JP4063749B2 - 金属酸化物ナノ粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Description
ゲル状無定形金属酸化物粉末を極性溶媒で洗浄する段階において、前記金属塩に対する蒸留水のモル比を調節することで、最終的に得られる金属酸化物の粒径を調節することができる。他の全ての変数を固定させ蒸留水の量を変化させることで、逆ミセル内に包含される水溶液対界面活性剤のモル比を変化させるという効果がある。よって、蒸留水の量が増加することで逆ミセルの大きさが増加するようになり、各逆ミセルの内部に形成されるゲル状の無定形金属酸化物及びこれから結晶化される最終ナノ粉末の大きさも増加される。従って、臨界ミセル濃度の範囲内で蒸留水及び界面活性剤の量を調節することで、より大きい直径のナノ粉末も製造することができる。
金属酸化物ナノ粉末を結晶化する段階において、前記ゲル状の無定形金属酸化物粉末を加熱又は還流させるためのテトラリン(tetralin)は、非極性溶媒であるため酸化物の表面に塗布された界面活性剤の量をそのまま維持させ、沸騰点(207℃)が高いため無定形金属酸化物の結晶化に必要な熱を十分に供給することができるし、還元性があるため無定形酸化鉄を水分及び温度条件によってマグヘマイト相、ヘマタイト相及びこれらマグヘマイトとヘマタイトとが混在された相に結晶化することができる。また、前記ゲル状の無定形金属酸化物粉末をテトラリン溶媒と共に加熱又は還流させてナノ結晶粉末を製造するための条件として、窒素雰囲気下で150〜224℃の温度範囲で加熱又は還流させるとよい。真空を利用して水分を排除し、窒素雰囲気下で214〜224℃、好ましくは215〜219℃で還流させると、マグヘマイトナノ結晶のみが得られる。また、水分を厳格に排除せず単に窒素を流しながら150〜168℃、好ましくは165〜168℃で加熱すると、ヘマタイトナノ結晶のみが得られ、前記の二つの場合の雰囲気下で150〜224℃、好ましくは168〜219℃で加熱すると、マグヘマイトとヘマタイトとが混在されたナノ粉末が得られる。また、窒素雰囲気下で214〜219℃で還流させても、真空を利用して水分を完全に排除しなければ、マグヘマイトとヘマタイトとが混在されたナノ粉末が得られる。即ち、水分及び温度を一緒に調節して相を制御する。
市販の塩化第2鉄6水和物(FeCl3・6H2O)1.297g(4.80mmol)を0.432ml(24.0mmol)の3次蒸留水に溶かし、界面活性剤としてオレイン酸(oleic acid)9.17ml(28.8mmol)を加えてかき混ぜた。ここに、溶媒として150mlのジベンジルエーテル(dibenzylethere)を加えて内部に水溶液が包含された逆ミセル溶液を形成した。前記逆ミセル溶液に陽子スカベンジャーとして3.067g(52.8mmol)のプロピレンオキサイド(propylene oxide)を加えて30分間かき混ぜると褐色沈殿物が生成された。遠心分離器を利用して褐色沈殿を分離し、45mlのエタノール(極性溶媒)で3回洗浄した後大気中で乾燥させることで、ゲル状の無定形酸化鉄(III)570mgを得た。
市販の塩化第2鉄6水和物(FeCl3・6H2O)1.297g(4.80mmol)を0.432ml(24.0mmol)の3次蒸留水に溶かし、オレイン酸9.17ml(28.8mmol)を加えてかき混ぜた。ここに、150mlのジベンジルエーテルを加えて内部に水溶液が包含された逆ミセル溶液を形成した。この溶液に3.067g(52.8mmol)のプロピレンオキサイドを加えて30分間かき混ぜると褐色沈殿物が生成された。遠心分離器を利用して褐色沈殿を分離し、45mlのエタノールで4回洗浄した後乾燥して無定形酸化鉄(III)粉末476mgを得た。このように得られた無定形粉末を真空下で5時間以上更に乾燥し、次いで窒素雰囲気でテトラリン溶媒に分散させて10時間の間還流(215〜219℃)させることで、磁性を有する棒状マグヘマイト結晶粒の分散された溶液を得た。この場合、エタノールで4回洗浄した無定形粉末は、3回洗浄した粉末よりも界面活性剤がより多く除去されるため、結晶性粉末になりながら特定結晶面が露出されて棒状に成長される。磁石に引かれる結晶粒のみを分離し、ヘキサンで2回洗浄した後乾燥して、大きさが6(直径)×21(長さ)nmの棒状マグヘマイトナノ粉末159mgを製造した。このナノ粉末の透過電子顕微鏡写真の図を図3に示した。
実施例2の3次蒸留水の使用量を0.950ml(52.8mmol)に変えて同様に実験し、テトラリン溶液で還流させる途中、10、15、20時間ごとに全体溶液の1/3ずつをとって同様に実験した。大きさが7(直径)×24(長さ)nmの棒状マグヘマイトナノ粉末を全て合わせて172mg製造して、各透過電子顕微鏡写真の図を図4(a)、図5(a)及び図6(a)に、振動試料法により測定された磁気履歴曲線を図4(b)、図5(b)及び図6(b)にそれぞれ示した。図4(a)に示したように、還流時間によって粉末の大きさには変化がないが、磁性は強くなって磁極(magnetic dipole)が同じ方向に整列されたほうき状の粉末が増加したことが確認された。また、図4(b)、図5(b)及び図6(b)に示したように、還流時間が10時間より長くなることで、1Tの磁場で磁化率が少量(10.3emu/g)増加し、保磁力は少量減少された。
実施例2の3次蒸留水の使用量を1.642ml(91.2mmol)に、還流時間を10時間にそれぞれ変えて同様に実験した。大きさが8(直径)×26(長さ)nmの棒状マグヘマイトナノ粉末を169mg分離して、その透過電子顕微鏡写真の図を図7(a)に、X線回折結果を図7(b)に示した。
実施例3と同一条件で実験し、真空乾燥を省略した無定形金属酸化物をテトラリン溶媒に分散させ、窒素下で10時間加熱し、このとき、温度を165〜168℃に変えて同様に実験した。大きさが6(直径)×20(長さ)nmの棒状ヘマタイトナノ粉末を188mg分離して、その透過電子顕微鏡写真の図を図8(a)に、X線回折結果を図8(b)に示した。
実施例3と同一条件で実験し、真空乾燥を省略した無定形金属酸化物をテトラリン溶媒に分散させ、窒素下で10時間加熱し、このとき、温度を181〜186℃に変えて同様に実験した。大きさが7(直径)×24(長さ)nmの棒状のマグヘマイト相とヘマタイト相とが混在されたナノ粉末を170mg分離して、X線回折結果を図9に示した。
Claims (12)
- 形状異方性及び磁気特性に優れた金属酸化物ナノ粉末の製造方法であって、
塩化第2鉄(FeCl 3 )又はその水和物(FeCl 3 ・xH 2 O、x=1〜6)からなる3価の鉄塩に蒸留水、界面活性剤を前記金属酸化物ナノ粉末の粒径が20nm以下となるような混合比で加え、更に、密度が水より高く非極性の溶媒を加えて当該溶媒中に逆ミセルが均一に分散及び保持される逆ミセル溶液を形成する段階と、
前記該逆ミセル溶液に前記3価の鉄塩から陽子を捕獲する陽子スカベンジャーを加えてゲル状の無定形金属酸化物粉末を沈殿及び分離させる段階と、
前記ゲル状の無定形金属酸化物粉末を極性溶媒で洗浄する段階と、
前記ゲル状の無定形金属酸化物粉末をテトラリンに分散させて窒素雰囲気下で150〜224℃の温度範囲で加熱又は還流させて金属酸化物ナノ粉末を結晶化する段階と、
を順次行うことを特徴とする金属酸化物ナノ粉末の製造方法。 - 前記界面活性剤は、R-COOH、R-NH2又はこれらの混合物から選択され、前記R-は、炭化水素鎖を六つ以上有するアルキル基又はアルケニル基であることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粉末の製造方法。
- 前記逆ミセル溶液形成用溶媒は、ジベンジルエーテル及びジフェニルエーテルから選択されることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粉末の製造方法。
- 前記陽子スカベンジャーは、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、1,2-エポキシブタン、1,2-エポキシペンタン、2,3-エポキシプロピルベンゼン、トリメチレンオキサイド、グリシドール、エピクロロヒドリン及びエピブロモヒドリンから選択されることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粉末の製造方法。
- 前記ゲル状の無定形金属酸化物粉末の洗浄に利用される極性溶媒は、メタノール、エタノール、プロパノール及びアセトンから選択されることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粉末の製造方法。
- 前記ゲル状の無定形金属酸化物粉末を極性溶媒で洗浄する回数を、2回から6回までとすることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粉末の製造方法。
- 前記加熱又は還流の時間を、10時間から20時間までとすることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粉末の製造方法。
- 前記ゲル状の無定形金属酸化物粉末を加熱又は還流させる前に5時間以上真空乾燥して水分を排除し、次いで窒素雰囲気下で214〜224℃の温度で還流させることで、マグヘマイト相のみを得ることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粉末の製造方法。
- 前記ゲル状の無定形金属酸化物粉末を大気中でのみ乾燥させ、窒素雰囲気下で150〜168℃の温度で加熱させることで、ヘマタイト相のみを得ることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粉末の製造方法。
- 前記ゲル状の無定形金属酸化物粉末を大気中でのみ乾燥させ、窒素雰囲気下で150〜224℃の温度で加熱又は還流させることで、マグヘマイトとヘマタイトとが混在された相を得ることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粉末の製造方法。
- 平均粒径が2〜10nmで、直径に対する長さの比が1以上10以下の棒状のマグヘマイト粉末であることを特徴とする金属酸化物ナノ粉末。
- 平均粒径が2〜10nmで、直径に対する長さの比が1以上10以下の棒状のマグヘマイトとヘマタイトとが混在された粉末であることを特徴とする金属酸化物ナノ粉末。
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