が反
映されるとするのは全く不自然であり、固相での反応の
低さを解決する本質的な対策とはなっていなかった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、発達した結
晶の成長を押さえ、固相での反応性に優れた新規なコバ
ルト化合物、特にリチウム複合酸化物のコバルト源とし
て好適なコバルト化合物及びその製造方法の提供を目的
とするものである。
晶の成長を押さえ、固相での反応性に優れた新規なコバ
ルト化合物、特にリチウム複合酸化物のコバルト源とし
て好適なコバルト化合物及びその製造方法の提供を目的
とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、不定形もしく
は多形の３価コバルト化合物の一方または両方を熱処理
して製造することを特徴とする、乾燥重量当りのコバル
ト含有量が６８．５±６重量％で、実質的にＨｘＣｏＯ
ｙ［０≦ｘ≦１．４、１．３≦ｙ≦２．２］の組成式で
表現され、ＣｕＫαを線源とするＸ線回折における２Θ
＝３６〜３７．５度付近の回折ピークの半値幅が０．３
１度より大きく、コバルト含有量と半値幅の関係が、半
値幅（度）≧７．５−０．１×コバルト含有量（重量
％）で示されるコバルト化合物の製造方法ならびに本方
法により製造されたコバルト化合物とＣｏ3 Ｏ4 を提供
する。
は多形の３価コバルト化合物の一方または両方を熱処理
して製造することを特徴とする、乾燥重量当りのコバル
ト含有量が６８．５±６重量％で、実質的にＨｘＣｏＯ
ｙ［０≦ｘ≦１．４、１．３≦ｙ≦２．２］の組成式で
表現され、ＣｕＫαを線源とするＸ線回折における２Θ
＝３６〜３７．５度付近の回折ピークの半値幅が０．３
１度より大きく、コバルト含有量と半値幅の関係が、半
値幅（度）≧７．５−０．１×コバルト含有量（重量
％）で示されるコバルト化合物の製造方法ならびに本方
法により製造されたコバルト化合物とＣｏ3 Ｏ4 を提供
する。
【００１３】本発明は、不定形もしくは多形の３価コバ
ルト化合物の一方または両方を原料とし、本発明のコバ
ルト化合物を製造している点に特徴がある。３価のコバ
ルト化合物であればいずれも本発明に使用可能であり、
熱処理中に酸素もしくは空気中の酸素を供給することな
く、本発明のコバルト化合物が製造できる。特に好まし
くは、成長した特定の結晶構造を持たず、実質的にＨＣ
ｏＯ2 の組成式で示される３価コバルト化合物であるの
が、広範囲の熱処理温度で安定して本発明のコバルト化
合物が製造できることからより望ましい。かかる３価の
コバルト化合物は、次に熱処理されて本発明のコバルト
化合物となる。
ルト化合物の一方または両方を原料とし、本発明のコバ
ルト化合物を製造している点に特徴がある。３価のコバ
ルト化合物であればいずれも本発明に使用可能であり、
熱処理中に酸素もしくは空気中の酸素を供給することな
く、本発明のコバルト化合物が製造できる。特に好まし
くは、成長した特定の結晶構造を持たず、実質的にＨＣ
ｏＯ2 の組成式で示される３価コバルト化合物であるの
が、広範囲の熱処理温度で安定して本発明のコバルト化
合物が製造できることからより望ましい。かかる３価の
コバルト化合物は、次に熱処理されて本発明のコバルト
化合物となる。
【００１４】熱処理は、１２０〜９１０℃の温度範囲で
行われるのが好ましい。１２０℃未満での熱処理は、反
応の進行が極度に低下するための本発明の目的には適切
ではない。一方９１０℃を超える温度は分解温度に近
く、反応の制御が困難となるためである。
行われるのが好ましい。１２０℃未満での熱処理は、反
応の進行が極度に低下するための本発明の目的には適切
ではない。一方９１０℃を超える温度は分解温度に近
く、反応の制御が困難となるためである。
【００１５】熱処理時間は処理温度にも依存するが、
０．５〜１００時間であるのが好ましい。０．５時間よ
り短い処理時間では物性の安定した生成物が得難く、一
方１００時間処理を続ければ反応はほぼ終結してしまう
からである。処理方法は、密閉された加熱炉中に静置す
ることでも可能である。ロータリーキルン等で流動させ
ながら処理することもできる。また、トンネル炉を用
い、コンベヤーに載せて連続して処理することも可能で
ある。
０．５〜１００時間であるのが好ましい。０．５時間よ
り短い処理時間では物性の安定した生成物が得難く、一
方１００時間処理を続ければ反応はほぼ終結してしまう
からである。処理方法は、密閉された加熱炉中に静置す
ることでも可能である。ロータリーキルン等で流動させ
ながら処理することもできる。また、トンネル炉を用
い、コンベヤーに載せて連続して処理することも可能で
ある。
【００１６】こうして製造された本発明のコバルト化合
物は、従来知られていたコバルト酸化物やコバルト水酸
化物等にはない、特異な物性を有するものであることを
本発明者等は見いだした。すなわち本発明のコバルト化
合物は、乾燥重量当りコバルトを６８．５±６重量％含
有しており、本質的にＨｘＣｏＯｙ［０≦ｘ≦１．４、
１．３≦ｙ≦２．２］の組成式で示される。ｙが１．３
以上で、ｘが０≦ｘ≦１．４、コバルト含有量が６８．
５±６重量％の範囲にある場合、本発明のコバルト化合
物をコバルト源としたリチウムコバルト複合酸化物は、
酸素や空気の供給なしで製造可能となることから好まし
い。一方ｙが２．２以下の範囲で本発明のコバルト化合
物は安定であり、取り扱い容易な点で好ましい。
物は、従来知られていたコバルト酸化物やコバルト水酸
化物等にはない、特異な物性を有するものであることを
本発明者等は見いだした。すなわち本発明のコバルト化
合物は、乾燥重量当りコバルトを６８．５±６重量％含
有しており、本質的にＨｘＣｏＯｙ［０≦ｘ≦１．４、
１．３≦ｙ≦２．２］の組成式で示される。ｙが１．３
以上で、ｘが０≦ｘ≦１．４、コバルト含有量が６８．
５±６重量％の範囲にある場合、本発明のコバルト化合
物をコバルト源としたリチウムコバルト複合酸化物は、
酸素や空気の供給なしで製造可能となることから好まし
い。一方ｙが２．２以下の範囲で本発明のコバルト化合
物は安定であり、取り扱い容易な点で好ましい。
【００１７】本発明のコバルト化合物はまた、ＣｕＫα
を線源とするＸ線回折において、Ｃｏ3 Ｏ4 の（３１
１）面に相当する回折と見られる２Θ＝３６〜３７．５
度付近の回折ピークの半値幅が、０．３１度より大きい
ことを特徴としている。さらにこの半値幅（度）は、コ
バルト含有量（重量％）に対して、半値幅≧７．５−
０．１×コバルト含有量の関係にあることが好ましい。
半値幅が０．３１度より小さいと固相での反応性を低下
させてしまい、好ましくない。また半値幅が７．５−
０．１×コバルト含有量の値より小さいと、発達した結
晶が均質な反応を妨げることから好ましくない。本発明
のコバルト化合物は、ＣｏＯＯＨもしくはＣｏ2 Ｏ3 ・
Ｈ2 Ｏの一方または両方を含有することができる。また
本発明のコバルト化合物は、Ｃｏ3 Ｏ4を含有すること
ができる。さらに本発明のコバルト化合物は、Ｃｏ3 Ｏ
4 であることも可能である。本発明のコバルト化合物
は、リチウム複合酸化物のコバルト源として好適に用い
られる。本発明のコバルト化合物をコバルト源としたコ
バルト酸リチウムは、低温での焼成が可能で、均質な組
成を有し、粒径や密度の制御が容易である。かかるコバ
ルト酸リチウムを電極活物質としたリチウムイオン電池
は、高い放電容量と優れたサイクル特性を発現する。本
発明のコバルト化合物は又、触媒、釉薬、磁性体その他
の固相反応で形成される混合物や製品のコバルト源とし
ても有効に利用される。
を線源とするＸ線回折において、Ｃｏ3 Ｏ4 の（３１
１）面に相当する回折と見られる２Θ＝３６〜３７．５
度付近の回折ピークの半値幅が、０．３１度より大きい
ことを特徴としている。さらにこの半値幅（度）は、コ
バルト含有量（重量％）に対して、半値幅≧７．５−
０．１×コバルト含有量の関係にあることが好ましい。
半値幅が０．３１度より小さいと固相での反応性を低下
させてしまい、好ましくない。また半値幅が７．５−
０．１×コバルト含有量の値より小さいと、発達した結
晶が均質な反応を妨げることから好ましくない。本発明
のコバルト化合物は、ＣｏＯＯＨもしくはＣｏ2 Ｏ3 ・
Ｈ2 Ｏの一方または両方を含有することができる。また
本発明のコバルト化合物は、Ｃｏ3 Ｏ4を含有すること
ができる。さらに本発明のコバルト化合物は、Ｃｏ3 Ｏ
4 であることも可能である。本発明のコバルト化合物
は、リチウム複合酸化物のコバルト源として好適に用い
られる。本発明のコバルト化合物をコバルト源としたコ
バルト酸リチウムは、低温での焼成が可能で、均質な組
成を有し、粒径や密度の制御が容易である。かかるコバ
ルト酸リチウムを電極活物質としたリチウムイオン電池
は、高い放電容量と優れたサイクル特性を発現する。本
発明のコバルト化合物は又、触媒、釉薬、磁性体その他
の固相反応で形成される混合物や製品のコバルト源とし
ても有効に利用される。
【００１８】
【作用】本発明のコバルト化合物の製造方法は、不定形
及び／又は多形の３価コバルト化合物を原料とし、熱処
理してなされる。本発明の方法により製造されるコバル
ト化合物は、低い結晶性及び／又は結晶を有するものの
結晶径の極めて小さいことに特徴付けられるもので、基
本的には酸化型のコバルト化合物である。
及び／又は多形の３価コバルト化合物を原料とし、熱処
理してなされる。本発明の方法により製造されるコバル
ト化合物は、低い結晶性及び／又は結晶を有するものの
結晶径の極めて小さいことに特徴付けられるもので、基
本的には酸化型のコバルト化合物である。
【００１９】かかるコバルトの酸化物が、従来知られて
いるコバルト酸化物と違って結晶性の低い化合物に調製
できたのは、原料である３価コバルト化合物の低い結晶
性と極微細な粒子の軽い凝集形態である特性による。本
発明の製造方法により得られるコバルト化合物は、リチ
ウム複合酸化物のコバルト源として特に好適である。す
なわち微細な粒子の軽い擬集体であるかかる化合物の特
性が、分散、混合性を高め、低い結晶性と大きく成長し
た結晶を持たない特性が、固相での反応性を高めてい
る。かかる効果が作用して、本発明の製造方法により得
られるコバルト化合物は、均質に成長した良好な結晶の
リチウムコバルト複合酸化物を低温焼成においても製造
可能とした。
いるコバルト酸化物と違って結晶性の低い化合物に調製
できたのは、原料である３価コバルト化合物の低い結晶
性と極微細な粒子の軽い凝集形態である特性による。本
発明の製造方法により得られるコバルト化合物は、リチ
ウム複合酸化物のコバルト源として特に好適である。す
なわち微細な粒子の軽い擬集体であるかかる化合物の特
性が、分散、混合性を高め、低い結晶性と大きく成長し
た結晶を持たない特性が、固相での反応性を高めてい
る。かかる効果が作用して、本発明の製造方法により得
られるコバルト化合物は、均質に成長した良好な結晶の
リチウムコバルト複合酸化物を低温焼成においても製造
可能とした。
【００２０】一方、原料成分の不均一な混合や大きな結
晶の混入は固相反応の阻害領域をもたらすものとなり、
反応生成物結晶の表面が不純物で覆われたり、不純物が
露出する等の悪影響がもたらせられる。かかる悪影響が
放電容量やサイクル特性を低下させる。本発明のコバル
ト化合物にはかかる悪影響が見らえず、前述の如く均一
な分散、混合性と、低い結晶性が作用して固相反応の均
質な進行を促進し、電池特性の優れたリチウムコバルト
複合酸化物の製造を可能とした。
晶の混入は固相反応の阻害領域をもたらすものとなり、
反応生成物結晶の表面が不純物で覆われたり、不純物が
露出する等の悪影響がもたらせられる。かかる悪影響が
放電容量やサイクル特性を低下させる。本発明のコバル
ト化合物にはかかる悪影響が見らえず、前述の如く均一
な分散、混合性と、低い結晶性が作用して固相反応の均
質な進行を促進し、電池特性の優れたリチウムコバルト
複合酸化物の製造を可能とした。
【００２１】
【実施例１】乾燥重量当りコバルト含有量６４．２重量
％のＣｏＯＯＨ（Queensland Nickel Pty.Ltd.製）１０
０ｇを３００℃にて７時間熱処理し、８９．３ｇのコバ
ルト化合物（１）を得た。この化合物（１）のＣｏ含有
量は７１．５重量％であり、Ｈ0.19ＣｏＯ1.46の組成式
で表わされた。又、ＣｕＫαを線源とするＸ線回折にお
ける２Θ＝３６〜３７．５度付近の回折ピークの半値幅
は０．６０度であった。このコバルト含有量とＸ線回折
ピークの半値幅の関係は図１の如くであり、リチウムコ
バルト複合酸化物用コバルト源として良好な領域内にあ
ることがわかった。また図２には、原料としたＣｏＯＯ
ＨのＸ線回折パターンを示した。この図２からはこのＣ
ｏＯＯＨが極めて結晶性の低いコバルト化合物であるこ
とがわかる。
％のＣｏＯＯＨ（Queensland Nickel Pty.Ltd.製）１０
０ｇを３００℃にて７時間熱処理し、８９．３ｇのコバ
ルト化合物（１）を得た。この化合物（１）のＣｏ含有
量は７１．５重量％であり、Ｈ0.19ＣｏＯ1.46の組成式
で表わされた。又、ＣｕＫαを線源とするＸ線回折にお
ける２Θ＝３６〜３７．５度付近の回折ピークの半値幅
は０．６０度であった。このコバルト含有量とＸ線回折
ピークの半値幅の関係は図１の如くであり、リチウムコ
バルト複合酸化物用コバルト源として良好な領域内にあ
ることがわかった。また図２には、原料としたＣｏＯＯ
ＨのＸ線回折パターンを示した。この図２からはこのＣ
ｏＯＯＨが極めて結晶性の低いコバルト化合物であるこ
とがわかる。
【００２２】
【実施例２】熱処理が１５０℃の１５時間であったこと
を除き、実施例１と同様にして９５．５ｇのコバルト化
合物（２）を得た。化合物（２）の乾燥重量当りのコバ
ルト含有量は６７．０重量％であり、Ｈ0. 68ＣｏＯ1.79
の組成式で表わされた。また、Ｘ線回折における前記回
折ピークの半値幅は１．８６度であった。図１より明ら
かなように、化合物（２）はリチウムコバルト複合酸化
物用コバルト源として良好であると判断された。
を除き、実施例１と同様にして９５．５ｇのコバルト化
合物（２）を得た。化合物（２）の乾燥重量当りのコバ
ルト含有量は６７．０重量％であり、Ｈ0. 68ＣｏＯ1.79
の組成式で表わされた。また、Ｘ線回折における前記回
折ピークの半値幅は１．８６度であった。図１より明ら
かなように、化合物（２）はリチウムコバルト複合酸化
物用コバルト源として良好であると判断された。
【００２３】
【実施例３】熱処理が５００℃の７時間であったことを
除き、実施例１と同様にして８７．２ｇのコバルト化合
物（３）を得た。化合物（３）の乾燥重量当りのコバル
ト含有量は７３．３重量％であり、Ｈ0. 02ＣｏＯ1.34の
組成式で表わされた。また、Ｘ線回折における前記回折
ピークの半値幅は０．３６度であった。図１より明らか
なように、化合物（３）はリチウムコバルト複合酸化物
用コバルト源として良好であると判断された。
除き、実施例１と同様にして８７．２ｇのコバルト化合
物（３）を得た。化合物（３）の乾燥重量当りのコバル
ト含有量は７３．３重量％であり、Ｈ0. 02ＣｏＯ1.34の
組成式で表わされた。また、Ｘ線回折における前記回折
ピークの半値幅は０．３６度であった。図１より明らか
なように、化合物（３）はリチウムコバルト複合酸化物
用コバルト源として良好であると判断された。
【００２４】
【実施例４】熱処理が８５０℃の１時間であったことを
除き、実施例１と同様にして８７．２ｇのコバルト化合
物（４）を得た。化合物（４）の乾燥重量当りのコバル
ト含有量は７３．４重量％であり、ＣｏＯ1.33の組成式
で表わされた。また、Ｘ線回折における前記回折ピーク
の半値幅は０．３５度であった。図１より明らかなよう
に、化合物（４）はリチウムコバルト複合酸化物用コバ
ルト源として良好であると判断された。
除き、実施例１と同様にして８７．２ｇのコバルト化合
物（４）を得た。化合物（４）の乾燥重量当りのコバル
ト含有量は７３．４重量％であり、ＣｏＯ1.33の組成式
で表わされた。また、Ｘ線回折における前記回折ピーク
の半値幅は０．３５度であった。図１より明らかなよう
に、化合物（４）はリチウムコバルト複合酸化物用コバ
ルト源として良好であると判断された。
【００２５】
【実施例５】乾燥重量当りコバルト含有量６４．８重量
％であるＣｏＯＯＨの１０Ｋｇを０．１４ｍ3 のロータ
リーキルンに仕込み、１回／分の速度で回転させながら
２００℃にて１時間熱処理し、９Ｋｇのコバルト化合物
（５）を得た。化合物（５）の乾燥重量当りのコバルト
含有量は６８．４重量％であり、Ｈ0. 51ＣｏＯ1.67の組
成式で表わされた。また、Ｘ線回折における前記回折ピ
ークの半値幅は１．４９度であった。図１より明らかな
ように、化合物（５）はリチウムコバルト複合酸化物用
コバルト源として良好であると判断された。
％であるＣｏＯＯＨの１０Ｋｇを０．１４ｍ3 のロータ
リーキルンに仕込み、１回／分の速度で回転させながら
２００℃にて１時間熱処理し、９Ｋｇのコバルト化合物
（５）を得た。化合物（５）の乾燥重量当りのコバルト
含有量は６８．４重量％であり、Ｈ0. 51ＣｏＯ1.67の組
成式で表わされた。また、Ｘ線回折における前記回折ピ
ークの半値幅は１．４９度であった。図１より明らかな
ように、化合物（５）はリチウムコバルト複合酸化物用
コバルト源として良好であると判断された。
【００２６】
【比較例１】硫酸コバルトの水溶液を撹拌させながら
２．１モル当量の水酸ナトリウム水溶液を滴下し、ろ過
して取り出した析出物を水洗いして６０℃にて乾燥した
ら、２．５重量％の水を含有した水酸化コバルトが得ら
れた。この水酸化コバルトの１００ｇを５００℃にて７
時間熱処理したところ、８４．７ｇのコバルト化合物
（６）が得られた。化合物（６）の乾燥重量当りのコバ
ルト含有量は７２．９重量％であり、Ｈ0. 1 ＣｏＯ1.37
の組成式で表わされた。また、Ｘ線回折における前記回
折ピークの半値幅は０．２９度であった。図１より明ら
かなように、化合物（６）はリチウムコバルト複合酸化
物用コバルト源には適していないと判断された。
２．１モル当量の水酸ナトリウム水溶液を滴下し、ろ過
して取り出した析出物を水洗いして６０℃にて乾燥した
ら、２．５重量％の水を含有した水酸化コバルトが得ら
れた。この水酸化コバルトの１００ｇを５００℃にて７
時間熱処理したところ、８４．７ｇのコバルト化合物
（６）が得られた。化合物（６）の乾燥重量当りのコバ
ルト含有量は７２．９重量％であり、Ｈ0. 1 ＣｏＯ1.37
の組成式で表わされた。また、Ｘ線回折における前記回
折ピークの半値幅は０．２９度であった。図１より明ら
かなように、化合物（６）はリチウムコバルト複合酸化
物用コバルト源には適していないと判断された。
【００２７】
【比較例２】比較例１で用いたのと同様の水酸化コバル
ト１００ｇを１５０℃にて１５時間熱処理したら、８
７．１ｇのコバルト化合物（７）が得られた。化合物
（７）の乾燥重量当りのコバルト含有量は７０．９重量
％であり、Ｈ0. 46ＣｏＯ1.49の組成式で表された。ま
た、Ｘ線回折における前記回折ピークの半値幅は０．３
７度であった。図１より明らかなように、化合物（７）
はリチウムコバルト複合酸化物用コバルト源には適して
いないと判断された。
ト１００ｇを１５０℃にて１５時間熱処理したら、８
７．１ｇのコバルト化合物（７）が得られた。化合物
（７）の乾燥重量当りのコバルト含有量は７０．９重量
％であり、Ｈ0. 46ＣｏＯ1.49の組成式で表された。ま
た、Ｘ線回折における前記回折ピークの半値幅は０．３
７度であった。図１より明らかなように、化合物（７）
はリチウムコバルト複合酸化物用コバルト源には適して
いないと判断された。
【００２８】
【比較例３】比較例１で用いたのと同様の水酸化コバル
ト１００ｇを１２０℃にて１．５時間熱処理したら、９
２．０ｇのコバルト化合物（８）が得られた。化合物
（８）の乾燥重量当りコバルト含有量は６７．０重量％
であり、Ｈ1.2ＣｏＯ1.73の組成式で表された。また、
Ｘ線回折における前記回折ピークの半値幅は０．３８度
であった。図１より明らかなように、化合物（８）はリ
チウムコバルト複合酸化物用コバルト源には適していな
いと判断された。
ト１００ｇを１２０℃にて１．５時間熱処理したら、９
２．０ｇのコバルト化合物（８）が得られた。化合物
（８）の乾燥重量当りコバルト含有量は６７．０重量％
であり、Ｈ1.2ＣｏＯ1.73の組成式で表された。また、
Ｘ線回折における前記回折ピークの半値幅は０．３８度
であった。図１より明らかなように、化合物（８）はリ
チウムコバルト複合酸化物用コバルト源には適していな
いと判断された。
【００２９】
【比較例４】硫酸コバルトの水溶液を撹拌させながら
１．０５モル当量の炭酸水素アンモニウム水溶液を滴下
し、ろ過して取り出した析出物を水洗いして１４０℃に
て乾燥したら、１．３重量％の水を含有した炭酸コバル
トが得られた。この炭酸コバルト１００ｇを８５０℃に
て１時間熱処理したら、６６．３ｇのコバルト化合物
（９）が得られた。化合物（９）の乾燥重量当りのコバ
ルト含有量は７３．５重量％であり、Ｘ線回折における
前記回折ピークの半値幅は０．３０度であった。図１よ
り明らかなように、化合物（８）はリチウムコバルト複
合酸化物用コバルト源には適していないと判断された。
また、以上の例とは別にコバルト酸リチウムの合成を検
討した結果、実施例１〜５で製造されたコバルト化合物
をコバルト源とした場合、良好な結晶構造を持ち、粒径
制御の容易なコバルト酸リチウムが再現性良く製造でき
た。
１．０５モル当量の炭酸水素アンモニウム水溶液を滴下
し、ろ過して取り出した析出物を水洗いして１４０℃に
て乾燥したら、１．３重量％の水を含有した炭酸コバル
トが得られた。この炭酸コバルト１００ｇを８５０℃に
て１時間熱処理したら、６６．３ｇのコバルト化合物
（９）が得られた。化合物（９）の乾燥重量当りのコバ
ルト含有量は７３．５重量％であり、Ｘ線回折における
前記回折ピークの半値幅は０．３０度であった。図１よ
り明らかなように、化合物（８）はリチウムコバルト複
合酸化物用コバルト源には適していないと判断された。
また、以上の例とは別にコバルト酸リチウムの合成を検
討した結果、実施例１〜５で製造されたコバルト化合物
をコバルト源とした場合、良好な結晶構造を持ち、粒径
制御の容易なコバルト酸リチウムが再現性良く製造でき
た。
【００３０】
【発明の効果】本発明の方法によれば、結晶性の低い、
微細で、発達した大きな結晶を持たないコバルト化合物
粒子が、１２０〜９１０℃という広い温度範囲で安定し
て製造できる。また、かかるコバルト化合物は固相での
高い反応性を有することから、リチウムコバルト複合酸
化物用コバルト源として特に優れている。本発明のコバ
ルト化合物を用いて製造されたコバルト酸リチウムは、
均質な組成と良好な結晶構造を持つことから、高い放電
容量とサイクル特性を持った、長寿命のリチウムイオン
電池が形成できるといった効果も有している。
微細で、発達した大きな結晶を持たないコバルト化合物
粒子が、１２０〜９１０℃という広い温度範囲で安定し
て製造できる。また、かかるコバルト化合物は固相での
高い反応性を有することから、リチウムコバルト複合酸
化物用コバルト源として特に優れている。本発明のコバ
ルト化合物を用いて製造されたコバルト酸リチウムは、
均質な組成と良好な結晶構造を持つことから、高い放電
容量とサイクル特性を持った、長寿命のリチウムイオン
電池が形成できるといった効果も有している。
【００３１】
【図１】本発明のコバルト化合物のコバルト含有量と、
ＣｕＫαを線源とするＸ線回折ピークの、２Θ＝３６〜
３７．５度付近の半値幅の関係を示したグラフである。
ここでハッチングを施した領域に入るものが本発明のコ
バルト化合物である。また図中（１）〜（９）は、本発
明の実施例及び比較例で製造したコバルト化合物を示し
ている。
ＣｕＫαを線源とするＸ線回折ピークの、２Θ＝３６〜
３７．５度付近の半値幅の関係を示したグラフである。
ここでハッチングを施した領域に入るものが本発明のコ
バルト化合物である。また図中（１）〜（９）は、本発
明の実施例及び比較例で製造したコバルト化合物を示し
ている。
【図２】実施例１で使用したＣｏＯＯＨのＸ線回折パタ
ーン図である。
ーン図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１０年６月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はコバルト化合物、特
にリチウムコバルト複合酸化物のコバルト源として好適
に用いられるコバルト化合物及びその製造方法に関す
る。
にリチウムコバルト複合酸化物のコバルト源として好適
に用いられるコバルト化合物及びその製造方法に関す
る。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、無定形もしく
は多形の３価コバルト化合物の一方または両方を熱処理
して製造することを特徴とする、乾燥重量当りのコバル
ト含有量が６８．５±６重量％で、実質的にＨｘＣｏＯ
ｙ［０≦ｘ≦１．４、１．３≦ｙ≦２．２］の組成式で
表現され、ＣｕＫαを線源とするＸ線回折における２Θ
＝３６〜４０度付近で最大強度を有する回折ピークの半
値幅が０．３１度より大きく、コバルト含有量と半値幅
の関係が、半値幅（度）≧７．５−０．１×コバルト含
有量（重量％）で示されるコバルト化合物の製造方法な
らびに本方法により製造されたコバルト化合物とＣｏ3
Ｏ4 を提供する。
は多形の３価コバルト化合物の一方または両方を熱処理
して製造することを特徴とする、乾燥重量当りのコバル
ト含有量が６８．５±６重量％で、実質的にＨｘＣｏＯ
ｙ［０≦ｘ≦１．４、１．３≦ｙ≦２．２］の組成式で
表現され、ＣｕＫαを線源とするＸ線回折における２Θ
＝３６〜４０度付近で最大強度を有する回折ピークの半
値幅が０．３１度より大きく、コバルト含有量と半値幅
の関係が、半値幅（度）≧７．５−０．１×コバルト含
有量（重量％）で示されるコバルト化合物の製造方法な
らびに本方法により製造されたコバルト化合物とＣｏ3
Ｏ4 を提供する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】本発明は、無定形もしくは多形の３価コバ
ルト化合物の一方または両方を原料とし、本発明のコバ
ルト化合物を製造している点に特徴がある。３価のコバ
ルト化合物であればいずれも本発明に使用可能であり、
熱処理中に酸素もしくは空気中の酸素を供給することな
く、本発明のコバルト化合物が製造できる。特に好まし
くは、成長した特定の結晶構造を持たず、実質的にＨＣ
ｏＯ2 の組成式で示される３価コバルト化合物であるの
が、広範囲の熱処理温度で安定して本発明のコバルト化
合物が製造できることからより望ましい。かかる３価の
コバルト化合物は、次に熱処理されて本発明のコバルト
化合物となる。
ルト化合物の一方または両方を原料とし、本発明のコバ
ルト化合物を製造している点に特徴がある。３価のコバ
ルト化合物であればいずれも本発明に使用可能であり、
熱処理中に酸素もしくは空気中の酸素を供給することな
く、本発明のコバルト化合物が製造できる。特に好まし
くは、成長した特定の結晶構造を持たず、実質的にＨＣ
ｏＯ2 の組成式で示される３価コバルト化合物であるの
が、広範囲の熱処理温度で安定して本発明のコバルト化
合物が製造できることからより望ましい。かかる３価の
コバルト化合物は、次に熱処理されて本発明のコバルト
化合物となる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】熱処理は、１２０〜９１０℃の温度範囲で
行われるのが好ましい。１２０℃未満での熱処理は、反
応の進行が極度に低下するために本発明の目的には適切
ではない。一方９１０℃を超える温度は分解温度に近
く、反応の制御が困難となるためである。
行われるのが好ましい。１２０℃未満での熱処理は、反
応の進行が極度に低下するために本発明の目的には適切
ではない。一方９１０℃を超える温度は分解温度に近
く、反応の制御が困難となるためである。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】本発明のコバルト化合物はまた、ＣｕＫα
を線源とするＸ線回折において、Ｃｏ3 Ｏ4 の（３１
１）面に相当する回折と見られる２Θ＝３６〜４０度付
近の回折ピーク及び、その近傍で最大強度を有する回折
ピークの半値幅が、０．３１度より大きいことを特徴と
している。さらにこの半値幅（度）は、コバルト含有量
（重量％）に対して、半値幅≧７．５−０．１×コバル
ト含有量の関係にあることが好ましい。半値幅が０．３
１度より小さいと固相での反応性を低下させてしまい、
好ましくない。また半値幅が７．５−０．１×コバルト
含有量の値より小さいと、発達した結晶が均質な反応を
妨げることから好ましくない。本発明のコバルト化合物
は、ＣｏＯＯＨもしくはＣｏ2 Ｏ3 ・Ｈ2 Ｏの一方また
は両方を含有することができる。また本発明のコバルト
化合物は、Ｃｏ3 Ｏ4を含有することができる。さらに
本発明のコバルト化合物は、Ｃｏ3 Ｏ4 であることも可
能である。本発明のコバルト化合物は、リチウム複合酸
化物のコバルト源として好適に用いられる。本発明のコ
バルト化合物をコバルト源としたコバルト酸リチウム
は、低温での焼成が可能で、均質な組成を有し、粒径や
密度の制御が容易である。かかるコバルト酸リチウムを
電極活物質としたリチウムイオン電池は、高い放電容量
と優れたサイクル特性を発現する。本発明のコバルト化
合物は又、触媒、釉薬、磁性体その他の固相反応で形成
される混合物や製品のコバルト源としても有効に利用さ
れる。
を線源とするＸ線回折において、Ｃｏ3 Ｏ4 の（３１
１）面に相当する回折と見られる２Θ＝３６〜４０度付
近の回折ピーク及び、その近傍で最大強度を有する回折
ピークの半値幅が、０．３１度より大きいことを特徴と
している。さらにこの半値幅（度）は、コバルト含有量
（重量％）に対して、半値幅≧７．５−０．１×コバル
ト含有量の関係にあることが好ましい。半値幅が０．３
１度より小さいと固相での反応性を低下させてしまい、
好ましくない。また半値幅が７．５−０．１×コバルト
含有量の値より小さいと、発達した結晶が均質な反応を
妨げることから好ましくない。本発明のコバルト化合物
は、ＣｏＯＯＨもしくはＣｏ2 Ｏ3 ・Ｈ2 Ｏの一方また
は両方を含有することができる。また本発明のコバルト
化合物は、Ｃｏ3 Ｏ4を含有することができる。さらに
本発明のコバルト化合物は、Ｃｏ3 Ｏ4 であることも可
能である。本発明のコバルト化合物は、リチウム複合酸
化物のコバルト源として好適に用いられる。本発明のコ
バルト化合物をコバルト源としたコバルト酸リチウム
は、低温での焼成が可能で、均質な組成を有し、粒径や
密度の制御が容易である。かかるコバルト酸リチウムを
電極活物質としたリチウムイオン電池は、高い放電容量
と優れたサイクル特性を発現する。本発明のコバルト化
合物は又、触媒、釉薬、磁性体その他の固相反応で形成
される混合物や製品のコバルト源としても有効に利用さ
れる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】
【作用】本発明のコバルト化合物の製造方法は、無定形
及び／又は多形の３価コバルト化合物を原料とし、熱処
理してなされる。本発明の方法により製造されるコバル
ト化合物は、低い結晶性及び／又は結晶を有するものの
結晶径の極めて小さいことに特徴付けられるもので、基
本的には酸化型のコバルト化合物である。
及び／又は多形の３価コバルト化合物を原料とし、熱処
理してなされる。本発明の方法により製造されるコバル
ト化合物は、低い結晶性及び／又は結晶を有するものの
結晶径の極めて小さいことに特徴付けられるもので、基
本的には酸化型のコバルト化合物である。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】一方、原料成分の不均一な混合や大きな結
晶の混入は固相反応の阻害領域をもたらすものとなり、
反応生成物結晶の表面が反応の終結していない物で覆わ
れたり、そのような物が露出する等の悪影響がもたらせ
られる。かかる悪影響が放電容量やサイクル特性を低下
させる。本発明のコバルト化合物にはかかる悪影響が見
らえず、前述の如く均一な分散、混合性と、低い結晶性
が作用して固相反応の均質な進行を促進し、電池特性の
優れたリチウムコバルト複合酸化物の製造を可能とし
た。
晶の混入は固相反応の阻害領域をもたらすものとなり、
反応生成物結晶の表面が反応の終結していない物で覆わ
れたり、そのような物が露出する等の悪影響がもたらせ
られる。かかる悪影響が放電容量やサイクル特性を低下
させる。本発明のコバルト化合物にはかかる悪影響が見
らえず、前述の如く均一な分散、混合性と、低い結晶性
が作用して固相反応の均質な進行を促進し、電池特性の
優れたリチウムコバルト複合酸化物の製造を可能とし
た。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】
【実施例】
【実施例１】ｐＨを１１．５としたアンモニア水にヘキ
サコバルト(III) 酸ナトリウムを加えて撹拌、溶解さ
せ、不溶物を除去した後９５℃に加熱したら析出物を生
じた。この析出物を取り出し、水洗、乾燥後、元素分析
した結果、コバルト含有量が６４．２ｗｔ％で、３価の
コバルトを６４．０ｗｔ％、水素を１．２ｗｔ％、酸素
を３３．８ｗｔ％含有していることがわかり、この黒褐
色の析出物はほぼＣｏＯＯＨであると判断された。この
ＣｏＯＯＨの１００ｇを３００℃にて７時間熱処理し、
８９．３ｇのコバルト化合物（１）を得た。この化合物
（１）のＣｏ含有量は７１．５重量％であり、Ｈ0.19Ｃ
ｏＯ1.46の組成式で表わされた。又、ＣｕＫαを線源と
するＸ線回折における２Θ＝３６〜３７．５度付近の回
折ピークの半値幅は０．６０度であった。このコバルト
含有量とＸ線回折ピークの半値幅の関係は図１の如くで
あり、リチウムコバルト複合酸化物用コバルト源として
良好な領域内にあることがわかった。また図２には、原
料としたＣｏＯＯＨのＸ線回折パターンを示した。この
図２からはこのＣｏＯＯＨが極めて結晶性の低いコバル
ト化合物であることがわかる。
サコバルト(III) 酸ナトリウムを加えて撹拌、溶解さ
せ、不溶物を除去した後９５℃に加熱したら析出物を生
じた。この析出物を取り出し、水洗、乾燥後、元素分析
した結果、コバルト含有量が６４．２ｗｔ％で、３価の
コバルトを６４．０ｗｔ％、水素を１．２ｗｔ％、酸素
を３３．８ｗｔ％含有していることがわかり、この黒褐
色の析出物はほぼＣｏＯＯＨであると判断された。この
ＣｏＯＯＨの１００ｇを３００℃にて７時間熱処理し、
８９．３ｇのコバルト化合物（１）を得た。この化合物
（１）のＣｏ含有量は７１．５重量％であり、Ｈ0.19Ｃ
ｏＯ1.46の組成式で表わされた。又、ＣｕＫαを線源と
するＸ線回折における２Θ＝３６〜３７．５度付近の回
折ピークの半値幅は０．６０度であった。このコバルト
含有量とＸ線回折ピークの半値幅の関係は図１の如くで
あり、リチウムコバルト複合酸化物用コバルト源として
良好な領域内にあることがわかった。また図２には、原
料としたＣｏＯＯＨのＸ線回折パターンを示した。この
図２からはこのＣｏＯＯＨが極めて結晶性の低いコバル
ト化合物であることがわかる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】
【比較例１】硫酸コバルトの水溶液を撹拌させながら
２．１モル当量の水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、ろ
過して取り出した析出物を水洗いして６０℃にて乾燥し
たら、２．５重量％の水を含有した水酸化コバルトが得
られた。この水酸化コバルトの１００ｇを５００℃にて
７時間熱処理したところ、８４．７ｇのコバルト化合物
（６）が得られた。化合物（６）の乾燥重量当りのコバ
ルト含有量は７２．９重量％であり、Ｈ0. 1 ＣｏＯ1.37
の組成式で表わされた。また、Ｘ線回折における前記回
折ピークの半値幅は０．２９度であった。図１より明ら
かなように、化合物（６）はリチウムコバルト複合酸化
物用コバルト源には適していないと判断された。
２．１モル当量の水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、ろ
過して取り出した析出物を水洗いして６０℃にて乾燥し
たら、２．５重量％の水を含有した水酸化コバルトが得
られた。この水酸化コバルトの１００ｇを５００℃にて
７時間熱処理したところ、８４．７ｇのコバルト化合物
（６）が得られた。化合物（６）の乾燥重量当りのコバ
ルト含有量は７２．９重量％であり、Ｈ0. 1 ＣｏＯ1.37
の組成式で表わされた。また、Ｘ線回折における前記回
折ピークの半値幅は０．２９度であった。図１より明ら
かなように、化合物（６）はリチウムコバルト複合酸化
物用コバルト源には適していないと判断された。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】本発明のコバルト化合物のコバルト含有量と、
ＣｕＫαを線源とするＸ線回折の、２Θ＝３６〜４０度
付近で最大強度を有する回折ピークの半値幅の関係を示
したグラフである。 ここでハッチングを施した領域に
入るものが本発明のコバルト化合物である。 また図中
（１）〜（９）は、本発明の実施例及び比較例で製造し
たコバルト化合物を示している。
ＣｕＫαを線源とするＸ線回折の、２Θ＝３６〜４０度
付近で最大強度を有する回折ピークの半値幅の関係を示
したグラフである。 ここでハッチングを施した領域に
入るものが本発明のコバルト化合物である。 また図中
（１）〜（９）は、本発明の実施例及び比較例で製造し
たコバルト化合物を示している。
Claims (8)
- 【請求項１】 不定形もしくは多形の３価コバルト化合
物の一方または両方を熱処理して製造することを特徴と
する、乾燥重量当りのコバルト含有量が６８．５±６重
量％で、実質的にＨｘＣｏＯｙ［０≦ｘ≦１．４、１．
３≦ｙ≦２．２］の組成式で表現され、ＣｕＫαを線源
とするＸ線回折における２Θ＝３６〜３７．５度付近の
回折ピークの半値幅が０．３１度より大きく、コバルト
含有量と半値幅の関係が、半値幅（度）≧７．５−０．
１×コバルト含有量（重量％）で示されるコバルト化合
物の製造方法 - 【請求項２】 前記３価コバルト化合物が実質的にＨＣ
ｏＯ2 の組成式で示されることを特徴とする請求項１の
製造方法 - 【請求項３】 熱処理が１２０〜９１０℃の温度範囲で
０．５〜１００時間行われることを特徴とする請求項１
のコバルト化合物の製造方法 - 【請求項４】 前記コバルト化合物がＣｏＯＯＨもしく
はＣｏ2 Ｏ3 ・Ｈ2Ｏの一方または両方を含有するもの
であることを特徴とする請求項１のコバルト化合物の製
造方法 - 【請求項５】 前記コバルト化合物がＣｏ3 Ｏ4 を含有
するものであることを特徴とする請求項１のコバルト化
合物の製造方法 - 【請求項６】 前記コバルト化合物がＣｏＯＯＨもしく
はＣｏ2 Ｏ3 ・Ｈ2Ｏの一方または両方とＣｏ3 Ｏ4 を
同時に含有するものであることを特徴とする請求項１の
コバルト化合物の製造方法 - 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか１項の方法で製
造されたことを特徴とするＣｏ3 Ｏ4 を含有したコバル
ト化合物 - 【請求項８】 請求項１〜６のいずれか１項の方法で製
造されたことを特徴とするＣｏ3 Ｏ4
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9184652A JPH1111952A (ja) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | コバルト化合物の製造方法及びコバルト化合物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9184652A JPH1111952A (ja) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | コバルト化合物の製造方法及びコバルト化合物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1111952A true JPH1111952A (ja) | 1999-01-19 |
Family
ID=16156991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9184652A Pending JPH1111952A (ja) | 1997-06-26 | 1997-06-26 | コバルト化合物の製造方法及びコバルト化合物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1111952A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003002660A (ja) * | 2001-06-20 | 2003-01-08 | Seimi Chem Co Ltd | リチウムコバルト複合酸化物の製造方法 |
| JP2008063164A (ja) * | 2006-09-05 | 2008-03-21 | Tanaka Chemical Corp | 高純度コバルト化合物の製造方法 |
-
1997
- 1997-06-26 JP JP9184652A patent/JPH1111952A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003002660A (ja) * | 2001-06-20 | 2003-01-08 | Seimi Chem Co Ltd | リチウムコバルト複合酸化物の製造方法 |
| JP2008063164A (ja) * | 2006-09-05 | 2008-03-21 | Tanaka Chemical Corp | 高純度コバルト化合物の製造方法 |
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