JP2003277189A - 単結晶コバルトフェライト微粒子粉末およびその製造方法 - Google Patents
単結晶コバルトフェライト微粒子粉末およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 永久磁石、磁気記録媒体、磁気デバイス等に
応用可能な平均粒子サイズが０．１μｍ以下で、室温に
て高保磁力を有し、単結晶のコバルトフェライト粉末を
提供する。 【解決手段】 単結晶コバルトフェライト微粒子粉末
は、平均結晶サイズが２０〜５０ｎｍであり、保磁力が
室温で１５８ｋＡ／ｍ以上である。金属イオンとしてＦ
ｅ3+イオンおよびＣｏ2+イオンを含む水溶液を作成（１
０１）し、また強アルカリ水溶液を作成して（１０
２）、８０℃以上に加熱しておき（１０３）、それら両
者を混合する（１０４）ことによってコバルトフェライ
ト微粒子粉末を析出（１０５）させるに際し、混合する
金属イオンと水酸イオンとのモル比（［金属イオン］／
［ＯＨ-］）を０．１〜０．４とし、強アルカリ水溶液
中に、金属イオンを含む水溶液を０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ
以下の速度で添加・混合する。
応用可能な平均粒子サイズが０．１μｍ以下で、室温に
て高保磁力を有し、単結晶のコバルトフェライト粉末を
提供する。 【解決手段】 単結晶コバルトフェライト微粒子粉末
は、平均結晶サイズが２０〜５０ｎｍであり、保磁力が
室温で１５８ｋＡ／ｍ以上である。金属イオンとしてＦ
ｅ3+イオンおよびＣｏ2+イオンを含む水溶液を作成（１
０１）し、また強アルカリ水溶液を作成して（１０
２）、８０℃以上に加熱しておき（１０３）、それら両
者を混合する（１０４）ことによってコバルトフェライ
ト微粒子粉末を析出（１０５）させるに際し、混合する
金属イオンと水酸イオンとのモル比（［金属イオン］／
［ＯＨ-］）を０．１〜０．４とし、強アルカリ水溶液
中に、金属イオンを含む水溶液を０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ
以下の速度で添加・混合する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶でかつ高保
磁力を有するコバルトフェライト微細粉末およびその製
造方法に関する。
磁力を有するコバルトフェライト微細粉末およびその製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】コバルトフェライト粉末は、スピネル型
フェライトの中でも結晶磁気異方性が大きく、保磁力の
大きい磁性材料として知られており、実際にこの焼結体
は永久磁石として用いられている。また、これを０．１
μｍ以下の微細粉末にすれば磁気記録媒体用の磁性材料
としても有用である。一般にコバルトフェライトの粉末
を得る方法としては、構成元素の金属酸化物、オキシ水
酸化物、および炭酸塩などをボールミルなどを用いて混
合し、数百℃以上の高温で熱処理する方法が広く行われ
ている。この乾式法によって得られる粉末は工程中で不
純物が混入しやすく、結晶内での金属元素の分布も不均
一である場合が多い。また、粉砕することによって粉末
を得るため、粒子の形状が不均一で、粒度分布も広いも
のとなる。得られる粉末のサイズも０．１μｍ程度が限
度である。一方、微細なコバルトフェライトを得る方法
としては、Ｆｅ3+イオンとＣｏ2+イオンを含む水溶液を
アルカリ水溶液と混合する共沈法が知られており、例え
ばT. Sato, IEEE Transactions on Magnetics, Vol. MA
G-6, No. 4, 795-799 （1970）にその方法が記載されて
いる。しかしながら、既知の方法で得られる粉末の平均
サイズは２０ｎｍ以下であることから、超常磁性粒子が
大半を占め、室温での保磁力は４７．４ｋＡ／ｍに満た
ない。このように従来から知られる共沈法からは粒子径
が小さく、１５８ｋＡ／ｍを超える粉体は得ることは難
しかった。
フェライトの中でも結晶磁気異方性が大きく、保磁力の
大きい磁性材料として知られており、実際にこの焼結体
は永久磁石として用いられている。また、これを０．１
μｍ以下の微細粉末にすれば磁気記録媒体用の磁性材料
としても有用である。一般にコバルトフェライトの粉末
を得る方法としては、構成元素の金属酸化物、オキシ水
酸化物、および炭酸塩などをボールミルなどを用いて混
合し、数百℃以上の高温で熱処理する方法が広く行われ
ている。この乾式法によって得られる粉末は工程中で不
純物が混入しやすく、結晶内での金属元素の分布も不均
一である場合が多い。また、粉砕することによって粉末
を得るため、粒子の形状が不均一で、粒度分布も広いも
のとなる。得られる粉末のサイズも０．１μｍ程度が限
度である。一方、微細なコバルトフェライトを得る方法
としては、Ｆｅ3+イオンとＣｏ2+イオンを含む水溶液を
アルカリ水溶液と混合する共沈法が知られており、例え
ばT. Sato, IEEE Transactions on Magnetics, Vol. MA
G-6, No. 4, 795-799 （1970）にその方法が記載されて
いる。しかしながら、既知の方法で得られる粉末の平均
サイズは２０ｎｍ以下であることから、超常磁性粒子が
大半を占め、室温での保磁力は４７．４ｋＡ／ｍに満た
ない。このように従来から知られる共沈法からは粒子径
が小さく、１５８ｋＡ／ｍを超える粉体は得ることは難
しかった。
【０００３】また、Ｆｅ2+、Ｃｏ2+の金属塩水溶液を出
発原料とし、煮沸させた強アルカリ水溶液に混合させる
方法によってもコバルトフェライト粉末を得ることがで
きる。該方法ではＦｅ2+→Ｆｅ3+の酸化を伴うため、反
応が緩やかに進行するので比較的粒径の大きな粉末が生
成する。この合成法に関しては例えばApp. Phys. Lett.
69(18) p.2761に記載されている。得られる粉末の保磁
力は１９８ｋＡ／ｍ以上と高い値を示すものの、平均粒
径はサブミクロンサイズで強固に凝集したものであり、
昨今の磁気記録媒体用の磁性材料としては適さない。
発原料とし、煮沸させた強アルカリ水溶液に混合させる
方法によってもコバルトフェライト粉末を得ることがで
きる。該方法ではＦｅ2+→Ｆｅ3+の酸化を伴うため、反
応が緩やかに進行するので比較的粒径の大きな粉末が生
成する。この合成法に関しては例えばApp. Phys. Lett.
69(18) p.2761に記載されている。得られる粉末の保磁
力は１９８ｋＡ／ｍ以上と高い値を示すものの、平均粒
径はサブミクロンサイズで強固に凝集したものであり、
昨今の磁気記録媒体用の磁性材料としては適さない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の如く従来法で
は、平均粒子サイズが０．１μｍ以下で高保磁力を有
し、かつ結晶性の高い単結晶のコバルトフェライト粉末
を製造することが難しかった。本発明はこのような課題
に鑑みてなされたものであり、その目的は、永久磁石、
磁気記録媒体、磁気デバイス等に応用可能なコバルトフ
ェライト粉末及びその製造方法を提供することである。
は、平均粒子サイズが０．１μｍ以下で高保磁力を有
し、かつ結晶性の高い単結晶のコバルトフェライト粉末
を製造することが難しかった。本発明はこのような課題
に鑑みてなされたものであり、その目的は、永久磁石、
磁気記録媒体、磁気デバイス等に応用可能なコバルトフ
ェライト粉末及びその製造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
平均結晶サイズが２０〜５０ｎｍであり、保磁力が室温
で１５８ｋＡ／ｍ以上であることを特徴とする単結晶コ
バルトフェライト微粒子粉末である。この構成による単
結晶コバルトフェライト微粒子粉末は、平均結晶サイズ
が数十ｎｍで、室温において高い保磁力を有するので、
永久磁石、磁気記録媒体、磁気デバイスなどに応用可能
な単結晶コバルトフェライト微粒子粉末を提供できる。
平均結晶サイズが２０〜５０ｎｍであり、保磁力が室温
で１５８ｋＡ／ｍ以上であることを特徴とする単結晶コ
バルトフェライト微粒子粉末である。この構成による単
結晶コバルトフェライト微粒子粉末は、平均結晶サイズ
が数十ｎｍで、室温において高い保磁力を有するので、
永久磁石、磁気記録媒体、磁気デバイスなどに応用可能
な単結晶コバルトフェライト微粒子粉末を提供できる。
【０００６】請求項２に係る発明は、金属イオンとして
Ｆｅ3+イオンおよびＣｏ2+イオンを含む水溶液と強アル
カリ水溶液とを混合することによってコバルトフェライ
ト微粒子粉末を生成する共沈法による単結晶コバルトフ
ェライト微粒子粉末の製造方法であって、金属イオンと
水酸イオンとのモル比（［金属イオン］／［ＯＨ-］）
を０．１〜０．４とし、溶液温度を８０℃以上に保持さ
れた強アルカリ水溶液中に金属イオンを含む水溶液を
０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ以下の速度で添加・混合して単結
晶コバルトフェライト微粒子粉末を得ることを特徴とす
る単結晶コバルトフェライト微粒子粉末の製造方法であ
る。この構成によって、平均結晶サイズが単磁区のサイ
ズに近く、室温において高い保磁力を有する単結晶コバ
ルトフェライト微粒子粉末を効率的に製造する方法が可
能となる。
Ｆｅ3+イオンおよびＣｏ2+イオンを含む水溶液と強アル
カリ水溶液とを混合することによってコバルトフェライ
ト微粒子粉末を生成する共沈法による単結晶コバルトフ
ェライト微粒子粉末の製造方法であって、金属イオンと
水酸イオンとのモル比（［金属イオン］／［ＯＨ-］）
を０．１〜０．４とし、溶液温度を８０℃以上に保持さ
れた強アルカリ水溶液中に金属イオンを含む水溶液を
０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ以下の速度で添加・混合して単結
晶コバルトフェライト微粒子粉末を得ることを特徴とす
る単結晶コバルトフェライト微粒子粉末の製造方法であ
る。この構成によって、平均結晶サイズが単磁区のサイ
ズに近く、室温において高い保磁力を有する単結晶コバ
ルトフェライト微粒子粉末を効率的に製造する方法が可
能となる。
【０００７】請求項３に係る発明は、金属イオンとして
Ｆｅ3+イオンおよびＣｏ2+イオンを含む水溶液と強アル
カリ水溶液とを混合することによってコバルトフェライ
ト微粒子粉末を生成する共沈法による単結晶コバルトフ
ェライト微粒子粉末の製造方法であって、金属イオンと
水酸イオンとのモル比（［金属イオン］／［ＯＨ-］）
を０．１〜０．４とし、溶液温度を８０℃以上に保持さ
れた強アルカリ水溶液と金属イオンを含む水溶液とを混
合して種結晶コバルトフェライト微粒子粉末を得る第１
の工程と、得られた種結晶コバルトフェライト微粒子粉
末を強アルカリ水溶液と混合して８０℃以上に保持し、
金属イオンを含む水溶液を前記混合液中に０．１ｍｏｌ
／ｍｉｎ以下の速度で添加・混合して単結晶コバルトフ
ェライト微粒子粉末を得る第２の工程と、を備えたこと
を特徴とする単結晶コバルトフェライト微粒子粉末の製
造方法である。この構成によって、単結晶コバルトフェ
ライト微粒子粉末を製造する際、種結晶を作製する第１
の工程と、新たな核生成反応を抑えながら該種結晶の表
面に析出反応を起こさせる第２の工程とを備えるため、
良好な結晶の成長を促すことができ、高い結晶性の単結
晶を、あらゆる粒径でサイズコントロールが可能であ
り、所望の粒径を有する単結晶コバルトフェライト微粒
子粉末を効率的に製造する方法が可能となる。
Ｆｅ3+イオンおよびＣｏ2+イオンを含む水溶液と強アル
カリ水溶液とを混合することによってコバルトフェライ
ト微粒子粉末を生成する共沈法による単結晶コバルトフ
ェライト微粒子粉末の製造方法であって、金属イオンと
水酸イオンとのモル比（［金属イオン］／［ＯＨ-］）
を０．１〜０．４とし、溶液温度を８０℃以上に保持さ
れた強アルカリ水溶液と金属イオンを含む水溶液とを混
合して種結晶コバルトフェライト微粒子粉末を得る第１
の工程と、得られた種結晶コバルトフェライト微粒子粉
末を強アルカリ水溶液と混合して８０℃以上に保持し、
金属イオンを含む水溶液を前記混合液中に０．１ｍｏｌ
／ｍｉｎ以下の速度で添加・混合して単結晶コバルトフ
ェライト微粒子粉末を得る第２の工程と、を備えたこと
を特徴とする単結晶コバルトフェライト微粒子粉末の製
造方法である。この構成によって、単結晶コバルトフェ
ライト微粒子粉末を製造する際、種結晶を作製する第１
の工程と、新たな核生成反応を抑えながら該種結晶の表
面に析出反応を起こさせる第２の工程とを備えるため、
良好な結晶の成長を促すことができ、高い結晶性の単結
晶を、あらゆる粒径でサイズコントロールが可能であ
り、所望の粒径を有する単結晶コバルトフェライト微粒
子粉末を効率的に製造する方法が可能となる。
【０００８】請求項４に係る発明は、請求項３に記載の
単結晶コバルトフェライト微粒子粉末の製造方法におい
て、前記第２の工程を複数回行うことを特徴とする。こ
の構成によって、請求項３に記載の第２の工程を繰り返
すため、所望の粒径を得るためのサイズコントロールが
さらに精密になり、室温において高い保磁力を有する単
結晶コバルトフェライト微粒子粉末を、さらに効率的に
製造する方法が可能となる。
単結晶コバルトフェライト微粒子粉末の製造方法におい
て、前記第２の工程を複数回行うことを特徴とする。こ
の構成によって、請求項３に記載の第２の工程を繰り返
すため、所望の粒径を得るためのサイズコントロールが
さらに精密になり、室温において高い保磁力を有する単
結晶コバルトフェライト微粒子粉末を、さらに効率的に
製造する方法が可能となる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明は従来の共沈法の問題点を
改良したものであり、以下の(1)および(2)に示す方法に
よって達成される。 (1)第１の実施の形態 図１は、本発明にかかるコバルトフェライト微粒子の製
造方法の第１の実施の形態を示すフロー図である。図中
の符号は各ステップを表す。図１に示すようにまず、Ｆ
ｅ3+とＣｏ2+とを含む金属塩水溶液を作製する（１０
１）。そして、強アルカリ水溶液を作製（１０２）し、
そのアルカリ水溶液を８０℃以上に加熱・保持（１０
３）する。その状態で、金属塩水溶液を０．１ｍｏｌ／
ｍｉｎ以下の速度にて、強アルカリ水溶液中に混合する
（１０４）。混合速度はさらに好適には、０．０１ｍｏ
ｌ／ｍｉｎ以下である。ここで金属イオンと水酸イオン
とのモル比（金属イオン／ＯＨ-）は０．１から０．４
であるようにする。また、混合は、連続的に行うことが
望ましい。金属塩としては、例えば塩化物、硫酸塩、酢
酸塩、炭酸塩等が挙げられる。強アルカリ水溶液に用い
られるアルカリ剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム等が挙げられる。
改良したものであり、以下の(1)および(2)に示す方法に
よって達成される。 (1)第１の実施の形態 図１は、本発明にかかるコバルトフェライト微粒子の製
造方法の第１の実施の形態を示すフロー図である。図中
の符号は各ステップを表す。図１に示すようにまず、Ｆ
ｅ3+とＣｏ2+とを含む金属塩水溶液を作製する（１０
１）。そして、強アルカリ水溶液を作製（１０２）し、
そのアルカリ水溶液を８０℃以上に加熱・保持（１０
３）する。その状態で、金属塩水溶液を０．１ｍｏｌ／
ｍｉｎ以下の速度にて、強アルカリ水溶液中に混合する
（１０４）。混合速度はさらに好適には、０．０１ｍｏ
ｌ／ｍｉｎ以下である。ここで金属イオンと水酸イオン
とのモル比（金属イオン／ＯＨ-）は０．１から０．４
であるようにする。また、混合は、連続的に行うことが
望ましい。金属塩としては、例えば塩化物、硫酸塩、酢
酸塩、炭酸塩等が挙げられる。強アルカリ水溶液に用い
られるアルカリ剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム等が挙げられる。
【００１０】強アルカリ水溶液中への金属イオン水溶液
の混合速度を上記のように制限することによって、核発
生と結晶成長の明確な分離を可能にし、所望のサイズの
単結晶コバルトフェライト粉末が得られる（１０５）。
混合速度の制御は、溶液中のコバルトフェライト粒子の
過飽和度の制御を担っている。
の混合速度を上記のように制限することによって、核発
生と結晶成長の明確な分離を可能にし、所望のサイズの
単結晶コバルトフェライト粉末が得られる（１０５）。
混合速度の制御は、溶液中のコバルトフェライト粒子の
過飽和度の制御を担っている。
【００１１】混合速度が０．１ｍｏｌ／ｍｉｎよりも速
い場合には、核の発生が支配的になり、従って結晶成長
が不十分で、高保磁力の粉体を得ることができない。粒
子サイズは、混合する金属イオン水溶液の量、濃度とそ
の混合速度などによって決定される。金属イオンの量を
多くすれば、結晶を大きくすることが可能である。また
強アルカリ水溶液と金属塩水溶液との混合の際の反応温
度は、結晶成長速度に影響を及ぼす因子であり、一般に
温度が高くなるにつれて、成長速度が大きくなり粒子サ
イズは増大する。本発明においては、８０℃以上で反応
させることが好適である。
い場合には、核の発生が支配的になり、従って結晶成長
が不十分で、高保磁力の粉体を得ることができない。粒
子サイズは、混合する金属イオン水溶液の量、濃度とそ
の混合速度などによって決定される。金属イオンの量を
多くすれば、結晶を大きくすることが可能である。また
強アルカリ水溶液と金属塩水溶液との混合の際の反応温
度は、結晶成長速度に影響を及ぼす因子であり、一般に
温度が高くなるにつれて、成長速度が大きくなり粒子サ
イズは増大する。本発明においては、８０℃以上で反応
させることが好適である。
【００１２】金属イオン／ＯＨ-比は０．１から０．４
の範囲であるならば、コバルトフェライトが析出する条
件を満たす。この範囲においては、ｐＨが高くなる条件
の方が大きな粒子、すなわち、高保磁力を有する粒子が
含まれる割合が高くなる。これはオストワルド熟成によ
って微粒径の粒子または核が溶解し、大粒径の粒子表面
での結晶化が起こることによる。しかし、金属イオン／
ＯＨ-比が０．１より低い場合には、反応中間体からコ
バルトが選択的に溶解するため、最終生成物に常磁性の
水酸化鉄が含まれる結果となる。一方、金属イオン／Ｏ
Ｈ-比が０．４より高い場合には水酸化物が安定であ
り、コバルトフェライトが生成しない。
の範囲であるならば、コバルトフェライトが析出する条
件を満たす。この範囲においては、ｐＨが高くなる条件
の方が大きな粒子、すなわち、高保磁力を有する粒子が
含まれる割合が高くなる。これはオストワルド熟成によ
って微粒径の粒子または核が溶解し、大粒径の粒子表面
での結晶化が起こることによる。しかし、金属イオン／
ＯＨ-比が０．１より低い場合には、反応中間体からコ
バルトが選択的に溶解するため、最終生成物に常磁性の
水酸化鉄が含まれる結果となる。一方、金属イオン／Ｏ
Ｈ-比が０．４より高い場合には水酸化物が安定であ
り、コバルトフェライトが生成しない。
【００１３】（2）第２の実施の形態
図２は、本発明にかかるコバルトフェライト微粒子の製
造方法の他の実施の形態を示すフロー図である。図中の
符号は各ステップを表す。図２に示すようにまず、Ｆｅ
3+とＣｏ2+とを含む金属塩水溶液を作製する（２０
１）。そして、強アルカリ水溶液を作製（２０２）し、
そのアルカリ水溶液を８０℃以上に加熱・保持（２０
３）する。次いで金属塩水溶液を素速く強アルカリ水溶
液中に混合する（２０４）。こうして、種結晶コバルト
フェライト粉末を得る（２０５）（請求項３の第１の工
程）。このとき得られたコバルトフェライト粉末の平均
粒子サイズは２０ｎｍ以下であり、これは、さらに結晶
を成長させるための種結晶として用いられる。上述の種
結晶を適当な重量比となるように未乾燥のうちに、加熱
した強アルカリ水溶液（２０６）中に入れて混合し（２
０７）、さらに該強アルカリ水溶液に上記２種の金属イ
オンを含む水溶液（２０８）を０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ以
下の混合速度の条件にて混合（２０９）すると、粉末の
表面において結晶が成長していく。ここで、混合速度は
さらに好適には、０．０１ｍｏｌ／ｍｉｎ以下である。
また、ここでは連続的に混合することが望ましい。強ア
ルカリ水溶液の温度は８０°以上であることが望まし
い。こうして、所望のサイズのコバルトフェライト粉末
が得られる（２１０）（請求項３の第２の工程）。上記
第１および第２の工程における金属イオンと水酸イオン
とのモル比（金属イオン／ＯＨ-）は０．１から０．４
であるようにする。また金属塩の種類、アルカリ剤の種
類としては第１の実施の形態と同様のものを用いること
ができる。さらに、得られた析出微粒子をさらに種結晶
として、強アルカリ水溶液中に再び入れ、上述した金属
塩水溶液中に所望の速度で添加・混合し結晶を成長させ
る工程を複数回繰り返して行い、この繰り返しによって
粉末を所望のサイズに成長させることも可能である（請
求項４）。
造方法の他の実施の形態を示すフロー図である。図中の
符号は各ステップを表す。図２に示すようにまず、Ｆｅ
3+とＣｏ2+とを含む金属塩水溶液を作製する（２０
１）。そして、強アルカリ水溶液を作製（２０２）し、
そのアルカリ水溶液を８０℃以上に加熱・保持（２０
３）する。次いで金属塩水溶液を素速く強アルカリ水溶
液中に混合する（２０４）。こうして、種結晶コバルト
フェライト粉末を得る（２０５）（請求項３の第１の工
程）。このとき得られたコバルトフェライト粉末の平均
粒子サイズは２０ｎｍ以下であり、これは、さらに結晶
を成長させるための種結晶として用いられる。上述の種
結晶を適当な重量比となるように未乾燥のうちに、加熱
した強アルカリ水溶液（２０６）中に入れて混合し（２
０７）、さらに該強アルカリ水溶液に上記２種の金属イ
オンを含む水溶液（２０８）を０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ以
下の混合速度の条件にて混合（２０９）すると、粉末の
表面において結晶が成長していく。ここで、混合速度は
さらに好適には、０．０１ｍｏｌ／ｍｉｎ以下である。
また、ここでは連続的に混合することが望ましい。強ア
ルカリ水溶液の温度は８０°以上であることが望まし
い。こうして、所望のサイズのコバルトフェライト粉末
が得られる（２１０）（請求項３の第２の工程）。上記
第１および第２の工程における金属イオンと水酸イオン
とのモル比（金属イオン／ＯＨ-）は０．１から０．４
であるようにする。また金属塩の種類、アルカリ剤の種
類としては第１の実施の形態と同様のものを用いること
ができる。さらに、得られた析出微粒子をさらに種結晶
として、強アルカリ水溶液中に再び入れ、上述した金属
塩水溶液中に所望の速度で添加・混合し結晶を成長させ
る工程を複数回繰り返して行い、この繰り返しによって
粉末を所望のサイズに成長させることも可能である（請
求項４）。
【００１４】種結晶を成長させ粒子を得る従来の方法で
は、種結晶を金属イオンの溶液中に展開し、アルカリ溶
液を加える。これは瞬時に反応が起こり終了するため、
結晶成長が起こりにくい。それに対して本発明の場合、
種結晶がアルカリ溶液中に均一に分散された後に、金属
イオン溶液が０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ以下で添加される。
こうして、粒子表面は水酸化物で覆われているが、金属
イオンが新たな核生成反応が起こらない濃度の状態で接
触した際に、表面において析出反応が起こるため結晶が
成長する。また、この手法は（a）高い結晶性の単結晶
が得られる、（ｂ）単磁区の限界（７０ｎｍ）以下のあ
らゆる粒径でサイズコントロールが可能である、という
点も特徴的である。
は、種結晶を金属イオンの溶液中に展開し、アルカリ溶
液を加える。これは瞬時に反応が起こり終了するため、
結晶成長が起こりにくい。それに対して本発明の場合、
種結晶がアルカリ溶液中に均一に分散された後に、金属
イオン溶液が０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ以下で添加される。
こうして、粒子表面は水酸化物で覆われているが、金属
イオンが新たな核生成反応が起こらない濃度の状態で接
触した際に、表面において析出反応が起こるため結晶が
成長する。また、この手法は（a）高い結晶性の単結晶
が得られる、（ｂ）単磁区の限界（７０ｎｍ）以下のあ
らゆる粒径でサイズコントロールが可能である、という
点も特徴的である。
【００１５】上記（1）、（2）の何れの方法によって
も、平均結晶サイズが２０から５０ｎｍで、保磁力が１
５８ｋＡ／ｍ以上のコバルトフェライト微粒子が得られ
る。このコバルトフェライト微粒子粉末の組成は、Ｃｏ
xＦｅ(3−x)Ｏ4の構造式においてｘ＝０．６〜１．０で
ある。この範囲にあれば高い結晶磁気異方性を示し、保
磁力の高い粉体が得られる。この組成は、金属塩水溶液
に含まれるＦｅ3+とＣｏ2+の比によって決定され、仕込
み組成比とほぼ同じ割合でコバルトフェライト粉末に含
有される。フェライト粉末の組成ずれや不均一性をなく
すためには、高速攪拌することが好ましい。特に制約は
ないが、溶液が激しく流動する条件であれば良い。
も、平均結晶サイズが２０から５０ｎｍで、保磁力が１
５８ｋＡ／ｍ以上のコバルトフェライト微粒子が得られ
る。このコバルトフェライト微粒子粉末の組成は、Ｃｏ
xＦｅ(3−x)Ｏ4の構造式においてｘ＝０．６〜１．０で
ある。この範囲にあれば高い結晶磁気異方性を示し、保
磁力の高い粉体が得られる。この組成は、金属塩水溶液
に含まれるＦｅ3+とＣｏ2+の比によって決定され、仕込
み組成比とほぼ同じ割合でコバルトフェライト粉末に含
有される。フェライト粉末の組成ずれや不均一性をなく
すためには、高速攪拌することが好ましい。特に制約は
ないが、溶液が激しく流動する条件であれば良い。
【００１６】また、上記(1)、(2)の方法によって製造さ
れた粒子には一般に広い粒度分布があるため、好ましく
は化学的な手法によるサイズ選別を行う。例えば、最も
簡便な方法としては以下の方法が挙げられる。即ち粉末
を含む水溶液中にオレイン酸ナトリウムを加え、該界面
活性剤によって表面を修飾し、乾燥後、非極性溶媒中に
混合する。浮遊し、分散する成分はサイズが小さいもの
からなり、主として超常磁性体から構成されるので、こ
れを除去すれば粒度分布をシャープにできる。つまり、
沈降成分のみを抽出すれば粒度の比較的揃った強磁性粒
子を得ることが可能である。なお、サイズ選別の方法は
上記の方法に限らず当該分野で知られている全ての方法
が適用できる。
れた粒子には一般に広い粒度分布があるため、好ましく
は化学的な手法によるサイズ選別を行う。例えば、最も
簡便な方法としては以下の方法が挙げられる。即ち粉末
を含む水溶液中にオレイン酸ナトリウムを加え、該界面
活性剤によって表面を修飾し、乾燥後、非極性溶媒中に
混合する。浮遊し、分散する成分はサイズが小さいもの
からなり、主として超常磁性体から構成されるので、こ
れを除去すれば粒度分布をシャープにできる。つまり、
沈降成分のみを抽出すれば粒度の比較的揃った強磁性粒
子を得ることが可能である。なお、サイズ選別の方法は
上記の方法に限らず当該分野で知られている全ての方法
が適用できる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明の内容を説明す
るが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。 （実施例１）０．５Ｍ ＮａＯＨ溶液１．５(ｌ)を９５
℃に加熱し、プロペラ攪拌機にて７００ｒｐｍの速度で
攪拌しながら、０．１ＭのＦｅＣｌ3および０．０５Ｍ
のＣｏＣｌ2を含む水溶液を５ｍｌ／ｍｉｎの速度で滴
下した。総滴下量は０．８(ｌ)である。その後３時間温
度を保持したまま、攪拌を続け濃茶色の沈殿を得た。ｐ
Ｈは反応終了後において１２以上であった。沈殿を洗
浄、乾燥して得られた粉末はＸ線回折によりコバルトフ
ェライト単相であることを確認した。また、ＴＥＭによ
り観察した結果、約３０ｎｍの立方体粒子が存在してい
ることが分かった。さらに、ＨＲＴＥＭにより観察した
結果、粒子は単結晶であることがわかった。そして、Ｖ
ＳＭ（試料振動型磁力計）により求めた粉体の室温での
飽和磁化は４０ｅｍｕ／ｇ、保磁力は１９８ｋＡ／ｍで
あった（最大磁場１１８５ｋＡ／ｍ）。
るが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。 （実施例１）０．５Ｍ ＮａＯＨ溶液１．５(ｌ)を９５
℃に加熱し、プロペラ攪拌機にて７００ｒｐｍの速度で
攪拌しながら、０．１ＭのＦｅＣｌ3および０．０５Ｍ
のＣｏＣｌ2を含む水溶液を５ｍｌ／ｍｉｎの速度で滴
下した。総滴下量は０．８(ｌ)である。その後３時間温
度を保持したまま、攪拌を続け濃茶色の沈殿を得た。ｐ
Ｈは反応終了後において１２以上であった。沈殿を洗
浄、乾燥して得られた粉末はＸ線回折によりコバルトフ
ェライト単相であることを確認した。また、ＴＥＭによ
り観察した結果、約３０ｎｍの立方体粒子が存在してい
ることが分かった。さらに、ＨＲＴＥＭにより観察した
結果、粒子は単結晶であることがわかった。そして、Ｖ
ＳＭ（試料振動型磁力計）により求めた粉体の室温での
飽和磁化は４０ｅｍｕ／ｇ、保磁力は１９８ｋＡ／ｍで
あった（最大磁場１１８５ｋＡ／ｍ）。
【００１８】（実施例２）０．５Ｍ ＮａＯＨ溶液１．
５(ｌ)を９５℃に加熱し、プロペラ攪拌機にて７００ｒ
ｐｍの速度で攪拌しながら、０．１ＭのＦｅＣｌ3およ
び０．０５ＭのＣｏＣｌ2を含む水溶液０．８(ｌ)を瞬
時（約１０秒間）に混合した。この場合、添加速度に換
算すると約０．７２ｍｏｌ／ｍｉｎである。その後３時
間温度を保持したまま、攪拌を続け濃茶色の沈殿を得
た。ｐＨは反応終了後において１２以上であった。ここ
で沈殿を乾燥して得られた粉末はＸ線回折によりコバル
トフェライト単相であることが確認された。ＴＥＭによ
り観察された粒径は１５ｎｍ以下であり、室温での飽和
磁化は６５ｅｍｕ／ｇ、保磁力は４４．２ｋＡ／ｍであ
った。続いて、上記の如くに得られた未乾燥の沈殿０．
０４ｍｏｌを種結晶として用いて、９５℃に加熱した
０．５Ｍ ＮａＯＨ水溶液１．５(ｌ)に添加し、プロペ
ラ攪拌機にて７００ｒｐｍの速度で攪拌しながら、０．
１ＭのＦｅＣｌ3および０．０５ＭのＣｏＣｌ2を含む水
溶液０．８(ｌ)を５ｍｌ／ｍｉｎの速度で混合した。そ
の後３時間温度を保持したまま、攪拌を続けた。ｐＨは
反応終了後において１２以上であった。得られた沈殿を
洗浄、乾燥しＸ線回折によって結晶構造を調べた結果、
コバルトフェライト単相であることが判明した。ＴＥＭ
観察から約４０ｎｍの粒子が認められた。ＨＲＴＥＭに
より詳細に観察した結果、単結晶であることが分かっ
た。ＶＳＭにより求めた室温の飽和磁化は４５ｅｍｕ／
ｇ、保磁力は２５３ｋＡ／ｍであった（最大磁場１１８
５ｋＡ／ｍ）。
５(ｌ)を９５℃に加熱し、プロペラ攪拌機にて７００ｒ
ｐｍの速度で攪拌しながら、０．１ＭのＦｅＣｌ3およ
び０．０５ＭのＣｏＣｌ2を含む水溶液０．８(ｌ)を瞬
時（約１０秒間）に混合した。この場合、添加速度に換
算すると約０．７２ｍｏｌ／ｍｉｎである。その後３時
間温度を保持したまま、攪拌を続け濃茶色の沈殿を得
た。ｐＨは反応終了後において１２以上であった。ここ
で沈殿を乾燥して得られた粉末はＸ線回折によりコバル
トフェライト単相であることが確認された。ＴＥＭによ
り観察された粒径は１５ｎｍ以下であり、室温での飽和
磁化は６５ｅｍｕ／ｇ、保磁力は４４．２ｋＡ／ｍであ
った。続いて、上記の如くに得られた未乾燥の沈殿０．
０４ｍｏｌを種結晶として用いて、９５℃に加熱した
０．５Ｍ ＮａＯＨ水溶液１．５(ｌ)に添加し、プロペ
ラ攪拌機にて７００ｒｐｍの速度で攪拌しながら、０．
１ＭのＦｅＣｌ3および０．０５ＭのＣｏＣｌ2を含む水
溶液０．８(ｌ)を５ｍｌ／ｍｉｎの速度で混合した。そ
の後３時間温度を保持したまま、攪拌を続けた。ｐＨは
反応終了後において１２以上であった。得られた沈殿を
洗浄、乾燥しＸ線回折によって結晶構造を調べた結果、
コバルトフェライト単相であることが判明した。ＴＥＭ
観察から約４０ｎｍの粒子が認められた。ＨＲＴＥＭに
より詳細に観察した結果、単結晶であることが分かっ
た。ＶＳＭにより求めた室温の飽和磁化は４５ｅｍｕ／
ｇ、保磁力は２５３ｋＡ／ｍであった（最大磁場１１８
５ｋＡ／ｍ）。
【００１９】（実施例３）実施例２で最終的に得られた
コバルトフェライト微粒子粉末よりなる沈殿にオレイン
酸ナトリウムを過剰に加え、表面を修飾した後、洗浄、
乾燥し、ヘキサンと混合した。ヘキサン中に浮遊する成
分、即ち粒径の小さい超常磁性成分を除去し、沈降成分
のみを採取した。図３はこの操作を行った粉体のＴＥＭ
写真を示す図である。サイズ選別により４０ｎｍ程度の
粒子が選択的に得られていることが分かる。磁気特性を
測定した結果、飽和磁化は５２ｅｍｕ／ｇ、保磁力が３
４０ｋＡ／ｍであった。
コバルトフェライト微粒子粉末よりなる沈殿にオレイン
酸ナトリウムを過剰に加え、表面を修飾した後、洗浄、
乾燥し、ヘキサンと混合した。ヘキサン中に浮遊する成
分、即ち粒径の小さい超常磁性成分を除去し、沈降成分
のみを採取した。図３はこの操作を行った粉体のＴＥＭ
写真を示す図である。サイズ選別により４０ｎｍ程度の
粒子が選択的に得られていることが分かる。磁気特性を
測定した結果、飽和磁化は５２ｅｍｕ／ｇ、保磁力が３
４０ｋＡ／ｍであった。
【００２０】（実施例４）０．５Ｍ ＮａＯＨ溶液１．
５(ｌ)を９５℃に加熱し、プロペラ攪拌機にて７００ｒ
ｐｍの速度で攪拌しながら、０．１ＭのＦｅＣｌ3およ
び０．０５ＭのＣｏＣｌ2を含む水溶液を５ｍｌ／ｍｉ
ｎの速度で滴下した。総滴下量は０．５(ｌ)である。そ
の後３時間温度を保持したまま、攪拌を続け濃茶色の沈
殿を得た。ｐＨは反応終了後において１２以上であっ
た。沈殿を乾燥して得られた粉末はＸ線回折によりコバ
ルトフェライト単相であることが確認された。ＴＥＭ写
真より粒径２０ｎｍでの粒子が生成していることが確認
された。また、ＨＲＴＥＭにより観察した結果、粒子は
単結晶であることが分かった。ＶＳＭ（試料振動型磁力
計）により求めた粉体の室温での飽和磁化は４０ｅｍｕ
／ｇ、保磁力は１５８ｋＡ／ｍであった（最大磁場１１
８５ｋＡ／ｍ）。
５(ｌ)を９５℃に加熱し、プロペラ攪拌機にて７００ｒ
ｐｍの速度で攪拌しながら、０．１ＭのＦｅＣｌ3およ
び０．０５ＭのＣｏＣｌ2を含む水溶液を５ｍｌ／ｍｉ
ｎの速度で滴下した。総滴下量は０．５(ｌ)である。そ
の後３時間温度を保持したまま、攪拌を続け濃茶色の沈
殿を得た。ｐＨは反応終了後において１２以上であっ
た。沈殿を乾燥して得られた粉末はＸ線回折によりコバ
ルトフェライト単相であることが確認された。ＴＥＭ写
真より粒径２０ｎｍでの粒子が生成していることが確認
された。また、ＨＲＴＥＭにより観察した結果、粒子は
単結晶であることが分かった。ＶＳＭ（試料振動型磁力
計）により求めた粉体の室温での飽和磁化は４０ｅｍｕ
／ｇ、保磁力は１５８ｋＡ／ｍであった（最大磁場１１
８５ｋＡ／ｍ）。
【００２１】（実施例５）０．５Ｍ ＮａＯＨ溶液１．
５(ｌ)を９５℃に加熱し、プロペラ攪拌機にて７００ｒ
ｐｍの速度で攪拌しながら、０．１ＭのＦｅＣｌ3およ
び０．０５ＭのＣｏＣｌ2を含む水溶液０．８(ｌ)を瞬
時（約１０秒間）に混合した。この場合、添加速度に換
算すると０．７２ｍｏｌ／ｍｉｎである。その後３時間
温度を保持したまま、攪拌を続け濃茶色の沈殿を得た。
ｐＨは反応終了後において１２以上であった。ここで沈
殿を乾燥して得られた粉末はＸ線回折によりコバルトフ
ェライト単相であることが確認された。ＴＥＭにより観
察された粒径は１５ｎｍ以下であり、室温での飽和磁化
は６５ｅｍｕ／ｇ、保磁力は４４．２ｋＡ／ｍであっ
た。続いて、上記の如くに得られた未乾燥の沈殿０．０
４ｍｏｌを種結晶として用いて、９５℃に加熱した０．
２５Ｍ ＮａＯＨの水溶液１．５(ｌ)に添加し、プロペ
ラ攪拌機にて７００ｒｐｍの速度で攪拌しながら、０．
０５ＭのＦｅＣｌ3および０．０２５ＭのＣｏＣｌ2を含
む水溶液０．８(ｌ)を５ｍｌ／ｍｉｎの速度で混合し
た。その後３時間温度を保持したまま、攪拌を続けた。
ｐＨは反応終了後において１２以上であった。さらに、
その沈殿０．０４ｍｏｌを、９５℃に加熱した０．２５
Ｍ ＮａＯＨ１．５(ｌ)溶液に添加し、プロペラ攪拌機
にて７００ｒｐｍの速度で攪拌しながら、０．０５Ｍの
ＦｅＣｌ3および０．０２５ＭのＣｏＣｌ2を含む水溶液
０．８(ｌ)を５ｍｌ／ｍｉｎの速度で混合した。その後
３時間温度を保持したまま、攪拌を続けた。ｐＨは反応
終了後において１２以上であった。得られた沈殿を洗
浄、乾燥しＸ線回折によって結晶構造を調べた結果、コ
バルトフェライト単相であることが判明した。ＨＲＴＥ
Ｍにより観察した結果、約４５ｎｍの単結晶粒子が生成
していることが確認された。ＶＳＭにより求めた室温の
飽和磁化は５０ｅｍｕ／ｇ、保磁力は２７７ｋＡ／ｍで
あった（最大磁場１１８５ｋＡ／ｍ）。
５(ｌ)を９５℃に加熱し、プロペラ攪拌機にて７００ｒ
ｐｍの速度で攪拌しながら、０．１ＭのＦｅＣｌ3およ
び０．０５ＭのＣｏＣｌ2を含む水溶液０．８(ｌ)を瞬
時（約１０秒間）に混合した。この場合、添加速度に換
算すると０．７２ｍｏｌ／ｍｉｎである。その後３時間
温度を保持したまま、攪拌を続け濃茶色の沈殿を得た。
ｐＨは反応終了後において１２以上であった。ここで沈
殿を乾燥して得られた粉末はＸ線回折によりコバルトフ
ェライト単相であることが確認された。ＴＥＭにより観
察された粒径は１５ｎｍ以下であり、室温での飽和磁化
は６５ｅｍｕ／ｇ、保磁力は４４．２ｋＡ／ｍであっ
た。続いて、上記の如くに得られた未乾燥の沈殿０．０
４ｍｏｌを種結晶として用いて、９５℃に加熱した０．
２５Ｍ ＮａＯＨの水溶液１．５(ｌ)に添加し、プロペ
ラ攪拌機にて７００ｒｐｍの速度で攪拌しながら、０．
０５ＭのＦｅＣｌ3および０．０２５ＭのＣｏＣｌ2を含
む水溶液０．８(ｌ)を５ｍｌ／ｍｉｎの速度で混合し
た。その後３時間温度を保持したまま、攪拌を続けた。
ｐＨは反応終了後において１２以上であった。さらに、
その沈殿０．０４ｍｏｌを、９５℃に加熱した０．２５
Ｍ ＮａＯＨ１．５(ｌ)溶液に添加し、プロペラ攪拌機
にて７００ｒｐｍの速度で攪拌しながら、０．０５Ｍの
ＦｅＣｌ3および０．０２５ＭのＣｏＣｌ2を含む水溶液
０．８(ｌ)を５ｍｌ／ｍｉｎの速度で混合した。その後
３時間温度を保持したまま、攪拌を続けた。ｐＨは反応
終了後において１２以上であった。得られた沈殿を洗
浄、乾燥しＸ線回折によって結晶構造を調べた結果、コ
バルトフェライト単相であることが判明した。ＨＲＴＥ
Ｍにより観察した結果、約４５ｎｍの単結晶粒子が生成
していることが確認された。ＶＳＭにより求めた室温の
飽和磁化は５０ｅｍｕ／ｇ、保磁力は２７７ｋＡ／ｍで
あった（最大磁場１１８５ｋＡ／ｍ）。
【００２２】（実施例６）本実施例ではアルカリ水溶液
中への金属塩の添加速度と保磁力との関係について調べ
た。実施例１において金属塩の添加速度だけを変化させ
て、コバルトフェライト微粒子粉末を製造し、実施例３
に記載する分級処理を行って、その粉体の保磁力を調べ
た。その結果を図４に示す。図４に示すように添加速度
が０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ以下では保磁力が１５８ｋＡ／
ｍ（２ｋＯｅ）を超えたが、それよりも大きい場合には
保磁力は１５８ｋＡ／ｍ（２ｋＯｅ）に満たなかった。
これは既に述べたように添加速度（混合速度）が０．１
ｍｏｌ／ｍｉｎを超える場合には、核の発生が支配的に
なり、その結果、結晶成長が不十分となるため、高保磁
力の粉体を得ることができないからである。よって、添
加速度は０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ以下である必要がある。
中への金属塩の添加速度と保磁力との関係について調べ
た。実施例１において金属塩の添加速度だけを変化させ
て、コバルトフェライト微粒子粉末を製造し、実施例３
に記載する分級処理を行って、その粉体の保磁力を調べ
た。その結果を図４に示す。図４に示すように添加速度
が０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ以下では保磁力が１５８ｋＡ／
ｍ（２ｋＯｅ）を超えたが、それよりも大きい場合には
保磁力は１５８ｋＡ／ｍ（２ｋＯｅ）に満たなかった。
これは既に述べたように添加速度（混合速度）が０．１
ｍｏｌ／ｍｉｎを超える場合には、核の発生が支配的に
なり、その結果、結晶成長が不十分となるため、高保磁
力の粉体を得ることができないからである。よって、添
加速度は０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ以下である必要がある。
【００２３】
【発明の効果】請求項１にかかる発明によると、単結晶
コバルトフェライト微粒子粉末は、平均結晶サイズが単
磁区のサイズに近く、室温において高い保磁力を有する
ので、永久磁石、磁気記録媒体、磁気デバイスなどに応
用可能な単結晶コバルトフェライト微粒子粉末を提供で
きる。請求項２にかかる発明によると、平均結晶サイズ
が数十ｎｍで、室温において高い保磁力を有する単結晶
コバルトフェライト微粒子粉末を効率的に製造する方法
を提供できる。請求項３にかかる本発明によると、単結
晶コバルトフェライト微粒子粉末を製造する際、種結晶
を作製する第１の工程と、新たな核生成反応を抑えなが
ら該種結晶の表面に析出反応を起こさせる第２の工程と
を備えるため、良好な結晶の成長を促すことができ、高
い結晶性の単結晶を、あらゆる粒径でサイズコントロー
ルが可能であり、室温において高い保磁力を有し、所望
の粒径を有する単結晶コバルトフェライト微粒子粉末を
効率的に製造する方法を提供できる。請求項４にかかる
発明によると、請求項３の発明の効果に加えて、上記第
２の工程を繰り返し適用するため、所望の粒径を得るた
めの単結晶コバルトフェライト微粒子粉末のサイズコン
トロールをさらに精密に行うことができ、室温において
高い保磁力を有する単結晶コバルトフェライト微粒子粉
末を効率的に製造する方法を提供できる。
コバルトフェライト微粒子粉末は、平均結晶サイズが単
磁区のサイズに近く、室温において高い保磁力を有する
ので、永久磁石、磁気記録媒体、磁気デバイスなどに応
用可能な単結晶コバルトフェライト微粒子粉末を提供で
きる。請求項２にかかる発明によると、平均結晶サイズ
が数十ｎｍで、室温において高い保磁力を有する単結晶
コバルトフェライト微粒子粉末を効率的に製造する方法
を提供できる。請求項３にかかる本発明によると、単結
晶コバルトフェライト微粒子粉末を製造する際、種結晶
を作製する第１の工程と、新たな核生成反応を抑えなが
ら該種結晶の表面に析出反応を起こさせる第２の工程と
を備えるため、良好な結晶の成長を促すことができ、高
い結晶性の単結晶を、あらゆる粒径でサイズコントロー
ルが可能であり、室温において高い保磁力を有し、所望
の粒径を有する単結晶コバルトフェライト微粒子粉末を
効率的に製造する方法を提供できる。請求項４にかかる
発明によると、請求項３の発明の効果に加えて、上記第
２の工程を繰り返し適用するため、所望の粒径を得るた
めの単結晶コバルトフェライト微粒子粉末のサイズコン
トロールをさらに精密に行うことができ、室温において
高い保磁力を有する単結晶コバルトフェライト微粒子粉
末を効率的に製造する方法を提供できる。
【図１】本発明にかかるコバルトフェライト微粒子の製
造方法の第１の実施の形態を示すフロー図である。
造方法の第１の実施の形態を示すフロー図である。
【図２】本発明にかかるコバルトフェライト微粒子の製
造方法の第２の実施の形態を示すフロー図である。
造方法の第２の実施の形態を示すフロー図である。
【図３】本発明にかかるコバルトフェライト微粒子粉末
の一例のＴＥＭ写真である。
の一例のＴＥＭ写真である。
【図４】本発明にかかるコバルトフェライト微粒子の製
造方法における金属塩の添加速度と保磁力との関係の一
例を示すグラフである。
造方法における金属塩の添加速度と保磁力との関係の一
例を示すグラフである。
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｇ１１Ｂ 5/706 Ｇ１１Ｂ 5/84 Ｚ ５Ｄ１１２
5/84 Ｈ０１Ｆ 1/11 Ａ ５Ｅ０４０
Ｈ０１Ｆ 1/11 Ｈ
Ｃ０４Ｂ 35/26 Ａ
(72)発明者 佐々木 勇一
東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ
ー株式会社内
(72)発明者 水野 幹久
東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ
ー株式会社内
(72)発明者 岩崎 洋
東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ
ー株式会社内
(72)発明者 井上 誠
東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ
ー株式会社内
Ｆターム(参考） 4G002 AA11 AB02 AD04 AE02
4G018 AA22 AB08 AC01
4G048 AA03 AB02 AB06 AC03 AD04
AD07 AE05
4G077 AA01 AB05 BC05 CB04 EA02
ED01
5D006 BA06 BA08 EA01 FA09
5D112 AA05 BB04 BB06
5E040 AB03 CA01 HB17 NN06 NN12
NN17
Claims (4)
- 【請求項１】 平均結晶サイズが２０〜５０ｎｍであ
り、保磁力が室温で１５８ｋＡ／ｍ以上であることを特
徴とする単結晶コバルトフェライト微粒子粉末。 - 【請求項２】 金属イオンとしてＦｅ3+イオンおよびＣ
ｏ2+イオンを含む水溶液と強アルカリ水溶液とを混合す
ることによってコバルトフェライト微粒子粉末を生成す
る共沈法による単結晶コバルトフェライト微粒子粉末の
製造方法であって、 金属イオンと水酸イオンとのモル比（［金属イオン］／
［ＯＨ-］）を０．１〜０．４とし、溶液温度を８０℃
以上に保持された強アルカリ水溶液中に金属イオンを含
む水溶液を０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ以下の速度で添加・混
合して単結晶コバルトフェライト微粒子粉末を得ること
を特徴とする単結晶コバルトフェライト微粒子粉末の製
造方法。 - 【請求項３】 金属イオンとしてＦｅ3+イオンおよびＣ
ｏ2+イオンを含む水溶液と強アルカリ水溶液とを混合す
ることによってコバルトフェライト微粒子粉末を生成す
る共沈法による単結晶コバルトフェライト微粒子粉末の
製造方法であって、 金属イオンと水酸イオンとのモル比（［金属イオン］／
［ＯＨ-］）を０．１〜０．４とし、溶液温度を８０℃
以上に保持された強アルカリ水溶液と金属イオンを含む
水溶液とを混合して種結晶コバルトフェライト微粒子粉
末を得る第１の工程と、 得られた種結晶コバルトフェライト微粒子粉末を強アル
カリ水溶液と混合して８０℃以上に保持し、金属イオン
を含む水溶液を前記混合液中に０．１ｍｏｌ／ｍｉｎ以
下の速度で添加・混合して単結晶コバルトフェライト微
粒子粉末を得る第２の工程と、 を備えたことを特徴とする単結晶コバルトフェライト微
粒子粉末の製造方法。 - 【請求項４】 前記第２の工程を複数回行うことを特徴
とする請求項３に記載の単結晶コバルトフェライト微粒
子粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002078157A JP4138344B2 (ja) | 2002-03-20 | 2002-03-20 | 単結晶コバルトフェライト微粒子粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002078157A JP4138344B2 (ja) | 2002-03-20 | 2002-03-20 | 単結晶コバルトフェライト微粒子粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003277189A true JP2003277189A (ja) | 2003-10-02 |
| JP4138344B2 JP4138344B2 (ja) | 2008-08-27 |
Family
ID=29228264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002078157A Expired - Fee Related JP4138344B2 (ja) | 2002-03-20 | 2002-03-20 | 単結晶コバルトフェライト微粒子粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4138344B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100336732C (zh) * | 2006-04-13 | 2007-09-12 | 上海交通大学 | 水溶性磁性钴铁氧体CoFe2O4纳米晶体的微波合成方法 |
| JP2009057230A (ja) * | 2007-08-30 | 2009-03-19 | Tokyo Institute Of Technology | フェライト微粒子の製造方法、フェライト微粒子、及びフェライト微粒子の製造装置 |
| JP2012012253A (ja) * | 2010-06-30 | 2012-01-19 | Toda Kogyo Corp | 六方晶フェライト粒子粉末の製造法、及び六方晶フェライト粒子粉末、並びに磁気記録媒体 |
| RU2738940C2 (ru) * | 2018-07-12 | 2020-12-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный гуманитарно-педагогический университет" ФГБОУ ВО "ЮУрГГПУ" | Способ получения ферритов металлов восьмой группы четвертого периода |
| CN113677626A (zh) * | 2019-04-25 | 2021-11-19 | 日铁矿业株式会社 | 钴铁氧体颗粒的制造方法和由该方法制造的钴铁氧体颗粒 |
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