JP2552887B2 - リチウムフェライト微粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
リチウムフェライト微粒子粉末及びその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、BET比表面積値から算出した平均粒径が15
〜40nmであり、且つ、LiFe5O8組成を有した等方形状を
呈する単結晶粒子からなる強磁性リチウムフェライト微
粒子粉末及びその製造法に関するものである。
〜40nmであり、且つ、LiFe5O8組成を有した等方形状を
呈する単結晶粒子からなる強磁性リチウムフェライト微
粒子粉末及びその製造法に関するものである。
本発明に係る強磁性リチウムフェライト微粒子粉末の
主な用途は、記憶素子、コア用等ソフトフェライト焼結
体の原料粒子粉末である。
主な用途は、記憶素子、コア用等ソフトフェライト焼結
体の原料粒子粉末である。
ソフトフェライト焼結体は、コンピュータの記憶素子
として、また、テープレコーダーや各種通信機器のコア
材として広く使用されている。
として、また、テープレコーダーや各種通信機器のコア
材として広く使用されている。
ソフトフェライト焼結体は、一般に、原料であるスピ
ネル型軟磁性であるソフトフェライト粒子粉末を一定の
型に圧縮成形し、この圧粉成形体を1000〜1300℃の高温
で加熱焼成することにより得られている。
ネル型軟磁性であるソフトフェライト粒子粉末を一定の
型に圧縮成形し、この圧粉成形体を1000〜1300℃の高温
で加熱焼成することにより得られている。
近年、記憶密度の増大や情報処理スピードの向上とい
う面からコンピュータや各種通信機器の小型軽量化に対
する要求は、益々大きくなる傾向にあり、それに伴って
ソフトフェライト焼結体の高性能化、高品質化に対する
要求もとどまることがない。
う面からコンピュータや各種通信機器の小型軽量化に対
する要求は、益々大きくなる傾向にあり、それに伴って
ソフトフェライト焼結体の高性能化、高品質化に対する
要求もとどまることがない。
即ち、ソフトフェライト焼結体としては、広範囲の温
度変化に対し、保磁力や磁化値等磁気特性の変動（以
下、温度安定性という。）が出来るだけ小さく、また、
摩耗や破損等の機械的強度の向上が要求される。
度変化に対し、保磁力や磁化値等磁気特性の変動（以
下、温度安定性という。）が出来るだけ小さく、また、
摩耗や破損等の機械的強度の向上が要求される。
この事実は、例えば、特開昭50−45299号公報の「温
度変化を受けるような装置内にあって上記コアを使用し
なければならない場合、保磁力の温度係数が重要な性質
となる。一定組成のコアに対し保磁力は温度の上昇に伴
って低下し、その組成物の性質に基本的には依存して多
少急激な変化を示す。広い温度範囲に亘って記憶装置を
満足のいくよう動作させるためには、保磁力の変化をコ
アのスイッチングを行うために使用する電流パルスの振
幅を変えることによって、補償しなければならない。し
たがって、温度係数の小さなコアはメモリーの設計を一
層簡単にしかつ維持特性を改善することになる。」なる
記載及び例えば、特公昭48−10992号公報の「従来のコ
アの形状は材質の持つ固有強度によってある程度の大き
さに限定されてしまう欠点があった。したがってコア強
度（コアの機械的強度の意味）の高い材質のフェライト
を得ることができれば、必然的にコアの形状を小型化す
ることが可能となり、それによって電子装置を駆動させ
るに要する消費電力を低下せしめることができると共に
コアが使用されている装置の情報処理容量を増大される
ことができ処理スピードを一段と向上せしめることがで
きる。」なる記載の通りである。
度変化を受けるような装置内にあって上記コアを使用し
なければならない場合、保磁力の温度係数が重要な性質
となる。一定組成のコアに対し保磁力は温度の上昇に伴
って低下し、その組成物の性質に基本的には依存して多
少急激な変化を示す。広い温度範囲に亘って記憶装置を
満足のいくよう動作させるためには、保磁力の変化をコ
アのスイッチングを行うために使用する電流パルスの振
幅を変えることによって、補償しなければならない。し
たがって、温度係数の小さなコアはメモリーの設計を一
層簡単にしかつ維持特性を改善することになる。」なる
記載及び例えば、特公昭48−10992号公報の「従来のコ
アの形状は材質の持つ固有強度によってある程度の大き
さに限定されてしまう欠点があった。したがってコア強
度（コアの機械的強度の意味）の高い材質のフェライト
を得ることができれば、必然的にコアの形状を小型化す
ることが可能となり、それによって電子装置を駆動させ
るに要する消費電力を低下せしめることができると共に
コアが使用されている装置の情報処理容量を増大される
ことができ処理スピードを一段と向上せしめることがで
きる。」なる記載の通りである。
前者の温度安定性について言えば、例えば、前出特開
昭50−45299号公報の「フェライトのうちでリチウムフ
ェライトは最も高いキュリー点（635℃）を持ってお
り、それから作ったメモリーコアは保磁力の温度係数が
かなり小さいものとなる。」なる記載及び特公昭48−10
993号公報の「従来から用いられているフェライトメモ
リーコアを材質的に大別すると次の二つの系列に区別す
ることができる。すなわち、一つはMn−Mg系フェライ
ト、他はLi系フェライトである。……温度特性は前者よ
りも後者の方がすぐれている。」なる記載の通り、リチ
ウムフェライト粒子粉末を用いて得られた焼結体が優れ
ている。
昭50−45299号公報の「フェライトのうちでリチウムフ
ェライトは最も高いキュリー点（635℃）を持ってお
り、それから作ったメモリーコアは保磁力の温度係数が
かなり小さいものとなる。」なる記載及び特公昭48−10
993号公報の「従来から用いられているフェライトメモ
リーコアを材質的に大別すると次の二つの系列に区別す
ることができる。すなわち、一つはMn−Mg系フェライ
ト、他はLi系フェライトである。……温度特性は前者よ
りも後者の方がすぐれている。」なる記載の通り、リチ
ウムフェライト粒子粉末を用いて得られた焼結体が優れ
ている。
後者の機械的強度について言えば、焼結体組成が均一
且つ緻密であることが必要であり、その為には、用いる
原料フェライト粒子粉末は、その大きさが出来るだけ微
細であって、且つ、粒度が均斉であり、しかも等方形状
を呈する単結晶粒子であることが要求される。
且つ緻密であることが必要であり、その為には、用いる
原料フェライト粒子粉末は、その大きさが出来るだけ微
細であって、且つ、粒度が均斉であり、しかも等方形状
を呈する単結晶粒子であることが要求される。
この事実は、例えば、特公昭49−19076号公報の「高
性能の……フェライトコアを得るためには、その原料と
して……微細な単結晶……フェライト粒子よりなる粉末
を選択する必要がある。更にこの粉末は、各粒子の形状
がアイソトロピク（isotropic）（等方形状）であり互
いに強く結合し合っていない状態のものであることが要
求される。」なる記載の通りである。
性能の……フェライトコアを得るためには、その原料と
して……微細な単結晶……フェライト粒子よりなる粉末
を選択する必要がある。更にこの粉末は、各粒子の形状
がアイソトロピク（isotropic）（等方形状）であり互
いに強く結合し合っていない状態のものであることが要
求される。」なる記載の通りである。
周知の通り、強磁性リチウムフェライト粒子粉末は、
炭酸リチウム等のリチウム原料と酸化第二鉄等の鉄原料
とを混合してB2O3等の融剤の存在下又は不存在下におい
て600〜1200℃で加熱焼成した後、、粉砕することによ
り得られている。
炭酸リチウム等のリチウム原料と酸化第二鉄等の鉄原料
とを混合してB2O3等の融剤の存在下又は不存在下におい
て600〜1200℃で加熱焼成した後、、粉砕することによ
り得られている。
微細であって、且つ、粒度が均斉であり、しかも等方
形状を呈する単結晶粒子である強磁性リチウムフェライ
ト粒子粉末は、現在最も要求されるところであるが、上
述した通りの公知方法による場合には、不定形の多結晶
粒子しか得られず、また、粉砕による微細化には限度が
あり、粉砕が進むに従って粒度が不均斉になるという問
題があった。このようなリチウムフェライト粒子粉末を
用いてフェライト焼結体を製造した場合には、加熱焼成
時に局部的に結晶粒子の異常成長を招いたり、組成のず
れが生じる為、均一且つ緻密な焼結体を得ることが出来
ない。
形状を呈する単結晶粒子である強磁性リチウムフェライ
ト粒子粉末は、現在最も要求されるところであるが、上
述した通りの公知方法による場合には、不定形の多結晶
粒子しか得られず、また、粉砕による微細化には限度が
あり、粉砕が進むに従って粒度が不均斉になるという問
題があった。このようなリチウムフェライト粒子粉末を
用いてフェライト焼結体を製造した場合には、加熱焼成
時に局部的に結晶粒子の異常成長を招いたり、組成のず
れが生じる為、均一且つ緻密な焼結体を得ることが出来
ない。
そこで、微細であって、且つ、粒度が均斉であり、し
かも等方形状を呈する単結晶粒子である強磁性リチウム
フェライト微粒子粉末を得る為の技術手段の確立が強く
要望されているのである。
かも等方形状を呈する単結晶粒子である強磁性リチウム
フェライト微粒子粉末を得る為の技術手段の確立が強く
要望されているのである。
本発明者は、微細であって、且つ、粒度が均斉であ
り、しかも、LiFe5O8の組成を有した等方形状を呈する
単結晶粒子である強磁性リチウムフェライト微粒子粉末
を得るべく種々検討を重ねた結果、本発明に到達したの
である。
り、しかも、LiFe5O8の組成を有した等方形状を呈する
単結晶粒子である強磁性リチウムフェライト微粒子粉末
を得るべく種々検討を重ねた結果、本発明に到達したの
である。
即ち、本発明は、BET比表面積値から算出した平均粒
径が15〜40nmであり、且つ、LiFe5O8の組成を有した等
方形状を呈する単結晶粒子からなる強磁性リチウムフェ
ライト微粒子粉末及び第二鉄塩とLiOHとからなる強アル
カリ性混合物を含むアルカリ性懸濁液を、LiOH濃度が0.
1〜2.5mol/であって、且つ、150〜320℃の温度範囲で
水熱処理することにより、BET比表面積値から算出した
平均粒径が15〜40nmであり、且つLiFe5O8の組成を有し
た等方形状を呈する単結晶微粒子を生成させることから
なる強磁性リチウムフェライト微粒子粉末の製造法であ
る。
径が15〜40nmであり、且つ、LiFe5O8の組成を有した等
方形状を呈する単結晶粒子からなる強磁性リチウムフェ
ライト微粒子粉末及び第二鉄塩とLiOHとからなる強アル
カリ性混合物を含むアルカリ性懸濁液を、LiOH濃度が0.
1〜2.5mol/であって、且つ、150〜320℃の温度範囲で
水熱処理することにより、BET比表面積値から算出した
平均粒径が15〜40nmであり、且つLiFe5O8の組成を有し
た等方形状を呈する単結晶微粒子を生成させることから
なる強磁性リチウムフェライト微粒子粉末の製造法であ
る。
先ず、本発明において最も重要な点は、第二鉄塩とLi
OHとからなる強アルカリ性混合物を含むアルカリ性懸濁
液を、LiOH濃度が0.1〜2.5mol/であって且つ150〜320
℃の温度範囲で水熱処理して、BET比表面積値から算出
した平均粒径が15〜40nmであり、且つ、LiFe5O8の組成
を有した等方形状を呈する単結晶粒子を得る点である。
OHとからなる強アルカリ性混合物を含むアルカリ性懸濁
液を、LiOH濃度が0.1〜2.5mol/であって且つ150〜320
℃の温度範囲で水熱処理して、BET比表面積値から算出
した平均粒径が15〜40nmであり、且つ、LiFe5O8の組成
を有した等方形状を呈する単結晶粒子を得る点である。
即ち、第二鉄塩とLiOHとからなる強アルカリ性混合物
を含むアルカリ性懸濁液を水熱処理する場合には、Ｘ線
回折による測定値で平均粒径が50nm程度のフェライト粒
子が容易に得られるが、この平均粒径値とは無関係にLi
不足の組成のフェライトが混在してくる。
を含むアルカリ性懸濁液を水熱処理する場合には、Ｘ線
回折による測定値で平均粒径が50nm程度のフェライト粒
子が容易に得られるが、この平均粒径値とは無関係にLi
不足の組成のフェライトが混在してくる。
本発明者は、数多くの実験結果に基づいて、第二鉄塩
とLiOHとからなる強アルカリ性混合物を含むアルカリ性
懸濁液を水熱処理して生成するフェライト粒子の内でBE
T比表面積値から算出した平均粒径が15nm以上の粒子の
組成はLiFe5O8であり、15nm未満の粒子にはLi不足の粒
子が混在していることを見出している。
とLiOHとからなる強アルカリ性混合物を含むアルカリ性
懸濁液を水熱処理して生成するフェライト粒子の内でBE
T比表面積値から算出した平均粒径が15nm以上の粒子の
組成はLiFe5O8であり、15nm未満の粒子にはLi不足の粒
子が混在していることを見出している。
本発明に係る強磁性リチウムフェライト微粒子粉末
は、保磁力75〜90 Oe、磁化値40〜60emu/gを有する。
は、保磁力75〜90 Oe、磁化値40〜60emu/gを有する。
尚、従来、アルカリ性懸濁液中からリチウムフェライ
ト粒子粉末を生成させるものとして、例えば、ブレタン
・オブ・ザ・インスチィチュート・フォー・ケミカルリ
サーチ、キョート・ユニバーシティ（Bulletin of th
e Institute for Chemical Research、Kyoto Univ
ersity）第58巻第２号（1980年）第193〜200頁及び社団
法人 粉体粉末治金協会 昭和61年度春季大会講演概要
集 第106〜107 頁の各文献に開示されている方法があ
るが、この方法は、鉄原料として硝酸第二鉄を用い、当
該硝酸第二鉄とLiOHとからなる混合物を含むアルカリ性
懸濁液中から15nm未満の強磁性リチウムフェライト微粒
子粉末を生成させるものであり、第二鉄塩とLiOHとから
なる強アルカリ性混合物を含むアルカリ性懸濁液中から
BET比表面積値から算出した平均粒径15〜40nmであり、
且つ、LiFe5O8の組成を有した等方形状を呈する単結晶
粒子を生成させる本発明とは相違するものである。
ト粒子粉末を生成させるものとして、例えば、ブレタン
・オブ・ザ・インスチィチュート・フォー・ケミカルリ
サーチ、キョート・ユニバーシティ（Bulletin of th
e Institute for Chemical Research、Kyoto Univ
ersity）第58巻第２号（1980年）第193〜200頁及び社団
法人 粉体粉末治金協会 昭和61年度春季大会講演概要
集 第106〜107 頁の各文献に開示されている方法があ
るが、この方法は、鉄原料として硝酸第二鉄を用い、当
該硝酸第二鉄とLiOHとからなる混合物を含むアルカリ性
懸濁液中から15nm未満の強磁性リチウムフェライト微粒
子粉末を生成させるものであり、第二鉄塩とLiOHとから
なる強アルカリ性混合物を含むアルカリ性懸濁液中から
BET比表面積値から算出した平均粒径15〜40nmであり、
且つ、LiFe5O8の組成を有した等方形状を呈する単結晶
粒子を生成させる本発明とは相違するものである。
今、発明者が行った数多くの実験例から、その一部を
抽出して詳述すれば、以下の通りである。
抽出して詳述すれば、以下の通りである。
先ず、本発明においては、液中からβ−LiFe5O8微粒
子を異相を生ずることなく100％生成させることができ
る。
子を異相を生ずることなく100％生成させることができ
る。
この事実は、後出の実施例に示される通り、液中から
生成した強磁性リチウムフェライト微粒子粉末は、Ｘ線
回折の結果、β−LiFe5O8のピークのみが認められるこ
と及び組成比（Li/Fe）が0.2であることから明らかであ
り、更に、当該強磁性リチウムフェライト微粒子粉末を
900℃で加熱焼成した場合に得られる微粒子粉末は、Ｘ
線回折の結果、LiFe5O8のピークのみが認められヘマタ
イトのピークは認められなかったことからも明らかであ
る。
生成した強磁性リチウムフェライト微粒子粉末は、Ｘ線
回折の結果、β−LiFe5O8のピークのみが認められるこ
と及び組成比（Li/Fe）が0.2であることから明らかであ
り、更に、当該強磁性リチウムフェライト微粒子粉末を
900℃で加熱焼成した場合に得られる微粒子粉末は、Ｘ
線回折の結果、LiFe5O8のピークのみが認められヘマタ
イトのピークは認められなかったことからも明らかであ
る。
一方、前出文献に記載の方法による場合には、液中か
らβ−LiFe5O8を単相で生成させることは困難であり、
異相が認められる。
らβ−LiFe5O8を単相で生成させることは困難であり、
異相が認められる。
この事実は、後出比較例に示される通り、Ｘ線回折の
結果、β−LiFe5O8のピークが認められるが組成比（Li/
Fe）が0.2よりもずれていることから明らかであり、更
に、当該リチウムフェライト微粒子を900℃で加熱焼成
した後急冷した場合に得られる微粒子粉末は、Ｘ線回折
の結果、ヘマタイトとβ−LiFe5O8のピークが認められ
ることからも明らかである。
結果、β−LiFe5O8のピークが認められるが組成比（Li/
Fe）が0.2よりもずれていることから明らかであり、更
に、当該リチウムフェライト微粒子を900℃で加熱焼成
した後急冷した場合に得られる微粒子粉末は、Ｘ線回折
の結果、ヘマタイトとβ−LiFe5O8のピークが認められ
ることからも明らかである。
次に、強磁性リチウムフェライト粒子の生成領域につ
いて述べる。
いて述べる。
前出文献に記載の方法による場合には、強磁性リチウ
ムフェライト微粒子粉末の生成領域がせまい。即ち、Li
OHの濃度が0.6モル程度の場合、温度が250℃程度まで上
昇すると強磁性リチウムフェライト微粒子中に非磁性の
LiFeO2微粒子が混在する。そして、非磁性のLiFe5O8微
粒子は、LiOH濃度か大きくなる程低い温度で生成する傾
向にあり、LiOH濃度が2.5モル付近では140〜150℃の低
い温度でも非磁性のLiFeO2が混在してくる。
ムフェライト微粒子粉末の生成領域がせまい。即ち、Li
OHの濃度が0.6モル程度の場合、温度が250℃程度まで上
昇すると強磁性リチウムフェライト微粒子中に非磁性の
LiFeO2微粒子が混在する。そして、非磁性のLiFe5O8微
粒子は、LiOH濃度か大きくなる程低い温度で生成する傾
向にあり、LiOH濃度が2.5モル付近では140〜150℃の低
い温度でも非磁性のLiFeO2が混在してくる。
一方、本発明の方法による場合には、強磁性β−LiFe
5O8微粒子の生成領域が拡がり、LiOH濃度が0.1〜2.5mol
/であって、且つ、150〜320℃の温度範囲において強
磁性β−LiFe5O8微粒子が生成する。
5O8微粒子の生成領域が拡がり、LiOH濃度が0.1〜2.5mol
/であって、且つ、150〜320℃の温度範囲において強
磁性β−LiFe5O8微粒子が生成する。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べ
る。
る。
本発明における第二鉄塩としては、硫酸第二鉄、硝酸
第二鉄、塩化第二鉄が使用できる。
第二鉄、塩化第二鉄が使用できる。
本発明におけるLiOH濃度は、0.1〜2.5mol/である。
0.1mol/未満の場合には、強磁性のβ−LiFe5O8微粒子
中にゲータイト粒子又はヘマタイト粒子が混在する。
0.1mol/未満の場合には、強磁性のβ−LiFe5O8微粒子
中にゲータイト粒子又はヘマタイト粒子が混在する。
2.5mol/を越える場合には、非磁性のα−LiFeO2が
生成しやすくなり、また、高価なLiOHを必要以上に使用
することは経済的ではない。
生成しやすくなり、また、高価なLiOHを必要以上に使用
することは経済的ではない。
本発明における水熱処理温度は150〜320℃である。15
0℃未満である場合には、強磁性のβ−LiFe5O8微粒子中
に異相が生成する。
0℃未満である場合には、強磁性のβ−LiFe5O8微粒子中
に異相が生成する。
320℃を越える場合にも、本発明の目的とするLiFe5O8
微粒子が得られるが、装置上の安全性を考慮した場合、
温度の上限は320℃である。
微粒子が得られるが、装置上の安全性を考慮した場合、
温度の上限は320℃である。
尚、本発明における水熱処理に際しては液中に硫酸塩
が存在していることが望ましいので、鉄原料としては硫
酸第二鉄が最適であり、他の第二鉄を鉄原料とする場合
には硫酸ナトリウムの如き硫酸根をもつ化合物を添加す
ることが望ましい。
が存在していることが望ましいので、鉄原料としては硫
酸第二鉄が最適であり、他の第二鉄を鉄原料とする場合
には硫酸ナトリウムの如き硫酸根をもつ化合物を添加す
ることが望ましい。
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明す
る。
る。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均粒
径は、粒子が比重５の立方粒子からなっていると仮定し
てBET比表面積値から算出したものであり、組成比はア
ルゴン誘導プラズマ発光分光分析により測定した値で示
した。また、磁気特性は、「振動試料等磁力計 VSM−3
S−15」（東英工業（株）製）を用いて外部磁場を10KOe
までかけて測定した。また、Ｘ線回折図は、CoK2線源を
用いて測定した。
径は、粒子が比重５の立方粒子からなっていると仮定し
てBET比表面積値から算出したものであり、組成比はア
ルゴン誘導プラズマ発光分光分析により測定した値で示
した。また、磁気特性は、「振動試料等磁力計 VSM−3
S−15」（東英工業（株）製）を用いて外部磁場を10KOe
までかけて測定した。また、Ｘ線回折図は、CoK2線源を
用いて測定した。
実施例１ Fe2（SO4）30.1mol/とLiOH1.2mol/（LiOH濃度は
0.6mol/に該当する。）とをオートクレーブ中に投入
した後、水を加えて総容積を20とした。
0.6mol/に該当する。）とをオートクレーブ中に投入
した後、水を加えて総容積を20とした。
次いで、250℃まで加熱し、機械的に撹拌しつつこの
温度に４時間保持し、褐色沈澱粒子を生成させた。
温度に４時間保持し、褐色沈澱粒子を生成させた。
室温にまで冷却した後、褐色沈澱粒子を過、水洗、
乾燥した。
乾燥した。
得られた褐色粒子粉末は、BET比表面積値から算出し
た平均粒径31nmであって、図１に示す電子顕微鏡写真
（×50000）から明らかな通り、等方形状粒子であり、
また、図２のＸ線回折図に示される通り、β−LiFe5O8
のピークのみが認められ、且つ、組成比0.2であること
から、β−LiFe5O8のみが生成したことが認められる。
た平均粒径31nmであって、図１に示す電子顕微鏡写真
（×50000）から明らかな通り、等方形状粒子であり、
また、図２のＸ線回折図に示される通り、β−LiFe5O8
のピークのみが認められ、且つ、組成比0.2であること
から、β−LiFe5O8のみが生成したことが認められる。
また、磁気特性は、保磁力が75.3 Oe、磁化値が53.8em
u/gであった。
u/gであった。
実施例２〜４、比較例３〜４ 第二鉄塩の量、LiOHの量及び濃度、硫酸根の濃度、水
熱処理の温度を種々変化させた以外は、実施例１と同様
にして褐色粒子粉末を得た。
熱処理の温度を種々変化させた以外は、実施例１と同様
にして褐色粒子粉末を得た。
この時の主要製造条件及び諸特性を表１に示す。
比較例３で得られた褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の結果
β−LiFe5O8のピークのみが認められたが組成比が0.17
であることからβ−LiFe5以外に異相が生成しているこ
とが認められた。そして、この褐色微粒子粉末を900℃
で加熱焼成した後急冷することにより得られた微粒子粉
末は、Ｘ線回折の結果β−LiFeとヘマタイトのピークが
認められた。
β−LiFe5O8のピークのみが認められたが組成比が0.17
であることからβ−LiFe5以外に異相が生成しているこ
とが認められた。そして、この褐色微粒子粉末を900℃
で加熱焼成した後急冷することにより得られた微粒子粉
末は、Ｘ線回折の結果β−LiFeとヘマタイトのピークが
認められた。
また、比較例４で得られた褐色粒子粉末は、Ｘ線回折
の結果、β−LiFe5O8とα−LiFeO2のピークが認められ
た。
の結果、β−LiFe5O8とα−LiFeO2のピークが認められ
た。
比較例１ 鉄原料としてFe2（FO4）３の代わりにFe（NO3）３を
用い、該Fe（No3）３の使用量を0.2mol/とした以外
は、実施例１と同様にして褐色粒子粉末を得た。この時
の主要製造条件を表１に示す。
用い、該Fe（No3）３の使用量を0.2mol/とした以外
は、実施例１と同様にして褐色粒子粉末を得た。この時
の主要製造条件を表１に示す。
得られた褐色粒子粉末は、図３に示すＸ線回折図に示
される通り、β−LiFe5O8とα−LiFeO2のピークが認め
られた。図中、ピークＡはβ−LiFe5O8であり、ピーク
Ｂはα−LiFeO2である。
される通り、β−LiFe5O8とα−LiFeO2のピークが認め
られた。図中、ピークＡはβ−LiFe5O8であり、ピーク
Ｂはα−LiFeO2である。
比較例２ 水熱処理温度を120℃とした以外は実施例１と同様に
して褐色粒子粉末を得た。
して褐色粒子粉末を得た。
この時の主要製造条件を表１に示す。
得られた褐色粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、β−LiFe
5O8のピークのみが認められたが組成比が0.12であるこ
とからβ−LiFe5O8以上に異相が生成していることが認
められた。
5O8のピークのみが認められたが組成比が0.12であるこ
とからβ−LiFe5O8以上に異相が生成していることが認
められた。
そして、この褐色微粒子粉末を900℃で加熱焼成した
後、急冷することにより得られた微粒子粉末は、図４に
示すＸ線回折図に示す通り、β−LiFe5O8とヘマタイト
のピークが認められた。図４中ピークＡはβ−LiFe
5O8、Ｃはヘマタイトである。
後、急冷することにより得られた微粒子粉末は、図４に
示すＸ線回折図に示す通り、β−LiFe5O8とヘマタイト
のピークが認められた。図４中ピークＡはβ−LiFe
5O8、Ｃはヘマタイトである。
〔効 果〕 本発明に係る強磁性リチウムフェライト微粒子粉末
は、前出実施例に示した通り、BET比表面積値から算出
した平均粒径が15〜40nmであり、且つ、LiFe5O8の組成
を有した等方形状を呈する単結晶粒子からなるものであ
るから、記憶素子、コア用等ソフトフェライト焼結体の
原料粒子粉末として好適である。
は、前出実施例に示した通り、BET比表面積値から算出
した平均粒径が15〜40nmであり、且つ、LiFe5O8の組成
を有した等方形状を呈する単結晶粒子からなるものであ
るから、記憶素子、コア用等ソフトフェライト焼結体の
原料粒子粉末として好適である。
また、本発明に係る強磁性リチウムフェライト微粒子
粉末を原料として圧縮成形し、この圧粉成形体を1000〜
1300℃好ましくは1000〜1200℃の高温で加熱焼成するこ
とによって得られたソフトフェライト焼結体は、温度安
定性に優れ、且つ、機械的強度も向上したものであるか
ら、現在、最も要求されているコンピュータ用記憶素子
や各種通信機器用のコアとして好適である。
粉末を原料として圧縮成形し、この圧粉成形体を1000〜
1300℃好ましくは1000〜1200℃の高温で加熱焼成するこ
とによって得られたソフトフェライト焼結体は、温度安
定性に優れ、且つ、機械的強度も向上したものであるか
ら、現在、最も要求されているコンピュータ用記憶素子
や各種通信機器用のコアとして好適である。
図１及び図２は、それぞれ実施例１で得られたβ−LiFe
5O8微粒子粉末の電子顕微鏡写真（×50000）及びＸ線回
折図である。 図３は、比較例１で得られたα−LiFeO2微粒子とβ−Li
Fe5O8微粒子との混合粒子粉末のＸ線回折図であり、図
４は比較例２で得られた加熱焼成後のβ−LiFe5O8とヘ
マタイトの混合粒子粉末のＸ線回折図である。
5O8微粒子粉末の電子顕微鏡写真（×50000）及びＸ線回
折図である。 図３は、比較例１で得られたα−LiFeO2微粒子とβ−Li
Fe5O8微粒子との混合粒子粉末のＸ線回折図であり、図
４は比較例２で得られた加熱焼成後のβ−LiFe5O8とヘ
マタイトの混合粒子粉末のＸ線回折図である。
Claims (2)
- 【請求項１】BET比表面積値から算出した平均粒径が15
〜40nmであり、且つ、LiFe5O8の組成を有した等方形状
を呈する単結晶粒子からなる強磁性リチウムフェライト
微粒子粉末。 - 【請求項２】第二鉄塩とLiOHとからなる強アルカリ性混
合物を含むアルカリ性懸濁液を、LiOH濃度が0.1〜2.5mo
l/であって、且つ、150〜320℃の温度範囲で水熱処理
することにより、BET比表面積値から算出した平均粒径
が15〜40nmであり、且つLiFe5O8の組成を有した等方形
状を呈する単結晶粒子を生成させることを特徴とする強
磁性リチウムフェライト微粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62276406A JP2552887B2 (ja) | 1987-10-31 | 1987-10-31 | リチウムフェライト微粒子粉末及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62276406A JP2552887B2 (ja) | 1987-10-31 | 1987-10-31 | リチウムフェライト微粒子粉末及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01119520A JPH01119520A (ja) | 1989-05-11 |
| JP2552887B2 true JP2552887B2 (ja) | 1996-11-13 |
Family
ID=17568960
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62276406A Expired - Fee Related JP2552887B2 (ja) | 1987-10-31 | 1987-10-31 | リチウムフェライト微粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2552887B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5798198A (en) * | 1993-04-09 | 1998-08-25 | Powdertech Corporation | Non-stoichiometric lithium ferrite carrier |
| JP2723176B2 (ja) * | 1995-02-17 | 1998-03-09 | 工業技術院長 | ＬｉＦｅＯ２粉末の製造方法及びその粉末からなる耐熱性黄色系顔料 |
| CN105236494A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-01-13 | 天津大学 | 以青海盐湖卤水为原料一步合成α-LiFeO2纳米粒子的方法 |
-
1987
- 1987-10-31 JP JP62276406A patent/JP2552887B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01119520A (ja) | 1989-05-11 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |